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烯丙基溴

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烯丙基溴相关的资讯

  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 南方科技大学在铜催化环丙烷合成取得新突破!
    【研究背景】环丙烷是具有独特立体结构的重要化合物,因其在药物开发、材料科学和有机合成中的广泛应用而成为研究热点。然而,传统的环丙烷合成方法往往受到底物选择性、反应条件苛刻及生成物的对映体选择性低等问题的限制,这严重制约了其在合成化学中的应用。为了解决这些挑战,研究人员们开始探索新的合成策略,特别是对映体转化反应的开发。在这一背景下,南方科技大学刘心元/顾强帅团队提出了一种基于自由基碳-碳交叉耦合的新方法,该方法实现了丰富的手性环丙基卤化物与多种末端炔烃的对映体转化反应。研究中采用了铜催化剂,特别是通过红氧化态调节实现了催化剂的优化。该策略的成功不仅扩展了反应的底物范围,而且在温和条件下实现了高效的对映体富集,极大地提高了环丙烷合成的选择性和产率。通过进一步的反应转化,研究者们迅速生成了具有十多种不同取代模式的对映体富集环丙烷库,显示出该方法在合成复杂分子中的潜力。这一研究成果为开发更多的对映体转化交叉耦合反应提供了新的思路,也为合成具有挑战性的环丙烷化合物奠定了基础,推动了相关领域的研究进展。【表征解读】本文通过多种表征手段揭示了对映体转化的自由基碳-碳交叉耦合反应机制。具体而言,使用了核磁共振(NMR)谱、质谱(MS)和红外光谱(IR)等仪器,对产物的结构进行了详细分析,从而揭示了反应中环丙基卤化物与炔烃的耦合过程及其生成的对映体富集产物。针对反应中出现的选择性和立体化学现象,本文通过高效液相色谱(HPLC)等手段,探讨了其微观机理,揭示了铜催化剂在反应中红氧化态的调节作用,及其与手性配体的相互作用。通过这些表征,我们得到了反应产物的纯度和对映体比的量化数据,进一步挖掘了在不同条件下反应选择性的变化。在此基础上,通过薄层色谱(TLC)和气相色谱(GC)等表征手段,系统评估了反应条件对产物分布的影响,结果显示,在优化的催化剂配比和反应温度下,能够显著提高产物的收率和对映选择性,着重研究了反应条件对反应路径的影响。总之,经过全面的表征与深入分析,本文对环丙烷的合成反应机理进行了细致探讨,进而制备出了一系列新型的对映体富集环丙烷材料。这些新材料的开发,不仅丰富了合成化学的工具箱,也推动了手性化合物在药物合成和功能材料中的应用进步,为相关领域的研究提供了重要的理论依据和实验支持。【图文速递】图1. 外消旋环丙基亲电试剂立体汇聚式自由基C-C交叉偶联机理和设计。图2. 炔烃和外消旋环丙基溴化物的底物范围。图3. 其他外消旋环丙基卤化物的反应发展和底物范围。图4. 用于构建有价值的富对映体环丙烷构建块的合成方法。图5. 机理研究和建议。图6. 氧化还原态调整铜催化的初步实验结果和理论依据。【科学启迪】本文的研究为对映体转化的自由基碳-碳交叉耦合反应提供了一种新的策略,特别是在合成高度反应性环丙基自由基时,展示了良好的化学选择性。通过红氧化态调节的铜催化剂与硬配体的结合,研究者成功克服了以往反应中常见的副反应问题,从而实现了对映体富集环丙烷的高效合成。这一方法不仅具有广泛的底物适用性,还能生成多种具有重要合成价值的环丙烷构建块,显示出其在药物、配体和材料化学中的潜在应用价值。此外,本文的成功经验为后续开发其他高度反应性烷基自由基与不同亲核试剂的对映体转化反应提供了启示。通过合理设计催化体系和优化反应条件,研究者可以探索更多具有挑战性的合成反应。这一研究不仅推动了环丙烷化学的发展,也为合成化学领域提供了新的思路和方法,进一步促进了高效、可持续的化学合成进程。参考文献:Gao, Z., Liu, L., Liu, JR. et al. Copper-catalysed synthesis of chiral alkynyl cyclopropanes using enantioconvergent radical cross-coupling of cyclopropyl halides with terminal alkynes. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00654-x
  • 智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106隆重上市
    高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题,一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场,由于其价格相对于其它常用的水分测定仪,价格一直居高不下,从而限制其产品广泛使用。 针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高,经过多年水分测定仪的销售和生产的经验,通过我公司技术人员共同努力,研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106,其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美,其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯,研发最新的操模式,其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求,受到广大用户的欢迎。 KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括: 1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。 2. 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。 3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。 4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。 5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。 仪器特点 320× 240点阵图形液晶显示屏,触摸屏操作; 实时描绘电解速度对时间的变化曲线; 以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量; 使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果; 独创开关恒流电解技术,降低整机功耗; 带时间标记的历史记录,最多存储255个; 具有电极开路、短路自检报警功能; 内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能; 内置蓄电池(选配),充满电后,可连续使用6小时以上; 配有标准RC232接口,可与计算机连接,便于处理试验数据; 具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命; 技术参数 测量范围:1ug~100mg 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2% 分 辨 率:0.1ug 电解电流:0~400mA 待机功耗:6W 最大功耗:35W 电源电压:AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃~40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH 外形尺寸:350× 260× 180(mm)
  • 2012梅特勒托利多热分析用户会暨技术研讨会邀请函
    尊敬的客户:您好! 目前在中国,梅特勒-托利多热分析品牌的影响力正在逐步深入,客户群也在空前壮大,这其中除了依托瑞士品质一贯的精密可靠,主要还是得益于大家对我们热分析应用技术及服务的认可。为了加强与用户和其他客户的沟通,让大家进一步掌握热分析技术,不断拓展现有仪器的应用范围,最大化的发挥现有设备的作用,梅特勒-托利多公司定于2012年7月25-27日在北京前门建国饭店举办热分析用户会暨技术研讨会,届时将有多位国内外热分析领域知名专家与大家展开面对面的交流与讨论,欢迎用户们和一切对热分析技术有兴趣的客户参加! 会议内容将围绕以下主题: - DSC在生物体系中的应用; - 温度调制式差式扫描量热仪及其在聚合物共混当中的应用; - 温敏聚合物聚(N-异丙基)丙烯酰胺的相变机理的TOPEM-DSC研究; - DSC-光学系统(UV-DSC、DSC-显微镜系统、DSC-化学发光系统、DSC-热台); - 热分析曲线的解释; - 热分析仪器的操作技巧; - 热分析仪器的维护; 【会议时间】2012年7月25~27日 (24日报到) 【会议地点】北京前门建国饭店 群英厅 (北京市宣武区永安路175号,010-63016688) 【注意事项】1)24日报到时请携带此通知单,出示您的名片,在签到处免费领取会议资料; 2)如果您有事不能前来,可推荐您的同事代为参加,并出示被邀请人名片和本人名片,我们将协调其参会; 3)会务费1800元/人(含培训费、资料、餐饮等),住宿可统一安排,费用自理; 如有疑问或交流详情,请联系如下: 联 系 人:杨献玲 邮 箱:thermalanalysis@mt.com 联系电话:021-64850435*1733 手 机:13818489304 梅特勒托利多(中国) 热分析仪器部 2012年5月 点击这里注册参加会议 【报告内容】 题目:温度调制式差式扫描量热仪及其在聚合物共混当中的应用 邀请嘉宾:刘振海 著名热分析专家,中科院长春应用化学研究所教授,国际热分析与量热协会教育委员,国际期刊《热分析与量热学杂志》编委。发表论文100余篇,出版专著14部,包括《热分析导论》、《Handbook of Thermal Analysis》等影响广泛的专著。 题目:DSC在生物体系中的应用 邀请嘉宾:尉志武 清华大学理学院教授、博士生导师,中国化学会理事,化学热力学与热分析专业委员会副主任、主任,国际热分析与量热学联合会理事。他在化学热力学等领域取得了突出成绩。主持包括国家基金委、教育部在内的科研项目多项,在国内外专业杂志和国际会议发表学术论文100多篇。 题目:温敏聚合物聚(N-异丙基)丙烯酰胺的相变机理的TOPEM-DSC研究 邀请嘉宾:汪辉亮 北京师范大学化学学院教授、博士生导师,主要从事高分子材料表面功能化改性和智能高分子材料的研究。近年来,出版多部著作和教材,发表论文数十篇,主持和参与多项科研项目。 题目:DSC-光学系统(UV-DSC、DSC-显微镜系统、DSC-化学发光系统、DSC-热台) 邀请嘉宾:Craig Gardon 梅特勒-托利多亚太区技术专家,自1989年加入梅特勒托利多公司以来从事热分析产品工作已有23年,先后在南非、瑞士总部工作并担任不同的角色,包括热分析产品经理、市场经理以及国际销售部经理。目前在马来西亚担任亚太区经理,负责热分析产品在整个亚洲地区的推广工作。 题目:热分析曲线的解释、热分析仪器的操作技巧 演讲者:唐远旺 梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管,热分析专家,长期从事热分析仪器的应用研究工作,《热分析应用手册丛书》之《热塑性聚合物》、《逸出气体分析》等的译者,中科院研究生教材《热分析简明教程》编者之一,熟悉DMA、DSC、TGA、TMA等热分析仪器在各行业的应用。 题目:热分析仪器的维护 演讲者:唐幸初 梅特勒-托利多中国公司热分析维修服务主管,从事热分析技术服务多年,熟悉各类热分析仪器的性能、故障分析及维护保养现,现全面负责梅特勒托利多中国热分析的售后服务。 会议主持人:陆立明 简介:梅特勒-托利多中国公司热分析部门经理,曾在德国进修三年,从事高分子物理合成研究。加入梅特勒托利多15年来一直从事热分析工作。《热分析应用手册丛书》之《热塑性聚合物》、《热固性树脂》、《弹性体》、《药物和食品》和《热分析应用基础》的译者,中科院研究生教材《热分析简明教程》编者之一。 本活动最终解释权归梅特勒-托利多所有
  • 中科院大化所痕量植物激素分析研究取得新进展
    p   近日,中科院大连化物所关亚风研究员、耿旭辉副研究员带领微型分析仪器研究团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,同时研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在美国化学会上。 /p p   植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,这就使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重大意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p   该团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,方法简单、重复性好且收率高,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。而且这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p /p
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 大连化物所痕量植物激素分析研究获得进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,方法简单、重复性好且收率高。同时,研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。 /p p   植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p   研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展 /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp 论文题目:Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry /p p /p
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 美调查:50%以上受检婴儿床垫含TRIS阻燃剂
    原标题:美国调查发现半数以上受检婴儿床垫含TRIS阻燃剂   美国知名媒体《芝加哥论坛报》于日前发布一份针对婴儿床垫产品中磷酸三脂(TRIS)阻燃剂含量情况调查报告。来自民间调查的这批受检产品来自于Angeles,Babies R Us以及Foundations三家企业于2011年和2012年在售的27款婴儿床软垫,对当中的磷酸三(1,3-二氯丙基)酯(TDCPP,CAS:78-43-3)和磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP,CAS:115-96-8)以及磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP,cas号13674-84-5)含量进行统计分析。经检测,几乎在半数以上受检产品中发现上述阻燃剂的情况。   TDCPP、TCEP、TCPP三种物质因其对健康具威胁性,在婴儿床垫中的使用受限。TDCPP被世界卫生组织(W.H.O.)以及消费者安全协会(CPSC)鉴定为潜在致癌物质。美国国家毒理计划、欧盟委员会以及其他相关组织也认定TCEP具有潜在致癌性。对于TCPP的相关研究则较少,但因其结构与TCEP和TDCPP类似,也被怀疑具有相似的致癌特性。在产品适用过程和适用该产品的区域周围的空气粉尘皆可产生有毒化学品暴露。   20世界70年代的美国,TDCPP仅被用于儿童睡衣,目前该物质位列加州65致癌物清单以及华盛顿州儿童产品需高度关注物质(CHCC)清单之列 TCEP也在加州65致癌物清单中,同样也被华盛顿州和纽约州限制适用。加拿大已经禁止TCEP用于供三岁以下儿童适用的产品中。   仅仅在刚过去的2012年,美国民间和政府对化学阻燃剂的相关活动就不少:   2012年3月,美国最大儿童汽车座椅Britax向密歇根州儿童环境健康和生态中心承诺将逐步淘汰儿童产品中的溴化阻燃剂、氯化阻燃剂使用   2012年5月,美国参议院致信环境保护署(EPA)要求EPA全面调查阻燃剂安全性,限制有毒化学阻燃剂使用   2012年7月,美国儿童产品行业巨头Graco children's products Inc. 宣布在所有的产品系列中禁用有毒化学阻燃剂   2012年10月,美国华盛顿州引入《无毒儿童法案》(Toxic Free Kids Act),对使用对象为12岁以下儿童的产品中的磷酸酯类阻燃剂:TDCPP和TCEP颁布禁令。该法案预计于2014年7月1日生效。   化学阻燃剂的安全问题更多的为各界所关注,对环保阻燃剂和物理阻燃方式的呼声越来越热烈。这样的形势下,对企业的产品生产就提出了更多的要求,相关企业应重点关注法规变化,调整产品生产环节,保证产品顺利行销。
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
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G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250gH109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mgF101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25gB101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 3种禁用2种受限,如何应对美国TSCA法规新管控?
    导读 近期,多批输美货物遇到了“入关难”的问题,企业被要求应对美国有毒物质控制法(Toxic Substances Control Act,简称TSCA)后方可入关。究其原因:2021年1月6日,美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了TSCA中五种具有持久性、生物累积性和毒性(Persistence, Bioaccumulation, and Toxicity,简称PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413,最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚、2,4,6-三叔丁基苯酚共五种PBT物质提出了管控要求,因为这些物质随着时间的推移会在环境中积累,可能对接触的人体产生潜在的危险。以上规则已于2021年2月5日正式生效,并于2021年3月8日逐步实施。 表1 五种PBT物质简要信息下面先随着小编来了解下美国TSCA法规相关内容吧! 美国TSCA法规介绍 • 管控目的美国TSCA法规, 由美国国会于1976年颁布,1977年生效,由美国环保署(EPA)负责具体政策的落实和执行。该法案旨在综合考虑美国境内流通的化学物质对环境、经济和社会的影响,预防对人体健康和环境的“不合理风险”。 • 管控范畴TSCA法规适用于天然生成和化学反应产生的化学物质本身、混合物中的化学物质和物品中有意释放的化学物质。需要注意的是,TSCA法规定义的化学物质还包括了微生物。也就是说,TSCA法规并不是将管控对象分为“有毒物质”和“无毒物质”,而是把化学物质分为“现有化学物质”和“新化学物质”两大类,某些特定用途的化学品并不属于TSCA法规的管控范畴,具体如表2所示。 表2 不属于TSCA法规管理的化学物质如表2所示,TSCA法规主要管理的是工业用化学物质,而烟草和烟草制品、核材料、军火等8大类化学物质由于其用途的特殊性,由特定法规负责管理,例如食品、食品添加剂、药品和化妆品统一由美国联邦食品药品和化妆品法规管理。 • 管控影响TSCA法案是美国有效管理商业用途化学物质的首要法规,该法规适用于中国企业在美国的分公司,也适用于从中国进口化学品的美国公司。因此,TSCA合规是企业进行正常贸易的先决条件,为此,企业需要尽快了解法规的管控要求,制定适合自己企业的管控方案,通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 1月份公布的TSCA中五种PBT物质规则,直接影响了众多输美企业出口的电子电器、纺织品等产品,根据TSCA法规及美国海关要求,相关货物入关时必须随货提供TSCA遵循或豁免声明。若企业违反该规定,将可能面临禁止入关、扣留货物、滞留费用、罚款、进口黑名单等后果。 岛津应对之道 美国EPA公布的5种PBT物质如何检测呢?烧脑!烧脑!… … 别紧张!岛津有完整的检测解决方案,为您排忧解难。 方案1. Py-GCMS快速筛查六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯PS材质固体标准品色谱图(100 mg/kg)( 1. 六氯丁二烯、2. 五氯苯硫酚、3. 异丙基化磷酸三苯酯 ) 岛津Py-Screener系统 岛津Py-Screener系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX,并提供包含样品制备工具、分析方法包、专用数据处理软件、软件操作向导、维护耗材、清晰文字指导和视频指导,是一套从样品制备、分析、数据处理到仪器维护保养的完整的解决方案。 方案2. GCMS定量检测六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚标准溶液色谱图(浓度0.1 μg/mL)( 1. 六氯丁二烯、2. 异丙基化磷酸三苯酯、3. 十溴二苯醚) GCMS-QP2020 NX • 搭载全新大容量超高效真空系统• 超强抗干扰性能和超高灵敏度 更多应用敬请参考岛津公司推出的《美国TSCA法规中5种PBT物质检测解决方案》。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 3种禁用2种受限,如何应对美国TSCA法规新管控?
    导读 近期,多批输美货物遇到了“入关难”的问题,企业被要求应对美国有毒物质控制法(Toxic Substances Control Act,简称TSCA)后方可入关。究其原因:2021年1月6日,美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了TSCA中五种具有持久性、生物累积性和毒性(Persistence, Bioaccumulation, and Toxicity,简称PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413,最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚、2,4,6-三叔丁基苯酚共五种PBT物质提出了管控要求,因为这些物质随着时间的推移会在环境中积累,可能对接触的人体产生潜在的危险。以上规则已于2021年2月5日正式生效,并于2021年3月8日逐步实施。 表1 五种PBT物质简要信息下面先随着小编来了解下美国TSCA法规相关内容吧! 美国TSCA法规介绍 • 管控目的美国TSCA法规, 由美国国会于1976年颁布,1977年生效,由美国环保署(EPA)负责具体政策的落实和执行。该法案旨在综合考虑美国境内流通的化学物质对环境、经济和社会的影响,预防对人体健康和环境的“不合理风险”。 • 管控范畴TSCA法规适用于天然生成和化学反应产生的化学物质本身、混合物中的化学物质和物品中有意释放的化学物质。需要注意的是,TSCA法规定义的化学物质还包括了微生物。也就是说,TSCA法规并不是将管控对象分为“有毒物质”和“无毒物质”,而是把化学物质分为“现有化学物质”和“新化学物质”两大类,某些特定用途的化学品并不属于TSCA法规的管控范畴,具体如表2所示。 表2 不属于TSCA法规管理的化学物质 如表2所示,TSCA法规主要管理的是工业用化学物质,而烟草和烟草制品、核材料、军火等8大类化学物质由于其用途的特殊性,由特定法规负责管理,例如食品、食品添加剂、药品和化妆品统一由美国联邦食品药品和化妆品法规管理。 • 管控影响TSCA法案是美国有效管理商业用途化学物质的首要法规,该法规适用于中国企业在美国的分公司,也适用于从中国进口化学品的美国公司。因此,TSCA合规是企业进行正常贸易的先决条件,为此,企业需要尽快了解法规的管控要求,制定适合自己企业的管控方案,通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 1月份公布的TSCA中五种PBT物质规则,直接影响了众多输美企业出口的电子电器、纺织品等产品,根据TSCA法规及美国海关要求,相关货物入关时必须随货提供TSCA遵循或豁免声明。若企业违反该规定,将可能面临禁止入关、扣留货物、滞留费用、罚款、进口黑名单等后果。 岛津应对之道 美国EPA公布的5种PBT物质如何检测呢?烧脑!烧脑!… … 别紧张!岛津有完整的检测解决方案,为您排忧解难。 方案1. Py-GCMS快速筛查六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯PS材质固体标准品色谱图(100 mg/kg)( 1. 六氯丁二烯、2. 五氯苯硫酚、3. 异丙基化磷酸三苯酯 ) 岛津Py-Screener系统 岛津Py-Screener系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX,并提供包含样品制备工具、分析方法包、专用数据处理软件、软件操作向导、维护耗材、清晰文字指导和视频指导,是一套从样品制备、分析、数据处理到仪器维护保养的完整的解决方案。 方案2. GCMS定量检测六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚标准溶液色谱图(浓度0.1 μg/mL)( 1. 六氯丁二烯、2. 异丙基化磷酸三苯酯、3. 十溴二苯醚) GCMS-QP2020 NX • 搭载全新大容量超高效真空系统• 超强抗干扰性能和超高灵敏度 更多应用敬请参考岛津公司推出的《美国TSCA法规中5种PBT物质检测解决方案》。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中仪宇盛生产的30位全自动吹扫捕集装置符合国家HJ605标准
    中仪宇盛PT-7900D型全自动吹扫捕集装置是一款由北京中仪宇盛科技有限公司研制生产的仪器,主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析,也可用于食品中挥发物的分析等。符合国家“HJ605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法环境保护标准。气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。质谱仪:电子轰击(EI)电离源,具NIST质谱图库、定量分析及谱库检索等功能。吹扫捕集装置:中仪宇盛PT-7900D型全自动吹扫捕集装置。仪器参考条件吹扫捕集参考条件:吹扫流量:40mL/min;吹扫温度:40℃;吹扫时间:11min;阀箱温度:180℃;管线温度:180℃;冷阱脱附温度:280℃;冷阱脱附时间:3min;进样时间:1min;清洗流量:100mL/min。气相色谱与质谱联用仪参考条件:①色谱柱:60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);进样口温度:200℃;分流比:30:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度35℃,保持6min,以10℃/min升至120℃保持2min,再以8℃/min升至220℃保持5min。扫描方式:全扫描;扫描范围:35-270amu;溶剂延迟时间:4.0min;离子源温度230℃;传输线温度:250℃。②色谱柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);进样口温度:200℃;分流比:30:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度35℃,保持3min,以10℃/min升至120℃,保持1min,再以8℃/min升至200℃保持2min。扫描方式:全扫描;扫描范围:35-270amu;溶剂延迟时间:1.5min;离子源温度230℃;传输线温度:250℃。实验数据色谱图一、配安捷伦气质各组分线性相关系数均能达到0.999以上。以下为中仪宇盛PT-7900D型全自动吹扫捕集装置对国家HJ605标准中的64种目标物进行的测试报告:通过以上测试报告不难看出,该设备实验效果优秀,满足“HJ605- 2011土壤和沉积物、挥发性有机物的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法”对64种挥发性有机物的测定的实验要求,仪器性能表现出色。
  • 中科院上海有机化学所游书力团队在手性分子精准合成领域取得新突破
    仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点,从易得的Z—烯丙基酯原料出发,实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式,为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略,有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题,于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接:https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应  过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中,Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物,随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下,亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物,会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物,因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。  游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究,发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢,Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获,从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物,N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂,探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选,反应能以20/1的Z/E比,83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是,不同的色醇,色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应,并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2,底物拓展大于50个例子)。  图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应  在进一步的机理研究中,他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下,一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物,并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外,若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂,该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失,同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率,即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获,生成含有Z-烯烃的手性产物。  图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征  这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控,醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应,为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。  图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • AKF-CH6卡尔费休水分仪在L-丙氨酸水分测定中的精确应用
    在生物化学与医药研究领域,L-丙氨酸作为构成人体蛋白质的重要氨基酸,其品质直接影响着其在营养补充、医药合成等应用中的效果。水分含量是评价L-丙氨酸纯度的关键指标之一,过高的水分不仅会影响其稳定性,还可能导致产品质量下降。因此,采用精确的水分测定技术对L-丙氨酸进行质量控制至关重要。本文介绍了一项应用AKF-CH6卡尔费休水分仪测定L-丙氨酸水分含量的实验,展示了该仪器在精细化学分析中的高效与精确性。 精密配置,确保测量准确实验采用的AKF-CH6卡尔费休水分仪,配备了全封闭安全滴定池组件、双铂针电极和隔膜电解电极,这一组合设计确保了在进行水分测定时的高精度与安全性。卡尔费休库仑法试剂的使用,进一步提升了检测的灵敏度,即使微量水分也能准确捕捉。 高效测定流程,优化操作体验实验过程中,通过选择固体样品测试方法,加热温度(150℃)和通气流量(25mL/min),确保样品在适宜条件下充分释放水分。自动电解档位与稳定的搅拌速度(5转/分钟)保证了滴定过程的平稳与高效。操作简便,仅需将称量好的样品放入进样瓶,放置于加热槽中,点击开始测量与穿刺按钮,系统即自动进行测定,大大节省了时间与人力。 数据准确,结果可靠在26.2℃的环境温度与51.1%的环境湿度条件下,测试时间仅为10分钟,显示了AKF-CH6卡尔费休水分仪的高效性。通过三次平行测试,得到了水质量分别为585.67ug、549.09ug和546.22ug,对应测试结果为335.2ppm、322.8ppm和328.4ppm。计算平均值,样品水分含量约为328.8ppm,显示了测定结果的稳定性和高重复性。序号样品量/g水质量/ug测试结果/ppm平均值/ppm10.5927585.67335.2 328.820.5021549.09322.830.4849546.22328.4AKF-CH6卡尔费休水分仪在L-丙氨酸水分含量测定中的应用,不仅展现了其在生物化学领域测定水分的高精度与快速响应能力,还凸显了仪器设计的实用性和操作的便捷性。通过该仪器的精确测定,能够有效控制L-丙氨酸的水分含量,确保其在后续应用中的稳定性和质量,对提升产品品质、促进医药及营养品行业发展具有重要意义。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 博勒飞Brookfield粘度计在洗发水行业的应用
    选购洗发水的时候要选择牌子,更重要的是要选择适合自己发质的洗发水,不外乎去油,去屑,柔顺等功能。 小编试用过多个牌子的洗发水,小编发质是属于细顺、微卷;用过某生堂,洗完感觉头发都一团,不适合我这种发质的人,发型duang不起来;某次用了某飞丝的洗发水,去油去屑效果还蛮好,洗完真的duang duang的!洗头,最怕的是感觉怎么没把洗发水冲洗干净,一直还粘乎乎的感觉?洗完就是要一种清爽的感觉! 洗发水是指一种具有去头屑功能、 焗油功能和染发等功能的护发产品。洗发水中含有多种成分,这些成分的综合作用能起到清洁头皮和头发的功能。通常洗发露中最能起作用的成份是表面活性剂,表面活性剂起着清洁头发和头皮的作用,当洗发液与水混在一起时能产生泡沫,不过泡沫的多少并不能反映出清洁能力的强弱。 洗发水我们每天都接触到,但是你真正了解它的内涵吗? 洗发水的生产工艺配方结构:表面活性剂部分、调理剂部分、增稠剂部分、功能性助剂、香精防腐剂色素,洗发水其实就是以上几个部分的物理混合物 增稠剂部分洗发水增稠剂可以包括以下几种类型:电解质类,如NaCl、NH4Cl及其他盐类,它的增稠原理添加电解质后,表活的胶束溶胀,运动阻力增大,表现为粘度的增加,达到最高点后,表活盐析,体系粘度下降,此类增稠体系的粘度受温度影响大,且容易出现果冻现象;纤维素类如羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等,属于纤维素聚合物类,此类增稠体系受温度影响不大,但当体系PH低于5时聚合物会水解,粘度下降,因此不适用于低PH体系;高分子聚合物类:包括各种丙烯酸、丙烯酸酯类、如卡波1342、SF-1、U20等,以及各种高分子量的聚氧化乙烯,这些成分在水中形成三维网状结构,将表活胶束包裹在里面,从而使体系出现高粘度。 其他常用增稠剂:6501、CMEA、638、DOE-120等,这些增稠剂应用的都非常普遍。增稠剂通常不是单独只用一种就够了,而是同时将多种增稠剂配合使用来达到一个理想的粘度状态,来弥补不同增稠剂自身的不足。增稠剂的使用,这个量必须要控制好,不然会造成洗发水过于粘稠或者稀,这样生产出来的洗发水品质不够好,也会造成用户体验效果,各方面的效果功能无法完全展示出来。 有些洗发水广告打得好,有些时候不是吹嘘的,确实去油去屑的功能蛮好的。因为生产的过程中用到了它,保证了洗发水的品质与效果。 洗发水在生产过程中,洗发水的粘度对洗发水质量效果影响尤为重要。生厂商可以通过内部生产制造标准化严格进行洗发水粘度的控制,确保每个批次的洗发水粘度参数是一致的,避免成品质量上的差异。某洗发水生产商生产线建设都会用到粘度计,某公司每年会用到美国Brookfield博勒飞粘度计,Brookfield LVDV2T,RVDV2T等机型都会使用到,为了生产质量更好的洗发水,洗发水粘度检测也是必不可少的。 生产行业中通常使用Brookfield粘度计来检测控制产品粘度。Brookfield粘度计精度可达测量范围的±1%,而重现性在±0.2%,使用Brookfield粘度计可以精准的控制粘度,是生产和产品开发不可或缺的工具。 美国Brookfield粘度计是全球粘度计的泰斗,发明了全球第一台旋转粘度计,率先创造了粘度测量的世界标准。80年的生产经验,使得Brookfield的名字在粘度测量和控制领域成为精确的代名词。Brookfield粘度计已成为粘度计的行业标杆,市场占有率达70%以上。Brookfield粘度计质量稳定可靠,精确度高,重复性好。通过精准的Brookfield粘度计测量后,可以精确的控制在合适的粘度范围,让性能发挥到极致。
  • Nexis视角 | 支招地摊2.0,让“科技”与“烟火”同步
    要说6月份以来,网络上什么词最火?不是直播带货不是新冠疫情而是“地摊经济”!这个名不见经传的词汇堪称2020年最大的黑马。强势进入公众视野成为了大家热议的话题。 截图来源:哔哩哔哩 6月1日,李克强总理在山东烟台考察时表示:地摊经济、小店经济是就业岗位的重要来源,是人间的烟火,和“高大上”一样,是中国的生机。一时间,地摊经济备受关注,全国多地相继制定出台鼓励新规,为地摊经济发展“松绑”, “地摊经济”扑面而来,成为家喻户晓的热词,大家纷纷摩拳擦掌,跃跃欲试。 “全民摆地摊”迅速成为刷爆朋友圈的素材,网络上甚至出现了很多资料《当代青年摆地摊新手指南》、《摆摊技巧》、《摆摊三大纪律八项注意》… … 国内某车企迅速推出了“摆摊神车”… … 图片来源:百度搜索大数据 地摊经济重新启动,小夜市上,穿梭在熙攘的人群中,听着街边商贩此起彼伏的叫卖声,各式特色美食、家居用品、服装、小饰品等应有尽有。听到最多的大家评价是:"热闹得很!"、" 喜欢这样的烟火味儿!" 、“这才是接地气的夜生活!”… … 。“地摊经济”一头连着经济,一头连着民生,有着其独具魅力的生机与活力。 网络上关于如何来审视当前正处于火热中的“地摊经济”,有不同的讨论角度:有从经济发展的角度来看,许多人通过“练地摊”开启了自主创业的第一步,为后期中国经济如火如荼的发展做了积累和铺垫;有从质量安全的角度来看,商贩们只要一辆小推车就能四处兜售各种食品和日用品,质量良莠不齐,许多人也在担忧背后隐藏的质量和安全问题;当然也有人从生意技巧的角度来剖析地摊生意好坏的主要影响因素,以食品为例,一个摊位的成功与否与所销售的食品品质和风味是直接相关… … 随着国家治理能力现代化水平不断提升,在这一波地摊热潮中,摆摊队伍增加了很多现代的新鲜血液,不少人还带着“新技术”和“新想法”。而在网络上,关于“地摊经济 2.0”的呼声也很高,其区别于传统的地摊和夜市,希望在科技的加持下,改变传统地摊的弊端,用科技为地摊带来新活力,塑造更安全,更规范的地摊经济。 今天我们就来探讨一下,假如新时代的仪器人来出谋划策,能为传统摆摊人带去哪些新思路。希望通过我们的讨论,能为中国传统地摊市场迈向“地摊经济 2.0”提供一点启发。 以地摊和夜市上的食品为例,硫化物是一类对食品感官质量具有重要影响的风味物质,虽然其在食品中的浓度非常低,但是对食品风味的影响不容小视,尤其是一些低分子量的挥发性硫化物。以非常受欢迎的食品“泡菜”为例,其具有非常强烈的特殊味道,但是如果其中含有即使是微量的硫化物,则泡菜的风味也会大受影响。GCMS-QP2020 NX + Nexis SCD-2030 传统上,硫化物对分析方法的灵敏度和分离效果的要求很高,用传统的气相色谱质谱法检测存在很大的挑战。本例中我们创新了分析方法,采用MonoTrap吸附+溶剂洗脱的前处理,利用岛津旗舰级气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX + 硫化学发光检测器Nexis SCD-2030研究了泡菜包装袋释放的气体成分,充分利用了GCMS的定性优势和SCD在硫化物检测方面高选择性和高灵敏度的优势。分析结果如图1和图2所示:图1. GC-SCD的色谱图图2. GCMS TIC总离子流图 根据泡菜储存过程中包装袋所释放的气体,我们采用GCMS和GC-SCD相结合的方法检测到了8种含硫化合物,分别是:烯丙基二甲硫醚、硫代醋酸S-甲酯、二甲基二硫醚、甲基烯丙基二硫醚、二甲基三硫、3-丁烯基异硫氰酸酯、二烯丙基二硫、甲基烯丙基三硫醚。通过分析这8种含硫化合物的动态变化规律,可以为泡菜的生产、包装工艺优化和质量控制提供科学依据。 除了分析泡菜在包装袋的储存过程中所释放的痕量硫化物外,使用过的泡菜容器(坛子)也是一个很重要的气味指示物品。关于泡菜容器(坛子),我们可以首先用水进行充分冲洗,然后利用SPME的前处理方法(图3所示),结合岛津旗舰级气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX + 硫化学发光检测器Nexis SCD-2030研究残留在泡菜坛子中的含硫化合物组成。 图3. 泡菜容器的前处理过程 分析谱图如下(部分):图4. GC-SCD和GCMS的分析谱图 通过GCMS和GC-SCD的结合分析法,我们从泡菜容器(坛子)中共检测到了36种含硫化合物,如下表1所示: 表1. 泡菜容器中检测出的含硫化合物如果仅用GCMS分析,则有部分含硫化合物会被掩盖在其他谱峰中(如图5所示),从而造成被遗漏和忽略的风险,而通过GCMS和GC-SCD的谱图结合分析,可以将含硫化合物很好的识别出来。 图5. GC-SCD谱图和GCMS TIC谱图的对比(红色:硫化物) 因此,使用GCMS和GC-SCD相结合的方法可以更准确的识别泡菜容器(坛子)中残留的挥发性硫化物,避免单独GCMS分析时遗漏和忽略某些组分的情况发生,从而为优化泡菜工艺和储存方法提供科学支撑。更详细的实验数据请参考岛津官网。 根据以上分析思路,我们还可以利用GCMS和GC-SCD相结合的方法分析食品制作过程中的常用食材,比如大葱、大蒜、韭菜、洋葱、萝卜、海藻、牛奶等,其中含有的典型硫化物如表2所示: 表2. 常见食材中的硫化物同时,也可以利用GCMS和GC-SCD相结合的方法分析一些非常受人欢迎的特殊气味食品,比如臭豆腐、豆腐乳、发酵肉制品、螺蛳粉、臭桂鱼、豆汁、卤煮、香椿、榴莲、红肠… … 图片来源:Pexels 摄影师:D??ng Nhan 地摊和夜市作为一种充满温情的城市记忆和接地气的经济形式,让我们更能深刻理解:小地摊,大民生,发展与梦想并存。地摊和夜市不仅是点亮一盏灯,温暖一座城,更是社会的生机和活力所在。 人间烟火味,最抚凡人心。让我们用新科技为传统生活带来新活力,支招地摊2.0,让“科技”与“烟火”同步。 参考资料:1、 Application News No. M288. New Approach to Food Smell Analysis Using Combination of GCMS and GC-SCD (1).2、 Application News No. M289. New Approach to Food Smell Analysis Using Combination of GCMS and GC-SCD (2).3、 地摊经济2.0,从此要被天天喊“出摊”了吗?星球上的科学,2020年6月5日。4、 让“地摊经济”成一种经济风口,红网,2020年6月1日。5、 打造地摊经济2.0版,让“文明风”与“烟火气”同步,新京报,2020年6月5日。
  • 成果:可拉伸离子二极管
    p   随着对软性和柔性器件需求的稳步增长,凝胶材料演示的离子应用受到了人们的关注。本文介绍了由聚电解质水凝胶制成的可拉伸可穿戴式离子二极管(SIDs)。采用甲基丙烯酸酯化多糖对聚电解质水凝胶进行了机械改性,同时保留了聚(磺丙基丙烯酸酯)钾盐(PSPA)和聚([丙烯酰胺丙基]氯化三甲铵(PDMAPAA‐Q)的离子选择性,形成了离子共聚物。然后将聚电解质共聚物水凝胶组成的小岛屿发展中国家在VHB基板上制作成可拉伸的透明绝缘层,用激光刻蚀而成。sid在水凝胶与弹性体基体之间的良好粘附作用下,在拉伸超过3倍的范围内表现出整流行为,并在数百个周期内保持整流状态。可穿戴式离子电路在手指运动过程中对离子电流进行整流,并在正向偏压下点亮LED灯,从而实现SID的操作可视化。 /p p 原文链接: /p p a href=" https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201806909" target=" _blank" A Stretchable Ionic Diode from Copolyelectrolyte Hydrogels with Methacrylated Polysaccharides /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" 10.1002@adfm.201806909.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/bbee6195-d2c0-439f-81d4-023f7d38927d.pdf" 10.1002@adfm.201806909.pdf /a /p p /p
  • 我国食品和母乳中发现微量溴系阻燃剂
    研究人员指出,由于含量极低,公众无须恐慌,但相关研究亟待深入展开   作为目前世界消费量最大的一类有机阻燃剂,溴系阻燃剂被广泛添加到塑料和树脂中,为保护人类的生命财产安全出力,但同时它们也在“神不知鬼不觉”地潜入人体。日前,在北京举行的第29届国际卤代持久性有机污染物论坛(又称国际二恶英大会)上,施致雄博士介绍了中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁课题组在我国食品和母乳中新型溴系阻燃剂的检测发现。   新列入POPs名单者在食品和母乳中被痕量检出   这一检测研究的“主角”是四溴双酚A和六溴环十二烷。四溴双酚A是目前全球产量最大的一种溴系阻燃剂,约占据溴系阻燃剂市场总量的60%,我国产能约为18000吨/年。六溴环十二烷在我国的产能也不低,约为7500吨/年。   吴永宁课题组在2007年中国总膳食研究中,检测了12个省(市、区)4类动物性食品(水产品、肉制品、蛋制品、奶制品)的48份混样,估算出我国成年男子每天从食物中摄入的四溴双酚A为平均每公斤体重256皮克(1皮克=10-12克),六溴环十二烷则为432皮克。这意味着,如果一名成年男子的体重是63公斤,那么他每天从各种食物中吃进去的四溴双酚A为16纳克(1纳克=10-9克),六溴环十二烷则为26纳克。   这项研究还显示,在我国动物性食品中,水产品污染状况相对严重一些,尤其是沿海地区水产品中四溴双酚A和六溴环十二烷污染相对较为严重。当地居民膳食中这两种物质的摄入水平也因此较高,例如,从上海地区采集的水产样品中检出了含量较高的六溴环十二烷,平均每克脂肪中检出近10纳克。   研究还测定了2007年从全国12个省采集的1000多份母乳样品的混样,发现目前我国母乳中六溴环十二烷的污染水平与欧洲、美洲和亚洲其他国家处在相近水平,而四溴双酚A污染水平较低。   结果显示,母乳样品中的污染水平普遍高于动物性食品,表明四溴双酚A和六溴环十二烷在食物链中具有从低端到高端的生物放大作用,且人体对这两种物质的摄入可能存在多种途径。   通过对每日摄入量的计算,施致雄等人得出:对于以母乳为唯一食物来源的6个月大的婴儿来说,我国婴儿每日四溴双酚A和六溴环十二烷的摄入量估值分别为平均每公斤体重5纳克和6纳克,这一数值明显高于成年人10余倍。   健康风险需要结合毒理学的深入研究展开评估   其实,四溴双酚A和六溴环十二烷目前仍不是《斯德哥尔摩公约》明令禁止的POPs(持久性有机污染物)。   不过,施致雄告诉《科学时报》,虽然欧盟根据现有研究结果认为四溴双酚A对环境和健康无危害,但还是有研究指出它对肝细胞具有毒性作用,还有神经毒性,最近一些研究还认为四溴双酚A可能是一种内分泌干扰物。而六溴环十二烷则具有高度亲脂性,因此易在哺乳动物体内蓄积。此前北京大学教授胡建信在接受《科学时报》采访时表示,根据最近新POPs审查委员会讨论的内容来看,《斯德哥尔摩公约》未来可能还会有3种物质加入受控名单,六溴环十二烷正是其中之一。   已经有研究暗示它具有通过干扰甲状腺平衡影响生物体发育的潜力。   那么,公众应该如何看待相关的研究结果?作为该研究论文的第一作者,施致雄认为,我国食品和母乳中的四溴双酚A和六溴环十二烷的含量水平仍较低,无论是成年人还是婴儿,每天通过食物摄入的阻燃剂量仍处在一个很低的水平。在目前的毒理学实验中,能引起实验动物生理状态改变的给药量远大于人体的摄入量,基本上是100万倍的差距。   但他也指出,科学家尚不清楚长期低剂量接触是否存在潜在的健康风险,需要开展持续研究。此外,除食物外,室内灰尘、空气等介质也是人体摄入溴系阻燃剂的一个重要途径,但针对这一途径的研究国内还非常少。而且,我国目前对阻燃剂的生产、使用等环节并没有相关的规范措施,溴系阻燃剂的使用量还在逐年上升,迫切需要对阻燃剂开展多方位研究。   母乳仍然是婴幼儿首选喂养方式   前段时间有媒体报道指出,母乳中含POPs的新闻使少数母亲不敢给孩子喂母乳。对比此次的研究,母乳喂养是否真的有危险?   施致雄说,从他们的研究结果看,人乳和牛乳中均能检出含量水平很低的溴系阻燃剂,相对而言,人乳中阻燃剂含量水平的确明显高于牛乳。但是,母乳喂养是世界卫生组织推荐的最佳新生儿营养提供方式,可显著降低儿童患病风险。从现有研究看,普通人群乳汁中的溴代阻燃剂含量很低,应该不会对婴儿造成潜在危险。因此母乳仍然是新生儿的最佳食物来源。   不过,施致雄也强调,对于部分职业暴露人群,如电子垃圾拆解工人等,其母乳中某些POPs含量会显著高于普通人群,对于这部分人群,则需提高警惕,在孕期和哺乳期应避免接触有害的化学物质。   防火安全与环保并非不可调和   施致雄认为,防火安全与环保并非不可调和。通过规范并严格限制溴系阻燃剂的使用种类、添加范围及添加量,规范溴系阻燃剂的生产和使用过程,对生产过程进行合理控制,以及通过上下游合作等方式实施绿色解决方案,完全可以做到环保与安全双赢。   欧洲溴系阻燃剂释放控制自愿行动计划(VECAP)进展就很顺利,通过对处理程序的监管和控制,欧洲大约90%的溴系阻燃剂包装残留物都已经得到有效控制 在欧洲的塑料行业和纺织行业中,十溴二苯醚对水和空气的直接释放量正在减少。这项计划目前还推广到了美国、加拿大和日本。   施致雄说,我国已制定《中国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》。这意味着,我国在削减、淘汰和控制持久性有机污染物上将越来越严格。国内的科技工作者也将持续开展对溴系阻燃剂的相关研究,密切监控溴系阻燃剂的动态。
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