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叔丁氨基

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叔丁氨基相关的论坛

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾，小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析，发现基本上只有一个峰，杂质基本上不出峰，大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊？或者有什么好的建议啊？ 谢谢啊！！

  • 测氨基丁酸方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测氨基丁酸的文献

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品，该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成，客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法，并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认，均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求，因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违，在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰，反而在11.5min左右有个小的色谱峰，其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似，初步怀疑是保留时间发生了漂移，与发芽糙米样品色谱图对比后发现，在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰，因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束，准备将实验结果反馈给客户：黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性，在黄酒样品中进行加标实验，结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰，而且11.5min左右的色谱峰也没有增大，因此决定先将“未检出”的结果搁置，并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析，觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有：（1）保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值，同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用，怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移，从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品，加标样品测定结果依然是“未检出”，对比加标和不加标样品的色谱图，两者几乎一样，也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰；（2）衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感，不稳定，放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质，影响其在有机溶剂中的溶解度，也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题，重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂，并重新试验，结果仍然不理想；（3）衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况，可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功，并正常出峰，为何唯独黄酒样品不出峰呢？在百思不得其解之际，看到同事在滴定黄酒中总酸，忽然间若有所悟：黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应，而黄酒是酸性介质，pH值一般在3~5之间，同时黄酒为酿造产物，对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现：黄酒为酸性样品，缓冲能力较强，按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠（pH9.8）可能不能达到合适的衍生反应条件，最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案，先将黄酒样品调整至中性，然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后，黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现，经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • 关于γ-氨基丁酸测定的问题

    有哪位高人测过γ-氨基丁酸，我查到的标准是QB/T4587-2013，具体操作中，有哪位高人做过，帮忙指导一下，有哪些注意的，谢谢

  • 果蔬中氨基酸的检测方法

    [color=#444444][color=#444444]我想检测某种果蔬中的全部氨基酸含量和种类，查询了有好多种方法。请问有大神知道哪种方法比较好，考虑的有用液相（但是没有氨基酸专用分析柱），氨基酸自动分析仪，高效液相色谱-质谱联用，求大神指导[/color][/color]

  • 氨基甲酸乙酯是否不稳定？

    最近准备做氨基甲酸乙酯，用之前的标准品，用之前的方法做不出峰来，用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的，不知道不出峰会是什么原因？是标准品不稳定分解掉了，还是现在仪器状态不如以前了？有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友，请多多指教！谢谢

  • γ-氨基丁酸 (GABA) 的 HPLC 分析

    文献报道采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] (HPLC) 方法测定不同发酵食品中的 γ-氨基丁酸 (GABA) 和谷氨酸 (Glu) 含量。提取最佳溶剂是 75% EtOH 和水，再加上 4% 磺基水杨酸作为后处理。提取的氨基酸在室温下用邻苯二甲醛 (OPA) 衍生 2 分钟，并通过带有荧光检测器 (λex = 340 nm 和 λem = 455 nm) 的 HPLC 分析。与植物和大豆发酵产品相比，动物发酵产品的 GABA 含量更高。将 HPLC 方法获得的结果与分光光度法获得的结果比较，用 HPLC 法测得的所有 GABA 含量都远低于用分光光度法测得的值，这是由于分光光度法使用的着色剂与 GABA 以外的其他氨基酸的非特异性反应干扰测定。因此，食品中的 GABA 含量只能通过 HPLC 来测量。详见https://doi.org/10.1007/s12161-020-01734-2

  • 对丁氨基苯甲酸标准品质谱图

    [color=#444444]在走对丁氨基苯甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，走完发现其主峰M/Z在242左右，但其分子量为193.24，MP是含有5mM乙酸铵的，求解释[/color]

  • 国标QB/T4587中r-氨基丁酸检测问题

    国标QB/T4587中r-氨基丁酸检测问题

    请教下各位老师，我们用QB/T 4587-2013检测r-氨基丁酸含量，然后遇到下面的问题对照和样品的色谱图会有2个峰，不能确定第一个峰是r-氨基丁酸的峰，还是第二个峰是r-氨基丁酸的峰。有没有哪位老师有做过该方法的，能帮忙解答下。对照品谱图如下：[img=,678,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221103479791_7924_2022385_3.jpg!w690x517.jpg[/img]进水的谱图如下：[img=,684,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221112238041_5481_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品空白的谱图如下：[img=,684,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221139206496_4010_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品的谱图如下：[img=,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221140208678_3330_2022385_3.png!w690x229.jpg[/img]

  • 氨 影响 氨基态氮的滴定吗 ？

    由于实验的需要，需要液体样中引入氨，后来通过旋蒸尽量的除去了氨气，但还是有部分残留使样品的PH保持在8.0左右，请问：这会不会影响氨基态氮的滴定 ？我个人认为是不影响的，想听听大家的看法！

  • 二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法

    分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

  • 【求助】氨基酸分析柱填充树脂#2169

    我处一台氨基酸分析仪的分析柱失效，急需购买树脂填料，那位高人知道哪里可买到或找到存货，请指点！氨基酸分析仪的型号是：日立835-50,所用树脂标号是：#2169,我的联系电话是：13793208109,邮箱：pqliu@yahoo.com.cn

  • 【求助】氨基柱保留时间不稳定

    有没有试用氨基柱的同仁啊？最近我买了跟国产的氨基柱做糖，流动相为乙腈：水=65:35，各个组分保留时间老是不稳定，而且呈有规律的变化。变化规律为每一次进样都比前一次进样晚出峰0.5min左右。各位老大，谁能帮忙解释一下啊？？？？？？？

  • 滴定对氨基苯酚遇到的问题？

    最近我们在滴定对氨基苯酚时问到了个头疼的问题，根据国标称取试样约0.25-0.30g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加入150mL水、10mL盐酸、10ml溴化钾，使样品完全溶解。冷却至10℃～15℃，然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。在我滴第一滴时，整个溶液就显蓝色，严重时显蓝紫色。再滴定时蓝色会逐渐消失. 我刚开始以为是碘离子和淀粉。我重新称取样品溶解，直接加入碘溶液，溶液不变蓝，证明样品里没有淀粉，如果样品里没有淀粉，就证明变蓝的不是碘离子。所以我想请教大家什么物质在酸性条件下，与亚硝酸钠溶液发生反应会变蓝色，继续滴定蓝色会消失？

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