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環己二烯

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  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

  • 乙胺 乙二胺 环己胺

    有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定，我始终找不到乙二胺的峰，如果有做出来的，能发一下条件吗

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一)原文：http://www.ccdup.com/articleview/2008-10-15/article_view_635.htm . 根据国家环保总局的相关规定，环监站的建设有明确的级别划分，分别为总站、一级站、二级站、三级站，其人员编制、业务经费等基本情况见下表： 监测站 适用范围 业务经费（不含人员经费） 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准（万元/人年） （㎡/人） 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注：二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟（州）及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求，环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测，主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目，而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器，例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除（电阻率达到18MΩ.cm），而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标（GB6682-92）仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm，而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数：. 无机物纯化指标： 测定电阻率，应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标： 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标： 测定热源（内毒素），应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑，不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足，事实上，90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异，实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类： . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面.

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一). 根据国家环保总局的相关规定，环监站的建设有明确的级别划分，分别为总站、一级站、二级站、三级站，其人员编制、业务经费等基本情况见下表： 监测站 适用范围 业务经费（不含人员经费） 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准（万元/人年） （㎡/人） 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注：二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟（州）及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求，环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测，主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目，而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器，例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除（电阻率达到18MΩ.cm），而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标（GB6682-92）仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm，而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数：. 无机物纯化指标： 测定电阻率，应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标： 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标： 测定热源（内毒素），应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑，不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足，事实上，90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异，实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类： . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面

  • 【求助】邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

  • 请教顶空气相测定N,N-二甲基环己胺条件和色谱选择

    请问，有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗？用安捷伦7890A测定，条件给怎么设定呢？还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT，这两根柱子的固定相是一样的，能用来分离N,N-二甲基环己胺吗？因为有文献直接用气相色谱测定，用的是SE-30柱子，SE-30的极性更弱一点，想知道一定是用这种柱子才能测吗？很着急，坐等，非常感谢！！！

  • 积分兑换的耳机到了

    积分兑换的耳机。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220851133108_4240_2541651_3.png[/img]

  • 【资料】环氧乙烯基酯树脂简介！

    环氧乙烯基酯树脂从20世纪60年代开发以来，在众多工业领域得到推广应用，并逐步被用户接纳、认可，到90年代基本成为国际认可的新型耐蚀材料的代表，其应用范围逐步取代早期的传统耐蚀树脂。随着科研力度的加大更有不少性能及用途独特的乙烯基酯树脂得到推广或被进一步改性。该产品既然性能如此好，那么其性能到底由哪些因素决定？业界很多人不知所以然，为此中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家专门作了介绍。目前环氧乙烯基酯树脂应用量最大、范围最广的要算甲基丙烯酸型双酚A环氧乙烯基酯树脂(国内牌号相当于MFE-2)、甲基丙烯酸酚醛环氧型乙烯基酯树脂(国内牌号相当于W2-1)。在树脂产品中工程上曾对相当的材料及性能进行比较。不同品种的乙烯基酯树脂之间的性能差异较大，一般都是针对不同的使用要求而设计的。比起双酚A反丁烯二酸聚酯树脂来说，同属耐化学树脂的乙烯基酯树脂不但耐化学性优于聚酯，而且各项机械性能及耐热性能也都可能超过聚酯。在成型工艺上乙烯基酯树脂吸取了不饱和聚酯便于固化成型的优点，可以采取同样的交联固化工艺成型，从而显示了乙烯基酯树脂明显的优越性。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，环氧乙烯基酯树脂手糊玻璃钢的机械性能大大超过美国标准局为防腐用板材规定的PSl5-69标准，乙烯基酯树脂玻璃钢不仅具有较好的机械强度而且有较高的高温强度，适于制造高温下操作的防腐设备，已固化的乙烯基酯树脂具有较高的断裂延长率。这是这类树脂优于其他树脂的重要特征之一，这样不仅可以提高玻璃钢层板第一次出现裂纹时的应变量，而且可以显著提高层板的耐冲击能力。由此环氧乙烯基酯树脂以其优良的性能在各行各业中已经得到广泛应用。

  • 【原创】换头活动第二季筹备中，来的速度报名了。

    如题，我们第一季的换头活动中，尽管遭遇了本人被撤职，失去奖励权限的干扰，但是在各位的大力配合下，我们还是达到了预期目的，现在换头第二季开始了，要参加的速度报名！附件：第一季活动主题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012282225_270433_1635090_3.gif第二季活动主题筹备中，已经邀请专业人士推荐了

  • 【好消息】积分换培训第二期-液相色谱分析技术基础

    [color=#DC143C][size=5]好消息，好消息！[/size][/color]由仪器信息网主办的 [color=#DC143C][size=4]“液相色谱分析技术基础班”第二期[/size][/color] 将于5月26日至5月29日京举办，为了回馈广大用户长期以来对论坛的支持，论坛再次争取到共 [color=#DC143C][size=4]价值人民币7500元[/size][/color] 的 [color=#DC143C][size=4]5个[/size][/color] “免费”的培训名额，凡是仪器论坛的注册用户，依然可以 [color=#DC143C][size=4]1000积分/天[/size][/color] 的价格兑换培训这次的机会。[color=#DC143C]您可以任意选择一天参加培训。[/color]如果您打算参加为期四天的全部培训班课程，我们可以在原有的基础上再进行优惠，“价格”为：[color=#00008B][size=4]3000积分=4天课程+结业证书[/size][/color]。此次培训为期四天，课程安排如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805141140_89327_1638240_3.gif[/img][color=green][size=4]培训班详情：[/size][/color][url=http://www.instrument.com.cn/training/100181/]液相色谱分析技术基础班第二期[/url][color=#DC143C][size=5]机会难得、数量有限，请报名参加的用户尽快与本站联系：联系电话：51299927-101Email:training@instrument.com.cn联系人：齐老师参加培训的同时还可以参观仪器论坛大本营、见到传说中的4077，帅死人不偿命的小鱼，沉鱼落雁的flora和一个疯子哦！[/size][/color][color=#00008B]注：1.由于经费有限，论坛只能免去此次培训班的学费，食宿费用需要大家自理；2.对于需要向单位出示正式文件请假的用户，可联系我们索要课程介绍；3.很抱歉，积分不够的用户无法参加这次活动，我们还会陆续推出同类活动，敬请关注；4.由于名额有限，一旦用户报名兑换培训机会，我们将扣除相应的积分；[/color]抢票换培训第一期：“分析样品前处理”培训班（ http://www.instrument.com.cn/bbs/Topic.asp?threadid=1248029 ）， 将于5月19日至5月22日京举办。

  • 【讨论】真空缓冲瓶吸收剂问题

    需要真空条件的设备一般都要在设备和真空系统之间的管路上串联一个缓冲瓶，大家一般在缓冲瓶内放置何种吸收剂？含水实验一般都是加入硅胶比较常见那么含一些水溶性的溶剂的实验中，缓冲瓶中该用何种吸收剂？比如近期我们实验中用的主要是水和丙酮（2%以下），那么缓冲瓶中的吸收剂该用什么比较合适？以前用过活性炭，但是几次实验后发现有大量的活性炭粉尘进入真空泵腔体，影响真空效果，而且对真空泵内的零部件也磨损很厉害。现在用硅胶，发现一点效果都没有，基本两次实验后，大概抽真空时间不到十个小时，真空泵的腔体内就进入了很多的丙酮。加完泵油的时候，液位在视窗的三分之二高度，两次实验后，液位就超过视窗了。

  • 环氧已烷和二氧六环

    做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰，顶空进样，平衡45分钟阀箱80管路90进样口150，检测器250起始温度35，每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟，哪位大神看看哪不对了，急，

  • 【转帖】缓冲剂及缓冲溶液！

    缓冲剂及缓冲溶液 能抵抗外加的少量酸、碱或稀释而保持本身的 PH 值基本不变的溶液叫做缓冲溶液，用来配制缓冲溶液的试剂又称缓冲剂。 缓冲溶液一般是具有同离子效应的弱酸和弱酸盐或弱碱和弱碱盐组成的。例如：乙酸 - 乙酸钠、氨 - 氯化铵、碳酸氢钠 - 硫酸钠、硼砂 - 硼酸、磷酸二氢钾 - 磷酸氢二钠等都可以配成缓冲溶液，缓冲溶液根据用途不同分成几种。

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