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八氟联苯

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八氟联苯相关的论坛

  • 八溴联苯混合物溶液的定量问题

    八溴联苯混合物溶液的定量问题

    如图片中所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201348_01_1987954_3.png说是“Tech Mix”，八溴联苯混合物溶液，可能含有七溴联苯或九溴联苯；如果以此溶液为标准溶液，在定量的时候，会准确吗？还是说，七溴联苯或九溴联苯含量可能比较少，可忽略不计。

  • 水质多环芳烃中十氟联苯和标准曲线问题

    新人，想请教各位几个问题，在HJ 478-2009中，十氟联苯是不是作为内标物使用?直接在处理数据的时候用内标法处理吗？那为什么还有回收率?之前有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]内标法氯霉素，国标上也没有说内标的回收率。如何理解这个十氟联苯回收率呢？另外一个问题是，标准曲线配置的那一部分中，如果十氟联苯是内标，那么每个点加入的应该是一样的量吧?这样子做的标曲是六个点（标曲点）十氟联苯的平均，是正确的吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908174016_7862_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908175989_5313_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908176100_5206_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006180908176452_4143_3438623_3.png[/img]

  • 十氟联苯氮吹后不出峰

    在水样里面加入十氟联苯后不出峰，用的是安捷伦的多环芳烃专用柱，十氟联苯出峰也在一分多钟的时候，不知道什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106141230576628_3611_3080767_3.png[/img]

  • 【求助】Varian GC/MS4000用户请进，测试八、九、十溴联苯醚总是拖尾？

    大家好！有Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS4000的用户测试多溴联苯醚吗？我在做多溴联苯醚的测试过程中遇到如题所说问题：八、九、十溴联苯醚总是拖尾，工程师最初说是离子阱的问题，给我们换了离子阱，可是问题并没有解决。现在又给了一个高温程序，让我把阱温升到比分析温度高30度烘烤离子阱，可是那个高温程序根本没有用，装上以后还是会像没有装以前，一升高到比分析温度高20几度时就所有加热区降温。工程师现在说要我把最近谱图发给他再另想办法。 请问大家有碰到过类似问题吗？是怎么解决的？顺便说明一下，我们测试方法是全扫，没有配二级MS。

  • 【求购】-溴联苯；求购溴联苯醚

    求购一，二，三，四，五，六，八，十溴联苯；求购一，二，三，四，五，六，七，八，九，十溴联苯醚。哪里有货，请速联系本人，有重谢 蒋立军 电话：0532-4779612

  • 【求助】单标八溴联苯醚气相色谱检测出多峰

    各位大师你好，我最近在做多溴联苯及醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-ECD检测，我用的是30米的HP5柱子，可是测八溴单标的时候不出峰，要么就是很多小杂峰，我的升温程序也是参照文献上的，基本上是150度以40度/分升到260度，再以5度/分升到280度，再以15度/分升到315度，可是怎么也出不了单峰啊，即使用ppm级的单标，也是出一堆杂峰，有些峰还是蛮大的。请各位帮我看看是怎么一回事。之前我听说十溴的要用短柱子因为它会降解，但没听说八溴会不会存在这个问题，难道我的柱子太长了？谢谢各位高手指导

  • 多溴联苯、多溴联苯醚种类那么多，标物怎么选择呢？

    在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

  • 【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

    本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!盼高手指点.多谢!!!!!

  • 关于多溴联苯和多溴联苯醚测试？

    最近开始做多溴的测试，有一些不太明白的地方想问一下大家：1.请问大家现在做多溴是不是一般只测联苯醚，不测联苯？2.多溴联苯醚有如此多的同分异构体，那标品有没有统一的说就一定要是哪几种异构体，大家的标品一般都是哪几种异构体呢（比如说八溴）？3.大家是不是都用的iec62321的方法，这个方法检出限是多少呢？希望熟悉这一块的朋友多多介绍一下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【实战宝典】使用荧光检测器测定土壤中多环芳烃时，替代物十氟联苯不出峰是什么原因？

    [font=宋体]发帖人：[/font][color=black][back=white]Insm_b8c7efa5[/back][/color][font=宋体]链接：[/font][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/7940397]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7940397[/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]采用荧光检测器测定多环芳烃时，替代物十氟联苯不出峰，进了高浓度[/font]1000mg/L[font=宋体]，十氟联苯在荧光上也看不到出峰，这是什么原因？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]替代物十氟联苯在荧光检测器上不出峰的情况属于正常现象，根据[/font][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》（[/font]HJ 784-2016[font=宋体]）以及《[/font][font=宋体]水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]》（[/font]HJ 478-2009[font=宋体]）中相关[/font][font=宋体]描述，多环芳烃物质使用紫外和荧光两种检测器同时测定，而替代物十氟联苯在紫外检测器上能有较好的出峰，在荧光检测器上没有峰，因此需要结合紫外和荧光同时测定。[/font]

  • 【求助】多溴联苯醚购买

    实验需要用到五溴联苯醚和八溴联苯醚，不知道有哪位大侠知道在哪里可以买得到这两种物质的商业品。十分感谢！！[em44]

  • 【求助】急！ 联苯打气相的方法

    [em09504]着急上火啦个人不是很懂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，技术部的说买来的联苯实验做不出来，拿去打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]也只打的出溶剂峰。。。不知道那联苯的成分咋回事啦估计是方法不对，梯度温度设置的不合理吧，我也不大明白勒。。。。哪位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]老师给指点一下我们，联苯打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法啊！

  • 气质联用测十溴联苯醚线性很差

    本人使用安捷伦5890-6975c气质联用，测十溴联苯醚，标夜使用百灵威50ug/ml的十种物质混标母液，吸取160ul再加840ul的甲苯，配成8PPM的标夜，再分五次用100ul的移液枪移取500ul，再加500ml甲苯，配成4PPM标液，如此依次配成2PPM 1PPM 0.5PPM标液，上机测试其他八中物质的线性都可以达到0.99，但十溴联苯醚的标取线性才0.97，线性很差，我的参数都是参照国标26125，升温程序，压力，温度，流速之类的。请问各位友人是怎么配置十溴联苯醚标液，买哪种，母液浓度，或者固体粉末，怎么配置的，使用移液枪还是移液管，用多大的容量瓶，线性怎么样。先谢过啦，急死了。

  • 为什么十溴联苯醚的线性会这么差！！

    做阻燃剂，百灵威50ug/ml的母液配制的0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 PPM标液，一溴联苯醚到汽修联苯醚的线性都很好0.999，八溴联苯醚跟十溴联苯醚线性很差才0.97，下一浓度峰面积与上一浓度峰面积比都是接近10:1，十溴联苯醚在色谱柱内降解了吗？柱温程序110℃ 2min 40℃/min 至200℃ 10℃/min至260 20℃/min至 340℃ 2min 烦恼啊！！

  • 迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）千层峰（注册ID：jxyan）m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101026化合物：苯酚；2- 氯酚； 2- 硝基苯酚； 2,4- 二甲酚； 2,4- 二氯苯酚； 4- 氯-3- 甲酚； 2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚； 4- 硝基苯酚； 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚； 五氯苯酚； 联苯胺；3,3’ - 二氯联苯胺固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件：柱温： 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 100:1, 310 oC 样品：联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处：CER00032关键字：联苯胺，苯酚，EPA，环境，GC，DM-5谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚；3. 2- 硝基苯酚；4. 2,4- 二甲酚；5. 2,4- 二氯苯酚；6. 4- 氯-3- 甲酚；7. 2,4,6- 三氯苯酚；8. 2,4- 二硝基苯酚；9. 4- 硝基苯酚；10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；11. 五氯苯酚；12. 联苯胺；13. 3,3’ - 二氯联苯胺

  • 多氯联苯的测定

    求助各位大神，海洋监测规范中测定多氯联苯PCB3和PCB5是三氯取代和五氯取代吧？各指的是哪几种呀？该买什么样的标准品？

  • 求购多氯联苯

    求购多氯联苯，用作诱变大鼠制取Ames实验需要的S9另外如果有　苯巴比妥和5,6-苯（并）黄酮也可以最好有现货，急用，谢谢！email: syuthoth@gmail.comqq: 76296273

  • 多溴联苯和多溴联苯醚?

    多溴联苯和多溴联苯醚?求助：1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质？我查阅了下，有说8种，也有10种，也是100多种，还有200多种的，都快疯了。。。。2 去哪里采购，听说都要5000+，哪一组检测费多少合理。。。。

  • 水质 联苯胺的测定

    水质 联苯胺的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align][color=#000000]4,4'-二氨基联苯俗称[/color][font='calibri'][color=#000000]“联苯胺”[/color][/font][color=#000000]，分子式为(C6H4NH2)[/color][font='cambria math'][color=#000000]?[/color][/font][color=#000000]，系联苯的衍生物之一，为IARC第一类致癌物，有强烈的致癌作用，是染料合成的中间体，在染色的棉纺织品中容易超标。[/color][align=left][color=#000000][back=#ffffff]联苯胺是重要的染料中间体，联苯及其衍生物广泛用于各种染料合成，其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物质，进入体内，引起皮炎，刺激黏膜，损害肝和肾脏，且会造成膀胱癌和胰腺癌 。联苯胺的浓度只要达到6.7ppb，对人体就有致癌的风险，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，4,4'-二氨基联苯（联苯胺）在一类致癌物清单中，因此，建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][color=#000000]本文使用全自动固相萃取系统对水中联苯胺进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。[/color][/align][align=left][color=#000000]本文[/color][color=#000000]参考“[/color][color=#000000]HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]采[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱，测试其对联苯胺的回收效果，经过实验， SCX固相萃取柱的[/color][color=#000000]回收率在[/color][size=13px][color=#000000]75.6[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.8[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]5.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000]；HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间，重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性，说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。[/color][/align][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]联苯胺，SPE-1000全自动固相萃取系统，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（荧光检测器）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1 SCX萃取柱实验过程[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.1仪器与试剂[/color][/size][/font][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统；[/color][color=#000000]LC600高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]SCX固相萃取柱[/color][color=#000000]规格[/color][color=#000000]；[/color][color=#000000]自来[/color][color=#000000]水；超纯水。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2混合标准工作液的配制[/color][/size][/font][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL,用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混合标准工作液。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3试验方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.1样品准备[/color][/size][/font][color=#000000]取150 mL水样，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=5-6（蒸馏水无需调节PH），在分别加入60 μL、150 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][/font][color=#000000]按照图1所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行30[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，[/color][color=#000000]待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008139697_6844_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图1 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][/font][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，[/color][color=#000000]4.6mm*1[/color][color=#000000]50mm；[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流[/color][color=#000000]速：1.0mL[/color][color=#000000]/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2试验结果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图2为取[/color][color=#000000]30 μL的混合标准工作液[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]甲醇：水（1：1）[/color][color=#000000]定容到1.0 mL检测，联苯胺[/color][color=#000000]标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.1min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008135863_7057_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图2 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.1min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008137507_5730_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.4 联苯胺线性[/color][/size][/font][color=#000000] 联苯胺线性如下图4。[/color][align=center][color=#000000]图4联苯胺线性图[/color][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.3 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]75.6%~83.2%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 蒸馏水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]HPLC测定自来水水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][color=#000000]78.7%~83.2%[/color][color=#000000]之间，重现性RSD在6.4%。 [/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]94.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.4[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3 HLB萃取柱试验过程[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]3.1仪器与试剂[/color][/size][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]LC600 一元高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%，远航试剂厂；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]HLB固相萃取柱（沃特世）[/color][color=#000000]自来水，超纯水。[/color][align=left][size=14px][color=#000000]3.2标准工作液的配制[/color][/size][/align][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度为30 μg/L的混合标准工作液。[/color][size=14px][color=#000000]3.3试验方法[/color][/size][size=14px][color=#000000]3.3.1样品准备[/color][/size][color=#000000]取150 mL自来水样品，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=6~9，在分别加入60 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][size=14px][color=#000000]3.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][color=#000000]按照图5所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行32[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008138955_449_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图5 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]3.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，4.6mm*150mm； [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流速：1.0mL/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][size=16px][color=#000000]4试验结果[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][color=#000000]图6为取30 μL的混合标准工作液用甲醇：水（1：1）定容到1.0 mL检测，联苯胺标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.6min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008147469_7208_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图6 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]4.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.6min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008149035_8388_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.2 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]81.0%~91.9%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]6.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 [/color][/size][size=12px][color=#000000]自来水[/color][/size][size=12px][color=#000000]中联苯胺的回收率[/color][/size][size=12px][color=#000000]（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5结论与讨论[/color][/size][/font][color=#000000]1 从实验效果上来看，两种萃取柱均满足实验要求，可任意选择其中一种；[/color][color=#000000]2 联苯胺属于二元弱碱，在使用阳离子交换柱时，将样品PH调至弱酸性，有利于固相萃取柱对于目标物的吸附；[/color][align=right][/align]

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