在用GC-MS开发塑化剂方法,参照GB/T 21911-2008,现在配制标液,邻苯二甲酸二苯酯用正己烷溶不了,涡旋、超声都没动静,难道标准品有问题?各位大侠遇到过吗?还有BMPP是出两个峰,标准中只有一个峰DMEP回收率只有20%(酒中塑化剂检测,处理方法就按照国标的,2mL正己烷提取)谢谢大家!
六氯苯、六六六分别在二氯甲烷和正己烷中的溶解度是多少?
各位老师好,我现在有一个样品需要用正己烷作为溶剂进行聚合物分析,我的色谱柱是聚苯乙烯-二乙烯苯交联的聚合物,流动相是四氢呋喃,能使用正己烷作为溶剂么,正己烷会不会把填料溶解了。我看了网上的资料说这个柱子可以使用所有的有机溶剂。请各位不吝赐教,谢谢!
白酒中邻苯二甲酸酯类可以用正己烷全部提取出来么
发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!
大家好,我们公司用GC-MS测邻苯,采取的方法是忘称好的样品中加入15ml二氯甲烷,超声1h,之后加入10ml正己烷使之沉淀,过滤上机。在这想请教下,为什么加入正己烷会使得二氯甲烷的样品溶液沉淀呢?很好奇这个原因呢,求大神解析
1、怎么用二硫化碳提取甲醇中的苯系物混合?2、怎么用正己烷提取甲醇中的有机物混合?这个问题已经困扰我几年了,谢谢各位大侠们指导.
测试食品接触材料中的邻苯二甲酸酯含量,最低检出浓度为0.01mg/L,前处理过程要浓缩50mL正己烷上机测试,空白测试值邻苯含量就已经达到0,2mg/L,完全没有办法进行实验。正己烷为进口色谱纯级别的,厂家是TEDIA。未经浓缩的正己烷可以满足使用要求。有人遇到过类似的办法吗?
FPD检测器最近溶剂峰异常的高,用丙酮、正己烷、二甲苯做溶剂,都非常高,检测器已清洗,基线在70-90,而溶剂峰到了500以上,请教这是为什么?与氮气、空气和氢气有关吗?我们是双塔双检测器,溶剂峰都高
采样人员带来碳管,一根碳管同时做苯,甲苯,二甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,正己烷。采样、检测依据是GBZ/T160里面的二硫化碳溶剂解吸法。采样流量都为0.1L/min 采样体积都为1.5L。非极性柱做估计 正己烷与乙酸乙酯、丁酮与乙酸乙酯分不开;极性柱做的话正己烷与二硫化碳分不开。GBZ/T160 里面的二硫化碳溶剂解吸法,采样流量体积都一样时,就能都采在一根碳管里吗?
[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液,标称体积为两毫升,如何吸取?用移液管感觉不够用,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用,用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
正己烷与二氯甲烷对六六六、六氯苯、异狄氏剂的萃取效率哪个更好?请说明理论根据,谢谢!
用CPSC方法测试邻苯,加THF超声溶解后,再加正己烷沉淀,如若第二步骤正己烷少加了,PVC沉淀不完全会对测试结果有影响吗?
现在做一个检测试验,要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸,可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点:已购买的试剂都是分析纯的,还有重新蒸馏吗?即使需要重新蒸馏,需要加什么进行纯化哦?网上我查到两个苯、丙酮的纯化,但是环己烷怎么纯化,谢谢了
我用液相色谱测了环己烷中的苯以及甲苯的含量,但测定环己烷中甲苯的含量是只有甲苯的峰,没有环己烷的峰是什么情况啊,流动相87%甲醇,柱温25度,波长230到285之间,谢谢
4,4’-二氨基二苯甲烷是否与甲苯互溶啊?塑料样品是用正己烷还是用甲苯来萃取?C10-13短链氯化石蜡用甲苯萃取好还是用正己烷萃取好啊!由于没有已知样品请高手多指点啊!谢谢
氯苯、氯化芐、氯化环己烷、对氯甲苯,都是常用的合成原料,最简单的鉴别方法是什么?
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],买的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂混标,介质是正己烷浓度为8ppm, 方法按照国标方法食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯,HP-5MS柱,其他都挺好,但是最后一个邻苯二甲酸二壬酯出不来,不知道是什么原因,求指教!
某液体试样由苯、甲苯、环己烷及甲基环己烷组成,如何检出并判定这四种方法?
苯的B吸收带精细结构及正己烷中微量苯的测定 目的要求通过实验了解苯的B吸收带精细结构及其在溶液中精细结构的变化;用比吸光系数法测定正己烷中微量杂质苯的含量。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611221439_33228_1604910_3.gif[/img]
要从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷,可以按以下步骤进行:由于正庚烷是直链烷烃,沸点比那2个相同C原子数的烃类要高,所以先蒸馏蒸出甲苯和环己烷,然后在溶液中加入酸性KMnO4,甲苯变苯甲酸下沉,分液除去上层液体,然后再用乙醚萃取几次,再酸洗,碱洗,酸洗,干燥、蒸馏,得精品。还有其它的方法吗?
HJ648-2013水质硝基苯类液液萃取是用甲苯萃取,但我做的效果不理想,硝基苯回收率只有10%,其他都不咋出峰,有小伙伴遇到这种情况吗,可以换成正己烷萃取吗
邻苯混标,溶剂是二氯甲烷和正己烷,由于混标的溶剂容易挥发,稀释的时候我想用甲醇,可以吗?其实知道甲醇不合适,极性强但是又不知道该用什么稀释,求大神帮忙,谢谢了。
我们买来得很多标液是用环己烷溶得如二甲苯麝香,氯化石蜡等,那是不是我们可以直接用该溶剂直接用于索氏提取?[em09511]
水中氯苯系物可以用环己烷代替石油醚吗
欧洲药典(EP)将正己烷-甲苯溶液在270nm至266nm范围内的峰峰值和峰谷值之比作为分辨率的指标,要求此比值在1.5以上。正己烷-甲苯的浓度是多少啊
气相色谱法同时测定环己烷和苯?求参数?进样口温度,升温程序,FID温度?我用是Agilent 7890A 柱子是HP-5。
在cpsc的邻苯测试方法中,大致流程如下四氢呋喃溶解PVC,正己烷沉淀,取少量清液,加环已烷定容。现在的问题是为什么要用环已烷定容,直接取清液过膜测量不行吗?或者用正己烷定容不行吗?环已烷在这个测试过程中起到什么样的一个作用呢?
请问有人知道什么叫用环己烷饱和过的二甲基甲酰胺吗?我在做食品中的苯并芘用的是gb/t 5009.27