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苯丙炔醛

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  • 丙炔醇与氯化亚砜反应吗?

    我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯,有经验高手帮忙看看可行不?需要加敷酸剂吗?反应还需要注意些什么?

  • 碘丙炔醇丁基氨甲酸脂可以用FID检测吗

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  • 恒大冰泉,贵的有道理?

    350ml的一瓶恒大冰泉,居然在市面上卖到4.5元至5元!而一般的矿泉水或者纯净水,600ml的价钱才1块至2块钱。恒大冰泉水源地为吉林省长白山深层矿泉,与欧洲阿尔卑斯山、俄罗斯高加索山一并被公认为世界三大黄金水源地。长白山深层矿泉,是经过地下千年深层火山岩磨砺,百年循环、吸附、溶滤而成,属火山岩冷泉。水温常年保持在6-8℃,水质中的矿物成分及含量相对稳定,水质纯净、零污染,口感温顺清爽。恒大冰泉经世界权威鉴定机构——德国Fresenius检测,鉴定结论为“口感和质量与世界著名品牌矿泉水相近,部分指标更优”。价格如此之贵,质量如此之好,难道真的贵的有道理?

  • 【求助】氧化铝毛细柱分析丙烯中杂质遇到问题

    用氧化铝的毛细分离C1-C5,1,3-丁二烯在前,丙炔在后,应该是硫酸钠改性的氧化铝,但是过几天保留时间严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开工程师给的条件是50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min),刚开始分析效果很好,然后慢慢发现上午定的方法,到下午保留时间就有严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了后来老化柱子以后,自己改成50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min)——20℃/min----180℃(10min),结果还是刚开始分离的很好,连续做4个标气后,1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了还有一个细节,当两峰成分裂峰的时候,有时前面峰高,有时后面峰高,是不是柱子性能会改变?头大的不行了,高手指点一下啊我该怎么办

  • 有做过丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生检测的?

    当前开展丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测,流动相0.2%乙酸-乙腈(1:1),结果只有 2,4-二硝基苯肼峰,未见明显衍生产物峰,没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

  • 请教:这是什么试剂

    英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸(Phenyl cyclohexyl glycolic acid)与溴丙炔(propargyl bromide)反应,生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯(propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid)。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 (1-溴-2丁炔),我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

  • 跪求:异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的气相检验方法,其中一个也可以

    [em07] 本人新手,因为需要帮助贸然进入此地,希望有经验的前辈人士能帮帮忙。本人需要天然异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检验方法,其中一个也可以。有知道能能够不吝赐教。如果言语上有违反斑竹规定的,请斑斑高抬贵手,原谅偶是新人了。下面是化学式异戊醛 | 分子式: (CH3)2CHCH2CHO丙二酸二乙酯 分子式:CH2(OOCCH2CH3)2二丙胺 | 分子式: (CH3CH2CH2)2NH 跪求回帖了。请喜好灌水的大人也高高……高抬贵手了。

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    我公司新购进一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],上海分析的GC122,双检测器(氢火焰+热导池),可以程序升温。柱子暂时[B]只装了一根通用型毛细管柱,而且是接在氢火焰离子检测器上[/B],现在我们有些原料样品象丙炔醇、甲醇、丙烯醇等等要准确测量其含量,但是里面含微量的水分,将毛细管柱子换到热导池上对于我这样的新手来说难度太大,不知道不换柱子的情况下能否测量原料中的水份(用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])?偶后来查了篇《车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法》,里面用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID能够测出水来,哪位前辈能给俺再解释下:车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法李玉杰 于秀兰 张文杰 李世河 李薇摘要:车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样,纯水解吸,10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱,柱温110 ℃,汽化室温180 ℃,载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下,丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9,r=0.9999,在5~50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl,最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L),丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶,相对标准偏差在1.6%~7.4%之间,解吸效率在84.0%以上,平均为89.9%,样品在室温下贮存7天,测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。关键词:丙炔醇 车间空气 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]  丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成,腐蚀阻止剂,安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3,前苏联MAC为1 mg/m3),测定方法也未见报道。为此,根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》[1](下称“规范”)的要求,建立了硅胶管采样,纯水解吸,FFAP色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1 实验方法1.1 仪器  ①GC-9A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]及FID  ②TMP-1500型采样器  ③解吸瓶 5 ml  ④微量注射器 5 μl和10 μl  ⑤硅胶采样管 长12 cm,内径4 mm;前段装硅胶200 mg,后段100 mg,中间和两端用玻璃棉固定,熔封备用。1.2 试剂  ①FFAP,色谱固定液  ②Chromosorb W AW担体 60~80目  ③丙炔醇 分析纯(重新精制)  ④纯水  ⑤硅胶 40~60目  ⑥丙炔醇标准贮备液 取丙炔醇0.515 ml于100 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg丙炔醇。1.3 采样1.3.1 对照试验 将硅胶管带至采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。1.3.2 样品采集 在采样现场打开硅胶管,100 mg端接采样器,于工人呼吸带,以0.2~0.5 L/min的流量采气10 L后,套上塑料帽待分析。1.4 分析1.4.1 样品处理 将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中,加入1.0 ml纯水,解吸30 min,并多次振摇,解吸液供测定。1.4.2 色谱条件 色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱;固定相为FFAP:Chromosorb W AW=10:100;柱温110 ℃;汽化室温180 ℃;载气(N2)流量为50 ml/min。1.4.3 标准曲线绘制 分别取1,2,4和10 μl丙炔醇贮备液,用水配制5,10,20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液,取2 μl进样,每个浓度重复3次,用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。1.4.4 测定 用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液,进样2 μl;用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值,由标准曲线查得丙炔醇的浓度。1.5 计算  式中:X—空气中丙炔醇浓度,mg/m3;     C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液丙炔醇浓度,μg/ml;     V—解吸液体积,ml;     D—解吸效率;     V0—换算成标准状况下采样体积,L。2 结果与讨论2.1 方法的精密度、线性范围和检出限  分别取适量丙炔醇贮备液,配成5,10,20和50 μg/ml的标准液,每个浓度配6个样品,测定结果见表1。表1 方法的精密度 浓度(μg/ml) 峰面积均值(μV.S) 标准差(μV.S) 相对标准偏差(%) 5 5 975.7 440.2 7.4 10 11 853.5 822.9 6.9 20 24 221.5 953.1 3.9 50 61 777.8 1 016.8 1.6   表1数据经统计处理,回归方程Y=1 243.4X-464.9,相关系数r=0.9999;在5~50 μg/ml范围内丙炔醇浓度与峰面积呈线性关系;检出限为1.45×10-4 μg/2 μl,最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)。2.2 解吸效率  取24支硅胶管分为4组,每组6支,各组分别加入5,10,20和50 μg丙炔醇贮备液,放置过夜使其平衡,然后按样品分析处理,结果见表2。表2 解吸效率 加入量(μg) 测定平均值(μg),n=6 解吸效率(%) 5 4.2 84.0 10 9.1 91.0 20 18.4 92.0 50 46.3 92.6  由表2可见,解吸效率在84.0%以上,平均为89.9%,符合“规范”要求。2.3 穿透容量  用抽气蒸发法[2]试验穿透容量,当丙炔醇浓度为39 mg/m3,相对湿度大于80%,以0.2~0.5 L/min流量采气20 L,测得丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶。2.4 样品贮存稳定性  取36支硅胶管分为3组,每组各加入含5,10和50 μg丙炔醇贮备液,贮存1天,每组分析6支,其余在室温贮存7天分析,结果见表3。表3 稳定性试验 加入量(μg) 贮存后测定均值(μg) 相对误差(%) 1天 7天 5 4.2 4.0 -4.8 10 9.1 8.9 -2.2 50 46.3 43.7 -5.6 由表3看出,在室温下贮存7天,测定值的相对误差在-5.6%以下,符合规范要求。2.5 干扰试验  在本实验条件下,生产现场中可能存在的乙炔、甲醛对丙炔醇的测定不干扰。2.6 现场验证图1 现场空气测试色谱图  用本法对生产丙炔醇的作业环境进行现场测试,共测定36个样品,空气中丙炔醇浓度为未检出~3.9 mg/m3,见图1。李玉杰 男 39岁 副主任技师李玉杰(辽宁省劳动卫生职业病防治所 沈阳市 110005)于秀兰(辽宁省劳动卫生职业病防治所 沈阳市 110005)张文杰(营口鲅鱼圈区卫生防疫站)李世河(营口鲅鱼圈区卫生防疫站)李薇(沈阳大东区卫生防疫站)参考文献1,中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第三版.北京:人民卫生出版社,1990.499.2,于秀兰,李玉杰,王应欣.一种测定固体吸附剂穿透容量的简便方法.工业卫生与职业病,1989,15(6):369

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  • 迪马产品应用有奖问答5.09(已完结)——丙烯纯度

    迪马产品应用有奖问答5.09(已完结)——丙烯纯度

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