苯佐那酯

四苯硼钠的配置与标定该如何做？

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

有谁知道对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的含量测定方法，急！

按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定，需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的，按照HG/T 2843-1997配制方法如下：取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中，加4ml氢氧化钠溶液（400g/L）和20ml氯化镁溶液（100g/L），搅拌15min，静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现混浊，使用前应过滤。同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法：称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中，加水约300ml使之溶解，加入2g氢氧化铝或三氯化铝（溶液如有色需加2g活性炭），搅拌10min，用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊，再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中，加入2ml氢氧化钠溶液（200g/L），稀释至刻度，混匀，静置，备用。而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时，配制30g/L四苯硼钠溶液，配制方法是这样的：称取3.00g四苯硼钠，溶于100ml水中，加10滴氢氧化钠溶液（0.2mol/L），放置过夜后过滤，滤液置于棕色瓶中备用。以上15g/L的我配过，觉得效果很好，放置不止一个月也不会混浊，30g/L的我也配过，即使用慢速滤纸过滤，滤液还是混浊，用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶，到现在也没弄明白是怎么回事。哪位高手可以解释一下，为什么不同浓度的四苯硼钠溶液，会有不同的配制方法呢？最好讲一下原理哦。求知若渴。

家人们，请问一下，做voc 中的三苯和活性碳管的三苯要一致吗？同一个样，用Tenax 管走voc 方法三苯有值，但是用活性炭管走没有值。

最近做复硝基酚钠的检测，做液质方法开发质谱条件做好了，可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰，不知道怎么回事？按说这两个同分异构体，应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰，一个不出峰呢？看文献中也提到检出限的问题，邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

有做cnas测量认证的塑料中多溴二苯醚，BDE-183和197的结果？

请问坛子里有谁参加了CNAST0799联苯菊酯乳油能力验证,南京国家农药产品中心发的。我们单位检测结果:A样25g/L ，均值2.81%；B 样10% ，均值10.06%。

做苯甲酸，山梨酸和糖精钠很长时间了，一直分离的很好，峰形也很好，但最近一个月，几个峰开始拖尾严重，以致到现在山梨酸的保留时间延长和糖精钠根本分不开了，请问大家有碰到这种现象吗？我用的流动相是甲醇：乙酸铵=5.5：94.5。我最近换了针筒过滤器，它会带来这样的影响吗?请大家多给宝贵意见。谢谢！

跪求EN 14333.1-2004无脂食品.苯并咪唑杀菌剂carbendazim、噻唑苯并咪唑和苯菌灵的测定方法，中文英文的都行，E-mail：grant_su@sina.com

[em09504]测定磷酸三丁酯，以邻苯二甲酸二丁酯做内标物，以二甲苯作溶剂，峰会重叠吗？http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂，大家觉得按上面的帖子可行吗？邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗？还是要用色谱纯的？

我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时，配制的磷酸苯二钠（用硼酸缓冲液配制）溶液，在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物，请问下，磷酸苯二钠是不是现配现用啊？万分感谢！

请问专家我们严格按照国标的方法同时做苯甲酸,山梨酸和糖精钠,可发现出峰顺序与标准不一样,标准是苯甲酸山梨酸,糖精钠,可我们是苯甲酸,糖精钠,山梨酸,怎么会这样?

实验方法原理 DNA 在酸性条件下加热，其嘌呤碱与脱氧核糖间的糖苷键断裂，生成嘌呤碱、脱氧核糖和脱氧嘧啶核苷酸，而2-脱氧核糖在酸性环境中加热脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊糖，与二苯胺试剂反应生成蓝色物质，在595nm 波长处有最大吸收。DNA 在40-400μg 范围内，光吸收与DNA的浓度成正比。在反应液中加入少量乙醛，可以提高反应灵敏度。实验材料 DNA样品试剂、试剂盒 DNA 钠盐 NaOH 溶液 二苯胺 冰乙酸 过氯酸 乙醛仪器、耗材 分光光度计 水浴锅实验步骤 1. 制作DNA 标准曲线：取12 支洁净干燥试管加入DNA标准溶液，加完各试剂后，充分混匀。于60℃水浴中保温1h,冷却后于595nm 波长处以1,2 管为空白调零，测定各管光密度（OD595nm）。取两管的平均值，以DNA 的含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线。2. 样品DNA 含量测定：取2 支干净试管 加入样品试剂，其它操作同上。待测溶液中的DNA 含量应调整至标准曲线的可读范围内。3. DNA 含量计算：以样品的光密度，从标准曲线上查出相对应DNA 含量，计算出样品中DNA 的百分含量。注意事项 二苯胺试剂具有腐蚀性，且二苯胺反应产生的蓝色不易褪色，操作中应防止洒出，比色时，比色杯外面一定要擦干净。其他 二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体，润滑油抗氧剂，也是火药的稳定剂。硝酸盐、氯酸盐和其他氧化性物质的检定。铱的催化测定。硝酸盐的光度测定。氧化还原指示剂。单倍体育种培养基。制造染料。是硝化纤维素、炸药、火棉的稳定剂。

实验室要做CNAS认证，有食品种18种邻苯二甲酸酯的测定项目，有没有哪位大神做过方法验证与不确定的计算，想详细的了解一下。

刚收到CNAS T0501茶叶中毒死蜱、联苯菊酯能力验证样品，有参加的朋友交流交流。

麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法；2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称，可作为局部麻醉药物，以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多，产率较低；第二、三条战线则步骤较少，产率高。尤以第二条线路效果最佳，具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点，也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料，可节约药品。采用第二条路线，以对硝基苯甲酸为原料，通过先还原后酯化制得苯佐卡因，反应分为两步：第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料，锡粉为还原剂，在酸性介质中，苯环上的硝基还原成氨基，产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的，产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中，反应完毕加入浓氨水至碱性，四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤，而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质，酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量，否则严重影响产量与质量，有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成，且为可逆反应，故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中，反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，浓氨水，冰乙酸；对氨基苯甲酸(自制)，无水乙醇，浓硫酸，硫酸钠；100ml圆底烧瓶，球形冷凝管，250ml烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸，9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20～30min)，反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾斜倒入250ml烧杯中，用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温，慢慢的滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀，用少许水洗涤沉淀，合并滤液和洗液，注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml，可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸，有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸，有更多的固体析出，用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却，过滤得白色固体，晒干后称重，产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中，加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀，投入沸石，水浴上加热回流一小时，反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后，慢慢加入碳酸钠固体粉末，边加边搅拌，使碳酸钠粉末充分熔解，当液面有少许白色沉淀出现时，慢慢加入10%碳酸钠溶液，将溶液pH值调至成中性，过滤得固体产品。用少量水洗涤固体，抽干，晾干后称量。产量1～2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和，再用10%碳酸钠中和反应液?

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

测肥料中Ｋ用的：我第一次配的四苯硼钠溶液，静置24小时后，仍然是混浊的.但是今天配制的四苯硼钠溶液静置20个小时后，　发现它呈澄清透明的，下层有不少乳状沉淀.我又把它搅拌一下，混浊后很快又澄清了.我的配制方法是：四苯硼钠溶液（15g/L）:15g四苯硼钠，溶于960ml水中，加20ml　Mgcl2(100g/L)溶液，7ml NaOH溶液（400g/L）,搅拌15min（不过我没有搅拌那么长时间），静置.[em09509]

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

[font=&]各位老师，GB5009.31-2016是检测酱油中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/url][font=&]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我问问前处理的问题问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取理解1、是不是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后排掉下面的水层，然后再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，再排掉下面的水层，再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，然后再排掉水层呢，最终分液漏斗中剩余的都是乙醚。理解2、还是说在分液漏斗中加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，这时候并不会排除水层，而是再继续加2次乙醚，依次提取，最后统一排掉水层呢？如果是按照第一种理解去做，第一次排掉水层后，分液漏斗里面几乎没有酱油这个样品了，第二次、第三次加入乙醚还有啥意义？如果是按照第二种理解去做，为什么不一次性全部加入呢？问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。排掉水层后，合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以什么形式存在呢？酯类？还是钠盐呢？这时候为什么还要用氯化钠再洗涤呢？加入碳酸氢钠溶液什么作用呢？这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是依次加入3次，最后排掉水层，还是每加入1次，排一次水层呢？[/font]

1，按照GB50325中的要求，制备苯标准管时候要用氮气吹5Min，请问这个怎么做？从钢瓶那接根导气管和活性炭管相连吗？如果不吹氮气可否直接放进热解析仪中？2，究竟该如何制备标准管呢？注射器的针头要越过玻璃棉插进活性炭里面吗？

本人昨天接到CNAS 能力验证PT 0005 辽宁出入境检验检疫局组织的果汁中苯甲酸的测试样品~按照GB/T 5009.29-2003的方法做~液相型号：日立L-2000,DAD检测器，C18 4.6*250mm的色谱柱，甲醇：乙酸铵（5:95），流速：1ml/min前处理方法是按照GB/T 5009.29-2003：称样——（1+1）氨水调pH中性——加水定容——离心——过滤上机今天做样品的时候，发现结果有点偏差~~求助各位大虾能给予一些意见~因为没带质控样，所以不能确定结果如何~我们是分2台液相，2个人分别做样品、加标~一组是称样5g，定容到50mL，测定浓度是13ppm左右，结果是0.13g/kg;一组是称样2.5g，定容到25mL，测定浓度只有10ppm左右，结果只有0.10g/kg~这2个结果相差算大麽？奇怪的是2组的标准曲线斜率、截距都挺相近~加标回收率也有98%-102%~后来试进了同一针样品，2台液相的结果很接近~现在不知道是什么原因导致一个10ppm，一个13ppm的差距？？？有大虾出现过这种情况麽？可以解答一下麽？？？

[color=#444444]我想请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中做有机重金属，那个四苯硼钠的作用是什么？？是不是就是把有机重金属烷基化，同时增加其挥发性？？还有再顺道问个别的，那个格氏试剂是用来做什么的？？有什么用处？[/color]

2017年能力验证计划CNAS PT0031 -1724 食品接触材料及制品 包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）CNASPT0031-1724食品接触材料及制品 包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 05070533GB 31604.30GB/T 21928

有没有哪位前辈，做过职业卫生的甲苯二异氰酸酯，按标准配了几个浓度，但是出了特别多的峰，而且并没有明显的峰高峰面积的变化，想请教一下各位前辈到底应该怎么做

邻苯二甲酸酯用液相做能做吗？效果怎么样？前处理怎么样？及液相条件怎么样？知道的兄弟帮忙下。谢了。

[font=宋体][size=3]我用磷酸苯二钠比色法想测土壤磷酸酶的活性，具体应该怎么做，我查了些文章，都没有很具体的操作。我是刚刚接触酶活性这一块，感觉一头雾水。非常感谢[/size][/font]

收到CNAS邻苯二甲酸盐能力验证，广东出入境技术中心承办，样品为红色粉末。有同行也在做的大家交流下，QQ 283567584.

液相做水质的邻苯二甲酸二甲酯等应该用什么柱子 C18柱可以吗