氰基戊醇

测白酒里的异戊醇，出峰的时候后边一直有一个小峰，加标回收后小峰面积基本不变，但是加标后异戊醇峰甚至会变得更小，加标回收率也一直不稳定，有没有大佬帮帮我，太难了??。

标准上说异戊醇要加试剂后弃去水相，但异戊醇溶于水啊，没有水相可弃。是先将异戊醇和四氯化碳合并后再加试剂，还是异戊醇单独先加试剂，弃去水相再和四氯化碳合并？

我是按5009做的，单点，结果已经做出来，于是上来参与讨论一下，发现自己做的杂醇油总量要比别人做的小，百思不得其解。后来看到有网友问异戊醇的出峰问题，好些人说只出一个峰，但我历来做的都是两个峰的，异戊醇旁边的峰是活性戊醇。以前用30m的柱子这两个峰是分不开，用CPWAX 57cb 50m的才行，这个柱子的是CNAS专家建议采购的，因为几年前CNAS现场评审考核时候就是因为异戊醇的问题，没有做好。所以现在我看到我做的数比别人的要小，但是不知道怎么报，虽然自己的数是可能对的，但如果有好多数人的结果都是把活性戊醇和异戊醇当成了异戊醇，那我的结果最后肯定是偏离值了。我试了一下，把活性戊醇和异戊醇当一个峰计算，那结果就和其他人一致。 A / B甲醇：0.110 / 0.0944杂醇油：0.198 / 0.180

公司用的原料有叔戊醇，纯度要求大于等于百分之九十九，请问谁知道检测叔戊醇有国家标准吗？？？

我用DB-624（125-1334）测定乙醇中的异戊醇标准溶液，怎么还有一个峰和异戊醇连在一起呀，求如何分离？进样口：250，检测器FID:300,柱温：40，保持5分钟，40-260保持1分钟，以10/分钟。氮气流量30cm/sec

新手求助，在进行杂醇油出峰时间确定的时候发现异戊醇的峰是3个峰连一起的这是正常的情况还是有杂质干扰。

哪位知道国产的异丁醇，异戊醇标准品哪有？

想要分离甲苯和正戊醇该用什么柱子？

安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 柱子HP-5MS请问3-戊醇（沸点114-115），3-戊酮（沸点101.5）该怎么分离（3-戊酮含量较少），谢谢

最近，接到一个项目，用氨基柱做糖酯的分析，样品里面含有吡啶、甲苯、叔戊醇等溶剂。这些溶剂有没有好的办法除去，而不损失糖醇、糖酯。若不除去，直接进液相色谱，会不会对柱子有损伤。

[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后，进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离，有时还被正丁醇峰覆盖了，我选择的条件是：柱温110，进样器180，检测器180。后来我又改变了条件：柱温（80-110）、进样器（145-180），又调整载气（N2），还是分离不出异戊醇，各为高手有何解决办法？[em0808][em0810][em0811]

DNP混合柱，原来一直使用正常，最近突然出现内标与异戊醇无法分离的现象，可是其他的峰都正常，不知道什么原因？

我用的东西电子的GC4009[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测白酒中的异戊醇总是出现拖尾的问题，柱温设过160℃、170℃和190℃，汽化室温度设过190和230℃，检测器温度也是设过190和230℃，每次都出现拖尾，积分的时候总把一个峰分成两个，真是头疼。请教各位老师，怎么解决这个拖尾的问题？

实验室要分离 丙酮 异丙醇 异丙醚 戊醇 水还有一些醇类杂志求推荐柱子我自己查了一下用安捷伦 115-2132 不知道行不行通常选柱子有啥依据没有啊谢谢！！！

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

五种混标用二硫化碳溶解，毛细管柱为安捷伦DB1701,进样口温度250，检测器250，柱温35，程序升温至150，结果只检出甲醇，正丁醇，异戊醇。而乙二醇，异丙醇未检出，是我的仪器条件设置问题吗？求教！

国标中规定杂醇油由异丁醇和异戊醇合计，是分别将其计算后相加呢？还是将两者的峰面积或峰高相加，再算出来呢？

做乙醇挥发性杂质，按药典做供试品b的4-甲基-2戊醇峰面积始终小于杂质峰，新人求指导

请问,测定DMAC中的DMF和HAc可不可以用戊醇做内标物啊,如果不能,哪该用什么才好?谢谢!

用国家标准做水产品中的组胺，正戊醇提取时无法分离有机相，why?有何窍门？

我在GDX-102气象色谱柱（热导池法）上测混合物（含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯），请问专家：怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来，而且峰形较好

近期检测了几个品牌白酒的甲醇，感觉甲醇浓度都高于标准不少我在想应该是我出问题了，不可能每个品牌都不合格啊我寻找问题，两个地方和国标不是很一致。1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时，应该是用40%乙醇溶液作为溶剂，我误用了100%的乙醇溶液[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181535439695_6396_5979722_3.jpg!w690x346.jpg[/img]2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的，叔戊醇是20000 ug/ml，我分别稀释到了甲醇（3000 ug/ml）和叔戊醇（2000 ug/ml）然后曲线点[size=16px]是150、300、450、600、900 ug/ml，然后分别取了1ml于进样小瓶中，然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇（2000 ug/ml）[/size]和国标的区别是：国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml，叔戊醇是20000 ug/ml的国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml，而且是取10ml的标准溶液，然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇（20000 ug/ml）但是我做了3次，都多个品牌不合格，而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了，于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液，但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。求各位专家帮我分析看看

国标15038，用4甲基2戊醇，作内标物。标液是用水和乙醇溶的0.02%的甲醇和0.02%的四甲基二戊醇，经过涡旋，还是明显看到四甲基二戊醇没有完全溶解，进样的也没有风。可是纯的四甲基二戊醇有风。

买试剂时没注意，本来要买分析纯的，拿回来才发现是实验试剂，这种纯度的试剂能用来做溶剂，进色谱仪分析吗？本来是拿它做萃取剂的

最近在做白酒中甲醇和杂醇油的测试出现了一个问题，向各位高人求救。标准溶液浓度：甲醇0.3mg/ml 异丁醇0.3mg/ml 异戊醇0.3mg/ml 仪器：7890A检测器：FID色谱柱：HP-INNOWax进样口温度、柱温、流速的参数我已经试过很多参数了，但是就是没有甲醇峰。请高人帮我分析分析原因！感激不尽！！！

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-2003中依然沿用GB5009.48-1985,1996中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计主要原因是原先只有化学法，而化学法却只能检测异丁醇、异戊醇两项，而GC普及后，虽然能做多几种，但是为了和化学法对应，依然报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。等GB5009里面哪天取消了化学法 ，可能项目会加上去。。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-2003所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。