氰基噁唑

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

我用DB-17，ECD检测器，做氯氰菊酯和氰戊菊酯，氯氰菊酯有5个峰，氰戊菊酯有3个峰。大家做出来的都是几个峰呀？

我用Hp-5做氰戊菊酯，溴氰菊酯时，单标1ug/ml居然都出现了3个峰，一般异构体只出2个峰的，各个条件我都试了，还是出3个峰，而且做混标曲线时，峰面积求和，只能求两个连着峰的峰面积，连外标法曲线都不能做了。我用的标准物质是粉末，加石油醚稀释。

用安捷伦7890B做氰戊菊酯，761方法，进样浓度0.1，其他的标品都出峰，唯独氰戊菊酯，有时候出两峰，响应很小，有时候一个峰都没有，不知道该怎么调整了，请大家帮帮忙啊，不知道怎么弄了

用氢化物做砷，标准曲线线性很好，但是有的样品吸收度比空白还小结果是负值，是不是样品砷浓度太低啊？

做项目氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯时，进标准品是只进氰戊菊酯还是单独两个都进？（氰戊菊酯后面那个峰不就是顺式氰戊菊酯吗？）

如题，在LCMS的实际测试中，发现一些硝基和氰基化合物的质谱信号不好，经常找不到目标峰。是不是这类化合物在ESI的条件下不易被离子化啊？原因又是什么呢？

做氰戊菊酯、溴氰菊酯、两者的回收率都在60%左右。平行样三个偏差不大。考虑不是前处理的原因。如何解决？用基质标会好吗？加标量0.064 mg/kg

请教，我做出的2-醛基咪唑氢谱，正确吗？咪唑环上的两个氢化学位移一样吗？咪唑环上的N-H算不算活泼氢？醛基上的氢算活泼氢吗？

蔬菜中氰戊菊酯残留检测中用标样出峰，是出双峰吗？有做农药残留的高手指点下，或加我QQ81314265指导

顺式氰戊菊酯和氰戊菊酯到底怎么分，今年准备扩项我们领导让我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氰戊菊酯NY-761做，顺式氰戊菊酯用23200.113做，这样可以嘛！

请推荐制作固体氧化物燃料电池的阴极的实验设备？要能显著提高电极性能，比方说三相界面长度预算100W，各位推荐一下，优先考虑了国外的我在网上看了一下，丹麦的Riso和德国的juelich实验室，实在是没找到相关的设备急切，盼高手回复。

以前没做过空气中的氨，因为要比对今天试做一下，用的是靛蓝法测，就出现下面问题，请各位专家指导啊，很急啊！1、为什么我做的时候标准氨溶液加的越多颜色反而越浅，空白高达吸光度高达一点多去，后面的标准系列慢慢降低，根本不成线性，是不是水质有问题啊？我用的是娃哈哈纯净水，因为蒸馏水器坏了制不了无氨水。2、对标准里面的无氨水制作也不是很懂，求怎么制作，不需要复制粘贴，我也看过标准，还有看网上有专家说可以每升蒸馏水中加百分之五氢氧化钠加热煮沸一分钟也可以3、问题就来了，那加氢氧化钠后做标准曲线需加吸收液稀硫酸，那不会影响吗？4、靛蓝法测氨的详细的显色机理是什么?拒绝复制粘贴5、各位专家是怎么做的，详细一点，就说你怎么做的，不需要书面语言，因为规范我有谢谢各位专家，江湖救急啊，我的问题到底出哪里？

为什么我用ov-101色谱柱做氰戊菊酯做不出来，用的ecd检测器，柱温270，进样口温度300，检测器温度300，有大神做过吗？求指导

用DMSO溶剂做黄酮类化合物的氢谱时，酚羟基的信号有时能够做出了，有时做不出来，是不是羟基氢被置换的原因？是如何置换的？

现在应该说这一点是清楚的：氰戊菊酯其中一个峰一定会与顺式氰戊菊酯重合，无论采取什么分离方式。因为氰戊菊酯本身就包含顺式氰戊菊酯。这种说法应该没错吧？问题是，我现在就是需要计算同一个茶样中，氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯2个项目的含量。氰戊菊酯的含量我一直有做，就是用氰戊菊酯的标曲来计算，每个浓度的氰戊菊酯标样都有2个峰，计算时用的是组校准，而非浓度合计。而我的疑问就是：不论是出几个峰，茶样中顺式氰戊菊酯的含量该如何计算？应该用顺式氰戊菊酯的标样作曲线，从而计算含量；而不应该是直接用氰戊菊酯的标曲计算，对吧？不好意思，脑袋愚笨，多有打扰！！！

新国标已经没有该方法了～～～ 以前用原子吸收＋氢化物发生器做自来水中的硒、砷、汞的结果还有效吗？？？ 现在还有这种用氢化物发生器的国标方法吗？？？

最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

氰戊菊酯有几种异构体？在HP－5MS柱5973上会出几个峰？顺式在前还是在后？我买的氰戊菊酯出了两个峰，顺式氰戊菊酯也出两个峰，保留时间一样的。怎么回事？

在用氢化物测Pb所用的标准曲线多久得做一次，还是每次检测都得做？

氰戊菊酯有几种异构体，都是哪几种？我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰，是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体，但是是哪两种，我也不知道，哪位高人能够告知，不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标，但是也没有表明都有哪些异构体，很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好？

小弟剛涉入XRD不久，目前仍屬於初學階段問題是這樣的，由於小弟的粉體材料屬於中孔材粉體 ex. MCM-41在上機分析前，都事先將粉體研磨過後，直接黏塗在石英玻璃片上，上機分析可是總覺得黏塗的不是很均勻而事後分析的圖譜 peak的強度又不甚明顯想請教各位先進是如何將粉體作怎樣黏塗處理??小弟有想過，將粉體拿去打片壓錠，讓其表面平滑但不確定且深怕中孔結構會因打片時的壓力(大約1 ton)而被破壞不知是否有其他替代方法

有一些糖类化合物的分子量很大，粘度也很高，样品配制的浓度太稀，做13C做不出来，浓度配得非常大，也做不出来信号，请问这是什么原因？我们的仪器是400MHz的，是不是不适合做分子量太大的化合物。但为什么信号那么差呢？请指点！

氢化物原吸测砷，标线做不出来怎么回事？

有机金属配合物做氢谱时没信号，是什么原因？谢谢

如题，比如氟氰戊菊酯这种出两个峰的，如果我想制作标准曲线，应该是要两个峰面积相加作为其中一个浓度的面积然后去校正吧？7890b虽然可以通过积分让面积相加，但由于ecd基线是上升的，多多少少会有误差，该怎么办，望不吝赐教，谢谢！

我们公司用GPC测定聚合物的分子量，用的是四氢呋喃作流动相，可是我们要天天开，很浪费试剂，请问怎么回收？我设想用旋蒸来提纯，不知道行不行？请指教~！~！

请问一下用氢化物发生器做汞，若出现的峰不好，那么仪器的参数应怎么调整？。

分析废气中的苯系物时，我们用的国标的萃取溶剂是二硫化碳（活性炭吸附 二硫化碳解析）。分离效果很好。现在需要使用甲醇作溶剂，甲醇极性很强，作溶剂时拖尾问题严重。一直无法解决。我试过很过毛细管色谱柱，极性非极性都试过了。如HP-5，HP-FFAP，PEG20M，HP-1701 都无法解决甲醇的拖尾问题。PS：仪器各条件设定。各路气体流速，流量都没问题。请高手指点！万分感谢~