氨基硫脲

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

2016年12月26日，食品药品监管总局发布《食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法》的公告，宣布食品中那非类物质的测定(BJS201601)和小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)获批，并予以公布。 以下为公告原文：　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。　　特此公告。　　附件： 1.2016年第196号公告-食品中那非类物质的测定(BJS201601).docx　　2.2016年第196号公告-小麦粉中硫脲的测定(BJS201602).docx　　食品药品监管总局　　2016年12月22日

p　　日前，食品药品监管总局批准发布了《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项液相色谱-串联质谱和高效液相色谱检验方法。/pp　　《食品中那非类物质的测定(BJS201601)》规定了食品(含保健食品)中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。/pp　　《小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)》规定了小麦粉中硫脲含量的高效液相色谱测定方法。/pp style="text-align: left "　　strong通知详情如下：/strong/pp style="text-align: center "strong总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告/strong/pp style="text-align: center "strong(2016年第196号)/strong/pp　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。/pp　　特此公告。/pp　　附件：/pp style="line-height: 16px "　　1.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/44faebf1-af34-42cf-8d51-bcd09a963963.docx"食品中那非类物质的测定（BJS201601）.docx/a/pp style="line-height: 16px "　　2.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/dda9da5e-5cf0-432b-ace5-aadedf30250d.docx"小麦粉中硫脲的测定（BJS201602）.docx/a/pp style="text-align: right "　　食品药品监管总局/pp style="text-align: right "　　2016年12月22日/ppbr//p

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

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新冠疫情正离我们远去，然而最近甲型流感来了，大家又在抢流感药物奥司他韦。其实有了安东帕微波合成仪的帮助，可以实现快速合成奥司他韦。奥司他韦(Oseltamivir)作为抗病毒的药物，主要用于甲型和乙型流感的治疗，每当流感爆发的季节，奥司他韦就会出现热卖甚至紧缺的情况。历史上多次发生奥司他韦脱销的情况，到如今2023年的甲流盛行。为了能扩大奥司他韦的产量，各国的科学家都在研究更快速合成奥司他韦的方法。传统合成技术路线奥司他韦目前的工业化合成路线以缩丙酮保护莽草酸衍生物为原料，但是该路线需要使用危险的叠氮化钠，具有一定的安全隐患。且仅是合成时间就超过30个小时，这还不包括合成前后进行相关处理的时间。为了缩短合成的时间，提高合成的效率，科学家们都进行了各种尝试。微波合成技术路线日本东北大学的Yujiro Hayashi就利用微波合成的方式在他以前合成奥司他韦的基础上发展出了更加高效便捷的合成方法。通过在60分钟内完成5步反应，并且总收率达到15%完美的完成的磷酸奥司他韦一锅法全合成，整个合成反应的优点是一锅化反应，中间体不需要提纯，总收率高，且整个反应只需要一个小时。反应的过程是：硝基烯烃2和α-烷基醛3在三个催化剂（4，硫脲和甲酸）共同的作用下得到迈克尔加成产物6，化合物6和丙烯酸乙酯衍生物7，以叔丁醇钾为碱，乙醇为溶剂，零度下20分钟就完成反应，得到中间体8，再利用三甲基氯硅烷在&minus 40°C产生氯化氢，得到质子化的5R/5S消旋体的硝基环己烯9，接着将异构体的差向异构化，在TBAF，40°C的条件下，微波五分钟，异构体比例可达到1:1，得到消旋体9，最后使用锌粉将硝基还原成氨基，其在一般加热条件下，需要70℃下反应100分钟，但是使用微波合成，只需要5分钟，就可以结束反应。Yujiro Hayashi研究小组的这个突破性研究成果给了将来更快更高效合成奥司他韦并商业化一种可能，而安东帕微波合成设备正是实现这一可能的理想平台。▲ 安东帕微波合成&拉曼光谱仪联用 安东帕微波合成仪奥地利安东帕公司提供微波合成设备，从研发级别的Monowave到高通量 & 平行合成Multiwave5000。都能为制药领域研究有机合成的专家们提供更高效便捷可靠的合成。点击图片了解更多安东帕微波合成仪

据日本《朝日新闻》6月6日报道，“隼鸟2号”所带回砂土发现生命起源物质。朝日新闻官网报道说，研究人员从日本宇宙航空研究开发机构（JAXA）的“隼鸟2号”探测器带回地球的“龙宫”小行星砂土中发现了20多种氨基酸。该报在采访有关人士时获悉了这一消息。氨基酸是（构成）蛋白质的材料，这一发现或有助于论证生命起源物质来自太空的可能性。2020年12月，装有“龙宫”小行星砂土的“隼鸟2号”密封舱返回澳大利亚，内部大约有5.4克砂石。去年6月，JAXA研究团队宣布向世界各国研究机构分发砂土，正式启动分析。在初步分析阶段，研究人员已经发现其中含有碳和氮等构成有机物的物质，是否存在可作为蛋白质材料的氨基酸一直备受关注。构成人体蛋白质的氨基酸有20种。据有关人士介绍，其中（在砂土中）确认了存在不能在体内产生的异亮氨酸和缬氨酸等。除了作为胶原蛋白材料的甘氨酸之外，还存在作为提鲜成分而为人所知的谷氨酸。有观点认为，46亿年前刚诞生的地球上也曾存在大量前述氨基酸。然而，之后地球有一段时期被岩浆覆盖，一度失去氨基酸。有一种假设认为，地球冷却后飞来的陨石可能再次带来了氨基酸。这次研究结果可能会补充论证前述假设。此前研究人员也曾从在地面上发现的陨石中检测出氨基酸。但是，由于这些陨石与地球的土壤和空气已有接触，所以无法否定地球的氨基酸在陨石飞抵后混入其中的可能性。这次，“隼鸟2号”从在地球和火星轨道附近运行的“龙宫”小行星带回砂土，研究人员以不让砂土与外界空气接触的形式进行分析，可以说首次确认了太空中存在构成生命起源的物质。

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（220℃)。若消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1 mL～2 mL，继续加热至消解完全后，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25 mL，再加热至产生硫酸白烟。取下冷却，用水将消化液转入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，最后用水定容至刻度并混匀，备测。同时做空白试验。 标准系列溶液制备 在25 mL容量瓶中依次准确加入1μg/mL砷标准使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混匀备测。 仪器参考条件（以下条件以SK-乐析原子荧光光度计为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60～80mA 负高压：-300～-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

p style="LINE-HEIGHT: 1.75em" 近日，欧盟食品安全局审查了霜脲氰(cymoxanil)的最大残留限量,提议修订其在部分商品中的残留限量。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em" 根据欧盟法规396/2005号第12条的规定,欧盟食品安全局对霜脲氰的残留限量进行了审查。为评估霜脲氰在植物、加工产品、轮作作物、牲畜中最大残留限量,欧盟食品安全局参考了91/414/EEC指令框架下的结论以及成员国报告的欧盟许可进口限量,在现行数据的基础之上,得出残留限量建议。最终提议修订霜脲氰在土豆、大蒜、洋葱等商品中的最大残留限量。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 408px" title="QQ图片20151215141546.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bc2cf991-899a-4f5e-aa04-c8dab9bfa08f.jpg" width="600" height="408"//ppbr//p

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

氨基酸分析在欧美临床应用非常普遍，越来越多的学者认识到氨基酸的定量分析与临床的多种疾病如遗传性代谢缺陷病、恶性肿瘤、急慢性肝病、肾病以及中枢神经系统疾病的诊断、治疗以及疗效观察有着密不可分的关系，同时氨基酸水平的监测还可为术后或衰竭病人的支持治疗和烧伤病人的康复提供依据。 近年来，氨基酸分析技术有了很大的改进，一次可测血浆，脑脊液，尿液中的氨基酸含量种类高达40种，并且具有极高的重复性。Biochrom 专用氨基酸分析系统在欧美主要医院安装超过200台，主要用户如英国的 Guy’s hospital, London 和美国的 Philadelphia Children hospital 等。 通用电气中国医疗集团将邀请 Biochrom Hoefer 公司技术专家 Anthony Le 讲述有关氨基酸分析在欧美的临床应用。 会议详情请点击：http://www.instrument.com.cn/show/news/003209.shtml

吃块饼干，治糖尿病。这个很多“糖友”梦寐以求的成果出现在11月16日的国际顶刊《自然化学生物学》上。北京大学药学院刘涛团队与华东师范大学叶海峰团队利用合成生物学技术开发出了一种新细胞。在他们的研究中，植入这种工程细胞的糖尿病小鼠，只要吃下特定的氨基酸饼干，就能提高胰岛素水平，进而降糖。“这是首次将基因密码扩展技术用于细胞治疗。”论文通讯作者之一、北京大学药学院教授刘涛告诉科技日报记者，吃下饼干的小鼠只需要90分钟就能降糖，和注射胰岛素起效时间相当。创造胰岛素微型“无人工厂”在“糖友”体内产生胰岛素，光靠饼干就可以吗？其实不是，“饼干”只是一把钥匙，真正生产胰岛素的是一座微型“无人工厂”。胰岛素作为人体的一种蛋白要求极高，胰岛素水平高了会发生低血糖、低了或者无效危害更大。细胞能做到精准的控制吗？“我们有一套独特的控制系统，控制的核心是一种人造的密码子。” 论文通讯作者之一、华东师范大学生命学院、上海市调控生物学重点实验室研究员叶海峰解释，自然界里有3个不编码氨基酸的密码子（终止子，功能是终止蛋白质翻译），通过人为改造可以让其中一个只听“饼干”的命令。饼干里的特殊氨基酸在自然界找不到，所以平时不会开启。经过改造的密码子就此有了双重身份。人工氨基酸一来，密码子配对，开启胰岛素的翻译过程，人工氨基酸一走，密码子还是“终止子”，整个流水线关闭。这才有了“吃饼干”合成胰岛素的完整治疗过程。给饼干开通一个专线快递前面说了，饼干里的氨基酸在自然界里找不到，那自然也找不到匹配的运送系统。“原来负责转运氨基酸的信使RNA都有自己的密码子，就像京东快递是负责这几个密码子、顺丰快递负责另外几个密码子、圆通也有自己要负责的密码子，现在多出来一个非天然的快递单怎么办呢？”刘涛打了一个很形象的比方，为了解决这个问题，合成生物学又出手了。“我们给‘饼干’开通了一个专线快递。”刘涛说，一种人工的合成酶能够把非天然的氨基酸送到快递员手上，即通过氨酰化的生化反应，把非天然氨基酸与特定的转运RNA连接起来，让它直送到胰岛素的装配生产线上。经过一系列“神操作”，饼干里的非天然氨基酸有如神助地直接成为生物体内胰岛素的重要组成部分。这种“专线快递”特点的正规名称叫“生物正交”，是指人造反应不会被机体内源的元件识别，也不干扰内源的生物化学过程。也就是说，胰岛素的整个制造过程不会干扰到其他生命活动。更具临床实用价值“利用我们的技术，只需要纳摩尔每升级别浓度的非天然氨基酸，给药1分钟就足以激活系统，表达释放胰岛素 。”刘涛说，这种非天然氨基酸与很多功能饮料中添加的成分类似，对人体非常友好。动物试验研究显示，将改造过的工程细胞经材料包埋后植入小鼠皮下，给小鼠喂食含有非天然氨基酸的饼干，可以在一个月内稳定且有效地降低小鼠血糖。一系列动物安全性实验也表明，服用一个月有效剂量的非天然氨基酸后，小鼠并未表现出明显的体重减低或其它生化指标的改变。“或许某一天，只需要每天饭前服用一粒非天然氨基酸药物，或含有非天然氨基酸成分适合糖尿病患者的食物，就可以控制血糖了。”刘涛说。浙江大学药学院院长顾臻教授在论文同期刊发的评论中认为，通过合成生物学方法创建工程细胞，进而产生治疗性蛋白质是解决包括胰岛素在内的蛋白质分子稳定性差、生物半衰期短及其不受控释放等挑战的极具吸引力的替代方法。据介绍，该研究获得国家“重大新药创制”专项、科技部合成生物学重点专项、国家自然科学优秀青年基金、北京市杰出青年基金、上海市科委等项目的支持。

沃特世公司推出新型生物体液氨基酸分析系统 - 基于超高效液相色谱UPLC的解决方案第一台基于超高效液相色谱的系统用于尿液和血浆中氨基酸的定量分析新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(股票代码:WAT)于2008年3月2日至6日在行业内最大的年度展会匹茨堡大会上推出MassTrak™ AAA Solution 氨基酸解决方案，用于临床研究中尿液和血浆生理学氨基酸的分析。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案使用超高效液相色谱，是为可靠再现的氨基酸分析而优化的完整解决方案。沃特世（Waters） MassTrak Amino Acid Analysis (AAA) Solution 氨基酸分析解决方案是第一台带有紫外/可见检测的超高效液相色谱(UPLC)系统，结合沃特世公司ACQUITY UPLC 技术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品，在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。该系统被预先配置所要求的仪器、方法、化学品、流动相、标准样品和消耗品，并可以在35分钟之内分离多至四十二种氨基酸。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案的推出标志着沃特世公司坚定不移迎接临床研究实验室各种挑战的决心。沃特世公司在匹茨堡大会展位# 2639号展示新型超效氨基酸分析系统。如欲获取更多关于沃特世公司在大会上的活动信息，请浏览网站 www.waters.com/pittcon。 关于沃特世公司(www.waters.com)50年来，沃特世公司（美国纽约股票交易代码WAT）在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。Waters, MassTrak, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC 和 AccQTag是沃特世公司商标。Pittcon 是匹茨堡分析化学和应用光谱学大会的注册商标。 媒体查询， 请联络：沃特世科技（上海）有限公司蔡卓尔小姐电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

p　　日前，环保部连续发布两则公告，共计批准发发布6项目国家环境保护标准。/pp　　strong8月28日，环保部公告批准发布《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，自2017年11月1日起实施，由中国环境出版社出版，四项标准均为首次发布。/strong/pp　　a title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831377026537289.pdf" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong一、《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》(HJ 849-2017) /strong/span/a/pp　　本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法，为首次发布。/pp　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的测定。/pp　　当进水量为20μl时，方法的检出限为3μg/L，测定下限为12μg/L。/pp　　a title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831379928319348.pdf" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong二、《水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法》(HJ 850-2017) /strong/span/a/pp　　本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法，为首次发布。/pp　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。/pp　　当进水量为20μl时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。/pp　　a title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831383033827393.pdf" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong三、《水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法》(HJ 851-2017) /strong/span/a/pp　　本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法，为首次发布。/pp　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。/pp　　当进水量为50μl时，灭多威和灭多威肟的方法检出限为1μg/L，测定下限均为4μg/L。/pp　　a title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/201708/W020170831386836503809.pdf" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong四、《环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 852-2017)。/strong/span/a/pp　　本标准规定了测定环境空气中三种指示性毒杀芬的气相色谱-质谱法，为首次发布/pp　　适用于环境空气中三种指示性毒杀芬(P26、P50、P62)的测定。/pp　　当采气量为500msup3/sup（标准状态）时，三种指示性毒杀芬P26、P50、P62的方法检出限分别为4pg/msup3/sup、4pg/msup3/sup、8pg/msup3/sup，测定下限为16pg/msup3/sup、16pg/msup3/sup、32pg/msup3/sup。/pp　strong　8月31日，环保部再批准发布两项国家环境保护标准，上以上两项标准自2017年10月1日起实施，自实施之日起，《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB 13015-91)废止。/strong/pp　　其中，《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330-2017 )为国家固体废物污染环境防治技术标准，《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB 13015-2017)为国家污染物排放(控制)标准。/pp /p

土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后加入蒸馏水10毫升，摇匀，再加入混和还原剂2.5毫升，用蒸馏水定容到25毫升，摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水。 ***标准系列保持介质为10％王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询：北京金索坤技术开发有限公司，联系电话：010-56370668

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

尿素是常用的氮肥品种。在尿素的生产和使用中，均要求能快速、准确地测定尿素的含量。目前，虽已有多种测定尿素含量的方法，但各有自己的优点和使用范围，因此测定标准并没有统一。根据现存尿素的测定过程,可分为间接测定和直接测定。间接测定通过脲酶将尿素分解为氨、硝酸盐或氮气,然后利用现有标准方法测定含氮物质的量,并据此计算出尿素的浓度；直接测定则是通过加入某些能够和尿素反应生成带色产物的物质,通过比色等方法进行测定。目前间接测定溶液中尿素含量的方法以H2SO4消化比色法为代表；直接测定法以二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法应用最广。 华南农业大学资源环境学院郑丽行、樊小林教授与上海化工院国家化肥检测中心刘刚，杨一合作，采用ATAGO 折光仪RX-5000 &alpha 直接测定纯尿素溶液中尿素的含量，并与二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法以及H2SO4消化比色法的测定结果进行比较。结果发现，折光率与溶液中尿素含量呈极显著线性相关，相关性曲线为Y=7025.7X－9361.7 （25℃）最小检出限位0.5g/Kg，最大检出限为600g/Kg。 他们的研究建立了测定尿素含量的折光率法，此方法具有检测范围广，准确度高、精度高、测量速度快，工作效率高、简单易行等特点。另外，该法测定过程不需要任何化学药品，在节约成本的同时，还避免了化学试剂可能造成的环境污染。 此方法既可作为尿素企业及缓/控释尿素企业尿素释放率质量控制的检验方法，也可以作为教学、科研部门测定尿素含量的方法。技术指标： 1.能够快速且高精度地测量各种液体的折射率，Brix，浓度； 2.具有内置的恒温装置，无需外接水浴，实现温度控制； 3.测量范围：折射指数(nD):1.32700 至 1.58000； 4.分辨率：折射指数(nD):0.00001；温度:0.01° C； 5.测量精度：折射指数(nD):± 0.00004； 6.重复性：折射指数(nD):± 0.00002； 7.※可根据用户需求，自定义60个样本曲线； 8.SUS316不锈钢样品槽提高耐蚀性和耐伤性，蓝宝石棱镜精准耐用。 Atago全自动折光仪Rx5000a

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

今日，曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上，可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺检测试剂盒产品优势检测试剂盒适用仪器Agilent 1290-6470 LC-MS/MS 以及6430 / 6465 / 6495系列SCIEX QTRAP 6500+ LC-MS/MS 以及4500 / 5500 / 7500系列检测试剂盒技术专利检测试剂盒关于 曼哈格 & 博莱克

上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片，是不是很炫酷？但并非所有样品通过SEM，都能得到上图中直观惊艳的照片，更多样品需要经过预处理后方可充分展示。GDS就是对样品进行预处理，将观测的界面更好展示出来的利器。通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法，GDS可以轻松替SEM剥蚀样品，供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比，GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢？让我们一起来看看。GDS通过控制溅射时间，能精确地获得不同深度和清晰度的界面，将任意深度的包埋层完美地展现出来，供SEM分析。上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲，硫脲分子通过硫端吸附到铜表面，C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方，包括碳、氢、氮和硫。从右图我们还可以看到，峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。在扫描电镜中，必须精确控制溅射深度，GDS这种在原子尺度深度的分辨率，使这种精细的分析得以实现。GDS使用的是能力很低（低于50eV）但电流密度很高（~100mA cm-2）的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射，溅射速率每分钟达到1-10μm，整个样品的处理时间短，包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定，相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法，不知道快了多少倍。比如为了获得高质量的表面，通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光，来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低（仅为每分钟几纳米），因此对于延伸几百纳米的区域来说，需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射，可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。另外，GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品，通过溅射方法移除样品表面的材料，是对样品粒子一层层的剥蚀。此外，由于差动溅射效应，GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面，这对于观测样品的表面形貌非常重要。而传统的机械抛光，靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压，在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉，只留下光秃秃的平滑面。Show一个简单的比较图，让大家更直观的感受一下：（a）是机械抛光获得的结果，（b）是GDS剥蚀3S后获得的结果（a）图中是机械抛光获得的结果，我们看到样品表面的纹理被磨掉了；（b）图是GDS剥蚀处理后的结果，样品表面的花纹和结构保存的很好，我们可以看到表面的精细结构。我们再来看一个例子：通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面（a）图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像；（b）图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中，锌/钢界面的SEM图，可以看到表面有严重的刮痕；（c）图是对（b）进行GDS溅射10秒后，锌/钢界面的SEM图片，可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕，完美保留了样品的形貌。GDS除了可以为扫描电镜制备样品外，还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品：AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。SEM提供了样品横截面的结构：根据颜色的深浅，可以了解到样品包含4个镀层，图中详细标注了不同镀层的厚度；GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体，不同深度处的含量分布。两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息，更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？ HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。

小贴士 Tips生活中我们经常食用的果酱有：蓝莓酱、草莓酱、苹果酱、杨梅酱等。相比而言，乌梅子酱比较小众，它是一种以乌梅为主料，辅以山楂、桑葚、甘草等食材原料熬制而成，口感酸甜、开胃，吃法花样多！果酱是一种以水果、果汁或果浆及糖等为主要原料，经预处理、煮制、或破碎、配料、浓缩、包装等工序制成的酱状产品。制作果酱是长时间保存水果的一种方法，其食品安全风险主要来自于在生产加工的过程中人为添加的过量色素、食品添加剂、防腐剂等，又或者是环境污染引入的重金属污染、不当保存导致的有害微生物，霉菌、致病菌的滋长等。果酱中的重金属的检测是一项必不可少的监控指标，不同品种的果酱由于选用的原料和工艺不尽相同，果酱中重金属元素的含量也不尽相同，其食用安全问题受到人们的广泛关注。Detelogy奉上果酱中重金属检测前处理方案！01 食品中铅的测定 参考标准：GB 5009.12-2017 第一法实验步骤：称取果酱试样2g于带刻度消解管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，置于iGBlock-36智能石墨消解仪上消解(参考条件：120℃/0.5h~1h；升至180℃/2h~4h，升至200℃~220℃)。若消解液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消解管，冷却后用水定容至10mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。定容好的样品待石墨炉原子吸收光谱仪测定。02 食品中锡的测定 参考标准：GB 5009.16-2014 第一法实验步骤：称取2g果酱试样于锥形瓶中，加入20mL硝酸-高氯酸混合溶液(4 1)、1.0mL硫酸、玻璃珠，放置过夜后置于iGHP-37C智能石墨电热板加热消解，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消解试样转移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。取定容后的试样10.0mL于25 mL比色管中，加入3.0mL硫酸溶液(1 9)，加入20mL硫脲(150g/L)十抗坏血酸(150g/L)混合溶液，再用水定容，摇匀。定容好的样品待原子荧光光谱仪测定。03 食品中总砷的测定 参考标准：GB 5009.11-2014 第二法实验步骤：称取果酱试样2g，置于锥形瓶中。加入硝酸20mL 、高氯酸4mL和硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于iGHP-37C智能石墨电热板上加热消解。持续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，进行冷却并加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲 抗坏血酸溶液 2mL，补加水至刻度。混匀，放置30 min。原子荧光光谱仪待测。Tips：若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL~10mL，再消解至2mL 左右，如此反复两三次,注意避免炭化。

2015年8月24日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案，旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法，快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞，沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示，多数出厂的蜜饯都是经过腌制的，而腌制的地方就是路边水泥池，现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全，GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器，以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法：1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢，经过银盐溶液吸收后，形成红色胶状物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时，加入碘化钾-硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导入吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿，400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法，试样经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。2cm比色皿，440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法：亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法：试样经消化后，在pH8.5-9时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。1cm比色皿，510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。更多产品信息，请查看：www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

p　　span style="font-family: times new roman "上海瑞金医院7日披露，瑞金医院上海消化外科研究所朱正纲、于颖彦教授领衔的研究团队发现尿液中可以检测到胃癌标志物。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　这预示着今后通过尿液就可以筛查胃癌。该成果对于实现胃癌的“无创化”诊断、提高胃癌早期发现、早期治疗有着积极的意义。这项研究成果在国际癌症研究权威刊物《癌症靶标(Oncotarget)》发表。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　据悉，中国是胃癌的高发区，早期胃癌症状并不明显，而国人对胃镜检查心怀恐惧，往往被查出胃癌时已是中晚期，错失最佳手术治疗时机。瑞金医院外科研究团队关注到肿瘤研究领域长期被忽视的生物样本——尿液，并在研究中发现尿液中确实存在胃癌标志物。研究团队表示，这些新发现的尿液小分子化合物与血清传统肿瘤标志物对比，显示出更好的敏感性与特异性。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　由于尿液中的代谢物是小分子物质，原有的检测设备无法分析测试小分子化合物。瑞金医院胃癌转化医学研究课题组从头摸索并建立分析方法。研究人员收集取样，利用分析化学领域的精密仪器(气相色谱-质谱联用仪暨GC-MS)，对收集到的样本进行初筛和第二步的定量分析验证，最终发现氨基酸类和有机酸类共14种小分子化合物有生物学意义，这些新发现的胃癌尿液小分子化合物作为肿瘤标志物与血清传统肿瘤标志物对比分析，显示出良好的敏感性与特异性，其中有3种小分子在尿中的升高与胃癌不良预后有相关性。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　据悉，课题组早前已有胃癌血液标志物研究成果入选上海科技创新中心建设首批转化专利，由张江知识产权运营平台买断并进行试剂盒的制备与报批。医院方面表示，此次围绕胃癌患者尿液小分子标志物的创新性发现亦已申请国家发明专利。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　据透露，课题组目前正着手进行尿液新型小分子标志物的临床实用检测方法学探索，希望尽快使这项集医工、医理多学科交叉性研究成果早日实现临床转化，造福患者。/span/p

标准化：符合中国和国际相关标准，5日生化培养+溶解氧电极法测定。自动化设计：机械臂定位，实现自动样品稀释、试剂加注 、自动开盖、自动加盖及加水封和溶氧电极自动测量及清洗等自动功能。智能化：依照国家标准方法，程序自动计算BOD5。样品量：单组54位瓶位，可多组测量。操作简单：HMI交互界面，触摸屏全程操控，也可通过微机软件操控。自动校正：电极自动校正，校正数据自动保存。数据存储：数据实时存储，系统数据及测量数据掉电不丢失。安全：无危险试剂，排出液体无害测量范围：2~6000mg/L电极测量范围：0-20mg/L分辨率：0.01 mg/L重现性：0.1Mg/L（单组）电极校正：智能薄膜校正（IQMC）技术使用过程无需校正自动稀释：提供多通道自动稀释功能。稀释水采用蠕动泵智能自控加注系统，流量1.2L、min接种液采用高精度注射泵自动加注系统，加液范围0-100ml丙烯基硫脲采用高精度注射泵自动加注系统，加液范围0-100ml自动清洗： 管路和溶解氧探头可进行自动定时清洗。样品数：多组重复不限量。单组实现54瓶位样品的测量。模块化样品盘设计：3*6样品瓶/盘。样品容器：标准玻璃培养瓶300ml。盖瓶盖/开瓶盖：由机械臂附加装置自动完成，瓶盖加水封密封。运动模块：全电控模组定位准确，多轴联动，柔性稳定。电源要求：AC220V 50HZ电源功率：350W 外形尺寸：1500*650*650mm环境要求：5~45℃ ，无腐蚀性气体。高灵敏全极霍尔定位自动搅拌功能保持样品溶解氧均匀，也可赶出过饱和溶解氧。溶解氧膜电极具有自动温度补偿、自动盐度补偿和自动气压补偿的功能。测量范围：（0 ~ 20.00）mg/L(ppm) （0 ~ 200.0）%分辨率：0.1/0.01 mg/L(ppm) 1/0.1 %响应时间：≤30 s（25℃, 90%响应）准确度：≤0.1 mg/L温度补偿范围：（0 ~ 45）℃（自动）盐度补偿范围：（0 ~ 45）ppt（自动）气压补偿范围：（80 ~ 105）kPa（自动）创新点：自动化设计：机械臂定位，可按程序设置自动完成稀释接种水加注、营养盐加注、硫脲加注、开取及闭合瓶盖、溶氧自动测量、溶氧电极自动清洗及加水封等自动功能。内置液位自动检测电极。智能化：依照国家标准方法，用户可自行定义分析流程，程序自动计算BOD5。产品完全符合 HJ505-2009《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种》 BOD5机器人自动测量分析系统

p　　3月11日，工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知，公示时间：2019年3月11日-2019年4月12日，建议批准发布后6个月实施。/pp　　内容显示，《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于生活饮用水用聚氯化铝，该产品主要用于生活饮用水的净化。/pp　　本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》，与GB 15892-2009相比主要技术变化如下：/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标/strong/span(见表1，2009年版表1) /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title="表1.png" alt="表1.png" width="600" height="396" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 396px "//pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong增加了铁含量的测定/strong/span(见6.7)/pp　　按GB/T 22596规定执行。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将砷含量测定中的砷斑法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.8.1，2009年版5.6.2)/pp　　strong方法提要：/strong试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铅、镉含量测定中增加了a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"火焰原子吸收光谱法/a/strong/span(见6.9.2、6.10.2)/pp　　strong方法提要：/strong向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合，用4-甲基-2戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度，求出铅含量。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将汞含量测定中的分光光度法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.11.1，2009年版5.9.1)/pp　　strong方法提要：/strong试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。/pp　strong　span style="color: rgb(255, 0, 0) "删除了六价铬含量的测定/span/strong(见2009年版5.11)/ppstrong　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "增加了铬含量的测定/span/strong(见6.12)/pp　　strong方法提要：/strong采用电加热a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"原子吸收光谱法/a，在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度，求出铬含量。/pp　　附件1：a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title="《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc/a/pp　　附件2：a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title="标准报批稿及编制说明.zip" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "标准报批稿及编制说明.zip/a/p

p　　在水质检测中，五日生化需氧量(BOD5)的实验室分析始终是环境实验室的分析难点，存在操作过程繁琐，且分析数据的合格率低等诸多问题。/pp　　近日赛普仪器全新推出BODAutoTM系列自动分析仪，针对以上问题提出自动化、智能化、模块化三大创新改进，实现在提升工作效率的同时，大幅度提升数据合格率。/pul class=" list-paddingleft-2" style="list-style-type: disc "lip　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong自动化设计/strong/span/p/li/ulp　　机械臂全自动操作，可按程序设置自动完成稀释水加注、接种液加注、硫脲加注、开取及闭合瓶盖、溶氧自动测量、溶氧电极自动清洗及加水封等功能。span style="text-indent: 2em "内置液位自动检测传感器，/spanspan style="text-indent: 2em "可配置专用生化培养箱实现实验全流程无人值守，并可通过远程查看实验过程及实验数据。/span/pul class=" list-paddingleft-2" style="list-style-type: disc "lip　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong智能化/strong/span/p/li/ulp　　依照国家标准方法，用户可自行定义分析流程，程序自动计算BOD5。/pul class=" list-paddingleft-2" style="list-style-type: disc "lip　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong模块化样品盘设计/strong/span/p/li/ulp　　每批次可容纳54个BOD瓶子，用户可根据需求增加样品盘及样品瓶数量，分析仪允许用户自定义运行程序和步骤，例如自动样品稀释，自动开取及闭合瓶盖，添加试剂等。/pp style="text-indent: 2em "BODAutoTM系列自动分析仪使繁琐的生化需氧量分析简单化，通过智能机械臂协作替代人力的方式，自动化处理繁琐工序，实验人员只需要将样品移入样品瓶中推入系统，即可自动开始检测，大大降低了劳动强度，提高准确率。/ppscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=8E4F8A53BB5D8F8E9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(63, 63, 63) "strong现场展示/strong/span/ppstrong此项方法符合中国环境标准及多项国际标准：/strong/pp　中国环境标准：/pp　　HJ 506—2009《水质溶解氧的测定电化学探头法》/pp　　HJ 505—2009《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种》/pp　日本工业标准：/pp　　JIS K—0102—32.3 工场排水试验方法BOD的测定/pp　美国环境标准：/pp　　EPA METHOD 405.1 BiochemicalOxygenDemand(BOD) 5Days/pp　国际ISO标准：/pp　　ISO 5815—1水质.n日生化需氧量(BODn)的测定。第1部分：加烯丙硫脲的稀释和接种法/pp　　ISO 5815—2水质.n日生化需氧量(BODn)的测定。第2部分：未稀释样品的测定法/p

2013年9月2日，ECHA在其官网上发布了第十批七种拟列入SVHC清单的物质进行公众咨询，公众意见截至日期为2013年10月17日。详情如下表所示。物质名称EC号CAS号提案国提案原因硫化镉215-147-81306-23-6瑞典致癌；与可能严重影响人体健康的关注水平相当邻苯二甲酸二己酯201-559-584-75-3德国生殖毒性CI直接红28209-358-4573-58-0荷兰致癌CI直接黑38217-710-31937-37-7荷兰致癌亚乙基硫脲202-506-996-45-7瑞典生殖毒性铅底（醋酸）206-104-4301-04-2荷兰生殖毒性磷酸三二甲苯酚246-677-825155-23-1奥地利生殖毒性　　详情参见http://echa.europa.eu/addressing-chemicals-of-concern/authorisation/substances-of-very-high-concern-identification

全新Kairos氨基酸分析试剂盒为人血浆和尿液氨基酸的LC/MS-MS定量分析提供了精简化、自动化的分析流程 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日正式推出了全新的Kairos氨基酸分析试剂盒，该产品可大幅缩短氨基酸定量分析所需时间。氨基酸定量分析是科学家们研究疾病生理基础的一项关键应用，全新的Kairos氨基酸分析试剂盒内含试剂、标准品、分析色谱柱及相关方法，在遵循使用说明并配合所支持的Waters UPLC系统、质谱仪和沃特世靶向组学方法库使用时，该试剂盒将把原本长达2小时的分析运行时间大幅缩短至10分钟，甚至更短。 ??Kairos氨基酸分析试剂盒 沃特世公司化学技术副总裁Erin Chambers博士表示：“众所周知，氨基酸是我们了解众多疾病的基础。但现有方法需耗费很长时间才能检测出种类有限的氨基酸，并且所得结果的准确度和精密度不甚理想。因此，我们着力于开发更好的方法来解决相关问题。使用Kairos试剂盒，研究人员可以更快速地获得准确的生理氨基酸图谱，并据此做出更明智的决策，从而更快地完成研究项目。” 一站式Kairos试剂盒包含分析所需的材料，通过与其兼容的Waters UPLC系统、质谱仪以及沃特世靶向组学方法库配合使用，能够在10分钟甚至更短的时间内完成超过40种氨基酸的定量分析，且定量性能始终如一。此外，为满足高通量实验室的需求，沃特世此次推出的Kairos试剂盒内含足够支持500次以上单次分析的消耗品，预计将于三月底推出适合处理100个以上样品的第二版试剂盒。 目前，来自沃特世的科学家们已经撰写了两篇应用纪要，重点介绍了Kairos试剂盒的相关功能。如需获取这些应用纪要及了解更多其它信息，请访问沃特世官网相关产品页面。 关于沃特世公司 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球27个国家和地区直接运营，下设11个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。官网馆娃沃特世?

杨朝勇课题组近期在Angew. Chem. Int. Ed.期刊上发表了题为“Direct and Simultaneous Identification of Multiple Mitochondrial Reactive Oxygen Species in Living Cells Using a SERS Borrowing Strategy”的文章。该工作提出了一种基于表面增强拉曼散射（SERS）借力策略的Au@Pt核壳结构纳米探针，能够吸附多种活性氧物种（ROS），获取其拉曼指纹图谱，从而同时检测和区分多种不同ROS。通过表面修饰三苯基膦（TPP）分子，Au@Pt-TPP纳米探针能够靶向线粒体，实现单个活细胞内线粒体中多种不同ROS的原位动态监测。 背景介绍活性氧物种（ROS）是一类具有强反应活性的含氧物质（包括• O2–，H2O2，• OH和1O2等）。细胞线粒体中ROS的过度产生或紊乱会破坏细胞氧化还原平衡，引起细胞氧化应激，影响正常的生理过程，甚至导致多种疾病，包括癌症、炎症、心血管疾病和神经退行性疾病等。为了深入理解多种ROS在生物学过程中扮演的角色和发挥的作用，需要发展能够同时检测并准确区分多种ROS的方法。但是，目前活细胞水平检测ROS的方法，包括荧光法、电化学法和拉曼光谱法等，都难以满足上述要求。荧光探针大都只能对单独某一种ROS进行检测，且探针的设计和合成十分复杂，也存在探针容易被光漂白和生物相容性差等缺点；电化学法的电极插入对活细胞有一定的伤害和影响，而且电极在亚细胞水平的定位精度不足；拉曼光谱法通过化学反应间接检测ROS，且很难实现对多种不同ROS的同时检测和区分。因此，发展能够同时检测和区分活细胞中多种不同ROS并原位监测ROS动态变化的方法是一项重大的挑战，也是亟待解决的重要问题。设计思路为了解决上述问题，杨朝勇课题组提出了一种基于SERS借力策略的Au@Pt核壳结构纳米探针。壳层金属Pt能够吸附多种ROS，并借助具有极高SERS活性的内核Au纳米粒子的电磁场长程效应，提升壳层金属SERS的增强性能。Au@Pt纳米探针可以直接获取多种不同ROS的拉曼指纹图谱，对物种进行指认。不同的ROS的分子振动模式不同，相应的拉曼信号峰的位置也不同，因此可以实现多种不同ROS的同时检测和准确区分。当Au@Pt表面修饰TPP分子后，Au@Pt-TPP纳米探针能够靶向细胞线粒体，并在显微拉曼光谱仪的辅助下，原位监测单个活细胞内线粒体中不同ROS的动态变化。图1 基于SERS借力策略原位监测单个活细胞内线粒体ROS数据介绍首先通过原位还原的方法在直径55纳米的Au纳米粒子表面沉积了Pt单质，我们制备了壳层厚度可控的Au@Pt核壳结构纳米探针。通过透射电镜和元素成像表征，证明了Au纳米粒子表面Pt壳层的成功制备（图2a）。另外，紫外可见吸收光谱表征也表明，在Au纳米粒子表面沉积Pt后，其最大吸收峰的位置发生红移，且随着壳层厚度增加而增大（图2b）。如图2c所示，得到的Au@Pt纳米探针能够通过拉曼指纹图谱检测到溶液中低至生理浓度（0.1 mM）的H2O2在波数为833 cm-1处的信号峰，而Au纳米粒子则检测不到。这说明Au虽然具有很强的SERS活性但对于ROS的吸附能力较弱，也证明了SERS借力策略的有效性。图2 Au@Pt纳米探针的结构和性能表征接着，从人乳腺癌MCF-7细胞中提取线粒体，用Au@Pt纳米探针检测线粒体呼吸产生的ROS。如图3a所示，Au@Pt纳米探针通过不同的ROS（即• OOH，H2O2, • OH）的拉曼指纹图谱（即675 cm-1和733 cm-1，830 cm-1，973 cm-1），同时检测和区分线粒体呼吸产生的三种不同的ROS。由于这三种ROS中都含有H元素，所以当细胞培养基被替换成重水配制的培养基后，ROS中的H元素被替换成D元素，这些检测到的ROS的拉曼振动峰都向低波数发生了移动，与经典的分子键谐波振荡模型相符合（图3b）。我们也通过密度泛函理论（DFT）计算模拟了不同ROS在Pt团簇表面最稳定的吸附构象，并得到了相应的振动波数值（图3c）。这些模拟结果与实验结果相一致，进一步证实了Au@Pt纳米探针同时检测和区分不同ROS的能力。图3 重水实验和DFT理论计算验证纳米探针检测ROS的能力最后，在Au@Pt纳米探针表面通过Pt-S键修饰了HS-PEG-NH2（分子量2000 Da），并进一步通过EDC/NHS交联反应修饰上具有线粒体靶向功能的TPP分子，将Au@Pt-TPP纳米探针靶向到细胞中的线粒体。如图4a和4b所示，在与MCF-7细胞孵育24小时后，Au@Pt-TPP纳米探针内吞进细胞并成功靶向线粒体，而Au@Pt则无法靶向线粒体，证明了TPP修饰的有效性。如图4c所示，当Au@Pt-TPP纳米探针作用于MCF-7细胞，能够在单细胞水平原位监测受到佛波酯PMA刺激后的30分钟内，随着作用时间的延长，细胞逐步发生氧化应激以及线粒体产生大量ROS的过程。我们还考察了PMA和抗氧化剂二甲基硫脲（• OH清除剂）同时处理的条件下，线粒体ROS的动态变化。如图4d所示，在二甲基硫脲存在情况下，只能检测到• OOH和H2O2的信号而没有• OH的信号，说明二甲基硫脲选择性清除了• OH。这些结果表明，Au@Pt-TPP纳米探针能够成功实现单个活细胞内线粒体ROS动态变化的原位监测。总结该工作设计了一种基于SERS借力策略的Au@Pt纳米探针，Pt壳层能够吸附多种ROS，并借助内核Au的SERS活性，获取多种ROS的拉曼指纹图谱，同时检测和区分多种不同ROS。在Au@Pt表面修饰TPP后，Au@Pt-TPP纳米探针能够靶向细胞线粒体，实现外界刺激条件下单个活细胞内线粒体中多种不同ROS的同时原位监测。未来可将Au@Pt纳米探针应用于监测正常生理过程、细胞应激反应和疾病发生发展进程中细胞中ROS的动态变化和揭示不同ROS的作用机制。