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碘苯甲醚

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碘苯甲醚相关的论坛

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【讨论】请问2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚为什么不稳定?

    在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【求助】已经应助 跪求染料中间体2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚的液相色谱分析方法

    [em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!

  • 高效液相色谱

    高效液相色谱

    大佬们,求助!苯酚,对羟基苯甲醚,邻羟基苯甲醚(愈创木酚),苯甲醚用什么流动相可以分开(高效液相,紫外检测)50%乙腈和水苯酚和愈创木酚分不彻底。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905061042220969_9562_1848218_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 偶氮前处理,回收率低。

    我按国标GB/T 17592做加标回收,回收率很低,很难达到70%,用另一种方法做,不过硅藻土柱,直接加叔丁基甲醚萃取,2,4-二氨基甲苯,2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低,达不到要求,别的回收率很高,但邻氨基苯甲醚峰型会改变,成肩峰,而且苯胺会出峰提前,求赐教!!!!!!!!

  • 气相空白总有杂质

    昨天,用顶空固相微萃取检测2,4,6-三氯苯甲醚。今天再做,洗针时出现了2,4,6-三氯苯甲醚,以前洗针的时候都不出现,但是今天就有了。后来洗了几次针,2,4,6-三氯苯甲醚减少了,但是还是存在。我该怎么办呢?(我也走了空运行,没有杂质。)柱子老化了,再次洗针时候还是有,但是特别少。以前做的时候都没有。会不会是上次作样时那里受到污染。衬管污染有没有可能呢?

  • 【求助】展开济的选择

    苯甲醚和一个苯甲醚的付克酰基化物的薄层展开,用什么展开济较好,我用了石油迷:乙酸乙酯=10:1,但是展开效果不好,请那位高手帮帮忙啊

  • 【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开,要怎么去调方法呢?

    【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开,要怎么去调方法呢?

    测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位: 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量,但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开,要怎么去调方法呢? 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好(漆:固化剂:稀释剂),再加一点乙酸乙脂稀释,再离心一下,取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg

  • 固相萃取柱子在纺织品AZO检测问题

    最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011,萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚(cas:615-05-4)70mg/kg+(气质联机,HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱,实验室刚好有2种固相萃取柱子,其中一种多次用来前处理,2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有,过柱损失严重!请达人帮分析!是否有遇到过相同情况!

  • 纺织品禁用偶氮染料检测一疑难问题!

    最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011,萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚(cas:615-05-4)70mg/kg+(气质联机,HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱,实验室刚好有2种固相萃取柱子,其中一种多次用来前处理,2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有,过柱损失严重!请达人帮分析!是否有遇到过相同情况!

  • 气质连用测偶氮

    用安捷伦测偶氮,样品中发现2,5-二氨基苯甲醚(谱库匹配度93),浓度10mg/l左右,出峰时间与2,4-二氨基本甲醚(偶氮的芳香烃)偏差0.05min,定性离子不匹配(差200%),可以判定不是吗?

  • ESI质谱求助

    邻羟基苯甲醚(分子量124),做低分辨ESI,不出124的分子离子峰,却出了109的碎片峰,自己推测是掉了甲基。是这种情况么?请解惑。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(315)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082759-10PAK甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082759甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757-5PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757-10PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756-5PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756-10PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a-5PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755a-10PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755aBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755-5PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755-10PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-5PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-10PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752aBW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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