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氟比洛芬

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氟比洛芬相关的论坛

  • 氟比洛芬质谱打不出来怎么办

    氟比洛芬打了Q1,但是找不到文献上给的母离子和子离子,MRM优化时响应也特别低,是怎么回事啊,有没有大佬求助一下,拜托拜托。

  • 【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程,一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌,已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物,早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型,虽然还有待进一步验证,但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物,他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质(小的范德华半径,电负性,碳 - 氟键的强度),市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔(RS)-2-(2-氟-4-联苯基)丙酸〕就是一个这样的例子,它是一种非甾体抗炎药(NSAID),治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬,3,4-2羟基氟比洛芬,3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬,以及葡萄糖酸和硫酸结合物(II期代谢产物)。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍,但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法: 材料: 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法: 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天,然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中,28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中,72小时后加入到培养基中,继续培养5天,对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟,离心处理,上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取,萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析: 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相,配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies),流动相采用20%至60%的乙腈进行梯度洗脱,流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论: 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定(NMR)的波谱,气相色谱 - 质谱(GC-MS)和高压液相色谱(HPLC)进行了分析鉴定。

  • 【求助】布洛芬2010新版药典方法 主峰前出现负峰 求助!

    新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液:乙腈=40:60 流速1.0 进样量20微升布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇出峰时间在5分钟左右,但主峰前沿有一负峰导致无法积分,样品和对照都是这样,调整流速为0.6后仍然不能分开,请问这种情况怎么办?有做过布洛芬的同仁吗?是否也有负峰呢?

  • 求助氟比洛芬--液质检测子离子及条件

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]负离子检测,优化时母离子243(峰型不是很稳定,还有241峰也比较大),子离子只能测出199,求助另一个稳定子离子及条件,化合物会怎样断裂。[img=氟比洛芬 Pharmaceutical Secondary Standard Certified Reference Material]https://www.sigmaaldrich.cn/deepweb/content/dam/sigma-aldrich/structure2/002/mfcd00079303.eps/_jcr_content/renditions/mfcd00079303-medium.png[/img]

  • Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬

    Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬

    [align=center][b]Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬[/b][/align][align=center][b][/b][/align] 很多药物是有手性的。最常见的商品化手性药物是左氧氟沙星,其药效是氧氟沙星的四倍。而布洛芬中有药效的成分也仅为右布洛芬。所以对右布洛芬的检测也是必须的,其中有没有杂质左布洛芬,这个检测是很有必要的。这一点上,2015版中国药典进行了新的规定。[img=,261,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111331441166_8740_2428063_3.png!w261x97.jpg[/img][img=,351,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111332412082_4157_2428063_3.png!w351x300.jpg[/img]本应用中用到了Kromasil的TBB色谱柱。目前TBB色谱柱已经停产。Kromasil官方网站提供给大家两种色谱柱的解决方案。[img=,678,739]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333371182_2329_2428063_3.png!w678x739.jpg[/img][img=,661,723]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333528242_5556_2428063_3.png!w661x723.jpg[/img]

  • 国家食药监局:我国未监测到布洛芬导致失明病例报告

    新华网北京2月18日电 针对“美国一名7岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道,国家食品药品监督管理局相关负责人18日表示,目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍,布洛芬属于非甾体抗炎药,具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时,不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众,任何药物都会有毒副作用,必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬,要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量,应避免长时间使用此类药物,对诊断不明的儿童应慎重使用,以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗,并及时报告。 据美国媒体日前报道,美国女孩萨曼莎10年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明,并且身上皮肤受损。为此,其父母提起诉讼。近日,法院判决萨曼莎获得6300万美元。

  • CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    ◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质,具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效:一、抑制环氧化酶:这种酶在炎症过程中起着重要作用,通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成:洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶([/font]COX)的特定位置,阻止了前列腺素的合成,从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体],有着广泛的作用,其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]

  • 辐照食品菌落总数

    大佬,大家好!辐照食品辐照后菌落总数比辐照前菌落总数高,是什么原因导致的?请各位大神赐教!万分感谢

  • 布洛芬的液质联用

    [color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱,液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质,这样正常吗?是我买的布洛芬不纯吗[/color]

  • 双氯芬酸 布洛芬 峰分不开

    高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

  • 酮洛芬消解

    [color=#333333]酮洛芬是一种化学物质,呈白色结晶性粉末状;无臭或几乎无臭。在甲醇中极易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]请教专家一下,这种样品我可不可以在甲醇、乙醇或者丙酮里溶解后,用硝酸稀释控制有机试剂的比例5%, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]直接进样呢?还是要微波消解的测?大约是([color=#333333]Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)这些元素。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]谢谢各位![/color][/color]

  • 布洛芬及其代谢物出峰时间越来越早,氯霉素出峰时间稳定

    SCIEX API 4000做负离子模式测PPCPs及其代谢物,流动相用的是常规的甲醇-5mmol醋酸铵,色谱柱是[b]Phenomenex [b][color=#0000cd]Gemini C18[/color][/b],[/b]配标和复溶上机用的都是20%甲醇水,进样量10μL,走标准曲线和样品时发现布洛芬及其代谢产物羟基布洛芬、羧基布洛芬的出峰时间越来越提前,起初怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]没有平衡好,但带着一起做的氯霉素类的出峰时间却一直很稳定,感觉不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统的问题,是物质的问题。想求助一下各位大佬这类含有羧基的物质出峰时间不断往前飘的产生原因,后期是应该调整复溶液还是调整流动相或是换柱子呢?

  • 布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质,测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法,具体为:选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18(250 × 4.6 mm,5 μm 粒径)色谱柱;柱温 40 °C ;以1.0 mL min的速度梯度洗脱;使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A,乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]

  • 【转贴】有机试剂在络合吸附波中的应用

    张军红,刘道杰(聊城大学化学系,山东聊城 252059)有机试剂在光度分析中得到了广泛的应用,而且在电化学分析中近20年来也有了较快的发展。络合吸附(包括催化)波极谱法在我国发展较快,是具有中国特色的极谱分析方法。它可以通过选择特效有机试剂提高极谱法的灵敏度及选择性,发挥极谱吸附波的特点,大大扩大了极谱分析的应用范围。张正奇、李启隆曾对1991年前的有机试剂在极谱吸附波中的应用进行过评述,本文则对近10年来的有机试剂在络合吸附波中的应用进行简要综述。以络合吸附波测定微量及痕量物质的方法是重要的电化学分析方法之一。络合吸附波不仅可测定无机化合物,也可测定有机化合物,应用非常广泛[6]。近年来,关于有机试剂在极谱催化波测定无机物和有机物中的应用论文有500多篇,国外的文献多侧重于电极反应机理等方面。本文综述了以下几类有机试剂。1 偶氮化合物偶氮染料为水溶性的染料,分子中的偶氮基团-N=N-易吸附在滴汞电极上并发生电化学反应,这类化合物用于光度法测定金属离子灵敏度不高,多用于极谱方法[7]。偶氮试剂在络合吸附波中的应用,见表1。其中7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)多用于光度分析,在络合吸附波中的研究很少。周长利等研究报道了SnE-BQ络合吸附波,该法测定冶金样品中的痕量锡,灵敏度高,不受氧波及多种元素干扰,选择好,RSD3.64%,测定结果满意。DBC2偶氮胂也是一种新型的偶氮类显色剂,何平等[以其为配体用络合吸附波测定了铑离子,在pH3.2的甲酸-甲酸钠介质中,RhD与DBC2偶氮胂生成络合物,于-1104V出现一尖锐、灵敏的络合吸附波,峰电流与RhD浓度在215@10-8~9.2@10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限611@10-9mol/L。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得到了满意结果。2 卟啉化合物卟啉和金属卟啉化合物在仿生学、医学、催化、太阳能利用和光谱分析等方面有着越来越重要的作用[42],由于卟啉的特殊结构,其金属络合物所发生的特殊生化反应可作为生物体某些反应的模拟模型[43]。此外,利用卟啉的/光化学烧空现象0而制成的高密度分子存贮器对信息工业的发展也起了巨大的推动作用[44]。在医药上,卟啉还可以作为动力学光疗法的光敏剂[45]。在电化学分析方面,罗登柏等[46]报道卟啉在强碱性条件下具有较强的络合能力,可以和金属离子形成络合物吸附波。王小萍等[49]研究了镉-meso(42磺基苯)卟啉络合物的极谱行为,结果表明,镉离子在3@10-7~1@10-5mol/L范围内与络合物峰电流有良好的线性关系,可用于CdC的定量分析。王莉红等[50]利用在碱性介质中铜与(42磺基苯)卟啉形成络合物,研究了其伏安特性,检出限达8@10-10mol/L,比文献[51]值提高了约2个数量级,用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果令人满意。卟啉试剂在络合吸附波中的应用,见表2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221931_18809_1634962_3.gif[/img]3 铜铁试剂铜铁试剂是一种重要的分析试剂,其结构特点是:分子中羟氨上的氧和亚硝基能和金属离子键合 含有苯环,具有共轭双键结构,P电子云易于在汞电极上交叠,有吸附性 含有不饱和基团,可在电极上分三步两电子还原,最后产物为苯肼。李启隆[52]曾对其在络合吸附波中的应用在1994年做过综述,铜铁试剂不仅与金属离子络合,也氧化电极反应产物,再生电极反应物,形成催化循环,产生催化电流。这类络合物吸附波既有吸附富集,又有催化电流,灵敏度很高。Mo-铜铁试剂的灵敏度可达到1@10-9mol/L。由此可见,铜铁试剂具有络合性、吸附性和电活性,能满足络合吸附波对配位体的要求。实验证明,铜铁试剂不但是络合剂,同时又是平行催化过程中的化学氧化剂,因而,它比其他一些非变价金属离子-铜铁试剂的络合吸附波灵敏的多。马翠玲等[56]研究了CuC-铜铁试剂络合吸附波的性质和反应机理,结果表明,在011mol/L的HAc-NaAc(pH510)溶液中,CuC与铜铁试剂形成1B1络合物,后者吸附于电极表面起富集的作用,从而使络合吸附波的灵敏度提高。铜铁试剂在络合吸附波中的应用,见表3。4 三苯甲烷类试剂三苯甲烷类试剂分子的共轭度较大,在汞电极上有较强的吸附性,且试剂分子中含有配位能力很强的氨羧配位基团和多个羟基,因而适于在极谱催化波中作配体。龙晖等[64]提出了SnE-PR-VE-SDS新体系,检出限可达4@10-10mol/L。此方法灵敏度高,选择性好,线性范围宽,已成功应用于罐装食品中微量锡的测定。4,52二溴苯基荧光酮(Br22PF)是一种灵敏的无机金属离子显色剂,温轲等[66]首次采用电化学方法,对AlD与Br22PF的成络行为、络合物性质等进行研究,建立了测定微量铝的灵敏的分析方法,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定,结果满意。三苯甲烷类试剂在络合吸附波中的应用,见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221932_18810_1634962_3.gif[/img]

  • 关于布洛芬缓释胶囊的含量测定

    药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟,话说各位大佬都是振摇的嘛?还是超声,感觉振摇好累啊,但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉

  • CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    [font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质,其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

  • 布洛芬酯用液相检测

    将外消旋布洛芬与醇反应,二者进行酯化反应,但是为什么反应几十个小时过去之后,用液相检测没有酯的峰出现,还是只有主峰?

  • 又一根氟离子电极的感应膜片脱落

    又一根氟离子电极的感应膜片脱落

    新购的氟电极,上海仪电科学仪器股份有限公司生产,型号pF-1-01,这两根电极都只使用过一次,一根是在第二次使用过程感应膜片脱落,另一根在第二次还没用就发现膜掉了。是质量问题还是我使用不当?以前氟电极没有配保护帽,使用后擦干放在盒子里,可以用很多年。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405091023_498958_1771086_3.jpg

  • 【第三届原创参赛】【日立L-2000】布洛芬的测定—2009版欧洲药典法(10月)

    维权声明:本文为xiaozhenzi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要:本文依据2009年版欧洲药典,采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质,使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速,准确,重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察,所得测定结果均符合相关规定。关键词:布洛芬;有关物质;高效液相色谱;分析 ;梯度洗脱引言布洛芬(Ibuprofen)又名异丁苯丙醇,为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好,不良反应较小。目前已在世界上广泛应用,成为全球最畅销的非处方药物之一,和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外,还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效,毒性低,在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛,美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种,中国药典采用薄层色谱法,美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法,其中,欧洲药典采用梯度洗脱的方法,该方法简单快速,定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E,同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱,此液相以其特有的“泵前合流,泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度(比例阀梯度)稳定性差的问题,日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合,不容易产生气泡,稳定性与多泵梯度(高压梯度或直接混合梯度)相同,同时又有极高的梯度精度,从而提高了分析的准确性。1.实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪:日立L-2000系列液相,包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱(L-2300)、色谱工作站;色谱柱:ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um;布洛芬标准品:含量≥99.5%(中国药品生物制品有限公司);布洛芬注射剂(自制,批号:100628);乙腈:色谱纯;水:二次蒸馏水;磷酸:分析纯。1.2色谱操作条件流动相A:乙腈-水(磷酸调PH2.5)(66:34);流动相B:乙腈;柱温:30℃;流速:2.0ml/mim;检测波长:214nm;进样体积:20ul。梯度条件如表-1。 Tab-1Time(min)Mobile phase A(%)Mobile phase B(%)0-25100025-55158555-70158570-7510001.2.1有关物质按上述色谱条件,待基线平稳后,以空白溶剂进样一次进行梯度平衡,按对照溶液、样品溶液的顺序进样。布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算,公式如下:A2X (%)= *100%A1*100式中:A1为对照溶液中布洛芬的峰面积A2为供试溶液中各杂质的峰面积2.结果与讨论2.1系统适应性试验Fig1布洛芬的保留时间为29.57min,Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见,采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来,杂质B与布洛芬的分离度大于1,其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5,皆符合药典规定。2.2对照液、供试液样品的测试Fig2[/s

  • 【讨论】国产和进口弗罗里硅土的活化温度

    美国EPA Method 3620中提到市售弗罗里硅土分两种:Florisil PR---- 675度下活化的,Florisil A----650度下活化的.675度活化的更适合农药残留分析.国产常见的是温州市化学用品厂的弗罗里硅土,早上打电话问了,说是出厂时没有活化,仅仅是经过100多度烘烤。请大家推荐一个牌子。

  • 69.5 HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质

    69.5 HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质

    【作者中文名】汪涛; 邓树海; 徐丽洒; 万发里;【作者英文名】WANG Tao1; DENG Shu-hai1*; XU Li-sa2; WAN Fa-li1(1.School of Pharmacy; Shandong University; Jinan 250012; China; 2.School of Pharmacy; Qingdao University; Qingdao 266021; China);【作者单位】山东大学药学院; 青岛大学药学系; 山东大学药学院 济南; 山东青岛;【摘要】目的建立HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酐(60∶40∶0.5),检测波长332 nm。结果扎托洛芬在30~70 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.74%)。结论本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271749_386604_2379123_3.jpg

  • 粪大肠菌群的菌落计数法

    请问一下,有做过粪大肠菌群菌落计数的么?结果是用CFU/g(ml)表示的。有看到说是用BAM Chapter 4 里的方法,但我看了,只有大肠菌群和E.coli的菌落计数方法,没有说粪大肠的啊!救命~~~

  • 月旭Welchrom® C18测定布洛芬有关物质

    月旭Welchrom® C18测定布洛芬有关物质

    一.样品名称布洛芬乳膏,上市品商品名为芬必得。布洛芬(IBUPROFEN,化学名称:2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸),又名异丁苯丙酸,异丁洛芬等,是解热镇痛药,为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280213_491318_1621890_3.png二. 样品来源记录样品化学名:布洛芬样品测定描述:有关物质三.液相方法条件方法来源:根据布洛芬乳膏转正标准自定具体方法: 月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm(货号:WEL518415;序列号:W11212195;批号:W1811.02)波 长:263nm流动相:乙腈-水-冰醋酸(450:550:3.6)柱 温:室温流 速:1.0ml/min进样量:20μl溶液制备:供试品溶液的配置:取本品适量(约相当于布洛芬0.2g),精密称定,置150ml烧杯中,加甲醇100ml,经匀浆搅拌(8000rpm)5分钟,再超声处理10分钟后,滤过,滤液置200ml量瓶中,加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸,洗液并入量瓶中,加乙腈1.5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。对照品溶液的配置:称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%(0.2g*0.15%)对羟基苯甲酸甲酯(防腐剂),同供试品溶液配制。 溶剂空白色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280215_491319_1621890_3.gif辅料色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280217_491320_1621890_3.gif对羟基苯甲酸甲酯色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280218_491321_1621890_3.gif上市品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280219_491322_1621890_3.gif原料药色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280220_491323_1621890_3.gif常温样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280221_491324_1621890_3.gif强光破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491325_1621890_3.gif高湿破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491326_1621890_3.gif高温60℃破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280223_491328_1621890_3.gif

  • 【转帖】葛兰素的沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯吸入粉剂终止药品行政保护(第142号)

    7月到期,9月才公示???真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告               第一百四十二号(终止公告)  申请人所在国:比利时  申  请  人:葛兰素威康比利时股份有限公司  申请药品名称:     通用名:沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯(Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate)吸入粉剂     商品名:舒利迭准纳器吸入粉剂(Seretide Diskus)  授权号:B-BE01123010  授权日:2001年12月30日  该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护,已于2009年6月30日期限届满。  特此公告。                  国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室                       二○○九年九月八日

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