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苯甲托品

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苯甲托品相关的论坛

  • 【分享】苯妥英钠的测定

    应用范围: 本方法采用滴定法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。本方法适用于苯妥英钠片。 方法原理: 供试品加水振摇溶解,加乙醚振摇,加溴酚蓝指示液,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。根据滴定液使用量,计算苯妥英钠的含量。 试剂: 1. 乙醚2. 溴酚蓝指示液3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液5. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1. 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。2. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,、加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤: 取供试品10片(100mg规格)或20片(50mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(相当于苯妥英钠0.3g),置分液漏斗中,加水25mL,振摇使苯妥英钠溶解,加乙醚50mL振摇,加溴酚蓝指示液10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.43mg的C15H11N2NaO2。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

  • 求助!苯甲羟肟酸峰型不稳定,经常拖尾

    各位大佬,现在实验室用BJS202002做苯甲羟肟酸,但峰型经常拖尾,时好时坏。换柱子,换设备都试过,但也找不到原因,各位大佬有没有遇到类似情况?仪器用过LC-20和U3000,柱子用过艾杰尔、安捷伦、依利特的,都是不稳定,今天峰型好了,明天又拖尾[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]

  • CATO独家 | 依托考昔杂质标准品

    CATO独家 | 依托考昔杂质标准品

    [font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效,因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体],别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外,依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 极性柱分析苯酚,峰拖尾

    我在用HP-INNOWAX极性柱分析苯酚,苯酚的峰还是拖尾,而别人用同样的柱分析苯酚,峰非常漂亮,很尖锐的峰。这是为什么?谢谢。

  • 迪马产品有奖问答3.13(已完结)——动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

    迪马产品有奖问答3.13(已完结)——动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131618_01_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131618_02_708_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:动物组织及内脏应用编号:103020化合物:氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:样品准备/提取(1) 称取试样1g(精确到0.01g)置于50ml 具塞离心管中,加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水(80+15+5)(2) 均质1min,6000 r/min,离心5 min,取出上清液。(3) 残渣按照上述步骤重复提取一次,合并两次上清液。(4) 加入5 mL 正丙醇,在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。(5) 依次加入0.5ml 甲醇,10 ml 4%NaCl 溶液溶解残渣,震荡3 min,转入50ml 具塞离心管中,加入10 正己烷,震荡3 min, 10000r/min 离心5min,弃 去正己烷层。(6) 重复(5)的操作。,然后加入0.5 mL 氨水。混匀,作为上样液待净化。SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat.#68003)(1)活化: 依次加入3 mL 甲醇,3 mL 水,流出液弃去。(2)上样: 将待净化液加入柱中,流出液弃去。(3)淋洗: 依次用3 mL 水,5 mL 5%氨水(10%甲醇水)溶液淋洗,流出 液弃去,然后将PLS 柱抽干。(4)洗脱: 3 mL10%氨水甲醇洗脱,流出液收集。(5)重新溶解:* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流速: 0.7 mL/min 检测器:* 激发波长:225 nm 发射波长:285 nm 柱温: 30 ℃ 进样量: 20 μL 流动相: A(庚烷磺酸钠9 g/L,磷酸二氢钠1.54 g/L):B(乙腈)=81:19文章出处:迪马科技应用实验室关键字:氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素 动物源食品 SPE ProElut PLS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/dongwu(1).GIF

  • 邻苯甲酰苯甲酸检测问题

    [color=#444444]最近做邻苯甲酰苯甲酸BBA,买来进口纯品97%,但是回来用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](安捷伦)检测不出来,BBA可以脱水缩合成蒽醌。检测测试用苯、乙醇做溶剂1%-2.5的浓度都没测出来,出来的峰经过质谱分析都不是BBA。不知道BBA是不是高温会分解?[/color]

  • 卫生部办公厅关于委托承担食品添加剂新品种许可工作的通知

    卫办监督函〔2012〕609号卫生部卫生监督中心、国家食品安全风险评估中心:  为做好食品添加剂新品种安全性审查和许可工作,根据《食品安全法》及其实施条例、中央编办《关于印发〈国家食品安全风险评估中心组建方案〉的通知》(中央编办发〔2011〕21号)规定,现决定委托你们承担食品添加剂新品种许可的技术审查等工作。具体事宜通知如下:  一、委托卫生部卫生监督中心承担食品添加剂新品种行政许可申请材料的签收、审查意见和审查决定的发放。  二、委托国家食品安全风险评估中心承担食品添加剂新品种行政许可的受理、组织技术评审、征求意见、起草批准文件等工作。  三、请依据职责完善行政许可工作制度和程序做好工作衔接,建立制约机制,加强廉政制度建设,确保许可工作的公正、公开和透明。  本通知自印发之日起施行,《卫生部办公厅关于调整食品添加剂新品种行政许可工作程序的通知》(卫办监督函〔2009〕1013号)停止执行。卫生部办公厅2012年7月5日

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 (浙江大学动物科学学院, 浙江杭州 310029) 摘 要:苯甲酸作为食品添加剂,其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词:苯甲酸;食品添加剂;食品安全 中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1008―9578(2010)12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体,有安息香或苯甲气味,其蒸气具有很强刺激性,主要用作食品添加剂,具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成不溶性物质,影响人体对钙的吸收,同时对胃肠道有刺激作用;过量食用可诱发癌症〔1〕,长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应,对人体健康造成不利影响。 近年来,食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂,我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0.1g/kg,故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述,为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法,标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法,适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理,然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L,最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳(简称CE),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标,采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测,经实验证实,检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理,然后用乙醚进行抽提、净化,再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择,最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好,样品回收率95%以上:实验过程快速、回收率高,在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定,通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化,测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸,检测波长285 nm,分离电压20 KV,线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度,可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年,已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相,除应用于分析气体试样,还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体;不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。随着检测技术发展,还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化,用乙醚提取苯甲酸,然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化,并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验,最终证明该检测方法可行性,为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪(GC/MS)分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理,然后采用GC/MS对样品进行分析,最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL,相关性≥0.99,重复性良好(RSID<10.3%,n=8),回收率为90%~113%,从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物,在近紫外光区具有较强吸收〔13〕,经实测证实,苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水,20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量,经试验证实,该法操作简单、易于掌握,在操作和结果准确性上具有一定优势,与气相色谱法比较,其结果极为接近,不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸,其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后,在260~280 nm之间有典型吸光特性,最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg,回收范围84.4%~95.3%,从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性,并可进行概略定量,〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸,经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立,理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时,易受时间、杂质等因素干扰,准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法,此类检测方法快速、准确、稳定;但所需仪器设备投资大,对操作技术要求高,尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点,适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化,来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高,发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • α-苯乙胺食品中可以添加吗

    2760上只有苯乙胺,查询资料上β-苯乙胺就是苯乙胺,请问苯乙胺包括α和β两个同分异构体还是单指β-苯乙胺?α-苯乙胺可以在食品中添加吗?

  • 【分享】德国召回被食品包装油墨二苯甲酮污染的面条

    欧盟委员会发布消息说,德国召回从比利时进口的冷冻细面条,面条包装上印刷油墨所含有的二苯甲酮渗透,导致面条被污染,二苯甲酮含量达1747 µg/kg。二苯甲酮是食品包装印刷油墨的成份。德国消费者保护和食品安全办公室说,欧盟委员会于2009年规定食品接触材料所使用油墨中二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的含量不得超过600 µg/kg,德国政府采用了这一标准。德国消费者保护和食品安全办公室告诉媒体,大约150公斤在德国出售的面条被召回。该机构认为食用被污染的面条不会对消费者造成严重的危害,被污染的面条仅在德国几家零售商店销售,并且已经全部召回。这已经不是第一次德国从市场上召回被二苯甲酮污染的食品了。2010年7月,德国发现从意大利进口的15000多箱蒸粗麦粉二苯甲酮超标,含量达1559 µg/kg。欧盟成员国鼓励食品生产商尽量少使用含有二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的油墨,或者选择使用油墨不能渗透的包装。

  • 【分享】德国召回被食品包装油墨二苯甲酮污染的面条

    欧盟委员会发布消息说,德国召回从比利时进口的冷冻细面条,面条包装上印刷油墨所含有的二苯甲酮渗透,导致面条被污染,二苯甲酮含量达1747 µg/kg。二苯甲酮是食品包装印刷油墨的成份。德国消费者保护和食品安全办公室说,欧盟委员会于2009年规定食品接触材料所使用油墨中二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的含量不得超过600 µg/kg,德国政府采用了这一标准。德国消费者保护和食品安全办公室告诉媒体,大约150公斤在德国出售的面条被召回。该机构认为食用被污染的面条不会对消费者造成严重的危害,被污染的面条仅在德国几家零售商店销售,并且已经全部召回。这已经不是第一次德国从市场上召回被二苯甲酮污染的食品了。2010年7月,德国发现从意大利进口的15000多箱蒸粗麦粉二苯甲酮超标,含量达1559 µg/kg。欧盟成员国鼓励食品生产商尽量少使用含有二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的油墨,或者选择使用油墨不能渗透的包装。

  • 关于食品中山梨酸\苯甲酸的测定

    我们想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法开展食品中山梨酸、苯甲酸测定,听说出峰拖尾很厉害,请问各位专家,是不是这回事?有谁做过?效果如何?请不吝赐教。谢谢

  • 国家食品药品监督管理总局关于发布禁止委托生产医疗器械目录的通告

    国家食品药品监督管理总局关于发布禁止委托生产医疗器械目录的通告(2014年第18号)国家食品药品监督管理总局通告2014年 第18号关于发布禁止委托生产医疗器械目录的通告  为加强医疗器械生产监管,保障上市医疗器械安全有效,根据《医疗器械监督管理条例》(国务院令第650号),按照生产工艺和生产过程控制较为复杂、用于支持维持生命、应用于人体重要部位、使用中发现较多可疑不良事件的筛选原则,国家食品药品监督管理总局选取部分植入性医疗器械,组织制定了《禁止委托生产医疗器械目录》,现予发布。原国家食品药品监督管理局《关于发布第一批禁止委托生产的医疗器械目录的通知》(国食药监械〔2005〕166号)即行废止。  特此通告。  附件:禁止委托生产医疗器械目录                                  国家食品药品监督管理总局                                    2014年9月26日

  • 【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    乌洛托品即六亚甲基四胺,是一种化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂等。由于乌洛托品在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用,常用于医学上消毒防腐药物。近些年来有些不法豆制品生产厂家为了延长其产品的保质期和保持产品的色泽违规使用乌洛托品作为防腐保鲜剂,对豆制品质量安全和消费者身体健康带来安全隐患。因此,对豆制品中乌洛托品含量检测与控制显得尤为必要。 乌洛托品的分析方法主要有分光光度法、离子电极法、气相色谱法、液相色谱法等,实际应用中以气相色谱法和液相色谱法居多,这两种方法都存在灵敏度不高的弊端。液相色谱与串联质谱的联用,可使检测结果的灵敏度显著提高。 本方案建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品,以乙腈或50%乙腈水作为提取液,采用ProElut PXC 固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS检测;本方案前处理步骤简单、净化效果好、基质效应小、检测时间短;并保证实验结果的准确性、重现性。本方案定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。1、适用范围适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测,本方法定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。2、提取2.1 豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL 50%乙腈水溶液,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,待净化。2.2 辣条样品(1) 取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 向样品残渣中继续加10 mL乙腈,按提取步骤(1)重复提取一次,合并2次提取液,混匀,待净化。3、净化——ProElut PXC 60 mg/3mLa活 化:3 mL乙腈活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;C淋 洗:加入3 mL乙腈,弃去流出液;d 洗 脱:加入3 mL 10%氨水乙腈,收集流出液;d重新溶解:将流出液用洗脱液定容至3 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件色谱柱:Inspire HILIC,100 × 2.1 mm,3 μm (Cat#:81412)流 速:0.5 mL/min进样量:10 μL柱 温:35 ℃流动相:0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:601.2 质谱条件电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z)(母离子/子离子) 定量离子对(m/z)(母离子/子离子) 碰撞气能量/V 去簇电压/V 乌洛托品 141.1/111.9 141.1/111.9 18 62 141.1/85.1 24 5、添加回收结果豆制品中乌洛托品的LC-MS检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 乌洛托品 辣条 5.0 83.9 1.0 63.6 乌洛托品 豆皮 10.0 82.3 5.0 77.1 1.0 73.2 乌洛托品 豆干 5.0 73.8 1.0 82.3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231635_556926_1610895_3.jpg

  • 【求助】甲基托布津 多菌灵 苯菌灵

    请教各位大侠,用液相色谱检测甲基托布津时(水果中),是否需要检测多菌灵及苯菌灵的含量。请问他们相互转换的关系。谢谢[em0909][em0909]另外请问谁有好的多菌灵的液相色谱检测方法,我做多菌灵残留量实验效果都不是很好,现在领导又要求我们检测多菌灵了,所以请教大家提出更好的方法。[em0909][em0909]

  • 【塑化剂专题应用与讨论】重磅出击:食品药品中邻苯二甲酸脂的检测方案(8.18更新)

    事件回顾:5月24日,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示,台湾受污染食品已近500项,甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。 “起云剂”是一种合法的食品添加物,可帮助食品的乳化,多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP),DEHP属于环境荷尔蒙,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,危害人体生殖系统甚至可能致癌。 针对此事件,迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案,希望能对您的检测工作有所帮助。 水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定1、适用范围适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP) 和邻苯二甲酸(2- 乙基己基) 酯(DEHP) 的检测。2、净化ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)a 活化: 依次加入6 mL 甲基叔丁基醚和6 mL 甲醇,6 mL 水平衡;b 上样: 500 mL 样品加入小柱中,流速≤ 15 mL/min,流出液弃去;c 淋洗: 3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;d 洗脱: 3 mL 甲醇和6 mL 甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC 分析。*e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3、色谱条件*色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 230 nm 柱温:30 ºC流动相:A :水 B :乙腈,梯度梯度设置时间/ Min.01015232433A5010005050B50901001005050* 本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。4、添加回收结果 分析物添加水平(µg/L)回收率(%)RSD(n=3)/%邻苯二甲酸二甲酯(DMP)2110.35.6邻苯二甲酸二乙酯(DEP)299.42.9邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)298.71.5邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)282.61.5邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)298.41.6邻苯二甲酸二戊酯(DPP)284.72.2[/fo

  • 化妆品成分中常用的角质剥脱剂

    皮肤老化时表皮新陈代谢的速率减慢,角质层常不能及时脱落,从而使皮肤表面粗糙,使用温和的角质剥脱,剂可促进老化角质层中细胞间的键合力减弱,加速细胞更新速度和促进死亡细胞脱离等来达到改善皮肤状态的目的,有使皮肤表面光滑、细嫩、柔软的效果,对皮肤具有除皱、抗衰老的作用。   在化妆品成分中常用的角质剥脱剂有a羟基酸(AHAs)和B一羟基酸(BHA),a一羟基酸包括羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、苯乙醇酸和酒石酸,多数存在于水果(柠檬、苹果、葡萄等)中,俗称为果酸。高浓度AHAs可用于表皮的化学剥脱,而低浓度AHAs能使活性表皮增厚,同时能降低表皮角化细胞的粘连性和增加真皮粘多糖、透明质酸的含量,使胶原形成增加,在降低皮肤皱纹的同时增加皮肤的光滑性和坚韧度,从而改善光老化引起的皮肤衰老的表现。    B一羟基酸则主要从天然生长植物如柳树皮、冬青叶和桦树皮中萃取出来,是脂溶性的新一代果酸,比传统的水溶性果酸与皮肤有更强的亲合力和渗透力,有缓释作用,可溶解毛囊口的角化物质,使毛孔缩小,使用浓度只有传统果酸的五分之一,温和高效。目前化妆品中所提到的“植物精华素”也常有一定的角质剥脱作用。

  • 【分享】卫生部等部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告

    附錄 卫生部等 部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 (2011 年 第 4 号) 根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下: 一、自 2011 年 5 月 1 日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。 二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。 三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。 特此公告。 卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局 国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局 二○一一年二月十一日

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