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四氢萘烯

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四氢萘烯相关的论坛

  • 氘代四氢萘和四氢萘使用气相色谱能否分开

    [color=#444444]氘代四氢萘和四氢萘使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否分开,现在又氘代四氢萘和普通四氢萘的混合物想知道各组分所占的质量分数多少,怎么办[/color]

  • 工作场所气相色谱法测萘、萘烷和四氢化萘

    请问: 工作场所气相色谱法测萘、萘烷和四氢化萘,色 谱 柱1(用于萘的测定)2m×4mm,聚乙二醇20M:阿皮松L:Chromosorb WAW DMCS=5:10:100;色 谱 柱2(用于萘烷和四氢化萘的测定):2m×4mm,阿皮松L:6201担体 =15:100;哪有卖的?多少钱?

  • 用气相测萘,萘烷,四氢化萘时萘的加标回收率好低,不知道有没有人遇到同样的情况

    我用气相色谱法同时测空气中萘,萘烷,四氢化萘,标曲用的是三种物质的混标走的,加标直接将混标滴加在溶剂解析型的活性炭管中,过夜放置后用CS2进行解析,解析时间30min左右,然后对解析液进行测定,发现萘烷和四氢化萘的加标效果都很好,而萘的加标值超级低,不同浓度点加标几乎都在20-30%之间,随后我改变了吸附和解析时间,发现效果依旧不行,现在不知道是怎么回事,怀疑是活性炭对萘的吸附效果不好,或者是CS2在解析时不完全,不知道有没有前辈做个这个实验,希望给予指导,谢谢!

  • 氢气\四氢萘混合气体定量

    请问:氢气中混有少量的四氢萘(应该是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]形式存在),如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量分析?(选什么柱子什么载气什么检测器?)或者有什么其它的测试手段?谢谢:)

  • 四氢化萘色谱图

    请问各位大神,用DB-624的柱子测定四氢化萘,出了两个峰?什么情况?同分异构体?

  • 【求助】请帮忙分析哪种成份有萘超标的可能性

    [size=4]我有一双组份涂料产品测PAHs 萘超标,因原料种类多,一一筛选的话检测费太高。涂料成分有:溶剂(BAC,CAC,DBE,MIBK),流平剂,消泡剂,催干剂,合成脂肪酸树脂,羟基丙烯酸树脂,珠光粉,BS兰,永固紫,固化剂,请朋友们帮忙分析下哪种原料有萘超标的可能性,谢谢 。[/size]

  • 【九点虎分析六】点击奶农往奶中加三聚氰胺-幕后有丧心病狂的高手指点

    我想全国99%以上的奶农不知道三聚氰胺为何物,朴实的奶农怎么可能会想到加这玩意呢?这背后隐藏着巨大的阴谋,肯定有丧心病狂的高人在指点,而此人熟悉整个收奶流程,能很好的往里面掺假而躲避原料奶的收购,从而使加了三聚氰胺的原料奶流入乳品加工企业。 这两年随着奶价的一路飙升,一些不法分子开始打注意,往奶中加水,但是加了水以后呢,在收购过程中检测脂肪,蛋白和干物质,一般奶中脂肪3.1%,蛋白2.9%,乳糖4.5%,灰分0.7%,干物质11%,加水后脂肪蛋白会相应的减少,为了使加水后脂肪蛋白含量保持不变,只能是加别的东西来补充蛋白质,这样三聚氰胺就应运而生。 我希望随着事件调查的深入,能找到这个幕后的黑后,绳之以法,以正视听。[color=#DC143C][size=4](九点虎分析系列仅代表个人观点,如有雷同,实属巧合)[/size][/color]

  • 四招辨别鲜牛奶

    目前市面上的乳制品可分为液态奶和奶粉两大类,而液态奶包括:消毒牛奶、学生奶、超高温灭菌奶以及酸奶及乳酸饮料。在液态奶中,以鲜奶为主。但是作为鲜奶,如何才能分别其是否鲜呢?【方法一】鲜牛奶一般颜色上呈乳白色或者是微黄,并且还有淡淡的奶香,没有其它异味,无沉淀、无杂质、无凝结,并且为均匀的流体。【方法二】将牛奶滴入清水中,新鲜的牛奶不会化开。如果是瓶装的牛奶,可以通过观察瓶底是否有沉淀等异物,再其上部是否有稀薄现象,如果有,都不是新鲜牛奶。 【方法三】将买来的牛奶倒一些进一个干净透明的玻璃杯内,然后慢慢倾斜,新鲜的牛奶会在杯壁上留下一层薄薄的奶膜,而且不会挂杯,很容易用水冲洗下来。但如果奶膜不均匀,并且不易清洗,则说明该牛奶不是很新鲜。【方法四】取一些牛奶放进透明玻璃杯中,放进煮沸的水中静默5分钟,如果牛奶不新鲜或是已经变质,则会有絮状物或是凝结产生。

  • 人工煤气中硫化氢及萘的测量

    大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗?煤气的主要成分有:一氧化碳,二氧化碳,氢气,甲烷等碳氢化合物,还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内,压力也不太高。 有的话推荐一下,最好有厂家,型号,基本的介绍。最好是你使用过的,不要道听途说。谢谢了。

  • 【转帖】化学专家质疑奶农在原奶中掺入三聚氰胺说法

    大洋网-广州日报   本报讯 “肾结石婴儿”事件曝光后,三鹿集团称“不法奶农向鲜牛奶中掺入了三聚氰胺”。9月12日中午,有化学专家和业内人士表示,此说法存在较多疑点。  业内人士认为,从常理判断,奶粉中出现三聚氰胺,无非存在三种可能性:一是奶牛吃了含三聚氰胺的饲料,传导至鲜牛奶中;二是由原料中加入,即三聚氰胺掺入鲜牛奶或奶粉的其他辅料中;三是在生产环节中加入。  第一种可能性被受访各方排除,因为奶牛吃了此类饲料,要么不消化而在体内累积,进而伤害其自身;要么消化后排泄,不可能以原封不动的化学形式进入鲜牛奶。  其次,包括三鹿集团厂方说法的第二可能性也存在不少疑点。  三聚氰胺是一种“白色单斜晶体”,“无味”,“微溶于水”,即鲜牛奶能溶解的三聚氰胺十分有限。  业内人士认为,不同于固态饲料,鲜牛奶是奶牛乳汁,其中蛋白质、水、脂肪的比例应当是一定的,一般只会因气候、饲料的变化发生季节性波动。一旦加入三聚氰胺,其蛋白质含量就会大增,进而与水、脂肪的比例就会异常,这很容易发现。  目前在中国,即使生产饲料,正规厂家一般都会对每批原料进行蛋白质含量、水含量和灰份(烧干后测试残留物)检测,必要时加脂肪检测。以目前技术手段,假如加入三聚氰胺引起鲜奶营养比不正常,并不难检测出来。  此外,假使该物质确实有办法掺入鲜牛奶,但其营养比显然会发生较大变化,三鹿集团为何未发现?据分析,要想让加入三聚氰胺后的鲜牛奶营养比协调,一般还需再向鲜奶中加水和脂肪。但一般的脂肪产品很难加入,必须加专业匀质脂肪。此类手法非一般奶农所能掌握。  对于在生产环节加入三聚氰胺的可能性,业内人士认为现在尚没有充分证据。

  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津,是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂,[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因,是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种,是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种,其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速,击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000],[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草,但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染,所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性,说明全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词:阿特拉津,溴氰菊酯,甲萘威,[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[color=#000000]阿特拉津标液(3μg/mL,甲醇);甲萘威标液(100μg/mL,甲醇);溴氰菊酯标液(100μg/mL,甲醇);[/color]甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);自来[color=#000000]水;[/color][color=#000000]超纯水;[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品,加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液,使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L,将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇,用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL,待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱:Promosil C18,5μm,[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm;[color=#ff0000] [/color]波长:225nm(阿特拉津、甲萘威),230nm(溴氰菊酯);流[color=#000000]速:1.0mL[/color]/min;进样量:20μL;流动相:甲醇:水= 3:2(阿特拉津、甲萘威),乙腈:水= 9:1(溴氰菊酯);[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测,阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图,图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图,出峰时间分别为5.5min、7.8min,图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图,出峰时间依次为5.5min、7.8min,图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表,[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率,得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color],回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000],说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

  • 聚四氟乙烯阀门是否可以耐受乙腈呢?

    用的固相萃取装置,上面的三通阀门是聚四氟乙烯的,不知道能不能耐受乙腈的穿流,后面坐质谱分析,样本纯净度要求比较高。希望有经验的战友能帮个忙谢谢

  • 【冷眼看老板之一】四氢呋喃不需要重蒸,蒸也没用

    实验室同学做液相,流动相中需要用到四氢呋喃。。。从实验室找出一瓶两年以前的,准备重蒸一下使用,老板来了。。。老板:干什么呢这是?同学:重蒸一下四氢呋喃,时间太长可能氧化了。。老板:你这重蒸有什么用?这液态的,没用没用,你直接用吧。。同学无奈,只能直接进针,结果:满屏的峰,跟心电图似的。。。正想抱怨四氢呋喃太脏。。。。老板来了。。。老板:这峰怎么这样?同学:可能四氢呋喃的原因,上次还好好地呢。。。老板:哦,那不可能,那可能是检测池脏了,好好洗洗吧。。。同学无奈,只好清洗检测器,来来回回一直折腾。。。整整四天,都在出心电图。后来,整瓶四氢呋喃都用完了。。。最后,买了一瓶新的四氢呋喃,进针。。。基线很平坦,心电图消失。。。当时,老板就在边上,老板说:“嗯”。然后低头走了。。。感叹一下:折腾就是力量,什么都是浮云啊!!

  • 【九点虎分析四】关于原料奶中掺假的分析--掺水的分析

    目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(FOSS公司)3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出,仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低,这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较:(系列1:仪器测定掺水量;系列2:公式计算掺水量) 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出,仪器测定值较计算值偏低,这在原料奶收购过程中对奶农是有利的,但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测,国内各企业的方法不尽统一,大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展,原料奶的检测标准和方法越来越走向规范,作为冰点检测在世界范围内的通用,各奶业企业均应积极推行,从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准,同时,也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108628]掺水分析[/url][color=#DC143C][size=4](九点虎分析系列仅代表个人观点,如有雷同,实属巧合)[/size][/color]

  • 【求助】氨基萘磺酸的分析出问题了!!

    大家好,我现在手头上有一个产品,主体结构是氨基萘磺酸,在中控分析时,我用25%乙腈75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相ODS柱,UV检测器,能够分离产品和原料.如果不加KCL的话,前面有很多的东西是分不开的,若改用25%甲醇75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相,单独分析原料时是没有问题的,但中控分析时就看不到原料了.最主要的问题是这两种流动相在中控分析时,都能看到产品峰的,但是样品水溶液浓缩或是调PH后再分析,就看不到产品峰了.请大家帮助解决一下.这个产品应该如何分析?顺便说一下,含萘磺酸的产品基本上是有荧光的,我在紫外灯下看到样品的水溶液是有荧光的,但在紫外检测器分析时就是没有什么吸收!请大家指点!!!!!

  • 人工煤气中微量硫化氢及萘的检测?

    大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗?煤气的主要成分有:一氧化碳,二氧化碳,氢气,甲烷等碳氢化合物,还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内,压力也不太高。 有的话推荐一下,最好有厂家,型号,基本的介绍。最好是你使用过的,不要道听途说。谢谢了。

  • 【求助】四氢呋喃大漂移

    气中的四氢呋喃,我们用填充柱作的,在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟,后来就一直这样做的,也没什么问题。前不久,采的管道中的四氢呋喃,出峰时间漂移到1.5分钟,而3.5分钟没有峰,我们认为结果是未检出,客户提出疑问,说他们的污染源就是四氢呋喃,怎么会未检出呢?无奈重新进标液,奇怪的事情发生了,标液出峰时间也漂到1.5分钟,也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了,而只有5分钟的运行时间,峰就漂移了2分钟,这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因,我个人分析是1)首先想到的是柱子脏了?进样口脏了?2)样品浓度太大了? 3)柱子坏了? 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙!

  • 饲料中硒的测定方法 2,3-二氨基萘荧光法

    1 主题内容与适用范围   本标准规定了用 2,3-二氨基萘(DAN)荧光法测定饲料中硒的方法。   本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为 0.001~0.1 μ g/ mL (以Se计)。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理   先将试样中有机物破坏,使硒游离出来,在微酸性溶液中硒( IV)和2.3-二氨基萘(DAN)生成4.5-苯基苯并硒二唑,用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取,用荧光光度计测定其荧光强度。 4 试剂   实验室用水应符合 GB 6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外,应为分析纯。 4.1 高氯酸 优级纯( ρ 1.67g/ mL )。 4.2 硝酸 优级纯( ρ 1.42g/ mL )。 4.3 环己烷 ρ 0.778~0.80g/ mL 。 4.4 盐酸 优级纯(1+3)。 4.5 盐酸 C ( HCl ) =0.1mol/L。 4.6 氨水 ρ 0.90g/ mL 。 4.7 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液   称取 10gEDTA溶于500mL水中,加入25g盐酸羟胺使其溶解,用水稀至1000mL。 4.8 2,3-二氨基萘(DAN)溶液   称取 DAN0.1g于150mL烧杯中,加入100mL0.1mol/L盐酸使其溶解,转移到250mL分液漏斗,加入20mL环己烷(4.3)振荡1min,待分层后弃去环己烷,水相重复用环己烷处理2~3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷,于暗处保存,此液可使用数周。 4.9 硒标准贮备溶液   称取硒粉(纯度 99%以上)25mg(精确至0.01mg),入100mL烧杯中,加入10mL硝酸加热溶解,冷至室温,用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度,摇匀,此液 1mL含25.00 μ g的硒。 4.10 硒标准工作溶液   吸取( 4.9)溶液1.00mL、入50mL高型烧杯中按分析步骤消化至高氯酸冒烟 5min,取下稍冷,加1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min用盐酸(4.5)转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀,此液1.00mL含硒0.1μg。 4.11 甲酚红 0.4g/L水溶液,称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中,加少许水加氨水(4.6)使其溶解用水稀至250mL,摇匀。 5 仪器、设备 5.1 荧光光度计  激发波长 365~385nm,荧光发射波长520~525nm,1cm石英比色杯。 5.2 实验室用样品粉碎机  标准分析筛孔径( 0.42、0.25mm)。 5.3 分析天平分度值0.0001g。 5.4 可调温电炉(600W)或电热板(3000W)。 5.5 高型烧杯50mL和相应大小的表面皿。 5.6 具塞比色管50mL。 5.7 刻度吸量管2mL、10mL。 6 试样的制备   取已粉碎至 0.42mm的试样40~50g入250mL烧杯中加水至能搅动的糊状,在搅拌器上搅10~15min,倒在小搪瓷盘中铺平,放入烘箱70℃烘干,粉碎机上磨至0.25mm,混匀装入密封容器中备用,防止试样成分变化。 7 分析步骤 7.1 试样测定(配合饲料、浓缩料、单一饲料)   称取已制备好的试样约 1g,精确至0.0001g(≤0.4 μ gSe),放入50mL高型烧杯中,用少量水润湿试样加硝酸(4.2)10mL,轻摇烧杯使试样散开,加盖表面皿放到电热板(5.4)上低温加热见反应开始(泡沫开始上冒),切断电源或取下待剧烈反应缓解(气泡不上涌)后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5mL左右,取下稍冷加入5mL高氯酸(4.1)继续加热至剧烈小气泡冒完,高氯酸冒烟;取下稍冷,用水吹洗表面皿和杯壁,去掉表面皿,将烧杯置电热板上先低温蒸发水分,再升温至高氯酸冒烟并保持5~10min,取下稍冷,加入1mL水和1mL盐酸(4.4),摇匀,放置10min,水稀至30mL左右,加二滴甲酚红(4.11),用氨水(4.6)中和至黄色,再用盐酸(4.4)中和至橙色(pH1.5~2),加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)摇匀,用盐酸(4.5)转移到50mL比色管中(5.6),加2mLDAN 溶液(4.8),盖好塞子,摇匀,松动塞子,置于100℃水中保持5min。取出放入冷水中迅 速冷却至室温,用盐酸(4.5)稀至50mL,加5mL环己烷(4.3)振荡1min,静置分层后,用吸管小心吸取上部环已烷入1cm石英杯中,置入荧光光度计内于激发波长375~380nm,发射波长520~525nm测其荧光强度,在标准曲线上查得试料中硒的含量。   同时做空白试验(消化时应戴防护眼镜)。 7.2 高含量硒样品(预混合料)的测定   对于每千克含硒在 1mg以上含有机物的样品,按(7.1)进行至加入1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min后将消化液稀释至足够体积,然后取部分溶液(Se≤0 .4 μ g)进行测定。对于以石粉为载体的预混料,称取1~5g样品(精确到0.0001g),于 250mL烧杯中,加入20mL水和25mL硝酸(4.2)(逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入),盖表面皿,置电热板上煮沸,低温沸腾30min,取下冷却,用水转移到100~500mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,取部分澄清液(Se≤0.4 μ g)入50mL高型烧杯中,加入5mL高氯酸(4.1),以下按7.1 加高氯 酸后程序进行。 7.3 工作曲线的绘制   取 0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL硒标准溶液(4.10),分别入50mL具塞比色管中,加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)、2滴甲酚红指示剂(4.11),以下按7.1用氨水中和起操作进行,以下按7.1用氨水中和起操作进行,以硒量为横坐标,荧光强度为纵从标,绘制工作曲线。 8 分析结果计算和表述   硒的含量( mg/kg)按下式计算: Se ( mg/kg)= m 1 V 0 /( m 0 V 1 ) 式中: m 1 ── 自工作曲线上查得的硒量,μ g; V 0 ── 试液的总体积, mL ; V 1 ── 分取试液的体积, mL ; m 0 ── 试料的质量, g。 所得结果应表示至三位小数: 0.001mg/kg。 9 允许差   室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果,其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。 硒含量,mg/kg 允许偏差,% ≤0.100 40 >0.100~0.200 30 >0.200~0.400 20 >0.400 15

  • 【分享】醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

    醋酸甲萘氢醍(Menadiol Acetate,MA)是一种维生素类药物,其片剂中含维生素Kt.这类药物的主要作用是参与肝脏合成Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ 、X等凝血因子,用于梗阻性黄疽及胆瘘、慢性腹泻、早产儿、新生儿出血以及长期大量应用香豆素类和水杨酸类药物所致的凝血酶原过低引起的出血,亦可预防长期应用广谱抗生素和磺胺类药物所引起的继发性维生素K缺乏症“一.测定MA的主要方法有紫外可见分光光度法等 .利用其自身的荧光性质进行荧光分析的文献尚未见报道,本文系统地研究了不同介质条件下MA的荧光性质,结果表明 环糊精( CD)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)虽然都有增敏作用,但相对于 CD来说,CTMAB不仅有增稳作用,而且其增敏效果也比 CD好.该法与药典记载的方法相比,该法简便、快速.

  • 十氢萘加氢开环产物-气质联用定量问题

    我做的是十氢萘加氢开环,产物也全部都是碳氢化合物,大约有100多种,那么它需要校正因子吗?如果需要,同系物之间是不是只要一个标样,用外标法即可?质谱图上面的物质如何能和色谱图上的峰对应?或者说气质联用的色谱意义在哪里?小弟第一次在上面提问,有不对的地方请多关照

  • 耐氢氟酸电极使用维护及注意事项

    1.将耐氢氟酸电极连接到ph计的输入端,正确连接。2. 正确配制耐氢氟酸电极浸泡混合液:取37.25克氯化钾和1.75克混合磷酸盐粉末配制成250ml混合溶液。3.严禁用耐氢氟酸电极测量能溶解PVC以及ABS的有机溶液,该体系对电极造成永久性破坏。4.耐氢氟酸电极导线及绝缘部分要保持清洁干燥,每次使用后将耐氢氟酸电极用纯水清洗干净,并放入装有混合溶液护套内或混合溶液中浸泡。5.特别注意:定位时,使用PH6.86和PH9.18的缓冲溶液,不可使用PH4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液,若不慎使用,立即用混合溶液浸泡至性能恢复。6.强氧化性体系及高亲脂物质含量极大的体系长期接触会对耐氢氟酸电极造成损害,短期接触后对电极性能有不良影响,出现此状况,立即用混合溶液浸泡至性能恢复。7.耐氢氟酸电极使用时先用PH6.86缓冲溶液中浸泡10分钟,实验室电极使用后可长期浸泡在混合溶液中,工业耐氢氟酸电极使用后必须再次校准时,并且在混合溶液中浸泡4小时以上,使参比电极和工作电极有一个稳定的扩散电位,使用时轻甩耐氢氟酸电极以确保内充液与工作膜有效接触。

  • 【分享】如何防范三聚氰胺污染牛奶?

    防范三聚氰胺污染,重点要从饲料、饲养、挤奶、贮藏、运输及牛奶加工等环节防范。  (1)防范饲料被三聚氰胺污染。饲料厂家和自配饲料的养殖户重点是把好原料采购关,特别是蛋白原料的采购。要求供货商提供三聚氰胺检测合格报告,并加强送检和自检。购买饲料厂家配合饲料的养殖户重点向厂家索要成品检测报告。另外,饲料厂家严禁在饲料配合中添加三聚氰胺等污染物。  (2)防范饲养过程被三聚氰胺污染。严禁购买含有三聚氰胺的饲料(包括饮水)、原料和用品。  (3)防范挤奶、贮藏和运输中被三聚氰胺污染。严格把关,不得使用任何有可能含有三聚氰胺的用品,并严禁违法向牛奶中掺入三聚氰胺等污染物。同时,防止在挤奶、贮藏、运输等过程中,因设备及包装材料含有三聚氰胺,导致牛奶被污染。  (4)防范乳制品加工中被三聚氰胺污染。加强原料奶收购环节的检测,确保原料奶中不含有三聚氰胺。另外,严禁购置任何可能含有三聚氰胺的用品。并严禁违法向乳制品中掺入三聚氰胺等污染物。

  • 【讨论】三聚氰胺之外的乳品“四大顽症”

    经过二个多月"运动式"的检查、清理、整顿,由三聚氰胺引发的乳业风暴趋于平缓,但是对这一事件的检讨和反思,还远未到可以结束的程度。牛奶中出现有毒的三聚氰胺是偶然的吗?中国乳业究竟出了什么问题?半月谈记者独家采访了沈阳乳业有限责任公司(辉山乳业)常务副总经理徐广义。 这位从大学卫生检验专业毕业、多年从事食品乳品行业的行家里手,憋了太多话要说。三聚氰胺之外的乳品"四大顽症"  [B]业内所知的乳品质量安全问题还有很多,三聚氰胺只是冰山一角。[/B]  [B]一是抗生素[/B]。一些奶牛因疾病(最常见的是因为挤奶不当引发的乳腺炎)使用药品,由此很容易造成大量抗生素存留在奶中。光明奶业曾向市场推出过"无抗奶",但很快就被同行打压了下去。如今行业内还出现了青霉素降解酶等化学物质,将其掺入含有抗生素的牛奶,便可"合格"通过检测。  [B]二是防腐剂[/B]。鲜奶是各种食品中保质期最短的一类,然而现在很多牛奶的保质期长达8个月甚至1年,业内人士开玩笑,就是毒药放上一年多都可能过期了。为拉长保质期,如今牛奶中的防腐剂种类繁多,有的是国家允许的,有的是国家不允许的,加入之后谁也不会在包装上明示。  [B]三是增稠调香[/B]。不少朋友都问,辉山奶怎么这么稀,是不是兑水了?而且不如大品牌的奶那么香。这让人哭笑不得,真正的牛奶是清淡的鲜香,而如今越来越多奶走黏稠、浓香路线。一些乳企收来劣质奶、过期奶甚至假奶,增稠调香后,产品反而味道更好。国际上对纯牛奶的定义是"从牛乳挤出的原奶,不能添加也不能提取任何物质",而我们个别乳企,奶产品靠添加剂来增稠调香,却打出"高端纯牛奶"的噱头大加宣传,价格比正常奶高出几倍。  [B]四是产地标识不明[/B]。一些大品牌在全国不少地方建厂,但包装上只统一打出总公司一个产地,然后加印一个特殊编号来区分产地,供企业内部掌握。产品出了问题,消费者无法辨认手中的产品是总厂生产的还是分厂生产的,什么批次也不清晰,给消费者维权带来很大困难。

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