吡多昔酯

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

今天分析吡虫啉.灭多威，条件是乙腈：水=65：35 波长252nm ODS C18柱250*4.6mm 粒径5微米 为什么吡虫啉和灭多威两个峰重叠在一起，分不开，请各位帮忙指点一下。谢谢！

[size=4]各位专家帮忙解答一下，非常感谢！1，按761做氨基甲酸酯，收率只有11%左右，不知道问题出在哪里。2，吡虫啉和多菌灵在液相上是否可以同时检测。3，吡虫啉和多菌灵的提取是否可以按着761的提取进行。[/size]

最近单位新研发了一个农药新品种，那就是吡虫啉.灭多威，在文献上查找了两种分析方法，一种是用乙腈与水做流动相，一种是用甲醇与水做流动相，到底应该选哪种方法呢，请教各位，给指点一下，多谢！[em09512]

产品简介： 盐酸吡哆辛，磷酸吡哆醛（英语：Pyridoxal phosphate；PLP）是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物：吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有：转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途：1.生化研究。主要用于医药，或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂，作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在，尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富，且人体肠道细菌也可以合成，一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料，最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂，可促进动物体内氨基酸的代谢，提高饲料的利用率，一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂.还作为营养添加剂，紫外线吸收剂用于化妆品中。

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

农残检测，比如说吡虫啉、多菌灵和氨基甲酸酯类农药检测，样品处理应该选择哪种柱子进行纯化，假如用氨基柱纯化，洗脱液怎样选择梯度？我最后一般用的都是甲醇+二氯甲烷（5+95），这些农药在水里和有机溶剂里都能部分溶解和全部溶解，我就没有进行梯度洗脱，以致样品在检测时杂峰很多

求指教，大家可以分享下液相跑吡虫啉和多菌灵的比较好用的方法吗，我们这之前留下的是用农业部的方法，前处理挺麻烦[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151500560151_6124_5366847_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151500557261_564_5366847_3.png[/img]

本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

如果只有200多万元人民币，买哪家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]好

[color=#444444]多壁/单壁碳纳米管在水中的分散性不好，如何配置标准溶液，有具体的实验参数吗？测试其在632nm波长下的紫外光谱？以此确定未知CNT溶液的浓度。谢谢[/color]

各位老师、我是新手、做多菌灵，吡虫啉的回收时总是做不好,请高手指点一下

各位老师你们好，我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多，由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度，标准加入法之类的，但是都不太实用。 我们的仪器是安捷伦液相，紫外检测器，在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口，，好像这个范围有点大，想请问各位老师这个范围设置多少合适，或者有没有什么标准有规定的，就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式，具体怎么做呢。谢谢了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

各位前辈和同行： 我需要检测番茄中多菌灵和吡虫啉，实验室条件有带ECD，FID和MS检测器的气象色谱仪，不知方法，想各位求助。谢谢。祝生活愉快，工作顺利！

从容不迫的举止，比起咄咄逼人的态度，更能令人心折。

最近在用Waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做蔬，菜粉中吡虫啉和多菌灵的检测，但是方法开发时发现吡虫啉和其内标的离子按照所找到的去分析，几乎没有响应：吡虫啉母离子是256 D4氘代的母离子是260，这两个都找不到，在质谱调谐界面，但是多菌灵就很好找，是我标液的问题还是这两个本来就不好找？求大神指点一二，我所用的质谱型号比较老：quattro micro

大家做液质分析在选择液相条件时一般是用恒流的多还是梯度洗脱用的多呢？恒流与梯度洗脱两者是如何选择的？什么情况下考虑用梯度洗脱呢？

请问有版友做过Te9999、Bi99.997、Se-1、Sb-4N等的杂质分析吗？一个ICP-OES可以完成这些杂质分析吗？测试的标准方法是什么？ 杂质有Cu,Pb,Al,Bi,Fe,Na,Si,S,Se,As,Mg,Zn,Ag,Te,Sb,Cl,Sn,Cd,Hg,Ni,Mn,B,C等。 现在正计划购买这些杂质标准溶液，如果都买单标的话，实在是太多了。您是怎么做的呢？杂质标准溶液哪里有混标卖？谢谢！

请教 多厚的铜能够屏蔽住x射线 假设管电压为60Kv 不知道我说的明白不 意思就是多厚的铜能够挡住X射线 使X射线无法穿透！ 很急！多谢！

萨尔瓦多总统提议立法，该国或成首个使比特币成为合法货币的国家

用478标准做水中苯并芘用多环芳烃混标还是苯并芘单标

过量补钙危害多 如何避免钙剂摄取过量又是一年一度的重阳节，去年本报科普专版的记者曾特别采访到泰达国际心血管病医院营养科主任、内科营养副主任医师施惠斌为广大老年读者谈谈如何科学补钙。补钙虽好，但也需有度，今年记者再次采访到了施主任，和广大老年朋友谈谈补钙过量会产生哪些危害，并向老年朋友介绍如何避免钙剂摄取过量。 过量补钙危害多 施主任指出，近年来由于广告宣传，老年人补钙成了防治骨质疏松的重要手段，但是美国、瑞士等西方发达国家研究发现，钙不仅不能有效地降低骨质疏松骨折的发生率，相反，骨质疏松患者在摄入高钙后髋部骨折的危险性上升了50%,而对于老年人来说还会导致结石病的发生。 出现这种情况的原因是什么呢？施主任指出，钙并非那么容易被人体吸收，如果过多摄入却不能吸收，又同时摄入草酸类物质，就可能结合后形成草酸钙结石。而草酸大量存在于各种蔬菜类食物中，例如菠菜，有些非常细小的结石结晶可以通过尿液排出，稍大一些的就可能引起肾绞痛，导致尿血，更严重的引起肾损害。 此外，过量补钙心脏也可能会受伤，若过量补钙可能导致血液中钙含量增加导致高钙血症，结果会加速动脉中沉积物的形成，导致异位钙化，最终由于动脉粥样硬化，加速形成了心脏病。 如何避免钙剂摄取过量 记者了解到，年龄在60岁以上老年人，每天需要摄入800毫克的钙就可以了，过量补钙不能变成骨骼，反而会引起并发症，危害老人健康。那么如何避免补钙过量呢？ 施主任指出，首先，选择安全有效的补钙方式。食物补钙比药物补钙更安全，在日常饮食中加强钙的摄入量，不会引起血钙过量。老年人可以坚持喝两杯牛奶，多吃奶制品、虾皮、黄豆、青豆、豆腐、芝麻酱等含钙丰富的食物，并选择健康的生活方式，少喝咖啡和可乐，不要吸烟。其次，老年人在补钙前要分清是原发性骨质疏松还是继发性骨质疏松，绝大多数老年人是属于原发性骨质疏松，如绝经期女性可以补充雌激素等，盲目补钙没什么用。如是继发性骨质疏松，使用补钙剂就非常有效。 （见习记者 王梓）

请问BIO-RAD HPX87-H柱子可以做什么？配什么检测器，流动相？多钱？谢谢！

问题一：我曾经在J. Phys. Chem. B上看到关于多壁碳纳米管拉曼光谱从100到3600cm-1的图，但现在查不到那篇文献了，看到过这篇文献的老师和同学，麻烦告知一下！ 问题二：请问如何确定多壁碳纳米管拉曼光谱的 D'和G' lines 和 D+G line 的位置？有经验的老师和同学，麻烦告诉我一下！万分感激！ 谢谢！

MDS-8型多通量密闭微波化学工作站作业指导书1.目的本作业指导书制定了使用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站的具体要求和步骤，以确保按程序操作和检测结果的准确性。2.使用环境和适用范围使用环境条件：1）温度在5~40℃范围内；2）相对湿度小于80%；3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。适用于化妆品、粮食（大米、玉米粉和面粉等）、生物纺织试样、土壤、河道沉积物、生活污泥及类似样品、粉煤灰、页岩、轻质粘土、原油、渣油等石油原料、水体中的COD等的微波消解或微波萃取。3.使用仪器设备、工具3.1 MDS-8型多通量密闭微波仪3.2 10ml移液管3.3 洗瓶3.4 吸耳球3.5 500ml烧杯3.6 剪刀3.7 67%硝酸3.8 双氧水3.9 25ml量筒4.工作程序4.1 安全注意事项1）确保微波制样设备接地良好，以防止发生触电事故。2）微波制样设备腔内不得使用金属容器。3）未放入任何加热物质，请勿运行仪器，以免空载损坏仪器。4）不可将水银温度计放入设备空腔内，防止产生电弧。5）切勿随意在门间隙夹带纸张等杂物，以防造成微波外泄。6）不要在本设备炉腔内使用溶样杯加热浓碱、浓盐溶液，否则因盐析作用而吸收微波产生炭化或电弧，是容器报废。7）本设备为专用微波制样设备，有故障必须请专业人士检查维修，不得擅自进行调试和修理，不得自行分拆，以免高压电击或微波泄漏伤害人体。8）严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品，尽量避免或极为小心慎用高氯酸。9）禁止随意在密闭微波制样系统中消解以下危险物：有机溶剂，爆炸物，强氧化剂和与硝酸反应产生爆炸的物质（如：硝化甘油，苯酚，硫磺等）以及长条或块装金属类。10）试样称取量必须低于《汇编》规定值，不明成分或未知样不得大于100毫克。

吡虫啉 多菌灵 辛硫磷等在液相上做的时候，用菜豆做空白，有做过回收试验吗，几个出峰的地方有干扰吗？另外回收率怎么样

毕赤酵母多拷贝表达载体试剂盒说明书，是个很不错的资料，对于做蛋白表达的版友来说很有用的。包括多酵母及表达，背景知识等的综述，实验技术路线，方案，详细的培养基及培养条件，注意事项。以及表达分析。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=158198]毕赤酵母多拷贝表达载体试剂盒说明书[/url]

随着越来越多的版友成功地成为了五星上将，得到了2000元的大奖。那么，2000元的奖励，给论坛带来了什么？利多、弊多？