甲基戊基

水环境中的汞及其化合物是全球性污染物，是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在，其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关，其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康。世界卫生组织（WHO）、联合国粮食与农业组织（FAO）、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》，建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p　　从一名皮革厂学徒工起步，计亮年磨砺前行，最终成为我国著名的无机化学家和教育家，2003年当选中国科学院院士。作为三名贡献者之一，计亮年因首次发现“茚基动力效应”轰动国际，为廉价金属锰代替贵金属作为氧化均相催化剂开辟了一条新途径。他在中山大学领导的研究团队以金属酶为对象，系统而创新地使用交叉学科的研究方法，在核酸酶、细胞色素P450单加酶和修饰天然过氧化物酶三种酶体系中取得国际上重大突破，推动了中国生物无机化学事业的发展，为解决当今人类面临的环境、能源、生命等危机作出了重要贡献。/pp　　6岁丧母、9岁丧父……经历过战火岁月，童年的颠沛流离，为计亮年的一生注入了传奇色彩。耄耋之年，回顾一生，在他拥有的多重身份中，计亮年最看重的是教书育人的角色。想起毕生亲自培育的100多名博士后、博士、硕士如今遍布全球，科研后继有人，他坦言此生已无遗憾。/pp　　strong命运急转：从少爷到孤儿到皮革厂学徒/strong/pp　　1934年，计亮年出生在上海市马当路普庆里10号，父亲计竹卿当时是英国泰晤士报驻上海分社职员，母亲是传统的家庭妇女。计竹卿夫妇育有六女两子，计亮年是年龄最小的一个。/pp　　计亮年的童年岁月，家境还算殷实，有保姆照料。1937年日本全面侵华，随后上海沦陷，父亲的工作失去保障，家道中落。六岁那年，母亲因患肺结核病去世，三年后，父亲也因患肺结核病辞世。/pp　　从少爷到孤儿，计亮年尝尽了命运跌宕起伏的滋味。14岁那年，为了生计，他前往上海一个皮革制品作坊当学徒。1949年5月上海解放后，他获得了一个半工半读的机会。为了补上此前落下的课程，计亮年每天只睡六个小时。这种分毫必争的狠劲，让他仅用三年时间就把初中、高中课程补完，1952年9月，他以全班100名录取生中第一名的成绩考入山东大学化学系。/pp　　strong学术生涯：勤奋坚韧终大放异彩/strong/pp　　进入大学后，计亮年并没有忘记过去三年背着皮革四处送货时翻书复习的经历。他养成了高效利用时间的习惯，勤奋、坚韧的品格也贯穿了他的科研学术生涯。/pp　　在山东大学的四年里，他未曾离开过学校。每个寒暑假，计亮年都在图书馆里苦读。毕业后，他先后被选拔到北京大学和南京大学进修，师从国内、国际学术大师。1975年，计亮年到中山大学工作。1982年至1983年，计亮年被公派到美国西北大学，师从有“无机化学之父”、时任美国化学会主席的美国科学院院士巴索罗。/pp　　在美国留学期间，他用一年的时间完成了别人需要花费三年时间才能取得的成果。/pp　　天道酬勤，凭借悟性和拼劲，计亮年作为三名贡献者之一，首次发现“茚基动力效应”，这些成果为廉价金属锰代替贵金属作为氧化均相催化剂开辟了一条新途径，轰动国际。在美国的一年间，他在著名国际优秀刊物上发表“茚基动力效应”论文3篇(其中第一作者2篇，第二作者1篇)。/pp　　strong回报祖国：筹建实验室当“孺子牛”/strong/pp　　虽然已在国际上声名远播，计亮年仍然心系祖国无机化学事业的发展。自1975年被中山大学引进至今，他扎根中大40多年，白手起家，与无机化学教研室众多老师一起筹建生物无机化学实验室，见证了中大无机化学学科的发展壮大。/pp　　回忆起三十多年前开始筹建生物无机化学实验室时，计亮年坦言，可以用“一无所有”形容。最困难的时候，课题组甚至添置不起做普通实验的仪器设备，他要骑单车去广东工业技术研究院借玻璃分液漏斗做萃取研究。如今，中山大学无机化学学科已经成为国家重点学科，来自全球的学科人才经常来中大的实验室做实验交流。/pp　　除了推动学科发展，计亮年也是甘愿俯身的“孺子牛”。他先后为本科生和研究生主讲过无机化学等十多门基础课和专业课。在团队老师的协助下，他先后培养了100多名学生(包括博士后5名、博士生62名、硕士生39名)，学生遍布海内外，大多担任科研骨干和学术带头人。/pp　　如今，耄耋之年的计亮年仍然活跃在讲台上，讲授的对象不再局限于专业领域的学生，而是向各个年龄阶段的人士传授人生经验。他生活节俭，平日出行经常乘地铁和坐公交车，不愿意麻烦其他人开专车接送。14岁那年，计亮年用双腿跑遍上海送货，练就了好脚力，因此他笑言，如今还是行走自如。/pp　　strong广州印记：城市暖意融融 学校关怀备至/strong/pp　　计亮年对广州、中山大学充满感恩。在广州，他本是一个异乡人，然而这里的开放包容给予了他成长的空间，也让他时刻感受到周围人的善意。每当他和夫人乘坐地铁和公交车时，均会遇到好心的市民热情让座，让他和老伴内心暖意融融。走在校道上，本系和其他系的学生和老师都会礼貌地向他打招呼，充分体现了尊师重道。/pp　　谈及中大，计亮年心情激动。他表示，这里给予了他充分的自由度发展学术，专心科研。更可贵的是，四十多年来，中大的领导和老师在生活上也给予他非常多的关心，解决了不少困难，感情早已如亲人般浓郁。/pp　　strong心系科研：/strong/ppstrong　　三大酶体系取得重大突破/strong/pp　　从美国回来后，计亮年回到中山大学，带领团队在金属酶(包括核酸酶、细胞色素P450单加氧酶和过氧化物酶三种酶体系)的结构、功能、作用机制之间规律性等研究领域取得了国内外公认的重大突破。/pp　　20世纪80年代后期，计亮年在国内率先开展钌多吡啶配合物作为人工核酸酶研究，建立和发展了金属钌的生物无机化学基础理论。其研究成果为治疗抗癌药物的潜在应用奠定了坚实的理论基础，对DNA定位诱变、肿瘤基因治疗、DNA 的修复起着关键性作用。在细胞色素P450单加氧酶领域，计亮年带领团队也取得了重要成果。/pp　　由于贡献突出，计亮年当选英国皇家化学会会士，并被授予特许化学家称号。1990年至2002年，英国皇家化学会五次授予他个人研究基金，该基金每年仅从全球选出30人。他先后代表中国十多次在生物无机化学领域国际会议担任秘书长、组委会副主席等职务。/pp　　strong院士小传/strong/pp　　计亮年，1934年4月出生上海市，中山大学化学学院教授、博士生导师，是我国著名的无机化学家与教育家，主要从事配位化学及生物无机化学的研究，曾任中山大学化学与化学工程学院首任院长，2003年当选为中国科学院院士。/pp　　计亮年研究生物无机化学30余年，在推动我国生物无机化学的发展和学科建设，促进国内、国际间生物无机化学领域的学术交流等方面作出了突出贡献。除了1978年协作项目获得全国科学大会奖外(中山大学为第二完成单位)，还获得国家和省部级科技成果奖10项，教学成果奖4项 1979年获广东省科学大会授予的先进工作者称号 1992年因在高等教育事业作出突出贡献获得国务院“政府特殊津贴” 1995年获香港柏宁顿(中国)教育基金会授予的首届孺子牛金球奖 2000年获“全国先进工作者”称号 2001年获中国科学技术协会授予的“全国优秀科技工作者”称号等国家和省部级个人荣誉奖12项 还曾获得“广东省2013年度科学技术突出贡献奖”。/pp　　strong记者手记/strong/ppstrong　　大师风范 如沐春风/strong/pp　　好事多磨。由于计亮年院士工作繁忙，采访在一个多月后才终于确定。这位拥有成功人生的83岁科学家，愿意与大家一起分享人生的经历，记录他所走过的时代。/pp　　一诺千金，答应接受访谈后，计亮年做了大量的工作。他做事十分严谨，仔细梳理了人生的每个阶段，甚至精确到月份，写满了一页页的草稿。每一段人生经历如何走过，计亮年记得一清二楚，每个人生阶段也充满了反思和自省。在两个多小时的采访中，他知无不言，言无不尽。/pp　　计亮年一生获奖无数，科研硕果累累。回顾一生，令他动容的不是名与利，而是想到他的学生已遍布全球，在中山大学三个金属酶的研究方向已后继有人，且青出于蓝，不用担心科学研究“人去楼空”。不但他的学生遍布全球成为新一代科学家，学生的子女也正在大放光彩，谈到此，计亮年快乐一笑，坦言：“人生梦想已经实现，此生无憾。”/ppbr//p

7月8日上午，五邑大学分析测试中心举行揭牌仪式，正式成为国家计量认证合格单位，首次认证通过的项目涉及16大项82小项。通过国家计量认证合格单位的测试中心将成为五邑大学科研教学和地方服务重要科研与测试平台，该校也成为继汕头大学之后，我省第二所获国家计量认证资格的高校。　　据悉，五邑大学分析测试中心正式运行以来，先后成为广东省科技厅新产品检测平台、广东省中小企业局新产品服务类示范单位、广东省经贸委LED产品检测技术服务类支撑单位、国家标准会员单位、省科技厅技术服务百强单位等，还将成为半导体光电产品检测国家重点实验室的重要组成部分，对增强五邑大学为地方服务的能力和手段起到十分重要的作用。今后，测试中心在建设中继续坚持为学校教学科研服务，为江门市经济建设服务，加强内部建设，走为大学科和大产业服务的道路。　　□ 相关链接　　五邑大学分析测试中心首次认证通过的项目涉及无机材料、多晶体材料、低合金钢、铝及铝合金、镁及镁合金、铜及铜合金、金属和非金属材料、有机材料、化学试剂、变压器油、汽轮机油、原料乳与乳制品、饲料、纺织品、食品、塑料等16大项82小项，认证通过的项目所出具的报告具有法律效力和第三方公正性，检测数据可用于贸易出证、产品质量评价、环境、卫生、安全评价、成果鉴定等。

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

2017年8月19日，由中国质谱学会、表面物理与化学重点实验室主办2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在四川成都隆重揭幕。来自高校、科研院所、以及相关企业的200余人参加了本次会议。组委会邀请了相关质谱领域的院士和著名学者进行大会报告，同时举行分组专题报告和墙报论文展示，交流无机质谱、同位素质谱以及相关技术的最新研究、仪器研发和应用成果。 大会现场传真 会议由本次会议组织委员会主任、北京师范大学教授谢孟峡主持开幕，中国质谱学会副理事长、核工业北京地质研究院郭冬发研究员，中国工程物理研究院机械制造工艺研究所王宝瑞所长，中国核工业建设集团公司研究员李金英致开幕词，期待本次大会能够增进质谱事业的发展以及质谱设备研发水平的提高。简短的开幕仪式后，进入大会报告环节。中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告，介绍了材料与试验标准体系现状，以及中国材料与试验团体标准CSTM的情况。他强调标准应该是前端的、与技术同步。随后，中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告，核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告，清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告，中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告，上述权威专家的大会报告中，与“核”相关的报告有3个之多，可见无机及同位素质谱技术在核工业领域的广泛应用。 中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告 中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告 核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告 清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告 中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告 岛津公司倾情赞助了本次大会并披露了在无机及同位素质谱的最新研究成果。在“无机质谱技术及应用”分会上，岛津公司分析测试仪器市场部的资深技术专家石欲容博士做报告，重点介绍了岛津无机质谱的联用技术，岛津公司可以提供LC、GC、IC、CE、LA与ICPMS联用的所有产品及技术支持。她在报告中主要介绍了岛津的LC-ICPMS做汞形态分析及地下水中硼、溴、碘形态价态的同时分析。汞的形态分析需要考虑汞的残留，岛津公司的联用系统采用全惰性的液相色谱，PEEK材质的泵头、管路、进样针、联机组件的切换阀，同时也采用了一根带PEEK内衬的C18柱，将汞的残留降低到最低，在等度的条件下将二价汞、甲基汞、乙基汞进行了很好的分离。由于硼大量的工业化应用，加上水臭氧消毒过程将水中的溴、碘氧化成具有一定毒性的衍生物，岛津公司采用离子色谱柱，在等度的条件下同时分析了硼、溴、碘形态分析，同时加标回收、重现性、检测限都得到理想的结果。此外，岛津公司分析中心的技术专家还发表了多篇代表岛津公司先进水平的墙报，引起与会者的关注。 岛津公司分析测试仪器市场部石欲容博士做报告 岛津展台传真 并排而列的岛津公司分析中心的墙报发表引起与会者的关注 岛津分析中心孙友宝与他的发表墙报《电感耦合等离子体质谱法同时测尿的液中多种元素》人体内的痕量元素可以分为必需元素（如Se、Mo、Co、Cu、Zn 等)和有毒元素（如Be、 Pb、Cd等）两大类。通过对尿液中痕量元素的监测，本文参考《SFZ JD0107017-2015 生物检材中32种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》，采用直接稀释前处理方法，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中的多种金属元素的含量并通过加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明，各元素线性相关系数大于0.999，该方法精度在5%以内，元素检测线在0.001-0.07μg/L，尿液样品回收率在90%～110%之间。该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，可满足人尿中多种金属元素成分分析的要求。 岛津分析中心盖荣银与他的发表墙报《ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量》对于中药市场的检查发现，市场上的甘草存在硫熏、细菌、重金属超标等问题，达不到药用要求，甚至出现伪品，冒充甘草出售。所以对于中药材甘草中砷、镉、铜、汞和铅重金属的测定非常重要。本文使用岛津ICPMS-2030直接测定中药材甘草样品中重金属元素的含量，并进行加标回收实验。加标回收率在98.6%～101%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行性高等特点，可以完全满足药典规定的 岛津分析中心曾力与他的发表墙报《ICPMS 同时测定人发中多种金属元素的含量》人体含有多种必需的、非必需的和有害微量金属元素。准确检测这些微量元素，有利于指导人们的膳食结构，控制人体体液的离子平衡，保障身体健康。本文采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 结合微波消解前处理方法，测定了头发样品中的 23 种金属元素含量的方法。将所建立方法应用于人发标准物质中的金属含量分析，分析结果线性相关系数良好， r0.9998，实验结果与标准值吻合，方法准确、可靠。该方法具有灵敏度高，检出限低，易于操作的特点，为人发样品中的金属元素测定提供了有用的参考。 岛津分析中心钟跃汉与他的发表墙报《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的形态汞》水环境中的汞及其化合物是全球性污染物，是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。本文建立了联用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030，使用PEEK column InertSustain C18, 4.6*250mm, 5μm 色谱柱分离测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。将所建立方法应用于环境水样地表水和地下水中的汞形态分析，分析结果线性相关系数良好，r0.9998，加标回收率在 83.1%～106.6%之间，方法准确、可靠。该方法不仅可以同时分析不同形态的汞，并且具有灵敏度高，检出限低，易于操作的特点，为环境水样品中的汞形态分析测定提供了有用的参考。 在大会举办前夜，岛津公司举办了招待晚宴，为全体与会嘉宾提供了一个轻松交流的平台。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表了热情洋溢的致辞。首先他对能够在魅力城市成都与各位新老朋友相聚表示非常高兴。他在致辞中指出，目前在各个领域无机质谱和同位素质谱所发挥的重要日益显著，岛津公司不断革新与挑战，开发生产具有高附加价值的产品。岛津推出的ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪具有显著优势，在推出后短短的一年中得到了包括医药、环境、疾控、农业、独立检测等领域众多客户的高度认可与好评。他在致辞的最后表示岛津公司将继续与中国用户密切合作，持续倾听客户声音，开发出真正适合用户需求的产品与应用。 岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表致辞，表示岛津公司将继续与中国用户密切合作，持续倾听客户声音，开发出真正适合用户需求的产品与应用

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为首要目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第五站：江西时间：9/16-9/20江西的巡访服务还处于起步阶段，在有了前几季的巡访经验后，我们把巡访内容和模式复制到江西地区，发现效果不错，而且相比之前我们能走更少的弯路，并能创造更好的效果。江西服务中心的每一位同事都与我们一样，热情高涨的服务每一位用户。耐心为客户讲解在本次巡访工作中，我们主要回访了化工研究所、九环检测、中医院大学、粮油监测中心、九江学院、浔阳环保局、南大一院、林业科学院等多家科研院所、检测中心和工业企业单位。维修现场在巡访过程中，我们依然发现了此前其他地区发现的问题：水源不稳定、对水质认知不够、缺乏保养意识等。在这种使用环境下会导致耗材消耗过快，内部元器件易损等故障。我们帮用户解决问题并培训相关知识后，得到了用户的一致好评。第五季• 第五站：福建时间：9/23-9/27即使在没有厂家工程师开展巡访工作的时候，福建的同事在当地已经铺开了回访工作，其力度丝毫不亚于年度的厂家巡访工作。但依然有些棘手的问题需要我们共同去解决，比如我们常见的离线检测水质问题（相关文章请公众号内搜索“离线检测”）。现场维护此次巡访，有两家用户对和泰纯水机的电阻率和PH产生了质疑，在福建同事多次“讲道理”无果后，我们只能通过“摆事实”的方法来证明我们的“纯净”。检测水质我们在巡访过程中不仅仅是在证明我们的产品和服务质量，更多的是在了解用户的使用环境和习惯，我们相信，每一家做实业的公司，无时无刻都需要去了解终端的使用信息，收集终端的使用反馈，我们从中吸取经验转化为我们的养分，让我们能更加茁壮成长。公司始终把用户的利益放在首位，定期的巡访工作，帮助了我们了解用户的需求，听取用户建议，用户的意见反馈，目标就是做到让客户真正地满意，省心。“用心坚持专业，致力服务用户”，为了您的满意，我们从未停下前进的脚步！！下一站：广东、湖南！

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U / mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. 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脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定此标准，自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心，验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定，规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下（附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录）：

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为首要目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第六站：湖南2019/10/21-10/25湖南地区有和泰常驻的售后工程师在，所以我们对当地的售后服务要求都是按照最严格的标准来执行。我们要求工程师务必做到及时响应，及时给出解决方案，并按时处理。在高标准严要求的服务体系下，湖南当地的疑难故障基本为零，这样也让我们腾出更多的时间去回访水质要求更高，功能需求更多的用户，也为我们后续产品的升级拓展更广的思路。在长沙市的高等学府中，ECO系列纯水机以其硬朗的外观和卓越的性价比，受到了很多老师和同学的青睐；而在科研院所和国企中，客户偏好功能更多，水质更高的Master系列以及泽拉布系列产品。和泰全面的产品线让我们的每一个客户都能选择到心仪又合适的纯水系统；与此同时，和泰推出的以旧换新活动又能让长期支持和泰的客户以更优惠的成本体验到新的产品，并且根据客户不同的要求我们能进行个性化定制，真正做到“您的需要，我们创造”。短短一周时间，我们在湖南省四个不同的市内留下了我们的巡访足迹，为了让我们的巡访工作能渗透到更深远的地区，我们的工程师永远是不辞辛劳，随时待命，尽全力满足每一位客户对纯水系统的实质需求。第五季• 第六站：广东2019年10/28-11/1广东作为和泰纯水系统最畅销的地区之一，客户群基础很大，这也预示有着更多的回访需求。广州当地服务中心的工程师技术能力较全面，态度谦逊，在售后服务工作中也表现优异，得到了客户的一致认可。此次厂家巡访的目的，旨在于沟通如何更有效和更全面的开展当地的回访工作。在经过了几季的巡访后，客户明显对纯水机有了更深层次的理解，基本建立了对纯水机的保养意识，正是因为有了良好的保养意识，让故障率降低了一大半，加上当地的售后工作也及时高效且专业，客户满意度大幅上升。从最初的滤芯寿命短，取水方式不规范等诸多普遍存在的小问题，到如今对取水流程，水质判断等操作得心应手，我们真正感觉到了客户的进步，这也从侧面验证了我们巡访工作的价值所在。随着巡访工作的不断深入，我们发现越来越多的客户使用我们的泽拉布高端系列纯水系统，能得到用户的认可这也让我们非常欣慰，但我们的巡访目标是涉足更多更广的省内区域客户，让每一位我们的客户，无论是选用基础款还是高端纯水系统，都能享受到我们的优质服务。公司始终把用户的利益放在首位，定期的巡访工作，帮助我们及时能了解用户的需求，听取用户建议，用户的意见反馈，目标就是做到让客户真正地满意，省心。“用心坚持专业，致力服务用户”，为了您的满意，我们从未停下前进的脚步！！下一站：辽宁！

半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

对于诸多应用而言，总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中，碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤，成为微生物和植物的主要养分来源。因此，TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息，从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量，然后再减去总无机碳。除了有机碳，在土壤和沉积物中还存在无机碳，通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在，那就是元素碳(ROC)，其与无机碳一样，均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳，这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法，无需对样品进行前处理，即可通过不同的温度梯度，直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分，如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化，Soli TOC cube 内置多种优化方法，应对不同样品的测试需求。案例分享：直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中；将坩埚直接放置于仪器自动进样器上；按照仪器内置方法进行测定。实验数据：结果显示，德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分，且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近，完全满足客户的测试要求。

日前，北京大学化学与分子工程学院长江学者讲座教授、美国芝加哥大学化学系教授何川获得国际生物无机化学学会(The Society of Biological Inorganic Chemistry)的Early Career Award。该奖项设立于2007年，每年在全球范围内评选一名，以表彰在生物无机化学领域取得突出成绩的中青年优秀科学家。何川教授是该奖项的第四位获得者，将受邀参加于2011年8月在加拿大温哥华举行的第15届国际生物无机化学大会(ICBIC15)，出席颁奖仪式并作大会主题报告。 附录：何川博士简介　　联系方式：chuanhe(AT)uchicago.edu　　芝加哥大学主页：http://chemistry.uchicago.edu/fac/he.shtml　　2009 北京大学化学与分子工程学院，兼职教授　　2008-至今 美国芝加哥大学化学系， (终身)副教授　　2002-2008 美国芝加哥大学化学系， 助理教授　　2000-2002 美国哈佛大学化学系，博士后　　1995-2000 美国麻省理工学院化学系，理学博士　　研究领域　　通过化学生物学、微生物学及结构生物学相结合的手段，研究和证明多种临床感染性病原体中的全局性调控蛋白的调控机理. 并研究和开发针对各种临床感染性病原体的小分子药物。　　发展和使用新型活性位点化学偶联技术，表征和研究原核生物及真核生物中DNA去甲基修复酶的结构及性质，并将这些手段进一步拓展到RNA修复蛋白的研究当中。　　金属蛋白调控机理研究与金属蛋白进化　　金属催化反应　　奖励与荣誉　　2008 Burroughs Wellcome Investigators in the Pathogenesis of Infectious Disease Award　　2007 CACPA Distinguished Junior Faculty Award　　2006 Camille Dreyfus Teacher-Scholar Award　　2005 CAREER Award from the National Science Foundation　　2005 Arnold and Mabel Beckman Foundation Young Investigator　　2005 Cottrell Scholar by the Research Corporation　　2005 Alfred P. Sloan Research Fellowship　　2004 W. M. Keck Foundation Distinguished Young　　2004 G&P Foundation for Cancer Research Young Investigator　　2003 Research Corporation Research Innovation Award　　2003 Searle Scholar Award　　2001 Davison Prize for The Best Thesis in Inorganic Chemistry, MIT　　2000-2002 Damon Runyon-Walter Winchell Cancer Research Fund Postdoctoral Fellow, Harvard University　　1997-1999 Merck/MIT Graduate Fellowship

网上在线讲座：博晖原子荧光形态分析仪SA-6300用于食品中无机砷和有机汞的测定欢迎参加网上在线讲座内容简介 国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家标准（GB 5009-2014），其中，食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法，改为液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）；取消了总汞测定的二硫腙比色法，有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法；甲基汞的测定方法也确定为液相色谱-原子荧光光谱法。食品添加剂中的铅、砷、重金属限量的检测标准与方法均有变动。2016年3月23日，网络讲堂将举办“食品中砷汞新标解读及检测技术解析”网络主题研讨会，邀请业内专家在线分享，届时博晖创新将与大家分享“SA-6300原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷和有机汞的解决方案”欢迎报名并参与讨论。主讲人介绍李飞，博晖创新 原子荧光形态分析应用工程师会议时间 2016-03-23（周三） 上午09:30 http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1872

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为第一目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。时间：8/19-8/22在前几期的安徽巡访中，大部分纯水系统使用情况相对稳定，这主要归功于当地服务中心充分做好了服务工作。本次巡访过程中，厂家工程师基本也是处理了一些非常规性的故障以及不规范操作。现在正值开学季，各大院校都开启了维护实验室设备的计划，我们在巡访过程中也针对现场情况给了客户合适的使用方案。本次巡访，我们走访了安徽大学，中国科学技术大学，安徽农业大学，安徽科技学院，合肥城市排水检测中心，盈峰环境技术研究院合肥基地，安徽省医学科学研究院等多家院校和国家单位。在回访的过程中，我们发现了一些可能是大部分实验室都存在的普遍问题：没有明显和有效的管理制度。当之前的操作人员离职或者调换岗位后，接任人并没有接受操作培训和交接，也没有其他能有效了解到仪器相关知识的方式。所以我们在巡访中建议用户根据我们的标准操作规程或者说明书，来制定适合现场纯水系统的标准操作规程。我们在巡访中还发现，很多客户在超纯水水质下降后并没有及时更换纯化柱，而是抱着能用继续用的想法。其实这样的想法是非常不利于系统运行的，纯水系统内部的检测电极是非常精密的配件，不达标的水质可能会导致电极烧坏等故障，最终因小失大。所以我们再次强调了及时更换纯化柱的重要性。安徽省的巡访给我们的感觉是，虽然身体很累，但是心里顺畅。因为我们清晰地感受到了我们之前的耕耘已经得到了回报，客户对纯水系统已经有了明显的保养意识，操作使用也比较规范，我们的巡访工作同时也受到了客户的一致好评。我们也将继续坚持，持续为客户提供优质的服务。我们始终把用户的利益放在首位。定期的客服回访、定期的工程师巡访、24小时人工热线，帮助了我们及时听到用户的需求。我们认真的思考用户建议，坚持对用户需求变化信息持续的跟踪，继而深入研究制定用户服务方案。我们反复的审视服务策略和定位，对待设备的质量反馈、用户的意见反馈，第一时间响应，目标就是做到让客户真正地满意，省心。第五季• 第四站：北京敬请期待！

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为第一目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第一站：河南时间：8月5日-10日此次河南之行，工程师发现很多的用户对水机的水质有清晰的认识和了解。在巡访的几个重点实验室，使用者们自己动手更换水机内部的耗材，设置内部耗材使用时间及参数，平常的工作中水机维护的也很好。在巡访的过程中，工程师始终以”坚持专业，服务客户”的理念，“客户满意”为第一目标，先后巡访了郑州大学第一附属医院，郑州大学医学院，河南省华之源生物技术有限公司，国家建筑装修监督检验中心，河南省产品质量监督检察院，河南水建集团有限公司，河南省农业科学院，河南省动物免疫学重点实验室，河南省牧业经济学院，郑州中检科测试技术有限公司等等单位。用户对我们的巡访工作非常的满意，我们也会再接再厉，争取用更多的行动回报给广大的用户。驻地工程师在平时的工作中做的也非常到位，他们定期的回访，给用户介绍具体的使用细节和平时维护注意的事项，免费提供上门更换滤芯服务。解决用户使用中遇到的问题，收集用户的意见和建议，记录汇总并反馈给公司。和泰一向重视这些意见和建议，并及时进行反馈，力争为客户带去更优质的产品与服务。我们始终把用户的利益放在首位。定期的客服回访、定期的工程师巡访、24小时人工热线，帮助了我们及时听到用户的需求。我们认真的思考用户建议，坚持对用户需求变化信息持续的跟踪，继而深入研究制定用户服务方案。我们反复的审视服务策略和定位，对待设备的质量反馈、用户的意见反馈，第一时间响应，目标就是做到让客户真正地满意，省心。下一站：广西！

和泰仪器-技术服务部，以“用心坚持专业，致力服务用户”为理念，“客户满意”为首要目标，积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第七站：辽宁时间：11/11-11/22辽宁服务中心的同事在我们来之前就已经开始了巡访工作，帮用户解决了许多问题。在现场进行维护保养升级的同时，也为客户做水质分析测试，让客户切身感受到和泰纯水系统的硬实力。除了这些工作以外，我们也致力于深入了解客户的使用需求，根据现场使用条件来为客户提供适宜的使用方案。比如配套使用的进口纯水进水的主机，在使用时需时刻注意水桶内部的纯水水位，避免在使用过程中存在的安全隐患。所以我们建议客户配套使用和泰具有自动补水停水功能的自动液位控制水箱，这样就不需要时刻注意水箱水位，也不用担心水箱内部有抽空的风险。当然我们巡访的主要职责和工作依然不能忘记：那就是对每一个实验室的纯水机进行检测和维护，并给客户培训相关知识概念，使用注意事项等等。随着每个实验室对用水指标更精细化和标准化后，客户对水质的概念越来越清晰，要求也越来越高，这在行业内是一种良性的发展趋势。我们一直以来的服务理念都是：关心客户使用体验，了解客户使用环境，根据客户使用需求和条件为客户推荐最合适的解决方案，每一个方案的背后都是理论、数据和经验作为强大的支撑，以此立足，方能稳固。公司始终把用户的利益放在首位，定期的巡访工作，帮助了我们及时的了解用户的需求，听取用户建议，用户的意见反馈，目标就是做到让客户真正地满意，省心。“用心坚持专业，致力服务用户”，为了您的满意，我们从未停下前进的脚步！！下一站：陕西！

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。　　本法规自公布之日起生效。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO报价：520.00元/瓶促销价：416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙引言焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。沃特世（Waters）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件样品前处理方案固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM甲酸铵柱温： 35˚ C检测波长： 215nm进样量： 5&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM 甲酸铵柱温： 35˚ C进样量： 2&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6实验结果及讨论1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析混合标准品色谱图饮料空白样品图基质添加回收色谱图2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析混合标准品TIC3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。结论1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

p　　近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，环保部发布《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》两项国家环境保护标准，标准将于2016年2月1日起实施。/pp　　标准名称、编号如下：/pp　　一、a href="http://125.39.66.163/files/7078000002A35DC8/kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/trhj/trjcgfffbz/201512/W020151222556932681759.pdf" target="_blank" title=""《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)/a /pp　　二、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》(HJ 546-2015)。/pp　　其中，《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)为首次发布。/pp　　本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。/pp　　本标准适用于土壤和沉积物中25 种无机元素和7 种氧化物的测定，包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。/pp　　本方法22 种无机元素的检出限为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg，测定下限为3.0 mg/kg~150mg/kg 7 种氧化物的检出限为0.05%~0.27%，测定下限为0.15%~0.81%。/p

12月20日，欧洲食品安全局对食物中汞的主要存在形式——甲基水银和无机汞设立了每周允许摄入量。欧盟污染物专家小组设定无机汞的限量为4毫克/千克体重，与食品添加剂委员会设定的限量一致 而对于甲基汞，专家小组设定限量为1.3毫克/千克体重，低于食品添加剂委员会限量(1.6毫克/千克)。　　对于经常摄入鱼类食品的人们，甲基水银的饮食暴露量可能超过允许摄入限量，包括孕妇也可能因摄入过多甲基水银而导致胎儿脑发育的关键时期产生影响。无机汞的毒性相对较小，广泛存在于鱼类和其他海产品中，因此过多食用这些产品也可能导致无机汞摄入量超出限量。欧盟专家提醒广大消费者引起警惕。

2023年1月，北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry（Q1，IF: 8.8）发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者，通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一，以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确，越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象，综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明，物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一，并且在52%乙醇-水溶液中，二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化，而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外，初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461，预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路，有助于相互作用机制的揭秘，同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型，证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发，如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大，同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用；且随着体系相比的增加，己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451