氧杂噻嗪

近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

各位：干样（茶叶）做噻嗪酮检验能不能不用分液漏斗，好麻烦，我们买的分液漏斗老是漏，不准．[em63] [em04]

谁能提供一下菠菜中噻虫胺（可尼丁）和噻虫嗪的方法啊？？另外日本方法中有个 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱是SCX柱吗？？在哪里能买得到！恳请各位大侠帮忙啊

各位老师，氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？打算按23200.8用gcms做这两项，20ppm单标scan有出峰，但是谱库检索名字对不上，而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：甲醇[/font]+水=70+30，进样10微升，流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右（试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂，噻虫嗪含量20%左右）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用甲醇溶解，于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样，色谱条件什么都一样，标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min，用之前都会颠倒容量瓶使其混匀，今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大，变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1，每天跟每天的变化也没有规律，不会说一直在降低或一直在升高，而是完全没有规律可寻，但是每天的结果重复性还可以，在3%左右；同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]

进样管堵塞咋办

有谁知道以下国家和地区（中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚）对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊？谢谢啊

查看了国标中粮食蔬菜噻嗪酮残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB5009.184-2003，此方法中色谱柱条件是使用玻璃柱，柱温235度，检测器270度，进样口270度。请问如果使用DB-17的毛细管柱，检测时色谱条件该如何设定？谢谢！

我用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测噻嗪酮，0.1ppm标准品出峰面积才8000多，还是新仪器。别人旧仪器出峰都15000，大家出峰面积多少啊？都是HP-5柱

[color=#454545]安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪sim模式监测噻虫嗪标样为何出现双峰？[/color]

安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪sim模式监测噻虫嗪标样为何出现双峰？

噻虫嗪可以用荧光检测器检测吗？没查到相关资料，都是紫外检测器做的。

国标方法用的是ECD检测器，但噻嗪酮分子结构里没有卤素啊，疑惑中。。。不知用FPD检测器能不能做，用哪种滤光片呢？

进样管堵塞咋处理

近日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂噻虫嗪的许可限量。根据这项规定，以下作物内/表噻虫嗪(Thiamethoxam)及其代谢物 (按噻虫嗪化学当量计算)的混合残留许可限量分别为：鳄梨：0.40 ppm；矮浆果亚组13-07G，越橘除外：0.30 ppm； 唐棣属植物亚组13-07B，蓝靛果及梅、矮灌木除外：0.20 ppm；蔓越霉亚组13-07A：0.35 ppm；蛋黄果：0.40 ppm；小果实、攀藤植物亚组13-07F，猕猴桃除外：0.20 ppm；芒果：0.40 ppm；番木瓜：0.40 ppm；人心果：0.40 ppm；黑柿：0.40 ppm；曼密果：0.40 ppm；星苹果： 0.40 ppm； 根茎植物亚组1A ：0.05 ppm；rice，稻谷：0.02 ppm。 此外，美环保署还计划制定杀虫剂多杀菌素的许可限量，规定以下作物内或其表面上两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A； CAS#131929-60-7)及Spinosyn D (Factor D； CAS#131929-63-0)组成的多杀菌素(Spinosad)的残留许可限量分别为：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月28日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide) benzoic acid, 3-methoxy-2-methyl-,2-(3,5-dimethylbenzoyl)-2-(1,1-dimethy-lethyl) hydrazide个体残留许可限量；柑橘果10组及区域注册的柑橘油：100 ppm； 干豌豆种：2.5 ppm； 石榴：0.6 ppm； 爆米花玉米豆：0.05 ppm； 及爆米花玉米杆：125 ppm。 本最终法规规定了以下植物品上的嘧啶肟草醚(Saflufenacil)，包括其代谢物和降解物残留限量：植物品: 杏壳: 0.10 ppm； 轧棉副产品: 0.10 ppm； 未去纤维棉籽：0.03 ppm；柑橘果10组：0.03 ppm； 梨果11组：0.03 ppm； 核果12组：0.03 ppm； 粮谷牲畜饲料、草料及草杆16组：0.10 ppm； 粮谷15这组：0.03 ppm； 葡萄：0.03 ppm； 坚果14组：0.03 ppm；开心果：0.03 ppm； 葵花子：1.0 ppm； 豆叶类植物7组：0.10 ppm； 及豆叶类植物6组：0.03 ppm； 及畜产品：牛脂肪：0.01 ppm； 牛肝：0.80 ppm； 牛肉：0.01 ppm； 肝除外的牛肉副产品：0.02 ppm； 山羊脂肪：0.01 ppm； 山羊肝：0.80 ppm； 山羊肉：0.01 ppm； 肝除外的山羊肉副产品：0.02 ppm； 猪脂肪：0.01 ppm； 猪肝：0.80 ppm； 猪肉：0.01 ppm； 肝除外的猪肉副产品：0.02 ppm； 马脂肪：0.01 ppm； 马肝：0.80 ppm； 马肉：0.01 ppm； 肝除外的马肉副产品：0.02 ppm； 乳：0.01 ppm； 绵羊脂肪：0.01 ppm； 绵羊肝：0.80 ppm； 绵羊肉：0.01ppm； 及肝除外的绵羊肉副产品：0.02 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂代森锰锌、代森锰、代联森及福美双的限量措施。 美国环保署拟撤消杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)及代森锰(Maneb)的某些许可限量。另外，EPA还拟修改杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)、代联森(Metiram)及福美双(Thiram)的某些许可限量。此外，EPA拟新制定杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)及代联森(Metiram)的许可限量。通知内含一份完整的限量/商品组合成分名单。（综合国家食品安全信息中心、中国技术性贸易措施网相关信息）

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174577]GB 23556-2009 20%噻嗪酮乳油[/url]

小弟用GC-NPD做噻嗪酮时，发现一运行方法是铷珠电压就降下去，把铷珠电压开起来运行方法时他又掉下去，运行条件都是按国标的设置去设置的，是神马原因，求大神指点。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

各位大侠：请问谁有《粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》，共享一下。谢谢了！！！[em61]

请教各位老师，准备开展茶叶中农残检测，其中的噻嗪酮成分可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD做吗？请教一下具体的前处理方法和仪器条件（仪器是安捷伦6890N），谢谢您

用23200.8做这两种农药。只过了氨基柱，但是回收率奇惨。第一次做用40多度氮吹的。0.05ug/mL噻虫嗪回收率还有70多。这次30多度吹，结果都只有30多。看了两个农药的介绍。发现都说，不要和碱性药物混用。论坛里有老师说，用日本一齐法这两个回收率的挺好的。是不是因为一齐法，加了缓冲剂的缘故啊？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174576]GB 23555-2009 25%噻嗪酮可湿性粉剂[/url]

GBT 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法

氟噻草胺（flufenacet）是由拜耳于1998年首次推出的，氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱，可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物，防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前，氟噻草胺主要用作土壤处理剂，芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记，近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂，如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配，并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势，2012年的全球销售额为1.79亿美元，2013年为1.55亿美元，到2014年销售额为1.50亿美元。目前，氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右，全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I，数据保护要到2018年才到期，这也意味着在2019年之前，在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺，其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年，拜耳取得了几个临时登记，氟噻草胺在中国首次正式亮相，国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期，但其工艺专利仍处于有效期内。此外，氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤，其中一些工艺需要特殊的操作，涉及到技术、安全、环保等问题，这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。

[font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量，建立了固相萃取（SPE）-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）联用的测定方法。首先，将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后，通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化；然后，用10 mL纯甲醇进行洗脱提取，氮吹至近干，用1 mL甲醇定容；最后，采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]（4.6 mm×250 mm, 5μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱，检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明：氢氯噻嗪质量浓度为0.1～50.0μg/L时，待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系，线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定，平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便，具有较高的精密度，检出浓度低，采用的流动相配制简单，对环境污染小，可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]