氮杂吲唑

做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

各位亲朋好友，帅哥靓女，有做阴离子合成洗涤剂实验的吗？二氮杂菲萃取风光光度法GB/T5750.4-2006，可否甩根标准曲线呀，急用！！谢谢

饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂的检测项目，我们用二氮杂菲萃取分光光度法检测水质中的阴离子合成洗涤剂含量，可是怎么也做不好。请做过的老师给我详细的操作过程，最好有具体数值，我参考一下自己到底是哪地方出现问题？谢谢~~~~

[font=&]饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法[/font]

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

大家帮帮忙，我用的二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子表面活性剂做环保部盲样，怎么也做不对，结果都偏小。该盲样用的亚甲蓝法和流动注射仪测定的。药事现配制的，洗涤液是三次洗涤。我用的标准溶液是国家标物中心买的，（盲样是环境保护部标准样品研究所的）做的工作曲线线性都达到了要求的，样品平行样吸光度也很好，回收率也不错。就是结果测定值偏小，请大家帮忙看看我这问题到底出现在哪里？

[color=#00008B]我用二氮杂菲萃取分光光度法测定阴离子合成洗涤剂，但是加了氯仿萃取之后，有机相没有颜色，这是怎么回事呀？烦请各位指教！小女子先行谢过！^_^[/color]

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

根据5750.5-2006纳氏试剂分光光度法测生活饮用水中的氨氮遇到一些问题，想请教一下各位老师1、做生活用水一般配的是低浓度标准系列还是高浓度标准系列(我一般配的是高浓度氨氮的标准系列，因为之前做过几次低浓度的一直做不好）2、标准上写着“如氨氮的含量低于30微克，改用3厘米比色皿”，我想问一下，我这样理解对吗？加0毫升0.5毫升1毫升2毫升氨氮标准这几个点用3厘米比色皿测，6毫升8毫升10毫升这几个点用1厘米比色皿测，最后做一条标准曲线（还是前面几个用3cm比色皿测的点需要除以3再一起做标曲）3.之前做氨氮的这个同事告诉我说不要加酒石酸钾钠，否则会有很多杂色，我想问一下不加酒石酸钾钠对氨氮的结果有什么特别大的影响吗？

我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品，大家咋买到的啊，谁有用液质做的色谱图啊！http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif

各位老师傅，前几天，仪器在使用的时候发现真空泵有杂音，然后就更换了泵油，结果重启仪器以后，发现真空腔内氮气含量一直在12％抽不下去，还有就是泵的问题，不进样的时候没有什么问题，一旦进样泵就开始呵哒呵哒的响，我就想问一下，我们的泵还有救的可能吗

各位老师傅，前几天，仪器在使用的时候发现真空泵有杂音，然后就更换了泵油，结果重启仪器以后，发现真空腔内氮气含量一直在12％抽不下去，还有就是泵的问题，不进样的时候没有什么问题，一旦进样泵就开始呵哒呵哒的响，我就想问一下，我们的泵还有救的可能吗

求助，海水总氮咋做啊？为啥做不出来啊，连标准曲线都做不出来，谁有好办法，标曲谁有能借鉴一下不

这几天烦死了，上次把液相抽空了，后来排完气，1100又好了。但最近正常运行时，泵总是传来阵阵的杂音，我以为没排完气泡，后来又在管路各个地方用注射器抽气，但还是不能解决杂音问题，小流速1.5 ml 以下就没有，大于1.5就会有，真让我担心啊。我不知道怎么办啊，不会是泵坏了吧？请高手来帮帮我啊，谢谢了，我快疯了。

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

中国心 请教银锭中八个杂质化学法-分析方法，请赐教。cu bi se te 化学比色法怎么做，请详细说明，有操作规程最好。

晚餐清淡饮食，可选择纯瘦的肉、去皮的鸡/鸭、鱼/虾、豆腐、蛋等脂肪含量相对少而蛋白质含量高的食物，再搭配杂粮粥。这样吃既有营养又不怕长胖。

平常统计有关物质列出来的单杂（最大单杂）是不是特指未知杂质的啊？

测生活饮用水低含量的氨氮，为什么标准曲线做不好？按照标准方法，标准系列前三个浓度点的吸光度值几乎一样。测低含量氨氮标准曲线有什么好的办法吗？纳氏试剂是购买的市售成品试剂，前三个点吸光度和纯水空白的吸光度值几乎都是0.028

吲唑磺菌胺(amisulbrom)、异稻瘟净（Iprobenfos）、螺虫乙酯(spirotetramat)、对甲抑菌灵（TOLYLFLUANID）、新喹唑啉（间二氮杂苯）类杀虫剂pyrifluquinazon、抑草磷（butamifos）、嘧螨酯（Fluacrypyrim）、弥拜菌素（milbemectin）http://www.ffcr.or.jp/zaidan/MHWinfo.nsf/ab440e922b7f68e2492565a700176026/2e70652ddb86aacc492577c70009e715?OpenDocument

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708281978_835_3392428_3.png[/img]各们大神，我在做生活饮用水氨氮的标准曲线时(GB/T5750.5-2006)，低浓度部分老是做不好。0.1、0.2、0.3一直偏低，从0.5往后做得还行。今天又重新做了一下，发现空白值都比0.3的高。有谁知道怎么能做的更好？我在做的过程中注意了以下几点：1、我把标准工作液10ug/ml，抽取10ml，稀释定容至100ml，往比色管加标准溶液时，分别加入了1ml、2ml、3ml.....，以保证溶液中氮氮含量的准确性。2、加氮氮、酒石酸钾钠、纳氏试剂，每一步都摇匀了。3、静置十分钟后，在测试以前又援匀一次。3、移液管均置换2次，保证试剂的纯度。

发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]yueyinsui[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][u][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7600421[/color][/u][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][color=black] [/color][/b][align=left][font=宋体][color=black]对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。[/color][/font][font=宋体][color=black]根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的？[/color][/font][/align]

请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

我想请问下在用GSAS做离子掺杂样品的结构精修时，阴离子（N3-替换O2-），阳离子（Eu2+替换Sr2+)都要用add atom,加入参照的CIF中么？阴离子（N,O）能一起做X,U,F的精修吗？为什么我精修时U,F时会出现负数？