我今天做磺胺和喹诺酮时,发现喹诺酮基质效应很大,按照1077-2008做的,怎样解决样品基质效应
岛津的质谱,外标法做喹诺酮线性总是不好,求解
岛津的质谱,外标法做喹诺酮线性总是不好,求解
20366-2006做喹诺酮类,标液是用20%乙腈~水定容的,流动相是:A:0.2%甲酸水,B:乙腈。流动相和出的谱图如下,环丙沙星在1.6和5.2出了两个峰,是什么原因?流动相该怎么改?求助
做磺胺喹诺酮时,有几个参数按照1077标准方法做,加标回收率超百分之一百二十,这样合格吗?
[size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962),第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974),抗菌作用较弱,国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似,取代位点较多,抗菌谱较广,活性高,从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点,因而发展迅速, [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种,其中有些还未命名,只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治,已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种,主要有两类,一类从人医用移植转化而来,如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种,己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药),奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司),其中,后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化,此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力,故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美,已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一,随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要,相关文章也比较多,但大多数文章,例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展,其针对性不强;还有一些文章,如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述,与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述,以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]
最近做鸡肉中氟喹诺酮,用的液质标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理,按照原方法前处理后,其中含有大量的油脂(第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了;第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂,但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂;),大家给指点一下,鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂,而且比较节省时间。你们都用什么方法啊?
磺胺和喹诺酮混合提取,基质效应很大,怎么办,过spe柱能解决吗?有三种喹诺酮药物回收率好大,百分之一百七左右
各位老师们好,我现在用农业部1077号公告做喹诺酮,标曲是用甲酸水配的,可是线性很差,难道是我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]不准吗?请问大家怎么样才能把标曲配准?另外我用的内标法回收率差,用的诺氟沙星-D5的内标,培氟沙星回收率超过120%,请有经验的老师传授经验,感激不尽!
做喹诺酮类的残留分析,用外标法测定。发现每个样品中环丙沙星都有一点响应,是整批污染了还是其他原因,很难定性。
有没有完全按GB/T 20366 这个方法测喹诺酮类的???我做的回收率很差,不同物质不一样,基本在50%左右。还有发现这个标准里用2%的甲酸水和乙腈做流动相,2%甲酸乙腈做样品定溶液。我觉得PH太低,有损柱子寿命,没这么做,只用0.1%甲酸水和0.1%乙腈做流动相,定容用的0.1%甲酸水:0.1%乙腈=9:1,发现过0.45膜都有损失。有按这个方法检测的吗,帮忙解答下
我最近在开发用液质同时检测喹诺酮和磺胺,可是我发现我的方法基质效应很大,各位大侠给我支支招:用液质做喹诺酮和磺胺的前处理方法
做氟喹诺酮类 走标线 梯度为浓度低的峰型都可以 在线的最高100ppb的时候 峰型就差了很多 这个是什么情况 是过载了吗 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905161503565097_5280_3450770_3.png[/img]
各位老师,最近在用 农业部1077号公告-1-2008做喹诺酮类药物的检测,按照实验流程做下来发现空白鱼肉样品加标回收率很低,只有50%,但是同时做的空白溶剂加标回收率在85%以上,这让我很困惑。为什么加了基质做出来回收率就那么低呢?但心是基质效应,也做了相应的基质匹配曲线,结果还是一样的。请给位老师帮我一下。
氟喹诺酮类药物再次遭到FDA警告。5月12日,FDA发布了一项药物安全性通知,严格限制氟喹诺酮类抗菌药用于鼻窦炎、支气管炎和非复杂性泌尿道感染患者,警告其可能致残甚至并发多种永久性不良反应。FDA安全调查显示,氟喹诺酮类药物全身性应用不良反应较多,包括肌腱、肌肉、关节、神经和中枢神经系统等各方面。因此建议这类患者,如有其他治疗途径则不要选择氟喹诺酮类药物治疗。同时,FDA要求氟喹诺酮类药物的药品标签和用药指导中均需更新并注明相关安全信息,并提示将会继续跟进喹诺酮类药物的安全问题,及时更新最新消息。该警告主要针对全身应用的氟喹诺酮类药物(片剂、胶囊、注射剂),主要包括:莫西沙星、环丙沙星、环丙沙星缓释剂、吉米沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星。FDA建议:如果患者服用喹诺酮类药物,一旦出现任何严重不良反应及相关症状,如肌腱、关节、肌肉疼痛,针样刺痛或刺痛感,混乱和幻觉,应及时告诉医务人员。医务人员应立即对出现严重不良反应的患者停药,并选择非氟喹诺酮类抗菌药进行后续治疗。FDA同时希望患者和医务人员积极上报相关药物不良反应。FDA曾经发布过的氟喹诺酮类药物安全信息通报2008年7月,FDA要求氟喹诺酮类抗生素生产者增加关于药物可能引起肌腱炎和肌腱断裂事件的警告标签。对于老年人、肾、心、肺脏移植者或者同时应用激素治疗的人来说,应用氟喹诺酮更容易发生肌腱炎或肌腱断裂。2013年8月,FDA要求更新全身应用的喹诺酮类药物的使用说明书及相关用药指导,以便更好地提醒这类药物可能导致严重外周神经病变。外周神经病变的症状包括上下肢的疼痛、烧灼感、麻木、物力或者任何深浅感觉的改变。氟喹诺酮类药物副反应知多少?(以环丙沙星为例)最常见的副作用包括:恶心、腹泻、肝功能异常、呕吐、皮疹。严重副作用包括:►肌腱炎和肌腱断裂►严重过敏反应►肝损伤►中枢神经系统疾病,如癫痫►肠道感染(伪膜性结肠炎)►外周神经病变►严重心律失常(长QT综合征和尖端扭转型室速)►对光敏感►未成年人可能会引起关节问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161357_593493_1610895_3.jpg资料来源:1、http://www.fda.gov/Drugs/DrugSafety/ucm500143.htm2、http://www.fda.gov/Drugs/DrugSafety/ucm500143.htm来源:医学界临床药学频道 作者:渝小苏
做的抗生素检测,五类抗生素一起配的混标,配置标曲的时候也是取混标,其它抗生素线性都没问题,只有喹诺酮类药物线性比较低,同时环丙沙星和诺氟沙星回收率也低,请问一下喹诺酮类药物有什么注意事项吗? 还有我一开始的定量离子对是参考文献的,最近看国标发现子离子对不一样,这个会有很大的影响吗?
各位达人:喹诺酮类原料药 诺氟沙星(mp218--224℃) 药典描述 本品在DMF中略溶,在水或乙醇中极微溶,在醋酸、盐酸或氢氧化钠中易溶,我咨询了一个老师,说用DMF不能做溶剂,因为会分解,真的么?那么采用什么做溶剂好呢?
Fapas 鸡蛋中喹诺酮和氟喹诺酮的测定 02200 有木有一起的啊? 大家讨论一下结果?
喹诺酮类快检,详见视频。
方法验证喹诺酮跑液相跑不好,各位大佬有没有仪器条件呀,荧光的
喹诺酮检测,遇到同一个化合物在两个时间出峰,提取离子对也都有,怎么回事,求解啊!!!!
磺胺喹诺酮在鱼肉中提取,已睛中不加甲酸行吗,
水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)
我现在检测牛肉中氟喹诺酮类物质的含量,对照浓度为0.05μg/ml,标液为4μg/ml,取2g牛肉加入100μl的标液再加入20ml磷酸盐缓冲溶剂,振荡离心,取5ml上清液过HLB的固相萃取柱,最后用2ml流动相洗脱上机检测,回收率特别低,怎么才可以提高回收率呢?
水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)HPLC法对鱼肉中3种四环素类和5种氟喹诺酮类兽药残留的同时测定 - 分析测试学报9/1/,27(9)固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留 - 农药学学报4/1/,11(4)
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做喹诺酮类的测定,方法中有恩诺杀星和环丙沙星两种内标,结果是回收率是1000%多,而且每个样品都有一点阳性,请问哪位老师能说一下是什么原因?谢谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903051305114351_7987_3814788_3.png[/img]
有没有参加FAPAS鱼肉中奎诺酮类和氟奎诺酮类能力验证的啊?有的话说一声,讨论下哦
牛肉中的氟喹诺酮类药物检出最大到多少?我们有两个样品检出1200微克每千克,正常不?质控没有问题。
今天做了12种磺胺和喹诺酮7种混标,配5个点10/20/50/100/200ppb,标曲成线性,又跑了标曲50ppb这个点4针,用该标曲校正,发现有好几种物质并不是50..而是30多,还有两个20多的,出现这种情况去解决
喹诺酮检测加完标回收总是做不出来,前辈们有哪些注意的点可以传授一下?