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洋椿苦素

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  • 南方科技大学郑春苗:全球地下水加速枯竭,我国地下水何时会枯竭?
    嘉宾简介:  郑春苗,现任宁波东方理工大学(暂名)讲席教授、创校副校长,南方科技大学讲席教授、深圳可持续发展研究院院长。曾任南方科技大学环境学院创院院长、校长办公会成员 (国际事务),北京大学讲席教授、水科学研究中心首任主任,美国阿拉巴马大学地质科学系乔治林达尔冠名讲席教授,国际水文科协(IAHS)国际地下水委员会主席。研究涉及地下水污染机理与修复技术、流域生态水文过程、以及新污染物生态环境健康风险等。  划重点:  1.地下水是人类未来的生存之本,人类可以利用的液态淡水99%来自地下水。  2.地下水资源枯竭将会带来生存危机、粮食危机、生态退化、海水倒灌、生物多样性减少等严重后果。  3.总体来说我国水资源使用量已接近最大值了,如果水资源需求持续扩大,到2030-2040年,中国可能真的没有更多的水可用了。  4.地下水过量开采之后要很长时间才能恢复,数年到几十年不等,甚至需要万年以上。  5.地下水储存量消耗超出降雨补给、不合理的开采方式、以及环境破坏等原因都会导致水资源枯竭。  出品|搜狐科技  作者|周锦童  地下水是人类未来的生存之本,因为人类可以利用的水是液态淡水,而99%的液态淡水就是地下水。  近日,美国加州大学领导的一项研究表明,在全球范围内,地下水正在快速枯竭,最近几十年速度加快,在某些地方,地下水甚至以每年超半米的速度下降,其中包括中美印等地。  地下水枯竭会带来哪些严重后果?什么原因会导致地下水枯竭?按照这个速度,我国地下水究竟何时会枯竭?带着这些问题,本文对话了宁波东方理工大学(暂名)/南方科技大学讲席教授郑春苗。  对此,他表示:“研究表明我国每年最大可利用水资源量仅为8000-9000亿m³,但2022年我国用水总量大约为6000亿m³。据预测,到2030-2040年,我国用水总量将接近极限,那时我们可能就真的没有额外的水可用了。”  而地下水资源枯竭将会带来非常多的严重后果。“比如生存危机和冲突、粮食危机、生态退化、海水倒灌、生物多样性减少等问题都会接踵而至。”郑春苗如是说。  虽然地下水可再生,但含水层枯竭想要恢复需要非常久的时间,郑春苗表示,由于地下水补给速度较慢,恢复时间可能要数年到几十年不等,甚至像缺水的华北平原,抽空的深部含水层要上万年甚至更久才能恢复。  谈及目前我国地下水面临的问题时,郑春苗表示:“我国地下水目前面临着许多危机和挑战,比如地下水的超采、地下水水质污染、生态破坏、城市和农村缺水等。”  因此,我们要建立完善的监测网对地下水进行监测,加强地下水资源的管理,实施喷灌、滴灌等农业灌溉节水措施,通过雨水收集、洪水资源化利用等方式增加地下水的补给量,加强水污染治理,并针对可能出现的水资源危机,制定应急预案等。  以下为对话实录(经整理编辑)  搜狐科技:您觉得地下水枯竭会给人类带来哪些比较严重的后果呢?  郑春苗:首先会给人类生存造成危机和冲突,我们要知道全球有50%的人口饮用地下水,干旱半干旱地区比例更大,像中国华北很多地方达到70%或更多。地下水一旦枯竭,会对这部分人的生存造成直接威胁,并可能导致对有限水资源的竞争和对水资源获取的潜在冲突。  其次会造成粮食危机,全球70%的粮食生产需要依赖地下水作为灌溉水源,地下水一旦枯竭,将影响农业生产力,导致食物短缺。此外,全球淡水用水量1/3来自地下水,地下水资源量减少,可能引发水资源短缺,人们不得不抽取更深层的地下水,导致地下水资源进一步枯竭。  此外,还可能引发一系列生态环境问题,比如地面沉降,破坏建筑物、道路和管道等基础设施,北京就存在这个问题,虽然毫米、厘米级别我们感受不到,但根据中国地调局数据,华北平原最严重的地面沉降累计3-4米之多。中国西安等一些地方还有地裂缝等现象。当然还可能导致沿海地区海水入侵,湿地和生态系统退化,生物多样性减少等问题。  搜狐科技:按照目前枯竭速度来说,您觉得这个地下水哪一年会彻底枯竭?  郑春苗:据最新的调查显示,中国地下水总储量大概有52万亿立方米,但由于埋藏深度和地理位置等原因许多地下水资源都很难开采,而且空间分布极其不均匀。根据中国2022年水资源公报显示,当年地下水开采量大约为830亿立方米。这表明近几年国家为避免地下水枯竭而严格控制地下水超采,使得地下水开采量占全国用水总量的比例在逐年下降。  如果包括地表水和地下水,研究表明我国最大可利用水资源量大约8000-9000亿m³,但截至2022年我国用水总量大约6000亿m³。据预测到2030-2040年,我国总用水量将接近最大可利用水资源量了。  我们真的要小心,到2030-2040年,那时中国可能真的没有更多的水资源可用了,而且可利用总量里还要考虑水污染的问题,所以说中国的水问题还是非常严峻的,我们必须要考虑各种各样的措施和办法。  搜狐科技:地下水是可再生的,含水层枯竭多久可以恢复?  郑春苗:虽然地下水是一种可再生资源,但补给速度往往较慢,恢复时间可能需要数年到几十年不等,甚至可能需要更长时间,比如华北平原深部地下水年龄有达到几万年的。  开采几万年的地下水其实就和采矿类似了,这些地下水开采之后需要很长时间恢复,具体的恢复时间因地区而异,主要取决于地质条件、地下水补给情况以及人类活动对地下水的影响程度。  搜狐科技:您觉得有哪些原因会造成地下水枯竭呢?  郑春苗:包括内在和外在两个因素。内在因素主要是地下水资源储存量的消耗,导致地下水位持续下降,形成区域性地下水位降落漏斗,引起一系列环境地质问题。  比如华北平原,本身就处在我国降雨补给较少、水资源相对短缺的北方,同时该地区又大量开采地下水资源,长时间的地下水超采,引发了地下水资源的持续减少。  外在因素包括不合理的开采方式、开采层位以及开采时间过分集中等。此外,生态环境破坏也是导致地下水枯竭的一个重要原因,比如山林植被减少、人类活动的干扰以及地下爆破钻凿工程等都可能造成地下水源的断流,导致地下水枯竭。  搜狐科技:目前地下水快速枯竭,您觉得这一趋势是否有办法可逆呢?  郑春苗:地下水枯竭是一个严重的问题,但是在采取适当的管理和保护措施的情况下,快速枯竭的趋势是可逆的。  我们可以合理管理和规划地下水资源。例如,可以设定合理的开采限额、建立水权制度、制定地下水保护区,从用水总量上进行管理 可以提升用水效率,促进水资源节约,从用水需求侧进行管理 也可以发展和利用雨水、中水等多元化的水资源,增加水资源供应量,从用水供给侧进行管理。  搜狐科技:您觉得目前我国地下水面临哪些危机和挑战?是否有防治手段?  郑春苗:我国地下水目前面临着许多危机和挑战,比如地下水的超采、地下水质污染、生态破坏、城市和农村缺水等诸多问题。  针对上述问题我们要建立完善的地下水监测网进行监测,加强地下水资源的管理,推广喷灌、滴灌等节水措施提升用水效率,加强污染治理,通过雨水收集、洪水资源化利用等方式增加地下水补给量,通过海水淡化、废水利用等手段扩大水源,并针对可能出现的危机,制定应急预案等。  搜狐科技:生活中由于地下水看不见,往往会被我们忽视,从个人角度来讲,我们又能做些什么呢?  郑春苗:我觉得作为个人,在日常生活中节约用水,养成节水习惯是最重要的,尤其是在我国北方,饮用水源就是广泛采用地下水,节约用水才能减小地下水开采量,使地下水资源维持在一个合理的平衡状态。  其次也要尽量减少对地下水的污染,比如像废旧电池之类的废弃物会释放污染物会并渗入地下,污染地下水资源。日常生活中我们要多参与地下水保护的宣传活动和志愿服务工作,协助有关部门加强水污染监督、劝阻水资源浪费行为,共同保护地下水资源。  我觉得人们应该对地下水引起足够的重视,因为地下水是人类未来的生存之本,地下水和地表水是一个统一的整体。 地下水的开发与保护要秉承可持续的理念,在污染修复方面要考虑我们国家的碳达峰与碳中和的“双碳”目标,达到减污降碳协同。  搜狐科技:您觉得目前我国在地下水研究领域处于怎样的地位?  郑春苗:这个问题不好定量回答。可以说,欧美发达国家在地下水研究方面应该比中国领先了几十年,他们在80、90年代以来就特别重视地下水研究,在地下水污染和修复等方面,投入了大量人力物力,设置各种政府专项基金,调查、监测和防治地下污染。  但我现在可以很高兴地说中国发展很快,经过十几年的努力我们已经建立了全国地下水监测网,许多高校里有地下水相关的研究团队,我们在不断追赶,但总体来说还没有领先发达国家。在某些领域,比如环保材料、新污染物健康风险评估与管控等方面我们已经做得很不错了,虽然他们起跑比我们早很多,不过我相信不用太久我们就可以做的很好。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 一分钟了解岛津热老化塑料红外谱库
    热老化塑料谱库在食品、制药、电子电器、汽车等各个领域,因混入异物而引起的问题不断出现。异物的种类繁多,根据生产线以及使用环境的不同,周边使用的塑料零件会因为随时间降解或热老化而变得脆弱,从而会导致其一部分脱落发生混入。 而FTIR最适合用于分析此类塑料异物,但由于发生热老化或氧化的塑料红外光谱形状与老化前的光谱不同,因此,市售的塑料谱库难以匹配(即使匹配其光谱也似像非像),不易进行有效鉴别、定性。 该热老化塑料谱库收录了加热老化后的塑料红外光谱,对市售谱库难以涵盖的受热变化后的异物及不良品等未知样品的分析十分有效。 特点● 岛津特别制作的谱库,其中收录了静冈县工业技术研究所滨松工业技术支援中心所测量、获取的加热老化塑料IR光谱。● 包括13种常见塑料,未加热以及200℃~400℃热老化的结果。● 数据通过显微透射法测量,但在单次反射ATR测量法的基础上使用LabSolutions IR的高级ATR校正,便能以较高的匹配率进行检索。 适用领域● 各类异物分析-食品、制药、电子电器、汽车、石油化工等领域。● 受托分析等。 电镀零件上的异物分析示例电镀加工品中发现了半透明淡褐色异物。在测量该部分时会形成复杂的红外光谱,直接通过普通聚合物谱库检索无法匹配到相同结果。但通过热老化塑料谱库检索时,可以发现其属于热老化的聚乙烯。 继而可以了解到,该零件的包装用塑料袋脱落碎片附着在零件上,在之后的热处理工序中发生了氧化。 系列产品 紫外光照老化塑料谱库岛津特别制作的谱库,使用岩崎电气株式会社生产的加速老化人工环境气候箱,将照射了紫外光(强度为150 mW/cm2)后样品的红外光谱制作为数据库并进行收录。其中包括14种常见塑料,收录了未照射以及照射了1~550小时紫外线的样品,合计200张以上的光谱。 异物谱库异物谱库是指通过FTIR及EDX测量市政自来水部门以及食品制造商提供的实际异物所得的数据构成的谱库。与只收集纯品的普通谱库不同,该谱库收集了大量实际异物的光谱,因此大幅提升了异物光谱检索的精度。配合热老化塑料谱库,可以高效地分析异物。
  • Dynamica 获得KURABO核酸纯化系统代理权
    生命动力亚洲有限公司近期获得了KURABO核酸纯化系统系列产品在中国大陆的代理权,包括个人型核酸纯化仪Quickgene-Mini80、全能型核酸纯化仪Quickgene-810、专用型核酸纯化仪Quickgene-610L。此三款产品先前属于日本富士公司旗下,KURABO收购此产品线后与生命动力亚洲有限公司合作,在中国大陆地区开展销售、售后服务等工作。 KURABO核酸纯化系统延用富士创新性革命性的多孔膜,这种亲水性的多孔膜厚度仅为传统玻璃纤维膜的1/12.5,但表面积比玻璃纤维膜大20倍。由于多孔膜对核酸的选择性吸附特性,使得在提取过程中无需离心,只需简单加压就能完成对样品的提取和纯化,得到高纯度的核酸样品。 今后的日子里,生命动力亚洲有限公司将和全国的代理商合作,加强核酸纯化系统产品的市场推广,为用户的工作实验带来更大的便利!
  • 国储库油被曝已不纯:转基因油脂冒充菜油上交
    手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇,而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中,由于大量进口转基因油脂的涌入,这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。  因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价,大量进口转基因菜籽油涌入国内,企业蜂拥采购,包括众多油菜籽托市收购委托企业。  本报记者在四川、湖南调查发现,不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带,大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储,会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”,企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。  另一方面,部分企业既代储国储油脂,自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报,必然让一些企业铤而走险,用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。  而众多消费者并不具备辨别和检测的条件,无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。  价差诱惑  本报曾报道,四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业,利用进口的低价菜油冒充国产菜油,抵充托市收购任务后,中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月,却仍无任何消息。  2013年,国家启动油菜籽托市收购政策,油菜籽收购量为500万吨,折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映,由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上,不少被赋予托市收购资格的委托企业,利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库,从中赚取差价。  东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,目前,国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨,进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨,二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨,与进口菜油价差2400多元,这对企业来说诱惑实在很大。  据相关部门调查,委托加工企业拿到托市指标后,直接进口菜籽和菜油,或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量,数量大体占到托市菜籽量的一半以上。  本报记者调查了解,在湖南、四川、湖北等地,这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来,要举报这类作假。  大量进口的转基因菜油,一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂,另一部分流入国储库,混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。  事实上,本报调查时发现,获得委托托市收购资格的企业,大部分也获得国家临时储备菜油的资格,一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨,小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时,这些企业也在商业化经营菜籽油,并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂,是一个难题。  相关监管部门告诉本报记者,即使明知道企业作假、前往调查,但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测,否则往往查不出漏洞和破绽。  转基因菜油如何流入餐桌?  2002年以前,菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一,后随着大豆、豆油进口量的增加,菜籽油消费退居次席 自2006年起,由于我国进口棕榈油数量的增加,菜籽油成为国内消费的第三大油种。  尤其长江流域省份,包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油,不仅味道香浓,从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。  东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,2012年国内消费菜籽油有500万吨,其中进口转基因菜籽油有150万吨,今年进口量还会有增加。  菜籽油的用途与进口大豆油一样,一是作为小包装食用调和油的基质油种,其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。  目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油,价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主,主打“非转基因”概念,以示与转基因菜油的区别。另外,长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油,价格要比非转基因菜籽油便宜很多。  中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例,其中进口菜籽油占41.40%,即一桶5升的调和油中,进口菜籽油的含量为2.07升。事实上,在大多数品牌调和油中,作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%,这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。  另一个途径就是掺杂进国产菜油中,冒充100%非转基因菜籽油出售。  不过,有业内人士表示,由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分,食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是,部分上游托市收购企业,则有可能将进口菜油混入国产菜油,消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油,这就涉及商业欺诈。  记者发现,目前北京市场上,川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L,要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖,需要相关部门从上游源头监控。  行业人士告诉记者,无论是国储入库,还是企业生产的菜籽油质量把控,最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低,大概只有1~2ppm,而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低,油的来源就值得怀疑。
  • Merck提供的Milli-Q超纯净水系统可适用于ppt级元素分析的实验室用超纯水
    简介随着分析仪器的新发展,痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在,只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作,用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此,用于空白分析,标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此,用于空白分析,标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同,可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1,2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3,4,并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级,甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5,金属追踪的环境科学领域6,同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域,以及对各种高纯化学试剂(包括高纯净水)进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是,发展一些精确的方法步骤和试验条件,进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化(空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的),要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值,那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身,当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时,出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类:Ⅰ来自等离子气体,样品溶胶中的水,等离子体中的空气(例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS)中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰(例如64Zn和64Ni)。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化,这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应,例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水,例如由Milli-Q系统制备的超纯水,所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理,其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示,只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时,污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处,直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化,仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水,对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态,既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述,在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器,以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料,确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化,进行了大量的测试。测试的结果是, 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器,而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性,并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统(见图1), 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游,用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱,包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子,电阻率检测仪被放置在精制柱的上游,柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤,该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜,膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来,通过直接获取层流罩下的超纯净水,减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图: 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和(或)试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西,包括玻璃器皿,试验环境,空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至, 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染,要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中,要使用高质量的塑料瓶,主要为聚乙烯(PE), 氟硅氧烷(PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成,以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响,发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤,被沿袭下来了成为了一个标准20:“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具,在100级的环境下,用酸洗净。物品按以下步骤洗净:自来水粗洗以去除灰尘,三氯甲烷除去油脂,超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:3,50℃,保持2周),再用超纯净水洗涤掉残余之后,浸泡在2级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,保持2周),再用超纯净水冲洗,浸泡在三级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,2周)。将瓶子用超纯净水冲洗数次,装满稀释的超纯净硝酸稀溶液,并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染,应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候,要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶,防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染(见图2)。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级,只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果(如果有的话),也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能,随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高,因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应,导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331),它包含28种元素,用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液,例如空白水样和样品水样,是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理,实验室有多种级别的硝酸可供选择,有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力,它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸(Kanto Kagaku)被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时,同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中,样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子,如Ar,ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益,先准备一条预试校准曲线,标准添加值20、40和60ppt(图3)。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内,在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度,取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下,信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的,目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析,读数被记录下来, 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限(见表1)。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响,说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统(Elix系统提供进水供应)产生的超纯水进行多种元素试验(见表2)。检测限(DL)取3倍标准偏差(10 次重复空白试验, Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司),定量限(QL)取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值,即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0,50, 100ppt三个标准点的线性校正曲线,(见图4) 把这条曲线外推,和X轴的交点(y=0)就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制(基于选用的仪器和实验条件)。另一方面,对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示,当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中,生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子,在过去的10 年内,关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善,但是反映出了在样品制备,工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤,突出了微小污染的影响。因此,在制备空白样品和标准样品,在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素(例如硼) 的痕量分析的空白优化应用中,要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要(如关注于硅20),也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制,防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步,促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. 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The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. 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Determination of Total Silica at ppb Levels in High-Purity Water by Three Different Analytical Techniques, ULTRAPURE WATER
  • 甘肃组建食品安全检测技术专家库 首批23名专家
    甘肃省组建食品工业企业质量安全检测技术专家库 首批23名专家  新华网甘肃频道消息 12月6日,甘肃省食品工业企业质量安全检测技术专家库正式组建,首批23名专家入库领到了聘书,其中,有2名中科院院士。他们来自甘肃省的科研机构、高等院校、企事业单位和社会团体,从事食品、药品、环境等科学研究、技术应用开发及管理工作。  开展食品风险监测等六大服务  记者注意到,专家库中的23名专家,有2名中科院院士,分别是中国科学院院士陈洪渊,中国科学院院士魏宝文。此外,还有兰州分离科学研究所、中国农业科学院、甘肃省疾病预防控制中心、兰州市疾病预防控制中心、甘肃省食品质量监督检验研究中心、甘肃省食品药品检验所、兰州大学、甘肃农业大学、甘肃省农产品质量安全监督检测中心、中国科学院地质与地球物理研究所等多家科研院所和大学的专家。  这些专家的服务内容主要有六大类,为食品企业主管部门及各监管部门,提供食品安全信息和工作建议;为制定、修订省内食品安全法规、政策和地方食品安全标准提供建议;开展食品风险监测及评估研究,对食品安全监督和监测提供技术咨询和指导;为政府处置和控制突发食品安全公共事件提供咨询,承担食品安全知识培训工作等;为科学论证、技术咨询、技术创新、新技术推广、标准更新与推广、培训教材编写、课题研究提供服务;为全省食品、药品、环境等行业推荐、选拔和培养科技人才提供基础信息,促进科技人才开发和运用。  专家失职将被清理出专家库  专家库建立起来后,将由国家兰州食品企业质量安全检测技术示范中心协助,甘肃省工信委进行日常管理。对在库专家将建立诚信档案,实行信誉监测,及时向社会公布并取消有违规行为的专家资格。为维护在库专家队伍的纯洁性、权威性和公信力,对存在工作严重失职,造成较大损失或不良影响;不服从管理,长期不参加专家组相关服务工作;触犯国家法律,被追究法律责任等三种情形之一的,要取消专家资格,并清理出专家库,且永久不准申请入库。  &ldquo 食品工业既是国民经济的支柱产业,又是保障民生的基础产业。&rdquo 省工信委纪检组长周继尧告诉记者,截至今年9月,全省有规模以上食品工业企业达420多户,实现工业增加值183.03亿元,同比增长21%,占全省规模以上工业比重为12.2%。总体来看,引发食品质量安全问题的根源在于法制不健全、监管不到位、企业诚信缺失、生产技术落后等。其中,食品工业企业质量安全检测能力薄弱、技术装备落后、检测规范执行不力等,也是食品质量安全的重大隐患。&ldquo 今后,这些专家将在政策咨询、技术指导、专业培训、解疑释惑、风险评估、技术研发、诚信体系建设等方面开展工作,及时为食品工业企业提供优质高效服务,提高甘肃省食品工业企业质量安全保障水平。
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    全球最大的工业酶制剂生产商诺维信全球执行副总裁托马斯那奇昨日透露,中国国家标准委已经通过行业协会推进纤维素乙醇技术标准的制定。这无疑是加速中国纤维素乙醇商业化运营的一大利好消息。  那奇昨日在京面对媒体时介绍说,目前中国每年有7亿吨农业废弃物,其中2亿吨将用于纤维素乙醇的制造,若以1/5-1/4的转化比率来讲,中国将具备4000万-5000万吨的产能,但目前中国生物质能源却还处在“襁褓”阶段。专家则指出,2011年第三季度诺维信与中粮和中石化两大央企巨头在华合作运营的乙醇示范工厂能否展示足够商业化可行性才是关键,而标准的建立对大规模的投产更有推动作用和行业意义。
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室骨干成员。2012年毕业于中国药科大学药学(药物代谢动力学)专业。美国NIH West Coast Metabolomics Center (UC Davis)访问学者。近年来主持国家自然科学基金等厅局级以上课题研究8项;以第yi作者或者通讯作者在Anal Chim Acta,J Chromatogr A等杂志发表SCI论文10篇。现为世界中医药学会联合会儿科专业委员会理事。研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 基于海洋放射性核素时空演化体系的海洋核安全评估技术
    基于海洋放射性核素时空演化体系的海洋核安全评估技术林武辉1,5,杜金秋2,拓飞3,曹少飞4,张翊邦5,祁第1,陈立奇1,余克服5(1. 集美大学港口与海岸工程学院 极地与海洋研究院,厦门 361021;2. 国家海洋环境监测中心,大连 116023; 3.中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所,北京 100088;4. 中国辐射防护研究院,太原 030006;5. 广西大学 海洋学院,南宁 530004)摘要:本文指出全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系是海洋核安全评估的基石,提出本底基线法、活度限值法和剂量限值法三种海洋核安全评估技术,并应用于福岛核事故后污染最严重的核心海区——港口区,定量剖析港口区的海洋核污染历史与现状,有利于评估过去12年以来日本福岛核电站修复进程中相关修复措施的有效性。之后,本文指出在利用海洋数字孪生技术的基础上,针对上述三种海洋核安全评估技术对应提出从寻找人类核活动历史的可靠“档案馆”、健全海洋放射性核素的基准/标准限值和探索长期低剂量生物辐射效应与风险三个角度展望未来海洋核安全评估技术需求与发展方向,以期为国内外新形势下我国海洋核安全评估与管理提供一定借鉴。核安全是核能发展与核技术利用的生命线。自1984年成立国家核安全局以来,我国已经形成法律、条例、部门规章、标准、导则等不同层次的核安全制度体系[1],以保护人类和环境免受电离辐射危害。核安全和深海安全是总体国家安全观的有机组成,二十大报告中也明确指出“强化……核、太空、海洋等安全保障体系建设”。在加快建设海洋强国战略背景下,海洋核安全也应该是国家安全保障体系的重要环节。1. 新形势下的海洋核安全需求海洋占地球表面积约71%,占地球总水量约97%,是地球气候的重要调节器,也为人类生存和发展提供了重要的资源和生态服务功能[2]。然而,20世纪人类大气核试验产生69%的人工放射性核素137Cs(780 PBq)直接沉降进入海洋[3],部分沉降进入陆地环境中的人工放射性核素通过河流仍在持续不断输入海洋[4, 5];福岛核事故泄漏的放射性核素总量的80%最终进入太平洋[6];过去60多年来,英国和法国的乏燃料后处理厂也一直向北大西洋和北冰洋排放137Cs、129I、236U等人工放射性核素[7-13]。日本在2023年8月24日已经启动福岛核污水排海计划,预计持续30年[14, 15]。海洋数值模拟显示,福岛核污水将通过海洋环流逐步迁移扩散至全球海域,未来也将进入我国海域[16, 17]。此外,在复杂的国际形势下,我国周边海域日益频繁的核动力航母和核潜艇活动也有可能增加海洋核污染风险。2023年修订通过的《中华人民共和国海洋环境保护法》中首次新增“加强海洋辐射环境监测”。因此,海洋核安全具有重要的研究意义和强烈的社会需求。2. 全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系天然放射性核素(比如宇生放射性核素14C、原生放射性核素238U等)通过河流、大气沉降和地下水等自然过程,持续不断地进入海洋;核电站、乏燃料后处理厂、核医学等活动以及日本福岛核事故所产生的人工放射性核素也持续排入海洋[18]。当今海洋存在几十种天然和人工放射性核素,不同核素活度水平从104 Bq/m3到10-5 Bq/m3[19],相差9个数量级。海洋中同一种放射性核素也存在一定的时空分布特征。比如,自20世纪60年代美苏停止大气核试验以来,我国海水中人工放射性核素90Sr随着时间总体呈现指数下降趋势[4]。空间上海洋中人工放射性核素存在“双峰型”纬向分布特征,即南北半球40°—60°的纬度带存在全球落下灰(Global fallout)活度高值[20]。由于切尔诺贝利核事故和英法乏燃料后处理厂运行的影响,北欧海域中90Sr、137Cs、129I、239+240Pu等人工放射性核素均显著高于其它海域[21-23]。海水中90Sr和137Cs的活度随深度增加,总体活度呈现下降趋势,而海水中239+240Pu却经常出现次表层峰值现象[24]。精准甄别海洋中人为新增放射性核素的种类与含量不仅是异常辐射信号判别与不同人类核活动溯源技术的前提,也是海洋核安全评估的核心。过去十多年来,作者和团队已经围绕海洋中多种介质(海水、沉积物、生物、悬浮颗粒物、大气等)的210Po[25]、210Pb[25]、234Th[26]、238U[27]、226Ra[27]、228Ra[28]、228Th[28]、232Th[27]、40K[27]、90Sr[4]、137Cs[29]、239,240Pu[29]、14C[29]、3H[15]等十多种天然和人工放射性核素,从放射性核素的源汇过程及其物理—海洋生物地球化学调控机制的角度长期开展海洋与核技术的多学科交叉研究,初步构建海洋放射性核素本底基线的时空演化体系。针对海洋中放射性核素的时空演化历史数据,国际上IAEA与日本筑波大学已经建立Marine Radioactivity Information System (MARIS)[30, 31]与Historical Artificial Radionuclides in the Marine Environment (HAM-Global 2021)[32-34]两个数据库。然而,MARIS和HAM数据库中我国辽阔海域放射性核素的历史资料数据却极度缺乏。我国海洋放射性核素监测工作始于20世纪60年代的大规模大气核爆。在20世纪60~90年代期间,卫生部门李树庆、中国科学院海洋研究所李培泉和原国家海洋局第三海洋研究所蔡福龙等人开展海洋中放射性核素研究[35-37];唐森铭和商照荣重点对20世纪中后期我国海域放射性调查进行总结[38]。我国历次海洋污染基线调查积累了部分海洋放射性监测数据。滨海核电站建设和运行过程中也持续开展海洋放射性监测。虽然我国生态环境部门、自然资源部门、卫生系统、中国科学院与高校系统、地方政府部门和核电公司等不同机构基于业务管理和科研的需求已经积累一些海洋放射性监测的历史数据,但数据零散分布于多个不同管辖部门,不仅缺乏统一的全国性海洋放射性核素监测数据库,而且缺乏基于时空演化视角的系统分析,不利于数据挖掘、解译、利用和管理。总之,全面构建海洋放射性核素本底基线的时空演化体系则是海洋核安全评估的基石。中国近海放射性核素本底基线的时空演化体系构建将有助于科学评价我国滨海核电和其它滨海核设施的影响[4]。开阔大洋放射性核素本底基线的时空演化体系构建可以用于评价其它国家人类核活动(核电站事故、核试验、核材料的海洋倾倒、核潜艇与核动力航母活动等)的影响,并对我国海域的潜在影响进行预报与预警评估,也是我国维护国家安全和人民生命健康、深度参与全球海洋治理、构建海洋命运共同体的重要体现。因此,全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系对于海洋核安全具有重要意义。3. 海洋核安全评估技术活度与剂量是定量表征放射性核素的独特物理量,不同于元素和同位素的常见表征方式。在海洋核安全评估中,活度浓度和剂量率是重要的定量参数,对应常见单位为Bq/m3(或者Bq/kg)和Gy/h(或者Sv/h)。为此,本文总结提出本底基线法、活度限值法和剂量限值法开展海洋核安全评估。3.1 本底基线法自20世纪中叶以来,人类在核能发展与核技术利用的进程中已经产生大量的人工放射性核素[20]。其释放进入地球环境中的长半衰期人工放射性核素(比如239,240Pu、137Cs等)甚至被视为定义“人类世”(继全新世后,人类活动作为重要地质营力所主导的地质新时代)的重要代用指标[20, 29]。全面构建海洋中放射性核素本底的时空演化体系,准确掌握海洋中人工放射性核素的历史本底基线水平,是进一步精准甄别人为新增放射性核素和开展海洋核安全评估的前提。短半衰期的人工放射性核素(比如131I、134Cs、106Ru、110mAg等)通常不存在于天然环境本底之中,其定性或者定量的异常检出可以直接指示短期内人为新增的海洋核污染源(比如核事故、核潜艇活动等)。中长半衰期的人工放射性核素(比如90Sr、137Cs、239,240Pu、129I等)则需要考虑人类核活动的历史排放而残留的本底基线的时空演化特征后,借鉴人为新增信号和本底噪声处理技术,开展人为新增海洋核污染源的定量甄别。此外,核素活度比值(比如134Cs/137Cs、90Sr/137Cs等)和原子比值(比如129I/127I、240Pu/239Pu等)也常作为核素特征指纹,指示判别不同人类核活动源项。3.2 活度限值法不同放射性核素存在不同程度的放射毒性,比如极毒组的239Pu、高毒组的90Sr、中毒组的137Cs、低毒组的3H等。在海洋核安全评估过程中,法律法规和标准规程等对海洋中不同毒性的放射性核素活度限值做出一些规定[39, 40]。比如,福岛核事故后日本政府规定海产品中134+137Cs的活度限值为100 Bq/kg[12]。我国的海水水质标准(GB3097-1997)和食品中放射性物质限制浓度标准(GB14882-94)分别规定了海水和海产品中部分放射性核素的活度限值。我国海洋沉积物尚没有相应放射性核素标准限值规定。鉴于部分地区经常采用海砂作为建筑材料,我们可以参考建筑材料放射性核素限量(GB6566-2010)的部分放射性核素的活度限值标准,评估海洋沉积物中的放射性核素。值得注意的是,国际上不同组织机构(国际原子能机构、世界卫生组织、国际粮农组织)和地区(中国、欧盟、美国、日本等)基于科学认识、国情现状和社会发展需求等综合因素,对相同介质中的同种放射性核素活度限值的规定经常存在一定差异[19, 40]。3.3 剂量限值法处于不稳定状态的放射性核素发生衰变并发射不同能量的α、β、γ粒子。活度可以衡量单位时间内放射性核素发射的粒子数,剂量则更精细刻画不同类型的粒子所产生的能量沉积和危害。比如,我国的电离辐射防护与辐射源安全基本标准(GB18871-2002)中规定公众的年有效剂量为1 mSv。针对海洋生物,欧盟开发的ERICA软件推荐10 μGy/h的剂量率限值作为筛选阈值(screening level)[41]。IAEA、ICRP、美国和加拿大等也推荐不同的剂量率限值(40~400 μGy/h)用以评估放射性核素对海洋生物的影响[42]。截至目前,我国法规标准尚未涉及放射性核素对海洋生物的剂量限值规定。4. 日本福岛核电站港口区的海洋核安全评估日本福岛核事故已经泄漏大量人工放射性核素进入海洋[6],福岛核污染水也已经启动排入太平洋[14]。这些放射性核素可能通过海洋水文动力驱动下的“随波逐流”和海洋生物洄游驱动下的“搭乘便车”等过程进入我国海域[12]。作为福岛核污水排海的利益攸关方,我国公众和政府始终高度关注由此引发的海洋核安全问题。距离福岛第一核电站最近的港口区(图1a,1 km范围内)是日本福岛核事故后污染最严重的海域。港口区属于日本领海,其它国家都无法进行采样而获取相关数据。港口区的海洋核污染历史与现状不仅是世界了解福岛核事故后海洋核污染的重要窗口,而且直接反映日本福岛核电站修复进程与修复措施的有效性。本文聚焦福岛核事故后污染最严重的海区——港口区,系统汇总IAEA的MARIS数据库、日本东电公司(TEPCO)、日本经济产业省(METI)和日本原子能规制委员会(NRA)等多方的大量数据,全面构建福岛核事故前后海水中137Cs的历史活度曲线(图1b),利用本底基线法、活度限值法和剂量限值法,联合开展海洋核安全评估。本底基线法显示,福岛核事故后日本福岛附近海域的海水137Cs活度从1.3 Bq/m3骤升至1.9×1012 Bq/m3(图1b中红色箭头)。截至2023年9月的最新数据,港口区海水中137Cs活度为5.1×103 Bq/m3,仍然比2011~2015年期间我国海域的海水中137Cs平均活度(1.05 Bq/m3)高3个数量级。值得警惕的是,2016年以来福岛港口区海水中137Cs活度并没有显著下降趋势,甚至出现多次周期性异常升高事件。活度限值法显示,2016~2023年期间港口区海水中137Cs平均活度(6943 Bq/m3)高于我国海水水质标准(GB3097-1997)中海水137Cs活度限值(700 Bq/m3)。日本监测数据显示港口区的海洋鱼类通过生物富集吸收海水中高浓度的137Cs,进一步导致部分鱼类体内137Cs(1.8×104 Bq/kg)显著超过日本规定的限值标准(100 Bq/kg)[43]。本文基于港口区的海水中137Cs活度数据,利用欧盟开发的ERICA软件开展海洋鱼类的辐射剂量评估。福岛核事故后海水中137Cs峰值活度(1.9×1012 Bq/m3)可以导致游泳鱼类和底栖鱼类的辐射剂量率为2.9×107 μGy/h和3.1×109 μGy/h,均大大超出欧盟推荐的剂量率筛选阈值(10 μGy/h)。2016~2023年期间港口区海水中137Cs平均活度(6943 Bq/m3)对底栖鱼类产生的剂量率为11.2 μGy/h,也高于欧盟推荐的剂量率筛选阈值(10 μGy/h)。因此,三种海洋核安全评估技术获得的定量评估结果均显示,港口区的海洋核污染仍然较为严重。图1 中国海、日本福岛近海、福岛第一核电站港口区等海区的海水137Cs活度历史曲线。中国海和日本福岛核事故前的福岛近海数据来自MARIS数据库[44],核事故后的福岛近海数据来自NRA[45],核事故后的港口区数据来自TEPCO和METI[46, 47]Fig. 1 Historical 137Cs activity in seawater from the China seas, Fukushima offshore, and the port area nearby the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant. The data of the China seas and the Fukushima offshore before the Fukushima Nuclear Accident (FNA) was obtained from the MARIS database[44], the data of the Fukushima offshore after the FNA was provided by the NRA[45], and the data of the port area after the FNA was derived from TEPCO and METI[46, 47]5. 总结及展望新形势下的海洋核安全需求极为迫切。本文指出全面构建海洋中放射性核素本底基线的时空演化体系是海洋核安全研究的基石,提出本底基线法、活度限值法和剂量限值法的三种海洋核安全评估技术,并应用于福岛核事故后污染最严重的核心海区——港口区,定量剖析港口区的海洋核污染历史和现状。然而,面对海洋中核素种类众多、活度差异巨大、时空分布不均、迁移行为各异、生态影响复杂以及危害程度不一等现状难题,海洋核安全的科学评估仍然存在较大挑战性。基于本底基线法、活度限值法和剂量限值法三种海洋核安全评估技术,本文强调融合海洋数字孪生技术,尝试从以下三个角度展望海洋核安全评估技术未来的发展方向(图2)。图2 海洋核安全评估的技术路线与展望Fig. 2 Technical route and prospect of marine nuclear safety assessment寻找人类核活动历史的可靠“档案馆”。海洋放射性核素的本底基线存在复杂的时空演化特征。然而,海洋放射性核素实际观测数据的时间和空间分辨率均十分欠缺,特别是在我国广大海域。冰芯、树轮、黄土、沉积柱、珊瑚礁是记录不同时空尺度环境变化的天然档案馆。特别指出,海洋中珊瑚礁具有年轮清晰、分辨率高、连续记录、固定生长等优点[48],是记录海洋放射性核素本底基线时空演化历史和追踪人类核活动历史的十分理想的档案馆[29, 49]。健全海洋放射性核素的基准/标准限值。活度限值是海洋核安全评估和管理的重要依据。出于人类健康的需求,国际上更多关注饮用水和食品中放射性核素的活度限值[40]。海洋为人类提供丰富的生物资源和重要的生态服务功能。出于海洋中非人类物种的保护与人类健康的综合需求,未来我国需要加强海洋中非人类物种的放射性核素基准/标准限值研究和制定工作[39]。探索长期低剂量生物辐射效应与风险。国际上对于低剂量辐射效应和危害仍然存在争议[50],较为缺乏实验室内受控观测和流行病学现场调查等证据[51],直接影响人类和非人类物种的剂量限值规定和管理。此外,海洋生物辐射剂量模型的构建和计算,还涉及代表生物的筛选、海洋生物富集和海洋食物链/网的传递等过程。在巨大且复杂的海洋生态环境系统中,这些过程又往往存在较大的物种差异性和海域特异性。因此,在海洋核安全技术与管理需求背景下,亟需开展适用于我国海域现状与发展需求的长期低剂量海洋生物辐射效应与风险研究。作为海洋大国,新时代中国明确提出加快建设海洋强国。海洋核安全是我国维护国家安全和人民生命健康、深度参与全球海洋治理以及构建海洋命运共同体的关键领域,亟需投入与滨海核电发展及应对海上核风险能力需求相匹配的研发力度, 以保障新时期我国海洋核安全,进一步丰富和完善现代化核安全监管体系,践行全面推进美丽中国建设需求。参考文献:[1] 于大鹏, 梁晔, 徐晓娟, 等. 我国核与辐射安全现状研究与探讨 [J]. 核安全, 2022, 21 (4): 12-18.[2] Sverdrup K, Kudela R. 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  • 百灵威维生素标样 品种全 保平安 促健康
    维生素(vitamin)是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质,对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前,市场上很多食品均含有维生素,其添加种类和成分的多寡,对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此,百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样,可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例,以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准,符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足z高质量控制体系要求,每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡,确保实验可溯源,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。■ 水溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS包装目录价VIT-001N维生素B1盐酸盐 / 硫胺素Vitamin B1 hydrochloride67-03-81 g¥195C 17455500硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐Thiamine mononitrate532-43-40.25 g¥432C 17561000硫代硫胺素Thiothiamine299-35-41 g¥540VIT-002N维生素B2 / 核黄素Vitamin B283-88-51 g¥195C 16813610核黄素磷酸钠Riboflavine-5 phosphate sodium130-40-50.25 g¥432VIT-003N维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B658-56-01 g¥195VIT-004N抗坏血酸 / 维生素CVitamin C50-81-71 g¥195C 10303100抗坏血酸钙盐Ascorbic acid calcium salt5743-28-20.25 g¥432C 10303900抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐L-Ascorbic acid sodium salt134-03-20.25 g¥396C 10303930维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate137-66-60.25 g¥432VIT-005N烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸Vitamin B359-67-61 g¥195VIT-006N烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide98-92-01 g¥195C 15521030烟酸苄酯Nicotinic acid-benzyl ester94-44-00.25 g¥360VIT-007N叶酸Vitamin M59-30-31 g¥195VIT-008ND-泛酸 / 维生素B5D-Pantothenic acid79-83-40.1 g¥370C 15844500D-泛酰醇D-Panthenol81-13-00.5 g¥936CA15845000泛酸钙单水合物Pantothenic acid calcium salt63409-48-30.25 g¥360VIT-009N-R1D-生物素 / 维生素H / 辅酶RVitamin H58-85-50.1 g¥195VIT-010N-R1维生素B12Vitamin B1268-19-90.025 g¥234VIT-WSK-R1-SET水溶性维生素套装,包括:VIT-001N to VIT-010N10 units¥1,264■ 脂溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS号规格目录价VIT-012N维它命EVitamin E10191-41-00.1 g¥273CA17924320维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.5 g¥540VIT-013N胆骨化醇 / 维生素D3Vitamin D367-97-00.1 g¥273CA17924100骨化二醇Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate63283-36-30.05 g¥1,134VIT-014N维生素A棕榈酸酯Vitamin A palmitate79-81-20.1 g¥1,206VIT-015N维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.1 g¥273VIT-016N维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K184-80-00.1 g¥273VIT-017N维生素K2Vitamin K211032-49-80.1 g¥1,556VIT-018N维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K358-27-50.1 g¥273VIT-019NBETA-胡萝卜素b-Carotene7235-40-70.01 g¥389CA10290900beta-阿扑-8' -胡萝卜醛8' -Apoaldehyde1107-26-20.05 g¥936VIT-020N维生素 E 琥珀酸酯Vitamin E succinate4345-03-30.1 g¥273VIT-022N维生素D2Vitamin D250-14-60.1 g¥273VIT-FSK-R2-SET脂溶性维生素套装,包扩:VIT-012N to VIT-022N10 units¥2,457■ 相关分析耗材产品产品编号产品名称规格目录价116481甲醇 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥180134752乙腈 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥400187553水 [HPLC]4 L¥375904802乙醇 95%500 mL¥22S02001C18 柱,150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支¥2,500S02302C18 柱,250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支¥2,800S010125-3002AB-1气相柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支¥3,960S010525-3002AB-5气相柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支¥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机相)100 片/包¥150WKLM-4.2微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m (有机相)100 片/包¥210901275J&K 瓶口分配器(5.0-50.0 mL)1 支¥2,000958945J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L)1 支¥645928429J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)1 台¥3,1125182-0553螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)100 个/包¥5275182-0728聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)100 个/包¥1095183-4759高j绿色隔垫(带预穿孔)50 个/包¥699CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个¥2405183-2086400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管500 个/包¥1,4415183-4696单细径锥不分流衬管25 个/包¥6,0305183-4693单细径锥,带玻璃毛不分流衬管5 个/包¥1,4605188-5365衬管O形圈10 个/包¥1435188-5367进样口密封垫(配备垫圈,*金属铸模工艺,镀金密封工具包)1 个¥389
  • 沈阳农业大学145.00万元采购蛋白质纯化
    详细信息 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标公告 辽宁省-沈阳市-沈河区 状态:公告 更新时间: 2023-11-04 (沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目)招标公告 项目概况 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年11月24日 13时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH23-210000-36137 项目名称:沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目 包组编号:001 预算金额(元):1,450,000.00 最高限价(元):1,450,000 采购需求: 查看 采购溶剂调配系统、超声波提取系统、真空低温浓缩系统、柱层析纯化系统、纯化浓缩液干燥系统 合同履行期限:合同签订后30天内完成(以合同签订为准) 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、促进残疾人就业、支持监狱企业、支持脱贫攻坚等相关政策 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年11月03日 08时30分至2023年11月10日 16时30分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年11月24日 13时30分(北京时间) 地点:电子文件上传至辽宁政府采购网,备份响应文件递交(邮寄)至辽宁省沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1226室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 关于新版政府采购平台开评标相关事宜的特殊说明1、供应商应认真学习电子投标(响应)文件制作教程,有任何技术问题可拨打网站客服电话进行咨询,代理机构不负责解答该部分问题。供应商因自身操作问题导致的一切不良后果由供应商自身负责。2、依据辽财采函〔2021〕363 号文件规定,取消递交纸质投标文件,供应商除在辽宁政府采购网电子评审系统上传投标(响应)文件外,还应在递交投标(响应)文件截止时间前提交以介质形式(U 盘)存储的加密备份文件(U盘内应为设有密码的PDF格式电子投标文件的压缩文件,储存介质需密封),并承诺备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件内容、格式一致(投标(响应)文件中提供一致性承诺函),以备系统突发故障使用。供应商仅提交备份文件的,投标(响应)无效。3、报价解密:供应商自行准备设备进行投标解密,采购代理机构原则上不提供任何设备进行电子解密,如供应商无法在规定的时间成功进行电子解密,视为放弃参与本项目,采购代理机构将不负有任何责任。报价解密需在30分钟内完成,代理机构将严格按照规定的时间结束报价认定,超过规定时间(非网站系统原因)仍未完成报价解密的视为未提交报价,其响应文件无效,因此造成的后果由供应商自行承担。4、在电子化开评标过程中出现的其他特殊情况及其他未尽事宜,按财政厅最新文件执行。5、因辽宁省政府采购网系统功能更新招标代理公司只能获知报名家数,无法获知投标供应商的详细信息。请各投标供应商随时关注辽宁省政府采购网关于本项目的更新动态,如果有更正公告请及时知悉。如项目有更正,投标供应商未能及时知晓更正信息导致投标出现问题的,责任由投标供应商自行承担。6、供应商在上传电子投标文件时一定要注意检查电子文件的清晰度确保能够清晰可辨,电子版投标文件清晰度过低无法识别可能会导致投标无效,产生的不良后果由投标人自行负责。7、启用备份文件应由采购人、采购代理机构和相关供应商共同签字确认,供应商未到场的,通过视频方式进行确认。系统恢复后采购人或采购代理机构应及时将备份文件上传至电子评审系统,并将存储备份文件的介质与采购档案一并存档。供应商上传的投标(响应)文件正常解密的且采购活动正常进行的,备份文件自动失效。采购人、采购代理机构应在中标、成交通知书发出前将未使用的密封备份文件退还供应商,并做好记录存档。腾讯会议码:168 713 820(进群改单位名) 九、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:沈阳农业大学 地 址:沈阳市沈河区东陵路120号 联系方式:024-88488569 2.采购代理机构信息: 名 称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 地 址:辽宁省沈阳市沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1203室 联系方式:024-81297388 邮箱地址:LNKDZTB@163.com 开户行:交通银行股份有限公司沈阳浑南支行 账户名称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 账号:211899991013000567436 3.项目联系方式 项目联系人:孙雨 电 话:13274110528 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:蛋白质纯化 开标时间:2023-11-24 13:30 预算金额:145.00万元 采购单位:沈阳农业大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标公告 辽宁省-沈阳市-沈河区 状态:公告 更新时间: 2023-11-04 (沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目)招标公告 项目概况 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年11月24日 13时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH23-210000-36137 项目名称:沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目 包组编号:001 预算金额(元):1,450,000.00 最高限价(元):1,450,000 采购需求: 查看 采购溶剂调配系统、超声波提取系统、真空低温浓缩系统、柱层析纯化系统、纯化浓缩液干燥系统 合同履行期限:合同签订后30天内完成(以合同签订为准) 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、促进残疾人就业、支持监狱企业、支持脱贫攻坚等相关政策 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年11月03日 08时30分至2023年11月10日 16时30分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年11月24日 13时30分(北京时间) 地点:电子文件上传至辽宁政府采购网,备份响应文件递交(邮寄)至辽宁省沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1226室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 关于新版政府采购平台开评标相关事宜的特殊说明1、供应商应认真学习电子投标(响应)文件制作教程,有任何技术问题可拨打网站客服电话进行咨询,代理机构不负责解答该部分问题。供应商因自身操作问题导致的一切不良后果由供应商自身负责。2、依据辽财采函〔2021〕363 号文件规定,取消递交纸质投标文件,供应商除在辽宁政府采购网电子评审系统上传投标(响应)文件外,还应在递交投标(响应)文件截止时间前提交以介质形式(U 盘)存储的加密备份文件(U盘内应为设有密码的PDF格式电子投标文件的压缩文件,储存介质需密封),并承诺备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件内容、格式一致(投标(响应)文件中提供一致性承诺函),以备系统突发故障使用。供应商仅提交备份文件的,投标(响应)无效。3、报价解密:供应商自行准备设备进行投标解密,采购代理机构原则上不提供任何设备进行电子解密,如供应商无法在规定的时间成功进行电子解密,视为放弃参与本项目,采购代理机构将不负有任何责任。报价解密需在30分钟内完成,代理机构将严格按照规定的时间结束报价认定,超过规定时间(非网站系统原因)仍未完成报价解密的视为未提交报价,其响应文件无效,因此造成的后果由供应商自行承担。4、在电子化开评标过程中出现的其他特殊情况及其他未尽事宜,按财政厅最新文件执行。5、因辽宁省政府采购网系统功能更新招标代理公司只能获知报名家数,无法获知投标供应商的详细信息。请各投标供应商随时关注辽宁省政府采购网关于本项目的更新动态,如果有更正公告请及时知悉。如项目有更正,投标供应商未能及时知晓更正信息导致投标出现问题的,责任由投标供应商自行承担。6、供应商在上传电子投标文件时一定要注意检查电子文件的清晰度确保能够清晰可辨,电子版投标文件清晰度过低无法识别可能会导致投标无效,产生的不良后果由投标人自行负责。7、启用备份文件应由采购人、采购代理机构和相关供应商共同签字确认,供应商未到场的,通过视频方式进行确认。系统恢复后采购人或采购代理机构应及时将备份文件上传至电子评审系统,并将存储备份文件的介质与采购档案一并存档。供应商上传的投标(响应)文件正常解密的且采购活动正常进行的,备份文件自动失效。采购人、采购代理机构应在中标、成交通知书发出前将未使用的密封备份文件退还供应商,并做好记录存档。腾讯会议码:168 713 820(进群改单位名) 九、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:沈阳农业大学 地 址:沈阳市沈河区东陵路120号 联系方式:024-88488569 2.采购代理机构信息: 名 称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 地 址:辽宁省沈阳市沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1203室 联系方式:024-81297388 邮箱地址:LNKDZTB@163.com 开户行:交通银行股份有限公司沈阳浑南支行 账户名称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 账号:211899991013000567436 3.项目联系方式 项目联系人:孙雨 电 话:13274110528
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。  (四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证  1. 量值溯源:量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链,使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础,即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链,核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。  实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性,包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息,并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素,实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。  需明确的是,计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性,溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度,测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变,实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对,明确测量程序的正确度和精密度。  建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品,建立计量溯源链。  2. 校准:校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后,需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准,如果一个分析批包含的样品很多,校准品可在分析批不同位置进样,并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚,以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。  校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序,分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment,EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准,验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时,开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质,并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。  建议9 实验室应对每个分析批进行校准,并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。  3. 室内质量控制:血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序,应优先选择生产质控严格、稳定性明确,并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是,因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品,用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外,实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性,质控样品应大批量制备,分装储存,并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。  实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 ),将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测,以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等),以及失控后处理措施,如分析批内质控不合格,应复测标本。  建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物,确定质控物靶值及最大允许不精密度,建立质控方案、失控规则和处理措施。  4. 分析批设置:血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行,分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性,非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时,建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。  建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度,并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。  5. 能力验证/室间质量评价:由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足,基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性,实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划,如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本,通过参考方法对类固醇激素定值后,用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目,实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对,并应优先选择通过ISO15189认可的实验室,以保证实验室间结果的一致性。  建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划,无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。  (五)数据收集及分析  实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序,并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。  1. 校准曲线接受原则:以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴,构建校准曲线,将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致,大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同),推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准:使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点:80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准,计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99),并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。  建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点:80%~120%)。  2. 色谱峰积分:应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分,以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性,仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节,如将肩峰平滑进待测物的色谱峰,将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统,可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。  建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分,避免手动积分,实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。  3. 色谱峰核查:在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时,应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分,排除管路连接不正确的原因,应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分,并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围,分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰,也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查,实验室需验证自动核查参数及流程的有效性,同时明确需人工介入核查的情况。  建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。  4. 内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受的,但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品,应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰,也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图,识别过低或过高的回收率。  建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动,建立内标峰面积波动的最大可接受范围。  5. 定性离子对监测:类固醇激素LC-MS/MS常规检测中,一个离子对用于定量分析(定量离子对),另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性,在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致,如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物,应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应,避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%),并在每一个样品检测中予以监测。  建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动,并设置最大可接受范围。  03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证  1.数据存储:实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据,包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等,必要时使用独立系统备份数据。  2.参考范围:由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差,采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序,然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围,实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ,不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组,例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。  建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围,推荐建立中国人群的参考范围。  3.结果解读及报告:肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外,血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息,如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等,对结果解读具有重要参考意义。因此,实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性,类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。  建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明,包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程,LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程,以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程,并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序,提升其检测质量和结果一致性,推动其临床应用。  执笔人:李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),郭玮(复旦大学附属中山医院检验科),邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)  专家组成员(以姓氏拼音排序):曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科),戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科),俸家富(绵阳市中心医院检验科),郭启雷(山东英盛生物技术有限公司),郭玮(复旦大学附属中山医院检验科),郭晓兰(川北医学院附属医院检验科),黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科],蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科),柯江维(江西省儿童医院医学检验科),李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室),李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室),李艳妍(吉林大学第一医院检验科),廖璞(重庆市人民医院检验科),刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司),刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科),卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科),闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科),倪君君(和合诊断集团研究院),聂滨(宜宾市第二人民医院检验科),潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科),邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科),王成彬(解放军总医院检验科),王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科),夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科),徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科),张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室),张华(贵州省人民医院检验科),赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)
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    影响纯水电导率分析仪电导率测量的因素主要包括以下几个方面:温度:温度是影响电导率测量最主要的因素之一。纯水的电导率随温度的变化而变化,通常电导率随温度升高而增加。因此,在测量纯水电导率时,需要对温度进行精确控制,并进行相应的温度校正,以确保测量结果的准确性。电极的品质和清洁度:电极的质量和清洁度直接影响到测量的准确性和稳定性。电极应当是高质量的,并经常进行清洁和校准,以避免污染物或氧化物的积聚对测量结果的干扰。电极的响应速度:电极的响应速度影响到测量的实时性和稳定性。快速响应的电极可以更快地达到稳定状态,从而提高测量的准确性。电极的稳定性:电极在长时间使用过程中的稳定性也是影响测量结果的因素之一。良好的电极设计和材料选择可以减少电极的漂移和老化,从而保证测量的长期准确性。环境条件:环境中的电磁干扰、振动或其他外部因素都可能对电导率测量造成影响。因此,在进行测量时,应尽可能在稳定的环境条件下操作,并采取适当的屏蔽措施以减少外部干扰。仪器的精度和校准:仪器本身的精度和校准水平直接决定了测量结果的准确性。定期进行仪器的校准和维护是确保测量结果可靠性的重要步骤。综上所述,纯水电导率分析仪的电导率测量受到温度、电极质量与清洁度、电极响应速度与稳定性、环境条件以及仪器精度与校准等多种因素的影响。正确控制和理解这些影响因素,是确保测量结果准确性和稳定性的关键。
  • 【瑞士步琦】利用Pure C-850双模式进行辣椒素纯化分离
    利用 Pure C-850 双模式辣椒素纯化分离Pure 应用”1介绍辣椒素主要来源于辣椒属植物,不同种类的辣椒含有不同量的辣椒素,通常辣椒的辣度与其中辣椒素的含量有关。此外,一些其他植物也可能含有少量的辣椒素,例如胡椒、姜等。▲ 辣椒素结构式辣椒素因其抗菌活性可用于生物膜和防污涂料,使其在食品包装、食品保鲜、海洋环境和牙科治疗等方面具有广阔的应用前景。辣椒素在代谢紊乱中也起着至关重要的作用,包括减肥、降压和降低胰岛素的作用。此外,辣椒素通过诱导细胞凋亡和抑制肿瘤细胞的增殖,对预防肺癌、胃癌、结肠癌和乳腺癌等人类癌症有效。先前的研究还表明辣椒素对缓解疼痛和认知障碍有积极作用。辣椒素是瞬时受体电位香草素 1 型 (TRPV1) 的激动剂,可选择性激活 TRPV1,诱导 Ca2+ 流入和相关的信号通路。最近,肠道菌群也参与了一些疾病的治疗,但其对辣椒素作用的影响仍有待深入研究。在天然辣椒中同时存在辣椒素与二氢辣椒素,用硅胶柱层析或正相薄层色谱法(TLC)等传统方法分离这两个结构相似的化合物十分困难。即使用中压快速制备色谱(FLASH)分离纯辣椒素也非常困难,因此往往需要使用中压制备色谱法和高压制备色谱法进行两步纯化。在本次的应用文章中,我们将会展示如何利用两步分离从红辣椒原料中提取 HPLC 峰面积达 95% 以上的辣椒素。2仪器、耗材与试剂仪器:步琦 Pure C-850 中高压一体纯化分离系统步琦 E-800 索氏萃取系统Agilent 1260 Infinity II 液相色谱分析系统▲ Pure C-850 制备色谱系统▲ E-800 索氏萃取系统耗材:VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mmFlashPure Ecoflex Silica 12gBUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm试剂与样品:市售红辣椒 10g去离子水 4L乙腈(HPLC 级)4L甲醇(AR 级)4L二氯甲烷(AR 级)4L乙醇(AR 级)1L辣椒素标样 99.5% 100mg3实验部分样品准备:将市售红辣椒皮碾碎成粉状,取 5g 置于 E-800 索氏提取器的萃取腔内,溶剂杯内加入 100mL 乙醇,加热等级设定为 13 级,整个提取过程持续 4 小时,制成辣椒皮萃取液。确认辣椒素峰位置:HPLC 条件色谱柱VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mm流速1.5mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度,6 分钟紫外波长227nm▲ 辣椒素标样出峰图▲ 辣椒皮萃取液出峰图根据辣椒素标样,我们可以确定辣椒素的出峰位置为 3.884 min,通过这一参数我们可以确认之后每一步分离的馏分位置。辣椒素粗分离:色谱条件(C-850 FLASH 模式)色谱柱FlashPure Ecoflex Silica 12g平衡时间6 分钟流速10 mL/min溶剂 A二氯甲烷溶剂 B甲醇梯度10% 等度,40 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高上样量600mg 红辣椒皮粉末上样模式干法上样将 600mg 红辣椒皮粉末与 3g 硅胶拌匀,放入干法上样柱内进行上样,在 C-850 的中压模式下进行初步纯化分离。▲ C-850 中压模式下分离红辣椒皮内的化合物根据之前 HPLC 上辣椒素的出峰位置,我们大致判定目标化合物被收集在 9-11 管内,将这几管馏分合并后浓缩,进行 HPLC 检测。▲ 9-11 管馏分并管后 HPLC 检测图通过 HPLC 分离后,可以看到除了 3.882 min 的辣椒素,在 5.365 min 还有一个化合物,这是与辣椒素结构相似的二氢辣椒素。▲ 二氢辣椒素结构式中压模式下的色谱柱填料粒径通常为 30-50μm,很难将辣椒素与二氢辣椒素拆分开,因此我们需要将 C-850 切换至高压模式,利用粒径更小的高压不锈钢色谱柱分离这两个化合物。获取高纯度辣椒素:色谱条件(C-850 高压模式)色谱柱BUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm平衡时间10 分钟流速15mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度,45 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高将之前获取的 9-11 管馏分浓缩后,在 C-850 的高压模式下进行分离。▲ 样品粗分后 9-11 管馏分高压分离图根据之前 HPLC 的出峰顺序,我们可以推测 21-26 管馏分为辣椒素,31-33 管馏分为二氢辣椒素,取 21-26 管分别进行 HPLC 检测。▲ 高压模式下 21-26 管馏分 HPLC 检测图4结论辣椒皮中含有多种化合物,仅通过柱层析色谱或中压制备色谱很难获得高纯度的单一化合物。步琦 Pure C-850 纯化分离系统支持中压和高压双模式,一台仪器就能完成大量样品的中压粗分富集与高压高纯度纯化,分离天然产物时具有明显的优势。在本次应用中,通过中压和高压的两次分离,最终 24 与 25 管馏分的峰面积能达到 95% 以上,可以进行下一步的生物活性测试。
  • Q-TOF质谱库丨同时快筛化妆品中激素、防腐剂
    随着生活水平的提高,人们对化妆品品质的追求持续再增长。好的化妆品,可以给人带来舒适、愉悦、美好的生活体验。与此同时,化妆品的安全隐患也越来越受到人们的重视:从某洗发水的“二噁烷”事件,到廉价激素面膜的售卖;从防晒产品对海洋生态平衡的破坏,到“大头娃娃激素面霜”事件,一件件化妆品安全风险事件持续刺激着人们的神经。 对于化妆品检测机构而言,高效可靠的化妆品风险物质检测方法是保障化妆品安全的重要手段。在此,小编整理了化妆品中常见的风险物质及它们对应的检测方法: 化妆品中常见风险物质及现有检测方法 从上表可以看出,目前化妆品中风险物质的检测,一种检测方法通常只针对某一类风险物质。那么是否有一种方法可以同时筛查多种类别的风险物质呢? 我们一起来看以下实验案例: 实验方法仪器:岛津LCMS-9030液相色谱-飞行时间质谱联用仪流动相:A相-0.1%甲酸水+2 mM甲酸铵;B相-乙腈色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18 100 mm I.D.× 2.1 mm I.D., 1.9 μm (岛津(上海)实验器材有限公司,P/N: 227-30807-02) 实验结果本方法同时测定了化妆品中214种风险物质。各化合物在10 ng/mL浓度水平下出峰良好,验证了浓度为10 ng/mL的基质加标(柔肤水、护肤霜),以溶剂标液进行定量计算,超过70%的化合物回收率在50-120%之间。214种风险物质TIC图(10 ng/mL) 10ng/mL基质加标(溶剂标定量)回收率结果 该方法使用了岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库,配合岛津液相色谱-飞行时间质谱联用仪LCMS-9030,从而实现快速筛查化妆品中常见的风险物质。 岛津化妆品风险物质Q-TOF质谱库 “化妆品风险物质Q-TOF质谱库”,收录了1000种风险物质;其内容包括:化妆品风险物质筛查数据库、二级质谱库以及化合物信息,Q-TOF质谱库使用手册和操作指南,以简化用户操作,实现即时使用。 软件便捷操作,让风险物质快速遁形使用岛津LCMS-9030的化妆品中风险物质Q-TOF质谱库,一级数据库筛查结合二级质谱库定性两种方式,可以快速筛查化妆品中的风险物质。具体筛查过程: 1一级数据库筛查通过Insight软件对所采集的离子进行提取,结合风险物质筛查数据库,可以快速筛查出样品中可能的风险物质。2二级质谱库定性使用已有的风险物质二级质谱库可以对一级数据库筛查出的风险物质进行确证。将该质谱图与化妆品风险物质二级质谱库进行比对,就可以得到该质谱图可能对应的风险物质。匹配的分数越高,准确性就越好。 硬件加持,保证结果稳定可靠岛津的液相色谱-飞行时间质谱仪LCMS-9030,在传承了8060系列快速、精准、高效的离子传输系统的同时,结合了创新的飞行时间质谱检测技术,让测试结果更加稳定、可靠、灵敏、快速。稳定性好:UF-FlightTube准确度高:24h内质量数偏差<1ppm最灵敏:可达fg级别的灵敏度最快速:每秒可采集100张图谱 结 语 化妆品的安全问题层出不穷,风险物质的检测方法通常需要按类别单独检测。岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库,可用于筛查化妆品中常见的多种类别风险物质,快速、准确、有效,助您高效筛查化妆品中的可疑风险物质。 撰稿人:陈立松 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 官方:未来海洋微塑料或翻50倍!共聚焦显微拉曼光谱能否......
    导读:2月8日,世界自然基金会(World Wide Fund for Nature)发布的最 新报告预计:到2050年,世界海洋中的塑料污染将增加四倍。该报告警告称:到本世纪末,海洋微塑料污染总体将增加50倍。届时,超过2.5个格林兰群岛面积的海域将遭受严重污染,微塑料浓度将超过生态危险阈值。该研究由德国的魏格纳极地与海洋研究所(Alfred Wegener Institute Helmholtz Centre for Polar and Marine Research)开展。期间,研究人员分析了2500多份关于塑料污染的研究报告,汇编了大量相关数据,并得出了惊人的海洋塑料污染估计值。什么是“微塑料”?微塑料是在较大的塑料碎片解体过程中所产生的微小颗粒。卡在海龟鼻孔里的塑料吸管、填满海洋动物胃里的塑料制品等,这是我们能够肉眼看到的塑料,但肉眼难以分辨的微塑料对环境造成的危害更加可怕。对于海洋环境来说,海洋沉积物被认为是微塑料聚集的“汇”,然而海洋沉积物微塑料检测方法缺乏统一标准。光谱学领域的傅里叶红外光谱法以及拉曼光谱法被视为常用的无损分析手段,能够实现微塑料的分子内部结构表征。傅里叶红外光谱法对于小于20μm的微粒不能发挥良好的检测效果,而拉曼光谱法可以实现小于10μm“微塑料”的检测应用。海洋沉积物样品应用实例1、海滩实际样品获取与处理图1.1 实际海洋沉积物样品分析流程(a)海洋沉积物样品经密度浮选法获得上清液(b)样品颗粒收集于滤膜(c)共聚焦显微拉曼分析取样、密度分离后省略样品消解与染色鉴定等步骤,将收集的上清液经真空抽滤于滤膜后进行共聚焦显微拉曼分析(图 1.1)。保留原貌的样品富集于滤膜后(图 1.1a,b),在共聚焦显微拉曼分析下获得显微形貌与拉曼图谱(图 1.1c)。红色颗粒由于具有颜色干扰,因此选用 785 nm 波长进行光谱分析,为避免样品烧蚀从 1mW 激发功率下缓慢增加激光功率,以获得高信噪比的样品光谱。通过改变测量参数,在积分时间为 10 秒,积分次数为 3 次,激光功率为 20 mW 下获得特征峰位清晰的拉曼光谱(图 1.1c)。根据拉曼图谱反映的分子结构信息,通过与建立的微塑料标准拉曼谱库进行比对,确认样品类型为聚苯乙烯(PS)。2、微米量级的微塑料样品特征分析图1.2 实际海洋沉积物中样品颗粒拉曼分析图:(a)颗粒 A、(b)颗粒 B、(c)颗粒 C 样品共聚焦显微图像(d)颗粒 A、B、C 拉曼光谱分析图如图 1.2 所示,选取实际海洋沉积物样品中 20 微米以下的特征颗粒 A、B、C进行共聚焦显微拉曼分析。颗粒 A、B、C 在省略消解与染色步骤的处理流程下,经密度浮选实现与海洋沉积物样品的分离,共聚焦显微图像表明,样品的原有形貌得以保留(图 1.2a-c),其中,颗粒 B,C 粒径小于 10 微米。颗粒 A,B 和 C通过拉曼光谱分析可确认为不同形状的聚丙烯颗粒,其中,处于 809 cm-1,981 cm- 1,1156 cm-1,1128 cm-1 位置处的特征峰可归属为 C-C 键伸缩振动,1337 cm- 1,1367 cm-1 位置处特征峰归属为 C-H 键弯曲振动,2800 cm-1 至3000 cm- 1 拉曼频移区域归属于 C-H(-CH3)伸缩振动(图 1.2d)。共聚焦显微拉曼分析表明,对于海洋沉积物样品中小于 10 微米的颗粒,不仅能够表征微塑料颗粒的形貌特点,也能够获得高质量的光谱进行分子结构信息的判断。3、基于拉曼光谱的微塑料类型分析经拉曼光谱镜下测量近 200 个待测颗粒后,确定了 41 个粒径处于 5 微米至 500 微米之间的微塑料样品,其中微塑料类型包括聚丙烯(PP),聚乙烯(PE),聚四氟乙烯(PTFE),聚酰胺(PA),聚苯乙烯(PS),聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)。图1.3 海洋沉积物样品微粒共聚焦显微镜下图(a~f)其中,选取 PE,PS,PA,ABS,PET,PTFE 特征颗粒共聚焦显微拉曼图像如图 1.3 所示,分别标记为颗粒 D、E、F、 G、H、I,每一种微塑料样品均保留了原有的特征形貌。图1.4 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与标准拉曼参考库比对图(a~f)此外,每种颗粒对应的拉曼分析图如图 1.4 所示,颗粒物质分子内部的官能团信息从拉曼特征峰位得以表征,通过与建立的微塑料拉曼光谱库进行比对分析,确定每种颗粒物质的结构信息。图1.5 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与聚乙烯拉曼光谱比对图除上述样品特征光谱外,样品中有一个待测颗粒物质在进行拉曼分析时,除了具有聚乙烯的特征峰位,还在 880 cm-1,1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处表现有额外的拉曼特征峰(图 1.5)。其中,880 cm-1处的特征峰由 C-OH 键伸缩振动引起,可归属于羟基振动。1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处的特征峰可被归属为脂类物质。拉曼分析表明,由于聚合中添加的额外化合物或是由有机或无机物质带来的混合杂质,来源于海洋环境的微塑料光谱并不能总与标准光谱完全一致。因此,为了提高微塑料分析效率,将暴露在环境中的微塑料光谱也纳入到光谱库中至关重要。共聚焦显微拉曼光谱仪不仅能够获得更小的样品检测限度,也能够获得清晰样品的原有形貌,真正实现“所见即所测”。这种能够同时进行样品观察与检测的分析手段,不仅能提供样品化学组分信息,还能够提供微小颗粒的形貌特征,为相关研究提供数据支撑,使得研究人员能够据此探究微塑料的来源与传播途径,以及对于生物体的可得性。文章数据转载于 刘靖《共聚焦显微拉曼光谱技术在海洋沉积物微塑料检测中的探索应用》,文章版权、数据及观点归原作者原出处所有。如有侵权之处,请与我们联系,会第 一时间处理。
  • 中国产学研合作促进会公开征求《NADH氧化酶活力的测定》、《醇脱氢酶活力的测定》、《辣椒素合成酶活力的测定》团体标准意见
    各有关单位、专家:由中国产学研合作促进会归口的《NADH氧化酶活力的测定》、《醇脱氢酶活力的测定》、《辣椒素合成酶活力的测定》团体标准已完成征求意见稿。根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出修改意见和建议。请各有关单位组织审阅,并于2024年08月18日之前将修改意见反馈至联系人。逾期未回复,视为认可征求意见稿中相关内容。联系人:蔡晓湛联系电话:15801487546邮箱:yuqi@cspq.org.cn中国产学研合作促进会2024年07月18日附件:附件1-《NADH氧化酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件2-《NADH氧化酶活力的测定》编制说明.pdf附件3-《醇脱氢酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件4-《醇脱氢酶活力的测定》编制说明.pdf附件5-《辣椒素合成酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件6-《辣椒素合成酶活力的测定》编制说明.pdf附件7-征求意见反馈表.docx
  • 首都医科大学附属北京天坛医院160.00万元采购气相色谱仪,培养箱,细菌内毒素
    基本信息 关键内容: 气相色谱仪,培养箱,细菌内毒素 开标时间: 2022-04-15 13:30 采购金额: 160.00万元 采购单位: 首都医科大学附属北京天坛医院 采购联系人: 梁晓彤 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 中招国际招标有限公司 代理联系人: 范君 代理联系方式: 立即查看 详细信息 [公开]北京天坛医院核医学科设备购置公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2022-03-23 招标文件: 附件1 [公开]北京天坛医院核医学科设备购置公开招标公告 2022-03-23 项目概况 北京天坛医院核医学科设备购置 招标项目的潜在投标人应在http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home获取招标文件,并于2022-04-15 13:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:ZFCG2021-193308-FW008-JH003-XM001 项目名称:北京天坛医院核医学科设备购置 预算金额:258.5 万元(人民币) 采购需求: 品目号 设备名称 数量 最高限价(万元) 是否允许进口 所属包号 1-1 高纯锗γ谱仪 1 160 否 1 1-2 气相色谱仪 1 70 是 1 1-3 细菌内毒素检测仪 1 25 是 1 1-4 细菌培养箱 1 3.5 否 1 简要技术参数:可用于测量放射性药物的核纯,核素的γ能谱,以确定核素种类和放射性水平。(其余详见附件) 合同履行期限:合同签订后30天内 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求: 1)在中华人民共和国境内注册,能够独立承担民事责任,有生产或供应能力的本国供应商,包括法人、非法人组织或者自然人; 2)具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条关于供应商条件的规定,遵守国家、本项目采购人本级和上级财政部门政府采购的有关规定; 3)以招标文件规定的方式获得了本项目的招标文件; 4)符合投标须知前附表中规定的其他要求。 三、获取招标文件 时间:2022-03-23 至 2022-03-30 ,每天上午09:00至11:00,下午13:30至17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home 方式: 北京市政府采购电子交易平台免费领取 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-04-15 13:30(北京时间) 地点:中招国际招标有限公司(北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、采购项目需要落实的政府采购政策: 《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库【2011】124号)、《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库【2017】141号)、《财政部关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》 (财库〔2019〕9号) 2、完整版采购需求详见附件。 3、本项目采用电子化与线下流程结合招标方式,相关操作如下。 3.1办理CA认证证书(北京一证通数字证书),详见北京市政府采购电子交易平台(hhttp://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)查阅“用户指南” 一 “操作指南”一 “市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 3.2于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“操作指南”一“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 3.3招标文件获取方式:供应商按照规定办理CA数字认证证书(北京一证通数字证书)后,自招标公告发布之日起持供应商自身数字证书登录北京市政府采购电子交易平台免费获取电子版招标文件。 3.4未按上述获取方式和期限下载招标文件的投标无效。 4、证书驱动下载: 4.1于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“工具下载”一 “招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 4.2CA认证证书服务热线010-58511086 4.3技术支持服务热线010-86483801 13669922829 注意:请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:首都医科大学附属北京天坛医院 地址:北京市丰台区南四环西路119号 联系方式:梁晓彤,59975287 2.采购代理机构信息 名 称:中招国际招标有限公司 地 址:北京市海淀区学院南路62号院1号楼6层(601-615室)、9层(903-915室) 联系方式:范君、曹武宁,010-62108225 3.项目联系方式 项目联系人:范君、曹武宁 电 话: 010-62108225 TC210V0JY公告附件.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气相色谱仪,培养箱,细菌内毒素 开标时间:2022-04-15 13:30 预算金额:160.00万元 采购单位:首都医科大学附属北京天坛医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中招国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [公开]北京天坛医院核医学科设备购置公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2022-03-23 招标文件: 附件1 [公开]北京天坛医院核医学科设备购置公开招标公告 2022-03-23 项目概况 北京天坛医院核医学科设备购置 招标项目的潜在投标人应在http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home获取招标文件,并于2022-04-15 13:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:ZFCG2021-193308-FW008-JH003-XM001 项目名称:北京天坛医院核医学科设备购置 预算金额:258.5 万元(人民币) 采购需求: 品目号 设备名称 数量 最高限价(万元) 是否允许进口 所属包号 1-1 高纯锗γ谱仪 1 160 否 1 1-2 气相色谱仪 1 70 是 1 1-3 细菌内毒素检测仪 1 25 是 1 1-4 细菌培养箱 1 3.5 否 1 简要技术参数:可用于测量放射性药物的核纯,核素的γ能谱,以确定核素种类和放射性水平。(其余详见附件) 合同履行期限:合同签订后30天内 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求: 1)在中华人民共和国境内注册,能够独立承担民事责任,有生产或供应能力的本国供应商,包括法人、非法人组织或者自然人; 2)具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条关于供应商条件的规定,遵守国家、本项目采购人本级和上级财政部门政府采购的有关规定; 3)以招标文件规定的方式获得了本项目的招标文件; 4)符合投标须知前附表中规定的其他要求。 三、获取招标文件 时间:2022-03-23 至 2022-03-30 ,每天上午09:00至11:00,下午13:30至17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home 方式: 北京市政府采购电子交易平台免费领取 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-04-15 13:30(北京时间) 地点:中招国际招标有限公司(北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、采购项目需要落实的政府采购政策: 《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库【2011】124号)、《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库【2017】141号)、《财政部关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》 (财库〔2019〕9号) 2、完整版采购需求详见附件。 3、本项目采用电子化与线下流程结合招标方式,相关操作如下。 3.1办理CA认证证书(北京一证通数字证书),详见北京市政府采购电子交易平台(hhttp://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)查阅“用户指南” 一 “操作指南”一 “市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 3.2于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“操作指南”一“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 3.3招标文件获取方式:供应商按照规定办理CA数字认证证书(北京一证通数字证书)后,自招标公告发布之日起持供应商自身数字证书登录北京市政府采购电子交易平台免费获取电子版招标文件。 3.4未按上述获取方式和期限下载招标文件的投标无效。 4、证书驱动下载: 4.1于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“工具下载”一 “招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 4.2CA认证证书服务热线010-58511086 4.3技术支持服务热线010-86483801 13669922829 注意:请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:首都医科大学附属北京天坛医院 地址:北京市丰台区南四环西路119号 联系方式:梁晓彤,59975287 2.采购代理机构信息 名 称:中招国际招标有限公司 地 址:北京市海淀区学院南路62号院1号楼6层(601-615室)、9层(903-915室) 联系方式:范君、曹武宁,010-62108225 3.项目联系方式 项目联系人:范君、曹武宁 电 话: 010-62108225 TC210V0JY公告附件.docx
  • 洛阳市中心医院165.60万元采购超纯水器
    详细信息 洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目 河南省-洛阳市-西工区 状态:公告 更新时间: 2023-09-13 洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目 信息时间:2023-09-13 一、招标条件 本招标项目洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目,已由相关部门批准,项目业主为洛阳市中心医院,建设资金来自市财政资金,出资比例为100%。招标代理机构为卓信工程咨询有限公司。项目已具备招标条件,现对本项目监理进行公开招标。 二、项目概况与招标范围 1、项目名称:洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目 2、项目概况:本项目为洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建监理项目,包含:一期新建扩建项目的土建、精装修、机电安装、消防、智能化、医疗专项、医用气体、纯水系统、物流系统等全部施工内容以及拆改加固项目的全部施工内容。监理范围内门急诊楼、医技楼扩建、1#病房楼扩建、地下车库已建及扩建和新建2#病房楼,总建筑面积约5.8万㎡。 3、建设地点:洛阳市。 4、财政部门批复编号:洛采公开-2023-164 5、招标编号:洛直工施招标(2020)0855号-001 6、资金来源及出资比例:市财政资金, 100%。 7、标段划分:本项目共划分一个标段。 8、招标范围:本项目工程施工阶段、保修阶段及缺陷责任期阶段的全过程监理工作。 9、监理服务期限:随施工工期、保修期及缺陷责任期全过程监理服务。 10、资格审查:本项目实行资格后审。 11、预算控制金额(最高投标限价):1656000元 。 注:预算控制金额(最高投标限价)为招标人设定的最高限价,投标人的投标报价高于(不含等于)最高投标限价的,按无效投标处理。 12、落实政府采购政策:本项目支持中小微企业(监狱企业、残疾人福利性企业视同小微 企业) ;节约能源,保护环境,落实绿色建筑、绿色建材,不发达、少数民族地区的企业,促 进自主创新产业发展,支持脱贫攻坚。 13、根据洛财购〔2021〕4 号文件要求,参加政府采购项目的中小微企业供应商,持中标 ( 成 交 ) 通 知 书 可 向 金 融 机 构 申 请 合 同 融 资 。 详 情 请 登 录 洛 阳 市 政 府 采 购 网 (http://luoyang.hngp.gov.cn/),进入网站飘窗或业务指南窗口了解金融机构提供的融资服 务内容。 三、投标人资格要求 1、投标人须具有有效的营业执照或有效的事业单位登记证书。(投标文件中须附以上证件的原件扫描件,并加盖单位公章) 2、投标人须具有建设部颁发的房屋建筑工程监理甲级及以上资质或工程监理综合资质。(须在投标文件中附以上证件的原件扫描件,并加盖投标单位公章。) 3、投标人拟派项目总监须具有建设部颁发的房屋建筑工程专业注册监理工程师证书且具有相关专业中级(含)以上技术职称。(须在投标文件中附注册监理工程师证书及职称证,并加盖投标单位公章。) 4、企业业绩要求:投标人2019年1月1日以来具有一项建筑面积不低于4万平米的类似公共建筑项目监理业绩。(须在投标文件中附中标通知书、合同原件的扫描件,时间以合同签订时间为准,并加盖投标单位公章。) 5、根据《河南省全面推行证明事项告知承诺制工作实施方案》(豫政办〔2021〕2号)文件,投标人须按照规定提供“信用承诺函”,招标人有权在签订合同前要求中标人提供相关证明材料以核实中标单位承诺事项的真实性,投标时不再需要提供以下证明材料: (1)符合国家相关规定的财务状况报告; (2)依法缴纳税收的证明材料; (3)依法缴纳社会保障资金的证明材料; (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料; (5)参加招标活动前三年内在经营活动中没有重大违法记录的证明材料; (6)未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行 为记录名单的证明材料。 6、单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得同时参加同一标段的 投标。(须在投标文件中提供“国家企业信用信息公示系统”中公示的公司信息、股东或投资 人信息的网页截图,并加盖单位公章) 7、本次招标实行资格后审,资格审查的具体要求详见招标文件,资格后审不合格的投标人的投标文件将不被接受。 8、本次招标不接受联合体投标。 四、招标文件的获取 1、本次招标文件在网上获取,请登录洛阳市公共资源交易中心网站(lyggzyjy.ly.gov.cn),点击“交易登录”进入“洛阳市电子招投标交易平台”进行用户注册,并办理CA数字证书。详见洛阳市公共资源交易中心网站—办事指南—办事流程—主体注册CA办理。 2、办理数字证书后,请于2023年09月14日至2023年09月20日24:00,登录洛阳市公共资源交易中心网站,点击“交易登录”,选择“证书Key”方式登录,免费下载招标文件。如投多个标段,则应就所投每个标段分别下载获取。联合体投标的,由联合体牵头人完成招标文件下载。 3、获取招标文件后,请到洛阳市公共资源交易中心网站—办事指南—下载中心栏目下载并安装最新版本投标文件制作工具,查看招标文件和制作电子投标文件。 五、投标文件的递交 1、投标文件递交的截止时间(投标截止时间)为2023年10月8日9时5分 (北京时间)。 2、投标文件接收地点及开标地点为洛阳市公共资源交易中心开标二室。 3、投标人应在投标截止时间前,通过互联网使用CA 数字证书登录洛阳市公共资源交易中心网站,将加密的投标文件上传至“洛阳市电子招投标交易平台”指定位置,上传成功后将得到上传成功的确认。投标人应充分考虑上传文件时的不可预见因素,未在投标截止时间前完成上传的,视为逾期送达,洛阳市电子招投标交易平台将拒绝接收。 4、本项目采用远程不见面交易的模式,开标当日,投标人无需到开标现场参加开标会议,投标人应当在投标截止时间前,登录到洛阳市电子招投标交易平台(http://61.168.99.35/TPBidder),点击右上方【不见面开标大厅】按钮进入,在线准时参加开标活动并进行投标文件解密等。因投标人原因未能解密、解密失败或解密超时的将被拒绝。请参照洛阳市公共资源交易中心首页-办事指南-下载中心-操作手册-《洛阳市公共资源交易中心不见面开标大厅操作手册(投标人)》。 5、除电子投标文件外,投标时不再接受任何纸质文件、资料等。逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件,招标人不予受理。 六、提出异议的渠道和方式 投标人或者其他利害关系人对招标文件有异议的,应当在投标截止时间10日前通过交易系统内向招标人或招标代理机构提交异议函(法定代表人签字并加盖单位公章),委托他人提出异议的,需一并提交授权委托书和授权委托人身份证明,邮寄件、传真件不予受理。逾期未提交或未按照要求提交的异议函将不予受理。 七、发布公告的媒体 1、本次招标公告同时在《河南省电子招标投标公共服务平台》、《河南省政府采购网》、《洛阳市公共资源交易中心网》上发布。 2、投标人在参与本项目招标采购活动期间应及时关注本网站获取相关澄清或变更等信息。 八、联系方式 招 标 人:洛阳市中心医院 地 址:洛阳市中州中路288号 联 系 人:陈先生 电 话:18637928851 代理机构:卓信工程咨询有限公司 地 址:洛阳市西工区九都路75号院单晶硅生活区综合楼六楼 联 系 人:石英枭 电 话:0379-64322961 监管部门:洛阳市住建局 监管部门联系人:洛阳市建设工程招标投标管理科 监管部门联系方式:0379-63937963 2023年09月13日 附件: 招标文件.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:超纯水器 开标时间:2023-10-08 09:05 预算金额:165.60万元 采购单位:洛阳市中心医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:卓信工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目 河南省-洛阳市-西工区 状态:公告 更新时间: 2023-09-13 洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目 信息时间:2023-09-13 一、招标条件 本招标项目洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目,已由相关部门批准,项目业主为洛阳市中心医院,建设资金来自市财政资金,出资比例为100%。招标代理机构为卓信工程咨询有限公司。项目已具备招标条件,现对本项目监理进行公开招标。 二、项目概况与招标范围 1、项目名称:洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建项目监理项目 2、项目概况:本项目为洛阳市中心医院西交大二附院洛阳医院建设项目(一期)新建扩建监理项目,包含:一期新建扩建项目的土建、精装修、机电安装、消防、智能化、医疗专项、医用气体、纯水系统、物流系统等全部施工内容以及拆改加固项目的全部施工内容。监理范围内门急诊楼、医技楼扩建、1#病房楼扩建、地下车库已建及扩建和新建2#病房楼,总建筑面积约5.8万㎡。 3、建设地点:洛阳市。 4、财政部门批复编号:洛采公开-2023-164 5、招标编号:洛直工施招标(2020)0855号-001 6、资金来源及出资比例:市财政资金, 100%。 7、标段划分:本项目共划分一个标段。 8、招标范围:本项目工程施工阶段、保修阶段及缺陷责任期阶段的全过程监理工作。 9、监理服务期限:随施工工期、保修期及缺陷责任期全过程监理服务。 10、资格审查:本项目实行资格后审。 11、预算控制金额(最高投标限价):1656000元 。 注:预算控制金额(最高投标限价)为招标人设定的最高限价,投标人的投标报价高于(不含等于)最高投标限价的,按无效投标处理。 12、落实政府采购政策:本项目支持中小微企业(监狱企业、残疾人福利性企业视同小微 企业) ;节约能源,保护环境,落实绿色建筑、绿色建材,不发达、少数民族地区的企业,促 进自主创新产业发展,支持脱贫攻坚。 13、根据洛财购〔2021〕4 号文件要求,参加政府采购项目的中小微企业供应商,持中标 ( 成 交 ) 通 知 书 可 向 金 融 机 构 申 请 合 同 融 资 。 详 情 请 登 录 洛 阳 市 政 府 采 购 网 (http://luoyang.hngp.gov.cn/),进入网站飘窗或业务指南窗口了解金融机构提供的融资服 务内容。 三、投标人资格要求 1、投标人须具有有效的营业执照或有效的事业单位登记证书。(投标文件中须附以上证件的原件扫描件,并加盖单位公章) 2、投标人须具有建设部颁发的房屋建筑工程监理甲级及以上资质或工程监理综合资质。(须在投标文件中附以上证件的原件扫描件,并加盖投标单位公章。) 3、投标人拟派项目总监须具有建设部颁发的房屋建筑工程专业注册监理工程师证书且具有相关专业中级(含)以上技术职称。(须在投标文件中附注册监理工程师证书及职称证,并加盖投标单位公章。) 4、企业业绩要求:投标人2019年1月1日以来具有一项建筑面积不低于4万平米的类似公共建筑项目监理业绩。(须在投标文件中附中标通知书、合同原件的扫描件,时间以合同签订时间为准,并加盖投标单位公章。) 5、根据《河南省全面推行证明事项告知承诺制工作实施方案》(豫政办〔2021〕2号)文件,投标人须按照规定提供“信用承诺函”,招标人有权在签订合同前要求中标人提供相关证明材料以核实中标单位承诺事项的真实性,投标时不再需要提供以下证明材料: (1)符合国家相关规定的财务状况报告; (2)依法缴纳税收的证明材料; (3)依法缴纳社会保障资金的证明材料; (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料; (5)参加招标活动前三年内在经营活动中没有重大违法记录的证明材料; (6)未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行 为记录名单的证明材料。 6、单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得同时参加同一标段的 投标。(须在投标文件中提供“国家企业信用信息公示系统”中公示的公司信息、股东或投资 人信息的网页截图,并加盖单位公章) 7、本次招标实行资格后审,资格审查的具体要求详见招标文件,资格后审不合格的投标人的投标文件将不被接受。 8、本次招标不接受联合体投标。 四、招标文件的获取 1、本次招标文件在网上获取,请登录洛阳市公共资源交易中心网站(lyggzyjy.ly.gov.cn),点击“交易登录”进入“洛阳市电子招投标交易平台”进行用户注册,并办理CA数字证书。详见洛阳市公共资源交易中心网站—办事指南—办事流程—主体注册CA办理。 2、办理数字证书后,请于2023年09月14日至2023年09月20日24:00,登录洛阳市公共资源交易中心网站,点击“交易登录”,选择“证书Key”方式登录,免费下载招标文件。如投多个标段,则应就所投每个标段分别下载获取。联合体投标的,由联合体牵头人完成招标文件下载。 3、获取招标文件后,请到洛阳市公共资源交易中心网站—办事指南—下载中心栏目下载并安装最新版本投标文件制作工具,查看招标文件和制作电子投标文件。 五、投标文件的递交 1、投标文件递交的截止时间(投标截止时间)为2023年10月8日9时5分 (北京时间)。 2、投标文件接收地点及开标地点为洛阳市公共资源交易中心开标二室。 3、投标人应在投标截止时间前,通过互联网使用CA 数字证书登录洛阳市公共资源交易中心网站,将加密的投标文件上传至“洛阳市电子招投标交易平台”指定位置,上传成功后将得到上传成功的确认。投标人应充分考虑上传文件时的不可预见因素,未在投标截止时间前完成上传的,视为逾期送达,洛阳市电子招投标交易平台将拒绝接收。 4、本项目采用远程不见面交易的模式,开标当日,投标人无需到开标现场参加开标会议,投标人应当在投标截止时间前,登录到洛阳市电子招投标交易平台(http://61.168.99.35/TPBidder),点击右上方【不见面开标大厅】按钮进入,在线准时参加开标活动并进行投标文件解密等。因投标人原因未能解密、解密失败或解密超时的将被拒绝。请参照洛阳市公共资源交易中心首页-办事指南-下载中心-操作手册-《洛阳市公共资源交易中心不见面开标大厅操作手册(投标人)》。 5、除电子投标文件外,投标时不再接受任何纸质文件、资料等。逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件,招标人不予受理。 六、提出异议的渠道和方式 投标人或者其他利害关系人对招标文件有异议的,应当在投标截止时间10日前通过交易系统内向招标人或招标代理机构提交异议函(法定代表人签字并加盖单位公章),委托他人提出异议的,需一并提交授权委托书和授权委托人身份证明,邮寄件、传真件不予受理。逾期未提交或未按照要求提交的异议函将不予受理。 七、发布公告的媒体 1、本次招标公告同时在《河南省电子招标投标公共服务平台》、《河南省政府采购网》、《洛阳市公共资源交易中心网》上发布。 2、投标人在参与本项目招标采购活动期间应及时关注本网站获取相关澄清或变更等信息。 八、联系方式 招 标 人:洛阳市中心医院 地 址:洛阳市中州中路288号 联 系 人:陈先生 电 话:18637928851 代理机构:卓信工程咨询有限公司 地 址:洛阳市西工区九都路75号院单晶硅生活区综合楼六楼 联 系 人:石英枭 电 话:0379-64322961 监管部门:洛阳市住建局 监管部门联系人:洛阳市建设工程招标投标管理科 监管部门联系方式:0379-63937963 2023年09月13日 附件: 招标文件.pdf
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    Super-Genie 新一代智能型大流量产品系列,专为现代实验室对纯水品质的高要求和用量多样化而设计,可为单个或多个实验室供应数升乃至日产量高达 14000 升的纯水。Super-Genie 通过主机可实现对整个纯水系统及管路的运行进行全面监控,产水稳定可靠,能适应实验室用户不断变化的需求,是目前市场上集成度最高,功能最完整的实验室中央纯水工作站。Super-Genie 一机多用: 1. 可产多种规格纯水,且可一机两水2. 用作楼层纯水 / 超纯水供应中心3. 用作中央供水系统监测终端,监测水质及设备运行。优势特点: 不合格 RO 水排放,为系统运行条件优化提供保障,确保产水水质 内置漏水保护模块,漏水自动切断自来水总水源,保证实验室安全 可选应急模块,系统故障时仍可无间断提供纯水供应,使用无后顾之忧 主机可配备1 个或2 个取水手柄,分别取用纯水和超纯水 超大触摸屏显示,系统运行、水质状况一目了然,直观方便 水箱水位连续显示,低液位自动报警 底部带滚轮,移动灵活,方便设备维护及维修 水质历史数据存储功能(两年以上),可追溯,符合标准认证要求 一体化设计,通过主机控制预过滤、主机、纯水存储、分配管路等模块运行,集成度高,提高实验室空间利用率 内置预过滤,有效保障后续纯化元件的安全运行,确保系统稳定工作,节省维护成本 自带 100 L 一体式储水箱,可根据实际需要进行容量升级 专用节水回路,提高产水得率,减少水资源消耗,节约成本主要应用 超纯水:仪器分析的配套首选:HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS等 标准溶液和空白溶液配置;生命科学应用 EDI 纯水:各种实验设备(清洗机,老化机,高压高温灭菌器等)进水; 微生物培养基的配置;缓冲液的配置;制备化学和生化试剂;超纯水系统进水 RO 纯水:常规实验室玻璃器皿及其他实验容器的清洗;缓冲溶液和常规试剂的制备;其他实验室设备,如高压灭菌器、水浴锅、消毒机、蒸汽发生器和恒湿设备等供水;实验室动物饲养及微生物培养性能指标Super-Genie GSuper-Genie ESuper-Genie USuper-Genie R进水要求(城市自来水) TDS 1000 ppm进水温度5 - 35℃进水压力2 - 6 kg/cm2(30 - 90 psi)产水技术指标产水类型EDI 纯水 + 超纯水EDI 纯水RO 纯水 + 超纯水RO 纯水纯水产水流速30,60,125,250 L/hr(@25℃)30,60,125,250,500 L/hr(@25℃)50,150,300 L/hr(@25℃)50,150,300, 600L/hr(@25℃)纯水手柄取水流速4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min纯水电阻率(电导率)(@25℃) 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm) 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm)典型值 20 μS/cm 典型值 20 μS/cm 纯水总有机碳 TOC* 30 ppb - 30 ppb-超纯水产水流速2 L/min2 L/min2 L/min2 L/min超纯水电阻率(@25℃)18.2 MΩ.cm-18.2 MΩ.cm-超纯水总有机碳 TOC* 5 ppb - 5 ppb -超纯水颗粒(0.2μm) 1/ml (需选配 0.2 μm 终端滤器)- 1/ml (需选配 0.2 μm 终端滤器)-超纯水微生物 0.1 cfu/ml (需选配 0.2 μm 终端滤器)- 0.1 cfu/ml (需选配 0.2 μm 终端滤器)-超纯水热原含量 0.001 Eu/ml (需选配终端超滤柱)- 0.001 Eu/ml (需选配终端超滤柱)-技术规格外形尺寸 长×深×高(cm) 56 X 88 X 138(含水箱) 56 X 61 X 138(不含水箱)主机功率 1.5 kW 1.5 kW 1 kW 1 kW* 产水TOC值直接受到进水条件和采样操作环境的影响订购信息 描述 货号 Super- Genie G 30 纯水工作站主机 RL0G03000 Super- Genie G 60 纯水工作站主机 RL0G06000 Super- Genie G 125 纯水工作站主机 RL0G01H00 Super- Genie G 250 纯水工作站主机 RL0G02H00 Super- Genie E 30 纯水工作站主机 RL0E03000 Super- Genie E 60 纯水工作站主机 RL0E06000 Super- Genie E 125 纯水工作站主机 RL0E01H00 Super- Genie E 250 纯水工作站主机 RL0E02H00 Super- Genie U 150 纯水工作站主机 RL0P01H00 Super- Genie U 300 纯水工作站主机 RL0P03H00 Super- Genie R 50 纯水工作站主机 RL0R05000 Super- Genie R 150 纯水工作站主机 RL0R01H00 Super- Genie R 300 纯水工作站主机 RL0R03H00 Super- Genie G 30 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G030T1 Super- Genie G 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G060T1 Super- Genie G 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G01HT1 Super- Genie G 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G02HT1 Super- Genie E 30 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E030T1 Super- Genie E 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E060T1 Super- Genie E 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E01HT1 Super- Genie E 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E02HT1 Super- Genie U 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P01HT1 Super- Genie U 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P03HT1 Super- Genie R 50 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R050T1 Super- Genie R 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R01HT1 Super- Genie R 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R03HT1以上主机系统需要另外配置纯化柱等使用,具体订购信息请联系RephiLe创新点:1、流量提升300L/h提升到600L/h;2、取水手柄采用无线连接,取水便捷3、主控屏升级为超大彩色触摸屏,防水设计,可带乳胶手套操作,系统运行状态一目了然3、高度集成,占地面积小中央纯水系统Super-Genie
  • 瑞枫发布中央纯水系统Super-Genie 新品
    Super-Genie 新一代智能型大流量产品系列,专为现代实验室对纯水品质的高要求和用量多样化而设计,可为单个或多个实验室供应数升乃至日产量高达 14000 升的纯水。Super-Genie 通过主机可实现对整个纯水系统及管路的运行进行全面监控,产水稳定可靠,能适应实验室用户不断变化的需求,是目前市场上集成度最高,功能最完整的实验室中央纯水工作站。Super-Genie 一机多用: 1. 可产多种规格纯水,且可一机两水2. 用作楼层纯水 / 超纯水供应中心3. 用作中央供水系统监测终端,监测水质及设备运行。优势特点: 不合格 RO 水排放,为系统运行条件优化提供保障,确保产水水质 内置漏水保护模块,漏水自动切断自来水总水源,保证实验室安全 可选应急模块,系统故障时仍可无间断提供纯水供应,使用无后顾之忧 配置独立的远程智能取水终端,放置在不同取水点,取水更加自由灵活 8英寸超大彩色触摸屏,系统运行、水质状况一目了然,直观方便 水箱水位连续显示,低液位自动报警 底部带滚轮,移动灵活,方便设备维护及维修 水质历史数据存储功能(两年以上),可追溯,符合标准认证要求 一体化设计,通过主机控制预过滤、主机、纯水存储、分配管路等模块运行,集成度高,提高实验室空间利用率 内置预过滤,有效保障后续纯化元件的安全运行,确保系统稳定工作,节省维护成本 自带 100 L 一体式储水箱,可根据实际需要进行容量升级 专用节水回路,提高产水得率,减少水资源消耗,节约成本主要应用 超纯水:仪器分析的配套首选:HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS等 标准溶液和空白溶液配置;生命科学应用 EDI 纯水:各种实验设备(清洗机,老化机,高压高温灭菌器等)进水; 微生物培养基的配置;缓冲液的配置;制备化学和生化试剂;超纯水系统进水 RO 纯水:常规实验室玻璃器皿及其他实验容器的清洗;缓冲溶液和常规试剂的制备;其他实验室设备,如高压灭菌器、水浴锅、消毒机、蒸汽发生器和恒湿设备等供水;实验室动物饲养及微生物培养性能指标Super-Genie GSuper-Genie ESuper-Genie USuper-Genie R进水要求(城市自来水) TDS 1000 ppm进水温度5 - 35℃进水压力2 - 6 kg/cm2(30 - 90 psi)产水技术指标产水类型EDI 纯水+超纯水RO纯水+超纯水EDI 纯水RO 纯水纯水产水流速30,60,125,250 L/hr(@25℃)50,150,300 L/hr(@25℃)30,60,125,250,500 L/hr(@25℃)50,150,300, 600L/hr(@25℃)纯水手柄取水流速4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min纯水电阻率(电导率)(@25℃) 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm)典型值 20 μS/cm 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm)典型值 20 μS/cm 纯水总有机碳 TOC* 30 ppb 30 ppb--超纯水产水流速2 L/min2 L/min2 L/min2 L/min超纯水电阻率(@25℃)18.2 MΩ.cm18.2 MΩ.cm--超纯水总有机碳 TOC* 5 ppb 5 ppb --超纯水颗粒(0.2μm)1/mL(需选配 0.2 μm 终端滤器)--超纯水微生物 0.1 cfu/mL(需选配 0.2 μm 终端滤器)--超纯水热原含量0.001 Eu/mL(需选配终端超滤柱)--技术规格外形尺寸 长×深×高(cm) 56 X 88 X 138(含水箱) 56 X 61 X 138(不含水箱)主机功率 1.5 kW 1 kW 1.5 kW 1 kW* 产水TOC值直接受到进水条件和采样操作环境的影响订购信息 描述 货号 Super- Genie G 30 纯水工作站主机 RL0G03000 Super- Genie G 60 纯水工作站主机 RL0G06000 Super- Genie G 125 纯水工作站主机 RL0G01H00 Super- Genie G 250 纯水工作站主机 RL0G02H00 Super- Genie E 30 纯水工作站主机 RL0E03000 Super- Genie E 60 纯水工作站主机 RL0E06000 Super- Genie E 125 纯水工作站主机 RL0E01H00 Super- Genie E 250 纯水工作站主机 RL0E02H00 Super- Genie U 150 纯水工作站主机 RL0P01H00 Super- Genie U 300 纯水工作站主机 RL0P03H00 Super- Genie R 50 纯水工作站主机 RL0R05000 Super- Genie R 150 纯水工作站主机 RL0R01H00 Super- Genie R 300 纯水工作站主机 RL0R03H00 Super- Genie G 30 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G030T1 Super- Genie G 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G060T1 Super- Genie G 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G01HT1 Super- Genie G 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G02HT1 Super- Genie E 30 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E030T1 Super- Genie E 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E060T1 Super- Genie E 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E01HT1 Super- Genie E 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E02HT1 Super- Genie U 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P01HT1 Super- Genie U 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P03HT1 Super- Genie R 50 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R050T1 Super- Genie R 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R01HT1 Super- Genie R 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R03HT1以上主机系统需要另外配置纯化柱等使用,具体订购信息请联系RephiLe创新点:1、流量提升300L/h提升到600L/h;2、取水手柄采用无线连接,取水便捷3、主控屏升级为超大彩色触摸屏,防水设计,可带乳胶手套操作,系统运行状态一目了然4、高度集成,占地面积小中央纯水系统Super-Genie
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过 NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液,其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液,在-18 ℃保存,可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同,原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取,代谢物需要酶解后过SPE小柱净化,根据检测需要选择方法,具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化,过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱,防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中,吹至近干潮湿状态,定容后采取涡旋加超声的方式复溶,可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg,内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(标准溶液)坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(纯品)本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • PerkinElmer与Rigaku携手打造功能强大的元素分析产品
    原子光谱和 X 射线荧光相结合的专业技术,使得地球化学、法医学、土壤和冶金实验室从中受益 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布与世界领先的 X 光光谱分析、X 光衍射和 X 光光学元件制造商 Rigaku Americas 签订了合作营销协议。 合作营销关系将使两家公司共享信息,并为消费者提供 PerkinElmer 原子光谱解决方案的单点协议,其中包括原子吸收光谱仪 (AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 和电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS),以及 Rigaku Americas 的台式 x 射线荧光 (XRF) 仪器套件。 两家公司的产品系列在几个关键的市场领域得到很好的整合。地球化学市场通常使用原子光谱和 XRF 确定要开发的矿物和土壤中的元素,以及控制成品或半成品的质量。法医市场依赖定量测量技术和 XRF 技术,因为它可以是非破坏性的。 对于基本金属和合金而言,不仅需要冶金研究中定量金属含量的产品线,而且需要产品质量控制的产品线。 “我们与 Rigaku 的关系是为分析实验室独家提供有关原子光谱和 XRF 仪器信息的大好时机,”PerkinElmer Analytical Sciences 无机业务部副总裁 Ian Shuttler 博士说。“我们期望将我们的资源与 Rigaku 整合在一起, 共同努力增强客户体验,并提供全新的解决方案,满足元素分析实验室中日益发展的要求。” “与 PerkinElmer 的合作能够使我们与新用户建立更加紧密和持续发展的关系,因为我们能够为其分析需求,提供更卓越和更及时的解决方案,”Rigaku Americas Corporation 的首席执行官 Wes Hardenburg 说。“我们还能够共同建立深刻理解市场趋势的基础架构,以便我们可以预见仪器和应用要求,并率先向市场推出完整的解决方案。” 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com.cn 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于 Rigaku 自 1951 年初创于日本以来,Rigaku 一直处于分析和工业仪器技术的领先地位。拥有几百项引以为荣的重要创新,Rigaku 及其子公司是蛋白质和小分子 X 光结晶学、常规 X 光衍射、X 光光谱分析法、半导体计量、自动化、低温学和 X 光光学元件领域的世界领导者。有关其它信息,请访问 www.rigaku.com。 # # # PerkinElmer 联系人: Stephanie R. Wasco, 781-663-5701 stephanie.wasco@perkinelmer.com 或 Sandra Schiller,203-402-7105 sandra.schiller@perkinelmer.com Rigaku 联系人: Tom McNulty,218-362-2300 tom.mcnulty@rigaku.com
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 共183人 司法部发布全国司法鉴定专家库名单
    日前,司法部办公厅发布关于组建全国司法鉴定专家库的通知。通知内容显示,为进一步加强司法鉴定专家队伍建设,充分发挥专家作用,提高司法鉴定质量和公信力,经推荐审核,司法部组建了全国司法鉴定专家库。司法鉴定专家库专家共计183人,其中,技术咨询类分库下设法医类、物证类、声像资料和环境损害司法鉴定四个子库,决策咨询类分库下设政策研究、准入评审、质量管理与行业监管三个子库。同时,为规范管理使用司法鉴定专家库,更好发挥专家作用,加强专家队伍建设,司法部办公厅印发了《司法鉴定专家库管理办法(试行)》。 全国司法鉴定专家库专家名单(试行)(按姓氏笔画排序,共183人)  一、技术咨询类分库(173人)  (一)法医类鉴定(95人)  1.法医病理鉴定专业组(25人)  王旭(济宁医学院司法鉴定中心)、王杰、王慧君、王德明、邓建强、左芷津、成建定、刘新社、李秀荣、李剑波、何方刚、何颂跃、张海东、陈峰、陈忆九、周韧、周亦武、官大威、孟刚、侯碧海、秦志强、莫耀南、高彩荣、崔文、蔡继峰  2.法医临床鉴定专业组(31人)  王旭(法大法庭科学技术鉴定研究所)、邓振华、左敏、卢英强、史希杰、刘子龙、闫平、许小明、孙秀琴、李军、杨海云、吴茂旺、何松国、沈忆文、张煦、张广政、陈腾、赵丽萍、钟庆旭、姜相明、夏文涛、顾姗智、徐红平、郭兆明、陶春、常林、盛延良、葛建荣、景丽、廖毅、瞿志雄  3.法医精神病鉴定专业组(12人)  马长锁、王小平、邱德胜、况利、张聪沛、陈清刚、邵阳、武克文、赵虎、贾福军、韩臣柏、蔡伟雄  4.法医物证鉴定专业组(16人)  王景舟、邓亚军、朱波峰、孙宏钰、李生斌、李成涛、李学博、吴元明、周惠英、徐恩萍、黄江、黄代新、梁伟波、焦谊、廖世秀、樊爱英  5.法医毒物鉴定专业组(11人)  马安德、马春玲、刘伟、贠克明、杨娅、吴何坚、沈敏、周永平、倪志宇、路帆、廖林川  (二)物证类鉴定(34人)  1.文书鉴定专业组(16人)  方邡、申群翼、司永红、李冰、李丽娜、杨旭、杨春松、沈晓林、其美次仁、胡向阳、胡海洋、侯德福、施少培、袁军、贾治辉、薛建国  2.痕迹鉴定专业组(13人)  冯浩、米文忠、许洪国、李山桥、李国庆、杨勇、张守伟、陈强、陈宏云、沈鸿斌、周维新、黄孙俊、程军伟  3.微量物证鉴定专业组(5人)  王元凤、刘振刚、张永丰、罗仪文、韩放  (三)声像资料鉴定(17人)  1.录音鉴定专业组(4人)  李志军、杨俊杰、张振锋、曹洪林  2.图像鉴定专业组(4人)  卢伟平、李军宏、吴启、郝新华  3.电子数据鉴定专业组(9人)  王永全、苏菡、杨卫军、吴松洋、陈龙、赵兴文、郭弘、涂敏、谢朝化  (四)环境损害司法鉴定(27人)  1.污染物性质鉴定专业组(4人)  马栋、叶脉、史晓燕、张后虎  2.地表水与沉积物鉴定专业组(4人)  刘源月、李宗逊、易皓、徐灏龙  3.空气污染鉴定专业组(3人)  吕晓彤、刘伟民、张振文  4.土壤与地下水鉴定专业组(4人)  邢洁、李芸、汪德生、焦文涛  5.近岸海洋与海岸带鉴定专业组(3人)  马启敏、孔德洋、高振会  6.生态系统鉴定专业组(5人)  刘贤词、江波、陈玉成、唐彬、蔡俊雄  7.其他鉴定专业组(4人)  王红、张强、妙旭华、章正勇  二、决策咨询类分库(82人)  (一)政策研究(15人)  王旭(法大法庭科学技术鉴定研究所)、王万华、王志国、王敏远、左芷津、杜志淳、李生斌、吴何坚、陈忆九、陈如超、顾永忠、徐代化、郭华、常林、韩春晖  (二)准入评审(35人)  马栋、王永全、王德明、方邡、邓振华、邢洁、江波、许洪国、贠克明、苏菡、李山桥、李成涛、李宗逊、杨娅、杨春松、沈敏、汪德生、况利、张守伟、陈清刚、陈腾、官大威、秦志强、侯德福、徐红平、徐恩萍、徐灏龙、黄代新、崔文、韩臣柏、谢朝化、程军伟、蔡伟雄、蔡俊雄、廖林川  (三)质量管理与行业监管(33人)  马春玲、王红、方建新、邓建强、左敏、卢英强、冯浩、刘子龙、李军、李芸、李志军、李剑波、杨旭、吴元明、吴松洋、何方刚、何松国、何颂跃、陈龙、陈玉成、张后虎、张振文、罗仪文、侯碧海、施少培、贾治辉、夏文涛、徐代化、高彩荣、郭弘、陶春、黄江、廖毅
  • 环境分析中测定有毒元素时 超纯水机的作用
    环境分析中测定有毒元素时 超纯水机的作用今天,小卓要给大家讲讲:环境分析中,有毒元素测定时,超纯水的作用。 过去十年当中,分析仪器的灵敏度大大改善,改变了我们对 环境污染和金属危害的理解,这些金属包括铍、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊和铅等。因此产生了许多法规和标准,规定饮用水、海水、和废中有毒金属可以接受或建议的高浓度。 法规和标准所制定的要求继而增加了环境实验室对有毒金属监测的需求。在这些实验室中,光谱技术是建议用来确定痕量元素的标准仪器。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的环境分析中,检测痕量有毒金属具有重要作用,对超纯水质量提出了更高要求。超纯水是ICP-MS和ICP-OES分析中最常用的试剂,具体而言,超纯水用作空白试剂、用于样品和标准样品制备、以及仪器和样品容器的清洗(图1)。因此,超纯水应尽量减少金属离子的含量,避免分析仪器被污染或对被分析元素造成干扰,继而确保测量数据的准确度。 图1. 超纯水在ICP-MS和ICP-OES中 的应用 结果 为了充分激发ICP-OES和ICP-MS的性能,高品质的超纯水是必须的。 事实上,来自实验室试剂的任何污染都会增加背景浓度(BEC)和检测限,从而影响该技术的检测效果。因此,常见法规规定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步骤的试剂水的适用性,空白试剂中不得检测出任何元素,或者如果检测得出,BEC相对于预期的分析范围应该是可以忽略不计的。 在环境分析中,水样品中的元素通常处于μg/L(ppb)分析范围,在土壤样品中为mg/L (ppm)范围。为了确保在ppb-ppm范围内成功实验,目标元素的BEC:不超过ppt或亚ppt范围。此外,在某些分析中,除了可以忽略不计的污染水平外,由于LOD (检测限)是被单独指定的,因此,使用具有稳定质量的超纯水至关重要。 ZYPFT超级微量型超纯水机 产品说明:ZYPFT系列超级微量型超纯水器是新一代秉承“人性化设计、高定位标准”研发生产的高端超纯水机,将城市自来水纯化为符合国标GB/T6682-2008的实验室一级和三级超高纯度实验室用水,基于PLC全自动控制及ARM系列单片机和触摸屏技术的人机界面,实现图形显示制水流程,流量监控耗材更换功能,定时定质取水功能,历史数据查询功能等多项技术,专业适用于科研分析等高要求实验项目。
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