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硝基联苯

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硝基联苯相关的资讯

  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 美国议员提议禁售含多溴联苯醚的消费品
    2009年12月16日,美国众议员平格里(Chellie Pingree)提出法案,建议逐步禁止输入、输出及在美国分销十溴联苯醚(deca-PBDEs)、十溴联苯醚混合物及含十溴联苯醚产品。法案为生产商设定年度配额,直至2013年完全禁止为止。  上述法案提出后一日,环保局即宣布美国两大十溴联苯醚生产商Albemarle Corporation、Chemtura Corporation,以及美国最大十溴联苯醚进口商ICL Industrial Products Inc已经同意在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚,2013年底前完全停用十溴联苯醚。  多溴联苯醚向来在多类家庭用品中用作阻燃剂,包括电子产品、布艺产品及家具等。数个州的监管当局声称,一些对动物进行的研究显示,多溴联苯醚可以影响脑部发展、行为及学习能力。五溴联苯醚及八溴联苯醚可能是最有害的多溴联苯醚,十溴联苯醚的危害性较低,但用途较广。美国多个州已经禁用五溴联苯醚及八溴联苯醚 有4个州(缅因州、俄勒冈州、佛蒙特州、华盛顿州)已经立法禁制若干类含有十溴联苯醚的产品。  1、华盛顿州自2008年1月1日起禁止产销含有十溴联苯醚的褥垫,这项禁令将自2011年1月1日起扩展至含有十溴联苯醚的家居布艺家具、电视机及电脑。  2、缅因州自2008年1月1日起禁止在褥垫和布艺家具中使用十溴联苯醚,自2010年1月1日起禁止销售塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑。这些限制并不适用于运输工具及其零部件、用于工业或制造过程的设备,或输电用电子线材。  3、俄勒冈州于2009年6月立法,自2011年1月1日起禁止十溴联苯醚含量超过0.1%的产品。  4、佛蒙特州自2010年7月1日起禁止售卖或分销所有含五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品 自2010年7月1日起禁止售卖或分销含十溴联苯醚的褥垫和布艺家具(于2009年7月1日前购入的存货除外) 2012年7月1日起禁止售卖或分销塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑(于2009年7月1日前购入的存货除外)。这些限制不适用于旧产品的销售或转售,也不适用于汽车或汽车零件。
  • 提醒 | 多氯联苯,不能忘却的幽灵!
    话说1968年3月,日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡!经调查发现是饲料中毒,但因当时没有弄清毒物的来源,也就没有追究。然而,事情并没有就此完结,当年6-10月,有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊,患者初期症状为痤疮样皮疹,指甲发黑,皮肤色素沉着,眼结膜充血等。此后几个月内,又陆续确诊了112个家庭325名患者,之后在全国各地仍不断出现。至1977年,因此病死亡人数达数万余人,1978年,确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢?说到这里,相信不管是学渣还是学霸,但只要你是公共卫生科班出身,都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的,不是世界第八大奇迹,它的名字不叫Great Wall,它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦!*推荐自家多氯联苯产品!*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦!? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的,美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的,由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异,理论上有10种同族物,209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能,因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解,导致PCBs的全球性污染,在造成一系列环境污染的恶性事件之后,多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒?科学家研究发现,那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下,雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外,多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象,新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿,已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外, 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道,安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位,尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现,一 些患有癌症居民的血液中,多氯联苯含量高达 70ppb,而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里?人畜吃下多氯联苯(PCBs)后,被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中,所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时,则表现嗜睡,全身无力,食欲不振,恶心,腹胀腹痛,黄疸,肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症,甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性,而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外,还会缩小其体积,减轻重量。除此之外,还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的,会不知不觉中融入身体里面,并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩,或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿,或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀,甚至融入细胞的DNA中,导致遗传因子紊乱,促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后,我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境,食品和消费品中的多氯联苯,制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件!1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中,使用多氯联苯作载体,由于生产的失误,致使米糠油中混入了多氯联苯,结果有1400人食用后中毒。4个月后,患者猛增到5000余人,并有16人无故丧生。这期间实际受害人在13000人以上,而且由于米糠油中的黑油做家禽饲料,造成数10万只鸡死去。这一事件的发生在当时震惊了世界。1979年台湾油症事件台湾彰化县溪湖镇一家名为“彰化油脂企业公司”的食用油厂在生产米糠油时,使用了日本的多氯联苯(PCBs)来对米糠油进行脱色和脱味。由于管理不善、管道渗漏,使PCBs渗入米糠油中,并受热后生成了多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和其他氯化物,从而导致食用者中毒甚至死亡。经过追踪调查,患者中毒的途径系来自日常食用的米糠油,据统计,这次事件共造成近2000人中毒,53人死亡,证实这是与1968年日本米糠油事件时隔11年后的悲剧重演,被称为“台湾油症事件”。1986年加拿大PCBs泄露事件1986年4月13日,加拿大一辆卡车载着一台有高浓度多氯联苯液体的变压器去废物储存场,途中在经过安大略省北部的凯拉城附近时,有400多升PCBs从变压器中泄漏,污染了100公里的高速公路和其它车辆。美国安尼斯顿镇多氯联苯事件2002年2月22日,美国亚拉巴马州加兹登的 陪审团对著名跨国公司“孟山都”污染该州的一 个市镇案做出了判决,认定其罪名成立。从上个世纪30年代开始,孟山都公司开始在 生产过程中使用多氯联苯(PCBs)长达数十年之 久。1971年,孟山都公司在得知这种化学物质有 致癌作用后,在安尼斯顿的工厂曾经暂停多氯联 苯的生产。1979年,美国全面禁止使用这类化学 品。但在此期间,孟山都公司设在美国安尼斯顿 镇的化工厂,向当地的河流中倾倒了数百万磅含 有多氯联苯的废料,还有近5000吨含有多氯联苯 的化学废料被放置在垃圾处理厂,严重污染了小 镇的水源、土壤、空气以及居民健康。安尼斯顿镇的两万居民指控孟山都公司排放 的废料中含有多氯化联苯,严重污染了小镇的水 源和土壤,对当地两万多名居民的身体造成了严 重伤害。美国哥伦比亚广播公司在当地现场调查 时惊讶地报道,多氯联苯已将美国东南部的这个 小镇变成了一个“死亡之城”。2008年爱尔兰猪肉事件2008年12月6日一份研究报告显示,爱尔兰猪肉被严重污染,二噁英超标200倍,多氯联苯超标,此次危机共造成5亿欧元的损失。
  • 18种多氯联苯混标全新上市啦(HJ 743-2015)
    迪马科技根据《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了18种多氯联苯混标。 产品信息:DIKMA NO:46903DESC:Custom Mixed PCB (18 Analytes) 100 μg/mL in N-Hexane 1mL中文名称:HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定18种混标适用于《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在正己烷中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46903序号化合物英文名CAS12,4,4’-三氯联苯2,4,4’-trichlorobiphenyl (BZ # 28)7012-37-522,2’,5,5’-四氯联苯2,2’,5,5’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 52)35693-99-332,2’,4,5,5’-五氯联苯2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphenyl (BZ # 101) 37680-73-243,4,4’,5-四氯联苯3,4,4’,5-tetrachlorobiphenyl (BZ # 81)70362-50-453,3’,4,4’-四氯联苯3,3’,4,4’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 77)32598-13-362’,3,4,4’,5-五氯联苯2’,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 123)65510-44-372,3’,4,4’,5-五氯联苯2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 118) 31508-00-682,3,4,4’,5-五氯联苯2,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 114)74472-37-092,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 138)35065-28-2102,3,3’,4,4’-五氯联苯2,3,3’,4,4’-pentachlorobiphenyl (BZ # 105)32598-14-4112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 153)35065-27-1123,3’,4,4’,5-五氯联苯3,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 126)57465-28-8132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 167)52663-72-6142,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 156)38380-08-4152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 157)69782-90-7162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphenyl (BZ # 180)35065-29-3173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯3,3’,4,4’,5,5-hexachlorobiphenyl (BZ # 169)32774-16-6182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯2,3,3’,4,4’,5,5' -heptachlorobiphenyl (BZ # 189)39635-31-9
  • 采用LCMSMS技术分析环境中的苯胺和联苯胺
    苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中,苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法,欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 十溴联苯醚在欧销售或遭限制
    根据挪威提出的十溴联苯醚(decaBDE)列入斯德哥尔摩公约持久性有机污染物(POP)的提案,欧盟委员会近日要求ECHA按照REACH附件XV准备十溴联苯醚(decaBDE)(CAS: 1163-19-5 EC: 214-604-9)的限制卷宗。目前,ECHA已将十溴联苯醚(decaBDE)从第5批授权物质草案中移除(CIRS新闻:ECHA就新增6种授权物质征求公众意见),公众将无法对该物质进行评议。  一旦十溴联苯醚(decaBDE)最终被确定列为限制物质,欧盟将对该物质进行用量和用途的限制,这将严重影响十溴联苯醚(decaBDE)在欧盟的销售。目前,十溴联苯醚(decaBDE)是否会最终列为限制物质,我们还无法得知。瑞旭技术建议十溴联苯醚生产企业及时调整好市场策略,对于正在考虑做REACH注册的企业,建议先暂时放缓脚步,以免出现花费大量成本完成注册,但却无法在欧洲销售的窘境。
  • 日本禁止进口含有多氯联苯的产品
    近日,日本经济产业省发布G/TBT/N/JPN/325号通报,基于《化学物质控制法》内阁令的第3条,禁止进口含有多氯联苯的下列产品。  1. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机装置中使用的,用于调换/置换国外生产的这些产品的有机镀层冷凝器或空气调节器(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外))。  2. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板的填充剂,飞机机身或机翼使用的(产品与那些用于调换/置换国外生产的产品的调换/置换产品规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产-size: 10.5pt"  3. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机或相关设备中使用的,符合国际标准的有机镀层冷凝器、空气调节器或电视(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外)。  该通报拟于2010年5月批准,2010年11月生效,通报评议截止日期为2010年4月3日。
  • 新型快速检测多氯联苯原型器件研究成功
    传感器的结构及相关测试结果  多氯联苯(PCBs)是一类典型的持久性有机污染物(POPs)。由于PCBs的生物富集性和高毒性,这类曾经发挥了巨大作用的化工产品也给人类和生态环境造成了巨大的危害。中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所杨亚军博士利用银纳米“树枝晶”的表面增强拉曼散射效应,实现了对四氯联苯的快速、痕量检测。最近,该所李明涛博士后与孟国文研究员、尹志军副研究员及等离子体所黄青研究员合作,发明了一种新的能快速检测PCBs的表面光电压变化传感器。  氧化锌半导体多孔材料在吸附PCBs前后会引起自身的表面光电压(SPV)变化。分析表明,在亚带隙单色光照射下,表面态电子的跃迁引起表面势的变化,产生SPV。而吸附在氧化锌表面的PCBs可以影响表面态电子的跃迁,导致SPV发生变化。例如,在500 nm单色光照射下,该传感器的SPV信号在吸附PCBs后会降低 并且SPV降低的幅度与PCBs的吸附量相关,在一定范围内二者呈线性关系。这样,通过简单测量表面光电压的变化就可以快速检测出PCBs的含量。  基于上述原理,新开发的传感器结构非常简单,由两片导电玻璃和中间夹着的一薄层多孔氧化锌粉末构成(图A)。在光照面一侧的导电玻璃中间有一个小圆孔,是PCBs进入氧化锌粉末层的通道。通过锁相放大器与导电玻璃相连来测量其SPV。该系统的灵敏度较高,可以检测出微弱的SPV信号变化。之所以采用多孔氧化锌粉末,是为了增强对PCBs的富集作用,从而提高检测的灵敏度。由于该传感器在光照后几秒钟便可获得稳定的SPV信号(图B),因而具有较短的分析时间,有望用于PCBs的快速检测。  目前检测PCBs的常用方法是以色谱和质谱为基础的联用检测技术。然而,这些检测方法不仅过程复杂、耗时,且成本高,难以对痕量的PCBs进行实时在线监测。研究人员使用新开发的传感器对三氯联苯PCB29和五氯联苯PCB101两种多氯联苯进行了试验,结果发现其检测灵敏度可达10-6 M,分析时间不超过一分钟。这为构建快速检测PCBs(甚至其它POPs)的传感器提供了一条新途径,对于环境中POPs的快速痕量检测具有重要参考价值。  相关成果申请了国家发明专利 撰写的论文发表在Langmuir 2010。该工作得到纳米研究重大科学研究计划、国家自然科学基金和中国博士后基金等资助。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。  加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:  按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。  禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。  加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。  对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。  检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。  此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。  BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 日拟对纺织品中多氯联苯制定限量值
    近日,日本经济贸易产业省(METI)发起一项倡议,对多氯联苯PCBs含量大于50ppm及超出斯德哥尔摩公约制定的持久性有机物污染中PCB安全标准规定限值的颜料色粉进行调查和质量鉴定,对于此类PCBs严重超标的色粉颜料,将责令停产并撤出市场。该倡议是基于日本染料和化学工业协会(JDICA)在调查98批次的有机颜料过程中有57批次的产品发现痕量PCB。多氯联苯作为一种抗静电剂及阻燃剂被引入纺织品中,在燃烧时会释放出剧毒物质,对人体健康和环境造成严重威胁。同时多氯联苯会引起皮肤着色、肠胃不适,并有致癌作用,属于“环境激素”中的一种有毒有害物质。 近年来,日本对涉及人类生命健康安全以及环境保护的纺织品的检测项目越来越多,在纺织品和服装方面,日本设置了大量的技术性贸易措施。如《控制日用品中有害物质含量的法律》和《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》中,规定了纺织品中有害物质的限量指标;《消防法令》对纺织品燃烧性能进行了规定;《道路车辆安全标准法规第16部》规定了汽车内饰材料的燃烧特性;《纤维产品质量表示规程》、《纤维产品质量表示者号码承认规程》等,均对相应用途纺织品的质量做出了严格的规定。 对此,笔者建议相关部门:及时与产品输日生产企业进行沟通,开展培训和信息通报,提升企业质量安全及自我防范意识,指导企业做好应对工作;加大对输日纺织品的抽查力度,对输日纺织品严格进行排查,必要时进行抽样检测,避免因疏漏而导致退运、召回等事件发生;对第三方企业实施备案登记管理制度,扩大检验监管范围,督促企业建立健全供方档案,严格控制生产源头;加强过程监管,将面料加工、染整、绣花等第三方加工企业纳入检验监管范畴,确保最终成品的质量安全。
  • 欧盟拟修订联苯肼酯在蔬果中最大残留限量
    欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量  据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL),荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。  荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)柑橘类水果0.010.9仁果0.010.5/0.7核果0.012食用葡萄、酿酒葡萄0.010.7草莓23胡椒22/3葫芦-不可食用的皮0.010.6啤酒花(干制)0.0220
  • 欧盟撤销农药活性物质联苯三唑醇的许可
    2013年8月9日,欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013,修改条例(EU)NO 540/2011附件,撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可,欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权,赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。  (EU)No 767/2013详见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下: 序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯 Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯 3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯 4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene528-29-01.0mg/mL9间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene99-65-01.0mg/mL10对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene100-25-41.0mg/mL112,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene121-14-21.0mg/mL122,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene606-20-21.0mg/mL133,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene610-39-91.0mg/mL142,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene97-00-71.0mg/mL152,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water118-96-71.0mg/mL
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 通用电气将拨款5亿美元采捞哈德逊河多氯联苯等有毒化学品
    北京时间12月24日凌晨消息,通用电气(GE)周四称,该公司计划进一步拨款5亿美元来采捞30多年前向纽约州东部哈德逊河倾倒的有毒化学品,从而使该公司清理活动在过去20年中的总支出上升至13.3亿美元。  通用电气今天表示,预计包括税收和解协议在内的一次性收益可抵销将计入第四季度财务业绩的税后支出。通用电气并未对整体业绩预期作出变更。  美国环境保护署(EPA)上周责令通用电气在哈德逊河中进行更深的采捞活动,来清理该公司此前向这条河中倾倒的多氯联苯等沉淀物。科学研究已经表明,多氯联苯是一种致癌物质,通用电气将这种物质用作电子部件中的绝缘体。  哈德逊河位于纽约州首府奥尔巴尼北部,奥尔巴尼位于纽约市以北约150英里(约合241千米)。在1977年以前的30年时间里,通用电气向哈德逊河一段长达40英里(约合64千米)的河段倾倒了大量化学品。此后,通用电气在1977年停止使用这些化学品。  自1990年以来,通用电气用于打捞这些化学品的费用已经达到8.3亿美元左右。  通用电气首席执行官杰弗里-伊梅尔特(Jeff Immelt)曾在12月14日向投资者表示,该公司正在制定一项计划,将“在未来几年时间里完成对哈德逊河的采捞工作”。  多氯联苯不但是一种致癌物质,同时还会对人体的免疫、生殖、神经和内分泌系统造成影响。通用电气清理项目的主要目标之一是,大幅降低鱼类身体组织中的多氯联苯含量水平。  汤森路透调查显示,分析师平均预期通用电气第四季度净利润为34.5亿美元,比去年同期增长14% 每股收益预计为32美分。  通用电气确认称,预计该公司向康卡斯特(CMCSA)出售NBC环球多数股份的交易将在明年1月份完成,而不是在本月完成。
  • 【行业应用】赛默飞发布TSQ 8000 EVO分析多氯联苯整体解决方案及方法包
    2015年11月2日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了基于 Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 的分析多氯联苯(PCBs)的整体解决方案及方法包,这一方法包成为赛默飞串接气质方法包的新成员,帮助客户快速开展PCBs的检测分析。由于具有良好的电绝缘性和很好的耐热性,PCBs在工业产品如绝缘油、热载体和润滑油等应用极为广泛,是普遍使用的工业原料。但是,PCBs也是属于持久性有机污染物(POPs)的一种,它在环境中的残留周期长、难分解、不易挥发、易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等。目前对于多氯联苯的检测主要集中在含有脂肪的动物样品、土壤和水等基质中。该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程,简单来说,通过对现成进样方法和数据处理方法的复制粘贴,就可以快速应用此种方法进行样品检测以及定量分析。同时,赛默飞也同时推出了众多GCMS/MS常规检测化合物的方法包,其内容所涉及的化合物主要包括:多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯、农药等。另外,方法包也针对法规规定的一类化合物开发方法,如烟草行业标准中的农残检测、药典方法中的农残检测等。同时,此方法包所采用的TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计,能为客户带来永不停歇的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。该强大的方法包组件包括:进样方法,数据处理方法(TraceFinder方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。更多产品信息,请查看:TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MSwww.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.htmlGCMSMS 解决方案和方法包专题页面:www.thermoscientific.cn/about-us/general-landing-page/GCMSMS-Method-Kits.html -------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 赛默飞发布测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案
    2015年7月27日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展,我国的环境面临严峻的挑战。2014年,在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中,有 145 个城市空气质量超标,占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%,也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,含有多种有机污染物,包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物(POPs),为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中,采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备,对PM2.5 样品进行前处理,经过浓缩定容后,再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成,且溶剂消耗量少、操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接:ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • Restek应对HJ743-2015土壤和沉积物中多氯联苯检测解决方案
    多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。由于其难降解,可通过食物链富集而直接危害人类的健康,已成为全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解,在水和土壤中存在,且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入0.5~2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前,多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。 此前,国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准, 2015年7 月1日国家环境保护部首次正式发布HJ43-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定(气相色谱-质谱法)。方法中明确规定土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定方法。 RESTEK迅速对此作出一整套完整的解决方案。方案中包括应对此标准RESTEK定制的19种标准物质(其中包括一种内标物),据悉目前国内尚无应对此方案的全套标准物质;推荐了高性能Rxi-XLB色谱柱用于多氯联苯的分析,此款色谱柱是低极性专有固定相,具有极低的流失,是GC/MS的理想选择,此外提供了一系列RESTEK用于前处理的产品,在此基础上制作出了数据集。方案简介如下,期待我们的工作对您有所帮助。 如需了解详情,请拨打4000-815-005热线咨询。HJ743-2015 土壤中的多氯联苯检测解决方案【1】常规检测器:色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.68 m L/m线速度: 40.0 cm /sec出口压力(abs):大气压程序升温: 120 ° C (hold 1.0 m in) to 200 ° C @ 30 ° C/m in to 320 ° C @ 12 ° C/m 【2】MS分析方法色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.40 m L/m线速度: 44 cm /sec出口压力(abs):真空程序升温: 120 ° C (hold 0.9 m in) to 200 ° C @ 32.8 ° C/m in to 320 ° C @ 12.7 ° C/m【3】色谱图:【4】标准中列出的化合物系组分以及RESTEK定制的混合标准品信息:【5】 前处理过程中RESTEK提供的试剂:1 铜粉2 Florisil小柱3 Si小柱4 石墨碳小柱5 硅藻土6 无水硫酸钠【6】 标准溶液1多氯联苯标准储备液 2 内标3 替代物储备液4 十氟三苯基磷(DFTPP) 【6】 推荐产品为确保满足标准的检测限要求以及检测结果的重现性,特推荐以下产品SKY衬管:a 产品图片:b 优点: 专利设计,特别设计了气化腔的Precision衬管 检测限更低 检测的重现性更好 惰性超强
  • 快速灵敏,坚实可靠 | QSight LC-MS/MS轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定
    GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》于2018年正式实施,是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一,是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法,土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测,而HJ834方法中并没有“苯胺”参数,给检测工作带来一定困扰。据权威解释:实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布,明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物,在碱性条件下提取,经净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大,与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪,灵敏稳定、坚实可靠,该系统具有独特专利的HSID自清洁技术,应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时,无需清洗维护,不损失灵敏度,即可完成大量样品的分析,节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定,不惧污染同轴高温加热离子源,提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间,大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪,极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm柱温:35℃流速:0.3mL/min进样量:10μLTime/minA/%B/%水(0.01%甲酸)甲醇(0.01%甲酸)0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压5000V反吹气120雾化气220离子源温度300℃表2 质谱离子源参数采用一针进样同时测定13种苯胺类和2种联苯胺类化合物,图1和图2中分别展示了15种化合物的MRM叠加谱图和提取离子色谱图。可见各个化合物的峰型对称,所有异构体均取得良好的分离,并保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。图1 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子叠加谱图 图2 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子色谱图结论本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的含量。方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,且检出限低于HJ 1210-2021标准中限量的要求,重复性和线性均较好,为后期高通量样品测定提供可靠保障。更多信息,欢迎扫描二维码点击获取参考文献[1]. HJ 1210-2021 《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,中华人民共和国国家生态环境标准,生态环境部[2]. GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》,中华人民共和国国家标准,生态环境部、国家市场监测管理总局
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测,服务固体废物处理处置,近日,生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)等5项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。  《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)为首次发布,适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,支撑《农用污泥污染物控制标准》(GB 4284-2018)、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ 662-2013)等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比,本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质,前处理方法简单、分析速度快,有助于提高分析效率。  《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等实施。与《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB/T 15959-1995)相比,本标准调整了适用范围,细化了校准、样品测定和结果表示等内容,增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容,更好地满足生态环境监测实际工作需要。  《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)均为首次发布,适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分,作为一个重要的营养级代表,是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法,可为开展水生态监测,服务流域生态环境保护工作提供支撑。  上述五项标准的发布实施,进一步完善了生态环境监测标准体系,将为规范开展生态环境监测工作,为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
  • 赛默飞发布快速分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的方法
    2014年11月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350,同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾,严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质,在大气中停留时间长、输送距离远,且能直接进入肺部,而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明,PM2.5的分布受空间与时间的影响,其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究,开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时,从对健康危害的角度来看,当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质(PAHs)与持久性有机污染物(POPs),这些污染物可在体内蓄积,严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中,前处理采用的是索氏萃取法,样品萃取时间为16小时,耗时长、成本高,具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350,利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍,仅需溶剂20mL;ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取,方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动,广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面,利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术,通过二级质谱扫描,充分减少了基质中的背景干扰,提高了灵敏度。Auto-SRM技术,可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 宁夏化学分析测试协会发布《水质 八氯联苯(PCB194)的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法》等2项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《水质 八氯联苯(PCB194)的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法》 和《水质 九氯联苯(PCB206)的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年7月2日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -6.2.pdf团标表格7-专家意见表.doc水质 八氯联苯(PCB194)的测定-文本.pdf水质 九氯联苯(PCB206)的测定-文本.pdf
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。  DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。  FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:  • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。  • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。  FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。  任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《水质 八氯联苯(PCB194)的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法》等2项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《水质 八氯联苯(PCB194)的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法》和《水质 九氯联苯(PCB206)的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年6月30日起正式实施,特此公告。 2024协会团体标准公告-6.28.pdf
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0 ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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