苯并蒽酮

[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，结果发现两个的沸点相差很近，请问这种情况下应该怎么样进行测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么，苯乙酮的沸点是202.3度，1-苯乙醇的是203.4度，谢谢大家[/color]

苯并[ｂ]荧蒽和苯并[ｋ]荧蒽两个物质为什么合出一个峰，怎么样才能分开呀？和配的浓度有关吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线不稳，测得是丙酮-苯酐溶液

[color=#444444]我在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上（色谱柱是HP-5）分别进了苯乙酮和α-苯乙醇，两个物质出峰时间差不多，然后我又进了二者的混合物（体积比1:1），结果两峰重叠在一起，我调试了柱温，分流比，都没什么进展。（柱温120，进样温度220，检测器220，分流比60:1），请高手指点一下，是不是色谱柱的问题，还是什么？[/color]

请问，怎么用液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定测定苯基丙酮？谢谢

我用丙酮做为溶剂，做苯酐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，发现丙酮峰拖尾很严重，经常将苯酐的成分峰覆盖了，分析数据不准确，什么原因？望指导！我用的是KB-5的色谱柱

小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

唐访良 朱文（杭州市环境监测中心站 杭州 310007） 摘 要：用活性炭吸附环境空气和废气中的2-丁酮和苯，经二硫化碳解吸后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。方法的回收率：2-丁酮为86.2%~104.6%，苯为91.3%~105.7%；变异系数：2-丁酮为2.5%~2.8%，苯为2.5%~3.8%。当采样体积为20L，解吸液体积为2.00mL，进样体积为2μL时，2-丁酮和苯的最低检测浓度分别为0.03mg/m3和0.01mg/m3。 关键词：环境空气和废气 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 2-丁酮 苯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] DETERMINATION OF 2-BUTANONE AND BENZENE IN AMBIENT AIR AND EXHAUST AIRTANG Fang-liang and ZHU Wen(Hangzhou Environmental Monitoring Centre, Hangzhou 310007,China) Abstract：Sampling of micro-amounta of 2-butanone and benzene in ambient air and exhaust air was carried out by their adsorption on active carbon filled in a sampling tube, and then desorbed with 2.00ml of carbon disulfide. Two μL of the desorbed solution were taken and analyzed by gas chromatography. Satisfactory separation was attained by using PEG-20M column. Retention time method was used in the qualitative analysis and peak height method was used in the quantitative analysis. Mixed standard solutions containing 2-butanone from 0.00 to 64.8mg• L-1 and benzene from 0.00 to 70.4 mg• L-1(in CS2) were used to prepare an external standard curve. RSD’s(n=8) for 2-butanone and for benzene were found to be in the range of 2.5%~2.8% and 2.5%~3.8% respectively. Recoveries found for 2-butanone and for benzene were in the range of 86.2% to 104.6% and 91.3% to 105.7% respectively. The detection limits(S/N=2) were found as 0.03mg• m-3(for 2-butanone and 0.01mg• m-3(for benzene) under the experimental conditions mentioned above and when 20L of sampling volume were taken. Keywords：Gas chromatography 2-Butanone Benzene Ambient air Exhaust air 2-丁酮和苯都是常用的有机溶剂，应用广泛。由于苯有毒有害，是人类公认的致癌物之一，在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染[1]。随着人们环保意识的提高，人们已越来越多的用低毒或无毒溶剂来代替毒性大的溶剂，2-丁酮是常用的替代品之一，如有些胶粘剂所用的溶剂，就有用2-丁酮来代替苯、甲苯、二甲苯作为溶剂的。环境空气和废气中的苯常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[2]，车间空气中2-丁酮也有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行测定的报道[3]，但环境空气和废气中2-丁酮和苯的同时分离和测定还较少报道。本文用活性炭吸附富集环境空气和废气中2-丁酮和苯，经二硫化碳（CS2）解吸后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，方法简便、快速，用于实际样品测定，结果满意。1 试验部分1.1主要仪器和试剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（日本岛津公司），具FID检测器，KB-6A型大气采样器（青岛市崂山电子仪器实验所），2L铝箔复合膜软气袋（简称气袋），活性炭吸附采样管（市售，内填0.2g粒度为20~40目的粒状活性炭）；苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯皆为色谱纯试剂，2-丁酮、丙酮为分析纯试剂；二硫化碳（CS2）为分析纯试剂，经纯化处理后用作溶剂。1.2色谱条件 色谱柱为长2m内径3mm的玻璃柱，内填10%PEG-20M/Shimalite W (NAW)(60~80目)；柱温为70℃，汽化室、检测室温度为150℃；载气（N2）流速为50mL/min ，燃气（H2）流速为45 mL/min ，助燃气（A ir）流速为500 mL/min 。进样量为2μL1.3样品的采集和测定 环境空气样品中的2-丁酮和苯的浓度一般较低，常需用活性炭吸附采样管进行富集浓缩，按文献[2]进行环境空气样品的采集，按文献[4]进行污染源废气样品的采集。将上述已采样的活性炭采样管中的活性炭移入10mL具塞比色管中，加2.00mLCS2，轻轻振摇2min，放置20min后，吸取2μL解吸液，进行分离测定。以保留时间定性，以峰高外标法定量。 2 结果与讨论2.1色谱柱的选择 2-丁酮的沸点为79.6℃，苯的沸点为80.1℃，二者沸点相差0.5℃，用文献[2]给出的2.5%DNP＋2.5%Bentone-34和PEG-400柱分析2-丁酮和苯，二者不能分离，本文选用PEG-20M柱，2-丁酮和苯能很好分离，且分析样品所需的时间短，如图1所示。2.2干扰试验 选择与2-丁酮、苯经常同时使用或共存的丙酮、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯进行干扰试验（如图1）。从图中可以看出，在选定的色谱条件下，各组分之间能很好分离，不会干扰2-丁酮和苯的分离和定性、定量测定。 图1 2-丁酮和苯与共存物质的分离色谱图 图中 1．溶剂（CS2，0.59分） 2．丙酮（0.74分） 3．2-丁酮（1.19分） 4．苯（1 .56分） 5．甲苯（2.79分） 6．对-二甲苯＋间-二甲苯（5.14分） 7．邻-二甲苯（6.74分）2.3 标准曲线及精密度检验 配制2-丁酮浓度为0.00，6.48，13.0，25.9，38.9，51.8，64.8mg/L和苯浓度为0.00，7.04，14.1，28.2，42.2，56.3，70.4mg/L的CS2混合标准系列，在选定的色谱条件下进行测定，线性回归方程和相关系数：2-丁酮，H=31.3C－15.1(C为mg/L )，γ=0.9999；苯，H=45.9C－4.35(C为mg/L)，γ=0.9999。以混合标准系列浓度最高点的0.1倍（即2-丁酮浓度为6.48 mg/L、苯浓度为7.04 mg/L）和0.9倍（即2-丁酮浓度为58.3 mg/L、苯浓度为63.4 mg/L）的标准溶液为样品，各重复8次试验， 其变异系数： 0.1倍溶液，2-丁酮和苯分别为2.8%、3.8%； 0.9倍溶液，2-丁酮和苯皆为2.5%。2.4采样效率试验 采用相对比较法来评价采样效率。在2L气袋中用高纯氮气配制了不同浓度的2-丁酮和苯的混合气体样品，串联2支活性炭采样管，第一管连气袋，第二管连大气采样器，如1．2进行样品的采集和测定，结果如表1。表1 采样效率试验测定结果 序号 项 目 第一管测定量（m/μg） 第二管测定量（m/μg） 第一管采样效率( %) 1 2-丁酮 8.18 0.00 100 苯 5.27 0.00 100 2 2-丁酮 70.3 0.00 100 苯 49.0 0.00 100 3 2-丁酮 900 0.00 100 苯 177 0.00 100 结果表明，在上述测定量条件下，第一支采样管的采样效率已达100%，用一支采样管已能满足测定要求。 2.5 方法的检出限按两倍噪声计算的仪器的最小检出量，2-丁酮为0.6ng，苯为0.2ng （进样体积为2μL），当采样体积为20L，解吸液体积为2.00mL时，方法的最低检出浓度：2-丁酮为0.03mg/m3，苯为0.01mg/m3。2.6 样品的测定和回收率用本法测定了环境空气样品和某污染源废气样品，并在解吸液中进行了加标回收试验，结果如表2。 表2 样品测定结果和回收率 样品名称 项 目 样品含量（m/μg） 加标量（m/μg） 测得总量（m/μg） 回收率 （%） 环境空气 2-丁酮 0.00 0.65 0.68 104.6 苯 0.32 0.70 1.06 105.7 废气 2-丁酮 1620 1396 2824 86.2 苯 7.04 6.42 12.9 91.3

安谱有没苯并芘(e)和苯并荧蒽（j）这两种标准品？急用。。

请问迪马有没迪马有没苯并芘(e)和苯并荧蒽（j）这两种标准品？？急用。。

[font='微软雅黑','sans-serif'][size=14px]请问老师，有没有控制丙酮中苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法吗？应该如何开发？[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=14px]问题来自微信群。[/size][/font]

【问题】甲醇，甲苯，丙酮用什么柱子？理论依据是什么？【回复】安捷伦的消耗品手册里面，有很多乱七八糟的色谱图，里面说了测的什么东西，以及色谱柱和条件。找安捷伦的人要一本，或者网上找一本就行了。比如你说的各种酸。就有一张甲酸乙酸丙酸各种酸的图，里面啥都说了，色谱柱ffap，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件xxxxxx。选择的依据有两条，1：相似相溶；2：不能破坏。

三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么？

[font=&][size=18px]顺序为：苯,萘,蒽,硝[/size][/font][font=&][size=18px]苯[/size][/font][font=&][size=18px]【用途】是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料,也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂,也可以作为燃料.[/size][/font][font=&][size=18px]　　【制备或来源】工业上由焦煤气（煤气）和煤焦油的轻油部分提取和分馏而得.也可由环己烷脱氢或甲苯歧化或与二甲苯加氢脱甲基和蒸气脱甲基制取.[/size][/font][font=&][size=18px]　　【其他】闪点10～12℃.蒸气与空气形成爆炸混合物,爆炸极限1.5%～8.0%（体积）[/size][/font][font=&][size=18px]萘[/size][/font][font=&][size=18px]工业上最重要的稠环芳烃.纯品为具有香樟木气味的白色晶体,熔点80.3℃.主要用于生产邻苯二甲酸酐、染料中间体、橡胶助剂和杀虫剂等.1958年以来,代替滴滴涕等氯化产品的甲萘威投产后,用作杀虫剂原料的比例有所增加.萘的用途分配,各国有所不同,大致用于生产邻苯二甲酸酐约占70％,染料中间体（如β－萘酚）和橡胶加工助剂约占15％,杀虫剂约占6％,鞣革剂约占4％,染料生产较少的国家,如美国则用于生产杀虫剂的比例较大.[/size][/font][font=&][size=18px]蒽[/size][/font][font=&][size=18px]用途 用作发光材料(如在闪烁计数器中),特别是用于涂层(如用于吸收紫外光).用于制造蒽醌和染料等.也用作杀虫剂、杀菌剂、汽油阻凝剂等.[/size][/font][font=&][size=18px]　　制备或来源 在蒸馏煤焦油最后阶段得到,可由煤焦油的蒽油部分分出.[/size][/font]

一、原理糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量测定。该法的特点是几乎可以测定所有的碳水化合物，不但可以测定戊糖与己糖，而且可以测所有寡糖类和多糖，共中包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可以把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量，在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值。但在测定水溶性碳水化合物时，因与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时，则可避免此种误差。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为630nM，故在此波长下进行比色。二、仪器与用具电子天平；容量瓶：100ml 4个，50ml 2个；漏斗；小试管若干支；电炉；刻度吸管0.5ml1支，2.0ml 3支，5ml 4支；分光光度计；记号笔。三、试剂蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1g，溶于50ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解；浓硫酸（相对密度1.84）。四、方法1. 标准曲线的制作按方法一标准曲线的制作方法加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5Ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5Ml浓硫酸，充分振荡，立即将试管放入沸水浴中，逐管准确保温1Min，取出后自然冷却至室温，以空白作对照，在630nM波长下测其光密度，以光密度为纵坐标，以糖含量为横坐标，绘制标准曲线，并求出标准线性方程。2.可溶性糖的提取取新鲜植物叶片，擦净表面污物，剪碎混匀，称取0.10～0.30g，共3份，分别放入3支刻度试管中，加入5～10ml蒸馏水，塑料薄膜封口，于沸水中提取30min(提取2次)，提取液过滤入25ml容量瓶中，反复冲洗试管及残渣，定容至刻度。3. 显色测定吸取样品提取液0.5ml于20ml刻度试管中（重复2次），加蒸馏水1.5ml，以下步骤与标准曲线测定相同，测定样品的光密度。4. 计算可溶性糖的含量，由标准线性方程求出糖的量，按式（1－1）计算测试样品中糖含量。可溶性糖含量(％)＝(C×V / A×n) / (W×106)　　　　　　　　　　(1－1)式中C:标准方程求得糖量(μg)；A:吸取样品液体积(Ml)；V：提取液量(ml)；n：稀释倍数；W：组织重量(g)。

请问下,PAHS新标准中对苯并荧蒽和苯并芘检测,岛津的气相色谱的方法是不是和以前一样的?

用蒽酮比色法测胞外多糖，显色该是绿色的。可是我做的生化水样测胞外多糖显色发黄发棕是怎么回事？水样显黄色不深但是加完硫酸之后一下子变得很深的棕色。

现在做一个检测试验，要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸，可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点：已购买的试剂都是分析纯的，还有重新蒸馏吗？即使需要重新蒸馏，需要加什么进行纯化哦？网上我查到两个苯、丙酮的纯化，但是环己烷怎么纯化，谢谢了

如何区分丙酮和甲苯？请教各位高手，我是一个刚接触气相色谱这方面的实验的一个新手，当我做丙酮和甲苯混合样时发现，这两个样品的峰不能区分出来，我已经试过很多方法了，但还是不可以，求高手指点。。。万分感激

苯、甲苯、萘、蒽在反相液相色谱法中的出锋顺序？为什么？它们的极性大小顺序？

一个产品，用同款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测，一个仪器测出来有苯，一个仪器测出来不含苯

我测丙酮（99%）里面的微量苯（0.01ppm），GC2010，FID,HP-5,30m*0.32mm*0.25um,柱温70度，奔最低检测限只能到0.5ppm,去别的公司看了，他们用顶空进样，安捷伦的7890A,康林的VOC专用柱，60m*0.32mm*1.8um，他们能做到0.1ppm。我不理解为什么要顶空进样（丙酮沸点56度，苯80度），普通进样方式不可以吗，如果我不用顶空进样，换和他一个类型的柱子是不是也能做到0.1ppm。谢谢

求购二溴苯基荧光酮，那里有？找了很久了，谢谢

为什么在读书的时候书说上测定可溶性糖经典方法的蒽酮比色法，可是现在的国标和行业标准测定可溶性糖的方法确实费林试剂法等都是滴定法，到底蒽酮比色法问题出在哪儿？

[align=center][font=DengXian]单糖的测定[/font]--[font=DengXian]蒽酮比色法[/font][/align][font=DengXian]蒽酮比色法[/font]1[font=DengXian]．原理[/font] [font=DengXian]单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，在[/font]620nm[font=DengXian]处有最大吸收。[/font][font=DengXian]当糖的量在[/font]20[font=DengXian]一[/font]200mg[font=DengXian]范围内时[/font],[font=DengXian]其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。[/font][font=DengXian]蒽酮比色法是一个快速而简便的定糖方法。蒽酮可以与游离的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸起反应[/font].[font=DengXian]本法多用于测定糖原的含量，也可用于测定葡萄糖的含量。[/font][font=DengXian]蒽酮试剂：取[/font]2g[font=DengXian]蒽酮溶解到[/font]80%H2SO4[font=DengXian]中，以[/font]80%H2SO4[font=DengXian]定容到[/font]1000mL[font=DengXian]，当日配制使用。[/font]3[font=DengXian]，[/font]5-[font=DengXian]二硝基水杨酸（[/font]DNS[font=DengXian]）[/font][font=DengXian]在碱性条件下还原糖与[/font]DNS[font=DengXian]试剂反应，还原糖被氧化成糖酸及其他物质，[/font]DNS[font=DengXian]被还原为棕红色的[/font]3-[font=DengXian]氨基[/font]-5-[font=DengXian]硝基水杨酸。[/font]540nm[font=DengXian]比色[/font][font=DengXian]多糖水解为单糖时每断裂一个糖苷键就需要一分子水，因此单糖换算多糖时要乘系数[/font]0.9

EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯，样品恒重之后用乙醚萃取6h，继续恒重，继而加正己烷冲洗若干遍并定容，之后就直接装GC样品瓶，进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化？？（主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量）

如何测试二甲苯，丁酮，甲苯，乙苯醇这四个的浓度?

[color=#444444][color=#444444]求助，现在在做色谱检测这方面，要求分离苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物，溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗？如果体系内有酸的情况下呢？[/color][/color]