溴吡唑并

春茶品茗 茶是世界三大饮品之一，全球产茶国和地区达到60多个，茶叶年产量近600万吨，贸易量超过200万吨，饮茶人口超过20亿。 年前，联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日，2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施，对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版)，符合内销及出口规定，坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品，助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃（16种）、邻苯二甲酸酯（16种）、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素（4种）、伏马毒素（3种）、赭曲霉毒素（1种）、呕吐毒素（3种）。添加剂茶叶中违规使用的着色剂（5种）和甜味剂（6种）。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质（70种）。感官品质外形，汤色，香气，滋味，叶底等5个要素，分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间，请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址，春茶包邮到家

综述l芳香化合物连续硝化应用进展（二）康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例，介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文（即本篇综述第二部分内容）前，小编需要补充的是：在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段，如何将研究成果应用于实际，实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广，在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展，在全球已经拥有上百家工业化用户，累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化，显著提升了关键中间体生产的本质安全水平，装置稳定运行一年多，得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作，打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比，其亩均产出提升了10倍，运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行，帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多，欢迎您直接留言或电话联系我们！电话：021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料，在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺（图9），考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑（4,5-MDN1）是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热，为控制反应温度需缓慢逐滴加料，反应时间长，产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究（图12），利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中，可通过增加微通道反应器数量来热量，维持恒定的反应温度，在减少混合酸用量的同时，显著提高了提高产量，具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究（图13）。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃，避免了100℃脱羧副反应的发生，硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势：选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等，使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性，但随着微化工技术的发展，微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化，其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛，硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021，38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版)，2016，38(3)：120-125[10] 现代化工，2018，38(6)：140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.

2021年9月27日—29日，两年一度的科学仪器行业盛会——第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会（简称BCEIA 2021）在北京中国国际展览中心（天竺新馆）盛大召开，会议继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景，围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题开展了学术报告会、论坛和仪器展览会。为期三天的BCEIA 2021，美正携多款新产品亮相，得到客户的广泛关注！精彩瞬间展商秀风采实验室解决方案项目总监黄韦带来题为《美正—食品安全检测从快检到确证整体解决方案供应商》的报告。现场产品演示左右滑动查看左右滑动查看美正工作人员在展台现场，使用HF6000便携式试纸条扫描读数仪和新产品MZT 5162 多功能食品安全检测仪，分别为大家演示了小麦粉中呕吐毒素的检测和蔬果中农药残留的检测（吡唑醚菌酯）。现场技术交流美正仪器售后经理高鹏带来题为《自动化样品前处理技术在食品检测领域的应用》的报告。同期中药论坛盛况美正旗下北京美正检测技术有限公司支持协办了BCEIA 2021同期“2021中药安全性检测及质量控制技术发展论坛”。会议现场，众多行业专家、领域相关企业负责人和技术主管、仪器厂商及其他技术机构代表到场进行交流讨论。在论坛现场，美正实验室解决方案项目总监黄韦为大家带来《中草药饮片中农残测定前处理方法的比较》的报告。人才交流论坛岗位机会多多，欢迎投递简历至HR邮箱：mengya.peng@meizhenggroup.com。美正新产品精彩亮相左右滑动查看本届BCEIA已落幕，未来，美正会一直深耕在食品安全领域，不断努力创新，继续提供高品质的产品及服务！致力于让检测更精准、更便捷！让食品更安全、更健康！美正期待与您的下次再会！

关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构：为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要，确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性，2021年10-11月，农业农村部农产品质量安全中心（简称“国家农安中心”）依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位，启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作，统称“国农验证”（CAQS验证）。经考核评价和综合分析，78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目（参数）481类次能力验证考核，具体能力验证考核通过单位及项目（参数）信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证，如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话：010-59198536 010-59198576；邮箱：nongyezhijian@163.com。附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注：1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数：A类参数：甲胺磷、甲拌磷（含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威（含3-羟基克百威）、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威（含涕灭威砜、涕灭威亚砜）、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数：倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈（含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜）、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷（含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜）、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数：抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数：猪肉中β-受体激动剂：克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物：达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3．水产品中药物残留检验检测项目具体参数：8种磺胺类化合物：磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数：磺胺类：磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。

茫茫人海，我们在寻找-氰酸根哈希公司各位水质守护者们不知道在您的工作中是否会涉及氰酸根的测量？在日常的测量过程中，您都使用什么测量方法？是否还在使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法？是否有使用试剂繁琐的困扰？硫酸钠、硫酸、乙酸、氢氧化钠、磷酸钠、氯氨T、硫代硫酸钠、异烟酸-吡唑啉酮、硫氰酸钠以及各种缓冲溶液，测量一次需要做的准备工作太多？又或者您日常做的常规参数居多，需要增项做氰酸根，或者需要增加在线仪表，预算不足？目前在一些诸如QPQ等工艺上，都将氰酸根作为日常重要的检测项目，那么有没有办法将氰酸根检测做简化，可用您现在正在使用或使用过的设备做测量呢？有研究人员提出可以用水杨酸法（测氨氮的原理）间接地测量氰酸根，将氰酸根测量简化为大家更为熟悉的氨氮测量。作为专注水质分析70余年的哈希，当水质守护者们沐风栉雨的坚守在水质检测第一线时，我们也在不断改进产品与服务，尽可能的减少水质守护者们的工作量，提高水质检测效率与精度。哈希邀请您与我们一道，为更高效的水质分析共同努力前行。附：哈希氨氮监测方案 实验室&便携光度计及预置试剂 在线监测 Amtax NA8000氨氮自动检测仪END

2014年12月22日，日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令，以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令（日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号；同日实施），还规定了有关试验方法（食安发1222第4号）。指令中规定，矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L（氰化物离子和氯化氰的总值），试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法（以下称为“指令”），使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行，第一步利用氯胺T 溶液进行氯化，第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情，敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

4月3日，山东省市场监督管理局发布2023年第8期（总第404期）通告，检出不合格食品15批次，其中，有9批次食品检出农兽药残留问题。 　　抽检信息显示，不合格产品分别为东明汇益客商贸有限公司销售的鲤鱼（淡水鱼），地西泮不符合食品安全国家标准规定；罗庄区桂霞蔬菜配送店销售的辣椒（青椒），噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；城阳区薛金鹏蔬菜批发部销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；济宁经济开发区马集镇北美联华商贸马集加盟店销售的芒果，吡唑醚菌酯不符合食品安全国家标准规定；单县方坤工业品有限责任公司环亚商城府东店销售的豆角，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定；博兴县博昌办事处佑鲜生副食店销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；银座集团济南长清购物广场有限公司销售的生姜，噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；青岛家得乐商贸有限公司销售的黄豆芽，4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）和6-苄基腺嘌呤（6-BA）不符合食品安全国家标准规定；博山区保国蔬菜水果店销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。 　　噻虫胺属新烟碱类杀虫剂，具有内吸性、触杀和胃毒作用，对姜蛆、蚜虫、斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用噻虫胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，噻虫胺在根茎类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg，在茄果类蔬菜（番茄除外）中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　噻虫嗪是烟碱类杀虫剂，具有胃毒、触杀和内吸作用，对蚜虫、蛴螬等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用噻虫嗪超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，噻虫嗪在根茎类蔬菜（芜菁除外）中的最大残留限量值为0.3mg/kg，在辣椒中的最大残留限量值为1mg/kg。 　　甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和组织渗透作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜（菜豆、菜用大豆除外）中的最大残留限量值为0.015mg/kg。 　　地西泮为苯二氮卓类镇静催眠药，临床上具有抗焦虑、镇静催眠、抗惊厥、抗癫痫及中枢性肌肉松弛作用。长期食用地西泮残留超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）中规定，地西泮为允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药。 　　吡唑醚菌酯为杀菌剂，属于甲氧基氨基甲酸酯类，通过抑制菌株的呼吸作用，进而达到杀菌的效果。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡唑醚菌酯超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡唑醚菌酯在杧果中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）又称防落素、保果灵，是一种植物生长调节剂。主要用于防止落花落果、抑制豆类生根等。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定，4-氯苯氧乙酸钠作为低毒农药登记管理并限定了使用范围，豆芽生产不在可使用范围之列，目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全，豆芽生产过程中不得使用上述物质。 　　6-苄基腺嘌呤是一种生长调节剂，可以促进细胞分裂，加快豆芽生长。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定，6-苄基腺嘌呤作为低毒农药登记管理并限定了使用范围，豆芽生产不在可使用范围之列，目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全，豆芽生产过程中不得使用上述物质。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 部分不合格产品信息（来源：山东省市场监督管理局）

最新一期的《专用化学品》（《Speciality-Chemicals》）杂志刊登了著名CDMO企业Raybow Pharmaceutical（瑞博制药 九洲药业子公司）高级商务拓展总监Dirk Hütten 分享的应用康宁反应器实现快速研发，快速生产甲基吡唑衍生物的案例。该案例强有力地说明了如何应用康宁反应器快速工艺开发和无缝放大技术优势实现药物的安全、高效、低成本医药研发并实现放大生产的，相信对您一定有所启发！“我们要讲的是关于仅经过1周的实验开发和1周的生产放大就获得1吨产品的故事”—— Dirk Hütten博士实验与生产过程生产甲基吡唑衍生物的化学反应从锂卤交换开始-丁基锂与有机溴化物反应生成相应的有机锂衍生物。然后使用四氢呋喃作为溶剂与碘甲烷进行甲基化反应形成所需的产品。反应中遭遇的问题是瑞博寻求连续流解决方案的原因：副反应：反应受到其他中间产物的限制，例如溴化物可能与吡唑锂中间体或正丁基锂发生副反应；安全性：正丁基锂能与水、氧和四氢呋喃发生剧烈反应。为了避免相关危险，反应过程中需要用到干燥的溶剂和设备，无氧低温反应环境；毒害性：碘甲烷是高致癌物质，需要很好的抑制挥发，避免人为接触；可行性：其他物理参数，如反应物的密度和熔点或沸点，可能进一步限制反应窗口。 一周工艺开发：瑞博在康宁G1进行了实验室工艺评估。并进行了正交实验设计，设定了加热、冷却、混合和停留时间等反应参数，并对放大前可能出现的各种安全问题进行了研究。一周放大生产：关于放大过程的问题以及解决办法，Hütten的描述如下：最初我们认为泵系统会是一个问题，但最终被证明并不是问题，因为流速不是限制因素。由于泵要连续两周24/7运行，碘甲烷的高密度也是另外一个风险。瑞博利用重力使泵工作，从而绕过了这个问题。为了解决潜在的堵塞问题，公司在G1和G4上都安装了自动紧急停机装置。一旦出现堵塞，如有必要，系统将停止进料，慢慢向体系中加入溶剂以冲洗反应。该工艺装置同时另外配置了一个废液收集罐。该连续流工艺的关键是将温度控制在-30°c或以下。这可以防止锂盐沉淀堵塞泵（泵的每次启动和关闭阶段意味着损失20 kg的产品）并保持反应的高选择性。最终，事实证明了该工艺通过康宁反应器完全实现了直接无缝放大。Hütten博士总结道： “瑞博的三个关键标准是安全、效率和时间。我们希望通过控制反应来确保生产安全，不仅通过控制反应参数，还设置安全阀、自动紧急停机装置以及其他方式来控制反应进程保障安全性。效率是连续流反应的关键优势。通过设置正确的参数、进料量、温度和流速，我们可以防止副产物和杂质的积聚，并提供稳定的质量，这对我们来说非常重要。”一吨产品交付：Hütten博士最后强调：“从时间上看，瑞博在一周内完成了实验室的化学工艺开发，并在另一周内直接扩大到康宁G4反应器，产量为10公斤/小时，或1吨/周。如此短的时间达到生产目标，这在釜式工艺中是不可能实现的。 案例讨论与拓展该项工艺可以在如此短的时间内实现工业化生产，离不开瑞博科研及工艺团队对连续流技术以及康宁反应器的深刻理解。瑞博在工艺设计与放大过程中综合考虑了众多影响因素，瑞博3个1的故事为制药行业连续流技术应用的拓展提供了非常有价值的参考！众所周知制药行业对质量、品质的要求非常高，尤其是对于CXO 企业面临全球化竞争、知识产权、环境监管、危化品生产等挑战。企业如何脱颖而出？新理念、新技术的应用必不可少。微通道连续流技术正是时代呼唤而出的一项21世纪颠覆性化学合成技术。康宁在材料领域有着170多年的技术积累，康宁微通道反应器优异的材质和独特的心型通道设计可以：兼具安全与效率。康宁反应器极大提高单位体积反应物料的换热面积，分子扩散距离短，传质快，反应迅速完全，反应体系条件可控，避免副反应发生；连续自动化。可以智能控制生产工艺参数以及处理各种应急措施，实现连续无人操作，保障人身安全；保证质量。康宁反应器可以耐受强酸、强碱的腐蚀，避免药物制造过程中出现金属离子残留，大大降低杂质的含量。同时康宁反应器的心型通道设计保证反应停留时间的一致性，从而保障产品质量稳定性；成本效益。康宁反应器占地面积远远小于釜式反应，节省土地开支。研发到生产的高效进行大量的节省了时间和资金投入成本；高效灵活。康宁反应器平台本身具有普适性，不是针对哪个反应或者哪个药物品种设计的，而是一个多功能平台，可以进行各个分子的快速合成。

9月27日，广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）于北京（BCEIA 2021）以“立足高端质谱，打造质谱实验室综合解决方案”为主题，隆重发布多款新品。来自全国各地累计300+业内专家、客户以线上线下方式参与了发布会，并对禾信此次发布的新品给予了高度的评价与期望！新品上市 开启无限未来TAPI-TOF 1000是由禾信仪器独立研制开发，具有完全自主知识产权，是国内首台基于原位电离离子化技术和飞行时间质谱技术的仪器，专用于食品及农产品中农药残留的快速筛查。其融合了全自动进样系统、热辅助等离子体电离系统、飞行时间质谱仪等多项关键技术，并建有专业的农药残留数据库。与传统快检方法相比，TAPI-TOF 1000检测速度更快、农药覆盖范围更广、定性更准，且可连续高通量自动进样检测，为市场监督管理部门、食品安全检测机构和企业提供食品安全快速非靶向筛查解决方案，为保障食品安全提供重要技术支撑。特点优势（1）无需复杂样品前处理和预分离，可直接分析液态样品；（2）离子化效率高，检测范围广，不受溶剂 和高盐的影响；（3）具有广谱性筛查，一次检测可实现上百种农药检测；（4）快速筛查，批量处理条件下单个样品不超过1min完成检测。满足连续自动高通量进样检测；（5）整机电控系统高度集成化，维护方便，体积缩小，稳定性提高。小试锋芒某企业赣南脐橙检测在对广州某企业送检的橙子果肉、果皮分别进行农残快筛检测过程中，TAPI-TOF 1000在该批次送检的橙子果肉中检出克百威、吡唑醚菌酯、啶虫脒、久效磷等4种农药，果皮中疑似检出克百威、吡唑醚菌酯、啶虫脒、久效磷和嘧菌酯等5种农药。（1）橙子试剂空白及实测质谱完整图（2）样品实测质谱图（3）果肉中农药筛查定性结果（4）果皮中农药筛查定性结果采用标准加入法，对果皮中检出的克百威进一步定量分析，果皮中克百威含量约为2.61 mg/kg,远超出GB2763限量值：0.02mg/kg，被判为不合格。此次合作中，客户非常认可农药残留筛查的结果，并希望未来能进一步针对橙子大通量无损快速筛查的需要进行定制开发。基于快速飞行时间质谱仪的农残检测分析方法中国食品药品检定研究院采用TAPI-TOF 1000建立了128种农药的数据库，并检测了市购的381批不同类型的水果、蔬菜农药残留情况，建立了一种基于快速飞行时间质谱仪的高通量农残检测分析方法。在381批次的水果和蔬菜的检测中，TAPI-TOF/MS和UPLC-Q-TOF/MS的农药残留检出率分别为37.11％（检出118批次）和40.68％（检出155批次）；TAPI-TOF/MS在线性范围2~100μg/L下具有较强的相关系数(R2)0.99，此外，其LODs在0.9~5μg/L，其回收率在70%-120%，对应的RSDs20%。与UPLC-Q-TOF/MS的Kappa分析中，其值为0.569（p0.05），表明二者具有较强的一致性。食品安全关系到人们的身体健康和生命安全，一直是备受关注的热点问题，禾信将以科技赋能助力筑牢食品安全防线！

2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多，一共有99条，其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分：馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分：危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分：全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分：熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分：熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918－2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919－2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920－2021 粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921－2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701－2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133－2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132－2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568－2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922－2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923－2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废（污）水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂　2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸（L-亮氨酸） HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD（3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺） HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG（4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺） HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分：甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分：咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分：流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂（盒）（化学发光免疫分析法） YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分：可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022 生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

编者按：党的十九届五中全会提出，统筹发展和安全，强化绿色发展、标准引领和质量安全监管。全面推进乡村振兴和满足人民群众高品质生活需要对加强农产品质量安全工作提出了新的更高要求，但农产品质量安全工作面临不少困难和挑战，食用农产品抽检不合格问题依然是社会关注的热点。“它山之石，可以攻玉。”近年来，市场监管部门不断加大对食用农产品的抽检力度，依法及时公开发布了一大批抽检不合格信息。我们对2020年国家市场监管总局及各省市场监管局发布的1031期食品不合格情况的通报进行了汇总。需要说明，市场监管部门抽检主要是针对市场销售环节，目前还难以溯源到具体产地，但可以让我们引以为戒，有针对性地加强监管。依托农产品质量安全舆情监测分析团队，我们对2020年1月至12月，国家市场监管总局官网及各省市场监管局官网上发布的1,031期关于食品不合格情况的通告进行了分析汇总，不完全统计共14,295批次，其中食用农产品不合格3,799批次，占比26.57%。从食用农产品市场监管部门抽检不合格情况看，蔬菜和水产品不合格问题最多，其中腐霉利、4-氯苯氧乙酸钠、毒死蜱等农药残留超标，恩诺沙星、氧氟沙星等兽药残留超标和重金属镉污染占比较高；从食用农产品销售地看，河南省、重庆市、山东省检出不合格食用农产品批次最多。一、食用农产品抽检不合格情况概述蔬菜和水产品为食用农产品抽检不合格主要类型，占比超过70%。食用农产品抽检不合格共计3,799批次，其中蔬菜1,673批次，占比44.04%；水产品1,148批次，占比30.22%；畜禽产品803批次，占比21.14%；水果119批次，占比3.13%；生干坚果及籽类产品51批次，占比1.34%；豆类产品5批次，占比0.13%（详见图1）。图1 市场销售食用农产品抽检不合格产品类型占比2020年食用农产品抽检不合格批次呈波动趋势。从不合格情况公布时间分析，11月和4月公布的不合格批次相对较多，分别达643批次和511批次（详见图2）。图2 市场销售食用农产品抽检不合格数量月度分布河南省、重庆市、山东省为食用农产品抽检不合格最多的销售地。河南省食用农产品抽检不合格411批次，蔬菜180批次、水产品101批次；重庆市食用农产品抽检不合格402批次，蔬菜236批次、水产品55批次；山东省食用农产品抽检不合格339批次，蔬菜174批次、畜禽产品112批次（详见图3）。图3 各省市场销售食用农产品抽检不合格数量分布二、蔬菜类食用农产品抽检不合格情况分析腐霉利、4-氯苯氧乙酸钠、毒死蜱等农药残留超标为蔬菜产品抽检主要不合格项。其中腐霉利残留超标352批次，全部从韭菜中检出；4-氯苯氧乙酸钠残留超标281批次，主要从黄豆芽、绿豆芽中检出；毒死蜱残留超标245批次，主要从芹菜、普通白菜中检出。从蔬菜上禁用农药检出情况看，排在前五位的包括：毒死蜱，检出245批次；克百威，检出130批次；氧乐果，检出108批次；甲拌磷，检出56批次；氟虫腈，检出34批次（详见图4）。图4 市场销售蔬菜类食用农产品抽检不合格项数量分布韭菜、豆芽、芹菜为农药残留超标最多的蔬菜产品。其中526批次韭菜检出有农药残留超标，其中腐霉利残留超标352批次、镉被检出70批次；347批次豆芽检出农药残留超标，其中4-氯苯氧乙酸钠残留超标280批次、6-苄基腺嘌呤残留超标59批次；267批次芹菜检出农药残留超标，其中毒死蜱被检出146批次、甲拌磷被检出42批次。另外，抽检不合格频次较多的蔬菜还有豇豆和白菜，豇豆中克百威被检出52批次，灭蝇胺被检出51批次，白菜中毒死蜱被检出45批次（详见图5）。图5 市场销售蔬菜类食用农产品抽检不合格产品数量TOP10重庆市、河南省、山东省为蔬菜产品抽检不合格最多的销售地。重庆市抽检不合格236批次，其中韭菜70批次、芹菜39批次；河南省抽检不合格180批次，其中韭菜82批次、豆芽47批次；山东省抽检不合格174批次，其中韭菜72批次、豆芽52批次（详见图6）。图6 各省市场销售蔬菜类食用农产品抽检不合格数量分布TOP10图7 市场销售畜禽类食用农产品抽检不合格项数量分布三、畜禽类食用农产品抽检不合格情况分析恩诺沙星、氟苯尼考、磺胺类等兽药残留超标为畜禽产品抽检主要不合格项。其中，恩诺沙星残留超标193批次，主要从鸡蛋、鸡肉中检出；氟苯尼考残留超标141批次，主要从鸡蛋中检出；磺胺类残留超标94批次，主要从猪肉、鸡肉中检出。需要注意的是克伦特罗检出83批次，主要从牛肉、羊肉中检出，表明“瘦肉精”问题还是比较突出。从畜禽类禁用兽药检出情况看，排在前三位的包括：氧氟沙星，检出60批次；五氯酚酸钠，检出32批次；呋喃唑酮代谢物，检出31批次 （详见图7）。鸡蛋、鸡肉、猪肉等畜禽产品兽药残留批次最多。249批次鸡蛋检出兽药残留超标，其中氟苯尼考、恩诺沙星残留超标批次最多；162批次鸡肉检出兽药残留超标，其中恩诺沙星、磺胺类残留超标批次最多；108批次猪肉检出兽药残留超标，其中恩诺沙星、磺胺类残留超标批次最多（详见图8）。图8 市场销售畜禽类食用农产品抽检不合格产品数量山东省、河南省、重庆市为畜禽产品抽检不合格批次最多的销售地。山东省112批次畜禽产品抽检不合格，其中鸡蛋、牛肉各29批次；河南省106批次畜禽产品抽检不合格，其中鸡蛋32批次、羊肉17批次；重庆市79批次畜禽产品抽检不合格，其中鸡蛋19批次、猪肉13批次（详见图9）。图9 各省市场销售畜禽类食用农产品抽检不合格数量分布TOP10四、水产品类食用农产品抽检不合格情况分析恩诺沙星、氧氟沙星等兽药残留超标和重金属镉污染为水产品抽检主要不合格项。其中恩诺沙星残留超标300批次，主要从黄鳝、鲫鱼、鲈鱼中检出；重金属镉污染242批次，主要从海水蟹、皮皮虾中检出；氧氟沙星检出202批次，主要从黑鱼、乌鱼、黄花鱼中检出。从水产品禁停用兽药检出情况看，排在前五位的包括：氧氟沙星，检出202批次；呋喃西林代谢物，检出113批次；孔雀石绿，检出70批次；氯霉素，检出53批次；呋喃唑酮代谢物，检出40批次（详见图10）。图10 市场销售水产品类食用农产品抽检不合格项数量分布淡水鱼为兽药残留超标批次最多的水产品，共597批次。其中黑鱼、鲫鱼、鲈鱼、乌鱼、鲤鱼兽药残留超标批次最多。111批次黑鱼检出兽药残留超标，其中氧氟沙星检出批次最多；68批次鲫鱼检出兽药残留超标，其中恩诺沙星、地西泮问题批次最多；59批次鲈鱼检出兽药残留超标，其中恩诺沙星和氧氟沙星残留超标批次最多；56批次乌鱼检出兽药残留超标，其中氧氟沙星检出批次最多。41批次鲤鱼检出兽药残留超标，其中地西泮残留超标批次最多（详见图11、图12）。图11 市场销售水产品类食用农产品种类抽检不合格项数量分布图12 市场销售水产品类食用农产品抽检不合格项产品数量TOP10浙江省、四川省、河南省为水产品类食用农产品抽检不合格最多的销售地。浙江省抽检不合格169批次，其中河虾42批次、黄鳝32批次；四川省抽检不合格120批次，其中乌鱼46批次、鲢鱼19批次；河南省抽检不合格101批次，河虾53批次、黑鱼18批次（详见图13）。图13 各省市场销售水产品类食用农产品抽检不合格数量分布TOP10五、水果类食用农产品抽检不合格情况分析吡唑醚菌酯、丙溴磷、腈苯唑等农药残留超标为水果产品抽检主要不合格项。吡唑醚菌酯残留超标39批次，主要从香蕉中检出；丙溴磷残留超标27批次，主要从柑、橘类中检出；腈苯唑残留超标12批次，主要从香蕉中检出。此外，香蕉类和柑、橘类水果产品检出农药残留超标批次最多（详见图14）。图14 市场销售水果类食用农产品抽检不合格项数量分布重庆市、贵州省、北京市为水果产品抽检不合格批次最多的销售地。分别抽检不合格26批次、17批次、15批次，均以香蕉类和柑、橘类水果为主（详见图15）。图15 各省市场销售水果类食用农产品抽检不合格数量分布六、生干坚果与籽类食用农产品抽检不合格情况分析黄曲霉毒素B1、酸价等为生干坚果与籽类产品抽检主要不合格项。黄曲霉毒素B1超标25批次，主要从花生中检出；酸价超标21批次，主要从黑芝麻中检出（详见图16）。图16 市场销售生干坚果与籽类食用农产品抽检不合格项数量分布河南省、浙江省、重庆市为生干坚果与籽类产品抽检不合格批次最多的销售地。分别抽检不合格14批次、7批次、6批次，均以花生和黑芝麻为主（详见图17）。图17 各省市场销售生干坚果与籽类食用农产品抽检不合格数量分布七、茶叶及相关制品抽检不合格情况分析二氧化硫、铅和氟等为茶叶及相关制品抽检主要不合格项。二氧化硫检出14批次，主要从代用茶中检出，如甘草片、枸杞；铅检出8批次，主要从绿茶、代用茶中检出；氟检出8批次，主要从青砖茶、茯砖茶中检出（详见图18）。图18 市场销售茶叶及相关制品抽检不合格项数量分布代用茶、绿茶、青砖茶等茶叶及相关制品不合格批次最多。代用茶检出10批次残留超标，其中二氧化硫检出批次最多；绿茶检出13批次残留超标，其中水胺硫磷和铅检出批次最多；青砖茶检出6批次残留超标，其中氟检出批次最多（详见图19）。图19 市场销售茶叶及相关制品抽检不合格产品数量来源： 农业农村部

近日，欧盟宣布限制使用杀虫剂氟虫腈。原因是，两个月前，欧洲食品安全局(EFSA)进行的一项科学风险评估显示，使用含有氟虫腈的农药处理种子对欧洲蜜蜂种群造成严重危害。　　该项限制从12月31日开始生效，将禁止氟虫腈使用于玉米和向日葵种子，但可能会允许其使用于只在温室内播种的作物种子，韭菜、葱、洋葱，以及甘蓝、菜花、西兰花等蔬菜作物不在允许范围之内。　　氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，与现有杀虫剂无交互抗性，对有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等类杀虫剂已经产生抗性的或敏感的害虫均有较好的防治效果。适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等，推荐剂量下对作物无药害，同时对卫生害虫的蟑螂防治也有非凡的效果。

近日，国务院下发通知，按照党中央、国务院有关决策部署，为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。　　据仪器信息网跟踪，其中土壤污染状况调查及相关监测评估或是至关重要的一环，将涉及大量分析检测与仪器配置等相关工作。仪器信息网特别整理2017年发布的“全国土壤污染物状况详查检测项目和采用的分析方法”，供广大用户与仪器企业参考。详查计划检测项目和采用的分析方法一览表序号检测领域检测项目分析方法参考标准编号1土壤无机污染物总镉GAAS法、ICP-MS法GB/T 17141－1997、HJ 766-2015总汞原子荧光法GB/T 22105.1－2008总砷原子荧光法GB/T 22105.2－2008、HJ 766-2015总铅ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法HJ 766-2015和GB/T 14506.30-2010、HJ 781-2016、GB/T 17141－1997总铬ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 491-2009总铜ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138－1997总镍ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17139－1997总锌ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138－1997总钴ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钒ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锑ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铊ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锰ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铍ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钼ICP-MS法HJ 766-2015氟化物离子选择性电极法GB/T 22104-2008氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 745-20152土壤有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 805-2016有机氯农药GC-MSD法HJ报批稿2土壤有机污染物邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 13913-2014石油烃（C10-C40）GC-FID法ISO 16703:2011挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 642-2013、HJ 605-2011酚类GC-FID法HJ 703-2014硝基苯类GC-MSD法EPA method 8270D苯胺类GC-MSD法EPA method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 743-2015二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.4-20083土壤理化性质水分重量法HJ 613-2011pH值玻璃电极法NY/T 1377-2007有机质重铬酸钾容量法LY/T1237－1999机械组成吸管法、密度计法LY/T 1225-1999阳离子交换量乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法NY/T 295-19954农产品（水稻/小麦）污染物总砷ICP-MS法、AFS法GB 5009.11-2014总铅GAAS法、AFS法、ICP-MS法GB 5009.12-2010总镉GAAS法、ICP-MS法GB 5009.15-2014总汞原子荧光法、冷原子吸收法GB 5009.17-2014总铜FAAS法、GAAS法、ICP-MS法GB 5009.13-2003总锌FAAS法、ICP-MS法GB 5009.14-2003总镍GAAS法、ICP-MS法GB 5009.138-2003总铬GAAS法、ICP-MS法GB 5009.123-20145地下水无机污染物金属元素（同土壤）ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法HJ 776-2015、HJ 700-2014、HJ694-2014氟化物离子选择性电极法、离子色谱法GB 7484-87、HJ 84-2016氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 484-20096地下水有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 478-2009有机氯农药类GC-MSD法HJ 699-2014邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 18856-2004石油烃（C10-C40）GC-FID法ISO 9377-2:2000挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 810-2016、HJ 639-2012酚类GC-MSD法HJ 744-2015硝基苯类GC-MSD法HJ 716-2014苯胺类GC-MSD法USEPA Method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 715-2014二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.1-2008检测方法说明：ICP-MS 等离子体质谱 ICP-AES 等离子体发射光谱 GAAS石墨炉原子吸收 FAAS火焰原子吸收 AFS 原子荧光GC-FID 气相色谱火焰光度 GC-MSD气相色谱质谱 HRGC-HRMS 高分辨气相色谱高分辨质谱

2019年5月，Quantum Design中国在山西医科大学顺利安装调试了EFT-90无液氦核磁共振波谱仪，并对仪器用户进行了详细的仪器介绍和操作培训。 核磁共振技术在药物表征方面有着越来越重要的作用，其可通过对化合物谱图分析，鉴定合成结果。传统的超导核磁价格昂贵，需要高额的后期维护成本，严苛的实验室条件，专业的人员操作等等，难以实现实验室内快速使用。Quantum Design中国将为您提供高性能、易操作、易维护且低成本的台式EFT-60 (60MHz)、EFT-90 (90MHz) 科研用核磁共振波谱仪（NMR）。 EFT系列无液氦核磁共振波谱仪：1. 采用AlNiCo的永磁体，帮助用户摆脱液氮、液氦的使用需求，后期维护成本低；2. 可以实现快速测试：H谱单次测量仅需10s；3. 为满足不同用户的需求，EFT系列无液氦核磁共振波谱仪提供宽频调谐技术，可以测1H，13C，19F, 31P等不同核子以及一维和二维谱图，如H谱、C谱、H-H COSY谱和HETCOR等。4. 基于EFT系列无液氦核磁共振波谱仪测量得到的数据已多次发表在国际的化学类期刊和杂志上，如J Am Chem Soc；J Med Chem；Chem Mater；Org Lett；Organometallics等。 测试案例： PMP样品（1-苯基-3-基-5-吡唑酮），H谱采集16次，耗时约3min PMP样品，碳谱采集100次，耗时约10min QN样品（奎宁），氢谱采集16次，耗时约3min QN样品，碳谱采集500次，耗时约40min 目前，已经有超过700套EFT-60/90运行在全球各大高校、研究所、高科技企业里，并时刻助推着行业的技术及研究工作不断向前进步，相信全球700多个用户的共同选择，也同样可以给您的研究工作带来帮助。

自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素，以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后，仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准，仪器信息网凭借自己行业媒体的优势，立刻通过网上专题的形式，在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉，纷纷行动起来。截止到发文时，共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感，国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题，本网专门搜集、整理了世界卫生组织（WHO）近年来公开发表的一些有关资料，供广大读者参考。 WHO的资料显示，由于一些实际的困难，譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物，目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此，即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据，也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而，这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中（2009），饮用水中检测出了含量非常低的药物，被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家，包括德国、荷兰和意大利，在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林（2002、2004），前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源，地下水被下水道污水所污染。在荷兰，饮用水中检测出了痕量（低于100 ng/L）的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂，它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看，由于受废水排放的影响，在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L，饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高，即使水中药物的浓度非常低，也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用（包括单级和串联质谱）作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来，它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法，取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物，而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料，它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中（包括水循环）的命运和发生，不过需要指出，这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的，它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外，目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议，以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚，为了获得药物在饮用水中的筛选值，相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量（ADI）&rdquo 和&ldquo 最小治疗量（MTD）&rdquo 的方法，结合不确切因素，进行有关风险评估。结果分析显示，饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露，其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言，它们比MTD要低超过1000倍，MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低，因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测，毕竟，像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过，世卫组织同时也指出在某些特定的环境下，水中相关药物的浓度增加，这时，筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性，这个概念（作为筛选水平风险评价的替代）目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛，而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外，如何改进风险评估方法学也是一个研究课题，这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响，包括敏感亚群的暴露，譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)

2015年9月2日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布水质中氰化物测定解决方案。氰化物属于剧毒物质，对人体毒性主要是与细胞色素氧化酶中的三价铁络合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，引起组织缺氧窒息，对人畜具有极低的急性中毒致死量，因此各类氰化物是污水排放和水质检测的重要监测项目。各类国标都对氰化物的含量标准进行了限定，《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中明确限定饮用水中氰化物不得高于0.05mg/L；《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》中限定氰化物在Ⅰ类水中不得高于0.005mg/L、Ⅱ类水中不得高于0.05mg/L、Ⅲ-Ⅴ类水中不得高于0.2mg/L。在《GB/T 5750-2006生活饮用水标准检验方法》等国家标准方法中，推荐采用异烟酸-吡唑酮或异烟酸-巴比妥酸进行氰化物显色反应，对水样中氰化物的测定限值为0.002mg/L。根据对比发现，现行方法对Ⅰ类水质的限值需求仅勉强满足，且测定过程中，往往易受到亚硫酸盐、硫代硫酸盐等其他还原性物质的干扰。同时，诸多毒性较强的显色试剂的使用，也极易造成实验操作人员的二次中毒。在新近发布的水质中氰化物的检测方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 RFIC-EG离子色谱仪，此方法采用基于离子交换分离原理，在Thermo ScientificTM DionexTM IonPacTM AS7 阴离子交换柱上可较好实现氰化物和基体中其它共存阴离子型化合物的分离，再经过安培检测器检测还原性的氰根离子，可以获得μ g/L甚至ng/L的测定下限，而样品仅需简单滤过即可。水样中若是关注游离氰化物可经简单处理后直接分析，若是关注总氰化物，则可以通过酸化蒸馏，再用氢氧化钠溶液吸收后直接进样检测。 ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪对于食品、纺织品等样品，前处理方法与检测条件与水质原理一致。而对于空气样品，则需以采样泵将空气持续泵入碱性吸收液即可完成采集，简单过滤后即可进样分析。25μ L进样体积为例，氰化物的测定限可达到0.001mg/L。此外通过增大定量环进样体积还可以获得灵敏度的成倍增加。方法将具有独特选择性的离子交换柱将不同价态、形态的离子化合物予以分离，再结合选择性较强的安培检测器，使得方法的选择性和专属性较强。典型水质样品分离分析谱图如下：色谱柱：IonPac AS 7（4 mm×250 mm，10μ m），保护柱IonPac AG7（4 mm×50 mm，10 μ m）； 淋洗液：100 mmol/L氢氧化钠溶液-500 mmol/L乙酸钠溶液-0.5%乙二胺溶液，等度淋洗； 流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样体积：25 μ L； 检测器：脉冲安培检测器，银工作电极，Ag/AgCl 参比电极模式，三电位波形，检测池温度为30 ℃。更多产品信息，请访问：Dionex? ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-2100-integrated-ic-system-electrolytic-eluent-generation-sample-preparation.html解决方案下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/Corporate/documents/Direct-Determination-Cyanide-Drinking-Water-IC-PAD.pdf ------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛 默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网 站：www.thermofisher.com

日前，自然资源部发布《地下水质分析方法》系列行业标准报批稿公示通知。按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制修订了《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准，现已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查，进入公示期。　　本次公示的《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准共计85项，涉及了原子荧光、原子吸收、离子色谱、火焰发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱、气体同位素质谱、电感耦合等离子体质谱法等。1第1部分：一般要求（报批稿）2第2部分：水样的采集和保存（报批稿）3第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法（报批稿）4第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法（报批稿）5第5部分：pH值的测定玻璃电极法（报批稿）6第6部分：电导率的测定电极法（报批稿）7第7部分：Eh值的测定电位法（报批稿）8第8部分：悬浮物的测定重量法（报批稿）9第9部分：溶解性固体总量的测定重量法（报批稿）10第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（报批稿）11第11部分：砷量的测定原子荧光光谱法测定（报批稿）12第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）13第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）14第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）15第15部分：硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）16第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法（报批稿）17第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法（报批稿）18第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法（报批稿）19第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法（报批稿）20第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（报批稿）21第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法（报批稿）22第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法（报批稿）23第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）24第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法（报批稿）25第27部分：钾和钠量的测定，火焰发射光谱法（报批稿）26第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法（报批稿）27第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法（报批稿）28第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）29第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法（报批稿）30第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）31第33部分：钼量的测定催化极谱法（报批稿）32第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法（报批稿）33第37部分：硒量的测定催化极谱法（报批稿）34第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法（报批稿）35第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法（报批稿）36第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（报批稿）37第43部分：酸度的测定滴定法（报批稿）38第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法（报批稿）39第45部分：硼量的测定甘露醇-碱滴定法（报批稿）40第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法（报批稿）41第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法（报批稿）42第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法（报批稿）43第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法（报批稿）44第50部分：氯化物的测定银量滴定法（报批稿）45第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐量的测定离子色谱法（报批稿）46第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮比色法（报批稿）47第53部分：氟化物的测定茜素络合物比色法（报批稿）48第54部分：氟化物的测定离子选择电极法（报批稿）49第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法（报批稿）50第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法（报批稿）51第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（报批稿）52第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法（报批稿）53第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法（报批稿）54第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法（报批稿）55第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝比色法（报批稿）56第62部分：硅酸的测定硅钼黄比色法（报批稿）57第63部分：硅酸的测定硅钼蓝比色法（报批稿）58第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法（报批稿）59第65部分：硫酸盐的测定比浊法（报批稿）60第66部分：硫化物的测定碘量法（报批稿）61第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法（报批稿）62第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法（报批稿）63第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法（报批稿）64第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法（报批稿）65第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法（报批稿）66第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法（报批稿）67第73部分：酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法（报批稿）68第74部分：氦气、氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳测定气相色谱法（报批稿）69第75部分：镭和氡放射性的测定射气法（报批稿）70第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法（报批稿）71第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法（报批稿）72第78部分：氘的测定金属锌还原-气体同位素质谱法（报批稿）73第79部分：氚的测定放射化学法（报批稿）74第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法（报批稿）75第81部分：汞的测定原子荧光光谱法（报批稿）76第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）77第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）78第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）79第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法（报批稿）80第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法（报批稿）81第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法（报批稿）82第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法（报批稿）83第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法（报批稿）84第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法（报批稿）85第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法（报批稿）

6月2日，日本厚生省召开了第175次进口食品检验促进会，主要对日本拟对食品农产品调整药残标准进行说明。　　本次对食品农产品药残标准的调整，有放宽的部分，例如参照美国标准，放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值)，但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值，还将干辣椒设为强制检测项目 对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求，并对所有产品提高了残留限量标准 对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求 对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。　　日本对瘦肉精等调整了检测方法，其中，调整后检测方法要求瘦肉精的灵敏度为0.00005ppm(mg/kg)，即0.05ppb(ug/kg)。瘦肉精包括克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等，按照我国目前的检测能力，很难达到灵敏度为0.05ppb的要求，目前，检验检疫部门最先进的仪器是液相色谱-串极质谱仪(LC-MS/MS)，该设备检测克伦特罗的灵敏度可以达到0.05ppb，检测沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等其他瘦肉精的灵敏度一般为0.5ppb，很难达到检测要求。　　出口企业的应对措施：一是强化标准意识，培育创新能力。重视、尊重、积极采用标准，特别是先进的标准，努力使生产、经营、产品质量达到高水平 二是全面实施绿色战略。企业应充分利用当地特色资源和优势资源，大力发展特色农产品、有机农产品，按照绿色产品生产操作规程生产国外很少生产或根本不生产的农产品 三是发展农产品深加工。发展农产品深加工，提高技术含量不仅能够提高产品的附加值，而且可以避开苛刻的检疫限制 四是建立质量安全追溯体系和主动召回制度。建立以原料批为单元的企业产品流向登记记录，能及时、准确地由产品追溯到原料，当发现不合格产品时，能通过产品识别代码从产品到原料每一环节逐一追溯，迅速查找不合格产品的去向，及时召回不合格产品，分析不合格原因，及时采取有效整改措施。

2017年7月20日，比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道，问题鸡蛋产自荷兰，氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中，造成鸡蛋被检出残留物。针对此事，国家质检总局第一时间在官网做出回应表示，“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，并且现有动物实验研究表明，短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏，但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定，要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量（玉米及鲜食玉米0.1mg/kg，其他为0.02mg/kg），但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后，虽然我国国内市场暂无进口禽蛋，但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意，其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX：如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭？博纳艾杰尔：这个八月有点忙，“毒鸡蛋”怎么防？阿尔塔科技有限公司氟虫腈纯品及溶液均为现货供应，除了单标，更提供包含氟虫腈的混标溶液，欢迎咨询订购！货号中文名称CAS#货期1ST20305-10mg氟虫腈纯品，10mg120068-37-3现货1ST20305-100M氟虫腈溶液，100ppm，甲醇120068-37-3现货

2017年7月20日，比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道，问题鸡蛋产自荷兰，氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中，造成鸡蛋被检出残留物。针对此事，国家质检总局第一时间在官网做出回应表示，“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，并且现有动物实验研究表明，短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏，但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定，要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量（玉米及鲜食玉米0.1mg/kg，其他为0.02mg/kg），但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后，虽然我国国内市场暂无进口禽蛋，但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意，其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX：如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭？博纳艾杰尔：这个八月有点忙，“毒鸡蛋”怎么防？ 阿尔塔科技有限公司提供氟虫腈及其代谢物的单标、混标，均为现货！更多产品欢迎咨询订购！单标货号产品名称英文名称CAS#溶剂包装1ST20305-100M氟虫腈Fipronil120068-37-3甲醇100ppm, 1ml1ST20502-100A氟甲腈Fipronil Desulfinyl205650-65-3乙腈100ppm, 1ml1ST20306-100M氟虫腈硫化物Fipronil Sulfide120067-83-6甲醇100ppm, 1ml1ST20308-100M氟虫腈砜Fipronil Sulfone120068-36-2甲醇100ppm, 1ml混标1ST27612-100A氟虫腈及其3种代谢物混标, 100ppmFipronil & 3 Metabolites Mix Solution, 100ppm乙腈100ppm, 1ml

含有氟原子的有机体系被用于生命科学的应用范围不断扩大。许多具有商业意义的医药和农药产品的生物活性归功于其结构中的氟化基团。因为碳-氟在天然有机分子中很少见。开发高效、选择性高和经济可行的方法就显得非常重要。一般来说，合成含氟有机物的方法有两种，它们涉及碳-氟键形成，需要官能团利用适当的亲核或亲电氟化剂进行相互转化，或与适当的含氟化合物进行反应合成。当然，无论哪种方法用于合成特定的氟化有机分子，碳-氟键必须在合成过程的某个阶段形成，多年来，人们已开发了各种氟化剂来满足合成要求。即使这样，上氟往往比较麻烦，一般是先氯代，然后在使用KF进行取代，步骤长，废料多，尤其是固体废料难处理。在传统的间隙反应釜中直接通氟极容易产生安全事故，而且反应存在选择性问题。其次，直接氟化反应一般是气液反应，氟气的活性非常高，往往导致选择性非常差。辉瑞全球研究院的科学家报道了微通道反应器在直接氟代的连续流应用，而且进行了多步串联反应。使用微通道反应器可以解决釜式反应的安全问题，选择性和转化率都得到了令人满意的结果。辉瑞科学家旨在开发一种有效的、选择性高的连续流动方法来高效合成氟哌唑系统。在本文中，作者使用二酮与相应的氟哌唑酮的氟化反应，在与肼衍生物反应后，依次环合到适当的氟哌唑。该过程可在一个单一的、两步的气/液-液/液连续流动过程中完成，收率良好，安全性高。反应方程式： 该反应为两步反应，为分离状态下可以全部在微通道上实现。反应示意图如下：首先，作者考察了溶剂效应。在所考察的反应中，乙腈被用作氟化阶段的溶剂，因为该溶剂对二羰基体系的直接氟化反应非常有效。其次，作者选择了不同的联氨进行反应。根据联氨衍生物在乙腈、水或乙醇中的溶解度，将联氨溶于乙腈、水或乙醇中实现连续化流动反应。水和乙醇可与乙腈混溶，因此通过在反应器通道内有效地混合两个流体来实现环化过程。类似地，氟吡唑衍生物4b和4c分别由1a与氟和甲基肼3b和苯肼3c反应制备，这些结果见表1。作者研究了不同的底物，考察了溶剂效应，两步的最高收率达到83%。在戊烷-2,4-二酮（1a）反应建立气/液-液/液过程的条件下，由一系列相关的二酮起始原料1b-f在联氨3a的连续流动过程中，合成了其他几种氟哌唑体系4d-h，这些结果汇总在表2中。两步最好收率可达80%。结论：• 使用微通道反应器可以多步串联，严格控制氟气当量，直接得到最终产品；• 使用微通道反应器可以完全解决过程中存在的安全隐患，使得在传统釜式需要规避的路线，在微通道反应器中成为可能，显著降低了生产成本；• 康宁反应器的材质是碳化硅，耐氟性能非常好，不仅能耐受HF，更能直接耐受氟气。我们也尝试了多种氟气参与的氟代反应，选择性相对于釜式而言，都得到了很大的提升。

前言：　　白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的　　建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理　　样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。三、实验步骤　　样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。　　酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器：　　本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定：酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论　　将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯，曹巧玲，田葆萍，王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德，孙仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.

具体内容如下： 为打击食品非法添加、掺杂使假行为，排查食品安全风险隐患，强化食品安全监管技术支撑，现公开征集一些重点食品补充检验方法和食品快速检测方法。此次公开征集的有关事项和要求如下：一、征集内容 （一）食品补充检验方法主要征集项目 　1.食品中食源性兴奋剂检验方法 　2.食品中新型毒品检验方法 　3.食品及接触材料中消毒剂检验方法 　4.食品中其他掺假掺杂物质检验方法 （二）食品快速检测方法主要征集项目 　1.蔬菜水果中倍硫磷快速检测方法 　2.蔬菜水果中吡唑醚菌酯快速检测方法 　3.蔬菜水果中百菌清快速检测方法 　4.芝麻油中香兰素快速检测方法 　5.食品中其他农兽药残留等物质快速检测方法 二、报送要求 　　请分别填写《食品补充检验方法立项申请书》《食品快速检测方法立项申请书》（见附件1、2）。市场监管总局食品抽检司将组织专家评审，按照轻重缓急、科学可行的原则，确定立项方法和起草单位。具体要求如下。 （一）报送的立项申请应有科学数据和工作基础，具体包括：主要技术指标已开展风险监测和风险评估情况，行业和企业调查情况，相关毒理学资料、膳食暴露等数据信息；具备起草食品补充检验方法或食品快速检测方法所需的研究基础和单位基本情况。 （二）报送单位对所提供材料的真实性、准确性负责。 （三）项目负责人具有承担食品补充检验方法、食品快速检测方法或食品安全标准相关工作经历。 三、报送方式 （一）各申报单位按要求填写立项申请书，报送电子版（含word版、盖章版扫描件）和加盖单位公章的纸质版（1份）。邮寄时请注明“食品补充检验方法（或食品快速检测方法）立项申报材料”字样；电子版以邮件形式发送到指定邮箱，邮件名称和附件名称均以“食品补充检验方法（或食品快速检测方法）申报+方法名称+申报单位”命名。 （二）各申报单位需填写食品补充检验方法汇总表或食品快速检测方法汇总表（见附件3、4），随电子版材料发送到指定邮箱。 （三）请在征集截止日期2021年11月19日前，将电子版材料发送至电子邮箱food@caiq.org.cn；纸质版材料邮寄至中国检验检疫科学研究院（北京市大兴区亦庄经济开发区荣华南路11号，100176），牛一如收；联系电话：010-53898037。

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

使用热分析合理筛选共晶：含能材料基准Nikita V. Muravyev, Leonid L. Fershtat, Igor L. Dalinger, Kyrill Yu. Suponitsky, Ivan V. Ananyev, Igor N. Melnikov文章来源：Cryst. Growth Des. 2022, 22, 7349-7362.DOI：10.1021/acs.cgd.2c0096401 论文亮点1. 汇总了关于213种含能材料或与含能材料相似的共晶的数据。2.采用热分析筛选发在几种共形成剂中筛选出13种共晶，并制备获得了8种新型共晶。3.提出了一种共晶筛选程序，在涉及含能材料的基准测试中显示了优越的性能。02 研究背景 共晶设计是制药行业中一种重要且成熟的方法，但在含能材料领域，由于含能化合物富含爆炸基团以及溶解性的差异，因此含能共晶的设计和筛选面临着极大的挑战。现有的药物共晶筛选技术无法满足含能共晶筛选的需求，而热分析筛选法具有用量少、无需溶解步骤和产量高的优点，逐渐被更多研究人员关注和采用。03研究内容 为了估计筛选程序的准确性，作者汇总了213种含能材料或与含能材料结构相似的共晶的可用文献数据，获得一种建议热筛选程序算法，具体算法如图所示。图1 建议的热筛选程序算法使用热筛选程序算法在几种酸性含能材料、铵和羟铵含能盐、3-硝基-1,2,4-三唑作为共形成剂的体系中筛选新型共晶，并发现了13种共晶。建议热筛选程序对含能共晶的筛选准确度为75%（没有误报）；作为对比，单次DSC筛选共晶检测的成功率为61%。然后，使用传统的晶体培养方法，制备了八种新型共晶，并报道了它们的X射线单晶结构。表1 酸性含能材料和非含能共混物的热筛选结果筛选了含两类冠醚的高能盐。热筛选结果显示，二硝胺铵和3,4,5-三硝基吡唑(ATNP)铵盐形成了新的共晶体；3-硝基-1,2,4-三唑(3NTr) 与5,5’-二硝基- 2H,2’H -3,3’-bi-1,2,4-三唑(DNBT)具有结构相似性，同样易于形成共晶；筛选了二羟基铵 5,5'-双四唑-1,1’-二醇（TKX-50）的潜在共晶结构，获得的18-crown-6共晶经X射线衍射分析证实是TKX-50已报道的第二个共晶结构。综上所述，本文提出了一个含能共晶和含能盐的热筛选程序，并且在对具有挑战性的共晶设计（含能材料）对象进行基准测试中显示了优越的性能。图2 DNPP/3NTr (a)和ATNP/Dibenzo-18-crown-6 (b)共晶结构04 作者介绍第一作者Nikita V. Muravyev，男，俄罗斯科学院N. N. Semenov联邦化学物理研究中心研究员，研究方向为热分析，动力学和含能材料。05 团队相关论文[1] Muravyev NV , Wozniak DR , Piercey DG. Progress and performance of energetic materials: open dataset, tool, and implications for synthesis[J]. Journal of Materials Chemistry, A. Materials for energy and sustainability, 2022, 20: 10.[2] Muravyev NV, Gorn MV, Melnikov I, et al. Autocatalytic Decomposition of Energetic Materials: Interplay of Theory and Thermal Analysis in the Study of 5-Amino-3,4-Dinitropyrazole Thermolysis[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022, 24: 16325-16342.[3] Muravyev NV, Vyazokin S. The Status of Pyrolysis Kinetics Studies by Thermal Analysis: Quality Is Not as Good as It Should and Can Readily Be[J]. Thermo, 2022, 2(4): 435-452 [4] Muravyev NV, Suponitsky KY, Fedyanin IV, et al. Bis-(2-difluoroamino-2,2-dinitroethyl)nitramine-Energetic oxidizer and high explosive[J]. Chemical Engineering Journal, 2022, 449: 137816.

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。本期向您推荐稳定同位素标记的磺胺类化合物。部分稳定同位素标记磺胺类化合物：产品号中文名称英文名称推广规格溶剂1ST4018磺胺嘧啶-D4Sulfadiazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4026磺胺邻二甲氧嘧啶-D3Sulfadoxine-d3100μg/mL,1mL甲醇1ST4025磺胺间二甲氧嘧啶-D6Sulfadimethoxine-d6100μg/mL,1mL甲醇1ST4022D4磺胺二甲基嘧啶-D4Sulfamethazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4033磺胺间甲氧基嘧啶-D4Sulfamonomethoxine-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4043D4磺胺脒-D4Sulfaguanidine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4037磺胺对甲氧嘧啶-D4Sulfameter-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4006D4磺胺邻二甲氧嘧啶-D4Sulfadoxine-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4057磺胺苯吡唑-D4Sulfaphenazole-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4051磺胺噻唑-D4Sulfathiazole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4048磺胺间二甲氧嘧啶-D4Sulfadimethoxine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4050磺胺甲恶唑-D4Sulfamethoxazole-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4008D4磺胺甲噻二唑-D4Sulfamethizole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4003D4磺胺吡啶-D4Sulfapyridine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

据CHEMICAL WATCH网站消息，近日，加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积，并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质，对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同，特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上，两者分歧十分严重。　　加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后，现在做出最终决策论断：　　按照加拿大环境保护法(CEPA)要求，需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。　　禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。　　加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。　　对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。　　检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。　　此外，加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件，两份文件的公众评议日期皆为60天，截至日期为10月27日。　　BSEF协会还补充说，加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。

p　　食品安全乃是人命关天的头等大事，万万不可掉以轻心。每年在全球范围内发生的食品安全丑闻事件、因问题食品而致病的案例不计其数，不仅对人的健康产生有害影响，让其遭受病痛的折磨，还大幅增加了政府在了公共卫生、医疗救护方面的开支。所以长久以来，欧盟在食品安全领域倾注了很多的人力和资金。/pp　　在当前，对于食品样品中有害物质的检测只能在实验室中依靠各种仪器设备才能完成。但样品需要运送至实验室，而检测仪器十分贵重，操作人员也必须是经过严格训练的专业人士，检测时间也通常要在24至48小时左右。这些复杂的程序和过长的等待时间使普通经销商或消费者无力对食品进行安全监测。/pp　　为了突破这一难关，2016年，由欧盟投资，荷兰瓦格宁根安全食品联盟(Trustfood stichting)与多国研究机构协力完成了新发明——食物嗅嗅(foodsniffer)。/pp style="text-align: center "img title="636244992591947262898.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/e5d8daa6-f03b-46a2-abca-916b0b1304c9.jpg"//pp style="text-align: center "strong食物嗅嗅/strong/pp　　食物嗅嗅只有A5打印纸大小，却内置了10个传感器和全硅集成芯片，具有极高的精确度，可以在短时内快速完成检测。检测结果将传送至用户的智能手机，通过智能手机的GPS定位系统能将检测结果和特定检测站点联系起来，并上传至中央监测系统。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "什么样的用户需要它?/spanspan style="color: rgb(0, 176, 240) "/span/strong/pp　　1. 过敏者：对部分食物过敏的人可以通过食物嗅嗅测试食物中是否包含特定致敏原，特别适合过敏者在旅途中或在一些食品安全信息不明的高风险地区使用。/pp　　2. 素食者或有机食品消费者：它可以帮助你测试食品中是否包含肉类蛋白或有机农业中禁止的农药残留。/pp　　3. 葡萄酒爱好者：食物嗅嗅可以通过DNA分析鉴定出葡萄酒中所含葡萄的种类。/pp　　4. 不愿食用转基因食品的人：食物嗅嗅可以帮你检测出食物样品中多种转基因成分。/pp　　5. 食品供应商与销售商：食物嗅嗅可以为食品的生产环节保驾护航。食品销售商则可以在食品上架前，对其进行安全检测。/pp　　供食品生产商和销售商使用的食物嗅嗅专业版于2016年投入市场，供普通消费者使用的将会在一至两年后面世。/pp　　有了食物嗅嗅在手，简直像拥有了一座行走的食品安全实验室一样爽快，让你更加了解你的食物，吃得更健康、更安全。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong关于食品安全，你还应该知道：/strong/span/pp　　1.病从口入：超过200种的疾病是通过我们的食物传播的/pp　　2.在美国，每天发生二十万起食源性疾病，很多人因此失去生命/pp　　3.在工业化国家中每年有约三分之一的人口可能感染食源性疾病/pp　　4.在食物看起来、闻起来或尝起来腐坏之前，引发食源性疾病的细菌就已经可以让你生病了/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong你的肉食是怎么变坏的?/strong/span/pp　　生产过程:/pp　　动物肉中自带的细菌在宰杀和生产过程中可以繁殖，鲜活动物体内的细菌越多，它的肉就会越快坏掉。/pp　　商店(销售环节):/pp　　1.商店的卫生条件是否过关?/pp　　2.浸泡在血水中的肉类会更快腐坏/pp　　家中/pp　　1.室温下或通过微波炉解冻的肉类，变质的可能性更大，最好用冰箱冷藏解冻。/pp　　2.肉类在室温条件下腐坏速度加快4倍，由于肉中的水分膨胀破坏了细胞膜，细菌更容易滋生。所以解冻后的肉类，那简直就是细菌的天堂。要及时消费已经解冻的肉类，避免反复解冻又冷冻。/p

改变微反应器材质，连续流工艺转化率从60%提升到99%！康宁用“心"做反应研究背景水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺（化合物1），在传统间歇釜式条件下，一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司，2021年在OPR&D杂志上报道了：高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比，该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中，作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且，溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。方案1：合成1图1.合成1基本方案反应器材质及溶剂对反应的影响1. 不锈钢 316/316L 管式反应器的连续流工艺探讨如下图2所示，2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316L SS管式反应器，经过20分钟反应后，进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制（IPC）显示背压调节器（BPR）释放大量气体，转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。图2：不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图经分析由于不锈钢 316/316L 管不适合在高温下处理水合肼溶液，因其钼含量高，会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。2. 聚四氟乙烯泵头进料，PFA材质的盘管反应研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵，反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。图3： 合成1的连续流工艺将化合物2的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2 分钟的停留时间后，两股物料在三通混合器处混合，并流入放置在 140 °C的烘箱中的管道反应器（停留时间20-60 分钟）。然后经过冷却管道冷却后，通过背压阀（BPR）后从连续流反应器系统中流出，出料口设有过程控制样品（IPC）取样口。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎接近满级的LC收率。3. 溶剂对反应的影响在实验中研究者发现起始化合物2在 MeOH 中不稳定，在环境温度下保持溶液3天后，明显形成类聚合物沉淀和新杂志的产生，纯度从 99.9% 降低到 98%。一方面该不溶性沉淀物不溶于大多数有机溶剂，可能导致泵头故障和流动系统堵塞。另一方面新杂质的产生，这可能会影响所生产的1的质量。这促使研究者寻找替代溶剂系统。首先通过检查溶液外观和纯度随时间的变化来评估2在10 种以上的 II 类和 III 类溶剂中的稳定性。初步筛选鉴定出 MTBE、1,4-二恶烷和 2-MeTHF，在 25 °C 下搅拌 15-120 小时后，观察到外观和纯度几乎没有变化。表1：溶剂筛选然后评估了1和2在每种溶剂中的溶解度。如表1所示，原料2在1,4-二恶烷和2-MeTHF中表现出良好的溶解性。然而，MTBE 至少需要 20V才能完全溶解2（条目 1），并且在工艺效率方面并不理想。已知 1,4-二恶烷（条目 2）具有致癌性，2- MeTHF似乎是特有前途的溶剂，然而，它与水合肼不混溶，这可能导致管式反应器内的传质效率低下。为了解决这个问题，引入EtOH 作为共溶剂溶解水合肼并使肼溶液与2的2-MeTHF 溶液混溶。此外，1 和 2 在 2-MeTHF/EtOH 混合物中都显示出良好的溶解性（v/v= 5:1，条目 4）。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎100%的LC收率。4. 工艺的可扩展性和稳定性研究为了评估该工艺的可扩展性和稳定性，在之前的基础上进行了 3 公斤规模的测试运行。见下图，包括1的连续流合成、分批后处理和结晶的总体工艺图。图4. 工艺可扩展性和稳定性测试-3kg示范运行工艺流程图如图4所示。将起始材料2（3.1 kg）溶解在2-甲基四氢呋喃（31 L）中。水合肼（1.5 kg，65 wt%）溶解于乙醇（6.2 L）中。化合物2的2-甲基四氢呋喃溶液和水合肼的EtOH溶液的流速分别设置为83ml/min和20ml/min。两股物料通过浸入70°C水中的预热管道，进行预热。然后，两股物料进入温度为140°C的烘箱内的管道反应器内。从烘箱流出的反应混合物经过后冷却回路，然后经过BPR（压力设定140 psi），然后在氮气保护下收集反应混合液。该连续流系统连续稳定运行6小时后，收集到了37.74 kg反应混合物。该工艺在整个生产过程中，没间隔30分钟取一个样品进行分析，所得混合也中化合物1的含量均为99%。所收集混合液，分2批进行后处理和结晶后，以87%的收率获得3kg灰白色固体1。分离出的固体纯度 99.5%，残留肼仅有 5-10 ppm，符合生产要求。结果与讨论作者开发了一种用于肼缩合反应的连续制造工艺，以生产高质量的医药中间体1在研究中发现反应器材质及进料泵的材质对反应的稳定性和收率有着极大的影响；作者对溶剂体系进行了研究，确定最佳溶剂为 2-MeTHF/EtOH 混合物（v/v= 5:1）；与原始工艺相比，连续流工艺更安全、更实用；连续制造过程易于实现放大，生产运行稳定，产品完全合格。Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205编者语连续流工艺开发过程中，反应介质与反应器材质有可能发生反应，或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发，有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 （SiC）材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压（-60-200℃，18个大气压），适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点，适用于需要光化学反应。连续流工艺开发，溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺，通过溶剂的选择可以使反应顺利进行，并取得非常好的结果，这对未来多步反应的全连续过程至关重要。

第五届科学仪器网络原创大赛（后简称：大赛，活动网址：http://2012yc.instrument.com.cn）自8月1日开赛以来，已经进行150天，来自全国各地的网友积极响应，征集到965篇参赛作品。大赛于2012年12月31日圆满落下征文的帷幕，与此同时年终评选的角逐也正是开始，预计将于2013年2月公布年终评选结果。大赛设有12个分赛区，分别为：色谱、质谱、光谱、X射线仪器、材料表征、食品检测、药品检测、环境监测、样品前处理、生命科学、实验室建设与采购、综合类；征文类型将涉及行业综述、分析方法开发与应用、新技术发展、仪器维护维修、仪器操作使用经验、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流等多个方面。 为了鼓励更多一线用户分享工作心得、经验，大赛在原有奖励基础上对参赛作者给与积分奖励，参赛同时如果加入团队还可获得纪念品与额外奖励。大赛每月各个赛区会评选出月度获奖作品，大赛结束后将对所有参赛作品评选出年度优秀作品，并发放证书与礼品进行奖励。12月参赛作品获奖名单：色谱赛区尼莫地平注射液含量方法学研究 jncxyy2012一等奖一个氘灯不能起辉的维修案例 anping一等奖检测池污染的纠结 houjjun一等奖菜鸟维修记 fjh26二等奖全程直播苏丹红的检测 jieqian1211二等奖但使龙城飞将在，不教胡马度阴山！ dyann二等奖记一台Agilent7890A的安装过程 qqqid二等奖安捷伦1100光路的拆解（VWD） lii33三等奖荧光检测器流速和色谱峰特性的关系 byron1111三等奖等度梯度你会选择谁？ houjjun三等奖氧弹燃烧-IC测试样品中Cl含量不确定度评定 yechen1984三等奖色谱柱接反后会怎样？ zyl3367898三等奖菜鸟第一次对HPLC_ELSD进行的维修 michelle_jiang三等奖气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷 ltkp三等奖质谱赛区浅谈LC-MSMS 之真空系统的维护(API 篇) kasparovfeng一等奖我与岛津GC-MS（QP-2010 Ultra）的故事 czcht一等奖ICP-MS的维护综述 jieqian1211二等奖香精样品中的反应物（续1）-酸和醇的酯化反应 jimzhu二等奖GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定 myoak三等奖  气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂 jimzhu三等奖同位素内标使用中的一次教训 laohutushen三等奖质量分析器新理论初探 qqqid三等奖GCMS分析汽车燃油宝成分 jxyan三等奖再议ICP-MS点火失败问题的查找 envirend三等奖光谱赛区火焰原子吸收三通进样器 shufengliu一等奖波长位移与波长电机的纠葛 anping一等奖原子吸收仪器用雾化器 allab一等奖燃烧头清洗过程的图解 anping二等奖对于铝合金成分均匀度的探索 lgt228二等奖苹果与荧光的故事 majing04二等奖晒晒注射式进样原子荧光光谱的注射进样全过程 lingyi509三等奖铁氰化钾代替氰化钾检测水中总氰化物 hbnjzx三等奖辉光放电光谱法测定低合金钢中痕量钙 denx5201314三等奖关于水浴法测定土壤砷的可行性再研究 fjh26三等奖仪器分析状态监控并判断 “Z 值” 的案例分析 denx5201314三等奖红外光谱仪液体测试全攻略 SH101430三等奖ARL直读光谱仪OXSAS软件安装详解 hsz123456三等奖置信度和置信空间 jack510070三等奖新到原子荧光光谱仪安装全过程。 lingyi509三等奖X射线衍射仪器赛区实验室空调滤尘中铅的测定 albert800922一等奖药物分析赛区药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告 liling123436一等奖微流控芯片电泳-脉冲电流电化学方法快速分离和检测四种瘦肉精替代药物（β-兴奋剂） flysky97二等奖三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 jncxyy2012三等奖HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量 tangtang三等奖食品检测赛区毛细管胶束电泳－二极管阵列快速分离和检测五种瘦肉精类药物（β-兴奋剂） flysky97一等奖应用四种前处理方式检测乳制品之重金属铅 铬的方案 yqfxy二等奖食醋感官评定方法――模糊数学矩阵法 nphfm2009三等奖高效液相色谱法检测食品中的甲醛 abcdefghijkl123三等奖一波三折－咸菜中亚硝酸盐的测定 zyl3367898三等奖环境监测赛区牙刷+醋+替代电池 修好Y09-301型激光尘埃粒子计数器 sc360xp一等奖苯胺紫外光度法测定大气和废气中光气不确定度分析 54943110一等奖氨氮废水物理化学 处理方法研究进展 jshbhh二等奖DR2800测试水中六价铬方法评述 54943110二等奖土壤环境质量例行监测工作方案编制示例（教程） jshbhh三等奖异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定气中氰化物不确定度分析 54943110三等奖考察水玻璃老化的简易方法 avachen三等奖用图讲解土壤中水解氮的检测——碱解扩散滴定法 subo01三等奖湿法消解测定沉积物中总铁方法研究 pan_yz三等奖如何判断ORP电极好坏 zsj201204三等奖材料表征赛区氧化法做低合金钢奥氏体晶粒度的操作步骤~~ lylsg555一等奖场发射扫描电镜观测电池隔膜材料的参数设定 roadch二等奖扫描新手的入门照片--FEI QUANTA 450+QUORUM PP3000T kutoku三等奖生命科学赛区过滤装置小改装——生物实验室 gl19860312一等奖××水库伪鱼腥藻昼夜垂直变化初步研究 54943110二等奖浅谈发酵设备——从实验室走向工业化大生产 gl19860312二等奖我的基因定点突变方法总结与实验心得 nkwinter三等奖实验室小故事——凝胶成像 nkwinter三等奖微生物类投稿SCI详细过程 gl19860312三等奖高温热胁对Achnanthes sp.光合影响再探 54943110三等奖样品前处理赛区一种固相萃取废液收集装置 icetrob一等奖瘦肉精前处理的优化之浅见&给力的IKA sukiliang二等奖婴幼儿乳品中微量元素测定的探讨 ljhciq三等奖一次失败前处理的感悟“不亲身经历失败怎能获得成功” denx5201314三等奖实验室建设与采购赛区实验室“二胎”诞生日记 albert800922一等奖400天实验室成长记 xanaducpu一等奖硅铁中硅的CNAS比对的辛苦历程 denx5201314一等奖有机实验室建设历程 jxyan一等奖节能，其实很简单 qlmkk二等奖麻雀虽小但五脏俱全--农产品实验室&我的回亿 sukiliang二等奖心随我动-----记我的检验室建设过程 huaibeijiayuan二等奖2012最难忘的检测经历－换证评审篇 zyl3367898二等奖浅谈涂料检测实验室规划设计建设中应注意的问题 nerd二等奖重磅来袭 七年之痒----我的实验室成长经历 huojuncai三等奖危险的玻璃瓶——瓶子选择是关键，实验态度也很关键呐！ fengmo4668三等奖CNAS实验室认可申请书附表和附件资料填写指南（2012） knight34三等奖杠杆千分尺表不能正常读数的修复 lgt228三等奖实验室建立之建立防水测试室经验分享 chengxiaojun三等奖晒一下我们实验室一年来新添的仪器设备——有种暴发户的感觉 qqqid三等奖鸟叔，看看这个实验室 liling123436三等奖检定和校准是有交集的两集合 pxsjlslyg三等奖发生在生物安全柜里的火灾 zjpkcyq三等奖针织物密度对比结果分析历程 baby073125三等奖能力验证对提高农产品实验室检测能力的影响 hbnjzx三等奖综合赛区保健食品中四项大豆异黄酮的液相色谱测定体会 emoc98311一等奖“中国造”假药行销全球？看看网易的另一面！ wangzijin一等奖ups慢游记 fjh26一等奖FP640火焰光度计的维修与保养（暂时想不出更能吸引眼球的名字了，先用这个吧~） dyann一等奖你伤害了我，我却未必知晓——回忆我的实验室受伤经历 土老冒豆豆二等奖技术与艺术的完美结合——纸芯片的制作原理及应用大揭密 flysky97二等奖记实验室的一次检测技能比赛 knight34二等奖图文再现经典方法中的经典“高氯酸脱水重量法测定硅铁中的硅” denx5201314二等奖重量法测硅含量 lilongfei14三等奖靠谱的非标方法-看我全程街拍 “中碳锰铁中全锰的测定” 仲裁分析 denx5201314三等奖数显仪里的数字总是跳跃不停怎么办？ dyann三等奖国产定氮仪采购和使用过程中的问题 yuxiaofeng86三等奖1.5元修好纯水机 zyl3367898三等奖伍丰液相探秘 wsy18三等奖第一次成功投稿 li8888lili8888三等奖你身上有异味吗？我看有！ wulin321三等奖 仪器信息网第五届科学仪器网络原创文章大奖赛活动介绍： 　　为促进分析人员的技术交流，提高行业的仪器应用水平，自2008年仪器信息网开始举办“科学仪器网络原创文章大奖赛”，至今已成功举办四届。2012年8月1日，仪器信息网“第五届科学仪器网络原创作品大奖赛” 正式拉开帷幕，此次大赛将征集参赛作品4个月，年度评审2个月，设有12个分赛区，分别为：色谱、质谱、光谱、X射线仪器、材料表征、食品检测、药品检测、环境监测、生命科学、样品前处理、实验室建设及采购和综合类，征集作品将涉及分析方法开发与应用、新技术发展、仪器维护维修、实验室管理与建设、仪器选型等用户关注的多个方面。本次大赛礼品总价值超过100000元，是仪器信息网论坛2012年度最重要的网上活动!　　活动网址：http://2012yc.instrument.com.cn 　 第五届科学仪器网络原创大赛大赛由以下公司赞助举办，特此感谢(排名不分先后)： 　　色谱赛区、综合赛区由安捷伦科技有限公司独家赞助　　光谱、生命科学赛区由赛默飞世尔科技（中国）有限公司独家赞助　　质谱赛区由AB SCIEX公司独家赞助　　X射线衍射仪器赛区由荷兰帕纳科公司独家赞助　　样品前处理赛区由广州仪科实验室技术有限公司独家赞助　　材料表征赛区由英国马尔文仪器有限公司独家赞助　　海洋光学公司赞助“原创1+1”同期活动　　大赛期间组建原创团队的公司有：