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硼烷吡啶

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硼烷吡啶相关的资讯

  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf
  • 江西省生态环境厅公开征求《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》等五项地方生态环境标准意见
    各有关单位:根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》(赣市监标函〔2023〕20号)要求,我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”(http://sthjt.jiangxi.gov.cn)栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:邓 磊、刘燕红;电 话:0791-86866660、0791-86866791;邮 箱:Fenzc2023@163.com。附件:1.生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法(征求意见稿)10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》(征求意见稿)》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日(此件主动公开)
  • 江西省市场监督管理局发布《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》等6项江西省地方标准征求意见稿
    各有关单位及专家:《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿,欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅,并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人:高汉、胡昭君、刘磊联系电话:0791-85773380 电子邮箱:jxbzhy@126.com起草单位联系人:罗木根联系电话:18507000681地址:江西省标准技术审评中心,南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件:附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表
  • 德国PlasmaChem推出无毒量子点等新纳米材料
    纳米材料著名供应商-德国PlasmaChem公司最近推出了一系列新产品:1. ZnCdSeS 复合量子点,低镉,疏水复合量子点是最新一代低镉、高发光半导体纳米晶,稳定性及与复合物的相容性有了较大的提高。表面用疏水性有机分子修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。直径约6 nm。干粉包装 2. Zn-Cu-In-S/ZnS 量子点, 无镉, 疏水无毒发光量子点 Zn-Cd-In-S / ZnS (核/壳) ,表面经过疏水有机配体修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。不溶于水、乙醇和醚。发射峰宽度(FWHM)约100 nm。大斯托克跃迁(约120 nm),典型量子产量40-70%。颗粒直径约4-5 nm。干粉包装。 3. ZnO 量子点, 干粉, 亲水性无毒ZnO 纳米晶体掺入镁,很容易分散于水中。表面用 -OH and -COOH 修饰。发光峰宽最大激发 320-370 nm. 颗粒大小: 2-3 nm 4. 石墨烯-纳米片,干粉厚度: 1-4 nm颗粒大小: 最大2 &mu m比表面积: 700-800 m² /g纯度: 91 at.%. 其他元素: O 7 at.% N 2 at.% 5. 氮化硼, 六方体BN 纳米粉颗粒分布范围: 100-1000 nm平均颗粒大小: 500± 100 nm比表面积: 23± 3 m2/g纯度: 98,5% 氮含量 55%控制杂质 %: O 1 C 0,1 B2O3 0,1 欢迎联络:北京安唯安实验设备有限公司Beijing AnWeiAn Lab Equipment Co.,Ltd地址:中国北京市海淀区昆明湖南路9号云航大厦4029室邮编:100195电话:+86 10 88132032传真:+86 10 82386759E-mail: info(at)al-tt.com网址: www.al-tt.com 德国PlasmaChem纳米材料中国独家代理商-----碳纳米管、富勒烯、纳米金刚石、纳米石墨、纳米金属、纳米陶瓷、纳米线、量子点、纳米配体、自组装聚甘氨酸。。。。 全部电子版PlasmaChem纳米材料目录:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • 大连化物所实现半导体光催化硼化反应
    近日,大连化学物理研究所精细化工研究室有机硼化学与绿色氧化创新特区研究组(02T6组)戴文研究员团队在多相光催化硼化方面取得新进展。团队选用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂,利用光生电子—空穴的协同氧化还原作用,通过选择性硼化反应,实现了烯烃、炔烃、亚胺以及芳(杂)环的高值转化,合成了硼氢化和硼取代产物。氮杂环卡宾硼烷(NHC-BH3)由于其化学性质稳定且制备方法简单,近年来作为一种新型硼源,被应用于自由基硼化反应中。然而,大量有害的自由基引发剂或昂贵且无法回收的均相光催化剂的使用仍然阻碍其广泛应用。因此,发展一种通用、廉价且可循环的催化体系对NHC-BH3参与的自由基硼化反应的发展具有重要意义。在上述研究背景下,戴文团队发展了一种简单、高效的多相光催化体系。该体系利用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂,NHC-BH3为硼源,在室温光照的条件下,实现了多种烯烃、炔烃、亚胺、芳(杂)环以及生物活性分子的选择性硼化反应。由于该转化过程充分利用了光生电子—空穴对,从而避免了牺牲剂的使用。进一步研究发现,该催化体系不仅能够实现克级规模放大,且催化剂多次循环后依旧保持稳定的收率,同时,该催化体系作为一个可循环的通用平台,回收后的催化剂仍可继续催化不同种类底物的硼化反应,这些结果可为以NHC-BH3为硼源的自由基硼化反应的发展提供新思路。此外,该工作还对所得到的有机硼化物进行了衍生化,合成了含有羟基,硼酸酯和二氟硼烷反应活性位点的合成砌块。  戴文团队一直致力于多相催化大宗化学品(烯烃、炔烃、有机硫化物和醇等)的高附加值转化并取得了一系列研究成果:在前期的工作中,分别发展了钴基氮掺杂介孔碳催化醇的氧化酯化制备酯(Angew. Chem. Int. Ed.,2020)、廉价锰氧化物催化醇的氧化氨化制备酰胺和腈(Chem,2022)、铁单原子纳米酶催化酮的氧化氨化制备腈(Science Advances,2022)、锰氧化物催化不饱和碳氢资源的氧化氨化制备酰胺和腈(JACS Au,2023)、钴纳米颗粒和钴单原子协同催化有机硫化物制备酰胺和腈(Nat. Commun., 2023)。  相关研究成果以“Facile Borylation of Alkenes, Alkynes, Imines, Arenes and Heteroarenes with N-Heterocyclic Carbene-Boranes and a Heterogeneous Semiconductor Photocatalyst”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上,并被选为热点文章(Hot Paper)。该工作的共同第一作者是大连化学物理研究所02T6组博士后谢复开和科研助理毛展。上述工作得到了辽宁省优秀青年基金的资助。
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 眉山市彭山区中医医院450.00万元采购核酸提取仪,PCR,大分子作用仪
    基本信息 关键内容: 核酸提取仪,PCR,大分子作用仪 开标时间: null 采购金额: 450.00万元 采购单位: 眉山市彭山区中医医院 采购联系人: 刘先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 四川勤能建设项目管理有限公司 代理联系人: 吴女士 代理联系方式: 立即查看 详细信息 眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目需求论证公示 四川省-眉山市-彭山区 状态:预告 更新时间: 2021-09-18 招标文件: 附件1 眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目需求论证公示 2021-09-18 16:29 各潜在政府采购供应商单位、各人: 眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目拟采用公开招标方式采购。为保证采购需求科学合理、符合实际,严禁豪华、重复、无用采购发生,根据《财政部关于进一步加强政府采购需求和履约验收管理的指导意见》的通知(财库[2016]205号)文件的规定,于2021年09月18日组织专家对该项目进行了采购需求论证。现将此事项向潜在的政府采购供应商和社会公众广泛征求意见,有关情况公示如下: 一、采 购 人:眉山市彭山区中医医院 二、采购代理机构:四川勤能建设项目管理有限公司 三、项目名称:眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目 四、采购预算:450万元,最高限价:450万元。 五、采购方式:公开招标 六、论证事项包括以下内容: (一)是否属于政府采购政策扶持范围; (二)采购数量、采购标的的功能标准、性能标准、材质标准、安全标准、服务标准以及是否有法律法规规定的强制性标准; (三)拟采用的采购方式、评审方法和评审标准; (四)拟确定的供应商参加采购活动的资格条件; (五)政府采购项目的实质性要求,政府采购项目履约时间和方式、验收方法和标准及其他合同实质性条款; (六)其他需要论证的事项。 七、专家组论证意见:详见附件。 各潜在供应商、单位及个人对公示内容及论证意见有异议的,应于需求论证公示发布之日起3个工作日内(发布当天不计算),以书面形式(包括异议具体内容、事实,供应商名称及联系人姓名和联系人方式等),将异议情况反馈至采购人或采购代理机构。 采购人:眉山市彭山区中医医院 联系地址:四川省眉山市彭山区凤鸣大道三段1038号 联系人:刘先生 联系电话:028-37628519 采购代理机构:四川勤能建设项目管理有限公司 联系地址:四川省眉山市彭山区前程路与彭祖新城大道交叉口-龙门新苑一组团B70号 联系人:吴女士 联系电话:15082352574 附件: × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:核酸提取仪,PCR,大分子作用仪 开标时间:null 预算金额:450.00万元 采购单位:眉山市彭山区中医医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:四川勤能建设项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目需求论证公示 四川省-眉山市-彭山区 状态:预告 更新时间: 2021-09-18 招标文件: 附件1 眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目需求论证公示 2021-09-18 16:29 各潜在政府采购供应商单位、各人: 眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目拟采用公开招标方式采购。为保证采购需求科学合理、符合实际,严禁豪华、重复、无用采购发生,根据《财政部关于进一步加强政府采购需求和履约验收管理的指导意见》的通知(财库[2016]205号)文件的规定,于2021年09月18日组织专家对该项目进行了采购需求论证。现将此事项向潜在的政府采购供应商和社会公众广泛征求意见,有关情况公示如下: 一、采 购 人:眉山市彭山区中医医院 二、采购代理机构:四川勤能建设项目管理有限公司 三、项目名称:眉山市彭山区中医医院医疗设备(PCR扩增仪、核酸提取仪、移动PCR方舱实验室、生物安全采样工作站)采购项目 四、采购预算:450万元,最高限价:450万元。 五、采购方式:公开招标 六、论证事项包括以下内容: (一)是否属于政府采购政策扶持范围; (二)采购数量、采购标的的功能标准、性能标准、材质标准、安全标准、服务标准以及是否有法律法规规定的强制性标准; (三)拟采用的采购方式、评审方法和评审标准; (四)拟确定的供应商参加采购活动的资格条件; (五)政府采购项目的实质性要求,政府采购项目履约时间和方式、验收方法和标准及其他合同实质性条款; (六)其他需要论证的事项。 七、专家组论证意见:详见附件。 各潜在供应商、单位及个人对公示内容及论证意见有异议的,应于需求论证公示发布之日起3个工作日内(发布当天不计算),以书面形式(包括异议具体内容、事实,供应商名称及联系人姓名和联系人方式等),将异议情况反馈至采购人或采购代理机构。 采购人:眉山市彭山区中医医院 联系地址:四川省眉山市彭山区凤鸣大道三段1038号 联系人:刘先生 联系电话:028-37628519 采购代理机构:四川勤能建设项目管理有限公司 联系地址:四川省眉山市彭山区前程路与彭祖新城大道交叉口-龙门新苑一组团B70号 联系人:吴女士 联系电话:15082352574 附件:
  • 华测检测斥资1860万元收购深圳鹏程部分股权
    10月25日,华测检测公司召开董事会,使用募集资金1701万元收购深圳鹏程国际认证有限公司81%的股权,使用募集资金159万元收购深圳鹏程进出口商品检验鉴定事务所有限公司51%的股权。对于华测检测,首次并购,意义重大。丰富了公司的产品线,帮助公司由检测业务向更高层次的认证业务进发。万事开头难,相信在首次成功并购后,后续并购活动将接踵而至。  鹏程进出口商检公司虽然营业收入不高,但其业务主要是承接政府进出口相关部门的检测业务外包,若能以此为跳板加深华测与政府的合作,则159万元的收购价绝对是“四两拨千斤”。鹏程国际认证则来头不凡,其前身是中国进出口生产企业质量体系深圳评审中心,为国内首批质量体系认证机构。有CNAS 认可的ISO9000、ISO14000、OHSAS18000、HACCP 等管理体系认证和产品认证资质。
  • 烟台市蓬莱区水务局340.00万元采购气体流量计
    基本信息 关键内容: 气体流量计 开标时间: 2022-01-10 14:00 采购金额: 340.00万元 采购单位: 烟台市蓬莱区水务局 采购联系人: 王巧秋 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 山东环宇项目管理有限公司 代理联系人: 李一夫 代理联系方式: 立即查看 详细信息 烟台市蓬莱区水务局蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目招标公告 山东省-烟台市-蓬莱市 状态:公告 更新时间: 2021-12-17 招标文件: 附件1 附件2 烟台市蓬莱区水务局蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目招标公告 发布时间:2021年12月17日16时47分 烟台市蓬莱区水务局 蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目招标公告 项目概况 蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目 招标项目的潜在投标人应在烟台市公共资源交易网政府采购交易平台系统获取招标文件,并于2022年1月10日14时00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:SDGP370684202102000201 项目名称:蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目 预算金额:340万元 合同履行期限:详见招标文件 二、申请人的资格要求: (1)符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定,在中国境内注册,持有合法营业执照的法人、其他组织或自然人; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)无不良信用信息记录; (7)具有中华人民共和国计量器具型式批准证书(超声波水表或超声波流量计); (8)落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目专门面向中小企业采购,须提供中小企业声明函; (9)本项目不允许联合体投标、不允许分包。 三、获取招标文件 登录烟台市公共资源交易网政府采购交易平台系统(http://ggzyjy.yantai.gov.cn/)下载招标文件。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年1月10日14时00分(北京时间) 开标时间:2022年1月10日14时00分(北京时间) 地点:烟台市公共资源交易中心蓬莱分中心(蓬莱区创发东路17号瀛海大厦4楼) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本次招标采用电子采购方式。凡有意参加本次政府采购的潜在投标人须提前办理并取得CA数字证书(电子印章)。请各投标人仔细阅读《烟台市公共资源交易平台数字证书(CA)网上办理指南》( 烟台市公共资源交易网→下载中心→下载数字证书办理指南)并按照须知要求办理。 2、投标人须在烟台市公共资源交易网政府采购交易平台系统进行注册,已注册的投标人无须重复注册(http://ggzyjy.yantai.gov.cn/)。请务必确保省平台登记的统一社会信用代码与烟台市电子交易平台须一致,否则将无法有效地参与采购活动及办理相关程序。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 招标人:烟台市蓬莱区水务局 地址:烟台市蓬莱区南关路80号 电话:0535-5626162 2.采购代理机构信息 名 称:山东环宇项目管理有限公司 地 址:烟台市莱山区观海路267号观海大厦B座五楼 联系方式:0535-6240761 3.项目联系方式 项目联系人:李一夫 电 话:0535-6240761 附件: × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气体流量计 开标时间:2022-01-10 14:00 预算金额:340.00万元 采购单位:烟台市蓬莱区水务局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:山东环宇项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 烟台市蓬莱区水务局蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目招标公告 山东省-烟台市-蓬莱市 状态:公告 更新时间: 2021-12-17 招标文件: 附件1 附件2 烟台市蓬莱区水务局蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目招标公告 发布时间:2021年12月17日16时47分 烟台市蓬莱区水务局 蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目招标公告 项目概况 蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目 招标项目的潜在投标人应在烟台市公共资源交易网政府采购交易平台系统获取招标文件,并于2022年1月10日14时00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:SDGP370684202102000201 项目名称:蓬莱区水资源税远程在线监控管理项目 预算金额:340万元 合同履行期限:详见招标文件 二、申请人的资格要求: (1)符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定,在中国境内注册,持有合法营业执照的法人、其他组织或自然人; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)无不良信用信息记录; (7)具有中华人民共和国计量器具型式批准证书(超声波水表或超声波流量计); (8)落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目专门面向中小企业采购,须提供中小企业声明函; (9)本项目不允许联合体投标、不允许分包。 三、获取招标文件 登录烟台市公共资源交易网政府采购交易平台系统(http://ggzyjy.yantai.gov.cn/)下载招标文件。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年1月10日14时00分(北京时间) 开标时间:2022年1月10日14时00分(北京时间) 地点:烟台市公共资源交易中心蓬莱分中心(蓬莱区创发东路17号瀛海大厦4楼) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本次招标采用电子采购方式。凡有意参加本次政府采购的潜在投标人须提前办理并取得CA数字证书(电子印章)。请各投标人仔细阅读《烟台市公共资源交易平台数字证书(CA)网上办理指南》( 烟台市公共资源交易网→下载中心→下载数字证书办理指南)并按照须知要求办理。 2、投标人须在烟台市公共资源交易网政府采购交易平台系统进行注册,已注册的投标人无须重复注册(http://ggzyjy.yantai.gov.cn/)。请务必确保省平台登记的统一社会信用代码与烟台市电子交易平台须一致,否则将无法有效地参与采购活动及办理相关程序。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 招标人:烟台市蓬莱区水务局 地址:烟台市蓬莱区南关路80号 电话:0535-5626162 2.采购代理机构信息 名 称:山东环宇项目管理有限公司 地 址:烟台市莱山区观海路267号观海大厦B座五楼 联系方式:0535-6240761 3.项目联系方式 项目联系人:李一夫 电 话:0535-6240761 附件:
  • 集成电路ATE测试设备供应商鹏武电子获数千万人民币融资
    近日集成电路(IC)ATE测试设备供应商「鹏武电子」宣布完成数千万人民币Pre-A轮融资,由同创伟业领投,金雨茂物、动平衡资本、中新资本联合跟投,本次融资由接力科创担任独家FA机构。本轮资金将主要用于公司P系列测试机的市场推广、新产品的研发,以及团队扩张。鹏武电子成立于2015年,立足于设计高性能、高质量、高性价比的ATE测试设备,帮助客户提高检测精度、保障产品质量、降低检测成本。目前,公司在上海、嘉兴、苏州等地均设有办公室。随着5G、人工智能(AI)、物联网(IoT)等领域应用的快速发展,芯片测试环节面临着更高要求。据相关数据,2021年,我国IC专业测试潜在市场规模达数百亿元,且增速迅猛。但长期以来,全球ATE测试设备市场被美国泰瑞达(Teradyne)、日本爱德万(Advantest)、科休(Cohu)等行业巨头所垄断,占据市场份额超过90%。相比之下,国产ATE测试设备呈现以中低端为主,行业高度依赖进口的状态,同时传统测试设备的使用成本高,难以满足5G、AI、IoT、传感器等芯片的测试需求。全球半导体测试机分应用领域结构占比因此,如何早日实现可靠性强、检测精度高的IC测试设备的自主研发,填补国内高端IC测试设备技术空白,是我国集成电路行业打破国外垄断、推动国产替代的重要任务之一。从行业角度看,IC测试设备领域常见的被测芯片类型主要有三种,分别为模拟IC、纯数字IC、数模混合IC。其中,功率器件等模拟IC的测试设备国产化率较高,国内如华峰测控、长川科技等公司均在此布局。而在市场更为广阔、测试难度更高的存储芯片等纯数字IC和数模混合IC,因其较高的算法难度和超高的测试复杂度,使得这类设备的设计难度更大,这一领域的测试设备市场主要被泰瑞达和爱德万的中高端机型垄断。目前,鹏武电子主要关注数字和数模混合测试市场,以及高精度模拟芯片的测试需求。鹏武电子创始人、CEO谷陈鹏告诉36氪,公司制定了较为完备的产品路线图,覆盖P系列三个测试机型号的研发和升级,能满足从中低端到高端测试机产品的市场需求。鹏武P系列测试机在两大核心技术参数上取得了关键跨越。一是通道数,覆盖从几百通道到1024甚至2048以上通道的高端设备市场;二是测试机速度, P系列测试机测试速度已成功超过1G(1000M)。鹏武P系列ATE测试设备同时在软件层面,鹏武电子运用APP等理念来设计测试机软件,具有图形化和填表式的特点,在为客户提供专业测试开发和调试环境的同时,也降低了使用门槛,提高了客户粘性。谷陈鹏谈道,公司的技术和产品研发路线与未来集成电路设备的两大发展需求息息相关。一方面,目前5G应用仍主要停留在手机端,但未来会有更多的小型设备及移动式终端采用5G,这将对芯片的带宽效率提出更高要求。因此,公司开发了ODI光通讯测试架构,将搭载于P系列测试机上,这也是借鉴了5G基站采用的关键技术节点。另一方面,国内在5G、IoT、红外检测、医疗仪器等领域的芯片发展已处于行业领先地位,因此国内客户对于ATE测试机也会提出新的诉求。鹏武电子P系列测试机除了满足客户对于性价比的需求外,也更贴合大陆市场的客户需要,使其更具差异化和竞争力。当我们将视野拉长至全球IC设备市场,谷陈鹏认为我国IC测试设备行业最大的技术壁垒在于人才。长期以来国外在集成电路设备领域的相关技术始终对中国高度保密,导致国内缺乏人才培养的技术土壤,尽管近年来国内开设了芯片设计一级学科,但在IC设备领域的专家仍只能从行业获取。“但我们并不是从零开始,而是站在巨人的肩膀上发展的。”谷陈鹏说,在产品思路上,公司针对测试设备的设计会有所优化。例如,美日早期设计的测试设备具有鲜明的旧时代特征,新设备为了兼容难免存在许多冗余的设计,因此鹏武在产品研发过程中将这些过时设计取消,将主要资源分配到新的需求、功能和性能上。在核心团队方面,鹏武电子的核心团队均来自于泰瑞达、JTAG、泰克、赛灵思等集成电路和测试设备头部企业,拥有丰富的技术、产品及市场经验。其中,公司创始人、CEO谷陈鹏曾担任泰瑞达中国经理,负责带领中国团队设计第一台RF SoC芯片测试机的研发。“我们是中国大陆少有的,在成立之初就加入国际仪器仪表协会的会员企业。”谷陈鹏提到,得益于鹏武电子创始团队深厚的行业背景,公司在市场拓展方面得到了许多头部客户的支持。公司客户已覆盖国内外知名芯片设计公司、晶圆厂、封测企业以及科研单位。在2021年,鹏武电子的P系列测试机已成功出货超过100台,实现里程碑式的突破。今年,鹏武电子计划在扩充IC测试设备产品线的同时,将进一步细化设备在系统级测试方面的能力,覆盖更复杂的需求。
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 掺硼石墨烯可制成超高灵敏度气体传感器
    一个国际联合研究小组近日宣布,通过在石墨烯中加入硼原子的方式,他们开发出一种灵敏度极高的气体传感器。该装置能“嗅”出空气中浓度极低的有害气体,在人们还未察觉时发出警报。该研究还有助于改善锂离子电池和场效应晶体管的性能。  用石墨烯制成的气体传感器已具有很高灵敏度,但科学家们并不想止步于此,希望通过在石墨烯中掺入其他元素的方式让其性能得到进一步提升。  美国宾夕法尼亚州立大学物理学、化学和材料学教授莫里西欧特伦斯经过不断更换掺入元素,成功合成了1厘米见方的高品质掺硼石墨烯片。为防止硼化合物暴露在空气后快速分解,他们研制中用到了类似起泡器的化学气相沉积系统。  核心部件制成后,被送往本田研究院的美国公司进行组装。2010年诺贝尔物理学奖获得者、英国曼彻斯特大学科学家康斯坦丁诺沃肖洛夫的实验室负责研究传感器的传输机制。此外,比利时、日本和中国的科学家也促成了这项研究。  测试显示,新的气体传感器能够探测到浓度极低的有害气体分子,如空气中含量为十亿分之一的氮氧化合物和百万分之一的氨气,灵敏度比单纯用石墨烯制成的气体传感器要分别高出27倍和1000倍。  负责此项研究的本田研究所首席科学家阿维迪克哈瑞泰元认为,新方法开辟了一条制造超高灵敏度气体传感器的新途径。该技术未来极有可能突破1000的五次方分之一检出限,在灵敏度上,比目前最先进的气体传感器高6个数量级。  未来这种传感器有望在科学实验和工业中获得广泛的应用,无论是有毒有害气体、超标排放的汽车尾气,还是大气污染中的氮氧化合物都会在它面前一一显出原形。研究人员称,除检测有毒和易燃气体外,这种掺硼的石墨烯理论上还能帮助改建锂离子电池和场效应晶体管。  相关论文发表在11月2日出版的《美国国家科学院院刊》。 来源:科技日报
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 上海发布新版《污水综合排放标准》新增多项有机污染物
    p  日前,上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title="上海标准.png" alt="上海标准.png"//pp  与2009年上海地标相比,此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /pp  与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比,第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1,3-环戊二烯。/pp  其中,值得注意的是,壬基酚和六氯代-1,3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准,未来是工作重点。/pp  壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产非离子表面活性剂,润滑油添加剂等,但进入环境中后,是一种内分泌干扰物,有“精子杀手”之称。/pp标准全文:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title="上海市地方排放标准.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf/a/p
  • 水质中硼含量的测定
    一、背景介绍硼(Boron)是一种化学元素,元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末,有多种同素异形体,在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1~3 mg硼,硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求,故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,硼与甲亚胺-H形成黄色配合物,在波长420nm处,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下:GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼(mg/L)≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00>2.00 三、硼含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂:硼工作试剂包:硼测定试剂、硼显色剂、抗坏血酸粉剂硼标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硼52甲亚胺-H分光光度法GB/T 5750.50.020.02-4.002.00%±5% 图 1 硼含量测定流程 图2 硼含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 5mg/L、1mg/L、2 mg/L、4mg/L)图3 硼含量测定曲线图4、结果总结:我们对4mg/L 、2mg/L 、1mg/L及0.5mg/L的硼溶液进行检测,示值误差<1.0%,重复性<2%,结果良好。 DGB-480型多参数水质分析仪产品,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • XPS科技校园行活动-锂硫电池研究
    2020年8月起,岛津开启科技校园行活动,产品经理联合公司多部门共同走进高校用户,与高校学者共同探讨分析仪器应用技术,分享应用成果。 吡啶氮掺杂碳纳米薄片应用于高稳定的锂硫电池中的促进硫释放反应的研究 论文背景介绍 … 锂硫电池因其理论能量密度高而受到人们的高度评价。除了多硫化锂的溶解、锂化过程中的体积膨胀和硫的绝缘性质导致硫利用率低外,最终放电产物锂的不可逆相变被认为是锂硫电池容量下降的主要原因之一。幸运的是,新兴的材料科学和纳米技术使解决上述挑战成为可能,建设碳硫复合材料阴极被认为是一种经济有效的方法。 目前,基体材料的多孔结构和吸附/扩散性能是复合硫阴极设计需要考虑的主要因素。然而,另一个重要的因素,Li2S的激活,却经常被忽略。最终放电产物Li2S的不可逆相变是导致锂电池容量下降的主要原因之一。 在本文研究中,作者开发了一种高效的螯合方法来合成具有可控浓度和可调氮结构的高度多孔N掺杂碳材料,基于吡啶氮N掺杂纳米片的复合硫阴极显示出更好的循环稳定性和更高的容量。其中,制备具有可控氮浓度和可调氮结构的高孔隙氮掺杂碳有挑战性。 使用XPS对合成的多空N掺杂碳材料进行了表面元素化学态的表征。 合成工艺中,使用5克尿素或2、3、3.5、4和5克三聚氰胺合成的氮掺杂碳的名称分别缩写为N5U-C或N2M-C,N3M-C,N3.5M-C,N4M-C和N5M-C。 使用XPS分析这6个样品的化学成分,谱图显示由C、N、O组成。XPS谱图显示,N5U-C和N3.5M-C的元素组成相似,有利于比较不同氮结构在Li-S电池中的工作机理。N5U-C、N3.5M-C和其他4个样品的高分辨率N1s谱可以分为吡啶N(≈ 398.4 eV)、吡咯N(≈ 399.8 eV)和石墨化N(≈ 401.5 eV)三个不同的峰。显然,N5U-C的主要掺杂结构是吡咯基N,N3.5M-C的主要结构为吡啶N。高分辨率C1 s谱图证明了碳氮键(285.8 eV)的存在,被认为可以提高LiPSs的捕获能力。 结果表明,通过改变氮源的类型和用量,可以实现氮浓度和氮结构的隧道化。 作者:袁华栋 浙江工业大学
  • 长春应化所在全高分子太阳能电池领域取得系列进展
    p  在光能转化为电能方面,全高分子太阳能电池采用p型高分子半导体(给体)和n型高分子半导体(受体)的共混物作为活性层,与传统的无机太阳能电池相比,具有柔性、成本低、重量轻的突出优点,已成为太阳能电池研究的重要方向之一。但是,n型高分子半导体的种类和数量远远少于p型高分子半导体,因此开发n型高分子半导体材料是发展全高分子太阳能电池的核心。/pp  中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室刘俊课题组,提出采用硼氮配位键(B←N)降低共轭高分子的LUMO/HOMO能级,发展n型高分子半导体的策略,并发展出两类含硼氮配位键的n型高分子半导体受体材料,其全高分子太阳能电池器件效率与经典的酰亚胺类n型高分子半导体相近。/pp  该课题组首先阐明了硼氮配位键降低共轭高分子LUMO/HOMO能级的基本原理,首次将硼氮配位键引入到n型高分子半导体的分子设计中(Angew. Chem. Int. Ed., 2015, 54, 3648)。进而提出了两种用硼氮配位键设计n型高分子半导体受体材料的分子设计方法:一是在共轭高分子的重复单元中,用一个硼氮配位键取代碳碳共价键,使共轭高分子的LUMO/HOMO能级同时降低0.5–0.6eV,将常见的p型高分子半导体给体材料转变为n型高分子半导体受体材料(Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 5313) 二是先设计基于硼氮配位键的新型缺电子单元——双硼氮桥联联吡啶,再用于构建n型高分子半导体受体材料(Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 1436)。/pp  研究表明,硼氮配位键n型高分子半导体具有LUMO轨道离域、LUMO能级可调的特点(Chem. Sci., 2016, 7, 6197)。基于该独特的电子结构,在得到全高分子太阳电池器件效率6%的同时,实现了光子能量损失0.51 eV,突破了传统有机太阳能电池光子能量损失最小值0.6eV的极限,也是已知文献报道的最低值(Adv. Mater., 2016, 28, 6504)。/pp  该工作获得了科技部“973”项目、国际自然科学基金、中组部“青年千人计划”和中科院先导计划等项目的资助。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/4e516292-452d-47ca-ae56-f629db3e32c9.jpg" title="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  长春应化所在全高分子太阳能电池领域取得系列进展/ppbr//p
  • Nature Communications:低温AFM助力六方氮化硼气泡中的氢分离研究进展
    在原子尺寸容积内存储微量气体是科研中一项十分有意义的研究。其中,阻隔材料的选择是影响气体存储的重要因素:该材料必须形成气泡来包覆存储的气体,且必须在端环境下保持稳定,更重要的是材料本身不能与存储气体有任何的化学或者物理的相互作用。近期,中国科学院上海微系统与信息技术研究所的王浩敏研究员课题组就这项研究在《自然-通讯》杂志上发表了通过等离子体处理实现六方氮化硼气泡中的氢分离的工作。单层六方氮化硼(h-BN)是一种由硼氮原子相互交错组成的sp2轨道杂化六边形网格二维晶体材料。在所有现已发现的范德瓦尔斯(van der Waals )单原子层二维材料(2D Materials)中,h-BN是的缘体,因此其被认为是纳米电子器件中理想的超薄衬底或缘层材料。此外,h-BN还拥有高的热稳定性及化学稳定性,使得它被广泛研究并应用于超薄抗氧化涂层。研究表明,h-BN在1100 ℃以下都能很好地发挥其稳定的抗氧化功效。图1. 通过等离子体技术从烷中提取氢气到h-BN夹层中形成气泡同石墨烯类似,h-BN的六边形网格在结构不被破坏的情况下可以阻止任何一种气体分子或原子穿透其平面,却对直径远小于原子的质子无能为力。这一有趣的特性使之能够被很好地应用于“选择性薄膜”、“质子交换膜”等能源领域。而在本文报道的研究中, 王浩敏研究员团队则巧妙地利用h-BN这一特性,结合等离子体技术,对碳氢化合物气体(烷、乙炔)、氩氢混合气进行了“氢提取”,并将其稳定地存储在h-BN表面的微纳气泡中(图1)。图2. a: 六方氮化硼光学显微镜照片;b: 六方氮化硼34K与33K温度下的低温原子力显微镜形貌图,当温度34K时存在气泡(图中亮色部分);c: 六方氮化硼气泡不同温度下的高度,当温度33K时气泡消失低温原子力显微镜的测量结果(图2)证实了被六方氮化硼气泡包覆的气体确实是氢气。文章中,作者使用了一套attoAFM I低温原子力显微镜,显微镜可以在闭循环低温恒温器attoDRY1100(attoDRY2100系列)内被冷却到低的液氦温度。在特定的测量温度下,原子力显微成像结果可以帮助研究者证实在33.2 K ± 3.9 K温度的时候气泡消失,证实了被包覆气体的消失。由于该转变温度与氢气的冷凝温度(33.18K)接近,该实验结果可以证明氢气气体存在与六方氮化硼气泡内。该工作成功地在六方氮化硼内存储了氢气,为未来氢气的存储提供了全新的方法。图3. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器 低温强磁场原子力磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点:-温度范围:1.8K ..300 K-磁场范围:0...9T (取决于磁体, 可选12T,9T-3T矢量磁体等)-工作模式:AFM(接触式与非接触式), MFM-样品定位范围:5×5×5 mm3-扫描范围: 50×50 mm2@300 K, 30×30 mm2@4 K -商业化探针-可升PFM, ct-AFM, SHPM, CFM,atto3DR等功能 参考文献:Haomin Wang et al, Isolating hydrogen in hexagonal boron nitride bubbles by a plasma treatment, Nat. Commun., 2019, 10, 2815.
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。  美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。  赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。  昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。  偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?  网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺  偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。  偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?  记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。  面包配方对口感影响很大  张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。  赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。  添加剂是面包配方的一部分  CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。  在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。  在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。  简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。  关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。  食品工业少不了添加剂  本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。  面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。  面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。  此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。  它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。  为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。  杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。  偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。  偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。  首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。  一.早期使用的气相色谱固定液  气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。  马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。  后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。  1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。  为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。  在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表  说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶  McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。  McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。  后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:  (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)  (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。  他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液  自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。  有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。  二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体  尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。  (一)热稳定性好的固定液  目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。  (1)耐高温聚二甲基硅氧烷  有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。  前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。  (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性  在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。  (a)引入乙烯基  早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。  (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合  1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。  (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性  在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1:图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构  其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据  (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性  在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。  Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4:表4 三个品种Dexsil的结构及极性  HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2:图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图  色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m  载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定  拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min  检测器温度:FID 450 ℃  三、极性固定液  小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图  另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图  各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况  四、选择性固定液  选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。  第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱  五、近年商品柱所使用的新固定液  近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。  室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)  *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性  小结:  气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 64万!彭阳县农业农村局原子吸收风光光度计、火焰风光光度计采购
    北京国融兴华工程项目管理有限公司受彭阳县农业农村局 委托,根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对彭阳县农业面源污染综合治理项目进行其他招标,欢迎合格的供应商前来投标。 项目名称:彭阳县农业面源污染综合治理项目项目编号:/项目联系方式:项目联系人:郑义龙项目联系电话:15349615010 采购单位联系方式:采购单位:彭阳县农业农村局采购单位地址:固原市彭阳县采购单位联系方式:虎主任 18409597001 代理机构联系方式:代理机构:北京国融兴华工程项目管理有限公司代理机构联系人:郑义龙代理机构地址: 15349615010 一、采购项目内容彭阳县农业农村局彭阳县农业面源污染综合治理项目原子吸收风光光度计、火焰风光光度计进口论证结果:彭阳县农业农村局采购的“原子吸收风光光度计”、”火焰风光光度计”进口产品的准确性、稳定性、检测限度远优于国内同类产品,国内产品无法达到和满足实验室检测需求。优于该项目对仪器整体性能、检测精度和灵敏度有很高的要求,而国产同类产品无法满足分析要求,为了更好实施农业面源污染综合治理减低检测时面,获得更准确的结果,建议采购进口产品。 二、开标时间: 三、其它补充事宜无 四、预算金额:预算金额:64.0000000 万元(人民币)
  • 美国科学家首次造出双层硼烯材料
    美国西北大学工程师首次创造出一种双层原子厚度的硼烯,打破了硼在单原子层限制之外形成非平面团簇的自然趋势。研究结果发表在《自然材料》杂志上。  硼烯是一种单原子厚的硼薄片,是由硼原子构成的单原子层厚的二维材料,比石墨烯更强、更轻、更柔韧。单原子层硼烯的合成是具有挑战性的。要获得硼烯通常需要制备生长,因此需要衬底作为载体或者支撑。  5年前,来自同一研究团队的科学家们首次创造了只有单原子厚度的硼烯。理论研究预测认为,制备双层硼烯是可能的,但由于块状硼不像石墨那样是层状的,超出单原子层的生长会导致形成团簇,而不是平面结构,试图生长多层硼烯的关键就在于找到阻止团簇形成的生长条件。此次研究发现,关键在于用来生长硼烯的衬底。研究人员在平面的银质衬底上培养硼烯。当暴露在高温下,银会在原子级台阶结构之间形成异常平坦的“梯田”。在这些“梯田”上“种植”硼烯时,研究人员看到第二层硼烯的形成。这种双层材料既保持了硼烯的电子性能,又存在新的优点,如由两层原子层厚的薄片黏合在一起,中间有空间,可用来储存能量或化学物质。
  • 张鹏重返牛津仪器 任中国区总经理
    仪器信息网编辑近日获悉,牛津仪器原中国区总经理张鹏于2014年11月重返牛津仪器,再度担任中国区总经理一职,全面负责牛津仪器在中国的业务。  据社交网站Linkedin上的信息显示,1999年10月,张鹏加入牛津仪器。在任职期间,他负责建立了牛津仪器上海、广州、成都办事处以及在上海的工厂,员工数量从6人增长至150人。从英国、美国、芬兰、德国买了10条产品线引进到中国,并将6条生产线从美国、英国、芬兰转移到了中国。建立销售团队及销售渠道,在他的带领下,牛津仪器中国区的销售额从1999年的150万美元增长到了2012年的8200万美元,出口额达到了3500万美元。  2013年2月,张鹏离开牛津仪器。同年3月加入Sonova集团,任中国区总经理,负责Sonova集团在中国区的销售、服务和制造业务。10个月后,张鹏离开Sonova集团。  此后,从2014年1月开始,张鹏担任Isis科技创新有限公司高级顾问(兼职)。2014年3月,张鹏创办了跨界俱乐部(又名:全球有趣者联合国UNIP),并担任总裁(兼职)。2014年11月,张鹏回归牛津仪器。  除了在仪器行业近15年的从业经历外,张鹏还拥有9年中国法医、2年英国法医的履历。  2007年,仪器信息网编辑曾对张鹏进行了专访:《牛津仪器中国区首席代表兼总经理张鹏的战略收购访谈:投我木瓜 报之琼琚》。撰稿:秦丽娟
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中铝含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有铝检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 岛津合作研究:成功将硼的分析强度提高至少3倍
    东北大学多元物质科学研究所,尖端测试开发中心教授寺内正己以及助教羽多野忠、量子科学技术研究开发机构客座研究员小池雅人、株式会社岛津制作所、日本电子株式会社,对电镜联用软X射线发射光谱仪(SXES)※1进行了改良,成功将硼※2的分析强度提高至少3倍。众所周知,微量硼对钢铁材料和半导体器件的性能影响很大。为了提升电镜联用SXES的性能,上述四个机构(企业)开发了新型SXES并实施了验证试验。微量硼的分析有望为轻量且高强度钢板的生产和半导体器件的高效化研究开发做出贡献。 此外,2018年8月8日,东北大学多元物质科学研究所,尖端测试开发中心在美国马里兰州巴尔的摩市召开的美国显微镜学会(Microscopy & Microanalysis 2018)上,发表了这项研究成果。【详细说明】 东北大学多元物质科学研究所 尖端测试开发中心教授寺内正己、量子科学技术研究开发机构客座研究员小池雅人、株式会社岛津制作所、日本电子株式会社,通过产官学协作,开发出电子显微镜用软X射线发射光谱仪(SXES)的发光分析系统,2013年日本电子株式会社实现该产品的产品化。自该设备上市以来,鉴于对提高硼(影响钢铁材料和半导体器件性能)分析强度的需求很高,因此共同进一步推进深化研究。 为了进一步提高SXES的性能,量子科学技术研究开发机构客座研究员小池雅人进行了优化光谱分布※3和在关键部件衍射光栅上形成增反膜的设计,旨在提高硼的分析强度。基于这一设计,株式会社岛津制作所制作衍射光栅,东北大学多元物质科学研究所,尖端计测开发中心教授寺内正己以及助教羽多野忠,在衍射光栅表面完成了稀土元素的成膜。 为了优化光谱分布,在经过改造的东北大学的原始SXES上组装了新的衍射光栅,并完成试制品,通过测试结果确认了硼的信号强度至少增强3倍。今后,该产品将搭载到日本电子株式会社发售的通用SXES,并开始实用测试。另外,理论上硼强度预计可以进一步提高,因此有望开发出一款SXES,可以检测钢铁材料和半导体材料中添加浓度在10ppm※4以下的硼并可观察其光谱分布。 如果该设备实现通用化,可以期待通过钢板的轻量化和高强度化提高汽车的燃料经济性,以及通过半导体器件的高效率为实现节能型社会做出贡献,也有助于提高日本的工业实力。【术语说明】※1. SXES:Soft X-ray Emission Spectrometer※2. 硼素:也称硼。已知硼是提高钢铁材料强度的重要元素,调整硼的添加量非常重要。另外,硅半导体器件通过添加局部硼来实现其功能,硼是极其重要的元素。在任何情况下,硼的添加量都是0.01%左右的微量,硼检测和分布的可视化是钢铁材料和半导体器件的高品质和高性能的关键。※3. 光谱分布:构成分光器光源、衍射光栅、检测器的位置、角度等的设置条件※4. ppm表示浓度的单位。10ppm表示0.001%。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 广州鲲鹏仪器的发展及未来之路
    --广州鲲鹏仪器有限公司创始人-刘东升广州鲲鹏是个新品牌,拳头产品是广州鲲鹏“BOYI2025”电子万能材料试验机。预计今年年末将正式面市,新公司新品牌首先跟大家做个简单介绍。材料试验机是一个非常基础性的测试仪器。国内品牌数量及生产厂家众多,年产量很大,市场竞争激烈而残酷。这与国际上那几大家历史悠久且具有绝对统治力的试验机厂商相比,所面临的市场情况完全不同。国内市场上处于多一个公司不多,少一个公司不少的状态,国产主流产品与进口产品不在同一档次,难以与这些国际上的大品牌在高端机市场进行实际上的竞争……。面对现状,鲲鹏要做什么样的产品?是否有能力做出这样的产品?这是摆在鲲鹏人面前最现实的问题。鲲鹏创始人团队都是来源于国际上生产同类型产品的大公司,多年来在大家的心中都逐渐清晰地筑建出一个梦想,那就是中国也要拥有自己引以为傲的试验机品牌,拥有在国际上可以与任何大厂家PK和竞争的产品。幸运的是大家的理想和追求完全一致,那就是要做出最好的产品,可以顶替进口并可以参与国际竞争的高端产品。起步品种可以单一,但一定要做到出品即精品。做高端产品首先要有人才,鲲鹏由7位创始股东组成,他们都具有多年国际化大公司的同类型产品的从业经验。分别在产品设计、制造、销售和售后服务及管理经营等诸方面都具有专业的知识和丰富的经验。这保证了产品在设计、生产等各个环节都有专家型人才把控,能确保产品在设计理念上处于行业内领先地位。多年的工作经验使创始团队能充分利用已掌握的国际化知识和经验,用国际化视野和最前沿技术,把从产品定位到设计开发、再到全程精细化生产、品控检测等各个环节都下足了功夫,力争做到最好。经过几年的研发,鲲鹏的第一代产品:广州鲲鹏“BOYI2025”电子万能材料试验机终于将全面面市了。产品的第一代试制样机参加了今年初的国际设计大赛,并一举夺得2023年度iF德国国际设计大奖(国内公司同类产品首次获此殊荣),产品获得了国际上的首次肯定。电子万能材料试验机的开发涉及到多部门、多学科,需要高度融合。做出一款具有全部知识产权且具有全新理念的高端产品非常困难。开发周期很长,对团队的决心和毅力,资金、生产能力、组织能力、团结合作精神等诸多方面都是一个考验。在不同的阶段都会碰到许多意想不到的困难及难关需要攻克。幸运的是经过几年的奋斗,以及多个协作方的共同努力,产品即将惊艳登场亮相。不怕慢怕不精,大家的努力方向并不是在市场上多出个厂家、多岀个鲲鹏试验机品牌那样的格局,鲲鹏公司的目标是出精品出臻品。价格与价值挂沟,坚信不好用不耐用,再便宜的产品也是对社会资源的浪费。鲲鹏公司的未来之路是保持初心,脚踏实地,不求产品类型多,速度快,只追求高精尖。一个产品一个产品的开发,做到开发岀来的产品都是精品,都是拳头产品,也都是可以替代进口的高端产品。当然,公司也会积极与有实力的公司及厂商合作,共同为整体提升国产试验机水平贡献力量。企业要发展首先要坚持建立起优良向上的企业文化,重视社会责任、发扬团队合作精神、企业员工之间相互信赖支持,才能保证企业建康长久发展。企业的产品目标是能为客户创造更多价值,实现双赢,有命运共同体的理念,共同享受成功带来的快乐。鲲鹏公司人员精练、负担小,在保证产品高端品质的前提下,力争提供给市场不一样的产品体验。当然我们对市场及社会也充满期待,对国产品特别是以替代进口为目标的国产品,需要社会和行业更多的关注及支持。让客户有更完美的体验感,超越感一直是鲲鹏人的追求!能与客户共赢才是王道。团队有信心在不久的将来一定会将鲲鹏的产品推向国际市场,与国际大品牌一争高下。鲲鹏的财富是有个好的创始人团队,是由有理想有技术有经验的人员组成。拥有多位掌握多学科复合性的人才坐阵,大家理念一致,注重长远,真正的做到为客户分忧,减少客户在选型、购买以及全使用过程中的高成本。产品不仅指标优异,在外观、安全性、长期使用的可靠性、操作方便性等诸方面都力求做到完美。未来鲲鹏在前进和发展之路上肯定还会碰到许多困难,不忘初心、坚定目标、团结奋斗!也期待并真诚欢迎各方面具有专业知识和能力的人才不断地加入到鲲鹏团队,促进鲲鹏事业的发展,最终为中国试验机行业的创新和进步贡献力量。
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