硝基苯酚

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是：　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下：Cat. No：12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下： 序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯 Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯 3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯 4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene528-29-01.0mg/mL9间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene99-65-01.0mg/mL10对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene100-25-41.0mg/mL112,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene121-14-21.0mg/mL122,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene606-20-21.0mg/mL133,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene610-39-91.0mg/mL142,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene97-00-71.0mg/mL152,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water118-96-71.0mg/mL

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物，对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放，与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积，这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤，甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性，各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会（ETAD）修订的《染料中的有机杂质和限制值》，规定含氯苯酚类（四氯苯酚和五氯苯酚总量）限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施，新标准针对染料产品分析制定了专属方法，并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液，经衍生化处理，得到标准曲线： 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试： 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果（n=6）采用岛津气相色谱- 质谱联用仪，对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能，降低维护频率※可旋转的预四极，减少主四极污染。※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，可以在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

货 号： CDGG-116495-04-1ml 中文名称： GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标（定制） 英文名称： Custom Semi-Volatile Mix, 24-31, 500 mg/L 型 号： 500ug/ml于甲苯， 1mL 产品类别： 标准品 库存总量：10瓶价 格： 1500.00 优惠价： 1200.00促销时间：2011年7月4日至2011年8月4日产品描述编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度（ppm）1 87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3- 三氯苯 5002 120-82-1 1,2,4-Trichlorobenzene 1,2,4- 三氯苯 5003 108-70-3 1,3,5-Trichlorobenzene 1,3,5- 三氯苯 5004 634-66-2 1,2,3,4-tetrachlorobenzene 1,2,3,4- 四氯苯 5005 634-90-2 1,2,3,5-tetrachlorobenzne 1,2,3,5- 四氯苯 5006 95-94-3 1,2,4,5-tetrachlorobenzne 1,2,4,5- 四氯苯 5007 118-74-1 Hexachlorobenzene 六氯苯 5008 98-95-3 Nitrobenzene 硝基苯 5009 100-25-4 p-Dinitrobenzene 对二硝基苯 50010 99-65-0 m-Dinitrobenzene 间二硝基苯 50011 528-29-0 o-Dinitrobenzene 邻二硝基苯 50012 121-14-2 2,4-Dinitrotoluene 2,4- 二硝基甲苯 50013 118-96-7 2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6- 三硝基甲苯 50014 100-00-5 p-Nitrochlorobenzene 对硝基氯苯 50015 121-73-3 m-Nitrochlorobenzene 间硝基氯苯 50016 88-73-3 o-Nitrochlorobenzene 邻硝基氯苯 50017 97-00-7 2,4-Dinitrochlorobenzene 2,4- 二硝基氯苯 50018 120-83-2 2,4-Dichlorophenol 2,4- 二氯苯酚 50019 88-06-2 2,4,6-Trichlorophenol 2,4,6- 三氯苯酚 50020 87-86-5 Pentachlorophenol 五氯苯酚 50021 62-53-3 Aminobenzene 苯胺 50022 84-74-2 Dibutyl phthalate 邻苯二甲酸二丁酯 50023 117-81-7 Di(2-ethylhexyl)phthalate 邻苯二甲酸二辛酯 50024 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a) 芘 500上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

浙江在线杭州6月6日讯 (记者 徐晓)今天中午11时，杭州市政府就6月4日发生在建德市境内杭新景高速公路苯酚槽罐车泄漏污染新安江水体事件召开新闻发布会。杭州市环保局副局长、新闻发言人劳新祥代表杭州市饮用水源应急处置现场办公室就事故处置进展情况作通报，称这是一起因危险化学品运输交通事故引发的严重环境污染事件。　　劳新祥通报说，2011年6月4日晚上22时55分左右，一辆车牌号为浙AM8993的装载有31吨苯酚化学品的槽罐车，在由上海高桥化工厂开往龙游红云化工厂的途中，经杭新景高速公路新安江高速出口互通主路段内(S31龙游方向48KM+200M处)发生抛锚。　　当车辆正在进行抢修作业时，一辆车牌号为浙HD8399的重型货车与其发生碰撞事故，导致槽罐破裂，苯酚泄漏，并造成1名抢修人员当场死亡。　　事发时，因时逢黑夜，并受暴雨影响，估计约有20吨泄漏苯酚随地表水流入新安江中，造成部分水体受到污染。但由于事发地新安江为杭州市重要饮用水源地上游，对下游居民正常生产、生活用水造成重大影响。　　根据专家意见，确定沿线各自来水厂进水挥发酚最高允许浓度为0.005mg/L。　　根据现场水质监测情况，桐庐县政府决定桐庐境内富春江沿线桐庐自来水厂、桐庐七里陇水厂于6月5日21：10开始暂停取水 富阳市政府决定，富阳境内富春江沿线江北水厂、江南水厂、东梓自来水于6月6日凌晨1：00开始停止取水。以上5个水厂总计供水能力约为30.9万吨/日，共计涉及 55.22万居民用水。

下载： 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf关键词： 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

12月23日，生态环境部发布继《淡水水生生物水质基准—镉》(2020年版)和《淡水水生生物水质基准—氨氮》(2020年版)之后的第三个国家生态环境基准——《淡水水生生物水质基准—苯酚》(2020年版)及其技术报告。　　据了解，我国发布的首批生态环境基准中，镉、氨氮和苯酚3项污染物分别代表了重金属、常规污染物和有机污染物。我国《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)有24项基本项目，挥发酚是典型的混合有机污染物，苯酚是挥发酚的重要组成部分。苯酚是最典型的一元酚，它的基准和毒性研究是酚类、挥发酚类化合物标准值制定的重要科学基础，加拿大在制定酚类化合物基准值时，依据的就是苯酚的毒性研究结果，因此苯酚基准的研究可为其他混合物指标的基准研究提供借鉴。淡水水生生物水质基准技术报告—苯酚（2020年版）.pdf

12月20日，张家港检验检疫局化矿实验室在对1000吨国外进口的苯酚样品检测时发现，其水分含量超出企业要求0.03%，由此为企业挽回损失1400万元。　　苯酚，常温下白色晶体，熔点40.3度，有毒，高腐蚀性，具有强烈、持久的刺激性气味。水分含量是证明苯酚品级的一个重要指标，一般不大于0.02%。该局化矿实验室在测出水分含量为0.05%后，第一时间将结果反馈给企业。由于首次所送样品为船舱混合样，企业立即采取措施，从各个船舱取出8个样品送张家港检验检疫局化矿实验室加急检测水分。经检验，8个舱样中有一半的样品水分超出企业限定的0.02%，有一个船样的水分竟然高达0.61%。企业据此立即与客户进行沟通，避免了巨额损失。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测定五氯苯酚的解决方案，通过使用Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱和Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统，实现检测效率和精度的显著提升。 五氯苯酚（PCP）是一种使用广泛，毒性很大，污染严重的化合物，作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用于染料、纺织品、皮革等行业中。它会通过皮肤在人体内产生生物积蓄而危害人体健康，具有致畸致癌性。此外，五氯苯酚十分稳定，自然降解过程长，对环境有害。 目前，国内颁布了GB/T 24166-2009 对染料中的五氯苯酚的检测方法。然而，有些染料，尤其应用于婴幼儿用品的染料中五氯苯酚含量低，且方法前处理又有稀释过程，这样容易导致假阴性或者检测结果不准确。对此，可采用大体积进样技术，通过提高样品的进样量来提高五氯苯酚的灵敏度。赛默飞发布一种新的大体积进样技术——同时溶剂浓缩进样技术（Concurrent Solvent Recondensation）。通过在衬管和分析柱之间连接一段预柱，其中衬管可以保留高沸点干扰基质，使其不进入色谱柱系统，且预柱可以承载大体积进样的所有溶剂及目标物，然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空，比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后到达检测器被检测，从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离达到检测器，因此可以保证较高的检测灵敏度。 在进样体积为30μ L 时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发等过程，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是仪器检出限为0.01μ g/L，极大满足了Oko-Tex Standard 100 对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过0.5mg/kg， 尤其对于婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg的要求。更多产品信息，请查看：TRACETM 1310 气相色谱www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 解决方案下载：www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20pentachlorophenol%20using%20large%20volume%20injection%20technique%20GC-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com 请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

五氯苯酚(PCP)作为纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂，与日常生活息息相关。天津检验检疫局工业产品安全技术中心近日顺利通过了国家认监委关于五氯苯酚的检测能力验证。　　五氯苯酚的主要作用是防霉、防腐、防虫及杀菌等。经动物试验证明，五氯苯酚是一种强毒性物质，对人体具有致畸和致癌性。同时，五氯苯酚在燃烧时会释放出二恶英类化合物，会对环境造成持久的损害。　　天津检验检疫局工业产品安全技术中心危险品实验室作为国家级重点实验室，日前通过了2010年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-10-A19“木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测”能力验证。这项资质认证的顺利通过，将提高该局对出入境相关商品的检测效率，维护国家和人民的切身利益。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过，2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标，我公司根据实际情况，分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标，分别是挥发性有机物前35项，半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标，由于针对性强，非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物，在保证质量的前提下，把价格降到最低，希望对我们的环境工作者有所帮助，所有产品均为进口有证标液，通过ISO:17025和ISO:9001认证，保证有效性和可溯源性。序号名称规格促销价格备注LR-VOC-00125种VOC混标100ppm甲醇850地表水前35项VOC混标LR-SVOC-00224种SVOC混标500ppm甲苯950地表水前35项SVOC混标LR-OP-0037种有机磷农药100ppm甲醇620地表水80项有机磷混标LR-S-001氟代苯2000ppm甲醇165挥发性有机物内标LR-S-0021,2-二氯苯-d42000ppm甲醇165挥发性有机物替代物LR-S-0034-溴氟苯2000ppm甲醇165挥发性有机物替代物SVOC-内标十氯联苯200ppm正己烷245 SVOC-内标混标菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯1000-2000ppm二氯甲烷溶剂450 SVOC-替代物混标苯酚-d6、2-氟苯酚，2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d142000ppm二氯甲烷溶剂680 多环芳烃内标十氟联苯2000ppm二氯甲烷溶剂245 混标内容LR-VOC-001三氯甲烷；四氯化碳；三溴甲烷；二氯甲烷；1．2&mdash 二氯乙烷；环氧氯丙烷500ppm；氯乙烯；1，1&mdash 二氯乙烯；1，2&mdash 二氯乙烯；三氯乙烯；四氯乙烯；氯丁二烯；六氯丁二烯；苯乙烯；苯；甲苯；乙苯；二甲苯①；异丙苯；氯苯；1，2&mdash 二氯苯；1，4&mdash 二氯苯LR-SVOC-002三氯苯②；四氯苯③；六氯苯；硝基苯；二硝基苯④；2，4&mdash 二硝基甲苯；2，4，6&mdash 三硝基甲苯；硝基氯苯⑤；2，4&mdash 二硝基氯苯；2，4&mdash 一氯苯酚；2，4，6&mdash 三氯苯酚；五氯酚；苯胺；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸二辛酯；苯并(a)芘LR-OP-003甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样，有任何疑问请随时与我们公司联系。24小时技术服务电话：13370063777QQ：443824598上海澜锐仪器科技有限公司地址：上海莘凌路285号电话：0086 21 25902666,25902777,29415777

综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展（一）康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺，目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应，在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少，换热效率高，传质效率好，过程可控等诸多优势，能有效解决硝化反应中的传质，换热，安全性等问题。随着微化工技术的发展，越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1]，希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应，在传统釜式反应器中，反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制，导致副反应发生，不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力，可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化（图1）的选择性、转化率的影响。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下，由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O（图2）；并将动力学模型应用在该工艺开发过程，通过优化反应条件来提高反应选择性。结果：在最佳条件下反应温度提高到68℃，邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%，这是传统釜式反应器不可能达到的，该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-（三氟甲氧基）硝基苯（NFBM）是三氟甲氧基苯胺的原料，是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应（图3）中， Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发，基于其优异的传热性能和低滞留率，提出了一个准均相反应动力学模型，用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性；并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果：实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中，微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中，以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯（图４）；通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果：在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点，对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料，在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热，反应时间长，生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法（图5），通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料，在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果：在最佳条件下，对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%，邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯1-甲基-4-（甲基磺酰基）-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯（图6）。结果：反应收率达到98%，反应时间缩短至5s，副产物显著减少，硝化产物质量显著提高。而且还减少了硫酸用量，降低了资源消耗。该方法适用于类似化合物的合成，有利于实现 工业规模生产。微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化5-硝基愈创木酚的钠盐是新型植物生长调节剂的主要成分，可提高农作物的质量和产量。Zhang等[8]以硝酸－乙酸为硝化剂，在微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化反应（图7），并建立了动力学模型，优化了反应条件。结果：在最佳条件下，5-硝基愈创木酚的收率达到90.7%，与传统釜式反应器相比，微通道反应器具有收率高、选择性高、反应时间短、硝酸用量少等优点。该方法为乙酰基愈创木酚的硝化策略奠定了基础。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021,38(02)[2] 精细化工，2010（1）:97-100．[3] Chemical Enginering Journal, 2019, 377: 120346.[4] Reaction Chemistry &Enginering, 2018, 3(3): 379-387.[5] Journal of Flow Chemistry, 2020, 10(1): 207-218.[6] 南京工业大学学报(自然科学版)，2019，41(5): 613-619.[7] Organic Proces Research & Development, 2016, 20(2): 199-203.[8] Journal of Flow Chemistry, 2016, 6(4): 309-314.下期预告将继续介绍多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应研究进展。如果您想要了解更多硝化应用案例，欢迎您直接留言

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0 ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

从中国科学院合肥科学物质研究院了解到，该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后，药物毒素会使人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。　　目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。　　鉴于此，研究人员构建了一种无酶比率荧光探针，以CdTe量子点作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。　　此外，研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下，甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，并且检测限远远低于国家最大残留标准。

Micrux专注于微流控（microfluidic）方向的仪器研发和制造，将实验室多项步骤（样品前处理、混合、萃取、分离、检测），集成于一台便携式的商业化仪器，产生了真正&ldquo 芯片实验室&rdquo （Lab-On-a-Chip）。 Micrux采用选择性强的、体积小的安培（电流）检测器，适用于检测电活性物质，如醇、酚类、氨基酸、糖、多肽、生物碱等。安培检测比电导检测、紫外检测的灵敏度更高，选择性也更好，尤其对于那些不适于直接光学检测的物质（如脂肪族化合物）具有良好的使用价值。 仪器特点： - 检测体系简单、高效 - 仪器小型化、便于携带 - 样品需要量小、通常少于50微升，大大降低了成本 - 检测灵敏度高，可以检测超低浓度的样品。 适用于： 环境化工： 苯基类化合物（硝基苯酚、硝基苯胺异构体）、酚类化合物等 药物分析：有效成分分析、定性、定量和纯度分析 食品农业：激动剂，如肉制品中盐酸克伦特罗、硫酸特布他林、盐酸莱克多巴胺等 Micrux公司拥有仪器研发设计和新技术的应用开发能力，Micrux便携式自动微流控电泳系统是分析、质检和研发人员的好帮手，相关资料可以在雷迪美特中国有限公司的资料中心下载。请电：400-628-2898 或 Email:analysis@126.com

p　　11月10日电,如果河流突发环境事故，使用一种新型便携式检测仪器，可以在30分钟内，检测出水体中“隐藏”的各种有机物，为快速安全处置提供依据。据武汉市环保科技部门获悉，这种填补国内空白、国际领先的仪器正在武汉研制，目前研发工作已全面启动，预计于2020年实现量产。/pp　　近年来，河流等水体的环境事故频发，如松花江的硝基苯、长治的苯胺、新安江的苯酚等污染事故，已严重威胁水体安全。据专家介绍，这类有机物在环境中较挥发性有机物(如苯、甲醛)更难降解，存在时间更长，吸附在颗粒物上容易被人体吸入，被称为半挥发性有机物(SVOCs)。它们种类众多，超过50种，主要来源于水源周边的一些有机排放物，如塑料、杀虫剂、燃烧产物、材料助剂(增塑剂、阻燃剂)等。SVOCs在水中含量极低，国家的检出标准多在0.01毫克/升左右，相当于在一个游泳池中滴入一滴墨水。 而这种“隐形污染物”的生理毒理却十分显著，如果长期接触，将严重危害人体健康。/pp　　要捕捉到水中的“隐形污染物”非常困难。目前，我国只能采用实验室检测方法，从提取水样到实验室化验，往往需要3、4天才能检测出结果。国际上目前也没有快速、全面的检测仪器。/pp　　为此，国家环保部门将“水中半挥发性有机物自动监测仪器”列为重大科学仪器开发项目。经过专家组的论证、评选，武汉境辉环保科技有限公司联合中国环境监测总站、中国科学院大连化学物理研究所等单位“夺标”，共同自主研发。据悉，该企业曾先后自主研发50余项水质自动监测仪器。/pp　　目前，整个研发工作已全面启动。按照计划，研制组将采用多项国际前沿技术构建一套全新的检测设备。预计于2020年实现量产。该产品将首次实现水中SVOCs现场在线、快速检测，可在30分钟内一次检测出24种“隐形污染物”， 犹如一枚“照妖镜”让水中隐形污染物显形、被抓。业内人士称，此产品可弥补传统处理方法费时、费力、溶剂用量大等不足，能更好地分离、检测水中有机物，大大提升应对水体突发环境事故和日常监测水质的能力。/p

2012年7月1日起，我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006，修订后的新标准，其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品（单标）中文名称CAS浓度溶液包装货号四氯化碳56-23-5100ug/mLMethanol1mL12-F6JS苯并[a]芘50-32-8500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F73SZ甲醛50-00-0 Water1g12-PS-2031二氯甲烷75-09-2100ug/mLMethanol1mL12-F44JS1, 2-二氯乙烷107-06-2100ug/mLMethanol1mL12-F10JS1,1,1-三氯乙烷71-55-6100ug/mLMethanol1mL12-F11JS三溴甲烷75-25-2100ug/mLMethanol1mL12-F47JS一氯二溴甲烷124-48-1100ug/mLMethanol1mL12-F51JS二氯一溴甲烷75-27-4100ug/mLMethanol1mL12-F48JS环氧氯丙烷106-89-82000ug/mLAcetonitrile1mL12-F2016JS氯乙烯75-01-4100ug/mLMethanol1mL12-F88JS1, 1-二氯乙烯75-35-4100ug/mLMethanol1mL12-F29JS顺式1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/mLMethanol1mL12-F821JS反式1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/mLMethanol1mL12-F30JS三氯乙烯79-01-6100ug/mLMethanol1mL12-F87JS四氯乙烯127-18-4100ug/mLMethanol1mL12-F85JS六氯丁二烯87-68-3100ug/mLMethanol1mL12-F52JS二氯乙酸79-43-6100ug/mLMTBE1mL12-F2083JS三氯乙酸76-03-9100ug/mLMTBE1mL12-F2084JS三氯乙醛75-87-61000ug/mLMethanol1mL12-F804S苯71-43-2100ug/mLMethanol1mL12-F4JS对二甲苯106-42-3100ug/mLMethanol1mL12-F830JS间二甲苯108-38-3100ug/mLMethanol1mL12-F829JS邻二甲苯95-47-6100ug/mLMethanol1mL12-F719JS乙苯100-41-4100ug/mLMethanol1mL12-F38JS苯乙烯100-42-5100ug/mLMethanol1mL12-F716JS2，4，6-三氯酚88-06-2100ug/mLMethanol1mL12-F21JS氯苯108-90-7100ug/mLMethanol1mL12-F7JS1，2-二氯苯95-50-1100ug/mLMethanol1mL12-F25JS1，4-二氯苯106-46-7100ug/mLMethanol1mL12-F27JS1,2,3-三氯苯87-61-6100ug/mLMethanol1mL12-F831JS1,2,4-三氯苯120-82-1100ug/mLMethanol1mL12-F8JS1,3,5-三氯苯108-70-3100ug/mLHexane1mL12-F2050JS邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯117-81-7500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F66SZ丙烯酰胺79-06-1100ug/mLMethanol1mL12-Sp-9161-F2193SZ微囊藻毒素-RR溶液111755-37-410ug/mLMethanol1mL56-33577-1ML(-20℃保存)微囊藻毒素-YR溶液101064-48-610ug/mLMethanol1mL55-33576-1ML微囊藻毒素-LR溶液101043-37-210ug/mLMethanol1mL56-33893-1ML(-20℃保存)灭草松25057-89-0 100mg46001100ug/mLAcetone1mL12-F2038JS百菌清1897-45-6 100mg46005100ug/mLAcetonitrile1mL12-Sp-9161-F2220SZ草甘膦1071-83-6 100mg46010100ug/mLDe-ionized water1mL12-F1104JS乐果60-51-5 100mg46025100ug/mLMethanol1mL46621滴滴涕50-29-3 100mg46031100ug/mLMethanol1mL466252，4-滴 94-75-7 100mg46171100ug/mLAcetone1mL12-F954JS六氯苯118-74-1 100mg46199500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F9SZ林丹58-89-9 100mg46201100ug/mLMethanol1mL46626六六六（异构体混合）608-73-1 100mg46551莠去津1912-24-9 100mg46161100ug/mLAcetonitrile1mL12-PS-380AJS毒死蜱2921-88-2 100mg46026100ug/mLIsooctane1mL12-F2057JS注：53项有机化合物中三氯甲烷，甲苯，七氯，马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，五氯酚，呋喃丹，敌敌畏，溴氰菊酯为管制产品。1.2 有机物标准品（混标）25种VOC（挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC（半挥发性有机物）混标化合物化合物化合物苯胺苯并(a)芘对二硝基苯对硝基氯苯2.4-二氯苯酚2.4-二硝基甲苯2.4-二硝基氯苯间二硝基苯间硝基氯苯邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯 邻苯二甲酸二丁酯邻二硝基苯邻硝基氯苯六氯苯1.2.3-三氯苯1.2.4-三氯苯1.3.5-三氯苯2.4.6-三氯苯酚2.4.6-三硝基甲苯1.2.3.4-四氯苯1.2.3.5-四氯苯1.2.4.5-四氯苯五氯苯酚硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标（12个化合物）New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标（8个化合物） 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物)包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物2,4-二硝基氯苯2,4,6-三硝基甲苯2,4-二硝基甲苯邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻二硝基苯间二硝基苯对二硝基苯硝基苯 1000ug/ml在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标（13个化合物） 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯500三氯甲烷20二氯甲烷2000四氯化碳20反式-1,2-二氯乙烯2000三氯乙烯20顺式-1,2-二氯乙烯2000四氯乙烯201,2-二氯乙烷2000一溴二氯甲烷20二溴一氯甲烷100六氯丁二烯20三溴甲烷100 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物1,2,3-三氯苯1,2,4-三氯苯1,3,5-三氯苯500 /mL在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标，若无法满足您检测需求，迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务，欢迎来电咨询！2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱检测项目方法产品货号84种挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m7751DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m7235118种半挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m8221四氯化碳、三氯甲烷GB/T 5750.8-2006中1.2DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7231氯乙烯GB/T 5750.8-2006中4.2DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m7249微囊藻毒素-RR，微囊藻毒素-LRGB/T 5750.8-2006中13.1Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm99603苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯GB/T 5750.8-2006中18.2DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m7621滴滴涕和六六六的各种异构体GB/T 5750.9-2006中1.2DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷GB/T 5750.9-2006中4.2DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331灭草松、2，4-滴GB/T 5750.9-2006中12.1DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m7321呋喃丹、甲萘威GB/T 5750.9-2006中15.1Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm99601毒死蜱GB/T 5750.9-2006中16.1DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331莠去津GB/T 5750.9-2006中17.1Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm99603七氯GB/T 5750.9-2006中19.1DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m7351一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸GB/T 5750.10-2006中9.1DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m72212，4，6-三氯酚，五氯酚GB/T 5750.10-2006中12.2DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7231另外，我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品检测项目方法产品货号微蓝藻毒素GB/T 5750.8-2006中13.1C18固相萃取小柱，ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk63108118种半挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物C18固相萃取小柱，ProElut C18来电详询莠去津GB/T 5750.9-2006中17.1硅酸镁吸附剂，ProElut Florisil 填料100g65082更多SPE产品，欢迎来电咨询！ 4. 标准中相关的通用色谱消耗品产品规格货号12管防交叉污染真空SPE萃取装置12位244358考克(控制流量)15/pk4806真空/正压两用泵，无油1/pk99011抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk99013针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk37180瓶架/蓝色（现货）50孔52401B瓶架/白色（现货）50孔52401A2 mL样品瓶（棕色/螺纹）100/pk53232 mL样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk5325EPA 样品瓶两种瓶盖可选：实心盖（内衬Teflon 垫）和带孔盖（Teflon/ 硅橡胶垫）20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525720 mL, 实心盖, 棕色 72/pk5541940 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525840 mL, 实心盖, 棕色 72/pk5542360 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525960 mL, 实心盖, 棕色 72/pk55428EPA 样品瓶替换垫，Teflon/ 硅橡胶垫22 mm, 100/pk54945各种规格储样瓶/顶空瓶N/A来电详询压盖器和起盖器压盖器，20 mm 1/pk54975起盖器，20 mm 1/pk54980起盖器，20 mm，钳式经济型1/pk52350GC进样针(其他更多规格欢迎来电咨询)5 &mu L 26s 1/pkH8790010 &mu L 26s 1/pkH8030025 &mu L 22s 1/pkH8040050 &mu L 22s 1/pkH80500HPLC进样针(其他更多规格欢迎来电咨询)10 &mu L 22s 1/pkH8036525 &mu L 22s 1/pkH8046550 &mu L 22s 1/pkH80565 5.高纯化学试剂产品描述货号DikmaPure 高纯溶剂乙腈Acetonitrile HPLC, 4L50101Acetonitrile P.R., 4L50139甲醇Methanol HPLC, 4L50102Methanol P.R., 4L50140乙酸乙酯Ethyl acetate HPLC, 4L50104Ethyl acetate P.R., 4L50105正己烷n-Hexane HPLC, 4L50115n-Hexane P.R., 4L50116环己烷Cyclohexane HPLC, 4L50103Cyclohexane P.R., 4L50143二氯甲烷Dichloromethane HPLC, 4L50117Dichloromethane P.R., 4L50118异辛烷Isooctane HPLC, 4L50109DikmaPure HPLC 缓冲盐和酸碱三乙胺50 mL50131冰醋酸/ 乙酸50 mL50132磷酸50 mL50133三氟乙酸50 mL50134甲酸50 mL50144醋酸铵100 g50138磷酸二氢钠，无水100 g50157磷酸氢二钠，无水100 g50158磷酸二氢钾，无水100 g50159磷酸氢二钾，无水100 g50160

中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心（站）： 为进一步做好饮用水源地保护工作，更好地完成国家环境监测任务，我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站，结合全国环境监测系统的监测设备现状，立足高效、实用的原则，参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验，共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》（见附件），供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限，《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题，望各监测站在工作实践中，提出修改反馈意见。 联系人： 吕怡兵 010-84943183，13621344720，lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180，13910330572，fuqiang@cnemc.cn 附件：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录检测项目分析方法对应页码三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷8 （一）顶空-毛细管气相色谱法8 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法11 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法13环氧氯丙烷19 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法20 （二）液液萃取-气相色谱法20氯乙烯 22 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法22 （二）顶空-毛细管气相色谱法221，1-二氯乙烯，1，2-二氯乙烯，三氯乙烯、四氯乙烯24 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法25氯丁二烯 25 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法25 （三）顶空-毛细管气相色谱法25六氯丁二烯27 （一）顶空-毛细管气相色谱法27 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱法27 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法28苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯28 （一）顶空气相色谱法28 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法31 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法33甲醛 33 乙酰丙酮光度法34乙醛 36 （一）顶空-毛细管气相色谱法36 (二)2，4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法39丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法41三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法41氯苯、1，2-二氯苯、1，4二氯苯44 （一）吹脱捕集-毛细管气相色谱法44 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法44三氯苯 44 气相色谱质谱法44四氯苯 51 （一）气相色谱质谱法51 （二）气相色谱法52六氯苯 54 气相色谱质谱法54硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯，2,4二硝基氯苯54 （一）气相色谱质谱法54 （二）液液萃取-气相色谱法542，4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺57 气相色谱质谱法57联苯胺 57 （一）液液萃取-气相色谱质谱法57 （二）固相萃取-高效液相色谱质谱联用法61 （三）分光光度法63丙烯酰胺 65 （一）固相萃取-高效液相色谱法65 （二）衍生化液液萃取-气相色谱法67 （三）溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法70丙烯腈 72 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法72 （二）顶空-毛细管气相色谱法72 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱法72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯72 气相色谱质谱法73水合肼 73 （一）对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法73 （二）糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法74四乙基铅 77 （一）双硫腙目视比色法77 （二）液液萃取-气相色谱质谱法79吡啶 82 (一)气相色谱质谱法82 (二)顶空-毛细管气相色谱法82松节油 84 （一）气相色谱质谱法85 （二）气相色谱法85 （三）吹扫捕集-气相色谱质谱法87苦味酸 90 （一）气相色谱-ECD方法90 （二）直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法92丁基黄原酸94 铜试剂亚铜分光光度法94活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法96滴滴涕、林丹和环氧七氯98 （一）气相色谱质谱法98 （二）气相色谱法98对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷101 气相色谱法102百菌清 105 (一)气相色谱质谱法105 (二)气相色谱法105甲萘威 107 （一）高效液相色谱法107 （二）高效液相色谱法-质谱法109溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法111 (二)气相色谱法112阿特拉津 112 （一）气相色谱质谱法112 （二）液液萃取-气相色谱法112 （三）液相色谱法（HPLC）114 （四）液液萃取-气相色谱-质谱法115 （五）液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法117苯并[a]芘119 高效液相色谱法120甲基汞 123 （一）气相色谱法123 （二）高效液相色谱－原子荧光法126多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法（GC-ECD）129微囊藻毒素135 （一）液相色谱法135 （二）固相萃取-液相色谱-质谱联用法138黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法141钼、钴、镍142 （一）石墨炉原子吸收法142 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）144 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）148铍 152 （一）石墨炉原子吸收法152 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）154 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）154硼 154 （一）甲亚胺-H分光光度法154 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）155 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）155锑 155 原子荧光光度法156钡 158 （一）石墨炉原子吸收法158 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）160 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）160钒 160 （一）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）160 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）160钛 161 （一）水杨基荧光酮分光光度法161 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）162 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）162铊 162 （一）石墨炉原子吸收法162 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）164

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Vesusil MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å )质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积：5&mu L离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式扫描方式：多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四．实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL，50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm，5um，100Å ；1支VA951502-03200.00

关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站)：　　为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施，适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要，考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况，我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。　　根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则，筛选出的监测项目共30项。其中，含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。　　请你站结合具体监测任务和监测能力情况，就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前，将意见或建议电子版发送至邮箱(Email：liwp@cnemc.cn)，纸质版请邮寄至总站水室。　　联系人：李文攀 电话：010-84943093　　二〇一一年十一月十一日　　附件：《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》　　一、 监测目的　　为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施，适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要，结合重点城市的例行监测任务、监测能力，考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物，以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的，通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目，掌握集中式饮用水水源环境状况，为饮用水水源地环境管理提供技术支撑，制定本方案。　　二、 监测现状　　根据环境保护部历年《关于印发全国环境监测工作要点的通知》要求，从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测，监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项，COD除外)、表2的补充项目(5项)，共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项，合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。　　目前，地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物，一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果，有些监测项目月检测频次低，甚至未检出。因此，依据管理需求和现有监测能力，需对80项特定项目进行优化，筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。　　三、 监测项目调整原则　　本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。　　具体筛选调整原则如下：　　1.根据历年全分析数据，筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目 　　2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物 　　3.归纳筛选应用广泛，且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物 　　4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑，其灵敏度能达到环境质量标准要求。　　四、 监测项目筛选及说明　　根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则，筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中，含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下：　　1. 原有监测项目　　《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下：　　挥发性卤代烃：三氯乙烯、四氯乙烯 　　甲醛 　　苯系物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯 　　氯苯类：氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯 　　硝基苯类：硝基苯、二硝基苯、2，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2，4-二硝基氯苯　　上述物质多为化工原料，应用较广泛，具有一定的毒性，且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。　　GB3838-2002表3前35项中其他14项中，除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外，其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低，因此不必每月进行监测，可每年监测一次。　　2.新增监测项目　　新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下：　　有机氯(林丹、滴滴涕)：检出频次较高，该类物质为国家严令禁用，危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。　　阿特拉津：检出频次较高，该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地，施用范围广，施用量大，持效期较长。　　苯并(a)芘：虽然检出浓度较低，但检出频次相对较高，并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。　　酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)：应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。　　重金属(镍、钒、铊、钴、锑)：检出频次高、危害大，且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。　　五、 分析方法　　《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类：　　(1)挥发性有机物(22项VOCs)：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯乙烯、1，1-二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯，采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A) 　　(2)环氧氯丙烷：采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析 　　(3)甲醛：乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011) 　　(4)乙醛、丙烯醛：GC-FID法(GB/T 5750.10-2006) 　　(5)三氯乙醛：GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006) 　　(6)半挥发性有机物(8项SVOCs)：四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2，4-二硝基氯苯，采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。　　筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中，林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标，均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标，均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定，消解过程中均不加氢氟酸。　　无论是调整前的35项，还是调整后的30项监测项目，目前标准样品均较易购得。　　六、 组织形式　　本方案是按照站长专题会的要求，经水室和分析室开会讨论后编制完成。　　附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号特定项目检出频次序号特定项目检出频次（1）钡447（41）乐果11（2）硼228（42）四氯乙烯11（3）锑223（43）硝基氯苯⑤11（4）钒206（44）1,2-二氯苯10（5）镍199（45）百菌清9（6）钛193（46）苯乙烯9（7）钼179（47）敌百虫9（8）邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯122（48）氯苯9（9）邻苯二甲酸二丁酯117（49）2,4,6-三硝基甲苯8（10）钴111（50）2,4-二硝基氯苯8（11）甲醛107（51）二硝基苯④8（12）铊78（52）甲基对硫磷8（13）水合肼70（53）甲萘威8（14）铍65（54）三氯苯②8（15）二氯甲烷61（55）三溴甲烷8（16）三氯甲烷61（56）四氯苯③8（17）苦味酸43（57）1,1-二氯乙烯7（18）四氯化碳42（58）敌敌畏7（19）活性氯33（59）环氧七氯7（20）苯并(a)芘32（60）六氯苯7（21）1,2-二氯乙烷31（61）异丙苯7（22）丁基黄原酸29（62）1,2-二氯乙烯6（23）多氯联苯⑥28（63）2,4-二硝基甲苯6（24）二甲苯①27（64）氯丁二烯6（25）甲基汞27（65）乙醛6（26）林丹27（66）丙烯醛5（27）苯26（67）环氧氯丙烷5（28）乙苯26（68）四乙基铅5（29）微囊藻毒素—LR24（69）苯胺4（30）丙烯酰胺23（70）六氯丁二烯4（31）甲苯22（71）氯乙烯4（32）黄磷21（72）溴氰菊酯4（33）硝基苯19（73）2,4-二氯苯酚3（34）阿特拉津17（74）马拉硫磷3（35）2,4,6-三氯苯酚16（75）丙烯腈2（36）滴滴涕15（76）对硫磷2（37）三氯乙烯14（77）松节油2（38）1,4-二氯苯13（78）吡啶1（39）三氯乙醛13（79）联苯胺1（40）五氯酚12（80）内吸磷1附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法序号监测项目拟用监测分析方法/仪器方法来源备注1三氯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)2四氯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)3甲醛乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011 4苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)5甲苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)6乙苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)7二甲苯①P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)8苯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)9异丙苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)10氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)111，2-二氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)121，4-二氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)13三氯苯②P&T-GC-MS法GB/T5750.8-2006 (附录A) 14硝基苯GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GC-ECD法GB 13194-91 15二硝基苯④GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GC-ECD法GB/T5750.8-2006（31.1） 162，4-二硝基甲苯GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法GB/T5750.8-2006（30.1） 172，4，6-三硝基甲苯GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法GB/T5750.8-2006（30.1） 18硝基氯苯⑤GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-ECD法GB/T5750.8-2006（31.1） 192，4-二硝基氯苯GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-ECD法GB/T5750.8-2006（31.1） 20邻苯二甲酸二丁酯GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） HPLC 法GB/T5750.8-2006（31.1） 21邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法GB/T5750.8-2006（12.1） 22滴滴涕GC-ECD法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-MS法GB/T5750.8-2006（附录B） 23林丹GC-ECD法《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-MS法GB/T5750.8-2006（附录B） 24阿特拉津HPLC法HJ 587-2010 25苯并（a）芘HPLC法HJ 478-2009 26钴ICP-AES法水和废水监测分析方法（第四版增补版） 27 锑ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 原子荧光法水和废水监测分析方法（第四版增补版） 28 镍ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） ICP-AES法水和废水监测分析方法（第四版增补版） 29 钒ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993（水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法） ICP-AES法水和废水监测分析方法（第四版增补版） 30 铊萃取石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版） ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006）

据中国之声《新闻纵横》报道，最近，有媒体爆出&ldquo 我国自来水合格率仅为50%&rdquo 的消息引发公众对饮用水安全的担忧，尽管相关部委已经明确表态，根据2011年最新的抽样检测，我国自来水合格率为83%，但是仍有不少公众半信半疑。 饮用水新国标GB/T 5749-2006于2007年7月1日起实施，新标准与国际接轨，对生活饮用水的检测指标从原来的35项增加到106项。其中部分指标最迟实施期限为2012年7月1日。饮用水新国标已过渡五年，全球80%的慢性疾病，源自长期饮用不洁水。现实状况也表明，饮用水新国标到了必须实行的时刻。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品涵盖了色谱分析实验室所用的大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理固相萃取柱、化学高纯试剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技迅速推出了相应的色谱消耗品解决方案。此次解决方案中包括了标准中相关的化学标准品（包括单标和混标），GC/HPLC色谱柱、SPE固相萃取柱产品、相关的通用色谱产品消耗品，以及高纯化学溶剂等。 以下为迪马科技饮用水新国标详细解决方案 2012年7月1日起，我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006，修订后的新标准，其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。1. 标准中相关的化学标准品1.1 有机物标准品（单标）1.2 有机物标准品（混标）2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品4. 标准中相关的通用色谱消耗品5. 高纯化学试剂 1. 标准中相关的化学标准品1.1 有机物标准品（单标） 中文名称CAS浓度溶液包装货号四氯化碳56-23-5100ug/mLMethanol1mL12-F6JS苯并[a]芘50-32-8500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F73SZ50-00-0 Water1g12-PS-2031二氯甲烷75-09-2100ug/mLMethanol1mL12-F44JS1, 2-二氯乙烷107-06-2100ug/mLMethanol1mL12-F10JS1,1,1-三氯乙烷71-55-6100ug/mLMethanol1mL12-F11JS三溴甲烷75-25-2100ug/mLMethanol1mL12-F47JS一氯二溴甲烷124-48-1100ug/mLMethanol1mL12-F51JS二氯一溴甲烷75-27-4100ug/mLMethanol1mL12-F48JS环氧氯丙烷106-89-82000ug/mLAcetonitrile1mL12-F2016JS氯乙烯75-01-4100ug/mLMethanol1mL12-F88JS1, 1-二氯乙烯75-35-4100ug/mLMethanol1mL12-F29JS顺式1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/mLMethanol1mL12-F821JS反式1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/mLMethanol1mL12-F30JS三氯乙烯79-01-6100ug/mLMethanol1mL12-F87JS四氯乙烯127-18-4100ug/mLMethanol1mL12-F85JS六氯丁二烯87-68-3100ug/mLMethanol1mL12-F52JS二氯乙酸79-43-6100ug/mLMTBE1mL12-F2083JS三氯乙酸76-03-9100ug/mLMTBE1mL12-F2084JS三氯乙醛75-87-61000ug/mLMethanol1mL12-F804S苯71-43-2100ug/mLMethanol1mL12-F4JS对二甲苯106-42-3100ug/mLMethanol1mL12-F830JS间二甲苯108-38-3100ug/mLMethanol1mL12-F829JS邻二甲苯95-47-6100ug/mLMethanol1mL12-F719JS乙苯100-41-4100ug/mLMethanol1mL12-F38JS苯乙烯100-42-5100ug/mLMethanol1mL12-F716JS2，4，6-三氯酚88-06-2100ug/mLMethanol1mL12-F21JS氯苯108-90-7100ug/mLMethanol1mL12-F7JS1，2-二氯苯95-50-1100ug/mLMethanol1mL12-F25JS1，4-二氯苯106-46-7100ug/mLMethanol1mL12-F27JS1,2,3-三氯苯87-61-6100ug/mLMethanol1mL12-F831JS1,2,4-三氯苯120-82-1100ug/mLMethanol1mL12-F8JS1,3,5-三氯苯108-70-3100ug/mLHexane1mL12-F2050JS邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯117-81-7500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F66SZ丙烯酰胺79-06-1100ug/mLMethanol1mL12-Sp-9161-F2193SZ微囊藻毒素-RR溶液111755-37-410ug/mLMethanol1mL56-33577-1ML(-20℃保存)微囊藻毒素-YR溶液101064-48-610ug/mLMethanol1mL55-33576-1ML微囊藻毒素-LR溶液101043-37-210ug/mLMethanol1mL56-33893-1ML(-20℃保存)25057-89-0 100mg46001100ug/mLAcetone1mL12-F2038JS百菌清1897-45-6 100mg46005100ug/mLAcetonitrile1mL12-Sp-9161-F2220SZ草甘膦1071-83-6 100mg46010100ug/mLDe-ionized water1mL12-F1104JS乐果60-51-5 100mg46025100ug/mLMethanol1mL46621滴滴涕50-29-3 100mg46031100ug/mLMethanol1mL466252，4-滴 94-75-7 100mg46171100ug/mLAcetone1mL12-F954JS六氯苯118-74-1 100mg46199500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F9SZ林丹58-89-9 100mg46201100ug/mLMethanol1mL46626六六六（异构体混合）608-73-1 100mg46551莠去津1912-24-9 100mg46161100ug/mLAcetonitrile1mL12-PS-380AJS毒死蜱 100mg46026100ug/mLIsooctane1mL12-F2057JS注：53项有机化合物中三氯甲烷，甲苯，七氯，马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，五氯酚，呋喃丹，敌敌畏，溴氰菊酯为管制产品。1.2 有机物标准品（混标） 25种VOC（挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC（半挥发性有机物）混标化合物化合物化合物苯胺苯并(a)芘对二硝基苯对硝基氯苯2.4-二氯苯酚2.4-二硝基甲苯2.4-二硝基氯苯间二硝基苯间硝基氯苯邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯 邻苯二甲酸二丁酯邻二硝基苯邻硝基氯苯六氯苯1.2.3-三氯苯1.2.4-三氯苯1.3.5-三氯苯2.4.6-三氯苯酚2.4.6-三硝基甲苯1.2.3.4-四氯苯1.2.3.5-四氯苯1.2.4.5-四氯苯五氯苯酚硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标（12个化合物）New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-125YAMZ 常见有机氯农药混标（8个化合物） 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物)包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物2,4-二硝基氯苯2,4,6-三硝基甲苯2,4-二硝基甲苯邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻二硝基苯间二硝基苯对二硝基苯硝基苯 1000ug/ml在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标（13个化合物） 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯500三氯甲烷20二氯甲烷2000四氯化碳20反式-1,2-二氯乙烯2000三氯乙烯20顺式-1,2-二氯乙烯2000四氯乙烯201,2-二氯乙烷2000一溴二氯甲烷20二溴一氯甲烷100六氯丁二烯20三溴甲烷100 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物1,2,3-三氯苯1,2,4-三氯苯1,3,5-三氯苯/mL在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标，若无法满足您检测需求，迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务，欢迎来电咨询！ 2.标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目方法产品货号84种挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m7751DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m7235118种半挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m8221四氯化碳、三氯甲烷GB/T 5750.8-2006中1.2DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7231氯乙烯GB/T 5750.8-2006中4.2DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m7249微囊藻毒素-RR，微囊藻毒素-LRGB/T 5750.8-2006中13.1Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm99603苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯GB/T 5750.8-2006中18.2DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m7621滴滴涕和六六六的各种异构体GB/T 5750.9-2006中1.2DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷GB/T 5750.9-2006中4.2DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331灭草松、2，4-滴GB/T 5750.9-2006中12.1DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m7321呋喃丹、甲萘威GB/T 5750.9-2006中15.1Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm99601毒死蜱GB/T 5750.9-2006中16.1DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331莠去津GB/T 5750.9-2006中17.1Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm99603七氯GB/T 5750.9-2006中19.1DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m7351一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸GB/T 5750.10-2006中9.1DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m72212，4，6-三氯酚，五氯酚GB/T 5750.10-2006中12.2DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7231另外，我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3.标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目方法产品货号微蓝藻毒素GB/T 5750.8-2006中13.1C18固相萃取小柱，ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk63108118种半挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物C18固相萃取小柱，ProElut C18来电详询莠去津GB/T 5750.9-2006中17.1硅酸镁吸附剂，ProElut Florisil 填料100g65082更多SPE产品，欢迎来电咨询！ 4.标准中相关的通用色谱消耗品 产品规格货号12管防交叉污染真空SPE萃取装置12位244358考克(控制流量)15/pk4806真空/正压两用泵，无油1/pk99011抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk99013针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk37180瓶架/蓝色（现货）50孔52401B瓶架/白色（现货）50孔52401A样品瓶（棕色/螺纹）100/pk53232 mL样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk5325EPA 样品瓶两种瓶盖可选：实心盖（内衬Teflon 垫）和带孔盖（Teflon/ 硅橡胶垫）20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525720 mL, 实心盖, 棕色 72/pk5541940 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525840 mL, 实心盖, 棕色 72/pk5542360 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525960 mL, 实心盖, 棕色 72/pk55428EPA 样品瓶替换垫，Teflon/ 硅橡胶垫22 mm, 100/pk54945各种规格储样瓶/顶空瓶N/A来电详询压盖器和起盖器压盖器，20 mm 1/pk54975起盖器，20 mm 1/pk54980起盖器，20 mm，钳式经济型1/pk52350GC进样针(其他更多规格欢迎来电咨询)5 &mu L 26s 1/pkH8790010 &mu L 26s 1/pkH8030025 &mu L 22s 1/pkH8040050 &mu L 22s 1/pkH80500HPLC进样针(其他更多规格欢迎来电咨询)10 &mu L 22s 1/pkH8036525 &mu L 22s 1/pkH8046550 &mu L 22s 1/pkH80565 5.高纯化学试剂 产品描述货号DikmaPure 高纯溶剂乙腈Acetonitrile HPLC, 4L50101Acetonitrile P.R., 4L50139甲醇Methanol HPLC, 4L50102Methanol P.R., 4L50140乙酸乙酯Ethyl acetate HPLC, 4L50104Ethyl acetate P.R., 4L50105正己烷n-Hexane HPLC, 4L50115n-Hexane P.R., 4L50116环己烷Cyclohexane HPLC, 4L50103Cyclohexane P.R., 4L50143二氯甲烷Dichloromethane HPLC, 4L50117Dichloromethane P.R., 4L50118异辛烷Isooctane HPLC, 4L50109DikmaPure HPLC 缓冲盐和酸碱三乙胺50 mL50131冰醋酸/ 乙酸50 mL50132磷酸50 mL50133三氟乙酸50 mL50134甲酸50 mL50144醋酸铵100 g50138磷酸二氢钠，无水100 g50157磷酸氢二钠，无水100 g50158磷酸二氢钾，无水100 g50159磷酸氢二钾，无水100 g50160 订购电话：北京：400-608-7719上海：021-6126 3966广州：020-8559 3520沈阳：024-2294 3513天津：400-633-6606青岛：0532-8372 5230成都：028-8661 2625南京：025-8347 9007石家庄：0311-6668 6220重庆：023-6541 4656郑州：0371-6367 2790其他地区：400-633-6606

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生（注意避光）向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Venusil MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ）质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间（min）A（%）B（%）0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速：0.2mL/min进样体积：5&mu L离子源：电喷雾（ESI），正离子模式扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1（%）2（%）3（%）平均回收率（%）RSD（%）AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml，50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm，5µ m，100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM（209/166）质谱图 图3 AOZ（236/134）质谱图 图4 AHD（249/134）质谱图 图5 AMOZ（335/291）质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载！点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载，请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入

冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的，他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力，三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体（LN2　或 LCO2）辅助降温，待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用，可大量节省耗材测试费用，操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明：1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器：对于冷冻系统采用风冷冷却的，应定期检修冷凝风机，并对冷凝器进行去污除尘，以保证其良好的通风换热性能；对于冷冻系统采用水冷冷却的，除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内，还必须保证相应流量，并定期对冷凝器内部进行清洗除垢，以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时，当做完一个周期后，应设定温度为110度，小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后，将温度设定在环境温度附近，工作30分钟左右，再切断电源，并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器：因试品的洁净等级各异，在强制风循环作用下，蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡：与清洗蒸发器相似，因试验箱的工作环境各异，循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗：若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧，可能损坏加湿器，所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行，以免造成设备损坏，如客户自行搬迁，一定要有专业的电工，确认电路正确后再开机运行，不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用，应定期每半月通电，通电时间不小于1小时，并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物：　　1．硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。　　2．三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。　　3．过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。　　二、可燃物：　　1． 自燃物： 金属："锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类：碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。　　2． 氧化物性质类：　　(1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。　　(2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。　　(3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。　　(4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。　　(5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。　　(6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。　　三、易燃物：　　(1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。　　(2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。　　(3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。　　(4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。　　四、可燃性气体：氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存　　六、强电磁发射源试样的试验及储存　　七、放射性物质试样的试验及储存　　八、剧毒物质试样的试验及储存