苯氟雷司

雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药，是一种抗吸虫剂，对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要，国外有些客户对这个药物提出咨询，准备进行开展一下，现在手头资料较少，国内标准仅有一个行标，利用液相色谱做的，标准的检出限为10ppb，个人感觉有些达不到，手头还有一个日本方法，不知是不是可行，现在标准品还没到货，各位专家是不是有人做过，分享下下经验。标准见附件，便于讨论。

请问，利用ESI-MS能够检测苯、苯酚类的物质吗，谢谢！

新人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，四溴氟苯峰做内标时峰型正常，进样品时峰分叉，3个样品3根柱子，3个都是这样的情况，求助大神解疑答惑。

有没有用液相色谱仪做食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂成功的？什么方法？仪器条件是什么？

我最近在用LC/MS/MS做氯霉素类残留检测，包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，但所有的样品中均出现了氟苯尼考的峰，面积有6000～10000左右，实在不明白问题出在哪？

请问各位：本人想参加2014年理工类的职称英语考试，但在七月买了2013年的英语四本书看了看，请问2014年的那四本书与2013年的有区别吗，谢谢了。

到目前为止， ECHA 已经将 38 种 SVHC 物质纳入了授权候选清单，其中包括四种邻苯类物质。而且有关资料表示这四种物质将可能被纳入授权正式清单（REACH 法规附件 14） 。最近丹麦表示他们打算向ECHA 提交卷宗资料，将限制这四种邻苯类物质的使用。物质名称如下所示： • 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP) CAS:117-81-7; • 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) CAS: 85-68-7; • 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) CAS: 84-74-2; • 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) CAS: 84-69-5. 这些邻苯类物质经常被用作聚合物材料的增塑剂，主要用在 PVC 中。另外在密封剂、黏合剂、涂料、油墨以及油漆等材料中使用。这些物质可能对生殖器官、发育和内分泌系统产生有害的影响。检测机构提醒相关企业应该进一步引起注意，采取措施减少这些物质的使用。

检测水质中的苯类物质：苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等，共计20多项指标类型，哪位专家有环境行业类的检测标准（国标），给小弟分享、指点一下，小弟感激不尽啊！环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊？谢谢！

[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵，甲基毒死蜱，毒死蜱，氯杀螨，乙硫磷，氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法，能够有效去除杂质的，谢谢大家，这个香菇上的杂质太多了，用弗洛里硅土不管用，杂质很多。[/font][/size]

方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

FID使用时相关问题，我是在乙醇里加入等体积四氢呋喃、甲苯、氟苯浓度大概在百分之一，出峰顺序是四氢呋喃、乙醇、氟苯、甲苯，提高柱温以后，乙醇的含量减少了是怎么回事？相同样品，同样的注射量，恒温程序走的，当提升温度把柱温由60变到80，乙醇的积分面积百分数从90%下降到80%是因为什么，请各位大神解惑

如题，想请教一下，比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类（第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字，后补上）的排放限值是5mg/L，我们如何判断参考的这个值，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5，如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别，像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

美国《消费品安全改进法桉》- 邻苯二甲酸酯类问答集彙整(I) NO.2/2009美国总统布希于2008年8月14日签署《消费品安全改进法桉》（Consumer Product Safety Improvement Act of 2008，简称CPSIA）。该法规授权并扩大美国消费品安全委员会（CPSC）更大权力，以防止不安全产品进入美国，以弥补现行美国消费品安全法的不足。以下为产品含有特定邻苯二甲酸酯类（Phthalates）之常见问答集彙整。邻苯二甲酸酯类禁用于何种产品？永久禁止儿童玩具和儿童护理产品含有浓度超过 0.1% 的邻苯二甲酸双-2-乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）或邻苯二甲酸丁酯苯甲酯（BBP）。儿童玩具意指适用于12岁以下儿童的产品；而儿童护理产品意指帮助3岁以下儿童入睡、进食、哺乳或出牙的产品。另外暂时禁止含有浓度超过0.1%的邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）或邻苯二甲酸二辛酯（DnOP）于可放进儿童口中的儿童产品及护理产品直至最终规定颁布为止。禁用法令是否适用于小型零件？ 如同CPSIA第108章所定义，邻苯二甲酸酯类的禁用适用于儿童玩具或儿童护理产品的所有部件。禁用法桉是否适用于首饰类？ 适情况而定。倘若该款首饰设计为12岁以下儿童作为玩具使用，则须符合禁用法桉。禁用法桉是否适用于运动类产品？ 产品分类中的"运动用品"涵盖玩具，但并非所有运动用品都归类于玩具。将于2009年2月10日起成为消费品强制安全标准的ASTM F963玩具安全标准并未定义运动用品器材为玩具，除非该产品为运动用品器材的玩具版。然而，CPSIA第108章将"儿童玩具"广泛的定义为"製造商专为12岁以下儿童作为游玩使用所生产的消费性产品"，因此,，运动用品在第108章的定义下是否视为玩具而必需符合邻苯二甲酸酯类的禁用，可依据下列几个因素考量作个桉处理：製造商的产品使用目的声明，包含产品上的标籤。 包装、展示、宣传，或广告是否呈现给特定年龄层的使用者。 消费者广泛的认知；是给特定年龄层儿童使用的产品。 由委员会成员于2002年发行的年龄决策导览，以及任何关于此导览的后续修订事项。 邻苯二甲酸酯类禁用于儿童玩具和护理产品在何时开始生效？是否适用于2009年2月10日以前的产品？ DEHP、DBP、以及BBP于2009年2月10日起永久禁止使用于儿童玩具和儿童护理产品，而DINP、DIDP、以及DnOP则是暂时禁用。此6种邻苯二甲酸酯类的禁用只适用于2009年2月10日当天及之后所製造的产品。 假使邻苯二甲酸酯类的禁用法桉只适用于2009年2月10日后製造的产品，消费者要如何得知产品内是否含有邻苯二甲酸酯类？ 不论产品于何时製造，製造商和零售业者可以标示产品符合CPSIA邻苯二甲酸酯类的限值。国会则已针对标示不符的产品设下严厉的罚则。零售业者可将符合邻苯二甲酸酯类限值的产品与其他产品区隔放置，如同超商将有机产品放置在同一区贩售。许多製造商早已不使用邻苯二甲酸酯类，也可提供此类资讯给合作的零售业者。而被列为永久禁止使用的DEHP也自1999年起陆续不被使用于橡胶奶嘴、软式手摇铃 、以及固齿器。消费者若仍有疑虑，应询问製造商或零售业者该产品是否含有邻苯二甲酸酯类。6项邻苯二甲酸酯类的分析限值0.1%是个别要求或是总和？ 0.1%的分析限值是6项邻苯二甲酸酯类的个别要求，并不是这些邻苯二甲酸酯类在产品中的总和。(The 0.1% limit for the six banned phthalates applies to each individual phthalate, not the total amount of these phthalates in the product.) 如何判断该项产品是符合邻苯二甲酸酯类限值的儿童玩具？ 第108章限制邻苯二甲酸酯类于儿童玩具和儿童护理产品的含量。儿童玩具是製造商专门为了12岁以下儿童作为游玩使用所生产的消费性产品。而判断特定产品是否为专门为了12岁以下儿童作为游玩使用而设计的则依据下列几个因素考量作个桉处理：化学物质 製造商的产品使用目的声明，包含产品上的标籤。 包装、展示、宣传，或广告是否呈现给特定年龄层的使用者。 消费者广泛的认知是给特定年龄层儿童使用的产品。 由委员会成员于2002年发行的年龄决策导览，以及任何关于此导览的后续修订事项。 製造商必须提供上述要件，然后考量该产品是否让儿童游玩使用来判断该产品是否符合儿童玩具的定义。产品是否让儿童游玩使用是判断过程中最基本的观点。在过渡期间，委员会将计划使用ASTM F963-07玩具标准作为指南。如何判断该项产品是符合邻苯二甲酸酯类限值的儿童护理产品？ 儿童护理产品是製造商专门为了帮助3岁以下儿童入睡、进食、协助哺乳或长牙所生产的消费性产品。举例来说，橡胶奶嘴/固齿器为协助出牙的产品，围兜可协助进食，婴儿床则是同睡衣和床单协助婴儿入睡。如何判断该玩具是否可被置于儿童口中？ 法令暂时禁止含有浓度超过0.1%的DINP、DIDP或DnOP于可放进儿童口中的儿童产品及护理产品。而针对玩具是否可被置于儿童口中则有下列定义：玩具可被置于儿童口中意指玩具的任一部份可被儿童拿至嘴边并放于口中来吸吮或咀嚼。倘若玩具只可被拿来黏舔，则被视为不可置入口中。定义上来说，只要玩具本身或其中部件的任一长宽高低于5公分，则被视为可置于儿童口中。 以上翻译仅供参考，请以原文为准。

水和废水 第四版增补版中 还原-偶氮法测定水中的硝基苯类，样品需要做两个（加锌粉和不加锌粉的），那做空白需要做两个（加锌粉和不加锌粉的）吗，还是只要做加锌粉的，计算的时候怎么计算的，是加锌粉的水样的吸光度-未加锌粉的吸光度-空白还是各自减掉空白后两者再相减带入曲线

近日，丹麦向欧盟委员会提交4类邻苯DEHP、BBP、DBP、DIBP禁令草案，针对室内用物品以及可能与皮肤、细胞黏液接触的产品。草案中对室内用物品的定义为：在产品生命周期内，于室内放置、保存、存储、竖立、悬挂、陈列、应用、安装的产品。　　 ☆草案不针对以下产品：医疗设备医疗产品包装玩具婴儿护理品（按照其对DEHP、DBP、BBP的要求）化妆品食品接触材料已经符合第一次销售时的丹麦法案要求的二手产品 ☆以下情况将被丹麦当局禁止进口和销售：定义中的室内使用产品中含有一项或多项列表中的邻苯二甲酸盐超过0.1%可能与皮肤或者细胞黏液接触到的产品中含有一项或多项列表中的邻苯二甲酸盐超过0.1% ☆特殊情况例外工业制造设备和工业制造设施包括移动和固定的海上安装机动车辆、拖架、船舶、火车、和飞机军事装备和军事设施　　违反规定的企业将面临罚款及最高2年刑期的监禁。禁令通过后，将于在丹麦政府公报上公布后一年后强制执行；按照当局的估计，电子电器的4项邻苯禁令则将于公布后2年强制执行

有氟苯尼考胺的检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法么?氟苯尼考代谢物是氟苯尼考胺?juananan@sina.com

2011年5月3日消息，丹麦环境保护署（MIM）近日宣布一项国家计划，拟对室内物品或可能与人体粘膜接触的物品中使用的四类邻苯二甲酸盐物质颁布禁令。该举措涵盖的物质包括邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）。这也是丹麦为响应REACH限制指令而提交至欧洲化学局的提案。 丹麦环境保护署指出，在限制令生效之前，提案必须交至欧盟，以便欧洲委员会和其他欧盟成员国能对其展开讨论。 丹麦环境部长Karen Ellemann称，此举意义重大，该化学品法规也可能提升至欧盟水平。若欧盟实施该禁令，将有助于欧盟国家市场上的产品不含有这四种危险化学物质。 据悉，若该提案在丹麦或欧盟最终成为现实，这将是欧盟首次通过立法对由一种以上物质而形成的累积效应进行考虑。

[size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]小白 求助各位老师 这是我近期配制的一条硝基苯类的曲线 基线不平且峰拖尾 请各位老师分析一下是不是进样口有问题 方法跟图片都在附件了 多谢[/size]

[font=宋体][b]1.前言[/b]邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性、增强制品柔软性的助剂，也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类，其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛。邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成污染。也可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人体，导致肝肾功能下降，具有致突变性、致癌性。全球已有很多国家通过立法限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括欧盟 REACH 法规和美国的《消费品安全改进法》等。增塑剂在食品安全引起关注，首先是 2011 年 5 月起台湾食品中先后检出 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP 等 6 种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截至6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达 961 项。6 月 1 日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近段时间，白酒中检测出塑化剂的风波再次引起大家的关注，白酒添加塑化剂则有可能是为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。但同时也有可能是白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要是生产或包装过程中与塑料制品接触，塑化剂被酒精溶出所造成的。目前国内颁布了 [url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]GB/T 21911-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]食品中邻苯二甲酸酯的测定[/url]》的检测方法。本实验在此标准基础上，进行优化，采用水浴加热去除乙醇后，正己烷提取，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测白酒中 16 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度。[b]2.实验部分[/b]2.1 仪器和试剂 质谱仪 : TSQ 8000 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱 : TR-PesticideII 30 m* 0.25 mm* 0.25 μm 毛细管色谱柱（带 5 m 预柱）； 试剂：正己烷，农残级； 白酒：自购于超市。2.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法： 柱温箱：60oC 保持 1 min，以 20oC/min 升至 220oC，保持1 min，再以 5oC/min 的速率升至 280oC，保 持 3 min； 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250oC；载气：恒流，1 ml/min； 传输线：280oC质谱方法：离子源温度为 250 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[b]3. 实验结果分析[/b]3.1 全自动二级质谱条件的优化（Auto-SRM）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到最佳的灵敏度。使用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度最大允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。3.2 色谱分离结果由于溶剂中可能含有邻苯二甲酸酯类物质，所以每次做样前我们都做了溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应，摒除假阳性结果。由于 16 种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了 16种邻苯二甲酸酯在色谱上得以分离，使定性定量更加准确。16种邻苯二甲酸酯色谱分离情况如图 2 所示：[/font][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202537114958.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202545120917.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202552172975.png[/img][/align][font=宋体][b]3.3 标准曲线及最低定量限[/b]以正己烷为溶剂，分别配制 1 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，50 μg/L，100 μg/L，500 μg/L 的混标溶液，建立标准曲线，各化合物的标准曲线如表 2 所示，相关系数 R 2 均大于 0.991，表明这16 种化合物的标准曲线线性良好。由于溶剂本底中部分邻苯二甲酸酯是存在干扰的。所以需要将标准溶液扣除本底后再计算标准曲线，以使标准曲线更加准确。本次实验中 16 种邻苯二钾酸酯类化合物的最低定量限均为 1 μg/L，见图 3。其中溶剂中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估计是 1 μg/L 标准品的20-30%，所以最低定量限设定为 1 μg/L。[/font][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202570777932.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202582428175.png[/img][font=宋体][b]3.4 方法精密度和回收率的测定[/b]称取白酒样品，分别添加 2 个水平浓度的标准品，选取其中低浓度水平平行测定 6 次。结果表明，平均回收率为 81.5- 115%，相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。回收率和精密度数据结果见表 3。表3: 方法的精密度和回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202589628411.png[/img][/font][font=宋体][b]3.5 实际样品检测[/b]按照上述前处理方法，对市售的 4 种不同的白酒进行邻苯二钾酸酯类残留分析检测。测试结果统计见表 4。其中超过线性范围的采用二次稀释后定量。表 4：实际样品检测结果统计[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202598516277.png[/img][/font][font=宋体]对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。[/font][font=宋体]根据 GB9685-2008《[url=https://www.antpedia.com/standard/5803603.html]食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准[/url]》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) 最大残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。[/font][font=宋体][b]4.结论[/b]本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器的污染，节约了分析和维护成本。同时 TSQ 8000 提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在 100、20 μg/L 两个添加水平下，回收率为 81.5-115%，20 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要[/font]

[size=3]邻苯二甲酸酯类物质的极性如何，大家能给出极性参数吗[/size]

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

最近做了一批废水 做出来数值有的苯胺类比硝基苯类大 是不是有问题