二氯喹啉

2014年4月8日，加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报，有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸（Quinclorac）和吡噻菌胺（Penthiopyrad）分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量，具体修订信息如下： 通用名MRL（ppm）食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子（调味品类）

安捷伦液相如何检测二氯喹啉酸最简便我们公司一直用的是安捷伦的液相做二氯喹啉酸的 但是每次都要移夜，很麻烦想看看用什么办法简便点的减少工作量！我们也换了流动相在岛津上可以但是在安捷伦上它主峰会变宽

求助：苄嘧磺隆和二氯喹啉酸混剂在水稻上的残留检测参考资料，还有苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的最新MRL值，谢谢！我是新手，在中国知网和重庆维普上查了一些，但感觉不够，所以想请各位高手指点迷经，谢谢了！

二氯喹啉酸钠盐的分子量是多少

苄嘧磺隆二氯喹啉酸的图谱，二者出峰顺序我做的和标准怎么相反？请说说你们的意见，谢谢！

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做农残实验时，提取水稻植株中的二氯喹啉酸时加二氯甲烷？为什么还要加饱和碳酸氢钠溶液？碳酸氢钠溶液有什么作用？

[font=&]“ 新型冠状病毒（COVID-19）正在迅速传播，科学家正在努力研究可对其进行有效治疗的药物。磷酸氯喹是一种用于治疗疟疾的老药，在中国进行的多种临床试验中显示出对COVID-19相关肺炎的明显疗效和可接受的安全性。在各国抗疫过程中，氯喹已被视为“新冠明星药”。甚至该药物被建议纳入中华人民共和国国家卫生委员会发布的下一版《由COVID-19引起的肺炎的预防、诊断和治疗指南》，以在更大范围内治疗人们对COVID-19的感染。那么，氯喹用于治疗新型冠状病毒肺炎（COVID-19）是什么机制？临床使用中又需要注意哪些问题？”[/font][align=center][font=&]01[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]氯喹简介[/font][/align][font=&]2020年2月17日，国务院召开一条新闻发布会报道磷酸氯喹这种用于治疗疟疾的旧药已经在临床中证明对COVID-19相关性肺炎具有明显的疗效和可接受的安全性。[/font][align=center][font=&] [img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8722.png[/img][/font][/align][align=center][font=&]氯喹[/font][/align][font=&]氯喹（Chloroquine），分子式:C[sub]18[/sub]H[sub]26[/sub]ClN[sub]3[/sub]，氯喹是一种抗疟疾药物，本品主要用于治疗疟疾急性发作，控制疟疾症状。还可用于治疗肝阿米巴病、华支睾吸虫病、肺吸虫病、结缔组织病等。另可用于治疗光敏性疾患，如日晒红斑症。[/font][font=&]作用机制：[/font][font=&]本品与核蛋白有较强的结合力，通过喹啉环上带负电的7-氯基与DNA的鸟嘌呤上的2-氨基接近，使氯喹插入到DNA的双螺旋两股之间。与DNA形成复合物，从而阻止DNA的复制与RNA转录。氯喹还能抑制磷酸掺入疟原虫的DNA与RNA，由于核酸的合成减少，而干扰疟原虫的繁殖。而新型冠状病毒，主要通过与人细胞表面上的血管紧张素转化酶 2（ACE2）受体结合，然后侵入人体细胞。氯喹可一方面通过抑制冠状病毒与人体细胞 ACE2 受体的结合，抑制病毒的侵入，另一方面氯喹是一种碱性化合物，可提高内体 pH 值，能阻断冠状病毒、逆转录病毒等 pH依赖性病毒的复制。此外，氯喹具有免疫调节作用，可减少免疫病理性损伤，可抑制 TNF-α和 IL-6 的产生和释放，氯喹的抗炎作用也可减少免疫病理性损伤。[/font][align=center][font=&]02[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]相关研究进展与报道[/font][/align][font=&]3月27日，据欧联社报道，尽管法国医学界和一些专家，针对新冠肺炎患者是否可以使用“羟氯喹”药物存在争议，但法国总统马克龙依据医疗科研团队短暂的临床成果和建议，决定批准医生使用羟氯喹治疗新冠肺炎患者。据报道，法国医学家哈乌尔特领导的医疗团队宣布75%的新冠肺炎患者在服用羟氯喹6天后已痊愈。但法国医学界的一些专家表示，羟氯喹主要成分的药性和副作用一直备受质疑，绝不能草率用药。[/font][align=center][font=&][img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8723.png[/img] [/font][/align][font=&]3月25日，钟南山院士向欧洲专家展示了一份报告：使用氯喹后，在10天到14天的潜伏期内，带有新冠病毒RNA的疑似病人转阴的比例很高。钟南山院士讲解道，在对比治疗数据中，使用氯喹的组RNA转阴的比例是91.4%、95.9%，而对照组是57.4%。[/font][font=&]2月29日，国家卫健委网站公布了《关于调整试用磷酸氯喹治疗新冠肺炎用法用量的通知》。 磷酸氯喹用于新冠肺炎治疗适用于18岁～65岁成人。体重50kg以上者每次500mg、每日2次，疗程7天；体重50kg及以下者第1、2天每次500mg、每日2次，第3～7天每次500mg、每日1次，疗程7天。[/font][align=center][font=&] [img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8724.png[/img][/font][/align][font=&]2月19日，国家卫健委发布了《新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第六版）》（下简称“第六版方案”），此前版本中“目前没有确认有效的抗病毒治疗方法”的说法，在新版本中未再出现。连日来呼声很高的磷酸氯喹、阿比多尔被纳入其中，作为抗病毒治疗的试用药物。[/font][align=center][font=&][img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8725.png[/img] [/font][/align][font=&]截至2月17日，将近150项针对新冠肺炎的临床药物试验在进行中，试验的药物包括瑞德西韦、磷酸氯喹以及各种中药。2月17日，科技部生物中心副主任孙燕荣表示，疗效专家组经过认真细致的研讨，最后达成一致意见，一致认为磷酸氯喹是一个上市多年的老药，用于广泛人群治疗的安全性是可控的。基于前期临床机构所开展的临床研究，结果可以明确磷酸氯喹治疗新冠肺炎具有疗效。基于当前临床救治的迫切需求，专家一致推荐，应当尽快将磷酸氯喹纳入到新一版的诊疗指南，扩大临床适用范围。[/font][font=&]截至2月15日，正在十多家医院开展临床研究，累计入组患者超过100例。临床结果初步显示，磷酸氯喹对新冠肺炎有一定的治疗效果。[/font][font=&]1月25日，中国科学院武汉病毒研究所与军事科学院军事医学研究院公布的联合研究结果显示：在 Vero E6细胞上，磷酸氯喹的EC50（半数有效浓度）=1.13μM，说明在细胞水平上磷酸氯喹能有效抑制新型冠状病毒（SARS-COV-2）。[/font][align=center][font=&]03[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]注意事项[/font][/align][align=center][color=#808080][size=14px][font=&]来源：国家卫生健康委办公厅 国家中医药管理局办公室[/font][/size][/color][/align][font=&]1.服药后可有食欲减退、恶心呕吐、腹泻等反应 还可出现皮肤瘙痒、紫癜、脱毛、毛发变白，湿疹和剥脱性皮炎、牛皮癣 头重、头痛、头昏、耳鸣、眩晕、倦怠、睡眠障碍、精神错乱、视野缩小、角膜及视网膜变性等。[/font][font=&]2.长期使用，可产生抗药性(多见于恶性疟)。[/font][font=&]3.本品对角膜和视网膜有损害，因此长期服用本品治疗以前，应先作眼部详细检查，排除原有病变，60岁以上患者宜勤检查，以防视力功能损害。[/font][font=&]4.氯喹还可损害听力，妊娠妇女大量服用可造成小儿先天性耳聋，智力迟钝等。[/font][font=&]5.氯喹偶可引起窦房结的抑制，导致心律失常、休克，严重时可发生阿斯综合征，而导致死亡。[/font][font=&]6.溶血、再障、可逆性粒细胞缺乏症、血小板减少等较为罕见。[/font][font=&][b]7.该药在成人中的致死剂量2-4g，而且是急性致死。[/b][/font][font=&]8.磷酸氯喹用于新冠肺炎治疗适用于18～65岁的患者，并根据患者体重差异化调整磷酸氯喹的用法用量。[/font][font=&]9.明确使用禁忌症和相对禁忌症,包括：处于妊娠期的女性患者；明确对4-氨基喹啉类化合物过敏的患者；患有心律失常（如传导阻滞）、慢性心脏病的患者；患有慢性肝、肾疾病并达到终末期的患者；已知患有视网膜疾病、听力减退或听力丧失的患者；已知患有精神类疾病的患者；皮肤疾病（包括皮疹、皮炎、银屑病）；葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症；因原有基础疾病必须使用洋地黄类药物、保泰松、肝素、青霉胺、胺碘酮、卞普地尔、多潘立酮、氟哌利多、氟哌啶醇、阿奇霉素、阿司咪唑、红霉素、克拉霉素、泊沙康唑、美沙酮、普鲁卡因胺、氢氯噻嗪、斯帕沙星、左氧氟沙星、莫西沙星、西沙比利、吲达帕胺、氯丙嗪、链霉素、青霉胺、氯化铵、昂丹司琼、阿扑吗啡、奥曲肽单胺氧化酶抑制剂、氟羟强的松龙等药物的患者。[/font][font=&]10.使用磷酸氯喹治疗新冠肺炎的患者，用药前必须心电图检查正常，禁止同时使用喹诺酮类、大环内酯类抗生素及其他可能导致QT间期延长的药物。同时，保证患者体内电解质水平（钾、钠、氯）和血糖、肝肾功能正常；应当注意与其他药物的相互作用，不建议同时应用包括磷酸氯喹在内的3种及以上抗病毒药物；密切关注用药后的不良反应，出现不可耐受的毒副作用时应当停止使用；严格按照《药品不良反应报告和监测管理办法》要求，做好不良反应监测和报告工作，切实保证用药安全。[/font][align=center][font=&]04[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]结论[/font][/align][font=&]COVID-19 是国际关注的突发公共卫生事件。根据最近的报道，氯喹在限制SARS-CoV-2（COVID-19病毒引起）的体外复制方面有效。但是也有报道说目前开展的实验证据与研究项目绝大多数属于小样本量、观察性与非随机性实验，很难得出正确的结论，甚至可能危害大于收益。因此，药物的长期安全性、有效性还需要更多的临床证据去检验，相信实践是检验真理的唯一标准。[/font][font=&]参考文献[/font][font=&]1. A systematic review on the efficacy and safety of chloroquine for the treatment of COVID-19,2020.[/font][font=&]2. Breakthrough: Chloroquine phosphate has shown apparent efficacy in treatment of COVID-19 associated pneumonia in clinical studies,2020.[/font][font=&]3. Drug treatment options for the 2019-new coronavirus (2019-nCoV). Biosci Trends. 2020.[/font][font=&]4. Effects of chloroquine on viral infections: an old drug against today’s diseases? Lancet Infect Dis 2003.[/font][font=&]5. Chloroquine for the 2019 novel coronavirus SARSCoV-2. Int J Antimicrob Agents 2020:105923.[/font][font=&]6. Remdesivir and chloroquine effectively inhibit the recently emerged novel coronavirus (2019-nCoV) in vitro. Cell Res 2020. [/font][align=right][color=#808080]（[/color]来源：化学通讯微信公众号 甄文瑶/撰稿[color=#808080]）[/color][/align]

6.3.1.2 植株称取已粉碎的10g植株样品于250mL具塞三角瓶中，加入二氯甲烷40mL及饱和碳酸氢钠溶液50mL，振荡1小时，抽滤。将滤液转移至分液漏斗中，用50mL二氯甲烷洗涤，弃去二氯甲烷相，待净化。提取液用硫酸调节pH1~2，并用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。再用50mL、30mL、20mL饱和碳酸氢钠溶液萃取3次，合并碳酸氢钠相。用硫酸调节pH1~2，再用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器（≤40℃）浓缩至干，甲醇定容5 mL，过0.22μm滤头，待测。6.3.1.3 土壤称取已混匀20g土壤样品于250mL具塞三角瓶中，加入甲醇40mL及0.01mol/L硼砂30mL，振荡1小时，抽滤。将滤液转移至分液漏斗中，待净化。提取液用硫酸调节pH1~2，并用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。再用50mL、30mL、20mL饱和碳酸氢钠溶液萃取3次，合并碳酸氢钠相。用硫酸调节pH1~2，再用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器（≤40℃）浓缩至干，甲醇定容5 mL，过0.22μm滤头，待测。以上是实验步骤，想请问加碳酸氢钠饱和溶液的目的是什么？以及为什么要两次萃取？还有做土壤样品时为什么要加硼砂？

请问BCA 测定蛋白浓度中的“BCA”指的是二喹啉甲酸试剂吗

使用磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法测定磷矿石中五氧化二磷时，沉淀过程中需要注意的事项有哪些？

单剂复剂的都可以哦~~~液普法的，各位大侠出出招~~呵呵

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

据新华社堪培拉4月15日电 （记者徐海静）氯喹原本是治疗疟疾的特效药，但由于疟原虫对其产生抗药性，这种药物在很多地方已经不再使用。澳大利亚和德国科学家发现，疟原虫的抗药性也有弱点，通过增加服药次数，氯喹仍然能够起作用。 澳大利亚国立大学15日发表一份声明说，该校生物学院研究人员罗伊娜·马丁和德国海德堡大学的同行共同发现，导致疟原虫产生抗药性的蛋白质也有“软肋”。 “我们研究了这种蛋白质的不同形式，在所有情况下，蛋白质将氯喹移出疟原虫体外的能力都是有限的。这意味着，能够继续使用氯喹治疗疟疾，只要每天服用两次，而不是一天一次。”马丁说。 她说，这种蛋白质能通过两种通道中的一种将氯喹移出疟原虫体外，但这一过程相当苛刻，发生任何错误，蛋白质就不起作用。这意味着该蛋白质处于相互矛盾的压力之下，这是它的弱点，在以后的新药开发中可以加以考虑。 研究人员建议，原先每天服用一个标准剂量的做法可以改成早晚各服用一个标准剂量，重点在于增加服药次数。但马丁不推荐增加单次服用剂量，因为一次大量服用会很危险。

建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法：用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量；同时，添加尿素作为含氮干扰因素，测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果：BCA 法蛋白定量精密度实验显示，平均吸光度为0.2798，标准偏差为0.004，加标回收实验的回收率为98.00%～103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品，结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL，100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示，BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下，而凯氏定氮法大于5%。结论：BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定，与凯氏定氮法相比无显著差异；BCA 法能排除含氮物质的干扰，该方法操作简便、结果准确可靠，可替代微量凯氏定氮法。

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]检测二氯喹啉酸残留，色谱条件：流动相为乙腈：水（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:1[font=宋体]，水用磷酸调到[/font]pH=4[font=宋体]；流速[/font]1mL/min[font=宋体]；波长[/font]225nm[font=宋体]；进样量[/font]20μL[font=宋体]。此条件下，标样出峰时间较早，保留时间[/font]4min[font=宋体]左右，样品峰分不开。调整了流动相比例，乙腈：水（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:3[font=宋体]，保留时间[/font]15min[font=宋体]左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低时不出峰，怎样解决？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]二氯喹啉酸属于弱酸性化合物，在水中的溶解度为[/font]0.065mg/L[font=宋体]，在甲醇中溶解性比乙腈要好（难溶于乙腈），问题产生的原因可能是目标物在乙腈中溶解度低，可以考虑改用甲醇和水作为流动相。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）二氯喹啉酸的[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]4.35[font=宋体]，对于弱酸性物质一般流动相[/font]pH[font=宋体]值的选用原则是最好小于等于其[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值两个单位，以保证待测物[/font]99%[font=宋体]以上呈分子状态，否则容易产生峰拖尾、峰分叉等现象。而原水相部分[/font]pH=4[font=宋体]，和二氯喹啉酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值很接近，该条件下，二氯喹啉酸处于分子、离子形态各占一半的混合状态，不利于二氯喹啉酸在色谱柱上的保留，可能会影响目标物峰型。兼顾目标物[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值和色谱柱[/font]pH[font=宋体]耐受范围，建议将流动相[/font]pH[font=宋体]调节至[/font]2~3[font=宋体]来优化实验。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

用短柱来跑得氯喹标准品，跑出来，在主峰前面有一个小峰，可以调高基线去掉吗？如何调呢？

各路大侠，有做过甲苄喹啉的吗？标准品用什么试剂溶解的啊？参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺，还是不能完全溶解……

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗？为什么分不开啊，用的是化妆品检疫的方法，求助！求助！

8-羟基-5-硝基喹啉，HPLC，试了好多种流动相，都无法改善拖尾，大家有什么好方法吗？或者遇到过此类型的问题吗？或者说喹啉类都有此问题吗？非常感谢！

判断某物质是否为新化合物通常所说的4大光谱是哪些？假设某物质最大吸收峰为178nm，请问如何用HPLC检测该物质的浓度？ELISA法检测不安全因素的主要优缺点有哪些？二氯喹啉酸是目前水稻田中常用的除草剂，经查阅资料可知其基本理化参数如下。请问可以采用何种方法分析其在水田中的残留量？说明选择方法依据和关键条件。产品名称 5-氯-8-羟基喹啉；分子式 C9H6ClNO；分子量 179.60；CAS 登录号 130-16-5；熔点 121-126°C

好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····

求问各位，谁有关于染料产品中异喹啉含量测试的方法啊，发我一份可以吗？卑微求助

[color=#444444]做二氯喹啉酸的农残分析，查阅文献，前处理后跑液相，色谱条件：[/color][color=#444444]流动相（乙腈：水=1:1，水PH用磷酸调到4），流速（1ml/min），波长225nm，进样量20μl[/color][color=#444444]在此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰不太分开，且8min左右就不出峰。调整了流动相比例后（乙腈：水=1:3)，增加水相，保留时间确实后移了，15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低的基本不能出峰。样品峰值也极小，根本也不好判断是不是我的目标物，求救各位大神！！！[/color]

日本对于越南的虾检查力度很大，对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准，将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。