二苯甲醚

在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低（前者回收率小于50%，后者回收率小于20%），调整pH值也效果不大。请帮分析下原因，如是否跟两个氨基的位置有关系？把这两种物质分别用甲醇配置成溶液，密封，放置一段时间后，溶液浓度会降低，尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多，请帮分析下原因。同样情况也出现在1，4-苯二胺中。

[color=#444444]欲用色谱定量分析[/color][color=Red]氯化锌溶液中苯甲醚和苯酚[/color][color=#444444]，不知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，各位能不能给出点主意啊，比如说用什么样的柱子，流动相，还有样品需要什么样的前处理等等？还有对羟基苯甲醚和对苯二酚怎么分析[/color]

2,4-二氨基苯，2,4-二氨基苯酚，2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?

2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

哪位同学能提供一下苯甲醚的质量标准及检测方法，国内外标准、行标均可，谢谢。

[em58] 本人做有机合成，通过2，4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，但生成对位酰化物的同时，也形成邻位酰化物以及二酰化物，需要使用液相色谱方法进行分析，但尝试了甲醇，乙腈和水的不同配比流动相，始终无法将几个峰分开，上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相，效果仍然不行，恳求各位大虾给与意见和方法，谢咯~~~~~~~！

本人做实验，内容为2，4-二氨基苯甲醚的选择性酰化，产物可能为2位酰化物、4位酰化物根双酰化物，现需要用液相色谱仪分析，waters 的机器， C18柱子，请教流动相该如何选择？

求助ISO 20752-2007 软木塞 测定可释放的2.4.6-三氯苯甲醚(TCA)（Cork stoppers -- Determination of releasable 2, 4, 6-trichloroanisol (TCA)）的标准。谢谢大家！

葡萄酒及软木塞中2，4，6-三氯苯甲醚（TCA）的测定方法是ISO标准方法采用固相微萃取利用气相色谱ECD检测的方法不知道是否用版友做过这方面的检测？？做的结果总是忽忽悠悠的，方法不够成熟，感觉固相微萃取这一步没有做好！！希望大家能给点建议！

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联动技术（GCMS）检测葡萄酒微量成分（浓度水平nl/公升）的情况下，检测目标为酒体中的2-4-6三氯苯甲醚。在进行样品萃取时，使用以下哪种萃取方法，能获得更精确的结果？

如题，双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢？（已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚）

毛细管柱：Rtx-5MS，载气：N2，我做的物质是苯甲醚，SCAN出现峰拖尾现象，另外做过几种物质都没有峰拖尾的现象，大家分析下是什么原因？有什么办法可以解决！是不是柱子的原因，我需要换柱子吗？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

请教如何将丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)与二甲苯分离,用什么柱子及操作条件的设定

[color=#444444]丙烯酸中的阻聚剂是对羟基苯甲醚；含量要求200±20ppm；[/color][color=#444444]苯乙烯中的阻聚剂是对叔丁基邻苯二酚，含量10-15ppm；[/color][color=#444444]国标是分光光度法，但是要用甲苯做溶剂，所以想用GC来测试。[/color][color=#444444]不知道大家有没有好的方法推荐，谢谢！[/color]

我按国标GB/T 17592做加标回收，回收率很低，很难达到70%，用另一种方法做，不过硅藻土柱，直接加叔丁基甲醚萃取，2,4-二氨基甲苯，2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低，达不到要求，别的回收率很高，但邻氨基苯甲醚峰型会改变，成肩峰，而且苯胺会出峰提前，求赐教！！！！！！！！

使用过火焰光度计的版友，应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单：只要随便找一家普通的液化气站，直接充装就可以~　　也就是说，火焰光度计使用的气体，和民众们做饭用的气体是一样一样的~~　　但是在2012.3.15，央视的315晚会中，却曝光了常州及其他发达地区的液化气站，普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为，（二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大，并且其浓度越高，导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大）。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心，以至于在观看晚会的过程中，就开始寻找辨别二甲醚的方法。　　方法一：（简单型）　　1、目测火焰法：纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色（类似于氢火焰色），掺入了二甲醚后，由于燃烧效率低，火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象（火焰不稳定，对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大）。　　2、耳听声音法：掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍，燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。　　3、鼻闻法：由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的，常会混入未反应完的残留甲醇，因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。　　4、经验比对法：由于二甲醚的燃烧热量比液化气低，掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长，会显得“不耐用”。　　方法二：（复杂型）　　1 范围　　本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。　　本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。　　结构式：CH3OCH3　　相对分子质量：46.07（按2005 年国际相对原子质量）　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后　　所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协　　议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本适用于本　　标准。　　GB 190－1990 危险货物包装标志　　GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法　　GB 5842－1986 液化石油气钢瓶　　GB/T 6678－2003 化工产品采样总则　　GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则　　GB/T 6682－1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696：1987）　　GB/T 7373－1987 工业用二氟一氯甲烷（F22）　　GB/T 7376－1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法　　GB/T 9722－2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则　　GB 14193－1993 液化气体气瓶充装规定　　GB 15380－2001 小容积液化石油气钢瓶　　SH/T 0232－1992 液化石油气铜片腐蚀试验　　SH 0233－1992 液化石油气采样法　　3 性状　　无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ～ 0.680 g/cm3。　　4 要求　　二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。　　表 1 技术要求　　项 目 Ⅰ型 Ⅱ型　　二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0　　甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5　　水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3　　铜片腐蚀试验≤ — 1级　　酸度（以H2SO4计）/﹪ ≤ 0.0003 —　　注：Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。　　5 试验方法　　5.1 警示　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。　　5.2 一般规定　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。　　5.3 二甲醚含量的测定　　5.3.1 方法提要　　用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分　　离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，　　用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。　　5.3.2 试剂　　5.3.2.1 氢气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.2 氮气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。　　5.3.2.4 校准用标准样品：市售，本底样品为二甲醚，内含相应杂质组分（一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等），各组分含量应与实际样品情况接近。　　5.3.3 仪器　　5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：配有热导检测器（TCD）可进行毛细管柱操作，或配有火焰离子化检测器　　（FID）和甲烷化转化器（转化一氧化碳、二氧化碳）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，整机灵敏度和稳定性符合　　GB/T 9722－2006 的规定。　　5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。　　5.3.3.3 进样器：1mL玻璃注射器（如卡介苗注射器，有良好的密封性），或具有加热装置的自　　动六通阀，配有1mL定量环。　　5.3.3.4 采样器：不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH 0233－1992 规定，工作压力大于3.1 MPa。　　5.3.3.5 恒温水浴。　　5.3.4 色谱分析条件　　推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等　　分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。　　表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件　　项目 毛细管柱法填充柱法　　色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOT-Q柱）　　二乙烯基苯和苯乙烯共聚物，粒度0.18mm～0.25 mm　　柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管　　色谱柱长/m 30 3　　柱内径/mm 0.53 3　　膜厚/μm 40.0 —　　检测器热导检测器火焰离子化检测器　　柱箱温度　　初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到150℃　　初始温度50℃，保持6min，以10℃/min的速度升温到80℃，保持9min，以10℃/min的速度升温到150℃，保持15min，汽化室温度/℃ 250 150　　检测器温度/℃ 250 360　　六通阀阀箱温度/℃ 100 100　　甲烷化转化器温度/℃ 360　　载气流量/(mL/min) — 30(N2)　　载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) —　　燃气流量/(mL/min) — 30（H2）　　助燃气流量/(mL/min) — 300(Air)　　分流比5:1 —　　进样量/mL（气体） 0.1 1　　5.3.5 分析步骤　　5.3.5.1 校正因子的测定　　5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用　　校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从校　　准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。　　5.3.5.1.2 结果计算

用分子量为1000的MPEG合成的聚乙二醇甲醚甲苯磺酸酯怎么是黄褐色的,查文献刚开始反应3小时是冰浴条件，然后就可以常温继续搅拌过夜了，早上过来一看，变成黄褐色的了

最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011，萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚（cas：615-05-4）70mg/kg+(气质联机，HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱，实验室刚好有2种固相萃取柱子，其中一种多次用来前处理，2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有，过柱损失严重！请达人帮分析！是否有遇到过相同情况！

有人做过氯甲醚和二氯甲醚吗？用什么柱子好呢？

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011，萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚（cas：615-05-4）70mg/kg+(气质联机，HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱，实验室刚好有2种固相萃取柱子，其中一种多次用来前处理，2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有，过柱损失严重！请达人帮分析！是否有遇到过相同情况！

求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法

有没有北京的朋友知道北京液化气罐中含不含二甲醚？我检测到一个未知组分，和二甲醚保留时间一致（GC)，但是含量在40%左右，太大了，真不敢确定是二甲醚？

用安捷伦测偶氮，样品中发现2,5-二氨基苯甲醚（谱库匹配度93），浓度10mg/l左右，出峰时间与2,4-二氨基本甲醚（偶氮的芳香烃）偏差0.05min，定性离子不匹配(差200%)，可以判定不是吗？

液化石油气掺混二甲醚的复合燃料中，请教哪位大虾一次进样检测出二甲醚含量方案？谢谢！

如题。有哪位做过吗？不知道ECD和MS哪个灵敏度高啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif