三氯硅烷

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存）批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶促销价：180元/瓶上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。货号 包装规格33154-U 144X0.1mL33148 20X1mL33155-U 25mL33149-U 50mL备注：BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称]TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称]关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

应用材料 （AMAT） 于美国时间 5 月 5 日推出三种材料工程解决方案，以进一步扩展 DRAM 并加快芯片 PPACt（性能、功耗、每个面积成本和上市时间）的改进。解决方案集中在三个领域：DRAM 存储电容器、互连布线和逻辑晶体管，目前处于大规模生产阶段。第一种存储电容器材料，在缩小电容器孔直径的同时，"Draco"是一种硬掩膜材料，用于解决用于通过延长孔长度实现表面积最大化的硬掩膜问题。与Sym3Y蚀刻设备一起使用时，经过协调优化，使用 AMAT 的电子束测量和检测设备 PROVision 监控此过程，每小时可进行近 50 万次测量。此外，由于使用Draco的硬掩膜可以增加30%以上的蚀刻选择性，因此可以进一步降低掩膜的厚度，从而允许形成更直、更均匀的正圆柱形图案孔。第二种是互连布线材料，针对迄今为止用作与存储器阵列交换信号的布线的绝缘材料的硅烷或四乙氧基硅烷（TEOS）这样的硅氧化物，布线层间膜变得过薄而无法防止金属线的电容性耦合的问题，新的Low-k绝缘膜"Black Diamond"。该材料一直用作高级逻辑器件的Low-k绝缘材料，通过将其用于公司的高生产率平台"Producer GT"，为DRAM市场提供更精细、更紧凑的互连布线，因此，即使信号在芯片内以几GHz传输，也不会发生干扰， 将能够降低功耗。第三种是逻辑晶体管材料，即高k/金属栅极（HKMG）晶体管，该晶体管已经用于高级逻辑器件。 虽然传统的晶体管是多晶硅膜基片制造的，但随着工艺的小型化，栅极绝缘膜变薄，因此存在电子泄漏容易发生的问题。 针对这一问题，在逻辑器件中，已经实现了金属栅极代替多晶硅，并且通过使用绝缘膜中的氧化氢来提高性能和功耗，并降低了每面积的成本，通过同样应用于DRAM，公司已经解释，将能够获得相同的优势。该公司表示，Draco硬掩模和Low-k绝缘膜Black Diamond已被主要DRAM制造商采用，随着HKMG DRAM的引入，预计在未来几年内，这种DRAM技术将进一步改变。

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势* 比表面积高* 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好* 最适宜的表面性质 机械强度机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。◆ 优异的重复性◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物，方法检出限、线性和精密度良好。满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》限值的要求，完美适用于环境空气和无组织废气。Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路，可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测，为恶臭异味治理提供有效的检测手段，为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。

仪器研发背景HJ 759-2015要求实验室分析VOCs，预浓缩仪要采用三级冷阱技术和液氮制冷方式，经过市场长期证明，三级冷阱技术路线可靠，但准备液氮耗时且成本极高，市场亟需一款既能继承优点，又能弥补缺点的仪器...集十年积淀技术，经五代轮番升级谱育科技乘新而来首推Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪采用三级冷阱技术 及 斯特林制冷技术有效达到液氮冷冻VOCs的效果满足30ppt以下痕量分析要求免操心，即开即用，无需日常维护体积小，功耗低，样品轨迹可溯源# 系统集成，全面溯源 #谱育科技Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪可与自动进样器、静态稀释仪、多通道采样系统和自动清罐仪组成苏码罐系统，配套强大的溯源系统，从清洗、采样、配气到进样，自动记录样品全流程轨迹，解决了传统手抄笔录，难以溯源的问题。仪器可广泛应用于环境监测站、空气站、第三方检测单位、企事业单位、科研高校等单位的VOCs检测。# 技术亮点 #Technological Superiority三级冷阱技术一级冷阱低温除水，二级冷阱特殊填料，捕集VOCs的同时，有效去除CO2、O2、N2，三级冷阱为毛细空管，凭借超低温的优势，同时达到高效捕集和脱附的效果，实现脉冲不分流进样。灵活的内标进样可采大体积、低浓度内标气，也可直连高浓度内标钢瓶，定量环定体积，免去标气稀释的烦恼。低吸附设计8路加热，全系统无冷点，所有流路硅烷化镀膜。自动化检漏可通过加压或者真空的方式，对系统进行自动化检漏。# 规格参数 #Product Parameters温度控制一级冷阱：-80℃~150℃ 二级冷阱：-90℃~280℃ 三级冷阱：-160℃~200℃流量控制采样流量：0.2~60mL/min采样体积：10~2500mL采样时间：≥50%循环时间# 应用案例 #Application■ 《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测》要求78个城市监测PAMS、TO-15和醛酮，谱育科技推出的三级冷阱大气预浓缩仪，FID检测C2-C3，MS检测其他物质，一次进样得到116种VOCs分析结果，满足实验室检测要求。具体分析谱图如下： C2-C3物质谱图 111种物质谱图 116种因子检出限 ｜精 彩 预 告｜# 扫码注册登记 #■ 7月13日，在第19届中国国际环保展览会期间，谱育科技将与您共同见证Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪的《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2015）和《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》（HJ 1078–2019）等应用案例及检测结果。■ 此外，与本次新品配套使用的静态稀释仪、多通道采样系统、清罐仪等全新系列产品也将首次亮相现场，欢迎大家前往解锁打卡。

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

日前，英国媒体报道了美国科学家的一项研究发现：一种称之为&ldquo 三氯生&rdquo 的物质，在与经氯消毒的水接触后，会产生俗称&ldquo 哥罗芳&rdquo 的氯仿气体。如果长期使用，会通过皮肤进入人体，导致抑郁、肝病，甚至是癌症 。又据《纽约时报》报道，三氯生可能影响人体激素分泌，并导致人体细菌产生抗药性，美国食品药品监督管理局正在重新评估其安全性。正是这则报道，让三氯生致癌传言在网络及坊间再度上演，三氯生&ldquo 使用大户&rdquo -牙膏，首当其冲。近日，微博上又刮起了一阵&ldquo 牙膏添加剂三氯生或致癌&rdquo 的飓风，引起了人们对牙膏以及日用品使用安全性的高度关注。 三氯生是一种广泛用于日化产品的抑菌剂，添加在牙膏及化妆品中起杀菌作用。专家称，三氯生致癌与否，目前虽尚无定论，如果添加过量便易致癌。2009年2月1日我国颁布的《GB 22115-2008 牙膏用原料规范》国标中，明确规定三氯生和三氯卡班最大允许使用浓度分别为0.3%和0.2%。我国相关行业标准如，中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T 1786-2006》对进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的含量有严格的规定。中华人民共和国轻工行业标准《QB/T 2969-2008 牙膏中三氯生含量的测定方法》亦对三氯生的含量有严格规定。 国外对于三氯生的检测亦有明确规定。如挪威《消费性产品中禁用特定有害物质》PoHS:Prohibition on Certain Hazardous Substances in Consumer Products中有规定，三氯生的检测限为0.001%。《美国药典&mdash &mdash USP34 NF29》规定采用高效液相色谱法检测的检测限量为0.1%。 针对化妆品，牙膏中三氯生含量的检测，岛津分析中心在第一时间对倍受关注的三氯生，三氯卡班两种物质利用岛津LC-30A开展相关实验，建立了快速灵敏的检测方法，并制作推出了相应的解决方案，该方案提供了三氯生和三氯卡班这两种物质的检测方法。 LC-30A具有领先世界的高耐压（130MPa，0～3ｍL/min），可使用世界上任何超快速色谱柱，在高流量区域也维持高耐压；具备令人称奇的进样重现性（0.25%以下）和低交叉污染（0.0015%以下），是LCMS的理想前端LC。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《化妆品和牙膏中三氯生和三氯卡班的液相色谱分析》关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

引言：阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划，从第一届到第三届，越来越多的科研精英们加入到这个计划中来，鼓励创新，给科研精英科研团队更多的展示机会，促进跨学科交流互助，这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕，优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前，我们先来回顾下，在网络评选时，网友是怎么发声的： ......看来已经是一方名人，并且群众感情基础着实深厚呢！团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究，2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室，由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来，本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨，以中国科技大学为依托，整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量，联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源，形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系，开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子，也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛，价格低廉，容易获得，并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如，最为简单的却也最为大宗的乙烯气体，来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业，转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量，烯基官能团也广泛存在于天然产物中，往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的，不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷，烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键，从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应，烯烃复分解反应，烯烃的氢甲酰化反应，以及heck反应等，这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用，所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路，为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下，烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色，参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃，替代传统有机金属试剂，不仅是新颖的概念，更是实用的方法：克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时，该反应具有出色的官能团兼容性，能够用于复杂天然产物的修饰：诸如，维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接：http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应，研究成果发表在德国应用化学杂志（angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713），并在同行评审中被评为vip（very important paper）论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下，实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应（图1）。在该反应中，通过对配体结构的微调，可以实现对反应区域选择性的高度控制（两种选择性可分别高达23:1和1:13）。此外，该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略，有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元，其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应)，既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用，又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体，可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见，该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外，作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用，这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划（2012cb215306）和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接：http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用：1）羧酸脱羧及相应偶联反应研究2）烯烃的转化利用3）多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向，敬请联系我们：marketing@titansci.com不忘初心，只因感动！

相关数据显示，2022年底，我国光伏电站装机已经达到3.72亿千瓦，成为全国仅次于火电、水电的第三大电源形式。按照行业装机趋势，到今年年底，光伏发电装机或将突破5亿千瓦，大概率超越水电（含抽蓄）成为全国第二大电源。然而，光伏“狂飙”背后的环境风险，却鲜有人提及。直至近日，央视《焦点访谈》的一篇名为“废旧光伏组件流向何方”的新闻报道，才让光伏污染第一次真正地映入大众视野。图源/央视焦点访谈如果说以前“光伏+污水厂”模式是单向流动式赋能，那么随着光伏废水问题的日益严峻，“光伏+污水厂”或将拥有不同定义，逐步转变为双向互动式赋能。焦点访谈：污水遍地、黑烟刺鼻...截至2023年4月，我国光伏发电装机达4.4亿千瓦，若以每块光伏组件300w、体积0.066m3、重量19kg来计算，当全部光伏电站25年运行期满后，将产生约9700万m3、2800万吨的固体废弃物。那么，已经达到使用年限的废弃光伏组件都流向了哪里呢？这一问题引起了焦点访谈栏目组的高度关注。焦点访谈记者来到了河南省新乡市辉县郊区的一个村子，村子里有很多靠处置废弃组件来营生的小工厂、小作坊。这些小工厂都是从回收商那里买来废弃光伏组件后，进行焚烧。在村里一处关着铁门的院子里，记者看到成堆的拆解后的光伏板材，旁边还有一个大焚烧炉正在烧东西，炉子已经被熏黑。除了焚烧产生的刺鼻黑烟，记者还在院子里闻到一股难闻的气味，铁皮板竖起的墙里面，地上有几个池子，正冒着白烟，地上是污水。据业内专家介绍，和其他垃圾不同，光伏组件含氟，如不进行专业处理，有毒气体不仅危害工作人员，还将对周围地区土壤和地下水造成二次污染。此外，记者还了解到，除了回收环节的污染，光伏最主要的污染还是发生在生产环节。其生产过程中所产生废水主要有：碱性废水：利用氢氧化钾溶液进行清洗作业的过程中会产生碱性废水；用水喷淋的方式对含有氨气的废气的硅烷燃烧塔予以处理，同样也会产生碱性废水。这些碱性废水中含有氢氧化钠、氨氮、异丙醇等，直接排放将会造成严重的污染。酸碱冲洗废水：通常是在硅片腐蚀清洗作业过程中产生酸碱冲洗废水，其中含有的COD、SS、酸碱类等，会污染环境。氢氟酸浓液：它产生于制绒工序和磷硅玻璃去除工序之中，其pH值在1左右。氢氟酸冲洗废水：在利用HF进行二次清洗去磷硅玻璃的过程中会产生氢氟酸冲洗废水，它的污染强度较大，如若与人体皮肤触碰，会造成表皮、真皮及皮下组织坏死。

一、新食品原料解读材料（一）蓝莓花色苷蓝莓花色苷是以杜鹃花科越橘属蓝莓（Vaccinium corymbosum L.）的果实为原料，经酶解、水提取、纯化、浓缩、干燥等工艺制成的粉状物质。加拿大批准蓝莓提取物（花色苷含量≥40%）作为天然健康食品使用；欧盟将蔬菜、水果来源的花色苷作为食品添加剂使用；美国将葡萄及葡萄皮来源的花色苷作为食品添加剂，允许在饮料等食品中使用。本产品推荐食用量为：总花色苷含量40.0%的蓝莓花色苷推荐食用量为800毫克/天，超过该含量的按照实际含量折算。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对蓝莓花色苷的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于蓝莓花色苷在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（二）黑麦花粉本产品的基源植物为禾本科黑麦属植物黑麦（Secale Cereale L.），原产于中亚及地中海等地区，在欧洲被广泛种植。本产品是采收黑麦的花粉，经过干燥、分离等工艺制成。在日本和韩国，花粉作为一种食物类别，不限定其基源植物，黑麦花粉可作为食品食用；在美国，黑麦花粉可作为食品原料进行销售。本产品推荐食用量为≤1.5克/天。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对黑麦花粉的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于黑麦花粉在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，且花粉过敏者也不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料（一）L-硒-甲基硒代半胱氨酸1.背景资料。L-硒-甲基硒代半胱氨酸作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉（儿童用乳粉除外）和调制乳粉（仅限儿童用乳粉）、大米及其制品、小麦粉及其制品等食品类别。本次申请的L-硒-甲基硒代半胱氨酸为新的生产工艺，其使用范围和用量与GB 14880中已批准硒的规定一致。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉（儿童用乳粉除外）和调制乳粉（仅限儿童用乳粉）（食品类别01.03.02）、大米及其制品（食品类别06.02）、小麦粉及其制品（食品类别06.03）、杂粮粉及其制品（食品类别06.04）、面包（食品类别07.01）、饼干（食品类别07.03）、含乳饮料（食品类别14.03.01），强化食品中硒的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。（二）D-阿洛酮糖-3-差向异构酶1.背景资料。枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）来源的D-阿洛酮糖-3-差向异构酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化D-果糖制得D-阿洛酮糖。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（三）抗坏血酸棕榈酸酯（酶法）1.背景资料。抗坏血酸棕榈酸酯（酶法）于2016年第9号公告批准作为抗氧化剂用于脂肪，油和乳化脂肪制品等食品类别。本次申请扩大使用范围：作为抗氧化剂用于方便米面制品（食品类别06.07）；作为食品营养强化剂，是维生素C的一种化合物来源，其使用范围和用量与GB 14880中已批准维生素C的规定一致。日本厚生劳动省、韩国食品药品安全部等允许其作为抗氧化剂用于方便米面制品，欧盟委员会、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于调制乳粉、饮料等食品类别。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-1.25mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于方便米面制品（食品类别06.07），延缓方便米面制品氧化。该物质作为食品营养强化剂，是维生素C的化合物来源，强化食品中维生素C的含量。其质量规格执行国家卫生健康委（原国家卫生和计划生育委员会）2016年第9号公告。（四）维生素B11.背景资料。维生素B1作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉（仅限儿童和孕产妇用乳粉）、豆粉、豆浆粉、豆浆、胶基糖果、大米及其制品、小麦粉及其制品等食品类别，本次申请扩大使用范围用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01）。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01），强化食品中维生素B1的含量。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）》（GB 14751）。（五）维生素B21.背景资料。维生素B2作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉（仅限儿童和孕产妇用乳粉）、豆粉、豆浆粉、豆浆、胶基糖果、大米及其制品、小麦粉及其制品等食品类别，本次申请扩大使用范围用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01）。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01），强化食品中维生素B2的含量。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B2（核黄素）》（GB 14752）。（六）牛磺酸1.背景资料。牛磺酸作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于特殊用途饮料等食品类别，本次申请在特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01）中最大使用量由0.5g/kg扩大到0.6g/kg。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其用于调味饮料等食品类别。2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于特殊用途饮料（包括运动饮料、营养素饮料等）（食品类别14.04.02.01），强化食品中牛磺酸的含量。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 牛磺酸》（GB 14759）。三、食品相关产品新品种解读材料（一）己二酸与2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇和对叔丁基苯甲酸的聚合物1.背景资料。该物质为无色透明液体，不溶于水。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质作为添加剂用在涂料中，可提高涂料的粘结性，增强涂层与金属基材之间的附着力。（二）4,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和1,6-己二醇的聚合物1.背景资料。该物质为透明液体，不溶于水。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质，形成的涂层用于金属罐内壁时具有较好的附着力、抗锈性和抗腐蚀性。（三）氢化二聚C18不饱和脂肪酸与1,4-丁二醇、乙二醇、对苯二甲酸和2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇的嵌段共聚物1.背景资料。该物质在常温下为淡黄色透明颗粒。欧盟委员会、日本厚生劳动省和瑞士联邦食品药品监督管理局均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于金属罐内壁PET覆膜材料的中间层，添加了该物质的PET膜具有较好的加工性能和阻隔性。（四）1,6-己二酸与（E）-2-丁烯二酸和4,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色液体，不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料对于金属和塑料材料具有较好的附着力，用于底涂层中可改善涂层与基材间的附着力，同时可增加产品的柔韧性和抗腐蚀性。（五）1,4-丁二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-环己二酸和间苯二甲酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为淡黄色固体，不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种聚酯类树脂，主要用于金属罐内壁，具有较强的附着力。添加了该物质的金属罐内壁涂层具有较好的拉伸性和抗腐蚀性。（六）对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇和4,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色至黄色的无定形固体，不溶于水，可溶于酮类等有机溶剂。美国食品药品管理局允许该物质用于食品接触用涂料及涂层，不得用于接触婴幼儿配方奶粉和母乳；欧洲委员会允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质，主要用于金属罐内壁。成膜后的涂层具有较好的柔韧性，利于对罐体进行弯折冲压等加工工艺。

特种气体是用途有别于一般气体的气体，是一个笼统的概念。它在纯度、品种、性能方面都是严格按照一定规格进行生产和使用的。一般认为，特种气体是由电子气体、高纯石油化工气体和标准混合气体所组成。另外，在半导体制造业中，气体还可以分为大宗气体和电子气体，大宗气体是指集中供应且用量较大的气体，如N2、H2、O2、Ar、He 等。电子气体主要是半导体制造的每一个过程如外延生长、离子注入、掺杂、刻蚀清洗、掩蔽膜生成所用到的各种化学气体，如高纯SiH4、PH3、AsH3、B2H6、N2O、NH3、SF6、NF3、CF4、BCI3、BF3、HCI、CI2等，又可称为电子特种气体。电子特种气体是超大规模集成电路、平板显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可或缺的原材料，它们主要应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。电子工业服务的电子气品种繁多，用途五花八门。各类半导体用电子气体标准主要由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会制定。为不断推动电子特气产业发展，国家出台了各种相关标准。仪器信息网特对电子特气相关标准规范进行盘。本次盘点涉及国际标准和国家标准两类，涉及国际标准40项，国家标准27项，共计67项标准。详情如下，国际标准计划号项目名称制修订计划下达日期项目状态20204890-T-469电子特气 一氧化氮制订2020/12/28正在起草20204889-T-469电子特气 六氯乙硅烷制订2020/12/28正在起草20200854-T-469电子特气 三氟化氮修订2020/3/6正在批准20200797-T-469电子特气 三氯化硼修订2020/3/6正在批准20192162-T-469电子特气 氨修订2019/7/12正在审查20192161-T-469电子特气 磷化氢修订2019/7/12正在审查20184308-T-469电子特气 六氟丁二烯制订2018/12/29正在批准20184306-T-469电子工业用二氯硅烷制订2018/12/29已发布20184310-T-469电子工业用四氯化硅制订2018/12/29已发布20184309-T-469电子特气 氟甲烷制订2018/12/29正在批准20132258-T-469电子工业用气体 六氟乙烷制订2014/1/26已发布20132259-T-469电子工业用气体 三氟甲烷制订2014/1/26已发布20132260-T-469电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法制订2014/1/26已发布20132255-T-469半导体制造用气体处理指南制订2014/1/26已发布20132257-T-469电子工业用气体 硅烷修订2014/1/26已发布20132256-T-469电子工业用气体 丙烯制订2014/1/26已发布20120270-T-469电子工业用气体 八氟丙烷制订2012/10/12已发布20120271-T-469电子工业用气体 锗烷制订2012/10/12已发布20110736-T-469电子工业用气体 四氟化硅制订2011/12/14已发布20111284-T-469电子工业用气体 高纯氯修订2011/12/14已发布20110735-T-469电子工业用气体 六氟化钨制订2011/12/14已发布20111285-T-469电子工业用气体 氯化氢修订2011/12/14已发布20101283-T-469电子工业用气体 六氟化硫修订2010/12/17已发布20091223-T-469电子工业用气体 八氟环丁烷制订2009/12/15正在审查20091224-T-469电子工业用气体 四氟化碳制订2009/12/15正在审查20081120-T-469电子工业用气体 砷化氢制订2008/11/3已发布20081121-T-469电子工业用气体 硒化氢制订2008/11/3已发布20081119-T-469电子工业用气体 三氯化硼修订2008/11/3已发布20070017-T-469电子工业用气体 5N氯化氢制订2007/5/18已发布20062982-T-469电子工业用气体 磷化氢修订2005/12/30已发布20062406-T-469电子工业用气体 氦修订2005/12/30已发布20062405-T-469电子工业用气体 氢修订2005/12/30已发布20062408-T-469电子工业用气体 氩修订2005/12/30已发布20062751-T-469电子工业用气体 三氟化硼修订2005/12/30已发布20062752-T-469电子工业用气体 氧修订2005/12/30已发布20062749-T-469电子工业用气体 氧化亚氮修订2005/12/30已发布20062750-T-469电子工业用气体 氨修订2005/12/30已发布20062407-T-469电子工业用气体 氮修订2005/12/30已发布20064396-T-469电子工业用气体 硅烷(SiH4)修订2005/12/30已发布20051092-T-469电子工业用气体 三氟化氮制订2005/12/15已发布国家标准标准号标准中文名称发布日期实施日期标准状态GB/T 38866-2020电子工业用二氯硅烷2020/7/212021/2/1现行GB/T 38867-2020电子工业用四氯化硅2020/7/212021/2/1现行GB/T 34091-2017电子工业用气体 六氟乙烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 34085-2017电子工业用气体 三氟甲烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 15909-2017电子工业用气体 硅烷2017/5/312017/12/1现行GB/T 33774-2017电子工业用气体 丙烯2017/5/312017/12/1现行GB/T 32386-2015电子工业用气体 六氟化钨2015/12/312016/7/1现行GB/T 31986-2015电子工业用气体 八氟丙烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31987-2015电子工业用气体 锗烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31058-2014电子工业用气体 四氟化硅2014/12/222015/7/1现行GB/T 18867-2014电子工业用气体 六氟化硫2014/12/222015/7/1现行GB/T 14602-2014电子工业用气体 氯化氢2014/12/222015/7/1现行GB/T 18994-2014电子工业用气体 高纯氯2014/12/222015/7/1现行GB/T 26249-2010电子工业用气体 硒化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 26251-2010氟及氟氮混合气2011/1/142011/5/1现行GB/T 17874-2010电子工业用气体 三氯化硼2011/1/142011/5/1现行GB/T 26250-2010电子工业用气体 砷化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 14851-2009电子工业用气体 磷化氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 14600-2009电子工业用气体 氧化亚氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14601-2009电子工业用气体 氨2009/10/302010/5/1现行GB/T 14603-2009电子工业用气体 三氟化硼2009/10/302010/5/1现行GB/T 16945-2009电子工业用气体 氩2009/10/302010/5/1现行GB/T 16944-2009电子工业用气体 氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14604-2009电子工业用气体 氧2009/10/302010/5/1现行GB/T 16942-2009电子工业用气体 氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 16943-2009电子工业用气体 氦2009/10/302010/5/1现行GB/T 21287-2007电子工业用气体 三氟化氮2007/12/142008/7/1现行

7月28日上午10时左右，受洪水影响，吉林省吉林市永吉县新亚强化工厂7000多只装有三甲基乙氯硅烷的原料桶(每桶160公斤-170公斤)，顺松花江水流冲往下游。记者下午在吉林市城区内的一处松花江段看到，这里的江面上漂浮着几十个蓝色的原料桶，江边异常的气味不太明显。　　接到报告后，吉林省委常委、常务副省长竺延风立刻赶赴现场，带领相关部门随即展开工作部署。吉林市环保、安监、消防、公安、交通、卫生、龙潭区、经开区、舒兰市等相关单位和部门，在具有条件的松花江沿线设置多个打捞点，力争在城区段全部拦截。 有关部门组织化工专家，对打捞工作进行技术指导，科学指挥拦截、打捞，确保救援人员安全，确保不发生泄露。同时环保局对松花江水质随时进行监测，及时向有关部门报告情况。　　吉林省省长王儒林要求省安监局、环保厅迅速组织力量，尽快协助处理，与吉林市一道全力打捞，采取科学有效措施，严防出现次生事故。　　28日开始，互联网和社会上陆续出现松花江出现污染的传言。在哈尔滨，一些市民从网上获悉松花江吉林段被污染，对当地水质表示担忧。吉林网民称，当地化工厂仓库被洪水冲毁，自来水已经停水，盼望官方公布松花江是否污染及停水原因。　　黑龙江省环境监察局局长迟晓德28日下午在接受新华社记者采访时说，2005年松花江水污染事件发生后，黑、吉两省建立了应急互动通报机制。一旦对下游有可能造成危害，将马上启动应急预案进行处置。 据了解，三甲基乙氯硅烷是无色透明液体，有刺激臭味，在空气中暴露，易和潮气反应产生氯化氢。其危险特性是易燃、遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。　　中国吉林网讯7月28日，吉林省永吉县境内发生特大洪水，永吉县经济开发区新亚强化工厂一批 装有三甲基一氯硅烷的原料桶被冲入松花江中，事件发生后，吉林省迅速采取有 力措施，在松花江沿途设置8道防线进行拦截。吉化公司已派出200多人组成的专 业抢险队伍协助当地政府打捞。　　松花江吉林市段疑遭化学品污染 部分区域停水　　7月28日上午10点起，位于吉林省吉林市区域内的松花江江面开始漂浮一些装有化工原料的蓝色铁桶。同一天，吉林市区部分区域也出现停水。　　在吉林大桥、松花江大厦、温德桥附近，均有群众目击大量漂浮的蓝色铁桶，桶上写有“有机硅”字样。有目击者估计，这些铁桶约几百个，铁桶不断往外冒白色气体，在江边一两百米处可闻到刺鼻异味。

3月7日，由中国工业气体工业协会和中国电子气体生产与利用百人会主办的第四届中国电子气体发展高峰论坛暨2024中国电子气体百人会年度论坛在北京召开。与会专家指出，现阶段我国电子气体储运装备还存在不少技术难点，智能化、大型化、全球化将是未来发展的重要趋势。电子气体是半导体工业中使用的关键材料，主要用于外延、掺杂和蚀刻等工艺过程。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱和红外光谱等仪器。“随着国内半导体及光伏行业的快速发展及生产工艺的快速迭代，电子气体储运装备的种类越来越多，用户对储运装备运输效率的要求也越来越高。”石家庄安瑞科气体机械有限公司总监宋新海指出，当前我国电子气体储运装备发展的技术难点，主要集中在设计安全、合规使用性、气瓶材料选用、洁净处理、阀门国产化等方面。“电子气体储运装备的设计安全与使用安全强相关。”宋新海举例说，“在阀门选型方面，氧化亚氮和硅烷这两种介质，不管在阀门材料还是在阀门类型的选择上，都大有不同。氧化亚氮采用手动阀门，而硅烷因泄漏到空气就会自燃，所以必须采用‘手动+气动’串联的方式，才能保证介质零泄漏。并且，硅烷在光伏行业应用中会产生细微颗粒，为了减少磨损，阀座也需采用更耐磨的、使用寿命更长的材料。”宋新海强调，电子气体储运装备的发展应建立在合规使用的基础上。目前，国内对10MPa以上高压T瓶的需求越来越大，而我国TSG 23《气瓶安全技术规程》规定，生产制造10MPa以上的高压T瓶需进行“三新”技术评审。据了解，国外标准高压T瓶已在国内实现批量生产，生产技术难点已被攻克。在国内，相关生产厂家也已陆续开始进行相关项目技术评审。在气瓶材料选用方面，不同介质所选用的气瓶材料亦不同。宋新海介绍，目前管束式集装箱用气瓶材料主要有4130x、4142两种材质，氢脆介质(硅烷、氯化氢、磷烷氢等)选用4130x材质，非氢脆介质(一氧化二氮、三氟化氮、六氟化硫等)选用4142材质。另外，在洁净处理方面，国内在生产环节，多采用抛光研磨、清洗等先进工艺，保证气瓶内壁洁净度，以满足客户要求；在组装环节，所有电子气体产品均在洁净室内进行装配，管路采用自动钨极氩弧焊接；在检测方环节，所有漏点均进行氦检检测。“电子气体没有‘好’介质，大多具有自燃、有毒、氧化性或腐蚀性等特性，对阀门仪表等零部件的材料、密封、寿命等要求极其苛刻。”宋新海指出，目前我国电子气体储运装备领域阀门附件的国产化率还非常低，主要存在三方面问题。一是阀门材料纯度不高，易存在微量泄漏，耐腐能力差。二是一些阀门壁厚均匀性差，在使用一段时间后易出现内漏现象。三是阀门寿命较短，有的甚至才使用1年，就出现各种小问题。谈及未来电子气体储运装备未来发展趋势，宋新海认为，智能化、储运装备大型化、全球贸易将是重点。“智能化方面，温度传感器、压力传感器、定位装置等智能化检测‘神器’，将保障移动储运装备的使用更安全、更高效。储运装备大型化方面，太阳能电池新生产工艺带来磷烷氢用气量的巨大变化，使用管束式集装箱可确保较低的交易频率，以降低使用风险。全球贸易方面，未来将有更多的国内气体销往国外，对储运装备的需求将越来越多、品种越来越多样、洁净技术指标越来越严格。”他说。中国电子气体百人会秘书长洑春干在会议上提到，中国气体协会正积极推行电子气体产业包装、工艺及阀门等部件“安全注册”，以推进我国电子气体产业企业高质量发展，促进国产化生产及使用。据了解，前不久，石家庄安瑞科成功研制全国首台磷烷与氢气混合气管束式集装箱并实现交付。该管束式集装箱作为全国首台针对磷烷与氢气混合气的专用大容积储运装备，不仅储运量大，且安全性高，将大幅度降低气体公司的运营成本。该公司于2023年投资3亿元建设国内第一条智能化、自动化、数字化高压电子气瓶产品生产线，有望助力半导体芯片及光伏等相关行业高质量发展。

由华爱色谱参与起草的电子特气领域中的两项国家标准：GB/T 42720-2023《电子特气 六氯乙硅烷》和GB/T 42721-2023 《电子特气 一氧化氮》于近日正式发布。GB/T 42720-2023《电子特气 六氯乙硅烷》规定了六氯乙硅烷的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。该标准适用于由生产多晶硅副产的六氯乙硅烷经纯化制备的电子用六氯乙硅烷。GB/T 42721-2023 《电子特气 一氧化氮》规定了一氧化氮的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。该标准适用于集成电路等电子工业制造中使用的电子用一氧化氮。

美国众议员马基(Ed Markey)对抗菌化学物质「三氯生」(triclosan)被广泛应用表示关注。现在不少个人护理产品均含有三氯生，例如：牙膏、化妆品、洁面膏及除臭剂，某些纺织品、袜子、厨具及台面板也有这种化学物质，用以抑制细菌、真菌和霉菌生长。　　根据马基发出的资料文件，三氯生会影响健康和环境，包括可能干扰甲状腺荷尔蒙功能。此外，频密使用三氯生之类的抗微生物化学品，会使细菌对治疗性抗生素产生抵抗力，以致出现一些未能以现有药物医治的感染情况。另外，三氯生可能令鱼及其他水族动植物中毒。　　马基指出，从2011年起，欧盟将禁止与食物接触的产品使用三氯生 加拿大规定口腔护理用品等消费品须有标签说明，以减少消费者接触三氯生的机会。美国环保署和美国食品及药物管理局均关注人体多次接触三氯生对健康的影响，后者更认为在预防感染方面，三氯生并不比肥皂和水更加有效。　　马基倡议禁止在洗手液、儿童用品和与食物接触的产品中使用三氯生，原因是三氯生功效成疑，又有潜在风险，对儿童尤其危险。

近来，有研究发现，用于75%的抗菌产品中的三氯生成分可能会导致不孕、早熟，以及其他与荷尔蒙相关的疾病。迫于来自立法人员、消费者团体等的压力，美国FDA做出决定，将评估抗菌剂三氯生的杀菌效果。　　美国密歇根大学公共卫生学院的艾洛(Allison Aiello)教授称，对于他个人而言，这些产品对健康造成的风险，超过它们所带来的好处，它们只是清洁剂中多余的化学成分。三氯生为芬香的高纯度白色粉末，不沾染产品及皮肤、低毒，溶于多种有机溶剂及表面活性剂。三氯生广泛应用于高效药皂/卫生香皂、卫生洗液、除狐臭/脚气雾剂、消毒洗手液、伤口消毒喷雾剂、医疗器消毒剂、卫生洗面奶/膏、空气清新剂及冰箱除臭剂等，也用于卫生织物的整理和塑料的防腐和处理。更高纯度的三氯生还广泛用于治疗牙犁炎、牙周炎及口腔溃疡等疗效牙膏及漱口水中，建议使用浓度为0.05%~0.3%。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注美国FDA对三氯生的评估动态，并尽快核实产品中是否使用了三氯生，且所使用的剂量是否有超标风险 二是联系检验检疫部门，强化产品检测，从产品生产方面进行控制 三是加强科技研发，改进生产工艺，寻求可替代三氯生的安全无毒材料，开发更加安全、环保、耐用的新产品。

新华网北京11月29日电 中国商务部29日发布第105号公告，决定自11月30日起对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。 　　根据《中华人民共和国反倾销条例》的规定，在反倾销期终复审调查期间，对原产于上述国家和地区的进口三氯甲烷将继续采取原反倾销措施。由于没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审，商务部决定不主动发起调查，对印度产品的征税措施将于2009年11月30日终止实施。　　此次期终复审产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：29031300。商务部将调查终止原反倾销措施是否可能导致倾销和损害的继续或者再度发生，以决定维持或取消原反倾销措施。通常情况下，本次期终复审调查将于2010年11月30日前结束。　　2004年11月30日中国商务部发布公告，对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷采取为期5年的最终反倾销措施。 商务部发布第105号公告　　商务部公告2009年第105号 对原产于欧盟、美国和韩国的进口三氯甲烷反倾销措施进行期终复审立案公告　　中华人民共和国商务部于2004年11月30日发布第81号公告，决定对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷征收反倾销税，实施期限为自2004年11月30日起5年。　　中华人民共和国商务部于2009年5月30日发布第38号公告，告知对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷适用的反倾销措施即将到期。根据《中华人民共和国反倾销条例》规定，经复审确定终止征收反倾销税有可能导致倾销和损害的继续或者再度发生的，反倾销税的征收期限可以适当延长。自该公告发布之日起，中国大陆三氯甲烷产业可在原反倾销措施终止日60天前，向商务部提出书面复审申请。　　2009年9月27日，商务部收到浙江巨化股份有限公司和山东金岭化工股份有限公司等2家企业代表中国大陆三氯甲烷产业递交的反倾销期终复审申请书。申请人主张，如果终止反倾销措施，原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷对中国大陆的倾销可能继续发生，倾销行为给中国大陆三氯甲烷产业造成的损害可能继续发生，请求商务部裁定继续对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷征收反倾销税，并取消德国LII欧洲有限公司、美国陶氏化学公司、美国Occidental Chemical Corporation、法国阿科玛股份有限公司和韩国三星精密化学株式会社的价格承诺。　　依据《中华人民共和国反倾销条例》有关规定，商务部对申请人资格、被调查产品和国内同类产品有关情况、反倾销措施实施期间被调查产品进口情况、倾销继续发生的可能性、损害继续发生的可能性及相关证据等进行了审查。申请人提出的证据表明，申请企业和本次期终复审申请的支持企业的三氯甲烷产量之和占同期中国大陆总产量的50%以上，符合《中华人民共和国反倾销条例》第11条、第13条和第17条关于产业及产业代表性的规定，申请人有资格代表中国大陆产业提出申请。　　根据《中华人民共和国反倾销条例》第48条，商务部决定自2009年11月30日起，对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。现将有关事项公告如下：　　一、继续实施反倾销措施　　根据商务部建议，国务院关税税则委员会决定，在三氯甲烷反倾销期终复审期间，对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷，继续按照商务部2004年第81号公告实施反倾销措施。对于已签订价格承诺协议的出口商，其价格承诺协议在复审调查期间继续有效；价格承诺协议权利义务已发生转让或继承的，按照商务部2005年第53号公告和商务部2007年第53号公告执行。　　二、终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷的反倾销措施　　由于商务部2009年第38号公告所规定的期限内，没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审，商务部也决定不主动发起期终复审，自2009年11月30日起，终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施。　　三、复审调查期　　本次复审的倾销调查期为2008年7月1日至2009年6月30日，产业损害调查期为2005年1月1日至2009年6月30日。　　四、复审调查产品范围　　复审产品范围是原反倾销措施所适用的产品，与商务部2004年第81号公告中的产品范围一致，该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：29031300。　　五、复审内容　　本次复审调查的内容为，如果终止实施对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷的反倾销措施，是否可能导致倾销和损害的继续或再度发生。　　六、复审程序　　(一)登记应诉　　就倾销调查，任何利害关系方可于本公告发布之日起20日内，向商务部进出口公平贸易局申请参加应诉，同时被调查国家和地区的有关出口商或生产商应提供调查期内对中国大陆及其他市场出口该产品的数量及金额。《倾销调查应诉登记参考格式》可在中华人民共和国商务部网站公平贸易局子网站(网址为gpj.mofcom.gov.cn)“公告”栏目下载。　　就损害调查，任何利害关系方可自本公告发布之日起20天内向商务部产业损害调查局申请参加应诉，同时应提供产业损害调查期内的生产能力、产量、库存以及在建和扩建的计划。《参加产业损害调查活动申请表》可在“中国贸易救济信息网”(网址为：www.cacs.gov.cn)“公告”栏目下载。　　(二)不登记应诉。　　如果利害关系方未在本公告规定的时间内向商务部登记应诉，则商务部有权拒绝接受其提交的有关材料，并可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。　　(三)利害关系方的权利　　如利害关系方对本次调查的产品范围、申请人资格、被调查国家和地区及其他相关问题有异议，可以于本公告发布之日起20天内将意见书面提交商务部。　　利害关系方可以到商务部反倾销公开信息查阅室查阅申请人提交的申请书等公开文本。　　(四)问卷发放　　为获得调查所需信息，商务部将根据需要向相关利害关系方发放调查问卷。利害关系方答卷应当按照调查问卷规定的时间和方式提交。　　(五)听证会　　利害关系方可以按照商务部《反倾销调查听证会暂行规则》和《产业损害调查听证规则》规定提出举行听证会的书面请求，商务部认为必要时也可主动举行听证会。　　(六)实地核查　　商务部在必要时将派出工作人员赴境内外进行实地核查；利害关系方提交的任何材料均应包括同意接受核查的声明；核查前，商务部将提前通知有关国家和企业。　　(七)调查时限　　本次调查自2009年11月30日起开始，通常应在2010年11月30日前结束。　　七、不合作　　依据《中华人民共和国反倾销条例》第21条规定，调查机关进行调查时，利害关系方应当如实反映情况，提供有关资料。利害关系方不如实反映情况、提供有关资料的，或者没有在合理时间内提供必要信息的，或者以其他方式严重妨碍调查的，调查机关可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。　　八、商务部联系方式　　商务部进出口公平贸易局　　地 址：北京市东长安街2号　　邮 编：100731　　联系人：刘宁、吕瑞浩　　电 话：(8610)65198196、65198752　　传 真：(8610)65198164　　商务部产业损害调查局　　地 址：北京市东长安街2号　　邮 编：100731　　联系人：于伟毅、邢敏　　电 话：(8610)65198083、65198062　　传 真：(8610)65197578　　附件：应诉登记表　　中华人民共和国商务部　　二〇〇九年十一月二十九日

最近，国外媒体报道，美国食品药品监督管理局与美国环境保护署正在评估三氯生的安全性。三氯生是一种广谱抗菌剂，广泛被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大“原罪”。作为三氯生的添加“大户”，牙膏首当其冲受到波及，高露洁全效和佳洁士部分牙膏均被指含有三氯生。继荧光增白剂事件之后，三氯生再次将日化产品引入争议的漩涡。 　　缘起　　FDA公布最新进展　　三氯生安全性再遭质疑　　“三氯生”这个化学名称对于大多数中国消费者来说还非常陌生，事实上，国外关于三氯生的争论之声早已出现。查阅有关三氯生的资料时，记者甚至发现2005年发布的关于三氯生牙膏安全性存疑的新闻，时至今日，旧事重提，原因在于最近美国食品药品监督管理局对三氯生的安全性又给出了最新评估进展。　　美国ABC新闻网对三氯生的“前世今生”做了较为详细的解说，文中称，美国食品药品监督管理局(FDA)早在2010年4月就宣布启动对三氯生安全性的评估。经过一系列动物试验，研究人员发现，这一杀菌成分有可能干扰甲状腺荷尔蒙功能，甚至会使部分细菌对抗生素产生抵抗性。而添加了三氯生的肥皂和洗手液也不像商家所宣传的那样，会对细菌产生更强的杀伤力。实际上，它的杀菌功效并不比普通的肥皂加清水的清洁方式更好。美国塔夫斯医学院教授斯图尔特利维对三氯生素有研究，对于这种40多年前仅仅被医院用来做术前洗消液使用的杀菌剂，如今被广泛用于成千上万种日化产品当中的现象，利维表示“这是被用在了不该用的地方”。早在2001年，利维和同事就在5岁及5岁以上的儿童研究对象的尿液中发现了三氯生，而且这一比例占到了75%。“尽管目前还没有证据证明，三氯生对细菌的灭杀更为有效，人们还是将它大规模添加到个人洗护产品中。”　　美国清洗协会则完全站到为三氯生辩护的立场，该协会认为，三氯生无论在美国还是全球已被广泛应用于日常清洁，不管是在医疗场所、工作空间还是普通家庭中，三氯生都扮演着重要的角色。在利维教授看来，人们对三氯生的存废至少应该遵循“两害相权取其轻”的原则，“比起它的好处，三氯生的危害性显然更大。”　　焦点　　刷牙是否会合成致癌氯仿?　　那么，具体到我们都要使用的牙膏中，三氯生的危害性究竟有多大?网上的一种说法认为，含有三氯生的产品一旦与含氯的自来水发生反应，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿。据相关资料，氯仿化学名为三氯甲烷，是一种无色、易挥发、具特殊甜味的液体，遇光会氧化生成氯化氢和光气。　　氯仿曾被用作麻醉剂，但动物试验发现，这种物质会对心脏和肝脏造成损伤，具有轻度致畸性，可诱导小白鼠发生肝癌，但尚无人体致癌的研究资料。为保险起见，国际癌症研究中心和美国都将氯仿列为对人体有潜在威胁的可疑致癌物。　　美国弗吉尼亚理工大学教师彼得威克斯兰就是“三氯生可形成氯仿”的发现者，并将这一发现发表。当媒体广泛引用他的这一研究结论大肆宣扬三氯生的致癌性时，威克斯兰发表声明称，关于三氯生的潜在健康风险不过是一些媒体的断章取义，他们跳过了威克斯兰的结论，引发了读者的过多担心与过激行为。而这一风波在2005年时也引发了国内对牙膏中含有三氯生的质疑声浪。　　时隔5年之后，在2010年12月的《环境与健康展望》中文版中，氯仿试验再次被提及，文中称，在某些情况下，三氯生引发了氯仿的产生，总量最高可高出氯化自来水本底水准的40%。但是另一项发表于2007年的研究则显示，研究对象使用含三氯生的牙膏及普通氯化自来水，且刷牙时间超过预期的长度，未形成可测的氯仿水平。关于三氯生致癌的质疑至此依然悬而未决。　　争议　　三氯生安全性　　结论两重天　　然而，对三氯生的存废之争并没有就此偃旗息鼓。2011年11月，美国国会议员路易斯斯拉夫特及其同事敦促美国FDA将三氯生列入禁用名单。斯拉夫特称三氯生为“一种对健康的威胁”，对于禁用三氯生，她给出的理由包括：三氯生会导致部分细菌对医疗抗生素和抗菌清洁剂产生抵抗力 三氯生在体内的生物累积有干扰内分泌的潜在风险 有可能改变甲状腺功能 在杀菌方面，三氯生并无明显优势 三氯生及其代谢产物会造成废水污染，并渗透到鱼类体内。日常生活中大规模使用含三氯生的产品，尤其是女性这一人群，在脐带血和人乳中都可能携带有三氯生。　　欧洲科学家对三氯生的安全性也不乐观。据《环境与健康展望》杂志报道，2009年，欧盟消费品科学委员会报告称，毒理数据建议“由于总暴露量的规模，目前三氯生继续作为防腐剂在所有化妆品中使用的最高浓度限值(0.3%)对消费者来说并不安全”。然而，委员会同时指出，三氯生在包括牙膏、肥皂、除臭剂、扑面粉及遮瑕膏中应用被认为安全的。　　关于三氯生的环境安全，许多研究均显示，污水处理厂通常可将三氯生去除90%至98%。然而，亚利桑那州立大学可持续性工程和建成环境学院副教授罗尔夫哈登表示，虽然三氯生可以有效地从污水中去除，但只有约50%在处理时被分解。　　作为一种并没有证据证明有更强杀菌效果，对健康、环境均存在风险，却被日化产品生产企业广泛使用的化学添加剂，各方论点始终争论不休，这样的结果，无疑让消费者更加纠结和担心。对此，波士顿大学公共健康学院流行病学和环境健康专家戴维奥佐诺夫的建议相当具有参考性：“对于一种不能确定能给你带来益处，并可能存在一定风险的物质，最好的方法是远离。”

2009年6月12日，由检科院起草的《进出口单工质制冷剂三氟一氯甲烷(R-13)的检验方法 气相色谱法》(2006B445)等11项检验检疫行业标准在京通过审定，标准审定委员会认真听取了标准起草人的说明，对提交的标准文本、编制说明、征求意见汇总表等送审材料进行了审定，提出了修改意见，并建议尽快报批。

广泛用于洗手液、肥皂、牙膏等卫生用品 美国两大机构正在调查其安全性　　广告里，当洗手液、肥皂、牙膏等卫生用品标榜“能杀死更多细菌”时，是不是更能引起你的注意?不过，杀菌却不一定安全。　　美国《纽约时报》今晨报道称，这些卫生用品中的常见活性成分——三氯生的安全性遭到质疑，美国食品药品监督管理局(FDA)正在对其安全性进行审查。　　广泛用于洗手液、肥皂、牙膏等卫生用品　　报道称，三氯生是洗手液、肥皂、牙膏等卫生用品中常见的活性成分，能有效杀灭细菌等微生物。40多年前，三氯生面世，当时主要用于手术前的清洗。　　目前，三氯生被广泛应用于肥皂、厨房砧板，以及牙膏等产品。高露洁全效牙膏就含有该成分。　　美国疾病控制和预防中心指出，现在三氯生的使用非常普遍。　　报道称，有研究显示，在动物实验中，三氯生可能会改变体内的激素分泌，或导致细菌产生抗药性。因此，一些消费者组织和美国国会议员要求禁止在杀菌产品中添加这种化合物。　　此外，FDA曾表示，含三氯生的肥皂和普通的肥皂比起来，功效上没有什么区别。不过，这一结论自然引起制造商的不满。　　三氯生安全性 遭美两大机构调查　　报道称，几个月前，FDA曾表示，将对三氯生的安全性进行研究。不过FDA表示，研究结果什么时候能出炉尚不确定。　　此外，美国环境保护署也正在对三氯生的安全性进行调查。　　在美国，整个洗手液市场达到7.5亿美元，其中抗菌剂和抗菌洗手液就占了一半，因此三氯生的调查对这些制造商而言是个相当危险的信号。　　其实，几十年前科学家就曾对三氯生的安全性表示过担忧。　　去年，马萨诸塞州众议员爱德华马基曾向FDA施压，要求其对三氯生在洗手液等产品中的使用进行管理。　　与此同时，爱德华马基呼吁禁止在洗手液、和食品接触以及儿童产品中使用三氯生。　　美国第五大畅销洗手液品牌Dial Complete表示，目前并没有确凿证据证明三氯生对人体有害。相反的，研究显示，三氯生确实能有效杀灭细菌。　　由于消费者组织已对三氯生发出反对的声音，一些企业已经不再使用该成分。不过，报道称，高露洁仍将继续使用三氯生，因为高露洁全效牙膏已经证明对抵抗牙龈炎有效。　　●记者追访　　是否安全需长期研究　　上午，朝阳医院职业病与中毒科主任郝凤桐接受本报记者采访时表示，由于三氯生被广泛地应用于生活用品中，它的安全性要根据它可能存在的风险来判断，例如一些日常生活用品可能会污染食品。　　不过，它的安全性等问题，需要进行长期的研究，通过一定人群的数据积累，才能进行评价。　　三氯生是二氯苯氧氯酚的俗称，是外用高效抗菌消毒剂，可杀灭金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等细菌及白色念珠菌等真菌，对病毒(如乙型肝炎病毒等)也有抑止作用。

p style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展和工业工艺精细化程度的不断提升，产品呼唤的质量及性能要求日益提升，粉体材料的热度不断上升，同时对粉体粒度检测的要求也越来越高。在众多粒度检测方法中，激光粒度仪在各行各业的粒度检测中都有着广泛的应用，适用的粉体多如繁星，能力也在不断升级，成为了当下最受宠的粒度检测方法之一。在化工和矿业等领域，很多粉体的粒度检测本来是常用筛分法、沉降法等方法，但良禽择木而栖，现在也都渐渐走向了激光粒度仪的怀抱。仪器信息网选取了上述行业中5种常用的粉体进行探讨，它们移情别恋的故事这就为您奉上。/pp style="text-indent: 2em "（1）铝粉/pp style="text-indent: 2em "氧化铝是一种应用最广泛的催化剂载体，价格便宜，能够通过改变条件来制备各种催化反应所要求的不同的晶相、比表面积和孔分布的载体。铝粉作为生产氧化铝载体的重要原料，其规格对氧化铝载体的最终性能有重要影响。/pp style="text-indent: 2em "铝粉的粒径正是衡量铝粉质量的一项重要指标：粒径过小，合成溶胶反应较剧烈，反应温度不易控制且存在安全隐患；粒径过大，反应不易完全，会造成溶胶铝含量偏低而影响产品性能，而且使粒子间的空隙变大，接触点变小，填充密度随之减少，强度也随之降低。检测铝粉粒度的传统方法是筛分法，但速度慢，精度差，重复性低。相比之下，激光光散射法突破了筛层数的限制，测量范围大幅扩大，且为连续分布。具有较好的测量重复性，结果准确，可满足铝粉粒度的测定要求。/pp style="text-indent: 2em "不过需要注意的是，用激光粒度仪，通过测定散射光能的分布计算出被测样品的粒径大小，其中散射光的强度和空间分布与被测颗粒的大小和含量有关。因此，确保粉体能均匀分散在分散介质中，粒子不团聚，不与分散介质发生化学反应是准确测定样品粒度的前提。/pp style="text-indent: 2em "对于铝粉的粒度检测方法，筛分法和激光极度以检测方法都有相应的行业标准出台，分别是YS/T 617.6-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第6部分：粒度分布的测定 筛分法》和YS/T 617.7-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法》。/pp style="text-indent: 2em "（2）钛白粉/pp style="text-indent: 2em "钛白粉是塑料中是重要的添加剂，粒度大小和粒度分布对钛白粉的白度、光泽度、耐候性等性能有重要影响。6、70年代，国内外一些钛白粉厂多采用沉降法和电子显微镜法测定钛白粉粒度分布 。沉降法影响因素较多, 测定结果有很大差别 电子显微镜法测定粒度分布, 必须借助大量统计工具, 才能得到较为接近实际情况的粒度分布, 否则有局限性。相比之下，激光粒度仪法简捷 、快速 、准确度高、重现性好,对钛白粉粒度分布的测定适用性极好 ,有利于指导钛白生产和成品质量评定。使用激光粒度仪测量钛白粉最好的方法是先确定分散剂 、分散剂浓度及分散时间等影响因素，并建立稳定的测量体系。目前钛白粉的粒度检测尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（3）硅粉/pp style="text-indent: 2em "硅粉是合成甲基氯硅烷的主要原料之一，硅粉粒径的大小直接影响到甲基氯硅烷的选择性及收率，故在甲基氯硅烷生产过程中必须对硅粉的粒度及分布情况进行测定。目前，常用的硅粉检测方法为筛分法，但该法噪声大，粉尘污染严重，且会在检测过程中造成样品损失，回收率低，在潮湿环境下硅粉易受潮，也会使测试结果产生偏差。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。其测试速度快、重复性好、操作简单，已被应用于硅粉的粒度测试上。激光粒度仪测定硅粉的较佳仪器条件为: 遮光率 15%，超声时间 3 min，当搅拌速度为 1 500 r/min 时，获得的检测结果准确可靠。与钛白粉一样，化工用硅粉的粒度检测也尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（4）碳酸钙粉/pp style="text-indent: 2em "碳酸钙（ ＣａＣＯ３ ）粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使/pp style="text-indent: 2em "它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。/pp style="text-indent: 2em "过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为数分钟 ，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。/pp style="text-indent: 2em "针对碳酸钙粉，目前已有国标GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》出台。但所规定的方法也仅为筛分法。/pp style="text-indent: 2em "（5）细精粉/pp style="text-indent: 2em "粒度是衡量铁矿石质量的一项重要指标 , 在铁矿石贸易合同中 ,贸易双方对粒度指标的要求都比较严格 ,粒度分布直接关系到铁矿石价格 。而细精粉是铁矿石中价格最贵的品种之一 , 而最能表现其质量除了铁品位就是它的目级粒度。通常目级粒度的测试是用筛分仪进行测试。筛分作为一种古老的方法, 它最大的优点在于廉价, 所以适用于矿业中较大颗粒粒度测试 。目前进口铁矿中粒度测试都采用网筛进行筛分,但是也有许多的缺点 :①干式条件下测量小于 1mm的矿石比较困难 ②干式条件下测量粘性较大或成团的矿石比较困难 ③筛分时间长短受人为因素控制 ,可比性、可靠性下降。/pp style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展，激光光衍射 (或称小角激光光散射)等 ,已成为粒度测试的首选方法，不需要对照标准来校准仪器 很宽的动态范围 灵活性高 可以直接测量干粉 具有高度的再现性 可以测量整个样品 测量方法是非破坏性和非侵入性的 速度较快 分辨率高。不过细精粉的粒度分布均匀, 都在 1mm以下 ,而激光粒度仪的测试范围在 0.02 ～ 2mm, 因此，激光粒度仪在细精粉粒度检测中的应用有一定的范围条件：当测试时间 20s、泵速2 500r/min时，激光粒度仪可适用于铁矿石目级粒度的测定，而且结果比机筛的结果更加真实。/pp style="text-indent: 2em "在细精粉等铁矿石粉体的粒度检测标准中，目前针对筛分法已有国标GB/T 10322.7-2016，《铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定》出台。另有商业检测标准，SN/T 4844-2017《铁矿石安全卫生检验技术规范 第7部分:质量评价 粒度分布》现行，但尚无相关的激光散射/衍射法粒度检测标准出台。/pp style="text-indent: 2em "上述5大粉体的粒度检测都已经或正在展现出对激光粒度仪的青睐，但铝粉外，似乎并无相应的激光散射/衍射法粒度检测标准出台，这对于各激光粒度仪厂商也不失为一种参与行业建设的机遇。/p

海湾石油溢漏事故应对目录&mdash &mdash Supelco 全产品线支持事件调查与解决 Supelco 色谱科确立广泛的产品线旨在能够应对在不同情况下各种各样的特殊需要和要求，比如像海湾石油溢漏事故等突发事件。我们的分析类产品满足从环境中的样品采集，样品制备，到对事故的实时监测和补救行动，以至于对海洋食品的污染都完全兼顾。 拥有45年领先的分析专业技术，我们的技术专家随时准备好解决目前所出现的任何环境突发事件而引发的监测、分析及补救的问题。 从海水中分离油类样品采集容器、样品瓶/ 硅烷化小瓶玻璃萃取器材（分液漏斗、索式提取器等）萃取膜适用于EPA 1664 方法(水中油脂)Supelclean&trade SPE小柱载料布氏漏斗分析溶剂石油成分分析全烷烃分离分析(DHA) &ndash Petrocol GC 毛细管柱/ 宣传单868石油成分气相色谱分析&ndash SLB-5ms (可用于MS) and Equity-5模拟蒸馏（SIMDIS）GC毛细柱&ndash Petrocol 2887 / HT-5离子液体气相毛细管色谱柱HPLC 色谱柱（用于PAHs分析）溶剂：CS2(无苯)，更多石油标准品Petroleum Standards原油标准品&mdash &mdash 客户订制SPME (固相微萃取) &ndash 各种萃取头 / 相应文献法规、方法EPA 8260 &ndash 气相毛细色谱柱: SPB-624 and VOCOL / 标准品EPA 8270 &ndash 应用文 / SLB-5ms 气相毛细柱 / 标准品EPA 8015 &ndash SLB-5ms 毛细柱 / 标准品EPA TO-15, TO-17 &ndash 空气监测 / 标准品EPA 1664 &ndash 萃取膜 / 方法综述ASTM &ndash 标准品OSHA & NIOSH 标准品多种方法OSHA, NIOSH, ASTM &ndash 石化空气污染物监测技术资源石化应用指南(宣传单858)气相高分辨率全烷烃分析(宣传单868)气相毛细管柱&ndash SLB-5ms / Petrocol DHSPME在原油溢漏事件中分析烃类的应用MJAS, 2008, Vol.12,1EPA 方法1664 摘要使用ENVI-Carb&trade Plus SPE小柱萃取水中的乙二醇Supelclean ENVI-Carb&trade Plus SPE 小柱(产品信息)分析标准品文献气相色谱文献GC 应用文&ndash 烃类 / 挥发物 / 半挥发物固相萃取文献SPME 文献SPME应用文指南Supelco 大气分析指南大气监测应用大气监测文献大气被动采样文献分散剂处理：从油/水中的分离GC毛细柱分析乙二醇&ndash SPB-1000 / NukolHPLC柱分析表面活性剂&ndash SUPELCOSIL LC-Diol / 应用117样品收集容器，样品瓶，容器/ 硅烷化样品瓶Corexit&trade 和其它萃取乙二醇类&ndash SPE ENVI-Carb PlusSPME/HPLC 分析水中表面活性剂(应用106)大气中分散物的监测: DNPH (醛类) / 乙二醇微生物&ndash 培养基配料/基础营养物去污剂和表面活性剂开放环境中有害物的检测大气监控被动采样（硫化氢、苯系物、挥发物、醛类或更多）多环化合物酸气/ 酸雾空气中颗粒物采样&ndash PTFE 滤膜空气中半挥发物的主动采样&ndash PUF管客户定制吸附管EPA有毒害空气&ndash 热脱附管(TD) Tedlar 气体采样袋, 采样瓶大气中分散剂的监控: DNPH (醛类) / 乙二醇类SUMMA 滤筒式采样器(EPA TO-14) SPME测VOCs (应用141)土壤/ 水：样品处理及分析GC 毛细管柱&ndash 环境类HPLC 柱（PAHs）溶剂SPE膜－EPA 方法1664 (水中油脂)采样容器，样品瓶，容器/ 硅烷化样品瓶SPME/GC &ndash 快速筛查 / 挥发物 / 半挥发物石油标准品食品安全与分析快速链接和搜索工具GC 毛细管柱&ndash 石化类水& 土壤/ 底泥- GC应用GRO 标准品大气监控: 石化工业污染物应用文搜索标准品搜索试剂& 溶剂搜索 还未发现您所需要的？请联系Sigma-Aldrich客服部或市场部，为您查找您所需要的产品或适合您分析物的方法，或登录网站：http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/gulf-oil-spill.html获取更多细节信息。 订购/客服Email：orderCN@sial.com订购/客服热线：800－819－3336400－620－3333市场部：021－61415566－8242

p style="text-align: justify " 碳化硅（SiC）陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、抗氧化、热膨胀率小和热导率高等优异的综合性能，在航空航天、核电、高速机车、武器装备等关键领域具有重要的应用价值。SiC陶瓷因其极高的热稳定性和强度，成型加工困难。/pp style="text-align: justify " 目前，国际上陶瓷材料的制备主要采用传统的粉末成型方法，包括微粉制备、成型（压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式）、烧结（热压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等方式）、加工等过程。最近30年，陶瓷材料新型制备工艺层出不穷，在各个环节上均有所突破，但仍存在局限性，制备温度高（虽然添加烧结助剂可降低烧结温度，但烧结助剂又会影响陶瓷的性能）、不易获得均匀的化学成分与微观结构、难以进行精加工以及陶瓷材料高脆性难以解决等问题。/pp style="text-align: justify " 先进的陶瓷制备技术必须在原料制备、成型、烧结等方面有所突破。自1975年Yajima等利用聚碳硅烷制备出SiC陶瓷纤维后，先驱体转化陶瓷技术进入人们的视野。根据BCC Research调查报告，2017年全球陶瓷先驱体市场为4.376亿美元（其中，SiC陶瓷先驱体占40.4%市场份额），预计到2022年将达到7.124亿美元，年均增长10.2%。所谓先驱体转化陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物，经成型后，再通过高温转化获得陶瓷材料。其具有诸多优点：分子的可设计性：可通过分子设计对先驱体化学组成与结构进行设计和优化，进而实现对陶瓷组成、结构与性能的调控；良好的工艺性：陶瓷先驱体属于有机高分子，继承了高分子加工性好的优点，例如可溶解浸渍、可纺丝、可模塑成型、可发泡、可3D打印等，因此能用于制备传统粉末烧结工艺难以获得的低维材料和复杂构型，例如陶瓷纤维、陶瓷薄膜、复杂立体构件等；可低温陶瓷化，无需引入烧结助剂；可制备三元和多元共价键化合物陶瓷；可获得纤维增韧的陶瓷材料，从而解决陶瓷材料高脆性问题。/pp style="text-align: justify " 先驱体转化陶瓷技术可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等，具有传统陶瓷制备技术无法比拟的优势。以先驱体转化法制备陶瓷材料，其关键之处在于能否制备出合适的先驱体，这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。目前成功开发并应用的SiC陶瓷先驱体主要是固态聚碳硅烷（PCS）。但PCS作为SiC陶瓷先驱体仍存在不足，如PCS中C/Si为2，其热解产物富碳，最终影响SiC陶瓷的性能；PCS陶瓷产率较低；其在室温下为固体，用于形成复合材料中陶瓷基体时，浸渍过程中需要二甲苯、四氢呋喃等溶剂，而在裂解之前又需要蒸发这些溶剂，导致制备周期长和工艺繁琐等。/pp style="text-align: justify " 近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室经过研究，制备出一种流动性好（复数粘度0.01～0.2Pa· S）、存储时间长（＞6个月）、氧含量低（～0.1 wt%）、陶瓷产率高（1600℃陶瓷产率达～79wt%）、陶瓷产物中C/Si为～1.1，且1500℃静态氧化后质量变化小于3%的液态超支化聚碳硅烷（LHBPCS）。样品品质获得多个应用单位的肯定。此外，该研究团队在LHBPCS固化交联机理上也有深入研究，能够实现其光固化成型和低温热固化成型，凝胶化时间仅数分钟，且结构致密无泡孔。/pp style="text-align: justify " 相关研究成果发表在J. Eur. Ceram. Soc.、Adv. Appl. Ceram.、J. Am. Ceram. Soc.等期刊上。相关研究得到了国家自然科学基金重大研究计划、中科院重点部署项目等的资助。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ac36bf1-5a4d-425e-8eea-cf053400b28a.jpg" title="45194.jpg"//pp style="text-align: center "图1.制备的LHBPCS及交联固化与烧结后致密形貌/pp/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27cabeb1-60bb-4654-a4ce-51691bd77624.jpg" title="13639.jpg"//pp style="text-align: center "图2.制备的LHBPCS在不同热引发剂（TBPB）含量下交联速率变化/ppbr//p

反相填料的水解稳定性问有的厂家说他们的柱子的使用pH可以到9或10，而另外的则建议不要大于8。我zui近有根反相柱要用到pH9，因为只有这个条件下我的样品才能完全分离。这超出厂家所说的适用范围，但是柱子的寿命还可以接受。现在我想知道我们应该怎样看待厂家所推荐的pH适用范围。实验已经做出了zui好的回答：如果柱子寿命可以接受那么就可以在推荐的pH范围之外使用。但是我想知道用不同品牌的柱子做的结果是否一样。如果确实一样的话，那么这样用就没什么问题了。填料的pH稳定性是一个比较复杂的问题，很难用一个简单的规则来说明。为了更好的理解我从一些细节上来解释一下。碱性pH中，OH-会攻击并分解硅胶。分解的速度与流动相中的OH-浓度，OH-到填料表面的通道及分解后的硅胶在流动相中的溶解性有关。如你所见，流动相中的pH浓度只是其中一个因素。另外上面所有的过程都与温度有关。在室温下可能工作良好，但是到60℃柱子寿命可能就会明显降低。OH-到填料的通道在填料的稳定性中扮演着重要的角色，填料表面覆盖了致密的C18或C8可以很好的改善稳定性。另外末端封尾也是很重要的。填料表面覆盖的疏水基团可以保护填料免受OH-攻击，其密度是衡量保护能力的尺标。所以我们可以说表面覆盖率高的填料比表面覆盖率低的填料稳定，另外末端封尾的质量也非常重要。在酸性pH中，硅胶自己会分解。因此，键合物的特性只起次要的作用。在相同的键合水平下，单功能结合的硅烷与三功能键合的硅烷其稳定性是没有差别的。但是OH-到填料的通道是zui重要的，因此单功能键合的大的异丙基侧链其稳定性是弱于标准键合相的，因为其zui大覆盖率低。如果柱子一直是使用同一种流动相而没有用有机溶剂冲洗，那么键合相的去吸附和分解是非常缓慢的，因此保留时间也没什么改变。但是硅胶在慢慢的分解。导致的结果就是，柱子可能会毫无征兆的突然坍塌。当然，这种情况下填料密度也是很重要的。孔隙体积大的硅胶没有孔隙体积小的硅胶稳定，因为它的骨架更脆弱。硅胶的孔隙一般在40%-70%，但是它的强度是呈10倍变化的。所以可以根据填料密度来推测键合相的差别。另外，随着填料孔径变大，表面积会减少。所以其他条件一致的话，孔径大的填料要比孔径小的稳定。流动相组分的特性对填料的稳定性也是很重要的。pH相同时，有机缓冲液如氨丁三醇缓冲液【Tris：(HOCH2)3CNH2】,柠檬酸缓冲液和羟乙基呱嗪乙硫磺酸（HEPES）缓冲液的攻击性比通常用的磷酸缓冲液要弱。另外硼酸和甘氨酸即使在pH10也是很温和的。要指出的是在已知的关于填料稳定性的理论研究中都是在等度条件下进行的。当你换到有机溶剂去清洗柱子的污染物的时候，那些吸附在填料上没有键合的基团也可能被洗脱掉。所以，清洗过程也会对柱子的稳定性产生影响。上面的都是针对C18和C8柱的研究。很多极性柱如CN基柱即使在正常的操作过程中其稳定性都要小很多。在pH7时，CN基填料的水解速度是C18和C8填料的1000倍。这样，只要合理操作，即使超过推荐的pH范围，柱子的寿命也还是可以的。zui稳定的柱子是使用高密度硅胶的基质，键合了高密度的C18或C8，加末端封尾。流动相组分的性质对柱子的寿命影响很大，要小心选择。但是，如果分析需要，然后柱子寿命也可以接受，那么大胆的挑战柱子的极限吧！

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器