比地索胺

购入问题奶粉作为奶糖配料的广东真美食品集团有限公司负责人昨日出示了这些奶粉销售时出示的检验报告复印件：报告称送检奶粉三聚氰胺项目检验合格。记者昨日致电报告上显示的检验单位——陕西省渭南市产品质量监督检验所，截至发稿时，对方未对此问题作出任何回应。　　广东真美相关负责人介绍，公司在2009年10月27日从潮安县庵埠龙信食品有限公司购进陕西省渭南市乐康乳业有限公司生产的“三彩”牌全脂3吨，在购进奶粉时向供销商索取了该批次奶粉的三聚氰胺项目检验报告。这份由陕西省渭南市产品质量监督检验所(以下简称渭南市质检所)2009年9月30日出具的检验报告上记录，这批次基数为10吨的奶粉三聚氰胺项目的检验结论为“未检出”。　　该负责人称，原料奶粉的问题是在公司自行送检时发现的，这一说法已得到企业所在地——潮州市相关部门的证实。由广东省食品质量监督检验站(潮州)2009年12月29日出具的原料奶粉检验报告显示，送检奶粉三聚氰胺含量达到6.1mg/kg，超出国家规定的不得多于2.5mg/kg的标准。　　渭南市质检所为陕西省渭南市质监局下属事业单位，记者昨日致电该所和渭南市质监局核实报告真实性，双方均未给予回应。

一场震荡全球的“三聚氰胺”毒奶粉事件，广东婴儿中也不乏受害者。昨日记者从佛山中级法院获悉，佛山三岁男孩谢某自出生一直食用“雅士利”牌婴幼儿配方奶粉患肾结石索赔案，近日经该院二审调解结案，除按国家政策由中国乳制品工业协会支付3万元赔偿款外，作为销售商好好多自选商场自愿给付3万元慰问金给受害男婴谢某。　　案情回放　　喝“毒奶粉”不满一岁婴儿患肾结石　　2007年初，王女士怀上孩子从佛山回湖南老家养胎。当年10月15日，她在湖南生下了一个男孩谢某，不久便拖家带口回佛山生活。当时，由于奶水不足，王女士便长期从佛山好好多自选商场普君分店，购买广东雅士利集团股份有限公司生产的婴幼儿配方奶粉给孩子吃。　　2008年9月，不足一岁的婴儿谢某做了先天性心脏病手术，不久王女士发现儿子还有血尿等情况，遂又带着孩子到佛山市市级医院检查，但并没检查出问题。此后，王女士带着儿子奔波湖广两省到处寻医。　　直到同年11月份，他们终于在广东省中山大学附属第一医院以及湖南某医院分别得到确诊，谢某是因长期食用奶粉而患上肾结石，且结石竟达到了10m m×8m m大小，必须通过手术取除。此时的王女士心如刀绞，并立刻怀疑其一直给儿子喂食的“雅士利”牌奶粉。　　医生还告知，由于孩子刚做完先天性心脏病手术，身体还在恢复期，尚不能做结石取除手术，但当时因结石病，已引发婴儿谢某得了肺炎。　　其间，王女士曾去过好好多商场普君分店说理，并要求退掉“雅士利”牌奶粉。当时商场不同意退货，便出具了王女士在其商场购买过“雅士利”牌奶粉的证明。王女士最终无奈将广东雅士利集团股份有限公司和好好多自选商场告至法庭。　　庭审直击　　一审：生产商销售商均称没责任　　一审中，王女士请求法院判决广东雅士利集团股份有限公司及好好多自选商场赔偿共计395868元，并承担儿子谢某治疗终结后至18周岁以前与此相关的疾病可能造成的经济损失、精神损失以及因肾结石引起的心脏病加剧的治疗费用。　　庭审中，被告广东雅士利集团股份有限公司辩称：原告王女士没有证据证明是长期购买食用自己公司生产的奶粉 即使是自己公司长期的消费者，原告王女士所提供的奶粉瓶批号，也不在国家公布的其公司含“三聚氰胺”的产品中。　　广东雅士利集团股份有限公司还表示，公司已按国家对该事件处理规定，支付了4000多万元的赔偿款，全权委托中国乳制品工业协会向肾结石患儿支付医疗费、赔偿款等费用，作为生产厂商已履行了赔偿责任。而销售商好好多自选商场答辩称：本案的被告应该是该企业的分店，不应起诉该企业。　　判决：生产商销售商赔偿3万元　　一审法院认为，本案属因产品质量引起的人身损害赔偿纠纷，属于产品质量损害赔偿案件。原告王女士因购买和食用了被告雅士利集团公司生产的“雅士利”婴幼儿配方奶粉，并因此导致了谢某肾结石的事实清楚，证据确实充分。　　法院一审认为，被告生产商答辩称王女士提供的奶粉瓶产品批号不属于国家公布不合格的产品批次，但被告并不能证明该批次生产的奶粉是合格产品。同时，对产品销售商答辩称其不是本案适格的被告，依据《中华人民共和国个人独资企业法》第十四条第三款规定：“分支机构的民事责任由设立该分支机构的个人独资企业承担”。因此被告生产商和销售商的抗辩理由均不成立。被告产品生产商和销售商依法应当对其产品造成他人人身损害和结果承担连带的民事赔偿责任。　　综上，去年一审法院遂依据有关法律和“三聚氰胺婴幼儿奶粉事件发生后，国家根据该事件的具体情况制定了相关赔偿处理政策”，判决被告生产商和销售商承担连带赔偿原告3万元的费用，且案件受理费2979元由被告生产商负担，同时驳回了王女士其他诉讼请求。　　二审：销售商加付3万慰问金　　一审宣判后，母亲王女士认为赔偿太少不够孩子治病继续上诉至佛山中院，并多次到佛山中院信访科上访。佛山中院少审庭承办该案的法官何丽容意识到，由于孩子医治无钱，如果按照正常的审限排期审结该案，时间偏长，可能会给孩子带来更大的伤痛甚至出现其他令人难以接受的结果，可能会将矛盾激化和升级。　　二审庭审中，通过何法官多次协调与沟通，中国乳制品工业协会同意及时办理谢某3万元的赔偿款给其治病，销售商好好多自选商场也自愿增加给付3万元慰问金给受害者谢某，随后三方当事人愿意以调解的方式终结该案。　　目前，王女士已拿到6万元赔偿款项，谢某的结石病也已治愈。　　链接　　最高法：30万结石宝宝95%以上已接受赔偿　　2009年1月，卫生部等确定了“问题奶粉”医疗赔偿方案：由对此次事件负有责任的企业出资，分别按照三个标准一次性赔偿，即赔偿标准分为死亡、重症、接受一般治疗三种，赔偿金额分别为20万、3万、2000元，同时建立基金对患儿到18周岁前可能发生的相关疾病给予免费治疗。　　去年3月2日，最高人民法院常务副院长沈德咏透露，受到“问题奶粉”不同程度损害的30万婴幼儿，95%以上都已经接受了企业的赔偿。　　来自红网的消息称，截至今年2月10日，律师所知道的结石宝宝索赔获得立案的原告只有6个。其中北京4个，河北2个。

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax柱，符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

原标题：美国有关组织请求FDA降低肉品中莱克多巴胺的限量　　据美国食品安全新闻网消息，近日美国多家组织请求FDA降低肉品中莱克多巴胺(瘦肉精)的限量，并研究该药物对人体以及动物健康构成的潜在影响。　　据了解，本轮请愿行动发生于美俄贸易争端发生几天后，近日俄国对含有莱克多巴胺的美国牛肉下达了进口禁令，这令美国损失约5亿美元。　　目前美国FDA制定的牛肉中莱克多巴胺的限量为30ppb。美国有关组织认为，食品药品管理局有必要对莱克多巴胺的潜在影响进行彻底全面的评估。

双胍辛胺是一种保护性杀菌剂；百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知（健水发0325第3号～6号）中，颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法，即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法（附录方法21）。 本文向您介绍使用附录方法21，对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外，还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情，敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》，为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料，我公司现推出26种偶氮混标，较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质（1）苯胺 CAS：62-53-3；（2）1,4-苯二胺 CAS：106-50-3。详细信息如下：******************************************************************************************************************订货信息：Cat. No：46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-（2-氯苯胺）4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3

己内酰胺（PA6）是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等；极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定，使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基？切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系，即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定，滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定，滴定到两个等当点结束，以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系，将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪，只需OneClick™ 一键启动，即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定，即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率？含水率的测定也是切片质量的重要指标，含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围，选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定，温度控制在 175±5℃，加热炉温度最高可达280℃，内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量？钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用，而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响，因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解，以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程，FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时，我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析，为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。梅特勒托利多分析仪器包含电位滴定仪、卡尔费休水分仪、密度折光、UV紫外可见分光光度计和pH计，均可选配InMotion自动进样器进行多样品分析， 高度的可拓展性可满足未来不断增加的需求。

关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年，欧盟就以良好农业规范（GAPs）为基础，设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响，自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此，噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期，现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年，授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注，该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展，并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织（FAO）呼吁采取行动，解决授粉昆虫减少的现状，以实现全球粮食生产的可持续发展。此外，所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此，根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定，可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下，欧盟做出决定，将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限（LOD）。 部分常见食品的最大残留限量（mg/kg）：食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限（LOD） 为了保证产品的正常销售和顺利进口，欧盟给予了两季的过渡期：该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。

国产奶粉不敌洋奶粉。当前婴儿奶粉的困境，就是中国乳业现状的一面镜子。　　&ldquo 奶粉质量问题，困扰着中国奶粉业，侵蚀着消费者对奶粉业的信任，制约着民族奶粉业的发展。&rdquo 谈到奶粉的质量，农业部原副部长、中国奶业协会会长高鸿宾面色凝重。　　奶粉&ldquo 质量之困&rdquo ，困扰着消费发育和产业发育　　近年来，我国迎来奶业发展最好的历史时期，奶业形势好，不单表现在收入增加、效益提高上，重要的是，我国奶业已经进入到了一个调整结构、转型升级的重要阶段，奶业生产现代化的进程正在不断加快，包括奶粉在内的乳制品质量不断提高。　　目前我国乳品企业共有1600家左右，奶粉产能超过150万吨，加上每年的适当进口，我国奶粉市场供需基本平衡。现在，我国奶粉质量究竟怎么样?消费者是否可以放心食用?　　高鸿宾说，农业部连续5年实施生鲜乳质量安全监测计划和生鲜乳专项整治，累计抽检生鲜乳样品9.8万批次，抽检指标从6项增加到12项，涵盖国家公布的所有违禁添加物，检测范围覆盖全部奶站和运输车，生鲜乳三聚氰胺检测合格率连续5年保持100%。整个抽检证明了奶业安全状况恢复，提高了国人对中国奶业的信心。　　尽管中国奶业质量取得全面进步，但奶粉的&ldquo 质量之困&rdquo 依然存在。　　国家奶牛产业技术体系首席科学家李胜利分析了其中的原因。首先是奶粉产业集中度偏低，造成奶粉质量水平参差不齐。我国奶粉行业规模巨大但却是食品行业中最分散的行业之一，我国最大的奶粉品牌的份额占国内市场份额不足15%。婴幼儿奶粉因其竞争激烈而更说明问题。目前，全国婴幼儿配方奶粉前十大品牌中，国产品牌有5个，分别是贝因美、伊利、合生元、雅士利和圣元，其中贝因美和伊利位于第一梯队，份额占比均不足10%。　　其次，是奶粉产业处在加速追赶期，造成奶源质量波动大。从生产方式看，一家一户的养牛方式包括从挤奶到运输过程中会因为可能存在的管理漏洞而产生奶源质量隐患。从产业效率看，奶牛养殖户存在&ldquo 养牛挤奶&rdquo 与&ldquo 杀牛卖肉&rdquo 的效益对比现象，造成奶牛养殖水平不稳定，从而带来奶源质量不稳定的隐患。从价格机制上看，原料奶生产主体与奶制品加工企业利益关系不紧密，未建立价格联动的利益分享机制，高品质奶源供应得不到有效激励，甚至同低品质奶源一起&ldquo 大囫囵&rdquo 收购，挫伤了原料奶生产主体提供高品质奶源的积极性。　　奶粉&ldquo 质量之困&rdquo ，困扰着消费发育和产业发育。中国奶业协会乳业专家顾佳升分析，从消费发育看，当年的奶制品三聚氰胺污染事件的影响依然没有彻底消除，消费者对消费国内奶粉的信心还在恢复之中。根据中国奶业协会统计，每年我国的婴幼儿奶粉市场至少需要30&mdash 40万吨，但目前我国每年的婴幼儿奶粉产量约为8&mdash 10万吨。原因是市场对国产婴儿消费奶粉的信心不足，抑制了乳业企业扩大奶粉生产规模的动力。　　从产业发育看，本土奶粉市场份额和洋奶粉市场份额比重的失衡，抑制了国内乳品企业生产奶粉的资本周转，使乳企发展缺乏后劲。李胜利坦言，我国是全球最大的奶粉市场，也是全球奶粉市场增长速度最快、最有潜力的市场，占据全球1/4的奶粉市场，但至今仍未产生与国内市场份额相匹配的奶粉业龙头，目前国内最大的奶粉企业贝因美公司的市值尚不足美国的美赞臣公司的1/5。　　以质量为圆心，画奶粉产业的圆　　民以食为天。乳制品从奶头到嘴头的任何一个环节出了问题，都会在市场上引起巨大波动。2004年出现的安徽阜阳劣质奶粉事件，2005年曝光的浙江雀巢婴幼儿奶粉碘超标事件，2008年河北石家庄奶制品三聚氰胺污染事件&hellip &hellip 当年一系列乳品质量安全事件，至今让消费者心头还罩着挥之难去的阴霾。　　&ldquo 必须像爱护眼珠一样爱护奶粉质量，当前的奶粉&lsquo 质量之困&rsquo 不可怕，怕的是没有变危机为机遇的信心和勇气。&rdquo 农业部原副部长、中国奶业协会名誉会长刘成果说：&ldquo 中国乳业始终要以质量为圆心，画奶粉产业的圆。&rdquo 面对严峻的挑战，中国奶粉业亟待化茧成蝶，亟待寻求新的突破。突破口在哪里?一是建立可靠的奶业质量体系。二是构建奶业健康发展体系。　　这些年，通过贯彻落实《国务院关于促进奶业持续健康发展的意见》、《乳品质量安全监督管理条例》和《奶业整顿和振兴规划纲要》，中国乳业在打造放心奶工程方面已经取得了长足的进步，为进一步夯实奶粉质量创造了有利条件。　　顾佳升表示，建立可靠奶业质量体系，核心是要解决产业集中度问题。要千方百计推进奶牛生产规模化、标准化，使产业集中度明显提高。产业集中度提高是一个系统工程，包括奶牛存栏快速增加，奶类总产量大幅增长，奶牛规模养殖加快推进，乳制品加工业快速发展，生产规模迅速扩大，乳制品产量持续增加，产品种类丰富多样，从而使乳业在最终产品上形成放心食品。　　构建奶业健康发展体系，核心是要解决清洁奶源问题。要从养殖方式改造升级和乳品质量安全监管入手。目前，小规模散养户仍是生鲜乳生产的主体，专用饲草饲料缺乏，饲养方式粗放，高产奶牛比例不高，高品质奶源不够。乳品质量安全监管方面，必须从根本上解决生鲜乳收购站点数量多，条件参差不齐，开办主体复杂，监管难度大等问题。乳品质量安全保障体系不健全，监管力量不足等现象必须得到纠正。还要规范投入品使用，增强防疫服务能力，加强环境保护，从而实现在源头上保障生鲜乳质量安全。　　打造可靠的奶业质量体系和健康发展体系，需要制度保障。专家建议，要从完善市场监测预警、产业损害调查与贸易救济、市场价格形成机制等方面入手，建立和完善奶业市场监测预警体系，加强国内外奶价的监测和预警，严格执行液态奶标识制度，实现进口乳制品渠道和用途可追溯，建立奶农与乳品企业价格联动的利益分享机制，推行原料奶价格保险机制，保证奶业稳定发展。　　量化奶粉质量指标，奶业转型升级站在新起点　　在质量崛起的道路上，中国奶粉业在无声中酝酿着变革，许多地方都在行动。　　抱着奶业质量崛起的雄心，年过花甲的著名乳业企业家邓九强来到河北省张家口市，建起了旗帜乳品股份有限公司。早年，邓九强参与创立了蒙牛乳业，在蒙牛经验的基础上，邓九强秉承&ldquo 集行业智慧、乘政策东风、融国际经验&rdquo 的宗旨，创立了现代牧业股份有限公司。截至目前，现代牧业在全国八个省共建万头规模奶牛养殖牧场22个，奶牛存栏数超过20万头，日产高品质生乳2600多吨。正是现代牧业探索的&ldquo 养殖与加工零距离一体化&rdquo 乳业发展新模式，使得旗帜奶粉从今年&ldquo 3· 15&rdquo 投放市场开始，便具备高品质、高起点的身姿。　　记者来到旗帜乳品在张家口察北&ldquo 万头牧场&rdquo 的生产基地，一体化奶粉生产模式立体地呈现在眼前。在整洁明亮的挤奶大厅，约2万头奶牛每天自发地排着队，整齐划一地来到挤奶转盘上安静地享受机器挤奶。邓九强说：&ldquo 你瞧，我们成功实现了生鲜乳奶源零运输、零中转，通过一根低温洁净管道将新鲜生乳在2小时内输送至加工环节，全程与空气隔绝，大大降低了原奶微生物滋生、繁殖的概率，保障了奶源的安全洁净和超低菌，浓缩前采用75度低温杀菌，最大程度保留牛奶中最宝贵的活性物质。&rdquo 　　奶粉质量是什么?是具体化的量化指标。旗帜乳品的二个&ldquo 2&rdquo 是邓九强自信的关键。　　一个&ldquo 2&rdquo 是其原奶每毫升微生物指标低于2万。国际标准又是怎么样的呢?顾佳升说，日本的最高标准是每毫升10万个菌落数，欧盟的最高标准是20万个。另一个&ldquo 2&rdquo 是从挤奶到加工在2小时内进行，可有效减少传统生产模式中原奶贮存和运输等多个环节中可能带来的污染，并使原奶中的免疫因子和营养成分得以最大限度保留。　　旗帜乳品整合了世界顶尖生产技术，采用了先进的专属生产线，按照药品GMP标准设计严控生产流程，切实保证产品质量安全。此举，极大地提高了奶粉产业的生产效率和产业集中度。　　百舸争流。伊利在奶粉质量体系建设上持续发力，建成中国首个母乳数据库，率先建设婴幼儿奶粉追溯体系。蒙牛、光明、娃哈哈，一个个具有深厚乳品禀赋的乳企不断借助资本、人才、技术各方面力量提高奶粉品质&hellip &hellip 　　刘成果表示，中国人要把奶杯紧抓在自己的手上，这一天的到来，必须始终以质量为依托。

近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。 针对此次食品安全事件，迪马科技应用实验室快速做出反应，根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。 详细检测方法如下：乳品中双氰胺的检测 1 适用范围本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。2 样品准备(1) 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀； 牛奶：称取2 g样品于离心管中；(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min；(3) 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。(4) 合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut DCD（Cat.#: 65359） (1)活 化：10 mL乙腈；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。4 分析条件色谱柱：Inspire Hilic，250 mm× 4.6 mm，5 &mu m（Cat# 81406）流 速：1.0 mL/min检测器：218 nm柱 温：30 ℃进样量：20 &mu L流动相：A：0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)B：乙腈A : B=5 : 95 5添加回收结果目标化合物基质添加水平(mg/kg)回收率(%)双氰胺牛奶0.2580.88奶粉0.581.06 双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 乳品中双氰胺检测相关产品信息（大部分现货供应）:货号名称规格样品前处理65359ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱1 g/12 mL，20/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk37177ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱81406Inspire HILIC色谱柱250 mm× 4.6 mm，5 &mu m标准品12-N-11681-5G双氰胺[461-58-5], Purity is 98%5 g56-41924-50MG双氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, &ge 95.0% (HPLC)50 mgHPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50138乙酸铵HPLC级100 g50132乙酸 HPLC级50 mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC进样针25&mu L

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢?　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。　　面包配方对口感影响很大　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。　　添加剂是面包配方的一部分　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。　　食品工业少不了添加剂　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁沃特世科技（上海）有限公司摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。沃特世（Waters）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。分析难点：对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。实验方法：仪器：Wa ters ACQUITY UPLC with Xevo TQ-S色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液流动相B：乙腈流速：0.4mL/min柱温：35℃进样体积：5&mu L梯度曲线：质谱参数：毛细管电压：2.5kv脱溶剂气温度：500度脱溶剂气流速：8 00 L/Hr碰撞气流速：0.15mL/min样品前处理方法：为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。Waters DisQuE样品制备流程如下：本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。实验结果结论：本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

双胍辛胺是一种保护性杀菌剂；百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知（健水发0325第3号～6号）中，颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法，即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法（附录方法21）。 本文向您介绍使用附录方法21，对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外，还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情，敬请点击 http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/8trs.pdf

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L （2.73-2.89）。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对，测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液，再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，需要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定，滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此，可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别，完全模仿滴定时人眼颜色识别动作，内置实验方法，节省时间、操作简单，易于掌握；仪器自动滴定，自动判定终点，节省了实验人员的滴定时间；此外仪器还可自动计算结果，一键生成报告。

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！

今日，曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上，可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺检测试剂盒产品优势检测试剂盒适用仪器Agilent 1290-6470 LC-MS/MS 以及6430 / 6465 / 6495系列SCIEX QTRAP 6500+ LC-MS/MS 以及4500 / 5500 / 7500系列检测试剂盒技术专利检测试剂盒关于 曼哈格 & 博莱克

污水验毒作为一种重要的禁毒科技手段，能够精准推算出特定区域内滥用毒品的种类、吸毒人员规模等数据。目前，实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度，相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来，对于开展制毒窝点排查、涉毒违法犯罪打击和毒情预警等工作，具有重要意义。　　近年来，各地公安禁毒部门深入开展污水监测，提升科学采样、数据分析、精准发现案件线索的能力，为禁毒工作提供有力的技术支撑，探索高质高效毒品治理路径。　　仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。　　毒品吸食后经人体代谢，其代谢物和原型物会随着尿液和粪便会被排入生活污水，通过测定未经处理的生活污水中毒品的浓度并推出毒品的消耗量。这种技术来源于污水流行病学，是了解区域毒情的新兴的重要技术手段。通过准确测定未经处理生活污水中的毒品及其代谢产物的浓度，并应用相应数学模型计算，可将测得的毒品浓度(ng/L)推算为该区域内吸毒人员服用的某种类型的毒品数量(单位：g/1000人/天)。　　2005年，意大利首次采用污水分析技术对国内的可卡因消耗情况进行了评估。此后，有更多的实验室和毒品监测机构将污水分析技术应用于不同国家、城市的毒情评估中，监测的毒品种类有海洛因、苯丙胺类毒品、氯胺酮、可卡因、大麻等。污水分析技术已受到联合国毒品与犯罪办公室(UNODC)和欧盟EMCDDA、美国环保署(EPA)等机构的重视与支持。我国不仅利用该技术大规模监测大中城市的毒品滥用情况，全面评估城市毒品滥用情况，更成功利用该技术精确打击制毒、吸毒的违法行为。　　污水毒品检测主要面临两大技术难点：　　1. 目标分析物浓度极低。毒品及其代谢物经人体代谢排入生活污水管网，随着水体的流动而扩散、稀释，另外化合物的代谢率，以及化合物在污水管网中存在吸附和降解，因此毒品及其代谢物在生活污水样品中的浓度极低，一般在ng/L水平。　　2. 基质复杂。生活污水所含的污染物主要是有机物和大量微生物，其中有机物中的表面活性剂、治疗药物及微生物的代谢物均会干扰质谱检测，影响目标分析物的灵敏度。　　精准指引破案　　人在吸食毒品后，毒品原体及其代谢物会随着人体排泄物进入到地下污水管网，并最终汇集到污水处理厂。因此，工作人员只要定期在污水处理厂采集污水样本，通过检测，就能够获得污水中毒品及其代谢物的准确浓度数据，并据此推断出污水厂覆盖区域内的毒品滥用量和滥用规模。　　今年9月，央视社会与法频道《一线》栏目报道了一起通过污水验毒溯源破获的涉毒案件。时间回溯到2021年8月，山西省吕梁市孝义市在开展城市生活污水监测中，发现甲卡西酮指标异常。　　孝义警方高度重视，随即在全市范围内开展走访排查。警方掌握的线索显示，孝义当地某处有人吸毒。民警立即进行调查，并据此线索成功抓获了3名吸毒人员。　　“根据3人的供述，他们吸食的是甲卡西酮。”民警经讯问了解到，本案中吸食甲卡西酮的人员不止他们3人，其中还包括参与贩卖的上线。至此，一个贩卖吸食甲卡西酮的团伙逐渐浮出水面。　　孝义警方循线追踪，铁拳出击，最终成功侦破一起跨省毒品案，缴毒达10余千克。2023年5月，孝义市人民法院对本案进行了公开宣判，几名主要被告人因犯贩卖毒品罪分别被判处13年至15年不等的有期徒刑，并被处没收个人财产。其他涉案人员也受到了相应的惩罚。　　吕梁市公安局禁毒支队负责人介绍，近年来，省禁毒委在全省推广污水毒品成分监测，每个县每个月或每个季度都要对污水进行采样和化验分析，根据检测中含有毒品成分的比例，来换算出某一地区毒品滥用情况。　　近年来，各地公安禁毒部门在打击毒品违法犯罪中，运用了很多新技术，污水验毒技术已成为打防毒品违法犯罪的新利器。据相关人员介绍，从污水处理厂或下水管道获取到的污水，经冷链运输等环节到达实验室，再经过一系列过滤、萃取等前处理程序，最后浓缩为一滴待检样品进行检测。污水验毒具有较高的灵敏度和准确度，具有客观可靠、便于执行、适用性强等优势。根据污水监测结果，公安禁毒部门有针对性地组织专门力量，对毒情异常突出的重点区域展开调查摸排，为开展精准打击制贩毒行为指明方向。　　还原涉毒轨迹　　根据污水监测数据信息指引，公安禁毒部门可更精准地对毒品案件进行层层溯源。如某个污水厂的监测指数出现异常，民警便可以通过污水管网缩小范围，圈出毒源，从而辅助涉毒定位。　　据《法治日报》报道，因为在城市污水的日常监测中发现了毒品成分，四川省南充市和嘉陵区两级公安禁毒部门顺藤摸瓜，精准溯源，成功打掉了一个27人的涉毒团伙，查获毒品冰毒、氯胺酮、“神仙水”共133克。　　该案还得从2022年7月说起，当时国家毒品实验室四川分中心工作人员在日常污水监测中发现，南充市顺庆区、嘉陵区两处污水样本含有氯胺酮、“神仙水”成分。　　随后，南充市公安局禁毒支队迅速行动，邀请四川省毒品实验室专家，运用四川毒情监测综合应用系统，确定了涉毒人员的基本区域位置。办案民警介绍，通过分析比对发现，居住在某小区的36岁吸毒男子皮某活动轨迹与污水检测溯源轨迹高度吻合。民警进一步工作发现，皮某在2022年10月初氯胺酮检测结果呈阳性，且多次深夜频繁出现在污水监测指标异常区域，有重大涉毒嫌疑。　　南充市公安局禁毒支队以此为突破口开展侦查，一个长期盘踞在南充市顺庆区、嘉陵区、蓬安县的涉毒团伙浮出水面。团伙主要成员皮某、李某从家住成都市的上家晏某处购得毒品后回南充市贩卖，肖某则负责提供吸食窝点。民警经过蹲守锁定了该吸食窝点位于顺庆区某村肖某的自建别墅内，别墅一楼被肖某打造成了KTV，他不时组织朋友以唱歌、喝酒为幌子，暗地吸毒。　　根据获取的线索，民警于2022年11月14日晚开始收网，抓获全部涉毒人员。南充警方通过一瓶污水检验出毒品，采用溯源的方式辅助涉毒定位，锁定犯罪嫌疑人和吸毒窝点，是本案侦破的关键。四川省公安厅禁毒缉毒总队毒品实验室高级工程师、四川警察学院特聘研究员徐布一告诉记者，即使是极其微量的毒品和经人体排泄后的代谢物也可以通过污水验毒检测到，目前实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度，可检测出包括毒品、新精神活性物质或其代谢物等，相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来。当污水中毒品数值突然增加，就提示污水管网覆盖范围可能有吸贩毒行为，工作人员可以根据相关数值综合判断涉毒类型。　　立体预警毒情　　随着科技水平的不断发展,污水监测技术和水平也在不断进步，一些地方公安禁毒部门以构建全方位毒情监测体系为总目标，强化毒品滥用趋势多点监测、多维研判布局，深入开展污水毒品监测体系建设，不断创新优化城市生活污水毒品含量监测手段，夯实风险立体防控、综合治理格局。　　今年以来，宁夏回族自治区吴忠市禁毒办强化毒情监测基础数据采集，积极谋划建立污水监测长效机制。2022年年底，在利通区16条街道、24个小区开展了污水毒情监测试点，锁定4个存在滥用冰毒情况的小区，开启了污水毒情数据收集、分析研判、溯源追查的有益探索。2023年以来，市禁毒办又研发了“全市毒情监测系统”，采购35台多领域水质自动采样器，选取60个污水采样点，全面铺开污水检测工作。在此基础上，吴忠市将污水毒情监测工作融入城市管理和社会治理创新范畴，市禁毒办联合财政局、住建局、环保局、卫健委、公安局，印发了城市生活污水采样监测毒情工作实施方案，明确市政部门提供地下管网分布情况并科学选点、卫健部门提供检测区域内临床使用麻精药品情况并分析检测结果、禁毒部门负责涉毒线索发现、环保部门监测环境污染并提供相关信息的职责分工。　　宁夏回族自治区同心县禁毒办工作人员对污水进行采集和封存。李正龙 摄　　2023年5月10日，贵州省市场监督管理局批准发布贵州省地方标准《生活污水毒情监测采样规范》，明确了生活污水毒情监测采样的技术要求，对采样安全、质量控制和污水样品的存储、运输、交接和现场记录等作出详细规定。省禁毒办负责人表示，该规范的正式发布实施将对全省污水验毒工作发挥重要支撑和引导作用，进一步推动污水验毒工作提质增效。（点击了解》》污水验毒技术应用进展）评估治毒成效　　污水验毒不仅可以为禁毒工作实战提供指引，为毒情预警提供支撑，还可用于评估毒品问题治理成效，为禁毒重点整治、示范城市创建等工作提供强有力的支持。　　据介绍，哈尔滨市、县两级禁毒部门定期专项开展污水验毒工作，严格规范采集、编号、储存、检测等环节，全程录像，确保结果客观准确。目前，全市污水验毒已覆盖900余万人口，禁毒部门多次向住建部门搜集污水处理厂覆盖人口、日均处理量等数据，为科学准确地评估辖区毒情提供可靠依据。同时，对指标异常的区县和乡镇进行复检和持续监测，摸清全市所有区县及镇街毒情变化，从而科学评估毒品问题治理质效。　　2022年6月，哈尔滨市五常市被省禁毒委列为重点整治地区，市公安局禁毒大队通过污水溯源整治该市毒品问题。禁毒大队建立全市毒情监测体系，采取动态模式对市内生活污水进行监测，按季度客观分析毒情形势，通过监测动态数据，及时开展污水溯源工作。自2023年以来，禁毒大队通过污水溯源共计破获3起贩毒案件，抓获犯罪嫌疑人10名，查处吸毒人员21名。　　根据污水监测数值显示，自2022年第一季度至2023年第三季度，五常市生活污水中毒品含量呈直线下降趋势，监测数值的变化，反映该市毒情形势持续好转。　　在动态掌握毒情的基础上，禁毒大队还采取宣传和打击相结合的模式，对污水值较高的地区，强化禁毒宣传教育力度，通过更多元的宣传渠道，更创新的宣传方式让禁毒知识深入人心。通过污水验毒实时研判出区域内涉毒违法犯罪情况，为辖区毒情形势监测、禁毒工作成效评估以及打防涉毒活动提供支持，有力震慑着各类毒品违法犯罪，为社会治安秩序持续安全稳定奠定了良好基础。

p　　日本a style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong食品安全/strong/span/a委员会负责就丙烯酰胺(acrylamide)对健康影响作出评估的工作小组7日表示，“应努力尽可能降低摄入量”。加热蔬菜及薯类时会产生丙烯酰胺，该化学物质被指具有致癌性。/pp　　丙烯酰胺在国际机构的评估中被划分为“对人可能具有致癌性”的物质。尽管日本人从炸薯条或炒蔬菜中摄取的丙烯酰胺含量仅为通过动物实验确认可致癌量的约千分之一，但工作小组仍慎重地表示“不能说完全不必担忧”。/pp　　工作小组的评估显示，日本人每天从食物中摄入的丙烯酰胺推算为每公斤体重0.24微克，低于欧洲的0.4～1.9微克。/pp　　日本人丙烯酰胺的摄取量56%来自炸薯条及炒蔬菜，其次为咖啡等饮料，占17%。薯类零食制品及面包等谷物类分别占16%和5%。/pp　　丙烯酰胺在新鲜蔬菜中并不存在，但可由氨基酸中的“天冬酰胺”与糖类在超过120度的高温中反应生成，出现在食品中。2002年瑞典科研小组报告称在加工食品中发现了丙烯酰胺，引发关注。/pp　　食品安全委员会的评估技术企划推进室室长高崎洋介说：“过分在意丙烯酰胺导致营养不足也不可取。做菜时应注意不要烧得过焦，尽量降低摄取量。”/p

记者22日从黑龙江省卫生厅获悉，由黑龙江省疾病控制中心专家新近完成的一项科研课题，在国内外首次系统地揭示了三聚氰胺引发动物肾损伤的发病机理、病变特点、肾脏结晶体形成的条件。研究结果为相关部门对三聚氰胺风险评估、制定食品和饲料中三聚氰胺的安全管理限量值提供了重要科学依据。该成果近日获得2009年度黑龙江省医药卫生科技进步一等奖。　　因三聚氰胺并非食品添加剂，国内外对三聚氰胺毒性研究资料掌握甚少，对三聚氰胺所造成肾损伤的量效关系、结晶体与肾脏病理损伤的关键环节等问题也缺乏深入探讨。据此，黑龙江省疾病控制中心毒理所主任医师王玉燕等首次成功建立三聚氰胺在肾脏形成结晶的大鼠动物模型，重现了这一疾病的病变过程。该模型方法科学先进，有可重复性。研究结果揭示肾脏为三聚氰胺的毒作用靶器官。其发生机理是三聚氰胺在胃内由胃酸催化水解生成三聚氰酸，两者在肾脏再结合形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体，晶体充满肾小管，使肾脏体积增大、重量增加，因管壁的挤压作用而使肾组织严重缺血，导致肾脏呈现出特征性土黄色沙石样的外观。　　观察结果还表明，三聚氰胺结晶体还可导致肾脏炎症反应和纤维组织增生等病理改变，进一步引发肾脏代谢功能障碍，使血中尿素氮、肌酐等含量增加，最终使实验动物发生肾衰竭。王玉燕等在研究中，首次采用X射线衍射法确定肾脏中形成的结晶体为三聚氰胺—三聚氰酸的结合晶体，进而证实摄食三聚氰胺可使肾脏中形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体，此手段具有明显的创新性。　　专家评价指出，该课题填补了我国三聚氰胺毒理学研究空白，对基础医学、药学和临床医学有重要意义。

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法： 色谱条件：色谱柱：Venusil HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）；流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； B：乙腈； A：B=10:90；检测波长：220nm；进样量：10&mu L；柱温：30℃；流速：1mL/min。 实验结果：线性关系和检出限准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1&mu g/mL，0.5&mu g/mL，1.0&mu g/mL，2.0&mu g/mL，5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称保留时间线性方程相关系数最低定量限（S/N=10）双氰胺4.92minY=116.44X+3.26990.99970.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法： 色谱条件：色谱柱：Venusil HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）；流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） B：乙腈 A：B=10:90进样量：10&mu L；柱温：30℃；流速：0.2 mL/min。 质谱条件质谱仪：API 4000+；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；CAD：8.00；CUR：10.00；GS1：60.00；GS2：50.00；IS：5500.00；TEM：500.00。 药物名称监测离子对DPEPCECXP双氰胺85/687110416 85/437110416 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果线性关系和检出限准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称保留时间线性方程相关系数最低定量限（S/N=10）双氰胺3.15minY=8777.2X+7435.90.99935ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HPLC-MS/MS法）样品前处理方法稍后更新，敬请关注！

前言 近半个月来，全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心，国内知名品牌蒙牛、伊利等产品，均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业，严厉惩处违法犯罪，&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料，食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干，但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日，国家质检总局发出紧急通知，要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控，确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日，国家质检总局发出紧急通知，要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日，质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知，对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量，建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中，以高效液相色谱法为判定方法，当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时，作为阳性结果报告，其他两种方法作为补充，参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机，应付以后市场格局的变化，艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下： 推荐仪器： 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪，具有五个标准配置，是Agilent液相色谱产品中新成员，同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC，通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进，新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ，使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案： 方案1：主机（等度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 方案2：主机（等度泵+自动进样+紫外）+柱温箱+方法包 方案3：主机（梯度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 选配：样品前处理所需的仪器（现货供应） 联系我们： 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

成人食用对健康影响有多大？　　肾结石的孩子会有后遗症吗？　　孩子结石会不会在输精管里？　　三聚氰胺是否会诱发肿瘤？ 　　北京市卫生局组织专家编写了《“问题奶粉”事件25题综合问答》，就一些大众普遍关心的相关问题进行逐一解答，现选登如下：　　问:婴幼儿食用问题奶粉导致泌尿系统结石后可能会出现哪些临床症状？　　答：临床表现有：（一）不明原因哭闹，排尿时尤甚，可伴呕吐；（二）肉眼或镜下血尿；（三）急性梗阻性肾衰竭，表现为少尿或无尿；（四）尿中可排出结石，如男婴结石阻塞尿道可表现为尿痛、排尿困难；（五）可有高血压、水肿、肾区叩击痛。　　问:泌尿系统结石是否有潜伏期？　　答：目前患儿绝大部分年龄不超过一岁，服用三鹿婴幼儿奶粉时间几个月不等，且该奶粉出现问题的时间尚未界定，故目前潜伏期不详。　　问:问题奶粉中的三聚氰胺能引起人体内形成什么样的结石？　　答：三聚氰胺及其在体内形成的盐类微溶于水，在体内主要是通过肾脏排泄，在排泄过程中因为它微溶于水，容易在尿道、肾小管里沉淀，导致结石，这种结石的物理性状特点比较松散，一捏就可以捏碎。　　问:为什么服用问题奶粉的婴幼儿需要多喝水？　　答：确实用问题奶粉喂养过的婴幼儿，家长应高度警惕。　　首先，要停服这个品牌的奶粉。　　其次，因为受污染的问题奶粉导致的结石较为松散或呈细沙粒样，对结石不是很大（小于4mm）、无尿道梗阻症状的孩子，一般不用特殊治疗，回家以后适当多喝一点水，多小便，一般两三天、最长两三周，结石自行排出去的可能性很大，不用进行特殊的治疗。　　问:孩子吃了含三聚氰胺的奶粉后,结石会不会在输精管里?　　答：三聚氰胺在体内主要通过肾脏排泄，在体内毒作用靶器官为泌尿系统，这次发现受三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶，对婴幼儿食用以后所造成的健康危害也是泌尿系统的结石。　　所谓泌尿系统主要指的是输尿管、膀胱、尿道而不是输精管。输精管不属于泌尿系统，属于生殖系统。所以，三聚氰胺所造成的结石只可能在泌尿系统，不会跑到生殖系统的输精管里面。　　问:出现肾结石的孩子会有后遗症吗？　　答：无症状或症状较轻的婴幼儿预后较好，因结石的特点是松散或泥沙样，对于出现肾结石的孩子，原则上不推荐外科治疗，而是采取内科保守疗法，结石直径小于4毫米时，通过给婴幼儿多饮水，勤排尿等方法，结石可自行排出。治疗很安全，确保不产生并发症和后遗症。　　如结石较大不能自行排出，可采取综合治疗手段将结石排出。　　一旦孩子发生急性肾功能衰竭时，经过及时科学地救治，患儿也可以得到恢复。　　如果孩子通过规范治疗，通过超声影像检查确定体内结石已经排出，血液生化检查肾功能正常，尿液中未见三聚氰胺的，不会给孩子造成永久性伤害。　　问:成人食用问题奶粉对健康影响有多大？　　答：含三聚氰胺的奶粉对成人健康影响风险较低，成人对三聚氰胺的耐受量高，而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源，而成人并不是以奶粉为主要食物来源，所以成人受影响的几率相对小。　　问:液态奶的三聚氰胺对人体危害是否与奶粉一样？　　答：假如用含有同样比例的三聚氰胺原料奶生产的奶粉和液态奶，由于做成奶粉以后去除了水分变成干粉，所以三聚氰胺就会被浓缩，所含的三聚氰胺比例就高。而液态奶90%以上都是水，它的三聚氰胺并没有被浓缩，所以相对而言，液态奶里面的三聚氰胺的含量就低得多。　　问:三聚氰胺是否会诱发肿瘤？　　答：三聚氰胺是一种低毒的化工原料，动物实验结果表明，它在动物体内代谢很快，而且不会存留在体内，无遗传毒性，主要是形成结石对泌尿系统有影响。到现在为止，还没有发现对人类有诱发肿瘤的证据。　　问:哪些医院可以对食用问题奶粉婴儿进行诊疗？　　答：卫生部要求，承担患儿诊断筛查工作的医疗机构应当为设有儿科的二级以上综合医院、儿童医院和设区的市级以上妇幼保健院。承担诊断筛查工作的医疗机构要做好患儿的诊断筛查工作，确保患儿得到及时有效的诊疗。　　考虑到城乡结合部、县、乡（村）特别是边远农村地区食用这个奶粉的比较多，卫生部提出关口前移，重心下移，要求广大医务工作者深入到边远地区，入乡进村，尽最大限度地找到病人，集中到县以上的医疗机构进行集中救治。　　卫生部要求，县医院主要承担患儿的诊断筛查，需要治疗的患儿要转诊到具有一定儿科、泌尿科实力的地市级医院，重症、疑难患儿要集中收治到升级定点医院。　　问：食用问题奶粉婴儿如何获得免费诊疗？　　答：国家制定了免费诊疗政策，其中：一是对患儿实行免费诊治，对食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿实行免费筛查，对经筛查确诊为泌尿系统结石的患儿实行免费救治，所需费用由接诊医疗机构先行垫付，保证患儿得到及时诊治。二是医疗机构垫付确有困难的，可由同级财政垫付。　　医疗机构不得拒诊患儿，确保所有患儿能够得到及时、有效、规范的诊疗。　　问：各地医疗机构对食用问题奶粉孩子的诊治方案是否相同？　　答：在我国部分地区出现婴幼儿因食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件后，卫生部立即成立了国内权威专家为成员的部诊疗专家组，协助各地医疗机构开展医疗救治工作，并要求各省级卫生行政部门成立本级诊疗专家组，负责指导本辖区内各医疗机构的医疗救治工作。　　同时，卫生部组织制定了《与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案》、《食用含三聚氰胺奶粉婴幼儿泌尿系统结石超声检查流程》，全国各地的医疗机构都会认真执行，开展患儿的筛查、确诊和救治工作，确保诊疗工作规范有序。　　问：公众在哪里可以获得对问题奶粉的咨询？　　答：为解答消费者针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的健康咨询问题和患儿就医治疗等问题，卫生部决定将北京市公共卫生公益服务电话010-12320作为全国公众服务热线。　　同时，开通12320电话的其他省份也开展相关咨询工作。　　另外，卫生部将组织专家在网上就公众关注的问题进行对话交流和咨询。

联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议　　卫生部：三聚氰胺国标宽松系误读　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松，引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示，标准"宽松"系媒体误读。　　■争议　　国标被指"宽松"引争论　　根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。　　一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。　　也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系，称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞，而让消费者吃哑巴亏，并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场，不要让三聚氰胺的悲剧再次重演，也不要让洋奶粉牵着鼻子走。　　■官方回应　　两个标准折算后一致　　对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓"宽松倍数".　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。"我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。"这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

近日，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。双氰胺的检测方法主要难点在于：前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留；LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世（Waters）公司现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。仪器： Waters ACQUITY UPLC，Xevo TQ-S MS质谱条件：目标物电离模式MRM碰撞能量（eV）锥孔电压（v）双氰胺ESI+8543202285681222色谱柱： BEH Amide色谱柱，2.1*150mm流动相A： 0.05%乙酸水溶液 流动相B： 0.05%乙酸乙腈流速： 0.3mL/min 梯度洗脱柱温： 30℃标准品5ppb质谱图固相萃取条件：取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到Sep-Pak AC2小柱上（Sep-Pak AC2上接30mL储液器，wat011390），方法回收率91%。 基质加标（8ppb）过柱后质谱图 结论：乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息：方法包订货号描述乳品中双氰胺UPLC方法包，包括：186004802BEH Amide,1.7&mu m, 2.1*150mmJJAN20229Sep-Pak AC2WAT01139030mL储液器乳品中双氰胺HPLC方法包，包括：186006724XBridge&trade Amide XP，2.5&mu m, 2.1*150mmJJAN20229Sep-Pak AC2WAT01139030mL储液器过滤膜和样品瓶：WAT097962GHP过滤膜186000307CLCMS 认证样品瓶点击此处下载PDF版解决方案欲了解更多信息，请联系沃特世公司应用技术专员：纪英华021-61562612Yinghua_ji@waters.com丁娟娟021-61562604Juanjuan_ding@waters.com关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。

在发生的三鹿奶粉事件后，作为全球分析仪器的领导者，赛默飞世尔人在第一时间作出了响应。首先立即将科学家、应用专家和维修工程师派往各地担任三聚氰胺检测任务的院所，确保所有仪器高效能运作，在最佳状态下投入超大量样品的三聚氰胺检测，全力协助其用户应对奶粉及奶制品中的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测工作。同时，赛默飞世尔的应用专家立即将美国食品和药物监督管理局(FDA)采用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 详细的检测方法以及中国的应用专家在实验室摸索的方法与相关检测人员分享和交流，为国家制定相关三聚氰胺检测标准和其它食品分析方法与标准提供有效的帮助。 赛默飞世尔对此的高度重视和快速反应受到了国家质检总局专家的感谢和好评。目前在国家和地方多个检测机构均安装有赛默飞世尔的气质联用仪、液质联用仪等可用于三聚氰胺检测的分析仪器。 同时赛默飞世尔科技实验室产品部第一时间向科技部递交了&ldquo 采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测&rdquo 的申请书，并于参加了在北京中国计量科学院进行的&ldquo 生鲜奶中三聚氰胺统一测试&rdquo 。赛默飞世尔科技希望利用自身在分析仪器领域的技术优势，为国家的食品安全检测工作尽一份力量。 事件发生后，赛默飞世尔在最快的时间内为乳品生产企业和检测中心提供能配合相关试剂快速准确检测三聚氰胺的Thermo Scientific Multiskan酶标仪，在短短几天内上海工厂加班加点让百余台酶标仪发到全国各地，尽快安装到位。 赛默飞世尔科技的相关负责人表示：&ldquo 在发生这样不幸的事件之时，我们正含泪努力，力争帮助乳制品企业将损失减少到最小。也希望通过我们的努力可以让中国食品安全的检测更加完善，使类似的悲剧不再上演!&rdquo 在此，我们特别整理了赛默飞世尔科技关于三聚氰胺检测的方法汇总，以供参考。点击查看：赛默飞世尔科技三聚氰胺检测方法汇总