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正己基苯

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正己基苯相关的论坛

  • 征集三苯质控样浓度

    求助，实验室三苯质控样证书丢了，忘记标准值了，是活性碳管，里面含有苯、甲苯、邻二甲苯，我初步检测了一下苯在110ug左右，邻二甲苯406ug左右，想征集大家实验室购买的CDC三苯质控样浓度，看有没有数值一样或接近的，不然这个质控样就废了，谢谢各位大侠，不胜感激啊

  • 请问 PEG 和50%苯基甲基聚硅氧烷 可以用来 分离 正十六烷吗？

    RT？新购的气相色谱仪和柱子，只有上面两根柱子，一根是准备做中药材 醇类含量，一根是做农残的，省检定中心要来进行仪器检定，提前让我们准备好能做 正十六烷的 柱子，我想问下50%苯基甲基聚硅氧烷 能不能做？查阅资料，能做 烷烃的 有100%甲基聚硅氧烷（胶体和流体）、5%苯基聚硅氧烷， 我们现在有的PEG和 50%苯基甲基聚硅氧烷 能否做？万分感谢！

  • 【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂，但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一，就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析，因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶，要用到这个试剂配制溶液，才能溶解，那么我们新采购的苯酚试剂，也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性，在使用操作中要注意自身的保护，要佩戴防毒口罩，最好是防毒面具，防护眼镜，防护服，以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后，肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性，并随尿排出。但可能会造成慢性中毒，如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状，以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定，那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备（1）碱式滴定管，50ml；（2）三角烧瓶，500ml；（3）分析天平，准确至0.0001g。1.4.试剂（1）溴标准溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（5）盐酸，分析纯；（6）三氯乙烷，分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算： ×0.01596 X= ───── ×100％ M式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；V1：加入溴标准溶液的体积，ml；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；M：苯酚样品的称样量，g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/

  • YC T 334-2010 中的正戊烷（溶剂）被甲苯污染后能重新净化再用吗？

    按照Y《C T 334-2010 烟用水基胶 苯、甲苯、二甲苯》，使用正戊烷为溶剂进行测定。但由于实验室同时用很多其他溶剂，其中一种就是待测物甲苯。正戊烷与甲苯放在同一个实验室，即使分别封口，也发现正戊烷受到甲苯的严重污染。请问有什么办法可以将被甲苯污染的正戊烷重新净化再用吗？不然多浪费正戊烷呀！附上一些物理数据：Solventpolaritybpn-pentane（正戊烷）036CompoundMole weight g mole-1Boiling point °CVapor pressure mmHgBenzene7880.176Toluene92110.822o-Xylene106144.45m-Xylene1061396p-Xylene106138.46.5Ethylbenzene106136.27

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 【求助】紧急求助：多溴联苯、多溴联苯醚的溶剂甲苯可以用什么代替

    如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验，可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品，要办证才能买到，而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的，总之就是买不到。请教大家，哪种溶剂可以做甲苯的替代品？多溴联苯的测定，溶剂是甲苯，流动相甲醇。多谢多谢。

  • 【咨询】求职过程中关于苯系物职业禁忌症

    大家好，本人有一事想咨询一下。最近在参加一家外资化工公司的招聘，应聘的是分析测试实验室的岗位，经过面试对方对我印象挺好，而且最近接到HR通知说薪资方面已经谈妥，只要我顺利通过体检，他们就会给我发offer。这家公司体检的地方是当地的化工职业病防治院，体检项目是根据我曾经接触的危险化学品和即将接触的危险化学品来定的，这个岗位主要做色谱分析，所以会用到很多有机溶剂，即将接害因素是：甲醇，氯仿，丙酮，乙醇，噪声，乙腈，四氢呋喃，正己烷，二氯甲烷，甲酸，乙酸，N，N-二甲基甲酰胺， 二甲亚砜， 石油醚， 吡啶，甲苯，氢氟酸，发烟硝酸，乙酸乙酯，异辛烷虽然在昨天顺利完成了体检，但是突然有件事情开始困扰我了，因为注意力开始放到体检上面了，我也做了一些调查，偶然发现操作苯系物（上面提到甲苯），的人有血液病的是职业禁忌症，具体是这样的，我现在的单位也每年组织体检，我每次查出来都是白细胞偏少，3.5。正常人的范围是4~10，因为距离下限不大，一直没关注这个事情，但是如果白细胞持续少于4.5的话，就不适合操作苯系物，属于职业禁忌症，现在距离上次体检也就一年时间，一年时间飙升到4.5希望渺茫。请各位大神想想招，别让我到手的工作飞了呀。

  • 测二硫化碳中苯乙烯，乙苯，正十二烷，溶剂峰正常目标峰很宽

    测二硫化碳中苯乙烯，乙苯，正十二烷，溶剂峰正常目标峰很宽

    内标发测二硫化碳中苯乙烯，乙苯，正十二烷是内标，先进单标确定出峰时间，溶剂出峰还正常，可目标峰很宽，不知道是为什么，打给客服，建议重新安装一下柱子，安完还是一样。HP-INNOWAX柱，峰型如图，请问各位老师是为什么啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703141629_01_3052775_3.jpg

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 求助，叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好，一直在尝试做这两种物质，采用ESI源负离子模式，叔丁基对苯醌（TBBQ）会形成【M+H】（-）的特殊准分子离子，m/z=165，和叔丁基对苯酚（TBHQ）的准分子离子一样，m/z=165，导致他们的MRM通道完全一致，只能在色谱上区分，但是他们的保留时间测出来一模一样，改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢，实际已经是同一种物质，怎么验证呢？ 2.如果没发生转化，怎么样在色谱上分开他们两个，应该怎么调整？实验室有T3 和C18 柱子，各种流动相都有

  • 【资料】有机溶剂的纯化——苯！

    沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

  • 苯酚如何蒸馏？

    苯酚如何蒸馏？

    今天在做检测时，看到标准有一个试剂：新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏？蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别？感谢“四季风”版友提供的图片及资料：把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解，然后倒入蒸馏烧瓶中，放入玻璃珠数粒，瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计，塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管，放一接收瓶，在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右，拿去第一个接收瓶，另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 【求助】高分征集质谱丛书一套九本

    chengjingbao版友提出作为质谱综合讨论版，至少应该有研究质谱基础理论的书籍。的确如此，为响应号召，特高分征集以下丛书九本，希望有此资料的版友能积极奉献，本版定当给予重奖。征集书名：1、无机质谱概论2、同位素质谱技术与应用3、电感耦合等子体质谱技术与应用4、有机质谱仪器5、有机质谱解析6、色谱质谱联用技术7、有机质谱在生物医药中的应用8、有机质谱在环境农业和法庭科学中的应用9、有机质谱在石油化学中的应用注：暂悬赏900分，灌水帖一律删之，并将扣除积分，希望各位能够配合。

  • 【分享】苯类溶剂的毒性

    虽然二甲苯的慢性毒作用比苯和甲苯弱，但工业用二甲苯中含有6％～10％的乙苯、硫酚、苯等混杂的物质，其危害仍不容忽视。例如，杀虫剂速扑杀40％EC(有效成分为杀扑磷，methidathion)采用约50％的二甲苯作为溶剂，已测得含有少量的苯。一般来说，芳香烃的毒性很大，其中以苯对中枢神经和血液的作用最强。苯的低浓度慢性中毒远比一次性吸入高浓度的损害大。苯的主要代谢物为酚类，它对骨髓有强烈的毒性。长期的低浓度慢性中毒，作用于造血组织系统，会造成血像的改变，例如，红、白细胞减少，血小板减少，严重的会因造血功能完全被破坏而导致致命的粒性白细胞消失症或出血l生白血病。当然苯还会对心脏、肝脏、肾脏造成损害。由此可见工业用二甲苯中所含的少量苯，虽然不易造成急性中毒，但其慢性毒性仍不容忽视。 二甲苯的烷基侧链甲基被氧化主要产生毒性较低的代谢产物—— 甲基苯甲酸。虽然至今尚无关于其存在“类苯效应”的确凿证据报告，但是二甲苯也可像苯一样产生酚类的代谢物，区别在于所产生的量较小，但也不可忽视。 二甲苯也会造成血像的变化，例如，红、白细胞减少，血小板减少，血红蛋白降低，以及骨髓细胞的变化，只是动物的慢性伤害反应远较苯或甲苯轻。另外，它同样会对心脏、肾、肝、骨髓造成伤害。 综上所述，不论是从混二甲苯中含有少量苯的角度考虑，还是从二甲苯自身的慢性毒作用评价，它对于人类和环境都是一种存在潜在风险的物质 。 早在1987年，二甲苯已被美国国家环保局(USEPA)确定为有毒物质，并不再批准登记含有二甲苯的农药制剂。令人痛心的是，有机溶剂本身又是很宝贵的石油产品。当国际石油价格从几美元涨30美元时，二甲苯卖到5-7000人民币／吨，撒到田里实在可惜。因此一些专家呼吁：中国农药行业应该尽快把二甲苯的使用量从20万吨降到10万吨、5万吨，乃至更少。尽快减少二甲苯等有机溶剂的用量，对企业来说是成本问题，对社会来说是环境问题 。

  • 【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    [align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版5.1方法测试，确认此方法对化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量测定的可行性。2. 试剂及设备2.1 试剂色谱纯甲醇色谱纯四氢呋喃优级纯高氯酸2.2 以下标准物质/标准品由坛墨质检提供：苯基苯并咪唑磺酸（TMStandard 71060）、二苯酮4和二苯酮5、对氨基苯甲酸（TMStandard 71069）、二苯酮3、对甲氧基肉桂酸异戊酯（TMStandard71148）、4-甲基苄亚基樟脑（TMStandard 71155）、PABA乙基乙酯（TMStandard 71116）、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林（TMStandard 71090）、甲氧基肉桂酸乙基乙酯、水杨酸乙基乙酯、胡莫柳酯、乙基己酯三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201705136962_8511_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪（waters e2695）[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201703062228_6897_1657564_3.jpg!w690x460.jpg[/img]3. 测试过程不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入甲醇、四氢呋喃和高氯酸水溶液的混合溶液到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。含蜡质的样品(唇膏、口红等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入四氢呋喃到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下： [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:甲醇B:四氢呋喃C:水+高氯酸(300+0.2)梯度： [table][tr][td]时间(min)[/td][td]溶液A(%)[/td][td]溶液B(%)[/td][td]溶液C(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]311nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]30min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(50mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。5. 线性范围按标准要求，使用购买的防晒剂类标准物质配制成一定浓度的混合储备液，再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td]序号[/td][td]组分名称[/td][td]STD-1浓度(mg/L)[/td][td]STD-2浓度(mg/L)[/td][td]STD-3浓度(mg/L)[/td][td]STD-4浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td]奥克立林[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] 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[align=center]0.3%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。7. 样品加标回收率选取两种化妆品，唇膏和防晒乳样品，分别添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备液溶液，样品中理论加标浓度为5~50mg/l，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]唇膏加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.149[/align] [/td][td] [align=center]4.174[/align] [/td][td] [align=center]4.220[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]84.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.465[/align] [/td][td] [align=center]4.611[/align] [/td][td] 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[/td][td] [align=center]114.5%[/align] [/td][td] [align=center]118.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.383[/align] [/td][td] [align=center]4.328[/align] [/td][td] [align=center]4.373[/align] [/td][td] [align=center]87.7%[/align] [/td][td] [align=center]86.6%[/align] [/td][td] [align=center]87.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.495[/align] [/td][td] [align=center]4.800[/align] [/td][td] [align=center]4.673[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.522[/align] [/td][td] [align=center]4.744[/align] [/td][td] [align=center]4.739[/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.9%[/align] [/td][td] [align=center]94.8%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.172[/align] [/td][td] [align=center]4.207[/align] [/td][td] [align=center]4.476[/align] [/td][td] [align=center]83.4%[/align] [/td][td] [align=center]84.1%[/align] [/td][td] [align=center]89.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.291[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.969[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]99.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] 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[table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]4.15[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4.22[/align] [/td][td] [align=center]4.12[/align] [/td][td] [align=center]4.07[/align] [/td][td] [align=center]4.13[/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td] [align=center]476[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]4.47[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]4.71[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.97[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]75.51[/align] [/td][td] [align=center]75.41[/align] [/td][td] [align=center]75.57[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]463[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]26.97[/align] [/td][td] [align=center]25.76[/align] [/td][td] [align=center]26.11[/align] [/td][td] [align=center]26.07[/align] [/td][td] [align=center]26.66[/align] [/td][td] [align=center]26.39[/align] [/td][td] [align=center]26.64[/align] [/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4169[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]29.22[/align] [/td][td] [align=center]28.63[/align] [/td][td] [align=center]29.64[/align] [/td][td] [align=center]29.75[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]28.89[/align] [/td][td] [align=center]28.42[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.51[/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]5039[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]4.38[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.37[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.36[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.42[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.28[/align] [/td][td] [align=center]278[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]4.50[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.67[/align] [/td][td] [align=center]4.76[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.93[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.43[/align] [/td][td] [align=center]1.42[/align] [/td][td] [align=center]1421[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]4.52[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.73[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.91[/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.38[/align] [/td][td] [align=center]1376[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限，按称样量0.25g，加入萃取液体积25mL，再稀释10倍，计算得到的定量检出限为116~216mg/kg，，而化妆品安全技术规范5.1中苯基苯并咪唑磺酸等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范5.1方法进行测试和验证，考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果均满足要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量的测定工作。同时坛墨质检提供的15种标准物质也可以用于标准工作曲线溶液的配制以及检测工作中的质量监控。 参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 烯丙苯噻唑——全球最大的抗病激活剂

    稻瘟病分布广泛、危害严重，是水稻上的重要病害之一，在我国水稻三大病害中居于首位。烯丙苯噻唑由日本明治制果1981年上市，该产品因有效防治水稻稻瘟病和一些细菌性病害，一度成为水稻用杀菌剂市场的领导者。烯丙苯噻唑本身没有直接的杀菌活性，但能激发植物的潜能，其性能与先正达的活化酯类似，亦称抗病激活剂（或抗病免疫激活剂）。近年来，随着烯丙苯噻唑复配产品的不断问世，尤其是与氟虫腈、氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮等复配产品的新鲜上市，其销售额持续攀升，并于2011年达到了峰值水平1.20亿美元，成为全球最大的抗病激活剂，是稻瘟病防治药剂中的优选品种之一。烯丙苯噻唑的成功商品化不但丰富了稻瘟病防治药剂的种类及用药方式，同时也开辟了创制杀菌剂的新思路。烯丙苯噻唑为苯并异噻唑类植物抗病激活剂，又名烯丙异噻唑，英文通用名probenazole，商品名Oryzemate、好米得等。1975年，该产品首获登记，由日本明治制果和北兴化学于1981年联合上市。现由明治制果和Saeryung等公司生产。烯丙苯噻唑刺激以水杨酸为媒介的防御信号传导途径，全面激活寄主植物的天然防御系统。该产品无离体杀微生物活性，通过植物的根部吸收，并迅速渗透、传导至植物体各部位。烯丙苯噻唑用于水稻，防治水稻稻瘟病、细菌性叶枯病和粒腐病等，有效成分用药量为2.4～3.2 kg/hm[sup]2[/sup]；也用来防治蔬菜上的细菌性病害，如莴苣细菌性腐烂病、甘蓝黑腐病、大白菜软腐病、大葱细菌性软腐病和黄瓜叶斑病等。烯丙苯噻唑持效期长，现广泛用于水稻育苗箱及水稻田。烯丙苯噻唑为诱导免疫型杀菌剂，通过激发植物本身对病害的免疫（抗性）反应来实现防病效果。在离体条件下，800 μg/mL高浓度的烯丙苯噻唑对稻瘟病菌仍无抗菌活性；但在水稻活体上，10 μg/mL即可抑制稻瘟病菌的侵染，苯丙氨酸解氨酶（PAL）、过氧化物酶（POD）和多酚氧化酶（PPO）是水稻植物体内的主要防御酶，受烯丙苯噻唑诱导的影响，这3种防御酶的活性提高，从而促进受病原菌侵染组织的木质化作用，阻止病原菌的进一步穿透和侵染，这种木质化反应是植物抵抗病原菌入侵最有效的手段，从而使植物表现抗病性。从生理生化方面分析，烯丙苯噻唑能显著提高PAL、POD和PPO等3种防御酶的活性，可大大增强水稻对稻瘟病菌的抗性。烯丙苯噻唑可诱导水稻对稻瘟病和叶枯病等产生抗性。与其他化学药剂相比，烯丙苯噻唑拥有许多优点。① 它对植物的正常生长发育无明显影响，是一种防治稻瘟病的稳定、高效抗性诱导剂；② 它对病原菌没有直接的作用活性，因此不产生选择压力，病菌不易对其产生抗性；③ 对非病原菌不发生直接或间接的影响，有利于保护有益微生物种群。因此，烯丙苯噻唑安全，对人畜、环境及非靶标友好，有望成为水稻病害防治的一种重要工具，是发展绿色农业和生产无公害及绿色食品的理想选择之一。抗病激活剂理论的诞生，使人们认识到烯丙苯噻唑的作用机理，确定其为预防性杀菌剂，从而赋予其新的生命力，加之其许多复配产品的上市，使其很快步入超亿美元产品行列。因此，烯丙苯噻唑自问世以来，走出了一条先抑后扬，并逐步走向成熟的市场之路。2016年，烯丙苯噻唑为全球第七大水稻用杀菌剂，日本第一大稻瘟病防治剂。

  • 【求助】如何测定工业甲苯等溶剂中的甲苯和其他苯系物含量？

    我们买的工业甲苯溶剂，甲苯标称纯度约为90-95%，里面含有其他苯系物（约0.02-5%）。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度，请问可以用GC直接检测吗？使用毛细管柱可以吗？使用MS检测器可不可以？还是需要配FID之类的检测器？要不要配顶空？还有我们有送过一次工业环己酮溶剂（标称纯度95%）到外面的测试机构测试，他们用静态顶空测试（大概是取10ml样品，顶空加热80度，保持30min，取顶空气体分析），测得顶空气体约含有55%空气，45%的样品蒸汽，其中样品蒸汽中含有环己酮55%，还有10%的甲醇、5%的丙酮...（加起来100%），请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分？还有如果测试涂料、油漆（已经涂在塑料表面固化的涂料或油漆）中的VOC，是不是必须用顶空？

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

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