三正丙胺

Column： NanoChrom BP-1Dimension： 30m× 0.32mm× 1.0um

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，通过直接进样快速测定饮用水和地表水中丙烯酰胺含量的方法。丙烯酰胺在极性改性 C18 色谱柱上保留良好，在 0.05–500 µ g/L 的浓度范围内具有出色的线性响应。自来水、河水和海水中丙烯酰胺的方法检测限均为 0.015 µ g/L，各基质样品在两种加标浓度下的加标回收率均处于94%–104% 之间，六次平行测量的相对标准偏差均低于 2%。结果表明，该方法灵敏、准确、方便、可靠，能够满足饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺检测的要求

本文建立了一种采用三重四极杆液质联用系统测定环境水中丙烯酰胺残留的分析方法。该方法简便易用，线性范围宽，满足环境水源中丙烯酰胺的检测要求。

本文参照《法庭科学 唾液中苯丙胺等四种苯丙胺类毒品和氯胺酮检验 液相色谱-质谱法》标准报批稿，建立了使用岛津超高效液相色谱LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定唾液中四种苯丙胺类毒品和氯胺酮残留量的方法。唾液样品经乙腈沉淀蛋白后，离心，取上清液上机测试。此方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于唾液中四种苯丙胺类毒品和氯胺酮的快速检测。

本文基于赛默飞TSQ Fortis Plus液相色谱串联三重四极杆质谱平台，建立了生活饮用水中丙烯酰胺含量测定的方法。方法选用Acclaim RSLC 120 C18柱，以甲醇-水（水相中含0.1%甲酸）为流动相进行等度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35 ℃。该方法采用内标法定量，对常见水样进行方法学验证分析，结果表明在0.05~50 ng/mL浓度范围内，丙烯酰胺线性相关系数为0.9996；丙烯酰胺在0.5、5.0、20.0 ng/mL三个不同浓度水平样品加标回收率在95.4%–105.9%之间，相对标准偏差在2.0% 以内。该方法前处理简单，检测结果稳定可靠，灵敏度高，能够满足生活饮用水、瓶装水中丙烯酰胺的检测

建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）。该方法以Ｗａｔｅｒｓ　Ａｔｌａｎｔｉｓ　Ｔ３柱为分析柱，以纯水超声提取并作为流动相，采用ＨＰＬＣ对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定，并测定了自制阳性样品中的残留丙烯酰胺的含量，最后用液相色谱－串联质谱（ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）进行确证。丙烯酰胺的回收率在９７．４９％～１０３．４２％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．６６％～４．２４％，检出限为０．０２ｍｇ／Ｌ。了解更多或订购产品，请致电耐士科技全国服务热线：400-188-0725

对于许多食品，人们需要获悉其中蛋白质的含量，但是直接测定蛋白质的含量比较困难，通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺（含氮量66%)与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被检测出含有三聚氰胺，严重损害了国内消费者的利益。本文参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量，重现性好，灵敏度高。

目前丙烯酰胺的测定方法主要有气相色谱、气相色谱-质谱法、高效液相-串联质谱法。本文采用气相色谱串联四极质谱法（GC-MS/MS）研究食品中有害物质成分，首次发现非油炸食品沙河粉中也含有丙烯酰胺。本法的选择性强、灵敏度高，检出下限为2.0?g/kg，适用于食品中痕量丙烯酰胺的检测。

由于甲基苯丙胺含有氨基，极性较强，如果直接进行气相色谱分析，会出现峰拖尾，峰形差，灵敏度低，重现性差等问题，所以进样前衍生已经重要的手段，目前常见的衍生方式有硅烷化，酰基化等，衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA)，N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等，衍生时间30min~2h，用量在50~500µ L不等，衍生试剂通常价格较高，毒性较大，且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法，将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生，衍生时间为4s，衍生试剂只需1µ L，衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。

本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪，建立了咖啡中丙烯酰胺的测定方法。咖啡样品经提取后，采用QuEChERS法进行净化后上机，内标法定量。在指定的条件下，丙烯酰胺在4 min后出峰，能减少基质对丙烯酰胺的干扰；丙烯酰胺在2~500 ng/mL浓度范围内线性良好，检出限低至0.2 ng/mL；所测试的咖啡样品中检出丙烯酰胺，且回收率、重复性均满足方法要求。本方法快速、有效，可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。

丙烯酰胺是一种水溶性的神经性毒素，经消化道、呼吸道、皮肤等组织吸收，对人体有 较大危害，已被 WHO 国际癌症研究中心 (IRAC) 列为可能致癌物质 (ⅡA 类)，已引起各国政府和国际组织的关注。已现发现马铃薯片 (条)、薄脆饼等油炸食品中含有丙烯酰胺。 目前丙烯酰胺的测定方法主要有气相色谱、气相色谱-质谱法、高效液相-串联质谱法。本文首次采用气相色谱串联四极质谱法 (GC-MS/MS) 研究食品中有害物质成分，首次发现非油炸食品沙河粉中也含有丙烯酰胺。本法的选择性强、灵敏度高，检出下限为 2.0 µ g/kg，适用于食品中痕量丙烯酰胺的检测。

丙烯酰胺为白色结晶固体，易溶于水和乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。

薯片烧烤，咖啡奶茶成为当代精致男孩女孩的-爱。不过，薯片曲奇咖啡这些食品，在热加工过程中，其中含有的天门冬酰胺（又称天冬酰胺，氨基酸的一种）与葡萄糖、果糖、半乳糖等还原糖可能发生反应，形成丙烯酰胺（AA）。丙烯酰胺是一种含有不饱和双键的酰胺，经过体内代谢可产生环氧丙酰胺 (Glycidamide)，而环氧丙酰胺对体内的血红蛋白和DNA等大分子物质有较强的烷基化作用，具有神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等。因此，国际癌症研究机构(IARC)于1994年将丙烯酰胺列为2A类“人类可能致癌物质”。因此，建立高效、简单、快捷的食品中丙烯酰胺分析方法，对于评估丙烯酰胺含量非常重要。

丙氨酰谷氨酰胺注射液，适应症为适用于需要补充谷氨酰胺患者的肠外营养，包括处于分解代谢和高代谢状况的患者。适用于需要补充谷氨酰胺患者的肠外营养，包括处于分解代谢和高代谢状况的患者。我们选择一种丙氨酰谷氨酰胺注射液作为本次实验的样品来进行微波消解实验，该方法简单高效，有利于后续检测设备对样品中的多种无机元素进行快速准确测定。

丙氨酰谷氨酰胺注射液，适应症为适用于需要补充谷氨酰胺患者的肠外营养，包括处于分解代谢和高代谢状况的患者。适用于需要补充谷氨酰胺患者的肠外营养，包括处于分解代谢和高代谢状况的患者。我们选择一种丙氨酰谷氨酰胺注射液作为本次实验的样品来进行微波消解实验，该方法简单高效，有利于后续检测设备对样品中的多种无机元素进行快速准确测定。

丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。聚丙烯酰胺作为絮凝剂处理饮用水时，有可能产生丙烯酰胺单体。丙烯酰胺被摄入人体后，会被胃肠道快速吸收并广泛分布于体液中，且能够透过胎盘屏障，丙烯酰胺具有神经毒性，影响生殖细胞和减弱生殖功能，所以国际癌症研究所(IARC)将丙烯酰胺列入2A组(可能对人类致癌) 。本实验参考《GB/T 5750.8生活饮用水检验方法的征求意见稿》，利用MPREP-SPE 08手动固相萃取装置进行净化、E.T.氮吹浓缩仪进行浓缩、高效液相色谱串联质谱检测，建立了一种对饮用水中丙烯酰胺进行检测的分析方法。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

本应用介绍了农药化合物异丙甲草胺的手性分离方法开发，该化合物具有多个手性中心，因此，其具有两种以上的对映异构体。利用最终方法测定通过立体选择性合成获得的产品的对映体过量值。所开发方法的分析时间为 10 分钟。相比之下，典型的正相 HPLC 方法需要至少 30 分钟。该 SFC 方法的分析速度比通常所用的正相方法快大约 3 倍。此外，与正相方法相比，SFC 无需使用正己烷等有害溶剂。获得的保留时间 RSD 值低于0.2%，峰面积 RSD 值约为 1%。

本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定。（本实验样品为化妆水）参考标准：《GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定》

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。

聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

三羟甲基丙烷（简称TMP），白色片状结晶。易溶于水、低碳醇、甘油、N,N-二甲基甲酰胺，部分溶于丙酮、乙酸乙酯，微溶于四氯化碳、乙醚和氯仿。主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域，也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等，还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定三羟甲基丙烷中的水分含量。

1前言N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域， 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。

重点项目为三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、黄曲霉毒素M1、β-内酰胺类、阿维菌素、喹诺酮药物、磺胺类药物、四环素类、蛋白质、非乳脂固体、酸度、脂肪、钠、铅、铬、汞、砷、商业无菌、菌落总数、大肠菌群、氯酸盐、高氯酸盐、氯丙醇酯、多环芳烃等。

有机胺类物质包括三甲胺、甲胺、乙胺等与硫化物类是常见的恶臭污染源。有机胺中的三甲胺是具有鱼腥氨气味的无色气体，人们对三甲胺臭味极为敏感，其嗅觉阈值为0.0003mg/m³ ，三甲胺是医药、化工中的重要原料，也是恶臭污染源。环境恶臭气味不仅会影响心情，刺激人们的眼、鼻、喉以及皮肤，严重的将引发多种身体疾病。目前我国《恶臭污染物排放标准》中规定三甲胺限制标准物为0.05-0.45mg/m³ 。本方案采用溶液吸收 顶空/气相色谱法对环境空气样品中三甲胺进行测定，峰面积RSD为1.6507%，检出限为0.0038mg/m³ 。

迪马科技开发的薯片中丙烯酰胺的检测解决方案，前处理采用ProElut Acrylamide 丙烯酰胺专用固相萃取柱进行净化，超高效液相色谱法分析