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羟基咔唑

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羟基咔唑相关的资讯

  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。  2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。  SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。  硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 十年携手,共铸辉煌 行业大咖共讨环境发展新篇章
    2021年是我国“十四五”开局之年,又恰逢“国家环境分析测试中心-岛津企业管理(中国)有限公司环境研究合作实验室”成立十周年。在此之际,岛津携手国家环境分析测试中心,共同举办第七届环境研究合作实验室论坛。本次论坛共有150余人出席、参与。 现场实况 双方庆祝合作实验室成立十周年 国家环境分析测试中心POPs研究室主任董亮主持 国家环境分析测试中心主任黄业茹 岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部部长胡家祥 黄业茹主任和胡家祥部长共同回顾了双方首次从1996年联合国大学“东亚水环境监测与管理”项目接触开始,有了初步的了解与合作。2011年双方成立合作实验室,到2021年已经十个年头。合作实验室成立十年以来,国家环境分析测试中心使用岛津的质谱型号,从最早期的GCMS-QP5000,到后来的GCMS-QP2010系列,再到GCMS-QP2020系列,一直到现在的GCMS-TQ8050,LCMS-8040等串接质谱,发表了论文30多篇,环境标准6项。未来“十四五”双方还会在重点流域新污染物试点监测、国家履约监测、国家地下水环境质量考核监测质控、典型行业企业及周边土壤污染状况监测质控等方面开展更加深入的合作。中国科学院生态环境研究中心 杨敏研究员报告题目:建设美丽中国,我们还需要做什么? 杨敏介绍到,美丽中国建设是国家战略,要加快生态文明体制改革,要实现天蓝、地绿、水清、人和四大目标。目前,我国已建成全球最密集的水质监测网络,污水处理能力突飞猛进,黑臭水体治理等成效显著,城镇饮用水安全保障水平持续提升。杨敏表示,总体而言,我国的水处理能力持续提升,城市税生态环境改善显著,重点流域水质总体向好。但美丽中国建设任重而道远,在饮用水安全方面,重金属、高氯酸盐、全氟化合物、未知雌激素、臭味、工农业污水等仍是水源污染的主要因素和来源。未来,我国需以“三水”为指导思路,针对工业污水、农村农业污水等薄弱环节进行管控与加强,为实现美丽中国而努力。 中国环境科学研究院 马瑾研究员报告题目:荷兰土壤环境基准与标准理论方法及其对我国的启示 马瑾表示,荷兰土壤环境法起源于上世纪70年代,历经多次迭代,已经成为全球借鉴的榜样。由于我国土壤污染问题日益严重,借鉴荷兰等相关法规对我国土壤污染防治法实现从基准到标准有重要意义。通过多年对荷兰土壤环境基准的研究,马瑾介绍了以下启示:1. 基于标准的标准;2. 土壤类型校正;2. 实现创新;3. 参数决定结果;4. 更新和创新;5. 是否修复土壤;6. 建立土壤质量地图;7. 立法与执法等。 岛津企业管理(中国)有限公司事业战略室室长 端裕树报告题目:高分离耦合质谱技术在环境分析领域的应用 随着斯德哥尔摩公约的建立,人们逐渐重视POPs类物质对环境的危害,尤其是短链氯化石蜡(SCCPs)对高持久性,高生物富集潜力以及高毒性,对环境带来长期负面影响。由于短链氯化石蜡中氯原子的位置、取代等因素,难以使用常规方法对其检测。为此,岛津使用全二维气质联用技术(GC×GC-MS/MS)实现了SCCPs的多种同分异构体的分离与定量,得到了有效的分析方法。此外,针对POPs类物质,岛津也开发了多维LC-MS/MS通用分析方法,帮助实验室降低采购仪器成本,同时又能实现准确分析。 国家环境分析测试中心研究室副主任 杜兵报告题目:服务新污染物调查监测的非靶向筛查 杜兵表示,在“十四五”开局之年,生态环境部下达了要更加重视新污染物,如内分泌干扰物、POPs、抗生素、VOCs等治理的要求,要求2025年建立健全化学物质环境风险管理法规制度体系,2035年建成较为完善的新污染物环境风险评估和治理体系,并为此配套了相关的政策和资金。为此,国家环境分析测试中心通过高通量识别方法建立了新污染物非靶向筛查技术,对可能存在的化合物清单以及未知化合物的筛查提供了新方法。未来,团队将在方法标准化、数据库开源、合作共享等方面实现突破,力争实现完善的新污染物环境风险评估和治理体系。岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部 潘晨松报告题目:高分辨液质联用在新兴环境有机污染物非靶标分析及泛靶向筛查研究中的应用和特色 潘晨松表示,非靶向分析已经成为新兴环境污染物研究的技术热点,尤其是基于高分辨质谱的分析成为人们分析新污染物的利器。由于单一分析仪器已经无法提供最准确的分析结果,因此需要多种仪器的组合才能获得上述最理想结果。岛津作为多种分析仪器生产商,可以为用户提供包括GC-MS/MS、LC-MS/MS、ICP-MS、自动在线固相萃取、超临界流体自动提取在内的组合产品,帮助用户进行最前沿的科学探索。例如可以帮助用户实现水中抗生素的泛靶向筛查、水中多氟/全氟烷基酸类的泛靶向筛查和非靶向分析、食品中多农残检测等。 国家环境分析测试中心 周志广报告题目:典型地区土壤中卤代咔唑的分布特征研究 周志广表示,咔唑、卤代咔唑广泛用于光电材料、染料、医药等领域,其具有持久性、生物累积性、类二噁英毒性等特点,了解、识别这类化合物的环境风险对人类健康具有重要意义。为此,团队利用GC-MS/MS技术,建立了土壤中卤代咔唑的分析方法,并对我国土壤中卤代咔唑的分布进行了研究。 国家环境分析测试中心 杜祯宇报告题目:环境空气消耗臭氧层物质及氢氟碳化物检测技术研究 杜祯宇表示,为了保护地球臭氧层不被破坏殆尽,人们于1985年在维也纳签署《保护臭氧层维也纳公约》,并在此后的35年里不断制定新的公约。为了实现对消耗臭氧层物质及氢氟碳化物检测,团队开发了全新采样技术,和分离技术;在低温下,通过温度程序控制,配合岛津的GCMS-QP2020进行分析,实现了在中等吸附力辅助下的高精度、高灵敏度检测。 国家环境分析测试中心 刘金林报告题目:新型全氟化合物替代品在电镀行业的环境行为研究 刘金林表示,全氟化合物在电镀行业中起到至关重要的作用,尤其是作为铬酸雾的抑制剂,在环境保护以及健康防护中起到了重要作用。然而,由于全氟化合物(如PFOS)的持久性和生物富集性等问题,造成了新的危害。团队利用岛津XPS技术对全氟化合物替代品进行研究,发现PFOS的替代品6:2 Cl-PFAES具有更强的疏水性,同时相比PFOS更易在人体中聚集,因此在其替代PFOS后需更加注意6:2 Cl-PFAES的释放。 国家环境分析测试中心 朱超飞报告题目:土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A的高效液相色谱串联质谱分析 朱超飞表示,六溴环十二烷和四溴双酚A是常见的溴代阻燃剂。其具有高持久性和高生物富集性,对人体大脑、骨骼等发育有严重阻碍作用。针对这两类物质,团队采用样品富集和前处理方法,使用岛津的LCMS-8040,建立了基于LC-MS/MS的水质和土壤的同位素稀释法,预计这两项标准在2022年正式发布。岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部 石欲容报告题目:岛津无机质谱及联用技术在环境中的典型应用 石欲容表示,无机质谱仪是以电感耦合高温等离子体使元素离子化,主要用于无机元素的痕量、超痕量分析。岛津自1986年推出ICP-MS以来,经过三十多年发展,已经拥有丰富的技术积累。通过介绍ICP-MS在单纳米颗粒、单细胞分析领域的应用,证明岛津的ICP-MS已经可以满足最前沿科学探索的需求。此外,岛津特有的SPE-LC-ICP-MS系统可以在线富集、分离和测定汞形态,为用户带来全新的汞形态分析解决方案。 至此,第七届环境研究合作实验室论坛圆满落下帷幕。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨黄皮代谢物研究
    黄皮不同部位中代谢物分子空间分布的质谱成像分析 黄皮(Cluasena lansium(Lour.)Skeels)属于芸香科(Rutaceae)黄皮属(Clausena)中的一种特殊果树,分布在中国南方地区。黄皮以其果实闻名于世,是非常受欢迎的热带保健水果,其根、茎、叶和种子也被广泛应用于民间医药或中药中。 以往对该植物的化学研究主要集中在寻找具有药用价值的生物活性成分,到目前为止,已经分离和鉴定一系列天然产物,这些物质具有明显的抗肿瘤、抗炎、抗氧化及降血糖等作用,主要包括咔唑类生物喊、香豆素类化合物、酰胺类生物碱、萜类和黄酮等。其中咔唑类生物碱和单萜基香豆素为其特征性成分。有关黄皮中活性成分的分离和测定方法已得到广泛报道,然而,人们对黄皮特征代谢物在组织内的分布却知之甚少。对黄皮果中的化学成分进行研究,探究其中具有药用价值的生物活性成分空间分布信息,有助于理解植物代谢物合成的调控机制和功能基础,对黄皮保健食品的开发具有重要意义。 质谱成像技术是近年来受到关注的一种新型的分子成像技术。基于高灵敏、高分辨、高通量特性的质谱结合先进的显微成像技术,样品制备过程不需要组织粉碎,无需标记即可实现多种物质在组织中的原位分布,为多种代谢物的研究提供了更多的信息维度。 本研究通过优化样品前处理方法,采用基质辅助激光解吸/电离质谱成像技术(MALDI-MSI)对黄皮(Clausena lansium, Lour)的组织分布特征进行研究,为更好地开发、利用黄皮这一药食两用的水果资源提供理论基础。本研究是首次利用质谱成像技术实现对黄皮小分子代谢物的系统研究(见图1)。 图1 利用质谱成像技术可视化黄皮不同组织中内源性分子分布 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件将不同部位的组织块包埋在2%羧甲基纤维素(CMC)中进行冷冻切片,切片厚度为 25μm,将所得组织切片放置在 ITO 导电载玻片上(100 Ω/m2,日本大阪松浪玻璃),将载玻片在真空干燥箱中干燥20分钟。使用带有0.22 mm喷嘴的喷枪(PS-270,GSI Creos,日本东京)和基质升华设备iMLayer(Shimadzu,Kyoto,日本)进行基质涂敷。在喷枪法中,使用1mL 40mg/mL DHB溶液(0.1%TFA,70%甲醇水配置)作为基质,喷枪与载玻片保持250px的距离, 每喷雾10s后干燥5s,循环喷雾-干燥过程,直到将1 mL DHB溶液喷涂于切片并干燥完全。对于升华法,使用iMLayer设备将基质升华于组织切片表面,厚度为0.7μm DHB。所有数据都是在装有MALDI离子源的iMScope TRIO(Shimadzu,Kyoto,日本)上采集,质谱条件如下:正离子模式采集, 采集质量范围 m/z 100-1000, 激光强度50。 2. 基于 iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究采集黄皮植物不同部位作为研究样品,分别对应果实、小茎、叶片。采用iMScope TRIO 成像质谱显微镜对三个不同部位的横切面进行了生物碱、香豆素、糖及小分子酸等内源性分子的空间分布分析。 如图2所示,3-甲基咔唑和Murrastinin在果实全果均有分布,尤其在果核含量特别丰富。在黄皮小茎中,这两个物质主要存在于木质部和髓质部,表皮含量较低。此外,在叶片的上下表皮含量丰富。Murrayanine和heptaphylline这两种咔唑碱仅分布于果肉组织中,茎中含有少量,果皮、果核和叶片中几乎不存在。而Girinimbine只存在于黄皮果核外皮以及茎的外表皮。黄皮属植物咔唑类化合物通过直接细胞毒性、诱导肿瘤细胞凋亡和/或免疫增强作用抑制肿瘤生长,他们的抗癌潜力引起了越来越多研究的兴趣。通过定位该类物质的组织分布,可以有效提高活性成分的提取效率。图2 不同生物碱在黄皮果实、茎、叶片中空间分布的质谱成像图 此外,如图3所示,香豆素类化合物在黄皮中的分布是相似的,主要存在于果皮中。有报道称,香豆素类化合物的抗氧化、抗癌及抗炎症方面发挥重要作用。糖类广泛存在于植物中,是植物快速储能物质。 图3 不同香豆素在黄皮果实、茎、叶片中的空间分布的质谱成像图 如图4所示,己糖(葡萄糖和果糖)主要分布在黄皮果实的果肉当中,蔗糖分布在果皮、果肉以及果肉中纤维上。水果中产生的蔗糖由蔗糖转化酶水解成葡萄糖和果糖,黄皮切片中蔗糖的检测强度约为己糖的4.7±1.4倍,说明黄皮中糖类主要以蔗糖的形式存在。据文献报道,葡萄糖和果糖的甜度分别是蔗糖的0.75倍和1.7倍。因此,这很好地解释为什么黄皮果品尝比其他水果酸。图4 糖、有机酸及其他小分子在黄皮果实中空间分布的质谱成像图 本研究结果有助于更好的了解黄皮内源性生物活性物质在不同组织部位的分布,为黄皮成分识别、质量评价、高值化利用等提供参考。 本文相关内容由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所唐雪妹博士提供,详细研究内容已正式发表于Phytochemistry, 2021, 192:112930. 文献题目《Visualizing the spatial distribution of metabolites in Clausena lansium (Lour.) skeels using matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xuemei Tang a,b, Meiyan Zhao a, Zhiting Chen a, Jianxiang Huang a,b, Yan Chen a,Fuhua Wang a,b, Kai Wan a,b,* a Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, Chinab Key Laboratory of Testing and Evaluation for Agro-product Safety and Quality (Guangzhou), Ministry of Agriculture and Rural Affairs, China* Corresponding author. Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, China. 声 明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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    卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4144-2015,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡拉洛尔应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经MCX柱净化(脂肪用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。前处理仪器:凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g 和0.1 mg);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 脂肪称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。 2.净化肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱(60 mg/3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,加入5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统:Accuprep(J2);凝胶净化柱:Bio-Beads S-X3(38 μm~75 μm),400 mm×25 mm(内径);流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:5 mL/min;收集时间:7 min~17 min。净化过程:取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,收集洗脱液,于40 ℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在0 ℃~4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于0.5 g试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次,再用GPC柱净化,相当于0.4 g试料进行上机检测)。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图
  • “感恩笃定前行 服务励行致远” 东京理化超级品牌日圆满落幕
    7月21日,仪器信息网联合东京理化(EYELA)举办的“感恩笃定前行 服务励行致远”超级品牌日活动顺利落下帷幕。本次活动,不仅邀请到多位科研及技术专家带来了精彩分享,同时让广大用户更加全面地了解了东京理化的企业文化和发展历程。与此同时,线上观众也纷纷送出热烈的祝福,祝贺东京理化中国区成立20周年。会议伊始,东京理化副社长千野英树先生和东京理化中国区总经理荐田慎也先生分别致辞。 东京理化副社长千野英树 致辞千野英树先生在致辞中对广大中国用户多年来对于东京理化产品的支持和信任表示诚挚的感谢,并着重强调了中国市场对于东京理化的重要性。目前,日本每年的研发支出约为10万亿日元,而中国的研发支出约为60万亿日元,与美国相差无几。未来,东京理化将继续把中国市场放在首位,继续加强开拓中国市场,加强开发出适合中国市场,让中国用户满意的产品。 东京理化中国区总经理荐田慎也 致辞荐田慎也先生在致辞中简单回顾了东京理化进入中国市场20年以来的发展和所取得的重要成果,并对广大中国用户和合作伙伴多年来的大力支持表示感谢,希望未来能够继续团结一心,创造更好的成绩。中国海洋大学教授朱伟明 致辞紧接着,中国海洋大学朱伟明教授作为用户代表致辞。致辞中,朱教授提到,他从2003年独立开展科学研究以来就开始使用东京理化的产品,包括各型号的旋转蒸发仪 、小型薄膜浓缩装置、试管浓缩仪、溶媒回收装置、隔膜真空泵等,东京理化的产品相比其他进口品牌功能上丝毫不逊色,但价格却非常便宜,售后也十分人性化,譬如每年一次的免费上门服务。最后,朱教授也对东京理化产品和服务的进一步完善提出了相应的建议,其中还包括希望增加售后巡访频次,以及易耗配件价格更优惠等。除了精彩的致辞之外,本次超级品牌日还邀请了顺德职业技术学院博士唐本钦、中国医学科学院药物研究所助理研究员臧应达、东京理化器械株式会社应用工程师王超等为观众带来精彩的报告分享。报告人:顺德职业技术学院博士 唐本钦报告题目:东京理化提取浓缩设备的应用报告人:中国医学科学院药物研究所助理研究员 臧应达报告题目:有机合成仪PPM-5512在咔唑生物碱合成中的应用报告人:东京理化(中国)应用工程师 王超报告题目:柱型连续流动反应装置的应用 与超级品牌日同时进行的还有一系列的感恩活动,其中包括秒杀加热磁力搅拌器、购旋转蒸发仪送水流真空泵、东京理化中国20周年寄语征集、买旋蒸送超长延保等。了解更多活动详情或报名参加,请点击下图。
  • 尼康公司将任命新董事成员
    尼康集团宣布,执行委员会今天决定了向2013年6月27日举行的股东大会,及接下来的董事会会议推荐的新董事等人选。  目前担任精密设备公司董事、董事会成员、高级执行官、总裁职务的Kazuo USHIDA,被提名为代表董事、董事会成员及执行副总裁。  目前担任精密设备公司液晶显示设备部门运营官、总经理的Tomohide HAMADA,被提名为执行官。  目前担任运营官的Koji MORISHITA将退休,但将被任命为集团顾问。编译:刘丰秋
  • 最新欧盟ZEK 01.4-08技术文件,18种多环芳烃检测整体解决方案
    2011年11月29日,德国GS认证技术文件ZEK 01.4-08发布,要求从2012年7月1日起进行GS认证的产品必须测试18种多环芳烃(PAHs)。 多环芳香族化合物(PAHs)通常存在于石化产品、橡胶、塑料、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物中,亦有部分是因应用于制造过程而残留在产品中,如塑料、染料和杀虫剂制造等,而电子电气产品中的塑料和橡胶材质、黑色或深色的硬性聚合物材料、表面涂料与油漆,以及用于刷毛、皮革、纤维和木材的防腐剂均可能含有PAHs。PAHs在环境中的含量甚微但分布广泛,一些PAHs中除含有致癌和致突变的成分外,还含有多种促进致癌的物质,对人体健康产生很大的威胁。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的整体解决方案,在ZEK 01.4-08技术文件实施之际,迅速响应定制了符合ZEK 01.4-08技术文件的18种多环芳烃(PAHs)混标,同时推出多环芳烃专用分析气相色谱柱,为广大多环芳烃分析工作者提供了全方位的解决方案,详细信息如下:*********************************************************************18种多环芳烃混标详细信息CAT NO:46641浓度:1000 &mu g/mL溶剂:甲苯体积:1mL序号中文名称英文名称 CAS号1萘Naphthalene91-20-32苊烯Acenaphthylene208-96-83苊Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene120-12-77荧蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene129-00-09苯并(a)蒽Benzo(a)anthracene56-55-310屈Chrysene218-01-911苯并(b)荧蒽Benzo(b)fluoranthene205-99-212苯并 (k)荧蒽Benzo(k)fluoranthene207-08-913苯并(j)荧蒽Benzo(j)fluoranthene205-82-314苯并(e)芘Benzo(e)pyrene192-97-215苯并(a)芘Benzo(a)pyrene50-32-816茚苯(1,2,3-cd)芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene193-39-517二苯并(a, h)蒽Dibenzo(a,h)anthracene53-70-318苯并(ghi)苝Benzo(g,hi)perylene191-24-2 其他相关多环芳烃混标(EPA 610/525/550 16种PAHs)CAT NO:12-PPH-10JM浓度:100 &mu g/mL溶剂:甲醇体积:1mL CAT NO:257404浓度:2000 &mu g/mL溶剂:二氯甲烷体积:1mL *********************************************************************多环芳烃检测专用气相毛细管色谱柱货号:8862色谱柱:DM-PAH规格:30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m柱温:65 º C ( 0.5 min ) - 220 º C, 15 º C/min - 330 º C ( 15 min ), 4 º C/min载气:He, 2.0 mL/min进样方式:不分流 ( 保持 1.75 min ), 0.5 &mu L, 320 º C尾吹气流速:75 mL/min检测:FID, 320 º C样品:EPA 8310 PAH 混标溶于二氯甲烷溶液, 10 ppm 1. 萘8. 蒽15. 苯并[k] 荧蒽22. 二苯[a,h] 蒽2. 2- 甲基萘9. 荧蒽16. 苯并[j] 荧蒽23. 苯并[ghi] 北3. 1- 甲基萘10. 芘17. 苯并[a] 芘24. 7H- 二苯并[c,g] 咔唑4. 苊烯11. 苯并[a] 蒽18. 3- 甲基胆蒽25. 二苯并[a,e] 芘5. 苊12. 屈19. 二苯[a,h] 吖啶26. 二苯并[a,i] 芘6. 芴13. 三亚苯20. 二苯[a,j] 吖啶27. 二苯并[a,h] 芘7. 菲14. 苯并[b] 荧蒽21. 茚并 [1,2,3-cd] 芘
  • 索尼7.3亿美元出售化学产品业务
    北京时间6月28日消息,据国外媒体报道,索尼今天公布了其化学产品业务的最终出售协议,索尼将把索尼化学&信息部件株式会社(简称SCID)以580亿日元(约合7.3亿美元)的价格出售给日本政策投资银行(Development Bank of Japan,简称DBJ)。  索尼称本次交易已经获得了日本政府部门的许可,并且将于今年秋季完成。从现在开始,索尼也将对相关业务部门进行调整:SCID旗下生产光学树脂、电磁设备等非化学产品的业务部门将会转至索尼总公司旗下 而索尼旗下所有与化学相关的业务也都将转至SCID。  截至今年3月31日,索尼在一年中净亏损64亿美元。新总裁平井一夫(Kazuo Hirai)上任之后,试图以一系列改革措施来振兴这家陷入低迷的老牌电子巨头,这些措施包括:与爱立信“分家”、将“索爱”变成“索尼移动”(Sony Mobile) 裁员1万人并投资9.26亿美元进行改组 退出与夏普合资的LCD显示面板企业 与松下达成合作研发OLED面板的协议并将于明年投入量 等等。  索尼表示,目前正在估算出售SCID将会对明年3月发布的年度财报产生何种影响。平井一夫和其他索尼高管希望公司的财务状况能在明年有大幅改善,他们已经因为公司经营不善而失去了今年的奖金。
  • 尼康与新加坡研究所成立联合研发实验室
    近日,尼康与新加坡A*STAR微电子研究所(Institute of Microelectronics, IME)宣布达成合作协议,共同建立研发实验室,开发用于半导体芯片制造的先进光刻技术。  尼康和IME将在多项技术上进行合作,如以多模式和直接自组装技术来推动ArF深紫外(DUV)干式和浸光式光刻达到20nm以上精度,包含逻辑的针对高级应用,高密度存储器,嵌入式非易失性存储器,高速电子及纳米光子设备,和纳米机电系统。  对尼康来说,这是在新加坡业务的一项战略性合作。通过合作,尼康将利用IME先进的研发基础设施、工艺技术和人才,获得在新一代系统上的先机,缩短产品上市的时间。这也是尼康获得未来所需技术的机会,并继续推进ArF光源液浸没式光刻等几个设备节点。  合作将加强和扩展IME与业界伙伴、研究机构和大学与院校的合作,研发先进技术,如计量和材料技术。联合实验室也将显示,IME能够通过与业界领先企业的合作,发展本地生态系统,进行先进的研发。  尼康精密设备公司总裁Kazuo Ushida表示:“通过此次与IME的合作,尼康将会获得未来加工技术的知识和完整解决方案,这对我们的光刻系统开发是很重要的。我们非常高兴能与亚洲地区最先进的研究机构之一建立合作。”  IME执行董事Dim-Lee Kwong教授表示:“联合实验室使IME和尼康增强了研发未来技术的能力。尼康是一个理想的技术合作伙伴,能够帮助IME加强和扩展研发能力来满足行业的需求,联合实验室是新加坡先进半导体技术研发上一个重要的里程碑。”
  • 索尼将与Illumina成立合资公司 推出基因组分析业务
    据日本媒体报道,索尼公司计划与Illumina成立一家合资企业,并推出人类基因组分析业务。  据知情人士透露,这家合资企业将在日本开展基因组信息分析,并向制药公司出售数据库中的信息。索尼公司目前已将医疗领域作为核心业务。  这家合资企业将由索尼的子公司M3与Illumina合作成立。它将利用Illumina的测序仪器对医院及其他医疗机构提供的血液样本进行分析。此外,它还会积累来自患者个体的分析数据,并出售给制药公司、科研院所及其他机构。  实际上,去年10月,索尼总裁平井一夫(Kazuo Hirai)就宣布,到2020年之前,该公司医疗业务的销售额将从目前的数百亿日元提高到2000亿日元(折合20.4亿美元)。  基因组信息分析将为索尼的医疗部门带来快速扩张的机会。它目前的应用也在不断扩展,如预测个体是否有可能罹患疾病。之前,好莱坞明星安吉丽娜&bull 朱莉通过基因检测发现她患上乳腺癌的风险较高,故接受了双侧乳腺切除术。  在日本,基因组分析目前主要由理化学研究所(Riken national research institute)及其他大型研究机构来开展。理化学研究所的一位高级官员表示,越来越多的公司将也有可能开展基因组分析业务。  &ldquo 多亏了先进设备的引入,基因组分析才变得更加容易开展,&rdquo Riken基因组网络分析支持项目的主管Naoto Kondo谈道。  索尼子公司M3为医生提供医学论文的信息及其他服务,目前在日本已有一些固定的客户。利用M3的知名度和坚实的客户基础,索尼希望其新业务能收到尽可能多的订单。  因传统电子业务的增长空间有限,索尼等电子巨头也开始进军新的市场,希望能够找到新的利润增长点。医疗器械等领域便成为他们主攻的方向之一。  今年4月,索尼和奥林巴斯共同宣布成立索尼奥林巴斯医疗解决方案公司。新公司注册资金5000万日元,由索尼控股51%,奥林巴斯持股49%,旨在整合索尼在数码影像等电子领域的技术与奥林巴斯的镜头光学技术及其在医疗产品领域的制造和研发经验,从事创新医疗产品的研发、设计、生产和营销。
  • Illumina与索尼合作推出基因组分析业务
    据知情人士透露,日本消费电子巨头索尼(Sony)公司计划与 Illumina 成立一家合资企业,并推出人类基因组分析业务。这家合资企业将在日本开展基因组信息分析,并向制药公司出售数据库中的信息。索尼公司目前已将医疗领域作为核心业务。  这家合资企业将由索尼的子公司 M3 与 Illumina 合作成立。它将利用 Illumina 的测序仪器对医院及其他医疗机构提供的血液样本进行分析。此外,它还会积累来自患者个体的分析数据,并出售给制药公司、科研院所及其他机构。  实际上,去年 10 月,索尼总裁平井一夫(Kazuo Hirai)就宣布,到 2020 年之前,该公司医疗业务的销售额将从目前的数百亿日元提高到 2000 亿日元(折合 20.4 亿美元)。  基因组信息分析将为索尼的医疗部门带来快速扩张的机会。它目前的应用也在不断扩展,如预测个体是否有可能罹患疾病。之前,好莱坞明星安吉丽娜&bull 朱莉通过基因检测发现她患上乳腺癌的风险较高,故接受了双侧乳腺切除术。  在日本,基因组分析目前主要由理化学研究所(Riken national research institute)及其他大型研究机构来开展。理化学研究所的一位高级官员表示,越来越多的公司将也有可能开展基因组分析业务。  &ldquo 多亏了先进设备的引入,基因组分析才变得更加容易开展,&rdquo Riken基因组网络分析支持项目的主管 Naoto Kondo 谈道。  索尼子公司 M3 为医生提供医学论文的信息及其他服务,目前在日本已有一些固定的客户。利用 M3 的知名度和坚实的客户基础,索尼希望其新业务能收到尽可能多的订单。  因传统电子业务的增长空间有限,索尼等电子巨头也开始进军新的市场,希望能够找到新的利润增长点。医疗器械等领域便成为他们主攻的方向之一。  今年 4 月,索尼和奥林巴斯共同宣布成立索尼奥林巴斯医疗解决方案公司。新公司注册资金 5000 万日元,由索尼控股 51%,奥林巴斯持股 49%,旨在整合索尼在数码影像等电子领域的技术与奥林巴斯的镜头光学技术及其在医疗产品领域的制造和研发经验,从事创新医疗产品的研发、设计、生产和营销。
  • 布鲁克之拉曼光谱仪:从傅立叶变换型到色散型
    这两年,拉曼光谱仪一直吸引着业内人士的眼球,各大仪器厂商不断在新产品、新技术、新应用等方面推陈出新,精心布局,不仅如此,新迈入此领域的仪器厂商也层出不穷,可谓热闹非凡。  拉曼光谱如此的蓬勃发展给广大用户提供了更多可选择的空间,那么,当前有哪些主流企业/主流产品?有哪些最新的技术/应用?哪款仪器更适合用户自己的研究工作?  仪器信息网:贵公司拉曼光谱仪的定位?  布鲁克:布鲁克拉曼光谱仪拥有近30年的悠久历史,它是布鲁克集团最重要的产品线之一。无论是前沿科学研究还是工业领域的常规检测,很多光谱分析的课题都离不开红外和拉曼光谱这两个互补的技术。布鲁克始终致力于为各个领域的用户提供最完善的光谱分析方案,因此,我们在拉曼光谱仪的产品线发展历程中投入了与红外谱仪产品线相同的研发力量和关注度。  仪器信息网:请回顾贵公司拉曼光谱仪的研发及技术进展图片的形式表示历史,贵公司在拉曼光谱仪器方面有哪些优势/专利技术?  布鲁克:布鲁克的第一个拉曼产品诞生于1989年,是继布鲁克高端科研傅立叶变换光谱仪和高端科研红外显微镜两条顶尖产品线之后的又一重要产品支线。我们在傅立叶变换红外光谱学领域的丰富经验和技术,为傅立叶变换拉曼光谱仪的开发打下了扎实的基础。直至今日,布鲁克的MultiRAM(独立傅立叶拉曼谱仪)和RamII(与Vertex红外谱仪联用的拉曼模块)仍保持着业内“最高分辨率、最宽光谱范围、最长检测时长、最有效抑制荧光效应、最具硬件扩展性”的优势。  2003年,布鲁克推出了第一代色散型拉曼显微镜Senterra。多项专利使Senterra在多个分析应用领域显现优势。最具代表性的是Sure_Cal波数精度校准技术,它能时刻确保拉曼位移谱的波数精准无误,这对制药行业药品品质的确认和控制、刑侦学不明物体鉴定等应用中起到了至关重要的作用,最大程度地避免了由波数漂移引起的谱图误判。  2014年,布鲁克推出了手持便携拉曼 — BRAVO。它以手持设备的尺寸,集成了布鲁克台式拉曼谱仪的性能和优点,成为业内第一台“双激光、宽谱区、有效抑制荧光、安全等级最高”的手持拉曼设备。  仪器信息网:贵公司当前拉曼光谱仪的主流产品和主流技术?贵公司有什么样的产品发展计划?  布鲁克:主流产品为以下两款:  产品一. BRAVO手持式便携拉曼光谱仪  BRAVO — 您手中的移动实验室,我们为您提供最高的采样灵活性,无需您拆解原材料包装、无需把原材料运输到昂贵的实验室中、无需费时费力的分析。BRAVO可跟随您把实验地点设在任何您想要的地方,并提供最有效的分析。BRAVO的设置和功能可适用于不同级别的用户,并确保最大的安全性和结果的有效性。  BRAVO 允许用户根据自己的需求来建立和管理谱库,性能优化且操作简单,无需您成为一名专家,我们的拉曼光谱分析如同使用智能手机一样简单,您可以在清晰直观的用户界面引导下完成各项原材料检测操作,确保高标准、高效能地完成复杂工作。  BRAVO 集所有领先技术于一身,包括:SSETM - 专利荧光消除技术;含Duo LASERTM双激发波长专利技术;IntelliTipTM - 自动采样探头识别;符合 21 CFR Part 11 认证要求。  产品二. SENTERRA II新一代智能显微拉曼光谱仪  SENTERRA II 显微拉曼光谱仪既适用于日处理量很高的多用户环境,也适用于处于科学研究前沿的实验室分析。  SENTERRA II的应用非常广泛,适合用于有机和无机材料的检测、辨别和识别,包括药物、石化、艺术品与珠宝、材料科学、图层等诸多领域。  SENTERRA II的产品优势包括:研究级光谱性能;具有向导功能的软件和自动化的硬件确保工作流程直观、方便;SureCALTM确保无与伦比的波数精度和准确性;简单直接的拉曼成像;紧凑型设计,显微镜内置光谱仪。  仪器信息网:目前贵公司拉曼光谱仪重点关注的应用领域有哪些?最看好哪个领域?主推的解决方案?  布鲁克:布鲁克重点关注制药行业的发展,我们能够为从仓库、生产线质检到研发实验室提供完整的解决方案。  布鲁克BRAVO手持式便携拉曼光谱仪为制药行业把好第一关:原材料质量。  BRAVO为您检测原料:无需拆解原材料包装,无需昂贵且费时费力的分析,简单高效地进行准确的原材料鉴定,这为您产品的可靠性提供基础。对于制药行业的用户来说,对来自全球各个供应商不同产品源进行有效的质量控制、避免风险,保障消费者的安全是非常有必要的。  BRAVO 为您批量扫描:自动批量扫描模式可以实现在人员缺少、样品量大的情况下逐批分析,特别是它能够在不同原料的批量扫描之间轻松地转换。  使用BRAVO建立属于自己的谱库:允许用户根据自己的需求来建立和管理谱库。比如不同包装下的同一个原材料可以在一个完整方法中单独保存下来。该谱库可满足和符合认证系统要求的一致性检查,具备冠名能力。值得一提的是,建立谱库毫不费时,采集一张将被录入谱库的谱图所需的时间和标准测量模式下的测量时间是相同的。  布鲁克FT拉曼 HTS+Raman为制药行业把好第二关:生产线上的成品质量控制。  定性和定量分析药品活性成分及多形态(比如乙酰脞胺、间苯二酚等样品),确保药品的长期稳定性和生物活性。  使用高通量筛测量样品,实现高效率。无需样品预处理,节省宝贵时间。结合OPUS软件批量完成定性和定量分析。  使用中近红外1064nm激光,可以有效避免荧光效应,扩大了可测样品的范围(比如咔唑、牙科粘固粉等样品)。避免荧光干扰后的拉曼谱图信噪比高,谱图质量好,有利于后续对谱图做细致深入的分析。  激光能量可微调,最小步长为1mW(竞争对手使用的步长为50-100mw)。最大程度的避免了激光照射能量过高导致样品被烧坏的严重后果。  布鲁克SENTERRA II智能显微拉曼光谱仪为制药行业把好第三关:药品研发和深度药品质量控制  针对正在研发阶段的药物,可利用SenterraII对其进行高空间分辨率的微观化学成像分析。这类分析包括:某个API的各个晶型在药片中的分布和占比、药品中API和赋形剂的分布、药品外层赋形剂的厚度、某个API的各种晶型随温度效应产生的变化(配合加热样品台)。  与RamanScopeIII模块结合,将SenterraII的激光波长延展至1064nm。在短波长激发下有荧光效应的样品可转至这个波长进行分析。  仪器信息网:从整个行业来分析,目前拉曼光谱仪都有哪些先进的技术值得大家期待?同时有哪些问题亟待解决?未来拉曼光谱仪的技术发展趋势?  布鲁克:目前为止,波数精度和去除荧光效应是拉曼光谱学中最大的挑战。而布鲁克在这两方面的技术一直保持业内领先。(内容来源:布鲁克)
  • 免疫组化(IHC)的 "疑难杂症" 再也不愁
    免疫组化简介免疫组织化学又称免疫细胞化学,是指带显色剂标记的特异性抗体在组织细胞原位通过抗原抗体反应 和组织化学的呈色反应,对相应炕原进行定性、定位、定量测定的一项新技术。它把免疫反应的特异性、组织化学的可见性巧妙地结合起来,借助显微镜(包括荧光显微镜、电子显微镜)的显像和放大作用,在细胞、亚细胞水平检测各种抗原物质(如蛋白质、多肽、酶、激素、病原体以及受体等)。免疫组化基本原理免疫组化技术是一种综合定性、定位和定量;形态、机能和代谢密切结合为一体的研究和检测技术。在原位检测出病原的同时,还能观察到组织病变与该病原的关系,确认受染细胞类型,从而有助于了解疾病的发病机理和病理过程。 免疫酶组化技术是通过共价键将酶连接在抗体上,制成酶标抗体,再借酶对底物的特异催化作用,生成有色的不溶性产物或具有一定电子密度的颗粒,于普通显微镜或电镜下进行细胞表面及细胞内各种抗原成分的定位,根据酶标记的部位可将其分为直接法(一步法)、间接法(二步法)、桥联法(多步法)等,用于标记的抗体可以是用免疫动物制备的多克隆抗体或特异性单克隆抗体,最好是特异性强的高效价的单克隆抗体。直接法是将酶直接标记在第一抗体上,间接法是将酶标记在第二抗体上,检测组织细胞内的特定抗原物质。目前通常选用免疫酶组化间接染色法。那么,显色常用的酶为辣根过氧化物酶(HRP),常用的显色底物为DAB(3,3’-二氨基联苯胺),偶尔用AEC(3-氨基-9-乙基咔唑)。碱性磷酸酶(AP或AKP)也是目前免疫诊断试剂最常用的标记酶之一,稳定性好、灵敏度高。表1. 免疫组化(IHC)显色系统的选择免疫组化注意事项1. 组织取材为避免蛋白丢失及组织受损引起的非特异试剂吸附,取材须快速(组织块也不宜太大)且要尽量避免人为损伤。2. 固定固定要及时、彻底,但也不能固定过久。实验证明甲醛固定时间越久的组织越容易出现自发荧光及非特异性染色。一般以 12~36 小时最好。3. 石蜡片与冰冻片的选择石蜡片制作对设备要求较冰冻片低,组织结构更好,保存条件简单时间也久。但对部分蛋白有较强烈的破坏作用,对蛋白保护较冰冻片差。冰冻片对蛋白的保护较石蜡片好,制作起来也较快。4. 灭活过氧化物酶(HRP)系统的一定要做内源性过氧化物酶的灭活,而对于碱性磷酸酶(AP)系统和免疫荧光这个步骤不需要做。5. 抗原修复不同的样本、不同的蛋白其最佳的抗原修复方式会有所区别,热修复(酸性修复液(柠檬酸盐修复液)、碱性修复液(EDTA 修复液)及酶修复(蛋白酶)都可做尝试。对于陈旧的样本要增加修复强度,比如延长修复时间。6. 封闭常用的封闭液有 5% BSA 和血清。BSA 是通用型的封闭液。血清应选择与二抗同源的血清。7. 抗体孵育一抗一定要与实验及样本匹配的,孵育条件以 4 ℃ 过夜最佳。二抗应匹配一抗,37 ℃ 孵育半小时即可。8. 显色DAB 显色建议在镜下控制反应时间,在阳性及背景之间选择平衡点。免疫组化常见问题分析1.脱片产生的原因有哪些 1、烤片时间不够,或温度不够,可以延长烤片时间和提高烤片温度; 2、多聚赖氨酸玻片质量的问题。 3、组织切的不好,切片机的问题例如比较老的旧的机器切的厚或者不均匀,或者切片者手法不好等。 4、修复的问题:抗原修复的时候高压时间过长了,或者放进100度的修复液时手法不好,咚的一声就丢进去了,这样超容易脱片。此外,用EDTA修复比柠檬酸容易脱片,但是你要用到EDTA的时候也没办法,只有从另外的问题上着手。 5、操作的时候甩的太猛了,有脱片嫌疑的片子最好不甩或轻轻甩,用卫生纸从边缘上慢慢吸水。 6.组织的问题,我用的组织癌症的很多,越是癌症组织有坏死之类越容易脱。2.边缘效应1、组织边缘与玻片粘贴不牢,边缘组织松脱漂浮在液体中,每次清洗不易将组织下面试剂洗尽所致. 解决办法:制备优质的胶片(APES或多聚赖氨酸),切出尽量薄的组织切片,不厚于4微米,组织的前期处理应规范,尽量避免选用坏死较多的组织;2、切片上滴加的试剂未充分覆盖组织,边缘的试剂容易首先变干,浓度较中心组织高而致染色深。解决办法:试剂要充分覆盖组织,应超出组织边缘2mm。用组化笔画圈时,为了避免油剂的影响,画圈应距组织边缘3-4mm。3.切片染色后背景太深,如何区分特异性sing与非特异性着色全片着色是指整个切片全都染上了颜色,着色的强度可深可浅,总之,分不清那些组织是阳性那些组织是阴性。出现这种现象的原因有:(1)抗体浓度过高:一抗浓度过高是常见的原因之一。解决办法是,每次使用新抗体前应当对其工作浓度进行测试,使每一抗体个体化,找到适合自己实验室的理想工作浓度,既使是即用型的抗体也应如此,不能只简单的按说明书进行染色。(2)抗体孵育时间过长或温度较高:解决办法是,严格执行操作规程,最好随身佩带报时表或报时钟,及时提醒,避免因遗忘而造成时间延长。现在流行的二步法(Polymer)敏感性很高,要求一抗孵育的时间不是传统的1小时,而是30分钟,因此,要根据染色结果进行调整。(3)DAB变质和显色时间太长:DAB最好现用现配,如有沉渣应进行过滤后再用。配制好的DAB不应存放时间太长,因为在没有酶的情况下,过氧化氢也会游离出氧原子与DAB产生反应而降低DAB的效力,未用完的DAB存放在冰箱里几天后再用这种似乎节约的办法是不可取的。DAB的显色最好在显微镜下监控,达到理想的染色程度时立即终止反应。不过当染色片太多时或用染色机时,这样做似乎不现实,但至少应对一些新的或少用的抗体显色时进行监控,避免显色时间过长。(4)组织变干:修复液溢出后未及时补充液体、染色切片太多、动作太慢、忘记滴液、滴液流失等都是造成组织变干的原因。解决的办法是操作要认真仔细,采用DAKO笔或PAP Pen在组织周围画圈,可以有效的避免液体流失,也能提高操作速度。(5)切片在缓冲液或修复液中浸泡时间太长(大于24小时):原因上不清楚,但现象存在。有的实验室喜欢前一天将切片脱蜡至修复,第二天加抗体进行免疫组化染色,如果将装有切片和修复液的容器放在4º C冰箱过夜,对结果无明显影响,如果放在室温,特别是炎热的夏天,会出现背景着色,因此,不可存放时间太长。(6)一抗变质、质量差的多克隆抗体:注意抗体的有效期,过期的抗体要麽不显色要麽背景着色。用新买的抗体时最好设立阳性对照和用使用过的抗体作比较。4.免疫组化染色呈阴性结果1、抗体浓度和质量问题以及抗体来源选择错误;2、抗原修复不全,对于甲醛固定的组织必须用充分抗原修复来打开抗原表位,以利于与抗体结合;建议微波修复用高火4次*6min试试。有人做过实验,这是最佳的时间和次数。若不行,还可高压修复;3、组织切片本身这种抗原含量低;4、血清封闭时间过长;5、DAB孵育时间过短;6、细胞通透不全,抗体未能充分进入胞内参与反应;7、开始做免疫组化,我建议你一定要首先做个阳性对照片,排除抗体等外的方法问题。5.背景1、考虑一抗浓度高;2、然后调整DAB孵育时间;3、也要考虑血清封闭时间是否过短;4、适当增加抗体孵育后的浸洗次数和延长浸洗时间等。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 日本电子最先端透射电子显微术研讨会第一轮通知
    日本电子最先端透射电子显微术研讨会JEOL High-End Transmission Electron Microscopy Seminar2008年6月17日(星期二)北京We JEOL are pleased to announce for holding JEOL High-End Transmission Electron Microscopy Seminar on June 17th in Beijing.We invited world-class researchers as shown below for delivering their talks on recently prominent accomplishment using the latest transmission electron microscopes. We are also going to introduce the latest “aberration corrected” TEM and STEM and its abundant application data in imaging and analysis. TEM sampling technologies such as a multi-beam system and the ion slicer is also one of remarkable topics to be presented by JEOL.Venue: Shangri-La Hotel(Beijing)1F Grand Ballroom. 29 Zizhuyuan Road, Beijing100089. 北京香格里拉饭店1层景阁大宴会厅1号、2号场地。北京紫竹院路29号。 电话:010-68412211 Time: 9:00AM – 5:10PM (including lunch)Entry: Free but need registration at the first-come-first-serve basisInvited talks:Prof. Kazuo Furuya (古屋一夫)High Voltage Electron Microscopy Station(超高压电镜共用中心)National Institute for Materials Science(独立行政法人 物质‧ 材料研究机构),Tsukuba, JapanTalk: Nanofabrication with intense and focused electron beam and ultra-high vacuum Cs corrected STEMProf. Yuichi Ikuhara(幾原雄一)Institute of Engineering Innovation(大学院工学系研究科综合研究机构)School of Engineering(工学部)The University of Tokyo(东京大学),Tokyo, JapanTalk: STEM Characterization of Ceramic Grain BoundariesProf. Chen Fu-Rong(陈福荣)Department of Engineering and System Science(工程与系统统计科学系)National Tsing Hua University(国立清华大学、台湾), Taipei, TaiwanTalk: Development of Wet Cell/Phase Plate TEM for Advanced Biological ImagingReservation: Call 010-68046321, Ms. 孙莉(Sun Li). E-mail: sun.li@jeol.com.cn