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  • 【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺,峰后基线漂移是怎么回事?

    【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺,峰后基线漂移是怎么回事?

    测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 【求助】关于过氧化苯甲酰和甲基汞的检测

    有哪位大虾做过面粉中过氧化苯甲酰的检测?另,水产品中的甲基汞有做过检测的吗?如果是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的话,能不能把谱图发上来我参考一下,我急用。谢谢了!

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 载有3%二甲基硅氧烷的气相色谱柱,有谁知道吗?

    请问有没有人用过3%二甲基硅氧烷的气相色谱柱,我目前在做脂肪酸聚合甘油酯的聚甘油含量,方法只提到色谱柱为载有3%二甲基硅氧烷,但是我查了一下,好像没有厂家有卖这种柱子的,不知道有没有哪位高手有见过或用过这款柱子的,求指教!

  • GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题

    我用GC-ms, 柱是HP-35MS,打八甲基环四硅氧烷的时候发现,就是在溶剂中也会有很高的响应,不知道是什么原因?我用的溶剂是乙酸乙酯,发现溶剂 M/Z 281有很大的响应,最初怀疑是溶剂有问题,后来用LC的甲醇,发现也有同样的问题,说明不是溶剂的原因,大家有什么好的办解决吗?、

  • 【求助】急啊!大家帮帮忙,甲基汞标样的问题

    刚买回来两支甲基汞标样,编号是:GBW 08675,这个怎么用啊?怎么稀释,稀释到多少啊?唉!GBW 08675 基体:甲醇; 标准值及不不确定度(ug/g,k=2):C(CH3HG)=86.2+ -3.3我想问:一般的基体不是苯吗?他的为什么是甲醇?我稀释的时候该用甲醇还是用苯啊?

  • 【转帖】聚二甲基硅氧烷

    2010年7月5日报道最近有调查发现,美国的麦乐鸡竟然含有橡胶化学成分“聚二甲基硅氧烷”。美国麦当劳发言人称,在麦乐鸡中加入聚二甲基硅氧烷,是基于安全理由,用以防止炸鸡块的食油起泡。据世界卫生组织的动物测验显示,这种物质对人体无害。

  • 【求助】甲基硅氧烷的测试,我的峰好怪异啊!请教各位大虾,谢谢!

    如题,测试六甲基环三硅氧烷(d3)——保留时间为5.06min-6min,八甲基环四硅氧烷(d4)——保留时间为8.38min,十甲基环五硅氧烷(d5)——保留时间为10.58min和十二甲基环六硅氧烷(d6)——保留时间为13.26min时,发现前面两种物质(d3和d4)时,峰很怪异,d3的峰是个土包,d4的峰前面突出一块,而d5和d6的峰非常好!我改变了进样口温度,离子源温度,初温等,均未改善!我使用的GC/MS条件如下:进样口温度140℃,离子源和传输线温度为160℃,升温程序:40℃(保持3分钟),以10℃/min升至150℃,再以30℃/min升至300℃(保持4分钟)。我降低进样口温度至120℃时情况改善一点,但是d5和d6没法汽化了,昨天还截了柱头,换了衬管、隔垫均无济于事!请各位大虾帮忙解决,谢谢!附件为scan扫描的谱图。

  • 十二甲基环六硅氧烷

    最近进了个样品,固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现,除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么,有没有可能是柱流失?柱子是HP-5MS。

  • ICP-MS测定三甲基镓样品处理方法?

    如题,各位前辈,有没有做过三甲基镓用ICP-MS测金属元素的,请指导一二,现谢谢了。三甲基镓遇空气及水自燃爆炸,怎么保证安全的取出样品并进样?

  • 关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446,溶剂均为乙酸乙酯,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!

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