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伐昔洛韦

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伐昔洛韦相关的论坛

  • 阿昔洛韦有关物质薄层色谱斑点拖尾

    中国药典阿昔洛韦的有关物质检查: 取本品,加二甲基亚砜制成每1ml中含10mg的溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述溶液5μl,点于硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(80:20:2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,除主斑点外,不得显其他斑点。问题:斑点拖尾严重,不知有何方法改善。

  • 【求助】液相色谱阿昔洛韦

    我在实验室做了阿昔洛韦的2010版药典上面的时间程序,为什么空走流动相,走到40分钟的时候会出现很大的漂移且出峰,现在做不出来很着急。。求助。。。

  • 23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    【作者】 吴永江; 朱炜; 邵青; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院; 浙江大学药学院 杭州310031; 杭州310031;【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

  • 【图谱问诊】关于梯度条件下阿昔洛韦分析过程中的疑问

    【图谱问诊】关于梯度条件下阿昔洛韦分析过程中的疑问

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171737_294639_2248398_3.jpg先上了一张谱图,下面请听我慢慢道来。现在我正在分析一种名叫阿昔洛韦的药物,按照药典要求分析过程中发现在主峰出来的后的一段时间后出现了如上图所示的一个峰,次峰和主峰的峰高差不多(10mv左右),现在的情况是领导觉得这个峰在后面不好看,要求我想办法去掉(其实和主峰的分离度比较大,我认为不用去计较,这不过是梯度变化过程后的一个基线的波动),于是我试着空走了几次流动相,结果就出现上面图上所看到的小峰,这个峰经过分析是在梯度变化完成之后出现的。梯度程序如下:time A (水) B(甲醇)0 94% 6%15 94% 6%40 65% 35%41 94% 6%51 94% 6%线性梯度我试着分析了几个原因:1.静态混合器的混合问题造成流动相里的杂质在变化较大的梯度过程中出现的波动。2. 流动相中的弱极性杂质在6%甲醇洗脱过程中保留在柱子里,在由6%到35%梯度变化的过程中这些在前面保留的杂质被洗脱下来,梯度结束之后流出柱子形成了峰现在经过拆掉混合器和更换柱子的操作后这个峰依然存在,不知道各位有没有遇到过这样的情况,讨论一下啊!

  • 微生物的分离纯化及稀释平板菌落计数

    一、实验原理稀释平板测数是根据微生物在高度稀释条件下固体培养基上所形成的单个菌落是由一个单细胞繁殖而成这一培养特征设计的计数方法,即一个菌落代表一个单细胞。计数时,首先将待测样品制成均匀的繁殖稀释液,尽量使样品中的微生物细胞分散开,使其成单个细胞存在,否则一个菌落就不只是代表一个细胞,再取一定稀释度、一定量的稀释液接种到平板中,使其均匀分布于平板中的培养基内。经培养后,由单个细胞生长繁殖形成菌落,统计菌落数目,即可计算出样品中的含菌数。此记数方法所计算的菌数是培养基上长出来的菌落数,故又称活菌计数。一般用于某些产品检定,如根瘤菌剂等产品检定,生物制品检验,土壤含菌量测定及食品、水源的污染程度的检验。自然条件下,微生物常以群落状态存在,这种群落往往是不同种类微生物的混合体。为了研究某种微生物的特性或者要大量培养和使用某种微生物,必须从这些混杂的微生物群落中获得纯培养,这种获得纯培养的方法称为微生物的分离与纯化。在自然界中,土壤是微生物生活的良好环境,其中生活的微生物数量和种类都是极其丰富的,因此土壤是人类开发利用微生物资源的重要基地。土壤中的微生物数量、种类与土壤肥力有关,肥沃的土壤中多,贫瘠土壤中少。其生理类群则与土壤的其它理化性质,如通气、pH有关,例如在通气良好的菜园土中,好气性微生物占有绝对优势。本实验以菜园土为材料分离土壤中的好气性细菌,并进行数量测定。分离微生物时,一般是根据该微生物对营养、pH、氧气等要求的不同,供给它们适宜的生活条件,或加入某种抑制剂造成只利于该菌种生长,不利于其它菌种生长的环境,从而淘汰不需要的菌种。分离微生物常用的方法有稀释平板分离法和划线分离法,根据不同的材料,可以采用不同方法,其最终目的是要在培养基上出现欲分离微生物的单个菌落,必要时再对单个菌落进一步分离纯化。在用稀释平板分离微生物时,还可以同时测定待分离的微生物的数量。放线菌与细菌同属原核微生物,是重要的抗生素产生菌,在土壤中的数量仅次于细菌,尤其是在有机质丰富、透气性好的中性到微碱性土壤中的数量较多。本实验采用高氏一号琼脂培养基分离和计数菜园土中的放线菌。真菌在土壤中的数量次于细菌和放线菌,主要在有机质丰富、透气性好的偏酸性土壤中较多。分离土壤中的真菌并不难,但由于其菌落大,容易扩展,计数准确性较低。本实验采用加有氯霉素或庆大霉素和孟加拉红的马丁氏培养基分离及计数菜园土中的真菌。按一般资料介绍为链霉素,但此种抗生素要先配成一定浓度的溶液,且应于倒平板前才加入培养基中。在此培养基上,放线菌和细菌被氯霉素或庆大霉素和孟加拉红所抑制,但大多数真菌能够生存,且其菌落受孟加拉红的抑制而较小,从而避免了某些真菌的扩散蔓延而带来的数量上的误差。

  • 【原创大赛】蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用

    【原创大赛】蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用

    8月18日下午4点,由我要测网和仪器论坛共同举办的【我要测网微课堂】蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用 如期进行 分享专家:北京市劳动保护科学研究所室内环境检测中心实验室技术负责人 朱佐刚副研究员 分享形式:采用PPT图片+语音形式 参与人数:3000+(8个微信群群同步直播) 内容整理:实验室认可/资质认定版面新人-ghsunmer微课堂现场:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221416_606137_2984502_3.png 首先要感谢朱老师为大家进行这堂微课的讲解,朱老师是北京市劳动保护科学研究所室内环境检测中心实验室技术负责人。长期从事室内空气和车内空气中污染物检测以及检测方法的开发。参与了标准方法HJ/T 400-2007 (车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法)的检测方法编写和检测方法验证。在实验室分析质量控制方面有非常丰富的经验。朱老师论坛ID:zzg2002,欢迎来与朱老师交流@普通用户63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221417_606138_2984502_3.jpg嘉宾分享环节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606094_2384346_3.jpg 蒙特卡洛模拟法很多领域已经得到了广泛应用,但是在分析化学中的较少。所以本次讲座先为大家介绍下蒙特卡洛模拟法的原理,然后为大家梳理下不确定度计算的基本方法,最后为大家介绍下蒙特卡洛模拟法在不确定度判定的中的具体应用与举例。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606095_2384346_3.jpg首先,我们来了解下什么是蒙特卡洛模拟法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606096_2384346_3.jpg我们从两个例子来认识下蒙特卡洛模拟法的具体内容,首先是蒙特卡洛模拟法计算圆周率:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221136_606097_2384346_3.jpg蒙特卡洛模拟法计算圆周率的算法如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606098_2384346_3.jpg用vba编程后的模拟输出结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606099_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606100_2384346_3.jpg可以看出随着模拟次数增加,圆周率的计算结果越接近真实值,所以,蒙特卡洛模拟法如果要达到一定的精度则需要一定的模拟次数支持。下面来看第二个例子,用蒙特卡洛模拟法计算定积分:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606101_2384346_3.jpg定积分的物理意义就是曲线与x轴相围成的面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606102_2384346_3.jpg解题思想与圆周率的计算相似:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606103_2384346_3.jpg模拟结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221148_606104_2384346_3.jpg到次蒙特卡洛模拟法的基本原理就介绍完了,下面来介绍下蒙特卡洛模拟法用于不确定度的评定,首先还是先来梳理下不确定度的定义与一般计算方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221150_606108_2384346_3.jpg值得特别注意的是,不确定度与分析结果的准确性没有必然联系,概念上大家要区分清楚。区间估计的概念如下,如果不能很好理解可以参考数理统计相关书籍学习。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221222_606109_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221224_606110_2384346_3.jpg标样证书上的标样量值就是以区间估计的形式给出的。下面大家一起来回顾下与不确定度相关的计量学名词:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221225_606111_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221227_606112_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221228_606113_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221230_606114_2384346_3.jpg常用的不确定度评定方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221232_606115_2384346_3.jpgGUM法的评定原理与步骤:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221232_606116_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221233_606117_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221235_606118_2384346_3.jpgGUM法的主要问题在于假设分析结果必须符合正态分布,但在实际应用中有许多情况是无法满足的,这就是MCM的出现原因。蒙特卡洛模拟法的理论基础:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221238_606119_2384346_3.jpgMCM法的基本原理与步骤:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221239_606120_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/20160

  • 他发明了阿司匹林和海洛因,是天使还是恶魔?

    霍夫曼一生中有诸多发明创造,但正是阿司匹林和海洛因,让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。阿司匹林和海洛因,一个如天使带来福音,一个似魔鬼引发罪恶。就连上帝恐怕也没有想到,两者皆出自同一个科学家之手。而这位科学家更不曾料到,天使与魔鬼都在百年之间风靡全世界。德国化学家菲利克斯•霍夫曼一生中有诸多发明创造,但正是阿司匹林和海洛因,让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。已有百余年历史的阿司匹林与青霉素、安定并称“医药史上三大经典药物”,它为人类减少死亡、延长寿命,尤其是为降低心梗死亡率提供了简单、经济而有效的手段。然而,从阿司匹林诞生的那一刻起,围绕它的争论就从未停止过,其中便包括“真正的发明者之争”。1897年的一天,29岁的霍夫曼接到导师通知,让他停止手头对煤焦油的研究,开始专攻“水杨酸”这种药物的改进,制造出更为稳定、副作用更小的解热镇痛药。霍夫曼对水杨酸并不陌生,它也并非什么新发明。事实上,霍夫曼的父亲很早之前就在用水杨酸驱除关节炎带来的疼痛,但它引起的呕吐和胃部不适让人痛不欲生。原因是,尽管水杨酸能镇痛,但它有着几乎无法去除的副作用——损伤胃黏膜,甚至导致胃出血。或许是无法忍受父亲因服药带来的巨大痛苦,霍夫曼接受了这项任务。而他所在的拜耳药厂则希望,霍夫曼能够使水杨酸从一个土方子变成更加可靠的商业化药物。此后,霍夫曼梳理了一系列论文,终于找到了一种方法,生产出稳定而副作用较小的乙酰水杨酸作为替代物。从此,风湿病治疗的历史被改变了。比其他产品研发人员幸运的是,霍夫曼背后有一家强大的公司。拜耳做了其他制药公司不屑于做的两件事情,一是为化学品乙酰水杨酸取了个商标名“阿司匹林”,二是为其生产技术和工艺在很多国家注册了专利权。1899年3月6日,阿司匹林的发明专利申请被通过,商品专利号为36433,这种药物开始在位于德国伍珀塔尔的埃尔伯福特工厂生产。迄今为止,上述关于阿司匹林发明者的说法,都来自于德国化学家奥尔布赖特•施特在一篇关于工业化学的论著中对阿司匹林所作的注脚。短短的几行字,在很长一段时间内被认为是阿司匹林发明过程的解说词,霍夫曼也就成为了人们争相传颂的人物。直到十几年前,人们开始对阿司匹林的发现者提出新的疑问。1999年2月20日,英国《泰晤士报》为纪念阿司匹林发明百年刊登了一篇特别报道。该报道除了照搬阿司匹林的解说词外,还提及另外一位名为亨利希•德莱塞的科学家,说是经过德莱塞和霍夫曼商量后,才以“阿司匹林”(aspirin)为药名。同时,德莱塞在1899年发表的一篇题为《阿司匹林(乙酰水杨酸)的药理学》的文章被重新翻了出来,并由此认定他是阿司匹林的发现者之一。2000年底,英国伦敦一所大学的药物部副主任沃尔特•斯奈德,又为当年在拜耳药厂工作的犹太化学家阿瑟•艾兴格林进行了辩护,指出艾兴格林与霍夫曼同在药剂室工作。艾兴格林1944年被德国纳粹抓进了集中营,他在一封信中首次提到,是他授意霍夫曼合成乙酰水杨酸。斯奈德还提到,霍夫曼活到1946年,但他从来没有就发现阿司匹林一事发表过自己的任何看法。霍夫曼不可能想到,在自己逝世半个世纪后会陷入一场名誉之争。然而,经他之手问世的“海洛因”,则在他生前就已切切实实成为了“魔鬼的杰作”。1897年8月21日,霍夫曼在实验室里合成了一种叫作二乙酰吗啡的物质,止痛效力远高于能让人上瘾的吗啡。老板们喜出望外,当证实一些用于实验的鱼、海马和猫吞下这些药物依然能够活命之后,公司的家属包括孩子也开始试着服用,没毒死人,也没有人上瘾。于是,在合成后不到一年,在没有进行彻底的临床试验的情况下,公司便将它上市销售。拜耳公司的老板们认为发明这一物质是“英雄般”的事迹,因此为其取名为“海洛因(Heroin)”,在德文中意为“英雄”。接下来,便是世界医药历史上最为荒谬的一页。直到上世纪30年代,拜耳公司还在销售高纯度的海洛因。世界各地都对这种药效强劲、用途广泛的药品欢呼雀跃,成千上万的病人争相服用,从婴幼儿、成年人到老人都是海洛因的消费者,它以粉末、混合剂或栓剂的形式被使用。当这种药品上市时,除了大获成功之外,看不出它有任何异常之处。医生们记录的海洛因的副作用是昏沉、晕眩和便秘,没有别的。警告海洛因有上瘾危险的医生只是少数。事实上,海洛因是否上瘾的关键在于当时盛行的服用方式,口服的海洛因经过很长时间才抵达脑部。1910年后,情况发生了改变。饱受鸦片和吗啡滥用之苦的美国在1909年通过了《排斥吸食鸦片法案》,瘾君子开始寻找替代品。与吗啡相比,海洛因的管控更宽松,吸毒者发现,海洛因能否比吗啡的“药效”更强也只是时间问题。海洛因理所当然取代了吗啡,成为被滥用的主力军。后来,柏林的药剂师米歇尔•德•里德尔在其著述中讲了海洛因问世、上市和作为药品最终没落的故事,他描述了一个令人惊讶的时代。事实上,海洛因并非最早出自霍夫曼之手,早在1874年,英国药剂师埃尔德•莱特就首度人工合成了海洛因,但并未引起关注。直到霍夫曼再度独立合成,才开始进入人们的视野,此后的很长一段时间,“世界似乎是颠倒的,大家都很狂热”。

  • 科学家首次发现地球伴侣“特洛伊小行星”

    科学家首次发现地球伴侣“特洛伊小行星”http://pic.people.com.cn/mediafile/201108/01/F201108010839002944621106.jpg天文学家日前研究发现一颗小行星藏在地球绕日轨道上月球终于不再是地球的唯一伴侣了。据外媒28日报道,天文学家日前研究发现一颗小行星藏在地球绕日轨道上,它已陪伴着地球渡过了至少几千年的时光。  这种小行星被称作“特洛伊小行星”,尽管距离比到月球远得多,但由于轨道相近,它是最适合宇航员探索的地方之一。美国宇航局在未来15年内很有可能对其进行研究甚至开发。  太阳系向来有不少小行星,太阳系内的大型行星经常吸引这些小行星到其轨道上来。目前木星的大气层已发现环绕着4000多颗小行星,另外也有少量小行星环绕在海王星和火星周围。相比较之下,地球一直是孤家寡人。科学家也一度认为地球周围不能存在小行星。  不过现在天文学家有了新的解释:也许是因为离太阳较近,所以这些“特洛伊小行星”淹没在太阳的光芒下不得见天日。加拿大阿萨巴斯卡大学的天文学家马丁·康纳斯认为,美国宇航局的广域红外巡天探测器探测刚好与太阳成90度夹角,这颗小行星并非典型“特洛伊小行星”,其不规则的轨道或是科学家发现它的关键。  康纳斯和他的团队在今年4月利用设在美国夏威夷的加拿大―法国―夏威夷望远镜的观测证实了它作为地球的一个特洛伊伙伴的地位――观测表明,它正绕L4(前)拉格朗日三角点做振荡运动。这一研究成果已经发表在28日的《自然》杂志上。  研究者还认为,如果能够发现更多的“特洛伊小行星”,宇航员就能更好地探测它们并且寻找地球上匮乏的贵重矿物。这一发现也为科学家研究太阳系开启了全新的视野。

  • Kromasil色谱柱分析应用案例---洛伐他汀和辛伐他汀

    近期,国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼,辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日,国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告,明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录,共计289个化合物,其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物,由美国默克公司研制并于1988年首次上市,是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家,是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好,同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性,通常希望下能够进行准确定量的前提下,分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm,开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法,在3.5min内能够完成一个样品的检测,并能与洛伐他汀完全分离,非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]

  • 提高螺旋式微量给料设备给料精度的简单分析

    螺旋式微量给料(喂料、投加)设备作为一种粉体物料的连续给料设备,以其结构简单、价格低廉等优势,应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出,类似于螺旋输送机,给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数,调整电机转速,故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析,供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低,一般认为其给料精度为±1-5%,其给料精度除了设备自身因素外,受物料本身物理、化学性质的影响也很大,一些物料的性质不适合该设备,则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有,流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面,在结合物料性质的情况下,做好以下几方面工作,即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定,其工作速度应为设定的转速;这是首要的一点(与物料性质无关)。使用普通电机,易受电压变化的影响其转速,有些给料设备未考虑这点,而一些设备采用稳压器的方式,降低了电压变化的影响,但仍然有一定的影响。目前,一些给料设备采用变频电机或伺服电机,结合闭环控制,可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内;此方面与物料性质的关系很大,如流散性、可压缩性。如物料流散性较差,则物料不能完全充满螺旋槽内,则在设计给料设备的料仓时,应选择最佳的料仓形状,并配置相应的搅拌、振动装置,以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大,则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出; 如不满足此方面,则失去了该设备作为定量给料设备的基础,螺旋(及输料管)应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性,同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高,附着在给料螺旋上,则需要螺旋有较高的光洁度,减小与物料的附着力,也可采用双螺旋送料方式,两根螺旋同向旋转,对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用,双螺旋送料结构亦有给料量大,给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强,会损坏螺旋及输料管的表面,使物料不能顺利送出,影响给料精度,故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会,与大家共享,希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com

  • 国产六通阀的维护清洗

    国产六通阀的维护清洗

    [font='微软雅黑',sans-serif]国产六通阀的维护清洗[/font][font='微软雅黑',sans-serif]一个旧的气相色谱仪进样六通阀,旋转有点松懈,怀疑有些漏气,只能拆卸维护一下。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091038378385_2624_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font='微软雅黑',sans-serif]步骤如下:[/font]1[font='微软雅黑',sans-serif]、六方扳手拆卸掉手柄,有些是一字螺丝,容易拧坏,还是六方的紧定螺丝较好。[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]、底部有[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]个[/font]M4[font='微软雅黑',sans-serif]的长内六号螺丝,把阀座与阀体连接一个整体。全部拆下。[/font][img=,575,454]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091039209842_4361_3237657_3.png!w575x454.jpg[/img]3[font='微软雅黑',sans-serif]、观察阀座与阀瓣磨损情况[/font][img=,650,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091039017014_173_3237657_3.jpg!w650x488.jpg[/img][font='微软雅黑',sans-serif]阀瓣凹槽有污物就用棉签沾酒精反复擦洗,凹槽之间放大镜观察有无明显划痕,有必要就取下阀瓣沾牙膏在玻璃上打磨。阀座小孔以及接触面有脏污同样擦洗干净。一般不锈钢阀座磨损不大,阀瓣塑料的磨损快一些。磨损过大或者阀座锈蚀建议更换部件。[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]、清洗完毕,洁净压缩扩空气吹一下,确保没有灰尘站在阀座接触面和阀瓣上,按照原来拆卸方位安装回去。[/font]5[font='微软雅黑',sans-serif]、拧紧螺丝后装好手柄,试试旋转摩擦大不大,太松了容易漏气,太紧了加速磨损。确实太松或者太紧,拧松阀座三个螺丝,头部转轴的开口螺圈适当拧紧或者拧松,再次上紧测试。有必要就可以用空气或者氮气钢瓶减压阀输出[/font]0.3[font='微软雅黑',sans-serif]~[/font]0.4MPa[font='微软雅黑',sans-serif]的压力,细气路管连接到阀任意一个口上,一个双头螺钉刃环管线对接与进气相邻的两个口,通气切换阀观察泄露压力降情况,一般[/font]30min[font='微软雅黑',sans-serif]不得下降[/font]0.01[font='微软雅黑',sans-serif]~[/font]0.005MPa[font='微软雅黑',sans-serif]即可。[/font]

  • 【转贴】有机试剂在络合吸附波中的应用

    张军红,刘道杰(聊城大学化学系,山东聊城 252059)有机试剂在光度分析中得到了广泛的应用,而且在电化学分析中近20年来也有了较快的发展。络合吸附(包括催化)波极谱法在我国发展较快,是具有中国特色的极谱分析方法。它可以通过选择特效有机试剂提高极谱法的灵敏度及选择性,发挥极谱吸附波的特点,大大扩大了极谱分析的应用范围。张正奇、李启隆曾对1991年前的有机试剂在极谱吸附波中的应用进行过评述,本文则对近10年来的有机试剂在络合吸附波中的应用进行简要综述。以络合吸附波测定微量及痕量物质的方法是重要的电化学分析方法之一。络合吸附波不仅可测定无机化合物,也可测定有机化合物,应用非常广泛[6]。近年来,关于有机试剂在极谱催化波测定无机物和有机物中的应用论文有500多篇,国外的文献多侧重于电极反应机理等方面。本文综述了以下几类有机试剂。1 偶氮化合物偶氮染料为水溶性的染料,分子中的偶氮基团-N=N-易吸附在滴汞电极上并发生电化学反应,这类化合物用于光度法测定金属离子灵敏度不高,多用于极谱方法[7]。偶氮试剂在络合吸附波中的应用,见表1。其中7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)多用于光度分析,在络合吸附波中的研究很少。周长利等研究报道了SnE-BQ络合吸附波,该法测定冶金样品中的痕量锡,灵敏度高,不受氧波及多种元素干扰,选择好,RSD3.64%,测定结果满意。DBC2偶氮胂也是一种新型的偶氮类显色剂,何平等[以其为配体用络合吸附波测定了铑离子,在pH3.2的甲酸-甲酸钠介质中,RhD与DBC2偶氮胂生成络合物,于-1104V出现一尖锐、灵敏的络合吸附波,峰电流与RhD浓度在215@10-8~9.2@10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限611@10-9mol/L。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得到了满意结果。2 卟啉化合物卟啉和金属卟啉化合物在仿生学、医学、催化、太阳能利用和光谱分析等方面有着越来越重要的作用[42],由于卟啉的特殊结构,其金属络合物所发生的特殊生化反应可作为生物体某些反应的模拟模型[43]。此外,利用卟啉的/光化学烧空现象0而制成的高密度分子存贮器对信息工业的发展也起了巨大的推动作用[44]。在医药上,卟啉还可以作为动力学光疗法的光敏剂[45]。在电化学分析方面,罗登柏等[46]报道卟啉在强碱性条件下具有较强的络合能力,可以和金属离子形成络合物吸附波。王小萍等[49]研究了镉-meso(42磺基苯)卟啉络合物的极谱行为,结果表明,镉离子在3@10-7~1@10-5mol/L范围内与络合物峰电流有良好的线性关系,可用于CdC的定量分析。王莉红等[50]利用在碱性介质中铜与(42磺基苯)卟啉形成络合物,研究了其伏安特性,检出限达8@10-10mol/L,比文献[51]值提高了约2个数量级,用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果令人满意。卟啉试剂在络合吸附波中的应用,见表2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221931_18809_1634962_3.gif[/img]3 铜铁试剂铜铁试剂是一种重要的分析试剂,其结构特点是:分子中羟氨上的氧和亚硝基能和金属离子键合 含有苯环,具有共轭双键结构,P电子云易于在汞电极上交叠,有吸附性 含有不饱和基团,可在电极上分三步两电子还原,最后产物为苯肼。李启隆[52]曾对其在络合吸附波中的应用在1994年做过综述,铜铁试剂不仅与金属离子络合,也氧化电极反应产物,再生电极反应物,形成催化循环,产生催化电流。这类络合物吸附波既有吸附富集,又有催化电流,灵敏度很高。Mo-铜铁试剂的灵敏度可达到1@10-9mol/L。由此可见,铜铁试剂具有络合性、吸附性和电活性,能满足络合吸附波对配位体的要求。实验证明,铜铁试剂不但是络合剂,同时又是平行催化过程中的化学氧化剂,因而,它比其他一些非变价金属离子-铜铁试剂的络合吸附波灵敏的多。马翠玲等[56]研究了CuC-铜铁试剂络合吸附波的性质和反应机理,结果表明,在011mol/L的HAc-NaAc(pH510)溶液中,CuC与铜铁试剂形成1B1络合物,后者吸附于电极表面起富集的作用,从而使络合吸附波的灵敏度提高。铜铁试剂在络合吸附波中的应用,见表3。4 三苯甲烷类试剂三苯甲烷类试剂分子的共轭度较大,在汞电极上有较强的吸附性,且试剂分子中含有配位能力很强的氨羧配位基团和多个羟基,因而适于在极谱催化波中作配体。龙晖等[64]提出了SnE-PR-VE-SDS新体系,检出限可达4@10-10mol/L。此方法灵敏度高,选择性好,线性范围宽,已成功应用于罐装食品中微量锡的测定。4,52二溴苯基荧光酮(Br22PF)是一种灵敏的无机金属离子显色剂,温轲等[66]首次采用电化学方法,对AlD与Br22PF的成络行为、络合物性质等进行研究,建立了测定微量铝的灵敏的分析方法,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定,结果满意。三苯甲烷类试剂在络合吸附波中的应用,见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221932_18810_1634962_3.gif[/img]

  • 【讨论】央视一套怎么为网络游戏做广告呢?

    前一阵子,在中央一台看到一个广告,看得我莫名其妙,一个女的对着电脑狂笑不已,背景台词是“征途网络,网络征途”,没弄明白,上网一搜,原来竟是与传奇、暗黑一样的网络游戏,我就更糊涂了,网络游戏毒害青少年是现在比较热门的话题,作为对国民价值取向起到至关重要的国家电视台竟然为网络游戏做广告,让人多少不能理解吧?

  • 70.1 高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

    70.1  高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

    【作者】:赵娜萍, 余露山, 姚彤炜, 曾苏【摘要】:目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol.L-1KH2PO4(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL.min-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1~100μmol.L-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol.L-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol.L-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。 【作者单位】:浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州310058; 杭州310058;【关键词】:帕洛诺司琼; 高效液相色谱法;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022110_388001_1838299_3.jpg

  • 全自动罗维朋比色计有哪些用途

    全自动罗维朋比色计有哪些用途

    [size=16px]全自动罗维朋比色计有哪些用途全自动罗维朋比色计是一种高级的实验室分析仪器,具有出色的性能和功能,广泛应用于化学、生物、环境和制药等领域。它以高精度、高效率和便捷操作受到研究人员和实验室技术人员的青睐。全自动罗维朋比色计采用了先进的光学技术和比色分析原理,能够准确测量和分析样品中的化学物质浓度。它具备全自动化的特点,无需人工操作,这样提高了实验室分析的准确性和效率。该仪器具有广泛的应用范围,可以用于测量各种溶液、悬浮液和固体样品中的化学成分,包括有机物、无机物、离子、金属离子等。它的应用场景包括但不限于化学、生物、医学和环境科学等领域。全自动罗维朋比色计的优势不仅在于其高度精确的测量结果,还在于其高通量和高度自动化的特性,使得实验室能够快速完成大量样品的分析。它的出现极大地推动了实验室分析的发展,提高了实验室的工作效率和准确度。总的来说,全自动罗维朋比色计是一种不可或缺的实验室设备,它的应用将极大地促进科研和实验的发展,提高工作效率。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311091015350608_3607_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析

    头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析

    [align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛(cefaclor)为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品,微臭,本品在水中微溶,在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶,分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素,头孢菌素类药,是第二代头孢菌素,主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质(杂质A、B、C、D、E,7-ACCA,头孢克洛δ-3异构体,α-苯甘氨酸,苯甘氨酸甲酯盐酸盐)进行分析,希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈,将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离,但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析,在此基础上,我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试,分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ(S3& S5)、CAPCELL PAK ADME(金刚烷基)、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP(五氟苯基)、CAPCELL PAK CN(氰基)。首先,参考客户提供的液相条件,使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试;为了得到杂质间的更好分离,粒径选择3 μm,如图1,[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果,头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496],达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液,如图2,由于样品浓度较高,导致头孢克洛主峰向后展宽,进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离,我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整:实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时,头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离;将温度提高到30℃时,杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前,避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内,进一步将柱温提高到40℃,发现头孢克洛与杂质E峰重合;最终,将柱温提高到45℃,此时杂质E峰移至头孢克洛峰前,但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响,仍选择初始使用的20℃,对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时,发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color],且[color=#538135]分离良好[/color],进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题;而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高,即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽,也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析,如图4,头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果(调整梯度)[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择,本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液,如图5,在分析杂质混合对照溶液时,能够得到各组分的良好分离,同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒,但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低(Rs=1.71);因此,如图6,在分析供试品溶液时,由于色谱峰向后展宽,使得杂质D被包于头孢克洛主峰中,未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后,我们也尝试使用了CN(氰基柱)和PFP(五氟苯基)以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱,在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析,均未能得到更理想的分离结果。[/align]

  • 【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    采用气相色谱法对骆驼鲜奶脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。关键词:骆驼奶,脂肪酸,气相色谱,乳制品中多不饱和脂肪酸作为人体必需脂肪酸, 对人体具有许多重要的生理作用。骆驼奶,首先是以其生命力来演绎骆驼奶的营养价值,纯天然、绿色是第一。其次,据有关科学家认为,骆驼奶比牛奶更有益健康,其维生素C的含量是牛奶的三倍,100毫升骆驼奶与等量牛奶的维生素C含量分别为3.8毫克与1.0毫克;骆驼奶中含有类胰岛素因子可以促进胰腺分泌胰岛素。此外,骆驼奶的蛋白质含量与钙含量均高于牛奶,脂肪含量则低于牛奶。除了具有高营养价值以外,还可以辅助治疗糖尿病,同时还可以补铁,属于天然的多功能乳品。据悉,最新的研究表明,每天摄入约一品脱的骆驼奶,可以有效降低血液中葡萄糖水平,减少人体对于胰岛素的需求量。相关人士指出,骆驼奶可以用于糖尿病的治疗。骆驼奶含有类胰岛素因子可以辅助降糖。(摘自百度百科)目前对于各种奶粉中脂肪酸的检测分析已有大量报道,本文通过气相色谱法对新疆地区骆驼鲜奶的脂肪酸进行分析与测定。 1、材料与方法骆驼鲜奶:采于骆驼养殖基地。试剂:甲醇、石油醚、正己烷(分析纯);氢氧化钾(分析纯)。仪器:气相色谱仪(配FID检测器)。2、实验方法1 样品处理:称取3mL骆驼鲜奶于试管内,依次加入2.5 mL正己烷-乙醚(2:1)、3mL氢氧化钾-甲醇溶液,对骆驼奶脂肪酸进行甲酯化。震摇后放置20分钟,取上层有机相加入正己烷[font='Times

  • 【讨论】螺栓断口分析

    【讨论】螺栓断口分析

    8.8级螺栓装配时扭断,断口位于根部.断口变形较少,电镜观察发现沿晶断口特征明显,如图,仅有少量韧窝,该零件金相组织正常,以往螺栓过载断裂缩颈明显,微观韧窝为主.此次断口不同,请各位分析一下.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703102303_44268_1732125_3.jpg[/img][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 【第二届网络原创作品大赛】食品卫生微生物学检测菌落总数测定测量结果的不确定度评定

    食品卫生微生物学检测菌落总数测定测量结果的不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析一、测量方法按照国家标准GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》规定的检测程序进行。检测过程为:1) 以无菌操作将检样25g(mL)剪碎放于含有225mL灭菌生理盐水或其它稀释液灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内,经充分振摇或研磨做出1:10的均匀稀释液。固体检样在加入稀释液后,最好置均置器中以8000r/min~10000r/min的速度处理1min,做出1:10的均匀稀释液。2) 用1mL灭菌吸管吸取1:10稀释液1mL,沿管壁徐徐注入含有9mL灭菌生理盐水或其它稀释液的试管内(注意吸管尖端不要触及管内稀释液),振摇试管,混合均匀,做出1:100的稀释液。3) 另取1mL灭菌吸管,按上条操作方法,做10倍递增稀释,如此每递增稀释一次,即换用1支1mL灭菌吸管。4) 根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计,选择2个~3个适宜稀释度,分别在做10倍递增稀释的同时,即以吸取该稀释度的吸管移1mL稀释液于灭菌培养皿内,每个稀释度做两个培养皿。5) 稀释液移入培养皿后,应及时将凉至46℃营养琼脂培养基(可放置于46℃±1℃水浴保温)注入培养皿约15mL,并转动培养皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加有1mL稀释液灭菌培养皿内作空白对照。6) 待琼脂凝固后,翻转平板,置36℃±1℃温箱内培养48h±2h。7) 作平板菌落计数时,可用肉眼观察,必要时用放大镜检查,以防遗漏。在记下各平板的菌落数后,求出同稀释度的各平板平均菌落总数。8) 选取菌落数在30~300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板,应采用两个平板平均数,其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜采用,而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数,若片状菌落不到平板的一半,而其余一半中菌落分布又很均匀,即可计算半个平板后乘2以代表全皿菌落数。平板内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界线),若仅有一条链,可视为一个菌落;如果有不同来源的几条链,则应将每条链作为一个菌落计。同一样品重复测量10次,取其平均值作为测量结果。10次重复测量的结果见表1。表1 单一样品重复测量的计算过程序号测量结果xilgxilgxi- (lgxi- )21350004.5441-0.030670.0009412880004.94450.369730.136731000005.00000.425230.18082142000005.30100.726230.527415650004.81290.238130.056706696003.9823-0.592470.3510217500004.69900.124230.015433898003.9912-0.583570.340554990003.9542-0.620570.38510710330004.5185-0.056270.003166平均值599404.5748二、数学模型从数据看,由于测量结果发散极大,与之相比其它不确定度来源(人员、标准、设备、环境、方法等)无疑均可以忽略不计,这也是微生物测量的特点。因此仅考虑由测量结果发散引入的不确定度分量。于是数学模型可以简单地写为y=x三、测量不确定度评定由于重复测量结果中最大值和最小值相差20倍。因此用常规的直接根据平均值得到标准偏差的方法显得有些不合理。通常的做法是取对数以后在用常规的贝塞尔方法进行计算。具体计算过程如下:1) 测量结果xi(表1第2列);2) 取对数lgxi,得到对数lgxi的平均值为: =4.5748(表1第3列);3) 求残差lgxi- (表1第4列)4) 求残差的平方(lgxi- )(表1第5列),得到残差平方和为 =1.9978595) 合成标准不确定度测量结果为10次重复测量的平均值,故平均值的标准不确定度为 =0.14906) 扩展不确定度由于置信概率p=95%,自由度ν=10-1=9,由t分布表可得k=2.26。于是 7) 取反对数,由lgx坐标回到x坐标由于lgx与x之间的非线性关系,不能直接求扩展不确定度U的反对数,只能给出微生物含量的可能区间。因此首先确定lgx的取值范围为:lgx=4.5748±0.3367,或写成4.2381≤lgx≤4.9115取反对数后可得 1.7×104≤x≤8.2×104四、不确定度报告由于微生物测量结果的特殊性,所以其测量结果的不确定度表示也与其他专业不同。按照国家标准GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》规定的检测程序进行,被测样品微生物菌落总数(十次测量平均值)在1.7×104和8.2×104之间。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194237]食品卫生微生物学检测菌落总数测定测量结果的不确定度评定.doc[/url][color=#DC143C][size=4][font=黑体]应疯子哥的要求,把公式及图片贴上来,在5楼-7楼有版主ROGERSW的完整佳作。[/font][/size][/color]

  • 北京北分瑞利分析仪器(集团)公司刚刚发布了销售经理-商洛市职位,坐标商洛市,速来围观!

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-85723.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]销售经理-商洛市[b]职位描述/要求:[/b]工作职责: 1、负责所辖区域产品销售任务; 2、开拓新市场,发展新客户,增加产品销售范围; 3、维护及增进已有重点客户关系; 4、选择并考察经销商,发展经销网络,维护经销商之间、公司和经销商之间的关系。 任职要求: 1、药化、生物、化学、仪器仪表相关专业; 2、具备对成功强烈的愿望,为人开朗大方,有挑战精神,积极主动、心思细腻; 3、具有一年以上实际销售经验,有项目管理和渠道销售者优先; 4、具备良好的亲和力,较强的客户沟通能力和较高的商务处理能力,具有良好的团队协作精神; 5、能够适应经常出差,有较强的抗压能力。 工作区域:陕西。 [b]公司介绍:[/b] 北分瑞利集团公司简介 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司,是中国规模最大的分析仪器专业制造商。北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司隶属北京京仪集团有限责任公司。其前身是北京分析仪器厂和北京瑞利分析仪器公司。北京分析仪器厂是1959年由原第一机械工业部投资兴建的大型骨干企业,为前苏联156项援建补充项目之一。北京瑞利分析仪器公司原名北京第二光学仪器厂,建于1968年,是原机械...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-85723.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 【原创大赛】【生活中的分析】微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素

    【原创大赛】【生活中的分析】微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素

    微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素摘 要:采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质质元素进行定量分析。通过选择仪器最佳工作条件,被测元素的检出限为0.001~0.10μg/mL,工作曲线的相关系数大于0.999,回收率为96.0%~103.0 %,相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点,具有较强的实用性和可操作性,可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。关键词:ICP-AES;螺旋藻;矿物质元素Microwave digestion -ICP-AESDetermination of 8 Mineral elements in Spirulina Abstract:The spirulina sample digested with microwavedigestion,and the contents of the 8 mineral elementsin the sample solution were determined by ICP-AES. By the best workingconditions, instrument detection limit of measured element is 0.001 ~ 0.10 μg/mL,andthe working curve of correlation coefficient is greater than 0.999, therecovery rate of 96.0~103.0%, relative standarddeviation less than 3.0%.The method is simple and rapid,accurate,precision and accuracy meet the requirement analysis of mineral elements in spirulina,can be applied to the determination of mineral in spirulina. Keywords:ICP-AES; Spirulina; Mineral elements 螺旋藻是一种全天然、高蛋白、营养丰富而均衡、富含藻多糖、不饱和脂肪酸、藻胆蛋白、β-胡萝卜素、超氧化物歧化酶(SOD)以及多种矿物质维生素等生物活性物质的藻类,具有极高的医疗保健价值,对许多疾病有防御作用。螺旋藻的矿物质含量相当高,也含有丰富的微量元素。这些微量元素和矿物质均与有机物结合,易被人体吸收利用,能有效地调节机体免疫及酶的活性。目前,国内外对微量单元素检测都有研究,螺旋藻中矿物质元素主要以X射线荧光光谱分析法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)。XRF法存在样品检出限高、样品前处理过程繁琐、造成样品污染与损失等缺点。AAS法存在测试周期长等缺点。微波消解是一种快速、简便、分解完全、空白值低得样品预处理方法,已广泛适用于各种有害物质的含量检测。本文采用微波消解溶样ICP-AES法对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质元素进行测定,对各工作参数进行研究。样品回收率为96.0%~103.0 %,相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点,具有较强的实用性和可操作性,可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂MIRESTONE ETHOS1微波消解仪(莱伯泰科),配有聚四氟乙烯高压消解罐;JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA);钙、铁、锌、镁、锰、钾、钠、磷标准溶液,1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心);硝酸、双氧水均为优级纯(西陇化工)。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水(默克密理博)。1.2仪器主要工作参数微波消解仪的工作参数见表1,电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数见表2。表1 微波消解仪的工作条件Tab.1 The parameters of microwave digestioninstrument 阶段 Step 功率 Power /(W) 升温程序 Temperature program/(min) 保持温度 Keep temperature/(℃) 持续时间 Duration /(min) 1 1300 5.0 160 7.0 2 1300 5.0 180 7.0 3 1300 5.0 200 20 表2 ICP-AES最佳工作条件Tab.2 Optimal operating conditions for ICP-AES 参数 Parameter 设定值 Set value 参数 Parameter 设定值 Set value 射频功率 1200 W 雾化器流量 1.0mL/min 反射功率 ≤5 W 蠕动泵进样量 2.5mL/min 载气流量 0.6 L/min 积分时间 3s [/t

  • 国家食药监局:我国未监测到布洛芬导致失明病例报告

    新华网北京2月18日电 针对“美国一名7岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道,国家食品药品监督管理局相关负责人18日表示,目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍,布洛芬属于非甾体抗炎药,具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时,不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众,任何药物都会有毒副作用,必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬,要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量,应避免长时间使用此类药物,对诊断不明的儿童应慎重使用,以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗,并及时报告。 据美国媒体日前报道,美国女孩萨曼莎10年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明,并且身上皮肤受损。为此,其父母提起诉讼。近日,法院判决萨曼莎获得6300万美元。

  • 逻辑分析仪原理及应用

    一般来说,逻辑分析仪能看到比示波器更多的信号线。对于观察总线上的定时关系或数据 ——例如微处理器地址、数据或控制总线时,逻辑分析仪是特别有用的。逻辑分析仪能够解码微处理器的总线信息,并以有意义的形式显示。总之,当您通过了参数设计阶段,开始关注许多信号间的定时关系和需要在逻辑高和低电平码型上触发时,逻辑分析仪就是正确的测试工具。[b]逻辑分析仪[/b]大多数逻辑分析仪实际是合二而一的分析仪:一部分是定时分析仪,另一部分是状态分析仪。定时分析仪的信息显示形式与示波器的相同,水平轴代表时间,垂直轴代表电压幅度。由于这两种仪器上的波形都与时间相关,因此称为“时域”显示仪。[b]选择正确的采样方法[/b]定时分析仪好像是一台具有 1bit 垂直分辨率的数字示波器。由于只有 1bit 分辨率,因此只能实现两种状态 —高或低的显示。定时分析仪只关心用户定义的电压阈值。如果采样时信号高于该阈值,就以高或 1 显示,低于阈值的采样信号用低或0显示。从这些采样点得到一张由 1 和 0 组成,代表输入波形 1bit 图的表格。这张表格保存在存储器中,并可用来重建输入波形的 1bit 图,如图1所示。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278254695.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278254695.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图 1 定时分析仪的采样点[/size][/align]定时分析仪趋向于把各种信号拉成方波,这似乎会影响到它的可用性,但如果您需要同时观察几条甚至几百条信号线以验证信号间的定时关系,那么定时分析仪就是正确选择。应记住每个采样点都要使用一个存储器位置。分辨率越高(采样率越快),采集窗就越短。[b]跳变采样[/b]当我们捕获如图2 所示带有数据突发的输入线上的数据时,我们必须把采样率调到高分辨率(例如 4ns),以捕获开始处的快速脉冲。这意味着具有 4K(4096 样本)存储器的定时分析仪在 16.4ms 后将停止采集数据,使您不能捕获到第二个数据突发。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255647.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255647.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图2 高分辨率采样[/size][/align]在通常的调试工作中,我们采样和保存了长时间没有活动的数据。它们使用了逻辑分析仪存储器,却不能提供更多的信息。如果我们知道跳变何时产生,是正跳变还是负跳变,就能够解决这一问题。这一信息是有效使用存储器的跳变定时基础。为实现跳变定时,我们可在定时分析仪和计数器的输入处使用“跳变探测器”。现在定时分析仪只保存跳变前的那些样本,以及两个跳变之间的时间间隔。采用这种方法,每一跳变就只需使用两个存储器位置,输入无变动时就完全不占用存储器位置。在我们的例子中,根据每一突发中存在多少脉冲数,现在能捕获到第二、第三、第四和第五个突发。并同时保持达到 4ns 的高定时分辨率(图3)。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255224.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255224.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图3 使用跳变探测器采样[/size][/align][b]毛刺捕获[/b]毛刺脉冲因为会随机出现,造成灾难性的后果而声名狼藉。定时分析仪可采样输入数据,保持对采样间所产生任何跳变的跟踪,容易捕获毛刺。在分析仪中,把毛刺定义为相邻两次采样间穿越逻辑阈值一次以上的任何跳变。为了识别毛刺,我们要“教会”分析仪保持对所有多个异常跳变的跟踪,并将它们作为毛刺显示。毛刺显示是一种很有用的功能,能够提供毛刺触发和显示超前毛刺的数据,从而帮助我们确定毛刺产生的原因。这种能力也使得分析仪只捕获毛刺产生时所要的数据。回顾本节开始时提到的例子。我们有一个系统周期性地因毛刺出现在一条信号线上而崩溃。由于毛刺发生具有偶然性,您即使能保存整个时间上所有数据(假定有足够的存储能力),也很难在巨大的信息量中找到它。另一种方法是使用没有毛刺触发功能的分析仪,您必须坐在仪器前,按运行按钮,等待看到毛刺为止。[b]定时分析仪的触发[/b]逻辑分析仪连续捕获数据,并在找到跟踪点后停止采集。这样,逻辑分析仪就能显示出被称为负时间的跟踪点前的信息,以及跟踪点后的信息。[b]码型触发[/b]设置定时分析仪的跟踪特性与设置示波器的触发电平和斜率稍有一点区别。许多分析仪是在跨多条输入线的高和低码型上触发。为使某些用户更感方便,绝大多数分析仪的触发点不仅可用二进制( 1 和 0),而且可用十六进制、八进制、ASCII或十进制设置。在查看4、 8、16、24、32bit宽的总线时,使用十六进制的触发点会更加方便。设想如果用二进制设置24bit总线就会麻烦得多。[b]边沿触发[/b]在调节示波器的触发电平旋钮时,您知道是在设置电压比较器的电平,这个电平将告诉示波器在输入电压穿越该电平时触发。定时分析仪的边沿触发与其基本相似,但触发电平已预设置到逻辑阈值。大部分逻辑器件都与电平相关,这些器件的时钟和控制信号通常都对边沿敏感。边沿触发使您能与器件时钟同步地捕获数据。您能告诉分析仪在时钟边沿产生(上升或下降)时捕获数据,并获取移位寄存器的所有输出。当然在这种情况下,必须延迟跟踪点,以顾及通过移位寄存器的传播延迟。[b]状态分析仪基础[/b]如果您从未使用过状态分析仪,您可能认为这是一种极为复杂的仪器,需要花很多时间才能掌握使用方法。事实上,许多硬件设计师发现状态分析仪中有许多极有价值的工具。一个逻辑电路的“状态”是数据有效时对总线或信号线的采样样本。例如,取一个简单的“D”触发器。“D”输入端的数据直到时钟正沿到来时才有效。这样,触发器的状态就是正时钟沿产生时的状态。现在,假定我们有8个这样的触发器并联。所有8个触发器都连到同样的时钟信号上。当时钟线上产生正跳变时,所有8个触发器都要捕获各自“D”输入的数据。这样,每当时钟线上正跳变时就产生一个状态,这8条线类似于微处理器总线。如果我们把状态分析仪接到这8条线上,并告诉它在时钟线正跳变时收集数据,状态分析仪将照此执行。除非时钟跳到高电平,否则输入的任何活动将不被状态分析仪捕获。定时分析仪由内部时钟控制采样,因此它是对被测系统作异步采样。而状态分析仪从系统得到采样时钟,因此它是对系统同步采样。状态分析仪通常用列表方式显示数据,而定时分析仪用波形图显示数据。[b]理解时钟[/b]在定时分析仪中,采样是沿着单一内部时钟的方向进行,从而使事情非常简单。但微处理器系统中往往会有若干个“时钟”。假定某个时刻我们要在RAM中的一个特定地址上触发,并查看所保存的数据;再假定使用的微处理器是Zilog公司的 Z80。为了用状态分析仪从Z80捕获地址,我们要在MREQ线为低时进行捕获。而为了捕获数据,需要在WR线为低(写周期)或RD线为低(读周期)时让分析仪采样。某些微处理器可在同一条线上对数据和地址进行多路转换。分析仪必须能让时钟信息来自相同的信号线,而非来自不同的时钟线。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255919.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255919.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图 4 RAM 定时波形图[/size][/align]在读写周期期间,Z80首先把一个地址放在地址总线上。接着设定MREQ线在该地址对存储器的读或写有效。最后根据现在是读还是写对RD或WR线断言。WR线只有在总线数据有效后才被设定。这样,定时分析仪就作为多路分配器在适当的时间捕获地址,然后在同一信号线上捕获产生的数据。[b]触发状态分析 [/b]像定时分析仪一样,状态分析仪也提供限定所要保存数据的功能。如果我们要寻找地址总线上由高低电平构成的特定码型,可告诉分析仪在找到该模式时开始保存,直到分析仪的存储器完全装满。这些信息可以用十六进制或二进制格式显示。但在解码至汇编码时,十六进制可能更为方便。在使用处理器时,应把这些特定的十六进制字符与处理器指令相比较。大多数分析仪制造商设计了称为反汇编器的软件包,这些软件包把十六进制代码翻译成易于阅读的汇编码。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255303.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255303.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图 5 把十六进制码翻译成汇编码[/size][/align][b]序列级和选择性保存[/b]状态分析仪具有帮助触发和存储的“序列级”数据。序列级使您能比单一触发点更精确地限定要保存的数据。也就是说可使用更精确的数据窗,而不必存储不需要的信息。选择性的保存意味着可只保存较大整体中的一部分。例如,假定我们有一个计算给定数平方的汇编例程。如果该例程不能正确计算平方,我们就告诉状态分析仪捕获这一例程。具体做法是先让状态分析仪寻找该例程的起点。当它找到起始地址时,我们再告诉它寻找终止地址,并保存两者之间的所有信息。当发现例程结束时,我们告诉分析仪停止状态保存。[b]探测解决方案[/b]为进行调试,向数字系统施加的物理连接必须方便可靠,对被调试的目标系统只有最小的侵扰,这样才能使逻辑分析仪得到精确的数据。普通的探测解决方案是每条电缆有 16 个通道的无源探头。每个通道的两端用100kΩ并联8pF 端接。您可将这种无源探头与示波器探头的电气性能作一比较。无源探测系统除了更小的尺寸和更高的可靠性外,还能把探头端接在与目标系统的连接点上。这就避免了从大的有源探头接口夹到被测电路之间大量引线所产生的附加杂散电容。因此您的被测电路就只“看到”8pF的负载电容,而不再是前述探测系统的16pF。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255595.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255595.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图6 分析探头[/size][/align]把状态分析仪接到微处理器系统需要进行机械连接和时钟选择。某些微处理器可能需要外部电路对一些信号进行解码,才能得到用于状态分析仪的时钟。分析探头不仅能提供与目标系统快速、可靠和正确的机械连接,而且能提供必要的电气适配能力,如为正确捕获系统运行提供的时钟和多路分配器。[b]结语[/b]绝大多数逻辑分析仪都由定时分析仪和状态分析仪这两个主要部分组成。定时分析仪更适于处理多线的总线型结构或应用。它能够在信号线上的码型上,甚至在毛刺上触发。状态分析仪常被看成是一种软件工具,事实上它在硬件设定也很有用。由于它从被测系统得到时钟,因此捕获的数据也就是系统在时钟上的数据。逻辑分析仪为数字电路设计工程师提供了强大的设计工具。[table=349][tr][td][url=https://yqj.mumuxili.com/?from=YQSQ2-7/1]https://yqj.mumuxili.com/?from=YQSQ2-7/2[/url][/td][/tr][/table]

  • 【资料】FluoScan 9700荧光仪一般维护保养程序

    1、仪器的保养(1) 每天检查室内的防尘设施,发现纰漏及时维修。(2) 每天清理仪器及周边的灰尘,仪器外壳使用干净的湿布,其它地方建议使用吸尘器。2、仪器的维护(1) Amplly Fluoscan 9700荧光仪的电源要稳定,配备稳压器。(2) Amplly Fluoscan 9700荧光仪应放置在不潮湿、无震动的地方。(3) Amplly Fluoscan 9700荧光仪的放置应水平。(4) Amplly Fluoscan 9700荧光仪周围保留0.3米以上空间,便于散热。(5) 不要在Amplly Fluoscan 9700荧光仪上放置重物。(6) 不要用水及其它洗涤剂冲洗Amplly Fluoscan 9700荧光仪。(7) 使用时,务必将离心管与载台插孔紧密接合,不要使用与荧光仪型号不符的离心管。(8) 检测结束后,请关闭荧光仪的电源,从而延长其使用寿命。(9) 未经授权,不要擅自拆机。(10)Amplly Fluoscan 9700荧光仪一旦出现任何异常现象,及时汇报科室负责人。

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