染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法,对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长:280nm 流动相:乙腈:(水:三乙醇胺=98:1)=5:95 流速:1mL/min 柱温:室温进样量:10μL洗脱方式:等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺,比较少见,它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗?可否用三乙胺替代?[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]
要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!
三乙胺我们在生产中用作缚酸剂,现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液,配置了不同浓度的三乙胺溶液,但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的,这个是为什么啊?
顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺,谁有相关经验吗?设置条件大概是多少?三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗?求回复
最近在做水质三乙胺的检测,发现校准曲线很难做直,请问主要有哪些影响因素,还有三乙胺的标样何处可以买到?
顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低?具体如下:第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜,第二针进标液(500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升,取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升),第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升,第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。
各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离,流动相中需要加如三乙胺扫尾,但是发现采用三乙胺扫尾后,色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多,这是什么原因呢?我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的!大家有什么高见?
[size=4][b]三乙醇胺相信大家都很熟悉,都很常用吧!那么,三乙醇胺有毒吗?[/b][/size]
刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器
小弟分析生物碱,用的流动相为甲醇/水(含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺),防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了?会对柱子不好吗?望论坛高手释疑
最近在看GBT 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定有一事不明:标准在流动相中用到了三乙醇胺请问它的作用是什么?我只知道为了改善碱性化合物的峰形经常会用到三乙胺那三乙醇胺的作用是什么呢?请各位指教!谢谢~
我求解,三乙胺残留量气相检测需要注意什么?三乙胺好检测吗?检测它难点在哪儿?色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗?极性柱和非极性柱哪种好些?试过HP-innowax柱,水做溶剂,顶空进样(平衡105度,瓶加压30psi),峰形不好,拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分,都表现良好。FID检测器对它的响应好不好,够不够灵敏?顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm,agilent 7697顶空,分流比5:1,峰面积15左右,正常不?有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理,再做效果好,可行不?
有这么一种流动相,甲醇:水:三乙胺:乙酸=600:400:1:1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么?
有这个标准:取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇(1:20),冷浸1小时,加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看,而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇:0.1%磷酸溶液(用三乙胺调PH至6.0)。同样是含碱性,为什么处理样品不用三乙胺-甲醇(1:20)?
三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗
[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]
有网友问三乙醇胺哪个厂家好?他在用紫外法做水中砷,发现用三乙醇胺配制的吸收液空白吸光度值高,大家都用什么厂家的三乙醇胺?
在液相分析中,有时会用到三乙胺的,看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的,但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的,到底怎么样呢?大家用的话,一般的加入量是多少呢,用完后又是怎么冲洗的呢?
用三乙胺做扫尾剂,一般它的量加多少呢?
谁有三乙胺的GB标准吗?
请问有没有人测过三乙胺的微量水分?我看到有人用容量法可以测,直接就拿卡尔费休试剂滴定,也能出结果。不知道胺类的产品会不会和卡氏试剂起反应哦?
我按照标准在水相中加了1%三乙胺用的岛津的走的梯度结果却是在9分钟的时候一直向下漂直到检测器OVER,现考察结果如下:三乙胺肯定是影响漂移的但这又是国外标准的浓度,柱子影响基本可以排除,用安捷伦的做是7分钟和24分钟的时候向上漂可以考虑设备也有影响,还有什么影响及怎么才能尽量让漂移小到10-20mAU啊请大家帮帮忙图如下:[size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]
哪个厂家有三乙胺(色谱纯)我急需求购!!!!!!!
是否有脂肪族胺类分析方法?是否有三甲胺,三乙胺,三丙胺,正丁胺标气购买?[em0805]
利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量,感觉前后两针互相干扰,进完一针样品后,再进空白,会有三乙胺的峰,然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小,应该是三乙胺残留了,请问有什么办法让三乙胺不残留。
通常液相色谱分析中,在流动相中加乙酸和三乙胺,大家来谈谈,在什么情况下需要加乙酸,什么情况下加三乙胺,加多少是怎么控制的?
我现在测生物碱(吗啡)的含量,分离度可以了但老是拖尾,三乙胺的量都加到0.1%了,还能不能再增加了?再增加有效果吗?三乙胺肯定能消除拖尾现象吗?各位有做过生物碱的吗?传授一下经验咯。我实在是着急呀,各位大侠帮帮忙呀,盼望中…………
各位大神,峰拖尾,领导说加入三乙胺,她也不说怎么加,我甲醇:水=40:60的流动相应该加入多少三乙胺?
请教6.5%的三乙醇胺溶液?如何配制?本人认为应该是6.5ML 稀释到100ML ,有疑问的是需要考虑三乙醇胺本身的含量吗?三乙醇胺试剂瓶的标签上,写的总胺含量90%-110%之间,三乙醇胺含量大于等于80%如果需要考虑,那以哪个含量为准?
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']验证乙腈顶空方法,[/font][font='Times New Roman','serif']624[/font][font='微软雅黑','sans-serif']柱子,样品里可能有三乙胺,可以直进样试下同水平供试品,和三乙胺定位吗。如果没有可以证明同浓度样品溶液中用[/font][font='Times New Roman','serif']624[/font][font='微软雅黑','sans-serif']柱子,顶空就没有三乙胺了吗?或者有别的解决办法吗?有资料分享吗[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]