苯甲醛肟

由于工作需要，要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物，本来想用LC来分离，结果液相很难分离，就想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分离。其实想分离这类位置异构体，最关键的一步就是选择柱子，柱子选择的正确与否，直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧，结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开，倒是对位出在后面，这个图就不上了。不行就还柱子呗，换了带点极性的DB-17MS，结果和DB-1是类似的，见图1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041916_216312_1621482_3.jpg[/img]图1从图中可以看出，邻位和间位还是分不开，无奈！既然非极性分不开，强极性总应该分开吧？拼了，上WAX！直接用RTX-WAX，结果如图2所示，几乎是基线分离，哈哈！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041913_216311_1621482_3.jpg[/img]图2希望大家拍砖！

[color=#444444]氨基的峰和羟基的峰好像出的位置大致差不多，又根据质谱数据知道分子量为121对的上，但是出的碎片峰一个是65（这个是谁的碎片峰？），一个是92，我就又迷茫了，希望大家能给点意见，做核磁怎么也找不到溶剂氯仿，DMSO容得都不好，scifinder上面也没找到和次数据，求哪位大仙能为我解析下这两个图能不能说明东西就是对氨基苯甲醛？[/color][color=#444444][img=,555,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161115010543_4031_1849104_3.jpg!w555x285.jpg[/img][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161115014153_3585_1849104_3.jpg!w600x310.jpg[/img][/color]

甲醛和三苯等是房屋装修后的头号污染物，其危害性不言而喻！但是目前还没有比较好的方法杜绝装修过程中甲醛和三苯的引入。虽说很多供应商都说自己的材料是环保的，甲醛和三苯等含量远远低于国家限值的，就算我们认可它是环保的，污染是可忽略的，但是要知道装修过程中用到的材料可是很多的，也是很杂的，且不说他们之间有协同效应了，就算是简单累加的，在那么小空间（请自动忽略别墅等豪宅，住得起别墅豪宅的也不在乎多加点空气净化设备。）即使释放出一点点，浓度值也应该很高了。所以苦逼的劳苦大众都只能在房屋装修以后透个半年以上才入住，等待成了我们这些苦逼大众最经济的除污染方式了,即使如此也不能完全清除，据说甲醛和三苯都要3到10年才能慢慢完全散去，真是“阴魂不散”啊！不过据说活性炭除甲醛和三苯效果蛮好的，但是同样需等待。这个扯远了，还是说说我丰衣足食的事迹吧！ 干我们检验这行，别的不说，检测污染物可是我们的看家本领。但是这次又有所不同，我们实验室整天就知道在实验室埋头玩仪器，摸索检验方法，有样品来就开干，哪里试过自己采样啊！还好，这个还没难倒我，因为俺“练过”——以前就是学职业卫生和环境卫生的。缺的是采样仪器，在俺的威逼利诱下，职业卫生科终于把采样器借给我用了。 题外话，我新房装修完过了有三个月了，由于急着住，才不能不自己采样检测自我安慰一下！现在万事俱备，就差具体行动了！还好我也算是个急性子，今日事今日毕的那种，何况这是给我自己干活呢。 先来了解一下这个方法，空气中甲醛用大泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine）,在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm波长下比色定量。 原理说了，下面俺就来说说这个过程吧！首先上高清无码大图！配置吸收液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469568_1615758_3.jpg分装吸收液至大泡吸收管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469569_1615758_3.jpg带空白至现场，安装仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469567_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469570_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469571_1615758_3.jpg布置采样器，调整流量开测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469572_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469573_1615758_3.jpg甲醛是0.5L/min采集20min，苯是0.5L/min采集30min。总共采集了3个卧室和客餐厅，即甲醛4个样一个空白，三苯4个样一个空白。采集完毕要用橡皮帽塞住大泡吸收管两端带回实验室，用分光光度计别定量。结果与讨论：上述采集来的样品，放在冰箱冷藏室内保存，甲醛可以保存6-8h，三苯貌似可以做到2周，第二天样品让我同事帮着做了，因为采样完的第二天我碰巧出差了，当然较真的话甲醛这个样品基本上不能用了，因为已经超过12h了，但是即便如此，同事做出来的结果依然然我很郁闷，所有房间的甲醛均超标。主卧的0.48mg/m3,次卧1的0.31mg/m3，次卧2的为0.64mg/m3，客厅最低0.28mg/m3。几个房间的结果高低与我预想的是一致的，但是没想到都会超标。次卧2的衣柜用的密度板的材料，把木屑用胶水高压制作的，主卧的衣柜用的是杉木板的，算是实木的，所以稍微好点，次卧1没有衣柜，但是三个卧室都铺了复合地板，只有客厅既没有衣柜也没有用到复合地板，所以客厅的甲醛最低，但是唯一不同的是客厅墙面用了一些墙纸，还有沙发也放在客厅。综上，可以推测衣柜是甲醛的元凶，其次是复合地板，再次就是墙纸和沙发。而且衣柜的材质不同甲醛含量也相差很大。所以奉劝各位要装修的，家具还是尽量用实木吧，虽然价格贵点，但是安全啊！ 苯的结果还没有出来，因为实验室一直很忙，很多仪器没得闲，测三苯要排档期，虽然我知道样品保存有个有效期，但是实情如此也没办法了，等结果出来第一时间贴出来跟大家分享。