[b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂，本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别，前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法，主要对净化做了分析和比对， 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品，加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液（1:9，V:V），均质1 min 左右（转速10000r/min），打碎样品，使细胞破裂，农药残留析出，再超声15min，4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中，残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次，离心，合并两次提取液，用水定容到50mL，摇晃混合均匀，离心，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液，用1mol/L NaOH调节pH至7，4000 r/min 离心10 min，将全部上清液倒入新离心管中，准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX（3CC）弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化，上样前一次用3mL甲醇，3mL水进行活化。上样后，弃去流出液，控制流速在1 mL/min～2mL/min，使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水，1mL甲醇淋洗填料，用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液于15 mL塑料离心管中，控制流速在1mL/min～2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后，采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1:1，V/V）定容，蜗旋溶解后，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化，敌草快的回收只有10～20%左右，效果不好，因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较，实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水-乙酸（22:77:1，V/V/V）超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中，用5mL氨水-甲醇（5:95，V/V）洗脱，洗脱液经氮气吹干后，用1mL0.1%甲酸：乙腈（20:80，V/V）定容，涡旋溶解，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测，HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高，经过查阅文献，我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化，并收集各个阶段的流出液检测，进行结果比较。提取方法见1.1，三种柱子经甲醇和水预活化后上样，收集上样时的流出液，依次采用水，甲醇淋洗，并且收集每次的淋洗液，抽干后，C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，收集各个净化柱的洗脱液，直接过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[/b] 经过分析比较，我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好，有文献采用C18-MCX联用的方法，因此我们同时比较了C18-MCX联用，MCX的净化效果，观察C18-MCX联用能否提高回收率，两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，洗脱液过滤膜后上机检测，结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果，我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较，同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量，不同柱子对韭菜样品进行净化，提取方法均参照上述1.1，MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析，得出Oasis MCX固相萃取小柱（3CC）对敌草快，百草枯吸附作用较好，具有良好的回收效果，为了验证这个结果，同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测，结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出，使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化，敌草快和百草枯的回收均不高，但这也不排除实验操作及样品基质的影响，为此，我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中，我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好，而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤，个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取，流速十分缓慢，可能对结果有影响，应该过固相萃取柱前再离心一次。此外，洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响，为了验证这些猜测，实验中又采取了新的离子交换柱进行净化，并且收集了各个阶段的流出液检测，之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测，如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18，WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后，敌草快和百草枯均有一定的回收，但是不高。经过重复试验后，发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上，是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用，MCX净化通过结果比较，对于百草枯和敌草快两种农药来说，MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大，本着节约实验耗材的原则，优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时，强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg，这说明在一定的浓度范围内，MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物，排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较，再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好，排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化（土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗，只能用纸擦拭，故会有少许泥土存在，百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效，笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收，土豆胡萝卜没有回收，但基质SP有，故最终做实验试验土豆、胡萝卜）[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用，实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质，同样使用MCX净化柱对其进行净化，得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%，其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量，采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液，将其pH调至7.0左右，离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱，洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高，结果可靠，适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上，是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程，望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]
甘草提取液，同样的条件，在Agilent ZOBAX Eclipse plus C18 和迪马铂金C18上跑出来的图相比，前者就硬是差一个最大的峰----甘草酸，用对照品进样也发现在前者上不出峰，后用100%乙腈冲很久才出来一大堆杂质峰，应该是吸附在柱子上了。请问这2种都是C18的柱子，为什么会有如此大的差别，前者为什么会产生强吸附？谢谢
敌草快（diquat）是1957年由英国首次在世界上开发应用的一种联吡啶类除草剂，其中文商品名为利农，通用名为杀草快、双快，化学名为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐，属于季胺盐类化合物，结构式见图1。敌草快可迅速被绿色植物组织吸收，对植物的脂类合成和叶绿体的双层膜结构具有极强的破坏力，使植物光合作用终止，迅速失水、枯萎死亡，但其传导性差，与土壤接触后很快失去活性。因此，敌草快是一种作用迅速的接触性除草剂和植物脱水剂。由于敌草快具有速效、广谱，在土壤中迅速钝化等优点，所以在果园、田埂、行间、非耕地及免耕地等的快速灭草方面，得以快速推广和应用。敌草快的大鼠经口LD50为231～400 mg/kg，兔经口LD50为101～190 mg/kg，按我国农药毒性分级标准，属中等毒性除草剂。敌草快对哺乳动物毒性大，摄入后对生物体的还原-氧化活性影响很大，对肺、心、肝、肾等都有害。经口摄入敌草快时，初期可引进人及动物口腔、食道等消化系统的糜烂、溃疡，被机体吸收后，对肝脏、肾脏等高血流脏器引起很强的毒性，可致多脏器功能不全，以致引起突然死亡。由于敌草快以季胺盐类形式存在，具有很强的极性，难挥发，因而很少直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定，需先进行衍生化将其转化为挥发性化合物。本测定方法参考文献及标准中敌草快的检测方法，根据敌草快的物理化学性质，用水提取后，利用硼氢化钠将其还原为部分氢化衍生物，从而降低极性，提高挥发度，再用GC-MS进行定性定量分析。该方法具有操作简便，成本低，分析速度快，结果准确可靠等优点。
不知道有没有大侠做杀草强检测方法的！！！我们现在在做这方面的工作，急需液相检测方法！！谢谢！！
大家好： 有没有用液质测定蔬菜中敌草快和百草快的？请我呢使用的什么色谱柱？什么流动相？前处理是怎样使用的什么提取溶剂和净化柱子？ 我们在用气质方法（衍生）测定土豆时，加入硼氢化钠时产生气泡过多无法消除，所以想采用液质方法来做，请大家给予指点，谢谢！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668576_2908983_3.jpg序：自2010年以来，我们已经组织了36期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来， 共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与习习相关联系（站短或者QQ2850501205）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2908983_3.gif草根能力比对之37期： 水中乙腈含量的测定 首先感谢广州市尤瓦化工产品有限公司：为本次活动提供样品。广州市尤瓦化工产品有限公司是一家集研发、生产、全球营销为一体,专业提供进口分析标准品的高科技型企业。第37期草根能力比主要是针对水中乙腈含量的测定样品信息样品名称水检测项水中乙腈含量标准范围环境类检测方法HJ 788-2016《水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》（见附件）提供单位广州市尤瓦化工产品有限公司请下载报名表填写后，发送到指定邮箱 caogenbidui2@163.com。欢迎大家报名参加，检验自己实验室的分析水平。本次活动免费邮寄样品样品。参与人员费用：免费参与人员名额：50份 数量有限哦报名邮件主题：草根能力比对之37期+报名者论坛ID报名时间：即日至2016年7月5日样品发放时间：2016年7月6日结果反馈时间：2016年7月15日止注：报名参与者请添加微信：xyz4077（小叶子），备注：草根比对http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606211351_597546_2908983_3.jpg在本期活动结束后，会将参与者、本期活动的样品提供者及组织者加入本次活动微信群，促进大家的结果交流，同时，还会发放不定金额的拼手气红包，能获得多少，看各自运气啦~~热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2908983_3.gif参加比对注意事项特别说明：1、由于本次活动采取免费邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！报名参加比对提交报告结果的并发原创与大家共享分析过程的，有100积分奖励，最后汇总大家的原创分享，评选出本期活动的优秀者一名，论坛颁发优秀证书及精美礼品。注：所有奖励及惩罚将在活动结束后统一发放。2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，对于报名不报结果的实验室，不予奖励且会扣除100积分给予处罚，希望大家珍惜每次报名的机会。累计三次报名后，未报出结果的版友，将终身不得参与本活动。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品。报名表一定要填写完整正确，组织方会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2016年7月6日，报名后请大家保持手机通畅，方便接收样品。（3）样品收到后请反馈样品已经收到：发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于2016年7月15日前将结果报告单以邮件的形式发送至 （caogenbidui2@163.com）2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多100积分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。对于不报告者浪费比对样品的我们也要扣除100积分。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与习习相关联系（2850501205）草根能力比对组织申请表：往期回顾请点击进入》请大家认真填写电话和手机及所在地址，主要是方便邮寄样品另外报名不要用繁体字，不要发PDF格式的及扫描的，不便于登记。谢谢大家配合我们的工作.报名邮件格式：主题 ：第37期草根比对+论坛ID结果报告邮件格式： 主题： 第37期草根比对结果报告+样品编码
其实，下面这个应用确切说不应该说是“抢先看”了，因为前几天我们在微信中已经分享了。只是论坛上没有这些应用，于是赶紧发布一下，已经看过的，请飘过哈～～根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。
敌草快在不同的存储介质中存在两种构象异构体间的转换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中容易出现双峰现象。其在中性和酸性水溶液中易呈现反式构象，在碱性水溶液和有机试剂中易呈现顺式构象；在体内样品中主要呈现反式异构体。在有机溶剂乙腈中最为稳定，在碱性溶液中，当pH = 12的强碱性环境会使敌草快快速分解，10 d 之后基本无法检出，在 pH = 9 的弱碱性环境中则出现逐渐升高的趋势。存储介质对敌草快浓度的准确测定有着较大的影响。
最近在做5009.221-2008敌草快，用气质上机，1.00ug/L响应才1000多，0.10ug/L的快出不来了，请高人指点下，还有就是敌草快的衍生产物是什么
10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）千层峰（注册ID：jxyan）馨语（注册ID：huangdm）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702281511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702281511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天南星中草酸钙针晶的含量测定方法：HPLC基质：药品应用编号：102945化合物：草酸钙针晶固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99603) 流动相: 0. 5% KH2PO4 -H3PO4水溶液( pH 2.3) 流速: 0.7 mL/min 柱温: 25 ℃ 进样量: 10 μL 检测器: UV 210 nm文章出处：中国实验方剂学杂志 2010, 16(11):30-31关键字：天南星, HPLC, 草酸钙针晶, Diamonsil C18, 钻石二代, 含量测定谱图：摘要：目的:建立天南星中的草酸钙针晶的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.5%KH2PO4-H3PO4水溶液(pH 2.3),流速0.7 L.min-1;检测波长210 nm;柱温28℃。结果:草酸在0.06～1.20μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为100.89%(n=5),RSD为1.07%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于天南星草酸钙针晶定量研究。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/107-5.JPG
10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）vm88（注册ID：v2826867）yifan1117（注册ID：yifan1117）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================百草枯和敌草快的测定方法：SPE基质：水果蔬菜应用编号：103130化合物：百草枯 敌草快固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：取样品(干海菜)0.1 g，加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加热16h，趁热过滤，用10 ml纯水清洗滤饼，合并滤液做为样品溶液。SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203 ）(1)活 化：依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。(2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗：依次用3 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去。(4)洗 脱：用3 mL 1 M氯化铵（甲醇：水=1：1）溶液洗脱，流出液收集，定容至3ml后检测。色谱条件色谱柱：Spursil C18 250×4.6 mm ID，5 μm （Cat.# 82006） 流动相：A : B=9 : 1 A：0.05%辛烷磺酸钠、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B：水 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 258 nm（百草枯）、307 nm（敌草快） 柱 温：30 ℃ 进样量：20μL文章出处：天津应用实验室关键字：百草枯、敌草快、SPE、HPLC、ProElut PXC、Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(155).PNG
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有哪位大侠做过粮油中敌草快对草快的检测？我前一段时间刚做过，用的是商检的标准SN0293-1993,，氮磷检测器，DB1701柱，可是响应特别差，根本达不到标准的检出限，现在有没有更好的方法做这两种物质？
在用5009.134的标准做禾草敌标准中说禾草敌响应和含硫浓度的平方成正比，想请问的是，在做校正曲线的时候，应该选择的校正曲线类型是哪个呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。
央视财经记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。经过工作人员初步检测，8份样品中全部都检测出了百菌清这种农药。含量最高的是在新发地购买的4号草莓样品。含量最低的是在昌平采摘园购买的7号样品。那这些残留的百菌清农药符合国家标准吗？专家说：咱们国家的病害有20多种，果农会在生产过程中或多或少的使用农药，但是经过检测，杀菌类的就检测出了百菌清，但是很少。国家的残留限量一般是在1mg／kg这样一个范围内就是在国标以下的。尽管此次检测中检测出了百菌清这种农药。但即使残留最高的4号样品，检出结果仅为国家标准的百分之一左右。最低的7号样品，检出结果更是仅为国家标准的千分之五左右，结果让人颇感欣慰。实验人员继续进行进一步检测后，又检测出了另一种农药乙草胺，同样是8份样品中全部都有。含量最高的是在新发地购买的1号草莓样品。含量最低的同样是在新发地购买的3号样品。那乙草胺这种农药又是否符合国家标准呢？乙草胺是除草剂，它主要在大田作物里面。玉米、豆子、土豆，也可以在油菜里面登记使用。目前国家没有登记草莓的残留标准，也就是说在草莓上不能使用。如果参照欧盟标准0.05毫克每公斤，那这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。乙草胺究竟是怎样的一种农药呢？一旦过量会对身体造成哪些伤害呢？专家说：在美国已经把乙草胺列为b－2类致癌物，如果长期食用这个乙草胺，累积量比较多的那种，乙草胺残留的农药，可能会有它的代谢物的中毒。比如醌亚胺类代谢物的中毒，可能就有致癌性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271048_543564_1623180_3.jpg
10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）馨语（注册ID：huangdm）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)20071940xu（注册ID：20071940xu）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精恶唑禾草灵水乳剂方法：HPLC基质：药品应用编号：103035化合物：恶唑禾草灵 解草唑固定相：Platisil Silica色谱柱/前处理小柱：Platisil Silica 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：试样溶液：称取含恶唑禾草灵0.05 g的试样，置于100 mL容量瓶中，加入80 mL流动相，在超声波中振荡5 min使其溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。色谱条件：流动相：正己烷：异丙醇=90:10（V/V） 流速：0.8 mL/min 柱温：30 ℃ 检测器：UV 230 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：恶唑禾草灵，解草唑谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/12(30).PNG图例：1-恶唑禾草灵 2-解草唑
大家好： 我用液质来测定百草枯和敌草快，但是标准品不成线性，是什么原因？请大家指点一下，谢谢！
描述：在GBT 5009.221-2008（粮谷中敌草快残留量的测定，GCMS法）中，给出的敌草快二溴盐的CAS号为 6385-62-2；而在SNT0293-2014（出口植源性食品中敌草快和百草枯残留量的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS）中，给出的敌草快二溴盐标准品的CAS号为 85-00-7。问题：请问大佬为什么会有这种情况出新？难道我买的6385-62-2只能给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用来测粮谷么？做其他食物还要重新买？ 0.O[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901191513228923_3272_3456131_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901191513161419_477_3456131_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
今天做扑草净标液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，条件如下标品购买自 德国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件:柱溫200 气化室230 FID 230内标：三唑酮溶剂：三氯甲烷柱子：OV-1701出峰情况：溶剂峰先出、扑草净后出、接着就是一个不知道名字的峰、最后就是三唑酮的峰，位置峰在GCMS图谱里查出是扑灭净。这个问题困扰了很久，原来用国产标品做的时候就是这个情况，总是在扑草净旁边多出一个峰，以为是标准品有问题，现在标准品应该没问题了，怎么还是出现同样的问题呢？各位老师做过的能不能给点意见，太困扰了！我需不需要换柱子，WAX的强极性柱？急等回信了！多谢！
有没有人做过3-氨基-1,2,4-三氮唑（ATA、杀草强）液相检测的呀！！本人求助此物质的检测方法……………………谢谢分享
敌草隆FAO标准，共享
“那些坚强美丽的野草们，还未来得及迎来它们最美丽的时刻，就被园林工人们一棵棵拔除。伴随着它们的消失，是大面积的黄土裸露着……”环保组织自然大学前日通过网络，发布了给北京市公园管理中心的公开信，呼吁不要拔除野草，同时反对城市铺设大面积单一草皮，破坏生态及生物多样性。北京市公园管理中心昨日就此回复，在绿地建设与养护管理过程中，种植抗逆性较强的乡土植物品种，市属公园野生地被、缀花草地达到了绿地面积的80%以上。呼吁：野草没必要“除之后快”“一年一度的‘除草季’在5月再一次开启，这是一场冰冷的拔草比赛”，这封信署名为“一群向往生态北京的专家和志愿者”的公开信称，野草因影响“市容”和“美观”被拔除，然后种上高价的园林花卉或者铺上单一的草皮。对此公开信指出，大部分园艺花卉娇贵、耗水、易感病虫害，其抗旱性、抗寒性、耐热性和抗病虫害能力，均非本土野草的对手。公开信恳请对野草手下留情同时质疑，铺设大面积单一草皮，不仅破坏生态，使生物多样性日趋消失，为了维护景观效果使用大量的除草剂和化肥，对土壤和地下水造成不可逆转的污染。“覆盖地面的野草，理应被好好地保护下来，实在没必要除之而后快”，公开信认为，野草发挥着防尘、吸纳雨水、增持地下水量、防涝、保持水土、增加城市生物多样性的生态功能，自然生长的野花野草如果长得太高，可以适当修剪并进行人工调整和规划。回应：用本土植物打造天然野趣北京市公园管理中心昨天表示，市属公园按照自然资源和社会资源循环与合理利用的原则，在绿地建设与养护管理过程中按照功能进行分区域管理。近5年来，通过培育、筛选、种植抗逆性较强的乡土植物品种，市属公园野生地被、缀花草地达到了绿地面积的80%以上。其中，蛇葡萄、胡枝子、锦鸡儿、野生绣线菊等京郊本土的灌木，与荚果蕨、华北鳞毛蕨、野生鸢尾等缀花地被重新回到人们视线中，形成“林下繁花”的天然野趣。
百草枯 敌草快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms分析时，用什么色谱柱和流动相？我用HILick怎么也不出峰
关于敌草快气质的资料比较少，这个农药比较难做，所以想问问有没有谁之前做过，传授一下经验
最近按照国标方法（GB/T5009.221-2008）在做敌草快的测定发现国标的方法及其繁琐对标准品进行了前处理之后上机之后已经读数很不稳定了查找文献也没找到有合适的改进的方法在这里请教下高手有没有更好更简便的敌草快的前处理方法呢？另外，我查到有个文献是检测敌草快原药溶液中2，2‘-联吡啶的含量，现在另一个疑问就是：是否我们前处理那么繁琐最终就是为了将这个2，2’-联吡啶提取出来上机检验？如果确定最终只是需要检验这个成分，那我直接买这个成分的标样就行了，现在就是不清楚这个，望指教谢谢！！
请问GB/T 5009.221-2008标准叫敌草快的残留量的测定，标准中叫我们买的标准品是敌草快二溴盐，叫我们配的标准溶液又叫敌草快，请问配制标液时是否需要扣掉两个溴的分子量呢？国内或国际上监控的敌草快到底是敌草快是含溴离子的还是不含溴离子的呢？
[align=center][b]植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定[/b][/align][align=center][b]液相色谱-质谱/质谱法[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]1 范围[/b][/align][align=left]本方法规定了植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本方法适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留量的测定和确证。质谱条件：参见附录A，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B，精密度见附录C。[/align][align=left][b]2 原理[/b][/align][align=left]试样中百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。[/align][align=left][b]3 试剂和材料[/b][/align][align=left]除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。[/align][align=left]3.1 试剂[/align][align=left]3.1.1 乙腈：色谱纯。[/align][align=left]3.1.2甲醇：色谱纯。[/align][align=left]3.1.3甲酸：色谱纯。[/align][align=left]3.1.4 盐酸[/align][align=left]3.1.5 氢氧化钠[/align][align=left]3.1.6 盐酸溶液（0.1mol/L）：移取9ml盐酸，用水定容至1L。[/align][align=left]3.1.7 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100ml。[/align][align=left]3.1.8 甲酸溶液（0.1%）：移取1.0ml甲酸，用水稀释，并定容至1L。[/align][align=left]3.1.9 乙腈-0.1%甲酸溶液（1+1，体积比）：量取50ml乙腈，加入50ml0.1%甲酸溶液（3.1.8），混匀。[/align][align=left]3.1.10 乙腈-水-甲酸溶液（88+10+2，体积比）：量取88ml乙腈、10ml水和2ml甲酸，混匀。[/align][align=left]3.1.11甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（1+9，体积比）：量取900ml0.1mol/L盐酸溶液（3.1.6），加入100ml甲醇，混匀。[/align][align=left]3.2材料[/align][align=left]3.2.1 Oasis WCX固相萃取(SPE)柱：60mg,3ml或性能相当者，使用前依次用1ml甲醇、1ml水活化。[/align][align=left]3.2.2 微孔滤膜：0.22 um,有机系。[/align][align=left]3.3 方法溶液[/align][align=left]3.3.1 方法储备溶液[/align][align=left][b] [/b]敌草快二溴盐方法物质：C12H12Br2N2，CAS号85-00-7，纯度大于或等于99.0%。[/align][align=left]百草枯二氯盐方法物质：C12H14Cl2N2，CAS号1910-42-5,纯度大于或等于99.0%。[/align]分别将准确称取适量的每种方法物质，用0.1mol/L盐酸溶液配制成浓度为1000ug/mL的方法储备液，0-4冰箱中保存，有效期为6个月。[align=left]3.3.2 混合方法工作溶液[/align]3.3.2.1分别准确移取一定体积的每种方法储备液，根据需要用乙腈-0.1%甲酸溶液（3.1.9）稀释成适用浓度的混合方法工作溶液，0-4冰箱中保存，有效期为1个月。[align=left]3.3.2.2将1000ug/mL的方法储备溶液稀释成0.2ug/mL。[/align][align=left]3.3.2.3将0.2ug/mL的混合方法溶液分别移取1mL、2mL、4mL、5mL至4个10mL的容量瓶中，浓度依次为0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.10 ug/mL、。[/align][align=left]3.3.2.4方法混合溶液在0-4冰箱可保存一个月。[/align][align=left]3.3.3基质混合方法工作溶液[/align][align=left]基质混合方法工作溶液是将上述0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL的混合表准溶液分别移取0.5mL至5个棕色进样瓶中，再分别移取0.5mL样品空白基质提取液加入其中。最终五个点的浓度为0.01 ug/mL、0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1ug/mL。基质混合方法工作溶液应现配现用。[/align][align=left][b]4仪器[/b][/align][align=left]4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）源。[/align][align=left]4.2固相萃取装置。[/align][align=left]4.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。[/align][align=left]4.4均质器。[/align][align=left]4.5氮吹仪[/align][align=left]4.6离心机：4000r/min。[/align][align=left]4.7高速离心机：转速不低于10000r/min 。[/align][align=left]4.8pH计。[/align][align=left]4.9涡旋混合器。[/align][align=left]4.10具塞离心管：50ml。[/align][align=left]4.11容量瓶：50ml。[/align][align=left]4.12移液管：10ml。[/align][align=left]4.13刻度离心管：15ml。[/align][align=left][b]5试样的制备与保存[/b][/align][align=left]5.1试样的制备[/align][align=left]5.1.1 粮谷、豆类、棉籽和干木耳[/align][align=left]取代表性样品500g,取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。[/align][align=left]5.1.2 水果、蔬菜类[/align][align=left]去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），取水可食部分约500g，将其可食部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份做为试样，分装如洁净的盛样袋内，密闭，表明标记。[/align][align=left]5.2试样的保存[/align][align=left]粮谷、豆类、棉籽和干木耳试样可于0~4保存，水果、蔬菜类试样于-18冷冻保存，在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。[/align][align=left][b]6 测定步骤[/b][/align][align=left]6.1 提取[/align][align=left]称取约5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加入25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（3.1.11），均质提取1min，4000r/min离心5min,取上层提取液至50ml容量瓶中，残留物再用20ml甲醇-0.1mol/L盐酸溶液重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至刻度。准确移取10ml提取液，用1mol/L氢氧化钠溶液（3.1.7）调节pH值至7.0±0.1，并10000r/min离心5min，待净化。[/align][align=left]6.2净化[/align][align=left] 将上述待净化液全部转移至经过预活化的Oasis WCX固相萃取柱中，控制流速在1ml/min-2ml/min，弃去流出液。依次用1ml水、1ml甲醇淋洗净化柱，最后用2ml乙腈-水-甲酸溶液洗脱，控制流速在1ml/min-2ml/min，收集洗脱液于15ml刻度离心管中，洗脱液经45氮吹仪吹干后，用1.0ml乙腈-0.1%甲酸溶液振荡溶解残渣，过0.22um滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。[/align][align=left]6.3测定[/align][align=left]6.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件[/align][align=left] 液相色谱-质谱/质谱条件如下：[/align][align=left]a) 色谱柱：Hilic柱，100mm，粒度1.7um，或相当者。[/align][align=left]b) 流动相：[/align][align=left] A：乙腈，B：0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序见表1.[/align][align=left] [b] 表1 梯度洗脱程序表[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]时间[/align] [align=center]min[/align] [/td][td] [align=center]流动相A[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]流动相B[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][/table][align=left]c) 流速：0.25ml/min。[/align][align=left]d) 柱温：30。[/align][align=left]e) 进样量：5[color=black]μL。[/color][/align][align=left]f)质谱条件：参见附录A。[/align][align=left]6.3.2 液相色谱-质谱/质谱检测 [/align]根据样液中被测物含量，选定浓度相近的方法工作溶液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的混合方法工作溶液，对方法工作溶液等体积参插进样测定，方法工作溶液和待测样液中百草枯和敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。6.3.3 液相色谱-质谱/质谱确证 如果样液与方法工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于2.5%，所选择离子的丰度比与方法品对应的离子丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表2）.则可判断样品中存在相应的被测物。在6.3.1条件下，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B。 [b]表2 使用定性液相色谱-质谱时相对离子丰度比最大允许偏差[/b] [table][tr][td] [align=center]相对离子丰度/%[/align] [/td][td] [align=center]＞50[/align] [/td][td] [align=center]＞20-50[/align] [/td][td] [align=center]＞10-20[/align] [/td][td] [align=center]≤10[/align] [/td][/tr][tr][td]允许的相对偏差/%[/td][td] [align=center]±20[/align] [/td][td] [align=center]±25[/align] [/td][td] [align=center]±30[/align] [/td][td] [align=center]±50[/align] [/td][/tr][/table]6.4 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。[b]7 结果计算和表述[/b]用色谱数据处理软件中的外标法或者按式（1）计算试样中药物的残留量：[align=center]X= ……………………………………（1）[/align]X——试样中药物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——方法工作液中药物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） A——样液中被测药物的峰面积 V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；A[sub]s[/sub]——农药方法溶液中被测农药的峰面积；m——样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果扣除空白值。[b]8 测定低限、精密度和回收率[/b]8.1 测定低限本方法对水果、蔬菜类、粮谷和豆类中农药残留量的测定低限均为0.01mg/kg。8.2精密度本方法精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本方法方法的精密度数据参加附录C。8.3 回收率采用本方法对大米基质进行添加回收率试验，敌草快的添加水平和回收率见表3。[align=left][b] [/b][table=834][tr][td=1,2] [align=center][color=black]序号[/color][/align] [/td][td=1,2] [align=center][color=black]中文名[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]加标量/(mg/kg)[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]平均回收率/%[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]相对方法偏差RSD/%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]敌草快[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]105.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]87.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]86.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10.80%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.45%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.17%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]百草枯[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]88.6%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.76%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.35%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.01%[/color][/align] [/td][/tr][/table][b][/b][/align][align=center][b]表3 敌草快、百草枯在大米基质中添加回收率[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]附录A[/b][/align][align=center][b]质谱条件和多反应监测条件[/b][/align][b] 表A.1质谱条件 [/b] [table][tr][td] [align=center]电离方式[/align] [/td][td] [align=center]ESI+[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]毛细管电压[/align] [/td][td] [align=center]3.0kV[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]源温度[/align] [/td][td] [align=center]110℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气温度[/align] [/td][td] [align=center]350℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气流速[/align] [/td][td] [align=center]50L/h[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]鞘气温度[/align] [/td][td] [align=center]250℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碰撞电压[/align] [/td][td] [align=center]100V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]监测模式[/align] [/td][td] [align=center]多反应监测[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b] [/b][align=center][b]表A.2 多反应监测条件[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间[/align] [align=center]s[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [align=center]eV[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]156.9*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]129.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]77.2*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]154.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]26[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] 注：加“*”的离子用于定量。[/td][/tr][/table][align=center][b]附录B[/b][/align][align=center][b]方法物质色谱图[/b][/align][align=center][b]图B敌草快、百草枯液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图[/b][/align] [table][tr][td=1,1,142][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133247293_7739_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133330722_9172_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][b]附录C[/b][/align][align=center][b]敌草快、百草枯精密度数据表[/b][/align] [table=705][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名[/align] [/td][td=6,1] [align=center]含量/ug/ml[/align] [/td][td] [align=center]相对方法偏差RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]0.0197[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0192[/align] [/td][td] [align=center]0.0201[/align] [/td][td] [align=center]0.0203[/align] [/td][td] [align=center]2.12%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]0.0794[/align] [/td][td] [align=center]0.0782[/align] [/td][td] [align=center]0.0786[/align] [/td][td] [align=center]0.0781[/align] [/td][td] [align=center]0.0770[/align] [/td][td] [align=center]0.0768[/align] [/td][td] [align=center]1.29%[/align] [/td][/tr][/table]
gc-2010检测禾草敌和稻瘟灵该用FPD还是ECD，我用FPD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟10℃升到250℃保留6分钟，检测器温度260℃，但是小点0.05 0.1 0.2ug/ml的点不出峰，5ug/ml出峰。换ECD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟6℃升到270℃保留6分钟，检测器温度300℃,稻瘟灵出峰，禾草敌不出峰。想问下我哪地方有问题，有哪位老师做过这两个么，指点一下，谢谢！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604120746_590015_1702689_3.jpg是定量的，不能调抽样量，这个不是槽点知道吸样时要什么手型吗？你看上面这图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604120750_590016_1702689_3.jpg这是把枪头打掉如果不按照图一来吸样，很容易就把枪头碰掉了
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