苯佐那酯

2011年7月29日，雨后的清华园格外秀丽。日本株式会社岛津制作所中本晃(Akira Nakamoto)代表取缔役社长等一行应邀到访清华大学。清华大学校务委员会主任胡和平教授在工字厅亲切接见了来访的岛津客人。 在会见中，宾主双方愉快地回忆起清华大学与岛津公司长期以来的友好、广泛、密切的合作，并分别对对方未来的发展寄予了高度期望，强调了今后双方进一步加强合作的重要性。岛津国际贸易（上海）有限公司的古泽宏二总经理、企划部小谷崎真部长、分析仪器事业部吴彤彬事业部长、曹磊副事业部长等参加了会见。 胡和平教授接见岛津中本晃社长宾主合影留念 随后，岛津一行拜访了清华大学化学系。化学系系主任张希院士、副系主任林金明教授及实验室与设备处闻星火副处长热情地接待了岛津客人。张希主任介绍了化学系教学、科研以及人才队伍的基本情况，感谢岛津公司长期对化学系人才培养和科研的支持。 始建于1926年的清华大学化学系，在新中国成立时，已成为国内高校中师资力量最为雄厚、学术水平最高的化学系之一。现今，清华大学化学系拥有雄厚的师资队伍，是国内重要的化学科学研究和人才培养基地。化学系的科研方向不仅涵盖了现代化学的各主要领域，而且也包括了21世纪化学发展的最新生长点。从清华大学化学系实施的前沿科学研究到日常未来化学人才的培养，岛津公司的分析测试仪器和应用技术都起到了非常重要的作用。 2008年，岛津国际贸易（上海）有限公司赞助清华大学设立了“岛津优秀研究生奖学金”，以激励分析清华大学的研究生致力于分析测试方法和技术装置的创新研究与应用。从2010年起，双方携手每年都举办《岛津研究生奖学金评审会》，本活动在清华学子之间引起了非常大的回响。双方还在全国有机质谱大会、中日韩分析化学研讨会等一系列重大学术活动中成功合作，为促进分析技术的发展做出了重大贡献。 在会见结束前，中本晃社长表示岛津公司将一日既往地秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨，加强双方在人才培养和技术交流方面的合作，并通过组织开展有国际影响力的学术活动来共同提升双方的行业地位和国际国内影响力！关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求，新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk[All ruminants]中的临时残留限量要求10μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 　　欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询：　　http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。2022年，阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制，开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片（Co@BPNs）激活高铁酸盐（VI）高级氧化过程（AOP）的化学发光（CL）检测平台，以实现对噻苯达唑（TBZ）的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧（ROS），该系统能够有效分解TBZ，并产生强烈的CL信号，从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪：BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）(3). 硝基四氮唑蓝氯化物（NBT）、1,3-二苯基异苯并呋喃（DPBF）(4). 对苯醌（PBQ）、氢氧化钠（NaOH）、硫脲、L-组氨酸（L-His）、抗坏血酸（AA）。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备：将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末，转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP，超声处理20分钟，形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入：向溶液中通入氮气30分钟，以去除氧气。 (3). 微波加热反应：加入100 mg NaOH，进行微波加热反应（1小时，140°C，375 W）。(4). 冷却和离心：自然冷却后，离心收集上层悬浮液，进一步离心得到Co@BPNs沉淀，真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统：在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液（0.05 mg/mL）和TBZ溶液（0.01 mg/mL），然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液（10⁻ ³ mol/L）触发CL反应。(2). 数据记录：记录CL发射，PMT电压为0.8 kV，数据采集间隔为0.01秒，实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征：通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究：使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估：通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估：考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征：TEM图像显示，Co@BPNs呈层状形态，分布均匀，尺寸约为17 nm（图1A）。HRTEM图像表明，Co@BPNs具有高度晶体结构，晶格间距为0.334和0.256 nm，分别对应于Co氧化物和BP的晶面（图1B）。(2). XRD和拉曼光谱：XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布（图1C, 1D）。(3). XPS和FT-IR分析：XPS和FT-IR分析显示，Co@BPNs表面具有多种氧功能团，这些功能团在CL反应中起重要作用（图1E, 1F, 1G）。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布；(B) Co@BPNs的HRTEM图像；(C) Co@BPNs的XRD图谱；(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱；高分辨率XPS光谱：(E) P 2p峰，(F) Co 2p峰，(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱：Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强，表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用（图2A）。(2). 捕获剂实验：不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明，AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用（图2B）。(3). ROS生成验证：EPR光谱研究显示，Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2（图2C）。化学捕获实验表明，DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著（图2D）。(4). 结构变化研究：1H NMR和FT-IR光谱分析显示，TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显（图2E, 2F）。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂（AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲）对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定：410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示，TBZ浓度越高，CL信号越强（图3A）。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内，CL强度与TBZ浓度的线性关系良好（图2B）。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰，表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力（图5C）。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内，化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药（浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL）对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐（VI）的化学发光检测方法，可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧，选择性氧化TBZ，产生强CL信号。实验结果表明，该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度，在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正*资料出处： 免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

相关标准品如下，价格请咨询当地销售中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate (DMP)131-11-3邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate(DEP)84-66-2邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Phthalic acid, bis-iso-butyl ester84-69-5邻苯二甲酸二丁酯(DBP)Di-n-butyl phthalate 84-74-2邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP)Phthalic acid, bis-methylglycol ester117-82-8邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester146-50-9邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester605-54-9邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate131-18-0邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Dihexyl phthalate84-75-3邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl butyl phthalate85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP)Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester117-83-9邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)Dicyclohexyl phthalate84-61-7邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP)117-81-7邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-8邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯Phthalic acid, bis-nonyl ester84-76-4相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

2013年8月9日，欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013，修改条例(EU)NO 540/2011附件，撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可，欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权，赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。　　(EU)No 767/2013详见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF

日前，台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质（其中包括邻苯二甲酸二甲酯）。导致多家知名饮料及食品污染，并且流入市面。 邻苯二甲酸酯（DEHP）是一种被广泛使用的增塑剂，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会损害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是：各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取，含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取，凝胶渗透色谱（GPC）净化，GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测，如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取，容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。可提供相关产品包括邻苯二甲酸酯标准品Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱（完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题，更低本底）气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测)Venusil ASB-C18（用于HPLC检测）邻苯二甲酸酯检测服务关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn客服电话400-606-8099

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括：1 相关法规2 苯并三唑类物质的理化性质3 检测流程4 检测步骤5 主要前处理样品流程图片6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

Introduction苯并咪唑类杀菌剂（BZD）是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵（CBZ）、甲基硫菌灵（TPM）、噻菌灵（TBZ）、麦穗宁（FBZ）等。在现代农学中，BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害，用于采前和采后处理；此外，它们还被用作广谱的驱虫药物，用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此，许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近，基于纳米材料的光学技术，如比色、荧光和SERS技术，通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力，已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统，为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质，如表面修饰，生物相容性，表面等离子体共振，消光系数，催化活性等，可以提高不同传感器的检测效率。一般来说，信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性，以及纳米材料的高电子转移速率，从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止，已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器，特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色（A）、荧光（B）和SERS（C）传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振（SPR）是纳米材料的一个重要特征，由于纳米材料的聚集或分散，与分析物相互作用后，在可见光区域显示出明亮的颜色变化，并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常，有两种策略可用于制备基于比色的传感器：I）催化或结构变化引起的颜色变化；II）纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射，从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象，作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料，可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示，Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET，通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器，LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反，考虑到上转换纳米颗粒的优势，有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测，如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图（A） CBZ荧光纳米传感器示意图（B） SERS传感器近年来，随着纳米技术的发展，获得了不同形态的纳米结构，它们被用作SERS活性基底，用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物，包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度，研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器，需要考虑三个关键点：i）SERS活性底物的拉曼信号增强能力，ii）SERS有源底物的均匀性和稳定性，iii）BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论（DFT）模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号，这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析，并给出合理的解释。然而，实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异，这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此，需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果，所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学（即比色、荧光、SERS等）、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机（CARS-ELM）作为非线性化学计量学方法与SERS相结合，实现了苹果中TBZ浓度的快速测定；该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%～93.54%；此外，通过PCA在P＝0.05水平上的判别图确定了LOD（0.001 mg/L），如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图（A）；SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图（B）；便携式拉曼分析仪微滴捕获带（C）；Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定（D）磁性纳米粒子（MNPs）对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径，这归因于以下几个优点：MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子；磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集；磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性；最后，磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面，提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来，利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示，利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底，用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定，LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯（GO）的SERS传感器GO是一种单层碳材料，通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力；此外，由于电荷转移效应，它提高了拉曼信号，从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献，金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点，已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷（PDMS）的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶，因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外，它具有较低的拉曼截面，对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点，是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是，它可以通过毛细管作用吸收液体，使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示，通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶，生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带"；作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架（MOFs）的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的，它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构，从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示，开发了一种基于MOFs的SERS传感器（Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe)）检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物（MIPs）的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性，MIP作为一种人工识别元件，具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点，在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景；它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合，在目标分子存在的情况下形成三维空腔，可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发，将植物叶片组装到AuNPs上，产生电磁辐射热点，用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来，集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法，如图6所示。通过电化学和SERS方法，该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ（表4）。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略，以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性，但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中，苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的，因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上，用于BDZ的现场检测，这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜：集美大学海洋食品与生物工程学院教授，博士生导师，主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项，出版学术英文学术著作1部，中文学术著作3部，以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇（其中，IF10论文10余篇，ESI高被引论文15篇，ESI热点论文4篇），论文累计SCI他引6000余次，个人H指数43；累计授权发明专利50余件（含国际专利4件），成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等；先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展，更好的保障人类身体健康和提高生活品质，仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告！点击图片，免费参会

美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI)，推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质，用於美國消費者和玩具安全改進法規，相关参数请参考卖场，欢迎来电询价选购。电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人：王小姐 邮箱：info@tkichina.com 地址：襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编：200031 公司网站：www.tkichina.com www.spexcsp.com

p　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表：/pp/ptable border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" width="600"tbodytrtd width="38"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "农残名称/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "产品名称/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "现行残留量（mg/kg）/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "拟修残留量（mg/kg）/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "双苯三唑醇/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "吡螨胺/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "矮壮素/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.1/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/tr/tbody/tablep/p

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：7mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例：取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。检测：GC/MS检测。 附件一：高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：15种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

色谱条件：　　色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µ m，150Å (订货号：VX952505-L)　　流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50　　 　　样 品：15种邻苯二甲酸酯　　溶 剂：40%流动相A　　浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm　　流 速：1.0 mL/min　　波 长：242 nm　　进样量：20µ L　　柱 温：30℃　　 　　图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm)　　 　　图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)　　 　　图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：5ppm)　　 　　图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：2ppm)　　 　　图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：0.5ppm)　　(邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP)　　结论：　　1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。　　2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。　　关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com　　E-mail:service@agela.com.cn　　客服热线400-606-8099

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。二、试剂与材料2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L）2.2色谱纯正己烷；2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。三、仪器和设备3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶；3.2 氮吹仪；3.3 涡旋混合器；3.4 2ml进样瓶；3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管；3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。四、样品前处理4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。五、色谱条件色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，；流动相:乙腈：水 =95：5；流速：1.0mL/min；进样量：20µ L；荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。六、实验结果和讨论：6.1结果：本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

关注食品，关注健康——博纳艾杰尔提供茶油中苯并芘检测方案事件背景： 苯并芘又称苯并(a)芘，是一种常见高活性间接致癌物，不具直接致癌性，经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。 按照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 近期市场上某些茶油中的苯并芘超标，引发了消费者和检测机构对苯并芘检测的关注,关注食品，关注健康! 博纳艾杰尔与您分享相关产品和检测方法,如您需要任何帮助，请致电客服400-606-8099咨询。 检测方法： 目前各检测单位通用的是国标方法，即 GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法.pdf 我们的产品： 根据国标，我们可提供的检测产品如下： 博纳艾杰尔产品规格订货号报价包装Cleanert BaP（苯并芘专用固相萃取柱）22g/60mLBaP226048元/支10支/包Venusil PAH（多环芳烃专用色谱柱）4.6*2505um VP952505-L5200元/支1支Venusil PAH保护柱芯4.6*195um VP95105-L12001支保护柱套CH-100 1200 1个应用案例： 油脂中的苯并a芘测定.pdf问题交流： 1. BaP苯并芘专用固相萃取柱是什么? 即调整活度后的中性氧化铝柱。 国标方法采用Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整…。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱！帮助您节省了层析柱的准备时间，可直接进行实验！ 2. 用我们的BaP苯并芘专用柱需要改变方法吗？ 不需要！我们的产品完全按照国标方法开发，只需将自己处理装填的层析柱换成我们的BaPP苯并芘专用固相萃取柱，一切问题就迎刃而解! 3. Venusil PAH有什么用处？ 国标中明确规定色谱柱使用多环芳烃分析柱，而我们的Venusil PAH正是这样一款柱子！这款产品在双层表明处理技术上，采用先进的多层键合方式，精确控制硅胶表面键合的反相C18的立体结构，使其对多环芳烃具有特异的选择性，能够对多种多环芳烃的空间异构体实现基线分离。 如您还有任何其他问题，请拨打我们的客服热线400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

20211108第0034期蔡司三坐标培训学员集体合照课程计划时间：2021/11/08-2021/11/12 上午08:30-12:00 下午14:00-17:30 服务热线：0769-38852988。培训导师：张老师 13925805453 / 朱老师 15730331918。三本应用服务中心地址：东莞市常平镇南埔村科技园L栋一楼。培训现场培训老师讲解三坐标理论基础蔡司三坐标测量机培训老师指导讲解蔡司三坐标测量机-女学员实操演练蔡司三坐标测量机-男学员实操演练学员互相探讨技术演练三本家人相信通过此次培训学员都能有自己的收获也感谢客户的大力支持与信任！！！培训导师温馨提示回去也要多练习多操作机器

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

2013年6月25日消息，美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂，并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。　　ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823)，使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ，GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯，包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。　　目前，该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法，并计划创建一个GC-MS实验室。

岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作，采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（2D-LC-QTOF），对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素，主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》，美国药典（USP43）和日本药典（JP17）都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中，发现其对热比较敏感，头孢美唑内酯（cefmetazole lactone）和1-甲基-5-巯基四氮唑（1-methyl-5-mercaptotetrazolium）在高温条件下均有明显增加，主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值（头孢美唑日用最大剂量为4g，对应的杂质鉴定阈值为0.10%；部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%），故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维（图1A）和3种目标杂质（杂质1-3）的二维（图1B）紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质（杂质1-3）的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统，采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱，在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相，进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法，流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂（四丁基氢氧化铵，TBAH）。二维色谱采用C18色谱柱，利用磷酸盐在色谱柱上不保留，TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质，通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液，避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中，通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性，结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律，对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例，在正模式下的一级质谱图（见图2A）：主要离子为m/z 488.0320，m/z 372.0160，m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17，可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图（见图2B）。推测杂质2的结构和裂解规律（见图3），杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时，7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析，对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性，具有很强的通用性，同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别，从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台（2D-LC-QTOF）和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》，该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据，还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献：《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009

研究背景Nature：清北团队合作发现CRISPR免疫增效子，建立Cas9核酸酶生长进化模型CRISPR-Cas系统是一种强大的基因编辑工具，但Cas9核酸酶活性仍需提高。现有的方法存在着种种局限性，例如优化序列可能破坏结构、改变表达方式可能导致副作用、使用辅助蛋白会增加复杂性等。因此，开发新的方法来增强Cas9核酸酶的活性仍是CRISPR-Cas系统研究中的一个重要课题。2024年5月29日，来自清华大学和北京大学的研究团队在Nature上合作发表了题为：Pro-CRISPR PcrIIC1-associated Cas9 system for enhanced bacterial immunity的研究论文研究团队通过生物信息学分析、结构生长轨迹分析、生化实验、冷冻电镜解析和大肠杆菌抗噬菌体实验等手段，发现了一类新型CRISPR免疫增效子PcrIIC1，可以显著增强Cas9核酸酶的活性。研究团队还建立了Cas9核酸酶生长进化模型，揭示了Cas9蛋白结构和功能的演变规律，并阐明了PcrIIC1增强Cas9活性的分子机制。这项研究为我们进一步理解CRISPR系统的进化历程，以及开发基于CRISPR免疫增效子的高效基因编辑工具奠定了基础。研究思路通过生物信息学分析，研究团队观察到一类新型关联基因（Novel-associated genes, NAGs），显著富集存在于较大蛋白体积的II-C型Cas9的基因簇中，并推测这些NAGs可能参与到Cas9介导的细菌免疫过程。图1. 结构生长轨迹分析方法（左）和II-C型Cas9的生长轨迹图（右）通过生化实验和冷冻电镜解析复合体结构表明，来自金黄色细菌属（Chryseobacterium sp.）的CbCas9生长出了一个全新的增强Cas9活性的β-REC2结构域，以及一个全新的能够与其关联基因PcrIIC1互作的CTH结构域。通过蛋白间相互作用，2个CbCas9蛋白和2个PcrIIC1蛋白能够形成异源四聚体复合物。图2. 冷冻电镜分析CbCas9和PcrIIC1结合的三个阶段蛋白质与核酸的分子互作实验表明，与单独的CbCas9相比，CbCas9-PcrIC1复合物表现出增强的DNA结合进而体现出切割活性，对原间隔区相邻基序序列的兼容性更广，对错配的耐受性更强，抗噬菌体免疫性增强。研究利用溶液中标记的分子互作方式获得亲和力，得出与单独的CbCas9相比，CbCas9-PcrIC1复合物表现出增强的DNA结合（图3a）进而体现出切割活性，对原间隔区相邻基序序列的兼容性更广，对错配的耐受性更强，抗噬菌体免疫性增强。图3. PcrIIC1增强CbCas9的DNA结合(a)、切割(b)、PAM兼容性(c)、DNA解旋 (d) 和错配容忍 (e) 能力最后，为了检验CRISPR免疫增效子PcrIIC1对CbCas9抗噬菌体免疫能力的影响，研究人员在大肠杆菌中进行了抗噬菌体实验。以上结果说明CbCas9-PcrIIC1复合体的形成对整个CRISPR-Cas系统的免疫增强至关重要。图4. PcrIIC1显著增强了CbCas9系统的细菌免疫活性FIDA如何更好复现Nature蛋白与核酸互作发文思路流体动力分散技术（FIDA）通过第一性物理原理直接获取分子的绝对流体动力学半径（Rh），通过追踪分子微妙的变化来表征生物分子的行为、特征以及功能。Fida Neo分子互作仪涵盖亲和力表征、亲和动力学表征、分子质量表征三大功能，一次实验即可获得互作与分子质控的数据，让互作的数据有“法”可依。FIDA技术无需固定、无需加热，甚至无需标记，可兼容所有缓冲液，是对现有分子互作技术是一次不一样的升级。FIDA技术可用于CbCas9-PcrIIC1复合物冷冻电镜前样品质控，CbCas9-PcrIC1复合物与DNA的亲和力实验以及动力学实验，以及CRISPR- cas以及核酸复合物的大小和定量表征等方面，具体如下:FIDA多维蛋白复合体表征，快速无稀释优化冷冻电镜样品，丰富您的蛋白质表征数据。FIDA所获得的Rh为绝对的粒径大小，可以直接与后期的电镜数据做比较。此外FIDA内置的 PDB 关联程序，可以将实际获得的 Rh 与数据库中的结构信息进行比较，有助于结构的精细解析。FIDA技术单次运行只需要40 nL 蛋白质在 4 分钟内获得的完整蛋白质 QC 图，包括冷冻电镜样品QC的关键参数表征，例如多分散性指数（PDI），聚集（Agg），粘度（Viscosity），粘附性（Stickiness），完整性（Rh）等指标，FIDA是一种非常有效的支持所有生物物理学和结构生物学的基本工具。图5. FIDA单次测试的得到8个蛋白表征数据冷冻电镜应用：FIDA：4分钟给您无稀释的冷冻电镜样品优化解决方案FIDA和本篇研究中应用的分子互作技术都是一种在溶液状态下通过荧光分子标记表征分子互作的技术。对于蛋白可能需要形成多聚体，在溶液环境下，更能有效的体现蛋白与蛋白或蛋白与核酸互作的真实情况。FIDA 可以使用含盐和洗涤剂的缓冲液条件，具有不同环境中（类体内环境）进行测试的灵活性。这使得研究者能够分析不受缓冲液成分限制的核苷酸，以确保其数据的准确性和可靠性。FIDA 这种在溶液内检测分子互作技术，是理想的结合能力检测，因为它不依赖于潜在的阻碍性表面固定，不受结合域空间方向影响的表征。图6. FIDA实验原理示意图FIDA不仅可以表征互作亲和力，也同时无标记检测CRISPR核酸酶与gDNA相互作用的热力学、亲和力、和结合动力学，全面表征蛋白与核酸互作。FIDA不仅可以完成本研究中得到的CbCas9-PcrIC1复合物表现出增强的DNA结合亲和力，还可在无标记下表征蛋白与核酸的热力学参数与结合动力学，甚至表征结合时蛋白构象变化与获得有关基因编辑过程的分子细节的定量表征。FIDA技术可以处理带负电荷分析物和带正电荷配体，使利用FIDA能够深入了解CRISPR- cas组分之间的结合相互作用，并以更高的准确性和效率表征和优化CRISPR系统。FIDA是一种序列无关的技术-不需要事先了解序列。FIDA的序列独立性质可对未知或未表征的基因组区域进行研究，同时简化工作流程。图7.(A) FIDA实验示意图。ReporterRNA用于识别RNP的大小和饱和点(上)，用其报告RNP结构作为竞争分析的起点(下) (B)正向结合(上)和反向滴定(下)期间获得的原始FIDA数据 本研究在分子层面直观的揭示了免疫增效子PcrIIC1的作用。首次发现了一类新型的CRISPR免疫增效子可以通过二聚化Cas9效应器提升Cas9活性，这些结果不仅有助于我们进一步理解CRISPR系统的进化历程，还为未来基于CRISPR免疫增效子的高效基因编辑工具的开发奠定了基础。FIDA对于蛋白质复合体的多维表征和对蛋白与核酸互作亲和力与动力学的的检测，不依赖于分子量变化，样本用量少（仅需40nL），是一种在溶液状态下且不受缓冲液成分影响的多维表征技术。对于在本研究中相似的蛋白可能需要形成多聚体，在溶液环境下，更能有效的体现互作的真实情况。

采访本：20元(荧光剂最多)　　 　　数学本：1元(含荧光剂)　　 　　作文本：1.2元(内页不含荧光剂)　　 　　记者的采访本比A4纸荧光剂更多。　　新学期开学后，北京有媒体报道：检测发现北京市面上的6种作业本中，有5种含有荧光剂。专家称这种荧光剂有一定的毒性，可能对人体健康产生影响，不少家长看到该消息后纷纷在网上表示“触目惊心”。　　那么，南京市面上销售的作业本情况到底怎么样呢?昨天，扬子晚报记者在南京文具店里随机购买了8种作业本，邀请东南大学化学化工学院的化学教授进行了检测，结果发现8种作业本均含有荧光剂。不过，需要说明的是，剂量都很小，荧光剂含量均少于很多白领日常使用的打印纸。　　对此专家表示，几乎所有白色的纸张中都含有荧光剂。不仅如此，我们的衣服、唇膏等一些生活用品中也都含有这种“增白神器”，荧光剂对人们的影响已经渗透到生活的各个角落。　　实验地点东南大学化学化工学院实验室　　实验步骤把8种作业本依次放入紫外线分析仪　　实验原理在紫外线照射下，含有荧光剂的纸张会发出蓝光，荧光剂含量越多，颜色越深。　　8种作业本一“照”全含荧光剂　　“实验中，我们只需要把作业本放到紫外线分析仪中，在强烈的紫外线照射下，原本闻不到摸不着的荧光增白剂就会自动现形，纸张呈现出蓝色。蓝色越深，表示荧光剂含量越多，反之就越少，如果没有蓝色就表示纸张不含荧光剂。”　　实验中，为了避免与荧光剂直接接触，孙柏旺教授的学生戴上了塑胶手套。“我们在实验中经常会和荧光剂打交道，戴上手套穿上白大褂起到基本的保护作用，不让化学物质直接接触皮肤。”孙教授解释说。　　一名学生先把一张A4纸放入仪器，扬子晚报记者看到，白色纸张瞬间变蓝，“A4纸通常又白又亮，都含有荧光剂。”　　随后，这名学生依次把6本作业本的内页放入仪器检测。扬子晚报记者看到，其中6本本子在仪器中显现出明显的蓝色，但颜色深浅度不一。另2本中有一本内页纸张略发蓝色 还有一本的内页则完全没有变蓝，记者刚喘了口气，没想到情况突然发生了：这个内页安全的本子，其封面在紫外线照射下，竟然闪耀出让眼睛不舒服的蓝光。　　“这8种作业本多少都含有荧光剂。”孙柏旺教授说。　　扬子晚报记者仔细统计后发现，含荧光剂最多的是8毛钱一本的玛丽牌数学本，其次是姜堰双鹰印刷厂生产的三种作业本：单价4.5元的日记本纸张是黄色的，检测中隐约发蓝，略含荧光剂。售价1.2元的玛丽牌作业本，内页完全不含荧光剂，但亮白的封面纸张中仍然添加了荧光剂。　　接下来的比较实验中，孙教授把这些本子和白领们日常用的打印纸进行照射对比，发现学生们的作业本中的荧光剂含量都比A4纸低。换言之，最常用的白得一尘不染的A4纸才是荧光剂使用“大户”!　　记者的采访本最贵含荧光剂最多　　实验快结束时，扬子晚报记者顺手把自带的两种采访本放入仪器中，没想到，记者的采访本纸张立刻发出晃眼的蓝色。　　“这是今天实验检测中含荧光剂最多的本子。”孙教授说。记者的采访本都是自己在外面购买的，一种是硬塑封面采访本，市场售价大约在20元左右 另一种是常见的notebook，售价5元左右，这两种采访本的纸张都比记者买的作业本白许多。　　既然A4纸的荧光剂含量高于作业本，在和A4纸比较后，孙教授发现扬子晚报记者采访本里的荧光剂含量更高，而且贵的那本荧光剂明显比便宜的要多。　　“这说明看起来很白、很亮的纸张，荧光剂含量就更多些，所以本子并非价格越贵越安全。有些高级本子为了好看，反而添加了更多的化学成分，因为添加有成本，价格自然也变高了。”孙教授提醒说，无论买哪种本子，都尽量不要买看起来特别白，甚至白得晃眼的纸张。　　8种作业本内页荧光剂含量一览　　种类价格是否含有荧光剂　　数学本(1-2年级) 8毛含荧光剂含量最多，比A4打印纸少　　写字簿8毛含荧光剂含量比第一本略少　　数学簿8毛含荧光剂含量与第二本差不多　　数学簿1元含荧光剂含量与二、三本差不多　　练习簿6毛含荧光剂含量比前四种都少　　儿童铅笔描红习字本1元含荧光剂含量和第五种差不多　　日记本(黄色纸张) 4.5元略含荧光剂在仪器下略有显色　　作文本(纸张略微发黄) 1.2元不含荧光剂在仪器下是白色的，但封面含荧光剂　　纸张中为什么要加荧光剂?　　就是为了“好看”：荧光剂能发出蓝色波长光，混合纸张的黄色，肉眼看到的就是白色　　纸张中为什么要加入荧光剂呢?孙柏旺教授介绍说，制作纸张的天然原浆略微发黄色，像我们国家传统的宣纸，颜色发黄，就是不含任何化学成分的纯天然纸张 不过现实生活中的纸张，基本上都是白色的。　　“如果纯粹用天然原浆来制作纸制品，色度肯定达不到要求，商家就必须想尽办法在纸张加工时，让纸张颜色发白。”孙教授介绍说，加工工艺中，通常让东西变白的方法是漂白，食品、纺织材料就常用漂白的方式来变白。同样，纸张也可以漂白，比如在黄色原浆里加入蓝色颜料，混合后就能发白 但有时候纸张漂白后还是达不到“白色”的要求，就需要添加荧光增白剂。　　半个世纪前，德国一家公司发明了荧光增白剂，把这种化学物质添加进纸浆后，纸张颜色变成亮白色。原理是荧光剂可以吸收紫外线中肉眼看不到的成分，并把高能量的紫外线，转化成蓝颜色的波长光，蓝颜色的光释放出来后和纸张的黄色混合，肉眼看到的变成了白色。所以品质比较高的白纸里大多会添加荧光增白剂。　　荧光剂到底有没有危害?　　接触过量可能有潜在的健康威胁，专家建议平时要教育孩子不把本子放嘴里咬　　孙教授表示，荧光剂是一种相对安全的化学物质，目前国内外都没有足够的数据表明荧光剂对人体有确切的毒害作用。但据医学临床实验证实，荧光物质可以使细胞产生变异性，如果对荧光剂接触过量，可能有潜在的健康威胁。　　孙教授认为，国家相关标准中是允许纸张生厂商在纸浆中添加荧光剂的，关键是添加哪种荧光剂。作为一种复杂的有机化合物，荧光剂种类有许多，“如果厂家使用了符合标准的荧光剂，剂量比较小的情况下应该不会对孩子的健康造成影响。”但也有专家持相反观点，认为荧光物质不像一般化学成分那样容易被分解，而是在人体内不断积蓄，大大削弱了人体本身的免疫力，危害到人体的健康。　　孙教授建议，为了安全起见，建议家长为孩子选购作业本时，先在亮光下观察纸张的颜色，如果纸张太白、太亮，最好别买。“偏黄的纸相对来说是安全的。”另外请家长教育孩子，不要把作业本放在嘴里，防止荧光剂直接被孩子吞服。　　令人惊讶——　　纸张里的荧光剂算少的衣服唇膏洗衣粉卫生巾里都有　　仅仅是本子中含有荧光剂吗?当然不是。从2011年4月份，闹得沸沸扬扬的“爆米花桶含荧光剂”事件起，纸杯、方便面桶频频被曝光含有荧光剂。　　事实上，荧光剂的分布相当广泛。很多人不知道的是，部分唇膏、洗衣粉、卫生巾、衣服、塑料饭盒中都含有荧光剂。前不久，新浪微博里有网友爆料，90%以上的卫生巾中都含有荧光剂，并对此进行了实验加以证明。　　“荧光剂的用途非常广，生活中很多地方都会用到荧光增白剂。比如说我们的衣服里面，一般的纺织品里都添加荧光增白剂。”孙柏旺教授说，其实纸张中的荧光剂含量相对来说算较少的，通常情况下不超过0.5%，极限是1%。这是因为荧光剂粉末本身是黄色，过量放入纸浆后制作出来的纸不但不会变白反而会发黄，“衣服中的荧光剂含量相对比纸张多一些。”　　特别提醒——　　油条煎饼别用白纸来包着吃　　荧光剂在生活中无处不在，美化着世界，人们怎么把它的健康风险降至最低呢?“完全避免很难。”孙教授认为，洗手有一些用处，因为手上如果不知不觉中沾上了荧光剂，能把它洗掉。　　其次，尽量不要用纸张来包着吃东西。比如很多人喜欢用纸张包油条、煎饼等油性食品，以免弄脏手，这是不好的习惯。　　专家特别提醒：不要直接让纸张与食物接触，特别是油性的食物，因为一旦将荧光剂吃到肚子里，对身体的影响肯定比直接和皮肤接触大。

根据挪威提出的十溴联苯醚(decaBDE)列入斯德哥尔摩公约持久性有机污染物(POP)的提案，欧盟委员会近日要求ECHA按照REACH附件XV准备十溴联苯醚(decaBDE)(CAS: 1163-19-5 EC: 214-604-9)的限制卷宗。目前，ECHA已将十溴联苯醚(decaBDE)从第5批授权物质草案中移除(CIRS新闻：ECHA就新增6种授权物质征求公众意见)，公众将无法对该物质进行评议。　　一旦十溴联苯醚(decaBDE)最终被确定列为限制物质，欧盟将对该物质进行用量和用途的限制，这将严重影响十溴联苯醚(decaBDE)在欧盟的销售。目前，十溴联苯醚(decaBDE)是否会最终列为限制物质，我们还无法得知。瑞旭技术建议十溴联苯醚生产企业及时调整好市场策略，对于正在考虑做REACH注册的企业，建议先暂时放缓脚步，以免出现花费大量成本完成注册，但却无法在欧洲销售的窘境。

尊敬的先生/女士： 您好！ 我司将作为参展商参加"CPhI China 第十六届世界制药原料中国展"暨"P-MEC China 第十一届世界制药机械、包装设备与材料中国展"！我们诚挚邀请您前往并参观佐格展位：N1A26这里将为您展示佐格拥有自主知识产权的数据记录仪、工业变送器、测量手持表、数据显示表、温湿度验证系统等一系列产品。其中DSR系列记录仪遍及制药行业的各大环节，凭借丰富的医药行业合作经验，届时我们会为广大用户提供具有针对性的有效环境监测方案。此外，您可在展会现场参与我们的互动环节，领取精美礼品！展会与现场互动时间 6月21日 9:30-18:006月22日 9:00-18:006月23日 9:00-15:30地址：上海浦东龙阳路2345号（上海新国际博览中心）

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

近日，台湾发生的&ldquo 起云剂&rdquo 事件，在中国各行业中持续发酵，并逐步升级为国际食品安全事件。中国卫生部于2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号，即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批），名单包括了邻苯二甲酸酯类物质等共17种，可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等，检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。当前国家相关部门正在根据评估的情况制定食品中邻苯二甲酸酯的限量值。 起云剂是一种乳化剂，属于合法食品添加剂，常用于饮料、果冻，避免产品出现油水分层，起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油，但台湾黑心公司制造起云剂时偷工减料，用塑化剂取代成本贵5倍的棕榈油，以图牟取暴利。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来会造成免疫力及生殖力下降，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大，塑化剂同时会造成心脏、肝脏和肾脏毒性，对人类疾病风险最大是心血管疾病。 该食品安全问题爆出后将给中国各行业带来深远影响，尤其是在食品安全、环境保护、商品检验、塑料类原材料检验、生活饮用水、疾病控制等领域。国家极度重视邻苯二甲酸酯类有毒化学品的控制，并展开广泛的研究与检测确保各领域的有效监控。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30 多年，长期以来一致关注国内外食品安全，积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于食品安全问题彻底解决。在卫生部公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单后，岛津公司在第一时间展开相关实验并提供食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案。 岛津推出的《岛津应对塑化剂邻苯二甲酸酯事件整体解决方案》以GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据，使用GCMS 气相色谱质谱联用仪测定饮料类不含油脂食品中17 种邻苯二甲酸酯含量，以岛津公司独有的在线GPC-GCMS测定方便面调味包等含油脂食品中邻苯二甲酸酯含量；使用LCMS-IT-TOF 进行食品中邻苯二甲酸酯含量快速筛查，LCMS-8030 串联液质进行食品中相关组分检测等。此外，方案中还包含了使用GCMS 测定玩具类塑料、化妆品和纺织品中6 种邻苯二甲酸酯含量的解决方案。整体解决方案涉及的检测方法如下：食品解决方案1.GCMS测定饮料类食品中17种邻苯二甲酸酯含量2.在线GPC-GCMS测定方便面调味包（含油脂食品）中17种邻苯二甲酸酯含量3. LCMS-8030测定食品中邻苯二甲酸酯含量4. LCMS-IT-TOF快速筛查食品中邻苯二甲酸酯5. LCMS-2020测定果冻中邻苯二甲酸酯含量6.GCMS测定生活饮用水、地表水中DEHP含量玩具类塑料解决方案7. GCMS测定玩具类塑料中邻苯二甲酸酯含量化妆品解决方案8.GCMS测定化妆品中邻苯二甲酸酯含量纺织品解决方案9.GCMS测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量 如需了解详情，请点击下载最新应用数据集：岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案【相关法规及政策】1. 欧盟：欧盟率先于2005年12月27日发布2005/84/EC指 令，限制在玩具及儿童护理产品中的塑胶材料中使用6种邻苯二甲酸酯，该指令于2007年1月16日正式生效，所有欧盟成员国应于2007年7月16日前将 该指令转化为本国法例，并须确保由2008年1月16日开始实行各自的有关法例。具体要求为：玩具及儿童护理品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过 0.1%。对于可被儿童放入口中的玩具及儿童护理产品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。2. 美国：美国《消费品安全法》修正案(众议院第H.R.4040法案)规定，所有玩具或儿童护理用品中，DEHP、DBP或BBP含量应小于0.1%。可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中DINP、DIDP或DNOP含量不得超过0.1%。3. 日本：日本食品卫生法和玩具安全标准ST2002规定，6岁以下儿童PVC树脂玩具中禁止使用DEHP，6岁或以下儿童的，于儿童嘴部直接接触的所有PVC玩具禁止使用DEHP和DINP。4. 丹麦：除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。5. 阿根廷：儿童玩具和儿童用品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过0.1%。可放入口中的儿童玩具、儿童用品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。6. 巴西：所有乙烯基材料的儿童玩具中DEHP、BBP或DBP含量不得超过0.1%，3岁以下儿童的所有乙烯基玩具中6项邻苯二甲酸酯含量不得超过0.1%。7. 中国台湾：台湾环保署，已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质，限制其使用用途。8. 中国：中国卫生部2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号，即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)，名单包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种，可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等，检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。9. 中国：GB 3838-2002《地表水环境质量标准》集中式生活饮用水地表水源地特定项目中有关邻苯二甲酸酯类物质有DBP和DEHP，限量值分别为0.003 mg/L和0.008 mg/L；GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》生活饮用水水质非常规指标中DEHP限量值为0.008 mg/L。有关&ldquo 岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_170821.htm关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。