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氧代丁基

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氧代丁基相关的论坛

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药（主要成分是：二丁基二硫代磷酸铵），由于无法买到标准品，进样用的是工业品，色谱图有一些杂质峰，无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少， EI源轰击之后是如何断键的分 子 式：(C4H9O)2PSSNH4 分子量：258结 构 式：http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

  • 【求助】急求无水无氧下，正丁基锂的清除方法。

    要对聚合物进行阴离子接枝反应，首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化，正庚烷做溶剂，无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液，然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘，一抽就堵。后来换用底部带Ｇ４砂芯的反应器，但只能抽一点点，砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题？或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体？

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么？TBT是不是 乙基三丁基锡？

  • 二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法

    分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【求助】四丁基氢氧化铵

    现在想问一下各位，有谁用过四丁基氢氧化铵配流动相，它对柱子有哪些损害吗？我现在用的流动相里面就有这个试液10%的，从上周五开始前3针都正常，后面就不正常了，分离效果不好，峰型也不好。换了一根柱子也是这样，现在不知道是柱子不行了，还是四丁基氢氧化铵对柱子有一定的影响？请用过的给予回复谢谢了。

  • 【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚；2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略

  • 四丁基氢氧化铵流动相

    [font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇，梯度洗脱，为什么空白溶剂基线不稳，尤其有机相高时会出现好多鼓包峰，影响杂质积分，排除了仪器和流动相问题，怀疑是色谱柱问题（，哪位大佬帮忙解释一下，这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项？[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱，急！！！[/font][font=&]3.平衡时间是否很长，一般多久[/font]

  • 氢氧化四丁基铵的配制？

    请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液？中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样，不知道该采用何种方法

  • 【求助】做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？

    做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？做有机锡的国标是衍生的，不衍生就出不来峰？我做氧化双三丁基锡TBTO，在EI-GCMS上出来的是氯化三丁基锡或溴化三丁基锡的峰，但NIST08谱库却能搜索到氧化双三丁基锡TBTO的质谱图，有点奇怪，谱库里的质谱图是没经过GC直接打到MS出来的？直接打氯化三丁基锡应该出峰没问题吧？

  • 【求助】四丁基氢氧化铵做流动相 基线不稳

    大家好！我用乙腈35%（体积比）、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM，配成流动相，基线不稳，波动幅度达到了2mAU（紫外，215nm处）（四丁基氢氧化铵用的是国药集团的 含量是大于等于10%。）大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的，哪儿产的，国药的是大于等于10%，能不能等于10%用啊?我的基线老不稳，色谱柱是新的，别人用其他的流动相做基线都是很好的。（乙腈是色谱纯的，磷酸二氢钠优级纯的，过滤后用前超声）（ph值要求是8，但我没有调，用试纸测定为7.5左右）请专家指教啊。

  • 溴化丁基橡胶及其中抗氧剂含量的分析

    看了几篇关于用红外分析pp pe中抗氧剂330含量的文章，于是想用红外测溴化丁基橡胶中的抗氧剂330含量，但是根本检测不出来峰。。。本人用的是溶液成膜法：即将样品溶于氯仿（因为330在氯仿中溶解度较大，且氯仿易挥发），然后涂于溴化钾片上，将溶液吹干，测试红外。请达人指教，我的制样方法有问题吗，求定量分析橡胶中微量添加剂（质量分数约0.2%）的含量的方法 谢谢了

  • 【求助】丙稀酰胺，氧化双三丁基锡怎么不出峰？

    丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 求助，叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好，一直在尝试做这两种物质，采用ESI源负离子模式，叔丁基对苯醌（TBBQ）会形成【M+H】（-）的特殊准分子离子，m/z=165，和叔丁基对苯酚（TBHQ）的准分子离子一样，m/z=165，导致他们的MRM通道完全一致，只能在色谱上区分，但是他们的保留时间测出来一模一样，改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢，实际已经是同一种物质，怎么验证呢？ 2.如果没发生转化，怎么样在色谱上分开他们两个，应该怎么调整？实验室有T3 和C18 柱子，各种流动相都有

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    体验1： 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了，用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服，但是用叔丁基锂的时候一定会穿，带两层手套，叫个人在旁边看着以防万一。 用之前，所有仪器用热抢吹过，烧瓶塞好冲氮气，冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气，用注射器洗够量后针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，吸入，推出，把针头口的液体确保排掉，这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的，应该用一只手hold住，绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口，然后扎进去，慢慢加，观察干冰浴鼓泡情况，太快的话就缓缓。 用完之后，我一般是取出针头，迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里，推拉注射器清洗针管，再用水洗，直接水洗会“兹”的一声，针管较细的时候容易堵塞。（可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管） 最后，用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的，因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯，拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2：几点补充：1.实验服千万不能穿传统的白大褂，一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火，一旦着火就会贴紧，很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了，问题不大（我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰，纯属娱乐，不要模仿）。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好，确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔，注射器不容易脱落。4.关于氮气那段，确实最后要保证长针头里面全是氮气（不只是针头口），这样才不会喷液。至于什么加料准不准，叔丁基锂本身浓度误差就很大，加上不稳定，所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题，有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短（THF不到1个小时），加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败（很少见），那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的，只要不是固体，量也不大（不是什么几十上百毫升），随便整。。。。体验3： 首先科普一个案例，UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组，直至发生事故时，她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg（AV画质见谅，手机码字。。。） 这个组是一个还算比较有名的有机合成组，她在进组后开始做反应，她发生事故时做的反应很简单，下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单，但是注意！step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲：市售叔丁基锂是什么样的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了，还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了，接着说事故。首先说结果，这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤，抢救无效死亡。原因呢，个人总结如下，1. 做实验，实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时，实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明，事故似乎是由于充氮气时，瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因)，导致针头和注射器脱离，叔丁基锂喷溅出，但是在接受治疗的时候，她说是她拔出注射器太快，导致针头注射器分离。然而根据经验，取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器，而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服，导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中，没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后，当事人和隔壁的同事都慌了神，实验室的淋浴措施没有使用，当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己（估计是慌了吧。。。当成水了），然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡，学校也赔了几万美元，教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多，似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是，用叔丁基锂的体验就是，小心小心在小心，谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次，即使好像看起来很安全，但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生！为了你爱的人和爱你的人，一定要上心！但是不要对它过分畏惧，不要大意即可。（转自知乎）附：实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸，现场应如何急救？

  • 四丁基氢氧化铵做流动相（用过的进来）基线不稳？

    在205nm下，用四丁基氢氧化铵做流动相，基线总是很缓慢的上漂和下漂，很烦人，请问如何解决呢？这是末端吸收，而且也是离子对试剂，容易造成基线噪音大等问题。这些俺都知道，但如何解决呢？还是在这个波长下，根本没办法得到平稳漂亮的基线。柱子：THERMOL GOLD C18流动相：（10ml10%四丁基氢氧化铵+1g磷酸氢二钾+水至500ml，调节pH=8.00）-乙腈=95:5波长：205nm

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