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吡啶偶氮

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吡啶偶氮相关的论坛

  • 偶氮二甲酰胺的提取分享及问题讨论

    各位高手们,我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法,目前已经成功实现了,在这里和大家分享一下方法,同时不太明白的问题想请教一下。步骤:称取1g面粉,加10mL丙酮,振荡15min,离心取5mL上清吹干,乙酸铵溶液复溶,1mL正己烷净化,取下层过膜上机。(我参考了别人的文献)柱子用的是C18,流动相是乙酸铵:乙腈=80:20这是我的方法,大家有什么好的建议请提一下。我的问题是:1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么?文献上说在这里的作用就是除酯的,可是在实验过程中会有酯产生吗?还是说正己烷加入是有别的目的呢?2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么?因为溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水,所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家!!

  • 想问一下大家偶氮检测遇到的假阳性或阳性偶氮物质

    最近我们在查看偶氮标准品使用情况,发现有很多单标过期了。现在平时实验我们都用混标,想问一下单标你们都配齐了吗?感觉24中偶氮不会每种都会遇到,所以单标只想配备相对风险高的偶氮物质。那么大家可不可以说一说平时偶氮检测常遇到的阳性或假阳性结果的物质?

  • 偶氮保留时间问题

    我在做偶氮标准曲线时发现,关机之后在重新做偶氮标样,与之前的偶氮保留时间相比两次的保留时间会相差比较大。请问下各位,这样属于正常现象吗?

  • 偶氮出峰顺序

    请问哪位高手可以给一下做偶氮的升温程序及24种偶氮的出峰顺序。。

  • 偶氮测试的若干问题

    针对纺织品领域的检测,逐渐被人们重视,而偶氮染料的测试由于其致癌性而逐渐变的敏感,针对偶氮染料的测试,各地标准不一,其提取效率和过程的回收率更是相差甚远,且思考下以下几点:1、各标准中使用的还原剂均为保险粉,但保险粉配置成溶液后极易被氧化,为什么不直接加入固体试剂?2、GB/T17592使用的萃取液是乙醚,沸点太低,极易挥发,这过程极易造成偶氮染料的流失;而EN标准采用的是甲基叔丁基醚,回收率相对较高,这在测试中,2种方法的结果不免相差,如何处理,还是比对一定采用相同方法进行,若不知情情况下的国际仲裁,该如何操作?3、偶氮的提取为何一定要经SPE柱,直接参考GBT23344采用液液萃取不更快更省事;是否因为这中间有某些组份的盐析无法达到提取的效果?什么组份?

  • 【求助】关于测偶氮

    根据EN-14362和ISO17234有测皮革和纺织品中偶氮的样品前处理方法,但如果我想测塑料中的偶氮呢,该用什么前处理方法?或者根本就不用测塑料中的偶氮?

  • 纺织品中偶氮检测

    请教!!有做纺织品中偶氮的吗?定性检测禁用偶氮时,检出的多吗?如检出,需定量检测,收费要不要另外增加。另标准中24种禁用偶氮要全检测吗?

  • 面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法讨论

    各位高手们,我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法,目前已经成功实现了,在这里和大家分享一下方法,同时不太明白的问题想请教一下。步骤:称取1g面粉,加10mL丙酮,振荡15min,离心取5mL上清吹干,乙酸铵溶液复溶,1mL正己烷净化,取下层过膜上机。(我参考了别人的文献)柱子用的是C18,流动相是乙酸铵:乙腈=80:20这是我的方法,大家有什么好的建议请提一下。我的问题是:1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么?文献上说在这里的作用就是除酯的,可是在实验过程中会有酯产生吗?还是说正己烷加入是有别的目的呢?2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么?因为溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水,所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家!!

  • 偶氮检测

    最近测量审核测偶氮,测到里面有苯胺和33二甲基联苯胺,请问还需要测4氨基偶氮苯吗?有遇到过的人吗

  • 偶氮方法验证

    求助一:各位大佬,偶氮方法验证过程中,加入了26种偶氮混标,有好几种物质其实都是分解了,那下列这几个物质如何来确认?1.邻氨基偶氮甲苯分解为了邻甲苯胺;2.5-硝基-邻甲苯胺分解为2,4-二氨基甲苯;3. 2,4-二甲基苯胺,2,6-二甲基苯胺 。求助二:各物质回收率有没有规定要求,目前没有找到相关依据资料。求助三:不确定度如何来进行计算。

  • 偶氮报告编写?

    大家做皮革偶氮若没有测出苯胺,1,4苯二胺,报告测试方法里就不写ISO17234-2:2011吧,只写ISO 17234-1:2010吧,看到很多第三方无论是否对4氨基偶氮苯做确认都把ISO17234-2:2011写上去。

  • 为什么做偶氮时,甲醇溶液都有很高的9#偶氮峰

    为什么做偶氮时,甲醇溶液都有很高的9#偶氮峰,基本上每一个样品都有很高的假阳性,最后经过HPLC确认后都没有偶氮。朋友们遇到这个诡异的事情没有?以前可不是这样的呢,一般GCMS都是ND,现在基本上每个都要经过HPLC验证,太耗费时间和精力了。

  • 气质连用测偶氮

    用安捷伦测偶氮,样品中发现2,5-二氨基苯甲醚(谱库匹配度93),浓度10mg/l左右,出峰时间与2,4-二氨基本甲醚(偶氮的芳香烃)偏差0.05min,定性离子不匹配(差200%),可以判定不是吗?

  • 【求助】有做偶氮的吗

    有做偶氮染料的朋友吗,想问一下,偶氮检测的23种物质中的一些物质在什么样的材质中容易出现,比如二氨基四硝基甲苯在红色的涂层中叫容易出现,还有如过发现某些物质有时候要在进行其他的前处理或确认为什么要进行进一步的操作?请帮忙列出一些来,谢谢啦

  • 求助关于偶氮试验中的问题

    请问下各位做偶氮的大侠们,我在做偶氮试验的期间,加过连二亚硫酸钠之后迅速将溶液冷却后,这些溶液必须立刻做实验吗?还是可以放置2、3个小时然后再接着做下边得试验呢?在下刚开始做偶氮试验,又不明白的地方请各位大虾不吝赐教,将不胜感激!

  • 偶氮标样配制

    之前我用PE600GCMS用偶氮,因为考虑到检测的样品中极少发现偶氮物质,纯粹定性看样品中有没这些物质就够了,基本不需要定量。所以配的标样是0.1ppm,1ppm,2ppm,5ppm,10ppm五个点(甲醇做溶剂,没加内标)。记得0.1ppm也能正常出峰啊。今天发现 很多同行,曲线基本是2.5ppm-30ppm。请问大家0.1ppm-10ppm这个偶氮曲线合理么?

  • 偶氮前处理

    在欧标中,做偶氮于人工合成材料有分散染料情况下,选择的用氯苯来剥色,而在有的标准中,有使用二甲苯的。我想问的是,氯苯跟二甲苯孰优孰劣,原因是什么。或者说还有些什么试剂也可用来替换。谢谢!

  • 【原创】关于偶氮测试

    关于纺织品中的偶氮测试有以下几点疑问,想请教各位:第一,涤纶用en14362-2 棉的用en14362-1,但是对于有些PU 类的,不同检测机构采用的方法,做法不同,有的用-1 有的用-2,你们是如何做的?第二,偶氮测试,我们都要求客户提供材质,然后选择方法,有些检测机构不需要提供材质,那么是二个方法都测吗?还是评估??第三,涤纶混纺的面料,我们是要求二种方法都测的,需要收双份价格。别的实验室这种情况怎么操作的那?

  • 偶氮测试,进来讨论

    各位同仁,请问你们,涤纶测偶氮的时候,用的多大的真空泵抽的,温度控制在多少。谢谢。。。

  • 【求助】偶氮测试范围

    [font=黑体][size=4]关于偶氮测试,是不是只测试纺织品和皮革,那塑胶、橡胶、纸制品以及人造革需要做偶氮测试吗? [/size][/font]

  • 偶氮浓度的测量

    偶氮二异定腈在二甲基亚砜中浓度的测量,用什么样的方法,浓度大致在7%左右。谢谢

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