橙花叔醇

最近接到任务要检测公司一产品中过氧化叔丁醇残余量，本人接触色谱时间不长，知识有限，感觉无从下手，请各位大虾给些指导，不胜感激。

[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

我用80%乙醇得到黄酮提取液，现在需要进行纯化，选用的HPD100非极性树脂，2.6*50cm的柱子。因为第一次接触纯化，没人指导，所有不清楚怎么操作，我看了些资料，想问问大家我理解的对不对。首先把新买的树脂进行预处理：95%乙醇泡24h，用乙醇洗至洗脱液和水混合不浑浊，再用水洗至无醇味。然后用5%盐酸洗，水洗至中性，5%氢氧化钠洗，水洗至中性。（有的文献中没有后面的酸洗和碱洗，请问这个步骤的意义是什么呢？可以省略吗？）湿法装柱和上样：往柱子里塞一块棉花，用水打湿。 把溶在水里的树脂倒进柱子，敲打柱子，等树脂沉淀后，打开活塞放水，直到距离树脂面1cm关闭活塞。（这一步骤有2个疑问：1.装柱量2/3是指放完水后的树脂占柱子的2/3吗？ 2.有的是留1cm高的水，有的是不留，有的还要放一片滤纸，这个应该怎么弄呢？） 按照计算的最大上样量，把提取液倒入柱子内，等液面下降至与树脂快平齐的时候，加入洗脱剂，收集洗脱液。（1.最大上样量是不是就是，洗脱液中黄酮浓度几乎等于进样浓度时的体积？2. 加入洗脱剂的时间，是在提取液的液面下降至与树脂快平齐的时候吗？）因为我的样品是用乙醇提的，我看许多文献都是把提取液冻干，再用蒸馏水溶解上样，还有的说提取液要无醇。我们实验室没有冻干机，所以想请问一下，我直接把提取液上样可以吗？为什么不能有醇呢？麻烦大神解答一下，感谢！

我们的纯化柱不行了　～～ 有DX知道如何换这柱里面的树脂吗？？

大家好：我现在在做一个化学药物的合成，是抗生素的，酰化反应，反应完全后，有2个副产物，根据液相，用ph8的缓冲液：乙腈=95:5时，底物在5分钟出峰，产物在4分钟出峰，副产物在2.5分钟出峰，不懂怎么样分离纯化，这个物质可能是成了盐了，因为在这过程中我加入碳酸氢钠来做酰化反应的缚酸剂，产物和副产物易溶于水、乙醇、甲醇少量不溶解，真不懂该怎么办，我想上树脂，上了一下硅胶柱，氯仿：甲醇=5:5时，好像都出来了，真不懂该怎么办啊，如果上树脂的话，还有什么树脂可以选择的啊？请高手指点一下！！！不胜感激！

[color=#444444]本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。[/color]

各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢）

测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690，手动进样0.8UL，都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品，总峰面积1690为1080W，9790的为998W，结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍，做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气，空气，氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标？本人接触色谱不久对内标不是很懂，对叔丁醇选什么内标物好？内标物是不是要特别买？我看试剂的含量都是个范围。

胭脂树橙不溶于水，溶于油脂、丙二醇、丙酮。为了简化前处理步骤，达到快速的目的，用50%乙腈、乙腈和2%乙酸-乙腈三种提取溶剂，并用乙腈饱和正己烷萃取去除油脂等杂质。称取肉松样品5。0g，加入25。0mL提取液，超声波震荡提取30min，于4度，15000 r/min离心5min，取5。0mL上清液于10mL刻度试管中，用乙腈饱和正己烷涡旋萃取净化3次，每次2mL，实验结果三种提取液的回收率分别为50%、90%和95%，因此，确定2%乙酸-乙腈为提取液。各位版友们，1。为什么用乙腈、正己烷进行提取啊，2。正己烷的密度比乙腈小，萃取后，乙腈在下层，是否是用分液漏斗将其下层乙腈液放出啊。3。为什么要用乙腈饱和的正己烷来提取油脂啊

水质纯化方法简介水质纯化方法简介 离子交换法 离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。 离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。 阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时，则离子交换法在整个纯化系统中，将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子，却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上，并以树脂作为培养基，使得微生物可快速生长并产生热源。因此，需配合其他的纯化方法设计使用。 活性碳吸附法 有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质，离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子)，但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆，这过程称为树脂的“污染阻塞”现象，不但会减少树脂的寿命，而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂，可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前，以去除非离子性的有机物。 活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关，某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯，以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时，活性碳与其他相关纯化单位的相关配置，是一项极为重要的项目。微孔过滤法 微孔过滤法包括三种类型：深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质，利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构，就像筛子一般，将大于孔径的颗粒，都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的)，而表面过滤则是多层结构，当溶液通过滤膜时，较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来，并主要堆积在滤膜表面上。 由于上述三种滤膜的功能不同，因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式，可去除98%以上的悬浮固体，同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞，因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体，所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点，以去除最后残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如：0.22μm微孔滤膜，其可滤过所有的细菌，通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。超滤法 微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒，而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛，它以尺寸为基准，让溶液通过极细微的滤膜，以达到分离溶液中不同大小分子的目的。 超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜，可截留大部分某种特定大小以上的分子，包括：胶质、微生物和热源。较小的分子，例如：水和离子，都可通过滤膜。所以，超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩，但是，仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围，在所有的实例中，超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。反渗透法 反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。 当第二种不同浓度的溶液，由一个半透膜隔开时，渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜，水将浓度较高的溶液稀释，最后造成浓度平衡。在水纯化系统中，施加压力于高浓度的溶液中，以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜，并可加以收集。由于RO膜致密度极高，因此，产出的水流很慢，需要经过相当的时间，贮水箱内才会有足够的水量。 RO膜可执行离子排除，使得只有水可通过RO膜，其余所有的离子及溶解的分子都被截留，并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除，带电荷愈大，排除性愈高，所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子，但是，对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜，RO膜包括由乙酸纤维酯制成，或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准，经过适当设计后，RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统最好的前处理方法。紫外线照射法 紫外线照射法已广泛的使用在水处理上，低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法，因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。 近来在UV灯制造技术方面的进步，已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管，这种光波长组合可利用光氧化有机化合物，接着这种特殊灯泡，将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。

主要介绍了浊点萃取法、置换色谱法、亲和层析法、亲和色谱法、凝胶电泳、双水相萃取等蛋白质的最新分离纯化技术，综和近年来国内外的一些研究结果，结合实际应用的例子，分析了各种分离纯化方法的优点，同时指出其不足之处。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120204]浅述蛋白质分离纯化的新技术[/url]

在接80%醇洗脱液浓缩干燥后，发现茶多酚含量连80%都没有的到，会是哪里出了问题？请教各位大侠：为什么80%醇洗脱液液颜色很深，而且浑浊，尤其是一开始，似乎，一换成乙醇水，柱子上的东西全部下来了。即使先用20%的醇先洗1个柱体积，再换成80%醇，刚才说到的现象仍然没有改变。不知道这个现象是否正常？天气冷，洗脱液中乙醇比例是不是需要下降？还是我选择的非极性D101树脂不合适？最近我在用大孔吸附树脂纯化茶多酚时候，用的方法是：1. D101型大孔吸附树脂湿法装柱，2. 茶多酚粗品水溶后以0.8BV/h速度上样，3. 上样结束后会停止半小时，让样品充分和树脂接触吸附，4. 接下来用纯水快速过柱子2个柱体积，流速是2BV/h,5. 用80%的乙醇水洗脱，一般洗2个柱体积，流速为1BV/h.有经验的同学请多多指教！

【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢)

在接80%醇洗脱液浓缩干燥后，发现茶多酚含量连80%都没有的到，会是哪里出了问题？请教各位大侠：为什么80%醇洗脱液液颜色很深，而且浑浊，尤其是一开始，似乎，一换成乙醇水，柱子上的东西全部下来了。即使先用20%的醇先洗1个柱体积，再换成80%醇，刚才说到的现象仍然没有改变。不知道这个现象是否正常？天气冷，洗脱液中乙醇比例是不是需要下降？还是我选择的非极性D101树脂不合适？用大孔吸附树脂纯化茶多酚的方法是：1. D101型大孔吸附树脂湿法装柱，2. 茶多酚粗品水溶后以0.8BV/h速度上样，3. 上样结束后会停止半小时，让样品充分和树脂接触吸附，4. 接下来用纯水快速过柱子2个柱体积，流速是2BV/h,5. 用80%的乙醇水洗脱，一般洗2个柱体积，流速为1BV/h.有经验的同学请多多指教！

乙醇的沸程检测方法及乙醇的沸程大概是多少？无水乙醇(Ethanol absolute)，是指纯度较高的乙醇水溶液，是乙醇和水的混合物。一般情况下称浓度99.5%的乙醇溶液为无水乙醇。乙醇是重要的有机溶剂，广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方面，占乙醇总耗量的50%左右。乙醇是重要的基本化工原料，用于制造乙醛、乙烯、乙胺、乙酸乙酯、乙酸、氯乙烷等等，并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体，其制品多达300种以上。初馏点.deg C:77℃或以上干点,deg C：不高于78.3℃沸程范围：不超过1.3℃乙醇的沸程检测方法是按照GB/T7534方法来检测的，自动馏程沸程仪SH6536 是严格按照GB/T7534这个标准设计制作的，完全可以检测乙醇的沸程温度。SY7534B全自动沸程馏程蒸馏_副本.jpg乙醇作为化工产品中间体的用途正在逐步下降，许多产品例如乙醛、乙酸不再采用乙醇作原料而用其他原料代替。75%的乙醇水溶液具有强杀菌能力，是常用的消毒剂。经过专门精制的乙醇也可用于制造饮料。与甲醇类似，乙醇可作能源使用。有的国家已开始单独用乙醇作汽车燃料或掺到汽油（10%以上）中使用以节约汽油。

谁知分离纯化绿原酸用什么树脂比较好？？

多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

有没有谁知道甲醇沸程仪手动蒸沸程的哪家仪器比较好