吡啶硫醇

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液（5）测定流程如下： 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；l 支持电位滴定；l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；l 可定义计算公式，直接显示计算结果； l 支持滴定剂管理功能；l 支持pH的标定、测量功能；l 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围：0～50℃l 工作电极材料：银l 外壳尺寸：ABSl 外形尺寸：12×120mml 接插件：U型叉片 相关应用和产品详情，欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com

瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关，但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰，其潜在机制仍然知之甚少。近期，威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发，该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点，这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844)，文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#，Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma，Lingjun Li*。此外，李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073)，文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。　　研究的主要内容　　作者设计了一种生物素硫醇标签，它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定，而且还引入了生物素部分，使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构，在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此，肽主链可以保持良好的裂解效率，并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下，衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图，并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。　　图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a，使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b，HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c，HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。　　在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照，未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化，证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后，作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸，并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c)，进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后，其产生了一系列丰富的 b/y 离子，可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。　　图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a，使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c，在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽，而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d，PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e，PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。　　接下来，作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析，并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先，作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析，生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是，这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道，这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b)，这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外，许多报道的位点位于组蛋白上，尤其是蛋白质末端，可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况，其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。　　这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如，作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点，而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图，不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e)，而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析，发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g)，但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面，Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样，Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是，这些研究使用了不同的人源细胞系或组织，因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能，作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图，其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异，而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中，因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。　　图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a，不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b，本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c，每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d，本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f，在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g，鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i，使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。　　为了进一步拓展该方法的实用性，作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略，第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试，证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B，4C)。同时，将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合，再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析，结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法，并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。　　图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率　　图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性　　图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度　　作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤，并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点，并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A)，这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析，作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢，蛋白结构变化，翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B，7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。　　图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源：Anal. Chem.)　　小结　　本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发，该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后，作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析，作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点，这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用，并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说，实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程，这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外，作者进一步拓展了此方法的实用性，通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是，该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化，这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。　　相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛，李子辉，王斌，并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉，两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站：https://www.lilabs.org/

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

各有关单位及专家：由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表（见附件5）以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人：张颖 电话：010-64455951邮箱：zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf

近日，中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展，发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径，实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充，通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制，高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。　　由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中，烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径，但这些方法均涉及了卤原子的消除，产生了不可避免的废弃物。此外，碳卤键的选择性构建十分重要，它是多种官能团转化的重要反应位点。因此，在不牺牲卤原子的情况下，实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。　　陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系，以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究（Angew. Chem. Int. Ed.，2019；Angew. Chem. Int. Ed.，2020；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021）基础上，该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物，采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸，促进卤代吡啶底物发生质子化，使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭，激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基，进一步与富电子的非活化烯烃发生加成；氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子，进一步捕获体系中的卤负离子，实现C-C键和C-X键（X=Cl，Br，I）的选择性构建。此外，科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究，解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性，科研人员开展了一系列转化实验：利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键，可发生进一步的消除反应，以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。　　相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。　　论文链接

前言2021年12月8日，南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪，开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶（Py）捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间，赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道：“吡啶负离子在大气里是不可能生成的，这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出，像苯、吡啶这样的稳定分子，所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子，电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道（LUMO），即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量，从而使得这些分子的电子亲和能（得到电子的能力）是很大的负值（如图1所示）。即使在极低温、高真空的环境中，科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子（Py-），并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿，即瞬间的10飞秒（1秒的一百万亿分之一）。因此在大气或水中制备吡啶负离子，违反了此前教科书中的基本常识。图1：典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法，南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴，并在质谱中观测到了极强的Py-信号（图2）。由于这个结果十分惊人，张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后，信号仍然存在。因此，张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说，在重复出实验的那一刻，“已经80多岁的Zare，开心地像个孩子”。 张新星指出，根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间， Py-负离子的寿命至少高达50毫秒，比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在，赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-，并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成，张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置，仍然得到了极高的Py-负离子信号，证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2：A，简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B，吡啶负离子的质谱峰。C，吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D，吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E，吡啶负离子的信号强度随着载气气压（液滴大小）的变化。F，吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来，斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应，在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中（如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾）可以自发发生，甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小，这些现象越明显。Zare认为，微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下，在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大，甚至可以撕裂水中的氢氧根（OH-），生成一个自由电子和一个羟基自由基（OH）。自由电子具有极高的还原性，而OH具有极高的氧化性，这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在，使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体（unity of opposites）。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中，也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为，该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测，吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外，如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基，那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性，也确实观测到了这些氧化产物，为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3：家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中，张新星表示，化学是一门创造新物质的科学，基于教科书常见的原理，很多时候化学家们在合成出某个物质之前，就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理，以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在，可以存在多久，以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而，这些预测真的靠谱吗？教科书写的金科玉律就一定正确吗？原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子，被发现在大气中的水滴上就可以生成，这个例子告诉我们，充分理解现存科学，但是又敢于质疑现存的科学，是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者：赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119（点击了解论文）

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好，如下比较： 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物：羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下： 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换，1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起，带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流，2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的，可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的，传质性能特别的好，另外非常的活泼，很容易导致峰型拖尾，所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图： 遇到这样的问题，需要从如下方面进行改善： 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚，5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择，灵敏度从低到高依次为：FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看，从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案： 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程，例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时，耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层，而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大，处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸，1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸，1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲，使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫)，Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点，但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常，温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于： 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下，最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理，表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理，具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理，适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外，这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是，特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性，并且难以实现高效填充，热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理，使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺，确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低，代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯，极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头，适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点，适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门，非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.

关于批准发布《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品的公告　　国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品，现予以公布(见附件)。　　二〇一一年十二月五日序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB 338-2011工业用甲醇GB 338-20042012-08-012GB 1918-2011工业硝酸钾GB/T 1918-19982012-08-013GB 2536-2011电工流体 变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油GB 2536-19902012-06-014GB/T 3374.2-2011齿轮术语和定义 第2部分：蜗轮几何学定义部分代替：GB/T 10086-19882012-06-015GB 3778-2011橡胶用炭黑GB 3778-20032012-08-016GB 5091-2011压力机用安全防护装置技术要求GB 5091-19852012-10-017GB 5903-2011工业闭式齿轮油GB 5903-19952012-06-018GB/T 5981-2011挤奶设备 词汇GB/T 5981-20052012-05-019GB/T 8166-2011缓冲包装设计GB/T 8166-19872012-05-0110GB/T 8186-2011挤奶设备 结构与性能GB/T 8186-20052012-05-0111GB/T 8187-2011挤奶设备 试验方法GB/T 8187-20052012-05-0112GB/T 9578-2011工业参比炭黑4#GB/T 9578-20022012-05-0113GB/T 11060.6-2011天然气 含硫化合物的测定 第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量 2012-05-0114GB/T 11060.9-2011天然气 含硫化合物的测定 第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量 2012-05-0115GB 11118.1-2011液压油（L-HL、L-HM、L-HV、L-HS、L-HG）GB 11118.1-19942012-06-0116GB 11120-2011涡轮机油GB 11120-19892012-06-0117GB/T 13207-2011菠萝罐头GB/T 13207-19912012-06-0118GB/T 13484-2011接触食物搪瓷制品GB/T 13484-19922012-06-0119GB/T 14833-2011合成材料跑道面层GB/T 14833-19932012-05-0120GB/T 17582-2011工业炸药分类和命名规则GB/T 17582-19982012-05-0121GB/T 17747.1-2011天然气压缩因子的计算 第1部分：导论和指南GB/T 17747.1-19992012-05-0122GB/T 17747.3-2011天然气压缩因子的计算 第3部分：用物性值进行计算GB/T 17747.3-19992012-05-0123GB/T 19277.1-2011受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第1部分：通用方法GB/T 19277-20032012-05-0124GB/T 19630.1-2011有机产品 第1部分：生产GB/T 19630.1-20052012-03-0125GB/T 19630.2-2011有机产品 第2部分：加工GB/T 19630.2-20052012-03-0126GB/T 19630.3-2011有机产品 第3部分：标识与销售GB/T 19630.3-20052012-03-0127GB/T 19630.4-2011有机产品 第4部分：管理体系GB/T 19630.4-20052012-03-0128GB/T 24795.2-2011商用车车桥旋转轴唇形密封圈 第2部分：性能试验方法 2012-03-0129GB/T 26519.1-2011工业过硫酸盐 第1部分：工业过硫酸钠 2012-05-0130GB/T 27561-2011苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）胶粘剂 2012-05-0131GB/T 27562-2011工业氯化亚铜 2012-05-0132GB/T 27563-2011工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 2012-05-0133GB/T 27564-2011工业用三异丙醇胺 2012-05-0134GB/T 27565-2011工业用烷基烯酮二聚体 2012-05-0135GB/T 27566-2011工业用一异丙醇胺 2012-05-0136GB/T 27567-2011工业用吡啶 2012-05-0137GB/T 27568-2011轨道交通车辆门窗橡胶密封条 2012-05-0138GB/T 27569-2011氢氟酸生产技术规范 2012-05-0139GB/T 27570-2011室温硫化甲基硅橡胶 2012-05-0140GB/T 27571-2011输送混凝土用橡胶软管及软管组合件 2012-05-0141GB/T 27572-2011橡胶密封件 110℃热水供应管道的管接口密封圈 材料规范 2012-05-0142GB/T 27573-2011乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液 2012-05-0143GB/T 27574-2011睫毛膏 2012-03-0144GB/T 27575-2011化妆笔、化妆笔芯 2012-03-0145GB/T 27576-2011唇彩、唇油 2012-03-0146GB/T 27577-2011化妆品中维生素B5(泛酸)及维生素原B5(D-泛醇)的测定 高效液相色谱紫外检测法和高效液相色谱串联质谱法 2012-03-0147GB/T 27578-2011化妆品名词术语 2012-05-0148GB/T 27579-2011精油 高效液相色谱分析 通用法 2012-03-0149GB/T 27580-2011精油和芳香萃取物 残留苯含量的测定 2012-03-0150GB/T 27581-2011电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法 2012-03-0151GB/T 27582-2011光学功能薄膜 等离子电视用电磁波屏蔽膜 屏蔽效能测定方法 2012-03-0152GB/T 27583-2011光学功能薄膜 反射眩光性能测试方法 2012-03-0153GB/T 27584-2011光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜 受热后尺寸变化测定方法 2012-03-0154GB 27585-2011工业氰化钾 2012-08-0155GB/T 27586-2011山葡萄酒 2012-06-0156GB/T 27587-2011日用陶瓷耐微波加热测试方法 2012-06-0157GB/T 27588-2011露酒 2012-06-0158GB/T 27589-2011纸餐盒 2012-06-0159GB/T 27590-2011纸杯 2012-06-0160GB/T 27591-2011纸碗 2012-06-0161GB/T 27592-2011反应染料 轧染固色率的测定 2012-03-0162GB/T 27593-2011纺织染整助剂 氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定 2012-03-0163GB/T 27594-2011分散染料 原染料相对强度的测定 分光光度法 2012-03-0164GB/T 27595-2011胶粘剂 结构胶粘剂拉伸剪切疲劳性能的试验方法 2012-03-0165GB/T 27596-2011染料 颗粒细度的测定 显微镜法 2012-03-0166GB/T 27597-2011染料 扩散性能的测定 2012-03-0167GB/T 27598-2011照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 2012-03-0168GB 27599-2011化妆品用二氧化钛 2012-08-0169GB/T 27600-2011纸箱成型机 2012-05-0170GB/T 27601-2011工业电雷管抗杂散电流试验方法 2012-05-0171GB/T 27602-2011工业电雷管射频感度测定 2012-05-0172GB/T 27603-2011工业电雷管射频阻抗测定 2012-05-0173GB/T 27604-2011移动应急位置服务规则 2012-07-0174GB/T 27605-2011卫星导航动态交通信息交换格式 2012-07-0175GB/T 27606-2011GNSS兼容接收机数据自主交换格式 2012-07-0176GB 27607-2011机械压力机 安全技术要求 2012-10-0177GB 27608-2011联合冲剪机 安全要求 2012-10-0178GB/T 27609-2011农业节水灌溉设备 评价方法 2012-05-0179GB/T 27610-2011废弃产品分类与代码 2012-05-0180GB/T 27611-2011再生利用品和再制造品通用要求及标识 2012-05-0181GB/T 27612.3-2011农业灌溉设备 喷头 第3部分：水量分布特性和试验方法GB/T 19795.2-20052012-05-01

p　　生态环境部近日发布了十五项环境监测新标准，其中包括水质监测标准7项，环境空气和固定污染源废气监测标准5项，土壤和沉积物监测标准3项。涉及的仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、span style="color: rgb(0, 112, 192) "LC-ICPMS/span、离子色谱仪、气质联用仪、原子吸收仪等。/pp　　标准名称、编号如下。/pp　　一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929175.shtml" target="_blank" title="《水质 急性毒性的测定 斑马鱼卵法》（HJ1069-2019）.pdf" textvalue="《水质 急性毒性的测定 斑马鱼卵法》（HJ1069-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《水质 急性毒性的测定 斑马鱼卵法》（HJ1069-2019）.pdf/span/a/pp　　二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929178.shtml" target="_blank" title="《水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》（HJ1070-2019）.pdf" textvalue="《水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》（HJ1070-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》（HJ1070-2019）.pdf/span/a/pp　　三、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929176.shtml" target="_blank" title="《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法》（HJ1071-2019）.pdf" textvalue="《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法》（HJ1071-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法》（HJ1071-2019）.pdf/span/a/pp　　四、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929177.shtml" target="_blank" title="《水质 吡啶的测定 顶空 气相色谱法》（HJ1072-2019）.pdf" textvalue="《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》（HJ1072-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》（HJ1072-2019）.pdf/span/a/pp　　五、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929174.shtml" target="_blank" title="《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》（HJ1073-2019）.pdf" textvalue="《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》（HJ1073-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》（HJ1073-2019）.pdf/span/a/pp　　六、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929184.shtml" target="_blank" title="《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（HJ1074-2019）.pdf" textvalue="《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（HJ1074-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定 span style="text-decoration: underline font-size: 14px color: rgb(255, 0, 0) "液相色谱-电感耦合等离子体质谱法/span》（HJ1074-2019）.pdf/span/a/pp　　七、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929173.shtml" target="_blank" title="《水质 浊度的测定 浊度计法》（HJ1075-2019）.pdf" textvalue="《水质 浊度的测定 浊度计法》（HJ1075-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《水质 浊度的测定 浊度计法》（HJ1075-2019）.pdf/span/a/pp　　八、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929179.shtml" target="_blank" title="《环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法》（HJ1076-2019）.pdf" textvalue="《环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法》（HJ1076-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法》（HJ1076-2019）.pdf/span/a/pp　　九、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929180.shtml" target="_blank" title="《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》（HJ1077-2019）.pdf" textvalue="《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》（HJ1077-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》（HJ1077-2019）.pdf/span/a/pp　　十、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929182.shtml" target="_blank" title="《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩 气相色谱-质谱法》（HJ1078-2019）.pdf" textvalue="《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩 气相色谱-质谱法》（HJ1078-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩 气相色谱-质谱法》（HJ1078-2019）.pdf/span/a/pp　　十一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929181.shtml" target="_blank" title="《固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ1079-2019）.pdf" textvalue="《固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ1079-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ1079-2019）.pdf/span/a/pp　　十二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929183.shtml" target="_blank" title="《固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法》（HJ688-2019）.pdf" textvalue="《固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法》（HJ688-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法》（HJ688-2019）.pdf/span/a/pp　　十三、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929170.shtml" target="_blank" title="《土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1080-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1080-2019）.pdf/span/a/pp　　十四、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929172.shtml" target="_blank" title="《土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081-2019）.pdf" textvalue="《土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081-2019）.pdf/span/a/pp　　十五、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929171.shtml" target="_blank" title="《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082-2019）.pdf" textvalue="《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082-2019）.pdf"span style="font-size: 14px "《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082-2019）.pdf/span/a/pp　　以上标准自2020年6月30日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。/pp　　特此公告。/p

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg4A2071 石油产品硫含量测定仪适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品（汽油、煤油、柴油）等的硫含量。本仪器依据GB/T 380《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》标准中的试验方式进行。仪器特点：1、设计为一体化结构，内置无噪声的真空泵，气量可每路任意调节，为适应用户的不同要求。2、本系列仪器设计有三套、五套组件，订货时用户可根据需要进行选择。技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右4、相对湿度：85%RH5A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T 1792 《馏分燃料中硫醇硫测定法 (电位滴定法) 》 标准要求设计制造的，适用于测量含量在0.0003～0.01%（m/m）范围内，无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。仪器特点：1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成4、耐腐蚀性好，可保证长期连续工作5、系统密封良好确保液路中不产生气泡技术参数：测量范围：0~±1999 mv 0.00～14.00pH测量精度：0.1%F.S mv ±0.01pH 滴定精度：±0.02mL 输入阻抗：1012Ω环境温度：5~40℃相对湿度：≤85%电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%消耗功率：20w外形尺寸：300mm×280mm×310mm重 量：3.6 kg6A2140 X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》和GB 11140《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。仪器特点：1、仪器机电一体微机化设计,8寸电容触摸屏（1027*768）显示,无需键盘，操作界面简洁美观。2、检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。3、采用荧光强度比率分析方法, 温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。4、仪器的自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数。5、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染 样品杯制作采用多功能压件,快捷方便。6、样品台定位准确，置放样品及更换防漏油部件方便，避免探测系统被污染的可能。7、仪器数据存储量大,默认存储4096个含量分析结果和8192个计数测量数据，16个仪器标定结果数据，数据皆可查询，也可通过RS-232标准串行通讯口上传到电脑。8、仪器具有自动稳定功能，当探测器性能下降时，系统自动调节高压，修正误差。9、仪器开机默认自动选择工作曲线，不需用户干预。技术参数：测硫范围:0.0007%ppm～5%精度:a重复性(r):＜0.02894（X+0.1691) b再现性(R):＜0.01215（X+0.05555）样品量:2～3ml(相当样品深度3mm～4mm)测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定单样品自动测量,测量次数: 1、2、3、5、10次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差仪器可存储10条标定曲线工作条件: 温度:5～35℃ 相对湿度:≤85%（30℃） 电源:AC220V±20V、50Hz；额定功率:30W尺寸和重量: 430mm×250mm×240mm 10kg主要用途测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油、等油品中的总硫质量百分比含量测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量测量固体细粉末样品中总硫或硫化物含量,如阳极碳块、石油焦、改质沥青等碳素类材料测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量的测量测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量

各有关单位：根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2023〕20号）要求，我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”（http://sthjt.jiangxi.gov.cn）栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：邓 磊、刘燕红；电 话：0791-86866660、0791-86866791；邮 箱：Fenzc2023@163.com。附件：1.生态环境监测质量管理技术规范（征求意见稿）2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿）》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法（征求意见稿）10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》（征求意见稿）》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日（此件主动公开）

背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物，方法检出限、线性和精密度良好。满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》限值的要求，完美适用于环境空气和无组织废气。Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路，可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测，为恶臭异味治理提供有效的检测手段，为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物：中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp　　4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源，该电离源与质谱技术相结合，显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度，该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp　　《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs)，这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关，并且具有较高的毒性，ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外，VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物，如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点，急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp　　该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子，CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应，实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明：该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级，检测时间小于1分钟，此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在，增强了物质识别。/pp　　该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量，因其快速高灵敏的检测性能，在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p

国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf

各有关单位及专家：《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空／气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空／气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿，欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅，并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人：高汉、胡昭君、刘磊联系电话：0791-85773380 电子邮箱：jxbzhy@126.com起草单位联系人：罗木根联系电话：18507000681地址：江西省标准技术审评中心，南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件：附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表

p　　上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告，其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。　　/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title="1090-非甲烷在线.pdf"DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf/a/pp　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测，包括直接法和差减法两类。　　/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title="1089-有机硫在线.pdf"DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf/a/pp　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测，每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。/p

背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位，通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好，与之相比，在相转移催化剂（PTC）作用下，使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点：原料成本低；反应条件温和；能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛；无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实，Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响，通常收率较低；换热效率较低，局部的热量很容易导致氧化剂的热降解；氧化反应，存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热；无放大效应（康宁反应器具有）；持液量相对较低，安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示：从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果；氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍，无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器（LFR）和高通量反应器G1（AFR）（图1b、c）进行实验.，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构（a）螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式（b）康宁LFR套装（c）康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示：在康宁微反应器中，从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 　数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器，生产效率提高了700倍，而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析：在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动，进行有效的非均相混合，有机相在水相中迅速分散成小液滴，从而产生较高的传质速率，所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高（见图2）。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数（kLa）的关系在这些反应模块中，反应区夹在两个玻璃传热板之间，传热路径变短，传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试（方案1），• 在螺旋微型反应器（图1a）中进行反应条件优化；• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究；图4. 方案1：（a）1-苯乙醇、（b）3-硝基苯甲醇、（c）苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明，最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5（图5a）。在该pH范围内，大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸，然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中，从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠，很容易获得pH 9.3～9.5的反应体系，这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度，有助于有机盐从水相萃取到有机相　在相同的停留时间下，由于比表面积的增加，水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用，因此随着QA/QO 的增加，传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比，康宁LFR系列具有更高的生产率，因为LRS持液体积较大，在相同的停留时间内，它的流量更高。图5. （a） 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系（方案1a）。（b） 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比（QA/QO）的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M，NaOCl浓度为2 M。菱形，螺旋微反应器（pH 9，τ=1 M in）；方块，康宁LFR（pH 9，τ=1 min）。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下，3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯（方案1b）。在此反应中，醇首先被氧化成相应的醛，醛与甲醇迅速形成半缩醛，并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大，实验最优pH是9?9.5，最佳的水相与有机相比为2：1，浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上，3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大，效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下，苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯，而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现，一旦转化率达到60%，反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂，反应能够完全进行反应是均相，无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化，而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较；蓝色，转化率（%)；红色，产品收率(%）实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应，从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果；• 这些物质的氧化反应为非均相反应，通过微反应器增强传质可以提高反应效果；• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用；• 和传统微反应器相比，康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量（生产效率）；• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍，同时保持了良好的传质传热效果。参考文献：dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481

倍他司汀（Betahistine 1）是临床上常用的药物。主要用于治疗缺血性脑血管病，血管性头疼、眩晕综合征和梅尼埃综合征。方案 1. 倍他司汀合成示意图目前常见合成方法之一是甲胺（3）和2-乙烯基吡啶（2）之间通过氮杂迈克尔（胺烯加成）反应得到。（方案1， （a）） 常规釜式工艺中，需要较长的反应时间（8小时）来提高转化率（方案1，（b））； 2-乙烯基吡啶受热易发生聚合产生杂质（化合物4、5、6），很难获得高纯度产品； 2-乙烯基吡啶为易燃危险化学品，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物，生产中存在不安全因素。为了提高生产过程的安全性以及产品质量，该过程的连续流工艺研究具有重要意义。本文将介绍华东理工大学药学院叶金星课题组于2021.5.15发表在OPR&D上，关于倍他司汀连续流工艺研究成果（方案1，（d））。 该工艺以2-乙烯基吡啶和饱和甲胺盐酸盐水溶液为起始原料，同时使用哈氏合金盘管反应器和碳化硅微反应器进行了连续流工艺研究。研究过程考虑到生产成本和安全性，作者选用盐酸甲胺作为胺化试剂。为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道，作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、 i-PrOH、EtOH和水加热在110oC， 5 小时高压封管反应。如表1所示，在上述溶剂中均未观察到沉淀。实验表明，水作为溶剂可以得到较高的转化率和选择性(表1，entry 7)。表 1. 合成倍他司汀的溶剂筛选 二、哈氏合金盘管反应器连续流工艺研究1、研究者首先研究了在哈氏合金盘管反应器中的连续化工艺（如图1）。 图 1. 倍他司汀合成的连续流设置经过实验分析在3.0 mL哈氏合金反应器上，可连续合成倍他司汀。在反应温度170 °C ，停留时间为2.1分钟，系统压力7bar的条件下，反应转化率可达98%，选择性为94%。三、在 SiC微反应器中的连续流工艺研究由于在高温高压条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用，哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更加困难和危险，需要更安全的保护。烧结碳化硅 (SiC) 的耐腐蚀性远远大于哈氏合金，可应用于更苛刻条件下的高腐蚀性试剂。故在倍他司汀的连续流放大合成中，作者使用了带有静态混合元件的市售模块化 SiC 反应器（图 2)。图 2. 在 SiC 反应器中合成倍他司汀的连续流设置使用SiC微反应器，在 45 mL min-1 的总流速下，将甲胺盐酸盐的量增加到 1.9 当量，可实现完全转化（99.94%，表 4 Entry4）。表 4. 在 SiC 反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC 反应器中的优化条件：2-乙烯基吡啶（流速：15 mL min-1），甲胺盐酸盐 (9.0 M) 水溶液（流速：30 mL min-1），在 170 °C ，停留时间为 2.4 分钟的条件下，转化率 99.94%，选择性为 94%。在上述条件下长时间运行，过程稳定，没有发生堵塞现象。 连续流反应与釜式反应的比对研究者同时进行了纯化改进和杂质分析，得到高纯度产品（99.9%）。连续流工艺与间歇工艺的比较（表 5）。表 5. 合成 1.0 kg 倍他司汀的间歇法和连续流法的比较结果讨论本研究成功实现了倍他司汀的连续合成；在 SiC 反应器中， 170 oC， 2.4 分钟，总流速为 45 mL min-1 的条件下，实现了高转化率 (99.94%) 和高选择性 (94%) ，该结果优于盘管反应器的实验结果；长时间连续运行，过程稳定，产品质量可靠；通过优化精馏提纯工艺，得到高纯度产品（99.9%）；以水作为溶剂的新工艺节能、省时且经济，与釜式工艺相比，PMI 降低了 50%。参考文献:OPR&D, 2021,5(15)

中国白酒风味独特、历史悠久，是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同，中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点，深受广大消费者喜爱，且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取（SDE）是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合，将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合，通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法，具有操作简便且重复性好的优点，是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学，酿酒分子工程中国轻工业重点实验室，北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）对其进行分析；另外，结合香气提取稀释分析（AEDA）和香气活性值（OAV）对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析，从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示，高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多，有108 种；除了酯类和萜烯类外，鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食，可能将更多的粮食香气带入白酒中，丰富白酒粮香。GC-MS结果表明，高粱蒸煮香气中，己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大，证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物；其中，萜烯类化合物种类显著高于其他单粮，有9 种，芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少，均为66 种，二者种类相似，重合率为83.3%，且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多，有27 种，而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知，在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物；醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱，分别检出11 种和15 种；酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好，检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物，是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知，成功定性的29 种香气化合物中，通过极性柱鉴定出26 种，FD因子≥9的香气化合物有16 种，分别是乳酸乙酯（81，奶油香）、苄硫醇（81，大蒜味）、(E,E)-2,4-癸二烯醛（81，青草香、脂肪味）、4-乙基愈创木酚（81，烟熏、坚果香）、己酸乙酯（27，水果香）、辛酸乙酯（27，果香）、(E)-2-壬烯醛（27，青草、脂肪味）、(E,Z)-2,6-壬二烯醛（27，黄瓜香、脂肪味）、香叶基丙酮（27，叶子、花香）、十八醛（27，奶油香）、(E)-2-辛烯醛（9，青草香、脂肪味）、正庚醇（9，青草香）、(E)-2-癸烯醛（9，腊味、脂肪味）、(E,E)-2,4-壬二烯醛（9，脂肪味、青草香）、正己酸（9，脂肪味）、棕榈酸甲酯（9，油脂味、蜡味），同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物，FD因子≥9的香气化合物有7 种，分别为苄硫醇（81，大蒜味）、(E)-2-壬烯醛（81，青草香、脂肪味）、正己醇（27，树脂、植物味）、苯乙醛（27，花香）、4-乙基愈创木酚（9，烟熏、坚果香）、辛醛（9，青椒味）、香草醛（9，蜡质味），除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示，本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99，表明该曲线具有良好的线性关系；LOD均低于0.909 mg/L，表示仪器灵敏度满足实验的需要；回收率均在80%～120%之间，表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量，并根据文献中化合物香气阈值，计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV，如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中，苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1，被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物，如图3所示。 05 结论结果表明，5 种单粮中共鉴定出153 种化合物；高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物，其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性，在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物，结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算，苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1，被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物，其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接：https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091

石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说，硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪，它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪，具备以下特点： 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品，以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD)，碳干扰小，校准简单，检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪，扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》，或与珀金埃尔默当地销售人员联系。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

作为PM2.5和O3的主要前体物质，VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重，VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段，国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前，已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项，其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项，占总标准数量51%。目前，针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高，但是，现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理，还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理，制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化，是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日，河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布，该标准由河北省生态环境厅提出并归口，起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物（VOCs）核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法，以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结，涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下：—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物（罐内 VOC）含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物（VOC）释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文：DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

近日，国家标准委发布关于征求第六阶段《车用汽油》和《车用柴油》等两项强制性国家标准(征求意见稿)意见的通知。通知中称，第六阶段《车用汽油》和《车用柴油》等两项强制性国家标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。　　新版《车用汽油》国家标准是对GB 17930-2013《车用汽油》国家标准的修订。与GB 17930-2013标准相比，新版《车用汽油》国标删除了原标准中对硫醇硫的定量要求；将汽油中烯烃和芳烃含量的仲裁试验方法修改为GB/T 30519-2014《轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法》。　　详见附件1：《车用汽油》国家标准征求意见稿及编制说明.pdf　　新版《车用柴油》国家标准是对GB 19147-2013《车用柴油(V)》国家标准的修订。与GB 19147-2013标准相比，新版《车用柴油》国家标准增加车用柴油中总污染物含量的技术要求和检测方法，代替了现行标准中的机械杂质，总污染物含量限值为不大于24mg/kg。　　详见附件2：《车用柴油》国家标准征求意见稿及编制说明.pdf

近日，安光所利用“疏水分子筛”研发抗湿型高性能硫化氢(H2S)传感器，相关成果以“基于Pt锚定CuCrO2(铜铬氧)的高性能H2S气体传感器”，“PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜在抗湿、高选择H2S气体传感器中的双重功能”为题，分别发表于ACS Applied Materials & Interfaces和Chemical Communication杂志上。 　　H2S是一种无色、易燃易爆、有强腐蚀性的剧毒气体，广泛存在于石化、天然气、矿井、下水道、养殖场、废水处理厂、垃圾填埋场等半封闭和高湿度场所。近年来，半导体型H2S传感器取得了长足的进展，包括铜铁矿、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)在内的多种氧化物在干燥空气中都对H2S具有较高的响应。然而，传感器在实际使用时必须暴露在湿度环境中，环境中的水汽是一种强干扰性气体，且水汽(湿度)随时间、地点、季节、天气等因素急剧变化，这给传感器的浓度标定带来了较大干扰。此外，H2S是一种强腐蚀性气体，且腐蚀性随湿度增加而增大，导致传感器在高湿度环境下快速腐蚀中毒、寿命大幅缩短，成为传感器走向实际应用的一个重要挑战。 　　为解决上述问题，安光所激光中心孟钢研究员团队在前期基于Pt单原子敏化CuCrO2的高灵敏H2S传感器基础上，通过热蒸发法在CuCrO2敏感层上蒸镀了一层基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的疏水、透气薄膜。PDMS性质稳定、本征疏水，可有效隔绝环境中水汽的侵入，减弱环境湿度对传感器的影响，同时显著提升传感器在湿度环境中的长期稳定性；此外，PDMS膜中大量微孔可有效阻挡甲硫醇分子(结构、性质同H2S极相似，直径略大)，充当“分子筛”的作用，进一步提升了传感器对H2S的选择性，实现了“一石二鸟”的功效。基于PDMS包覆CuCrO2的H2S传感器，工作温度较低(100 ℃)、湿度影响小、响应高(50%相对湿度下对5 ppm H2S的响应高达151)、选择性高、长期稳定性好，为H2S传感器在石化、天然气等领域的实际应用奠定了重要基础。 　　以上研究工作由中科院国际合作及安徽光机所所长基金等项目资助。

11月8日，集团公司以视频形式召开炼油化工科技创新青年论坛暨青年创新创效工作推进会。集团公司董事、党组副书记段良伟出席会议并强调，要牢记习近平总书记的嘱托，敢于攻坚克难，勇于开拓创新，为集团公司奋进高质量发展、建设基业长青的世界一流企业贡献青春力量。本次论坛，共收到37家炼化企业160篇技术创新成果论文。经过三级评选，表彰了最佳创新奖8项、一等奖20项、二等奖30项、三等奖40项，其中10项优秀成果在论坛上发布展示。会议还宣布了首批10家炼化企业青年创新工作室试点建设单位。石化院在此次论坛上收获颇丰：6项成果全部获奖，其中“最佳创新奖”1项、一等奖3项、二等奖1项、三等奖1项；石化院王力搏工作室被授予集团公司“青年创新工作室”殊荣。中国石油炼油与化工分公司总工程师，石化院党委书记、院长何盛宝代表青年创新工作室试点建设单位表态发言。何盛宝向论坛的成功举办表示祝贺，对于石化院如何建好用好青年创新工作室，提出“坚持一条主线、完善一套制度、培育一批人才、形成一批成果”的工作思路及具体举措。何盛宝指出，青年创新工作室的组建及运行要坚持“把青年培养成骨干，把骨干培养成专家”的原则，以“建平台-育人才-出成果”为工作主线，配套完善的制度保障体系，激发青年科研人员主动担当作为的内生活力，实现从“要我创新”到“我要创新”的转变，努力造就一批面向未来、具有行业影响力的顶尖科技人才梯队，在关键核心领域形成一批支撑炼化转型升级和高质量发展的科技创新成果。何盛宝要求，要以青年创新工作室试点建设为契机，紧密围绕“技术立企、人才强企”要求，认真践行“生聚理用”人才发展理念，完善人才培养体系，创新人才培养模式，加块培养“科研领军人才”“国际化人才”“高端化管理人才”等一批急需短缺人才，储备人才后备力量，为集团公司高质量发展、建设基业长青的世界一流企业作出更大贡献。分析检测与标准化研究室修远代表优秀项目在会上汇报，展示了石化院青年科研人员的良好形象。获奖情况“最佳创新奖”：《多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用》“一等奖”：《“纯手工”到“全自动”的飞跃——重油四组分快速分析技术》《基于MOF材料的乙烯乙烷吸附分离技术开发》《超重力液化气深度脱硫PriLDS技术在千万吨炼厂的工业实践》“二等奖”：《聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发》“三等奖”：《微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究》“青年创新工作室”： 王力搏劳模创新工作室获奖成果具体介绍01、多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用多产化工原料的柴油加氢裂化技术，突破了低压条件下、高芳烃劣质柴油向优质化工原料高效转化的关键技术，通过构建具有高结晶度、丰富介孔结构和适宜酸分布的DHCY分子筛，提高了裂化酸中心与加氢金属中心的协同作用，让芳烃分子的加氢裂化过程按理想反应路径进行，提高化工原料选择性。装置标定结果表明，石脑油及尾油化工原料收率70%以上。入选2019年“中国石油十大科技进展”，为中国石油炼化转型升级提供自主技术支撑。02、“纯手工”到“全自动”——重油四组分自动分析技术重油四组分是石油化工领域一项重要的分析项目。长期以来，该分析项目因耗时长、有毒有害试剂接触大、溶剂消耗多、占地面积大、需要的操作技巧高等原因，难以满足石油化工行业的生产需求。石化院技术团队瞄准此技术需求，创新性的开发了一套全自动四组分分析的设备和方法，有效的解决了传统方法的各项缺陷。目前，该技术已经成功应用于中石油大连石化公司，并即将在超过十家炼化生产企业开展应用。03、基于MOF材料的乙烯/乙烷吸附分离技术开发烯烃和烷烃的低能耗分离被Nature评为影响世界的7大分离过程之一。乙烯/乙烷吸附分离技术有望以低能耗方式获得高纯乙烯，为炼厂低碳转型提供重要助力。乙烯乙烷分子极为相近、分离难度大，当前尚无商业化吸附剂。本项目开发了一种廉价、稳定的金属有机骨架（MOF）材料，从等摩尔乙烯/乙烷混合气中获得 95%的乙烯，在150 ml吸附柱上验证材料穿透选择性，制备了公斤级MOF样品，并对材料的成型方法和吸附工艺进行了初步研究，为MOF分离技术的工业应用奠定了基础。04、超重力液化气深度脱硫PriLDS技术在千万吨炼厂的工业实践石化院自主研发、世界首创的PriLDS技术，是对传统UOP-Merox工艺技术的新突破，采用了超重力及系列创新技术，应用于液化气脱硫醇生产过程，在满足液化气深度脱硫（精制液化气硫醇硫≯2mg/kg）的同时可以实现废碱（碱渣）零排放，目前已在7套装置成功实现工业应用，累计减排废碱1.5万吨+，企业综合创效1亿元+，技术总体达到国际领先水平。05、聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发随着高流动性聚烯烃和双峰聚乙烯产品需求的不断增加，氢调敏感性也越来越受到学术界和产业界的关注，提高氢调敏感性已经成为Ziegler-Natta催化剂改进的一个重要方向。该技术通过内给电子体结构设计，制备出具有不同氢调敏感性的催化剂，实现对催化剂氢调敏感性的有效调控。结合DFT模拟计算，对氢调敏感性的影响规律和作用机理提出了一些新认识，可为催化剂和新产品的开发提供指导，具有重要的工业应用价值。06、微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究液体丁苯橡胶在高性能轮胎、塑料改性、粘合剂行业，尤其在航空航天、军工等领域有广泛的应用，因此自主开发液体丁苯橡胶具有重要意义。该项目采用连续流反应方法进行阴离子溶液聚合制备液体丁苯橡胶，改变传统的釜式阴离子溶液聚合工艺，解决高浓度单体-高浓度引发体系下液体丁苯橡胶制备问题，开发液体丁苯橡胶连续流合成工业化技术。一分耕耘，一分收获。作为此次论坛的承办单位之一，石化院团委按照集团公司团委要求，牵头组织论坛策划、方案制定、项目评审等一系列重要工作，从项目征集、评审到成果发布历时7个多月，付出了辛劳与汗水，整体工作得到领导和管理部门的肯定。石化院收获满满！

流动化学创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来，在连续流动的系统中完成化学反应，加快了合成的速度，对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。此前，我们与爱丁堡赫利瓦特大学 VilelaLAB 和流动化学实验室进行合作，借助 Advion Interchim Scientific puriFlash5.250 纯化制备系统，搭建了全新的连续分离纯化平台，进一步加快实验流程。AIS puriFlash5.250 纯化制备系统ONE平台搭建 平台大致上分为三部分：流动反应池部分、在线输送部分以及AIS puriFlash 5.250 制备纯化部分。实验平台搭建示意图ONE基本思路step 1：流动反应池系统用于进行合成并将粗反应混合物直接或通过在线萃取器输送到 AIS puriFlash 5.250 色谱仪的进样口处。step 2：puriFlash 5.250 通过仪器的 10 通阀，将原料交替切换注入到其中一个样品环中。step 3：两根相同的色谱柱：一个加载反应混合物，另一个用于平衡和执行色谱方法，确保样品环中的样品不损失。 step 4：使用 UV＋ELSD 检测器监测并进行馏分收集。 ONE 实验关键点1、优化流动反应池的设置，以获得产品的最大产率；2、优化纯化方法，尽量减少离线实验中粗反应混合物纯化所需的时间；3、色谱方法与流动反应池的进料流速同步，以实现成功的耦合。ONE应用实例(A) 乙二醇和苯甲酰氯酯化反应的在线快速纯化流程示意图。 (B) 40 个连续分离的酯产物的色谱堆叠图。DMAP：4-（二甲氨基）吡啶，FBR：固定床反应器。 实验体系证明了流动化学集成 puriFlash 5.250 从粗反应混合物中同时分离两种产品（以克/小时为单位，纯度 99%）的潜力。在乙二醇和苯甲酰氯的连续流动酯化中，两种酯的产率分别为 9.9 和 7.6 mmol/h。ONE讨论 使用测试混合物(4-甲氧基苯酚和2,5-二溴对二甲苯，正己烷/乙酸乙酯体系)成功进行了原理验证研究，证明了流动化学-puriFlash5.250集成的可行性，并确认了 Advion Interchim Scientific Flash 柱的耐用性。 受到该方法成功的启发，另外几种不同的反应也得到了验证，连续分离出纯度为 97-99% 的产品。 除此之外，puriFlash 5.250 纯化制备系统还可以提供重要的辅助功能。 • 以4,7-二苯基-2,1,3-苯并噻二唑为均相光敏剂，催化 fmoc-l-蛋氨酸生成相应的亚砜为例，证明了均相催化剂在线回收的可能性。 • 可以实现 AIS puriFlash 纯化制备色谱系统与您的流动化学无缝集成，这种联合能够满足实验需求，有助于加速化学新反应的发现。