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己基噻吩

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己基噻吩相关的资讯

  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。  据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。  同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。  对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。  本法规自公布之日起生效。
  • 河南大学宋金生团队通过宏环封装策略实现四噻吩非全融合型有机太阳能电池15.1%高效率
    【重点摘要】提出了宏环封装策略,通过在四噻吩外围导入融合烷基侧链实现。将该策略应用于非全融合四噻吩类受体材料。实现了高达15.1%的转化效率。【宏环封装策略实现高效有机太阳能电池】有机光伏一直被视为下一代可再生能源的重要候选技术。但是其光电转换效率一直无法达到与无机光伏装置媲美的水平。非全融合四噻吩类受体材料被认为是实现高效有机太阳能电池的一个有前景的方法。【宏环结构限制分子构象,提升分子堆积效率】在美国伯明翰南方研究院的最新研究中,通过在四噻吩外围导入环烷基侧链,形成宏环封装结构。这种设计可以锁定中央分子部分的构象,生成平面分子骨架,有利于分子的高效堆积。【对照组件构象扭曲,分子堆积效率降低】相比之下,没有宏环封装限制的对照分子则出现了扭曲变形的构象。这种构象变化会降低分子堆积的有效性,进而影响相关器件的性能。【噻吩宏环受体器件效率达15.1%】基于四噻吩宏环受体R4T-1的有机太阳能电池成功实现了15.1%的高效率。【宏环封装策略指明下一步优化方向】这项研究为构建高性能有机太阳能电池提供了新的思路。随着在分子设计和器件工程方面的持续优化,有机太阳能电池20%效率的目标指日可待。研究使用光焱科技太阳光模拟器SS系列 与量子效率测试系统 QE-R来协助量测。通过在简单的四噻吩上进行宏环封装设计出非全融合受体R4T-1,该结构实现了构象的单一性,消除了分子中心的电子跨效应,并保证了高效电荷传输通道的形成。因此,实现了高达15.10%的转化效率,短路电流密度显著提高至25.48 mA/cm2。图S7. JD40:4T-5和JD40:R4T-1的J1/2-V曲线,(a)空穴型器件和(b)电子型器件。
  • Nature|清华大学魏飞团队实现分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破
    有机小分子在以分子筛为代表的多孔材料中的单分子成像与构象研究,是深入理解其相变、吸附、催化和相互作用过程的基础与关键。其中,有机小分子(吡啶,苯,噻吩等)在室温或更高温度下的原子级成像,一直是电子显微学领域的圣杯。近日,魏飞团队借助于包含酸性位点的孔道允许吡啶分子较大机率形成平躺稳定构象的原理,制备了利于观察的高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度),利用电子显微镜技术,首次实现了在室温下ZSM-5分子筛孔道内限域的有机小分子(吡啶、噻吩)的原子级成像,实现了分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破。2021年至今,魏飞团队利用对二甲苯和苯分子与ZSM-5孔道的匹配特性,首先在室温下,巧妙地借助了两个对位甲基与多孔骨架间的受限空间势阱的构型束缚效应,率先成功研究了客体分子与主体骨架间的范德华力相互作用;在此基础上,通过高温原位实时观测苯分子与骨架结构的相互作用,揭示了苯分子与分子筛在亚纳米尺度上的拓扑柔性行为(相关工作发表于Nature 592, 541, 2021;Science 376, 6592,2022),为此次突破打下了坚实的基础。图1 孔道内吡啶分子吸脱附过程的原位成像研究表明,在分子筛孔道中,主客体氢键相互作用和范德华力能够稳定吡啶分子在分子筛孔口处平躺时的原子构象,当吡啶六元环被充分地暴露在孔口成像投影方向上时,能够从静态图像甚至原位实验中直观地识别分子的原子排列、键长及与酸性位的相互作用。这一成像策略的核心是积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术(iDPC-STEM)可以实现超低电子剂量下有机小分子的皮米级高分辨成像,以及高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度)孔道内相互作用势阱能够限域单个吡啶分子,利用酸碱相互作用使吡啶单分子平躺在孔口处,实现了吡啶六元环的原子级分辨率成像。首先,采用原位成像实验研究了孔道内吡啶分子动态吸脱附过程,随着脱附过程的进行,能够在部分孔道中观察到与酸性位点相互作用的吡啶六元环结构(如图1所示),这证明了酸性位结合孔口范德华力作用使小分子环球结构原子级分辨的成像策略可行性。更进一步,如图2所示,实现了对单个吡啶分子的原子级成像,吡啶六元环上的原子清晰可辨。通过图像和计算的对比,证实了吡啶分子的成像结果,同时通过最小二乘法确定了吡啶环中N原子的位置。此外,根据吡啶环的位置和取向,能够识别出孔道内酸性位点的位置。图2 孔道内限域单个吡啶分子的原子级解析上述工作不仅提供了一种有效、通用的相互作用势阱在室温下对单个有机小分子的原子级结构成像策略,同时推动了电子显微学在有机小分子原子级成像上的进一步应用。可以预期,使用其他类型的相互作用来稳定目标分子,可以从原子和化学键的新视角,研究各种分子结构在反应条件下单分子演变和相互作用行为,例如催化反应中小分子结构演化的分子电影和生物大分子构型的转变等重要命题。更重要的是,这些分子行为可以在室温甚至更高温度下成像,这更接近它们实际应用条件下的真实状态,将有助于理解各种化学和物理过程中分子的真实行为。上述研究成果以“电子显微镜对分子筛限域单分子的原子级成像”(Atomic imaging of zeolite-confined single molecules by electron microscopy)为题,于7月13日发表在国际学术期刊《自然》(Nature)上。论文共同第一作者为清华大学化工系2020届博士毕业生申博渊(现已入职苏州大学)、2018级博士生王挥遒、2019级博士生熊昊。论文通讯作者为清华大学化学工程系魏飞教授和陈晓助理研究员。参与该项工作的研究人员还包括清华大学化工系骞伟中教授、赛默飞世尔科技的Eric G. T. Bosch和Ivan Lazić。论文链接:https://www.nature.com/articles/ s41586-022-04876-x
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物,方法检出限、线性和精密度良好。满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》限值的要求,完美适用于环境空气和无组织废气。Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路,可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测,为恶臭异味治理提供有效的检测手段,为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 南京大学/厦门大学/中科大团队Nat. Catal.:可见光直接激发驱动的新光酶催化
    融合化学创新的生物制造,是可持续生物经济发展的原动力,也是当前中美科技博弈的焦点之一。生物制造的关键“芯片”是酶,然而现有酶的催化功能有限等问题极大地限制了生物制造的范畴。南京大学黄小强课题组自2021年建组以来,致力于融合生物与化学,实现新酶元件的创制和新分子生化体系的开发。近期,黄小强课题组与合作者以烯烃还原酶(ene-reductases, ER)为切入点,开发了可见光直接激发的新策略,实现了一例烯烃的不对称自由基氢芳基化转化。相关工作发表于Nature Catalysis。将酶催化和光催化结合的光酶催化,融合了可见光化学多样的反应性和酶的高选择性,成为当下开发新酶功能最有效的策略之一。ER是一类以黄素腺嘌呤单核苷酸(FMN)为辅因子的氧化还原酶,在自然界中催化C=C双键的双电子还原反应。前期Hyster、Huimin Zhao、吴起和徐鉴等课题组,通过可见光激发电子供体-受体(EDA)络合物的策略,开发了一系列净还原的自由基反应(图1b)。然而,直接可见光激发黄素蛋白催化非天然的双分子反应仍未有报道。图1. 受自然启发的光酶的氢芳基化。图片来源:Nat. Catal.除了光引发的自由基反应固有的选择性控制难题外,激发态的黄素蛋白面临很多竞争途径。首先,可见光激发的醌态黄素容易被反应缓冲液或氨基酸残基还原(图2,路径b)。其次,自由基碳碳成键步骤必须足够高效,以实现与无效的电子回转的竞争(图2,路径c)。第三,溶液中游离的未结合黄素可能引起消旋背景反应。受自然界中黄素依赖的脂肪酸光脱羧酶的启发,作者提出了一种直接光激发烯烃还原酶的新催化循环(图2)。首先,ER结合的辅因子FMNox被蓝色LED激发,由基态到达激发态FMNox*(Int. B)。激发态FMNox*单电子氧化富电子芳烃产生芳基自由基阳离子中间体以及半醌状态黄素辅因子FMNsq(Int. C)。随后的自由基C-C键形成,生成前手性自由基中间体(Int. D)。最后,酶活性位点内的电子和质子(或氢原子)转移,生成对映体富集的产物,并再生FMNox(Int. E)。图2. 设计的催化循环。图片来源:Nat. Catal.为了验证所设计的生物催化循环方案,作者选择了3-甲氧基噻吩1a和α-甲基苯乙烯2a作为模板底物,450-460 nm蓝色LED光照,发现几类烯还原酶可以以较低的反应性实现催化加氢芳基化(表1)。进一步研究发现,通过额外加入催化量的FMN作为添加剂,能够显著提高反应收率而不影响对映异构体选择性。通过条件优化,作者筛选到的葡萄糖酸杆菌来源的烯还原酶(GluER)可以实现对模板反应的高产率、高选择性催化,产物具有 (R) 选择性(97.5:2.5 er,entry 5);而来自酿酒酵母的老黄酶(OYE1)的产率为60%,具有 (S) 选择性(90:10 er,entry 6)。对以老黄酶为母本的突变体进行筛选,发现老黄酶的突变体(OYE1-F296A)的产率为65%,具有更好的 (S) 选择性(95:5 er,entry 7)。控制实验表明,惰性气氛、光照、酶都是反应正常进行所必需的。同时,降低酶催化剂的负载量到0.2 mol%,也能有52%的中等收率和优异的 (R) 选择性(95:5 er,entry 11)。表1. 条件优化。图片来源:Nat. Catal.接下来,作者使用GluER(ER1)、GluER_T36A-Y177F(ER2)、OYE1_F296A(ER3)、OYE1_F296G(ER4)对底物的适用性进行了考察(图3)。总体来看,该催化体系具有良好的底物适用范围和官能团耐受性,活化烯烃、内烯烃、非活化烯烃、以及各类芳基底物,都能顺利发生反应(27例,最高达99%收率)。通过使用不同的酶,该体系能够分别获得产物的两个对映异构体,即实现立体发散式生物合成。同时,反应可以以相同的效率和对映选择性放大到1 mmol级,如 (R)-3a的合成所示。此外,单晶X射线衍射研究确认ER3-4催化的产物的绝对构型为 (S)。图3. 代表性底物。图片来源:Nat. Catal.随后,作者进行了一系列的机理研究来验证所提出的催化反应机理。1)紫外-可见吸收光谱鉴定可见光直接激发FMN的关键过程(图4a);2)低温电子顺磁共振(EPR)实验和自由基捕获实验证实了该反应涉及的相关自由基中间体;3)自由基开环实验验证生成的自由基中间体,证实了Int. D的存在(图4d);4)氘代实验探索了自由基终止步骤的氢来源(图4e)。图4. 机理实验。图片来源:Nat. Catal.为了更好地理解关键的光氧化机制,作者进行了含时密度泛函理论(TDDFT)计算。计算结果显示,从1a到激发态FMNox*的单电子转移放热2.3 kcal/mol(图5a),支持可见光引发的单电子氧化在热力学上是有利的。作者为了研究OYE1_F296G中自由基反应过程的对映体选择性(Int. C → Int. E),进行了经典的MD模拟、QM/MM MD模拟和QM/MM计算,模拟结果支持自由基阳离子加成→质子转移→氢原子转移这个反应途径(图5c)。有趣的是,Int. C中的底物2a可以采用两种不同的构象,CH3基团可以朝里的,也可以是朝外的(图5b)。2a通过甲基(CH3-in → CH3-out)的翻转而发生的构象变化在动力学上非常容易,具有2.1 kcal/mol的较小能垒。从Int. C开始,QM/MM计算表明,对于CH3-in构象,1a+和2a之间的C-C耦合的能垒为15.6 kcal/mol,而CH3-out构象的能垒为12.7 kcal/mol,表明CH3-out构象更适合C-C偶联。这主要是因为2a的双键在CH3-out构象(3.75 Å)中与1a+-C2保持的距离比在CH3-in构象(4.17 Å)中更近。从IM1开始,计算表明阴离子FMNsq的N5可以作为从噻吩基C2位点提取质子的碱,CH3-in构象质子转移的能垒为12.9 kcal/mol,在CH3-out构象中,这一步反应能垒为13.5 kcal/mol。最后,前手性碳自由基可以从中性FMNsq物种中发生氢原子提取(HAT),分别从Int. D(CH3-in)得到 (R)-3a,从Int. D(CH3-out)得到 (S)-3a。图5c表明,对映选择性主要由1a+和2a之间的C-C偶联步骤决定。由于OYE1_F296G活性位点对底物的定位,(S)-3a的形成在动力学上优于(R)-3a,这与OYE1突变体形成的产物绝对构型一致。而对GluER催化反应的进一步计算表明,立体选择性也主要由C-C偶联步骤决定。图5. OYE1_F296G催化加氢芳基化的计算研究。图片来源:Nat. Catal.总之,南大/厦大/中科大团队合作报道了一例可见光直接激发黄素蛋白实现烯烃的不对称自由基加氢芳化反应,以优异的产率(最高达99%)和对映选择性(最高达99:1 er)制备了一系列对映体富集的氢芳基化产物。与先前报道的基于烯烃还原酶的光酶催化净还原体系不同,本文发展了一种机理上独特的氧化还原中性的催化循环,关键步骤是可见光直接激发黄素蛋白,并引发后续的单电子氧化和自由基加成途径。本文的理论计算部分由厦门大学王斌举课题组完成,电子顺磁共振实验部分由中国科学技术大学生命科学学院/中国科学院强磁场科学中心田长麟课题组完成,其余部分由南京大学黄小强课题组完成。南京大学博士研究生赵贝贝、厦门大学博士研究生冯键强和中国科学院强磁场科学中心于璐副研究员为论文的共同第一作者。黄小强特聘研究员、王斌举教授和田长麟教授为论文的共同通讯作者。论文得到了南京大学启动经费、科技部重点研发计划(2022YFA0913000, 2019YFA0405600, 2019YFA0706900)、国家自然科学基金(22277053, 22121001, 21927814, 21825703)、江苏省自然科学基金(BK20220760)、中国科学院青促会(2022455)等项目,以及稳态强磁场实验装置(SHMFF)的支持。原文(扫描或长按二维码,识别后直达原文页面):Direct visible-light-excited flavoproteins for redox-neutral asymmetric radical hydroarylationBeibei Zhao, Jianqiang Feng, Lu Yu, Zhongqiu Xing, Bin Chen, Aokun Liu, Fulu Liu, Fengming Shi, Yue Zhao, Changlin Tian, Binju Wang & Xiaoqiang HuangNat Catal., 2023, DOI: 10.1038/s41929-023-01024-0通讯作者简介黄小强博士,南京大学化学化工学院特聘研究员、国家青年人才(海外)、重点研发计划青年首席;已在Nature, Nat. Catal.(3), Nat. Commun., JACS (3), ACIE (2), Acc. Chem. Res.(2)等杂志发表一作/通讯论文多篇。实验室正在招聘生物合成和化学合成方向的博士后、博士研究生,详见课题组主页:https://www.x-mol.com/groups/huang_xiaoqiang
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • “氢”力保障,Nexis SCD-2030享你所想
    氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源,同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛,其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一,氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素,标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求,其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应,分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器,且不受大多数样品基质的干扰,岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030,以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性,以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030(搭配SCD-2030检测器)管路系统惰性化,直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注:1.硫化氢;2.羰基硫;3.甲硫醇;4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚;6.二硫化碳;7. 叔丁硫醇;8. 甲基乙基硫醚;9. 乙硫醚;10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限,其重复性结果均优于1.0%,硫化物检测下限为10ppb(V/V)级,体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨,开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验,方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究,获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注:1.硫化氢;2.硫氧碳;3.甲硫醇;4.乙硫醇;5.甲硫醚;6.二硫化碳;7.甲乙硫醚;8.噻吩;9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995,0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料:1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 市场监管总局公开征集食品补充检验/快检方法(共19项)
    p  日前,市场监管总局发布关于公开征集食品补充检验方法和食品快速检测方法的公告。公告内容显示,为加大打击食品非法添加、掺假掺杂行为,强化食品日常监管、案件稽查技术支撑,以及规范食品快检方法的使用,提高监管效能。现向社会公开征集食品补充检验方法和食品快速检测方法。/pp  此次征集的内容包括11项食品补充检验方法,8项食品快速检测方法,详细内容如下:/pp style="text-align: center "strong食品补充检验方法征集目录/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="554" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "检验方法名称/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "水果中马来松香树脂及其他非法添加物质的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "食品及保健食品中硝苯地平及其降解产物的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "食用菌及动物源性食品中棉酚的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "4/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "水产品中MS-222等麻醉剂及其代谢物的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "5/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "6/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "食品中6种双歧杆菌的鉴定/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "7/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "饮料中香豆素类化合物的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "8/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "9/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "9种食品瓶塞污染物的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "10/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "小麦粉中次磷酸盐的检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "11/p/tdtd width="554" style="word-break: break-all "p style="text-align:center "特殊食品渗透压的检测/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "strongbr/食品快速检测方法征集目录/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="554" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "检验方法名称/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "动物性食品中链霉素、泰拉霉素、庆大霉素的快速检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-苄氨基腺嘌呤、赤霉素的快速检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "面制品中铝残留量的快速检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "4/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "食品中真菌毒素的快速检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "5/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "水产品中组胺的快速检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "6/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "水产品中地西泮残留的快速检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "7/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "油脂中辣椒碱的快速检测/p/td/trtrtd width="78" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "8/p/tdtd width="554"p style="text-align:center "粮食中汞、镉、铅、砷快速检测/p/td/tr/tbody/tablep  联系人:姚美伊、韩世鹤/pp  联系电话:010-53898038、010-88330442/pp  电子邮箱:food@caiq.org.cn/pp  收件地址:中国检验检疫科学研究院(北京市大兴区亦庄经济开发区荣华南路11号,邮编100176)姚美伊收/p
  • GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》国家标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该标准代替 GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,将于2025年2月8日正式实施。该标准增加了2016年以来国家卫生健康委员会陆续公布的食品添加剂规定,并对附录A、B、C、D、E、F都有了补充和修订。(一)关于GB 2760与国家卫生健康委有关食品添加剂公告的关系  我国对于食品添加剂新品种实行行政许可,对于许可的食品添加剂品种及使用规定,国家卫生健康委以公告形式予以增补,自公告发布之日起,食品添加剂生产使用者就可以按照公告的规定生产使用批准的食品添加剂。为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014 实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。  (二)关于食品添加剂定义的修订  根据2015年实施的《食品安全法》,在食品添加剂的定义中增加了包含营养强化剂的内容。新品种许可、复配食品营养强化剂等食品营养强化剂的管理可参考食品添加剂相关管理规定执行。  (三)关于附录A的修订  附录A的修订内容主要包括:一是修改了附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将原标准中表A.3的内容体现在表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。二是基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果,修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定。例如删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺等经过调查不再具有工艺必要性的食品添加剂品种及其使用规定;删除了罐头类食品中防腐剂、食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯等的使用规定。三是修改了部分食品添加剂的使用要求。如增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系;修订了二氧化硫、卡拉胶、瓜尔胶、脱氢乙酸及其钠盐等的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等。四是修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号),按照国际食品法典标准等的最新规定,修改了爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。  (四)关于附录B的修订  附录B的修订内容主要包括:一是对食品用香料、香精使用原则的修订。为避免食品用香料滥用,在B.1.4进一步明确了具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,如苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等;明确食品用香料、食品用香精的标签应符合《食品安全国家标准 食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)的规定,凡添加了食品用香料、香精的预包装食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)进行标示;明确食品用香料质量规格应符合《食品安全国家标准 食品用香料通则》(GB 29938-2020)及相关香料产品标准的规定。二是修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,删除了枯茗油等6个香料品种(其中枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用);根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)、食用香料和提取物制造者协会(FEMA)对于香料管理的变化,将大茴香脑、根皮素调整为合成香料;修改和/或增加了柚苷(柚皮甙提取物)等香料的中英文名称、FEMA编号、编码等。  (五)关于附录C的修订  附录C的修订内容主要包括:一是删除了部分食品工业用加工助剂品种。如删除了矿物油,将其使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合;删除了磷酸铵,将其使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。二是基于安全性和工艺必要性的最新评估结果,结合行业实际使用情况,修订了部分加工助剂品种和/或使用规定。例如根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定;基于工艺必要性原则,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;明确了过氧化氢作为加工助剂使用时的具体功能和使用范围等。三是规范部分加工助剂的中英文名称表述。例如将6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”,修改了纤维二糖酶等部分酶名称,修改了埃默森篮状菌Talaromyces emersonii等的菌种名称等。  (六)关于附录D的修订  根据修改后食品添加剂的定义,附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)最新修订版的规定增加了营养强化剂的定义。根据《食品安全国家标准 食品用香精》(GB 30616-2020)中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。  (七)关于附录E的修订  食品工业的快速发展导致GB 2760-2014中部分食品类别与相关食品行业分类不一致,不能实现对实际食品类别的精准定位。为了使食品分类描述更加科学合理,在对各个食品行业进行广泛调研、征求意见的基础上,进一步规范了部分食品类别的描述。例如,为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别:如根据《食品安全国家标准 酱油》(GB 2717-2018)、《食品安全国家标准 食醋》(GB 2719-2018)、《食品安全国家标准 复合调味料》(GB 31644-2018)等规定,将配制酱油(食品分类号 12.04.02)和配制食醋(食品分类号 12.03.02)这两类产品归入液体复合调味料(食品分类号 12.10.03),将“醋(食品分类号12.03)”修改为“食醋(食品分类号12.03)”等,并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。再如:根据行业反馈意见,结合行业现状,修改了部分食品类别,如增加肉丸类食品类别,删除半起泡葡萄酒食品分类,修改了蜜饯凉果的食品分类,调整食糖的食品分类等。GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdf点击图片获取更多标准解读》》》》》》
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD325 ℃ 稳定20. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131: 15834–15842MIL-101(Cr)(F)无液体水50 ℃XRD,吸附 N2,24 h 稳定18.Microporous Mesoporous Mater. 2009, 120:325–330MIL-101(Cr)(F)无液体水100 ℃XRD,吸附 N2,吸附 H2O7天 稳定17,Adv. Funct. Mater. 2009, 19:1537–1552.MIL-101(Fe)-NH2无液体水中PBS 或 EDTA37 ℃XRD不稳定34,J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 14261–14263MIL-101(Cr)-SO3H无液体水100℃ 24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水50 ℃XRD稳定 12 h28,J Mater Chem A, 2014, 2:193–203.MIL-101(Al)-NH2无液体水RTXRD,NMR, AAS稳定,5 min30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323MIL-101(Al)-URPh异氰酸苯酯 液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Anal. Chem. 四川大学吴鹏课题组:单线态氧特征磷光发射测定D2O纯度 | 前沿用户报道
    供稿:郎云贺成果简介近日,四川大学吴鹏课题组利用单线态氧1270nm的NIR-II特征发射(聚噻吩光敏剂)测定D2O纯度,相关文章已发表在Analytical Chemistry上,该工作也表明了单线态氧的NIR-II发射在分析检测中具有潜在的应用价值。背景介绍重水(D2O)在核工业及生物有机分析等领域应用广泛。但由于D2O与H2O的物理性质极为相似,加之D2O具有强吸湿性,致使区分D2O和H2O极具挑战。单线态氧的特征磷光发射(1270 nm,NIR-II)具有半峰宽窄、信号干扰小的特点,能够有效区分D2O/H2O。图文导读单线态氧的特征磷光发射强度与溶剂相关。与O-D(ν = 2550 cm-1)相比,高振动频率的O-H(ν = 3250 cm-1)能够更快速有效的促使单线态氧非辐射失活,表现为更弱的信号强度(图1A)。目前,最直接、方便产生单线态氧的方式是通过光敏过程(图1B)。然而,常规情况下该特征磷光发射非常弱,难以满足定量分析的要求。图1 光敏氧化产生的1O2特征磷光发射区分H2O和D2O四川大学吴鹏教授团队筛选具有优良光敏稳定性、较高单线态氧量子产率的聚噻吩光敏剂,加入至不同比例的D2O/H2O溶液中,利用激光器作为激发光源,通过提高激光功率增强了光敏氧化产生的单线态氧1270 nm磷光发射信号。信号采集时间约30 s,最终实现D2O纯度的定量分析与检测。收集1O2的弱磷光发射信号的仪器设置在本研究中,主要是由四川大学分析测试中心分子光谱组瞬态荧光光谱仪(HORIBA Fluorolog-3)支撑,装备近红外检测器(H10330,Hamamatsu)。通过该仪器,完成了光敏剂分子荧光光谱、荧光寿命、单线态氧磷光光谱、单线态氧磷光寿命等的测量。HORIBA Fluorolog-3 荧光光谱仪作者借助外置激光器(提高激光功率),得到了平滑的单线态氧磷光发射曲线(如图2D),实现了通过NIR-II光谱完成D2O纯度的定量分析。该仪器具有功能多样、灵敏度高等优势,NIR-II光谱平均扫描时间仅30 s。值得注意的是,该仪器与脉冲激光器相连接,能够得到不同溶剂的单线态氧寿命衰减曲线(图2E)。该仪器对发光强度很弱的单线态氧NIR-II磷光及其他稳态/瞬态相关的研究提供了广阔的平台。图2 光敏剂PT10的光物理性质研究如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息Analysis of the Isotopic Purity of D2O with the Characteristic NIR-II Phosphorescence of Singlet Oxygen from a Photostable Polythiophene Photosensitizer署名作者:Yunhe Lang, Shihong Wu, Qin Yang, Yanju Luo*, Xia Jiang, and Peng Wu*文章链接:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c01160扫码查看文献吴鹏教授课题组简介吴鹏,四川大学分析测试中心/化学学院教授,博导,国家优青,四川省学术与技术带头人。近年来的研究工作以室温磷光和单线态氧的光物理和光化学调控为基础,探究其在核酸检测、光动力治疗等领域的新应用。已在Nat. Commun.、Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Lett.、Chem. Sci.、Anal. Chem.等国际知名期刊上发表论文90余篇,H-index 38。
  • 前沿合作 | 岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司合作,采用岛津高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(2D LCMS-QTOF)对注射用头孢西丁钠有关物质进行结构鉴定,揭示了一种由噻吩环引发的新颖聚合方式。该研究成果发表在国际知名学术期刊《Talanta》(IF= 6.1)。背景介绍Introductionβ-内酰胺类抗生素是临床应用较广的一类抗感染药物,其β-内酰胺四元环张力较大容易开环断裂,生成N-型或L-型聚合物。聚合物杂质引发的过敏反应严重威胁临床用药安全,是β-内酰胺类抗生素杂质谱研究的重点。由于聚合物杂质稳定性差、含量低、聚合方式多样、聚合程度各异,以及小分子杂质的干扰,聚合物杂质的控制存在很大挑战。本研究基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台和创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,无需改变一维色谱流动相条件,即可实现头孢西丁聚合物杂质的专属性检测。图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图(254 nm,一维HPSEC色谱图,上;二维反相色谱图,中;聚合物杂质HPLC检测色谱图,下)解决方案Solution图2 岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。基于LCMS-9030四极杆飞行时间质谱高分辨,高质量准确度和二级碎片定性的功能,通过比较头孢西丁钠与聚合物杂质母离子和特征碎片离子的相关性对头孢西丁钠四种未知聚合物杂质进行科学合理的定性分析。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。C1是实际样品中的优势聚合物(占比>50%),可作为注射用头孢西丁钠质量控制的指针性聚合物。最终,本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。表1 头孢西丁钠及四种聚合物杂质的质谱信息(ESI+)图3 C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)图4 C1聚合物可能的结构和裂解规律结论Conclusion本文采用创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台对注射用头孢西丁钠中的聚合物杂质进行研究,展示了二维色谱-串联质谱技术在不挥发盐类流动相系统中对未知杂质结构鉴定的巨大潜力。岛津飞行时间质谱LCMS-9030采集全谱信息,提供快速、高灵敏度的测试结果,确保实验数据的可靠性,支持追溯性分析有利于未知物的结构鉴定。创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,收录了β-内酰胺类抗生素一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,大大降低了企业的研发成本,同时也为药物工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。参考文献:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378
  • Nexis视角 | “氦气短缺4.0”时代,一瓶氦气到底能用多久?(下篇)
    对于GC和GCMS来说,氦气因其化学惰性好和传质阻力小,是非常理想的载气,目前在GC高灵敏度分析、介质阻挡放电等离子体检测器(BID)、硫化学发光检测器(SCD)等技术中应用广泛。然而,氦气这种“黄金气体”,近年来经常出现短缺现象,价格压力和供应不确定性已成为全球GC/GCMS实验室面临的两个重要问题。由于全球供应链等多方面因素影响,当前时期也被业界戏称为“氦气短缺4.0”,很多分析人员开始关心——实验室的这瓶氦气到底能用多久? 我们总结了岛津GC应对氦气短缺问题的实操方案:氦气节省策略和气体替换策略,本篇将继续为您分享气体替换策略。(GCMS的应对策略请参考:气质百川之三丨优化氦气使用or替代氦气,哪种你最中意?) 根据气相色谱的分析目的,有些分析任务必须使用氦气作载气,而有些分析任务则替换为其他气体后依然可以得到满意的分析结果,因此可以灵活考虑气体替代策略(详细信息请参考:Nexis视角 | 使用气体智选阀比较不同载气的分析效果)。 表1. 常见3种气体的特点对比表可切换为N2的情况N2是气相色谱中应用非常普遍的载气,相对分子质量较大,扩散系数小,其优点是价格便宜,安全性高。 图1. LabSolutions GC工作站载气切换界面 气体智选阀选件可以实现气体类型的自动调整,可实现一个批处理中,当一个分析完成后,根据后续方法的设置,自动将载气切换为其他气体类型。以FID的载气切换为例,10-15min即可自动完成切换。 如下图所示,Nexis GC-2030通常使用He作载气,本例中,以N2作载气分析苯中噻吩的色谱图,低浓度下依然可以得到很好的分析结果。 图2. 以N2作载气分析苯中噻吩的色谱图 可切换为H2的情况H2是热导检测器的常用载气和氢火焰离子化检测器的常用燃烧气,相对分析质量小,其优点是价格便宜,适合高速分析,局限性是易燃易爆,使用时必须注意安全。岛津针对此问题专门推出了方案: (1)可实时监测柱温箱中H2浓度的氢气传感器附件(S221-78910-41),通过对潜在泄漏的及早发现来保证使用安全,可以在氢气泄漏时主动关闭主机电源避免发生事故,同时GC主机也具备载气自动检漏功能,双重保障,保证安心使用。 (2)进样口端AFC氢气安全组件(S221-83785-41)和检测器端APC氢气安全组件(S221-83780-41)。分别用于监控进样口端和检测器端的H2流量,将其限制在安全水平内。即使在特殊情况下(比如AFC或APC发生损坏等),也能确保氢气的安全使用。 如下图所示,使用H2作载气分析37种脂肪酸甲酯(FAMEs),35分钟即可完成分析,其具有高线速度和分析速度快的优点。 图3. 使用H2作载气分析37种脂肪酸甲酯(FAMEs)色谱图 结论在“节流增效”和“精益管理”已成为各行各业实验室重要考量方向的前提下,如何在氦气短缺的情况下,依然能够安心的大跨步向前发展是很多实验室管理者思考的问题。 “氦气短缺4.0”时代,一瓶氦气到底能用多久?一年?五年?十年?… … 不同的气相色谱实验室,分析目的、方法、操作习惯、样品数量和分析频率等因素皆不同,很难给出统一的和经过实际效果验证的答案,但是通过本文分享的这一系列岛津创新气相色谱技术,分析人员可以围绕这个主题进行气相色谱方法的积极应对和方法改善。我们相信通过一系列实操方案可以帮助您将氦气短缺应对的理念真正落到实处。 轻松应对氦气短缺,尽享GC分析乐趣! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【石化半月刊】2022年即将实施的石油产品标准
    2021年,仪器信息网共推出了6期石化半月刊(点击此处可查看该话题),涉及到石油化工领域的新技术与新应用,“双碳”目标下石化领域的未来发展等内容。2022年,我们继续出发!请大家锁定【石化半月刊】话题,仪器信息网将持续推出更多、更精彩的石油化工相关内容。2022年的第一期,小编盘点了那些在2021年已经发布,将于2022年实施的部分标准(与分析仪器较相关),具体见表1。本文主要对标准的测定范围及提到分析仪器的部分进行简单梳理,点击红色字体即可进入该仪器专场。表1 2022年即将实施的石油化工相关标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 40496-2021喷气燃料中抗氧剂含量的测定 高效液相色谱法2021/8/202022/3/1GB/T 40500-2021喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法2021/8/202022/3/1GB/T 386-2021柴油十六烷值测定法2021/10/112022/5/1GB/T 4985-2021石油蜡针入度测定法2021/10/112022/5/1GB/T 17144-2021石油产品 残炭的测定 微量法2021/10/112022/5/1GB/T 23799-2021车用甲醇汽油(M85)2021/10/112022/5/1GB/T 40701-2021动车组驱动齿轮箱润滑油2021/10/112022/5/1GB/T 40704-2021天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法2021/10/112022/5/1GB/T 40496-2021 喷气燃料中抗氧剂含量的测定 高效液相色谱法在标准GB/T 40496-2021中,共有两种方法测定喷气燃料中抗氧剂含量的测定,分别是方法A:高效液相色谱紫外检测法,适用于加氢裂化喷气燃料中抗氧剂含量的测定;方法B:液相色谱质谱法,适用于加氢裂化及加氢精制喷气燃料中抗氧剂含量的测定。测定物质及测定范围如下表所示:表2 喷气燃料中抗氧剂含量的测定范围测定方法测定物质测定范围方法A高效液相色谱紫外检测法2,6-二叔丁基对甲酚(T501)4.0mg/L~40.0 mg/L2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚5.0mg/L~40.0 mg/L方法B液相色谱质谱法2,6-二叔丁基对甲酚(T501)3.5mg/L~50.0 mg/L方法A中,对高效液相色谱仪(HPLC)的要求是配置二极管阵列检测器或紫外检测器,样品阀系统最大允许进样量200μL。其中,要求紫外检测器的灵敏度和稳定性足够高,确保在特定操作条件下0.1 mg/L的抗氧剂能被准确检测。方法B中,采用的是单四级杆质谱仪,离子化方式选择电喷雾电离负离子模式(ESI),质谱扫描方式选择离子监测(SIM=219.2)。GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法该标准适用于终馏点300℃以下的喷气燃料中芳烃总量的测定,芳烃质量分数或体积分数测定范围为0.5%~35%,不适用于测定各烃族中的单体烃组分含量。对气相色谱仪的要求:应至少包括进样系统、汽化室、色谱柱箱、氢火焰离子化检测器(FID)、色谱工作站和气体流量控制系统。GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法该标准适用于压燃式发动机燃料十六烷值的定量测定,也适用于非常规燃料,如合成燃料、植物油及类似产品十六烷值的定量测定。其中,十六烷值的范围为0~100,但典型的测试范围为30~65。标准中描述了用十六烷值试验机测定柴油十六烷值的试验方法:样品在特定操作条件下,由一个标准的单缸、四冲程、可连续改变压缩比、间歇喷射柴油发动机进行测试。GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法该标准适用于针入度值不大于250 1/10mm的石油蜡,也可用于测定费托蜡、合成蜡和生物蜡。其中,涉及到的仪器是针入度计。GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法该标准采用微量法测定石油产品残炭,其测定残炭质量分数的范围为0.10%~30.0%。(残炭质量分数0.10%的石油产品也可测定,但精密度尚未确定)GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油(M85)标准GB/T 23799-2021是对车用甲醇汽油(M85)的各类性质,如车用甲醇汽油(M85)的外观、蒸气压、铅/硫/钠/锰含量、有机氯/无机氯、水分等质量指标及试验方法的汇总,如图1所示。标准中大部分质量指标的试验方法均以标准号形式呈现(标准名称将在文末以文字形式展出),仅外观性质为目测;甲醇(体积分数)的测定是采用气相色谱仪,热导池检测器(TCD)或火焰离子检测器(FID)均可使用;无机氯含量的测定采用自动电位滴定法,还特别提到了型号为809 Titrando Metrohm;分辨率0.1mV;精度0.2%。图1 车用甲醇汽油(M85)的技术要求和试验方法GB/T 40701-2021 动车组驱动齿轮箱润滑油标准规定了以合成型油品为基础油,加入多种类型功能添加剂调制而成的动车组驱动齿轮箱润滑油的产品牌号和标记、要求和试验方法、检验规则、标识、包装、储运及交货验收。需检测动车组驱动齿轮箱润滑油的性质,如运动黏度(100℃)、运动黏度(40℃)、黏度指数、倾点、表观黏度(-40℃)、水分、泡沫性、铜片腐蚀、机械杂质、闪点(开口)等质量指标及试验方法如图2所示,质量指标的试验方法均以标准号形式呈现(标准名称将在文末以文字形式展出)。图2 动车组驱动齿轮箱润滑油的技术要求和试验方法GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法该标准可测定的天然气中加臭剂四氢噻吩含量范围为5mg/m3~200mg/m3,采用热导检测器(TCD)-便携式气相色谱仪在线测定的方法。附:GB/T 23799-2021中提到的标准名称如下:SH/T 0794 石油产品蒸气压的测定微量法GB/T 8020汽油中铅含量的测定 原子吸收光谱法GB/T 3410轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法ASTM D1613 色漆, 清漆, 喷漆和有关产品用挥发性溶剂和化学介质中酸度的标准试验方法GB/T 8019 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T 18612 原油有机氯含量的测定 GB/T 17476使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)ASTM E203 用卡尔费休试剂检验水的标准试验方法NB/SH/T 0711 汽油中锰含量的测定 原子吸收光谱法GB/T 5096石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 40701-2021中提到的标准名称如下:GB/T 260石油产品水含量的测定 蒸馏法GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 511石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法GB/T 1995石油产品粘度指数计算法GB/T 2541石油产品粘度指数算表GB/T 3142润滑剂承载能力的测定 四球法GB/T 3535石油产品倾点测定法GB/T 3536石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T 5096石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 11145润滑剂低温黏度的测定勃罗克费尔特黏度计法GB/T 12579润滑油泡沫特性测定法GB/T 17477汽车齿轮润滑剂黏度分类GB/T 30515透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法及动力黏度计算法NB/SH/T 0164石油及相关产品包装、储运及交货验收规则NB/SH/T 0306润滑油承载能力的评定FZG目测法NB/SH/T 0845传动润滑剂黏度剪切安定性的测定 圆锥滚子轴承试验机法NB/SH/T 0944.1 润滑剂抗磨损性能的测定FE8滚动轴承磨损试验机法 第1部分:润滑油NB/SH/T 0967润滑剂包装标识通则TB/T 3134 动车组用驱动齿轮箱
  • 化学党顶级笑话第二弹,你看懂几个?
    p  span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "还记得上一次的化学党顶级笑话吗?(戳这里:a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒" target="_blank" href="http://www.instrument.com.cn/news/20150206/153427.shtml"span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai color: rgb(0, 176, 240) "化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒/span/a)/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "  小编最近逛知乎,有才的网友们又发布了不少隐藏化学知识的笑话,号称只有化学学霸才能看得懂!现摘取精彩内容,你能看懂几个?/span/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong1/strong/span/pp  一年级,语文课上。老师在黑板上写下了“井”字,便说:“同学们,有谁知道这个念什么吗?”喧闹的教室顿时变得鸦雀无声,老师略失望。这时一只小手怯懦的从教室角落升了起来:“老师,我知道。1,1,2,2,3,3,4,4-八甲基环丁烷。”/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1149483f-ab65-4855-a094-84aeb41abc70.jpg" title="1057012652_1DB701FE_副本.png"//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  2/strong/spanbr//pp  文理综合题:请给下面句子断句:/pp  根据苯环的碳碳键键能能否否定定论一或定论二?/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/de4c1768-5eab-4a21-9774-ecbb72588d31.jpg" title="1.jpg"//ppbr//pp span style="color: rgb(255, 0, 0) " strong3/strong/span/pp  一位老教授进入实验室时,看见自己的学生正将一块拳头大小的钠投入水缸里。于是发生如下对话:/pp  “嘿,孩子!请先等等!”教授连忙制止。/pp  “怎么了,教授?”学生问道。/pp  “看见我的手杖了么,孩子,你先用它搅拌水缸里的水,搅拌20分钟后再把钠块扔进去。”说罢,将自己的手杖递给了学生。/pp  “这样子才能顺利反应吗?”学生一脸疑惑。/pp  “不,这样我就有20分钟的时间可以逃跑。”教授笑着说。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/48d6bb03-0e8d-4b40-9921-a985e74b9d3b.jpg" title="2_副本.jpg"//pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "4/span/strong/pp  普通青年:江河湖海。/pp  文艺青年:琴瑟琵琶。/pp  逗比青年:哼嗬哈嘿!/pp  化工青年:烷烯炔烃。/pp  追问:五个字?其他人沉默。。。。/pp  化工青年:钾钙钠镁铝。/pp  含泪问:六个字?/pp  化工青年:氦氖氩氪氙氡(推眼镜)我给大家背一下镧系和锕系...镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥。/pp  看到化工青年的风光,药学青年不甘示弱——/pp  药学青年:吡啶嘧啶哌啶噻吩噻唑噻啶恶唑呤喹啉卟啉咕啉,苯苄蒽芘萜莰,酸醛醚酯酚醇。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/db514d5a-a13e-468d-9e23-5e7ce570cfc4.jpg" title="20160517122759_5nANT.thumb.224_0_副本.jpg"//pp  span style="color:#ff0000"strong5/strong/span/pp  德国的钢材放入浓硫酸里都难以被腐蚀,浸了几个小时还是基本完好如初 反观中国的钢材,在稀硫酸里浸一会就已经被溶解的不成样子了。/pp  我们需要追赶的地方太多了。/pp  把钢材放进德国产的稀硫酸就腐蚀了,把钢材放进中国产的的浓硫酸一点变化都没。中国的浓硫酸质量还不如德国的稀硫酸。/pp  我们要追赶的太多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/4c637264-9b4a-4f8c-bc6a-e209d48a8d0f.jpg" title="3_副本.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong6/strong/span/pp  一列水分子整齐地走了过去/pp  其他水分子赞叹地说:“不愧是当冰的!”/pp  几个水分子飞向了天空/pp  其他水分子赞叹地说:“真蒸汽啊!”/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/6700e419-9193-4cdf-b555-136bdc9ed179.jpg" title="4.jpg"//pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 6/strong/span/pp  一天化学老师在逛街,遇到了恐怖分子,然后与其英勇搏斗,一刀把恐怖分子劈成了恐怖原子。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/e9a69798-be41-4c98-8b4b-9a8d177b2b67.jpg" title="5_副本.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong7/strong/span/pp  记者问甲醛:“你幸福吗?”/pp  甲醛说:“嗯,姓福,叫福尔马林。”/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/664c90da-6b5f-4204-8b01-c59a2b4eaee0.jpg" title="6_副本.jpg"//pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "8/span/strong/pp  “知道吗?/pp  大一的女生是金/pp  大二是银/pp  大三是铜/pp  大四是铁。”/pp  “很好啊,越来越活泼。”/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/c69ff1eb-f7f5-4b71-9389-0901672ebb00.jpg" title="timg (1)_副本.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong9/strong/span/pp  一位科学家找了一群中国青少年和一群美国青少年做实验。/pp  他给了每群青少年一块钾金属,让他们测出金属的密度。/pp  中国孩子一声不吭地围着钾块用尺子量尺寸、用天平称重量,忙得满头大汗,半天也还没得出结果。/pp  再看美国孩子,他们经过讨论后先称了重量,然后将钾块扔进了装有水的量筒里!/pp  现场观众爆发出了热烈的掌声!美国孩子们运用了自己的智慧测出了钾块的体积!/pp  接着,科学家给了他们铷块、铯块、钫块,在中国孩子还在量尺寸的时候,看呐!美国孩子们手脚敏捷地将它们扔进了量筒!/pp  观众们被他们的智慧感动了!全场爆发出了经久不息的掌声!/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/2adf72b0-2043-4090-a854-9fe2c26193d6.jpg" title="7_副本.jpg"//pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "10/span/strong/pp  有一天,我新认识了一个做有机的教授,我好奇他是做哪方面的,于是问他:老师你是做什么的呀?他回答道:我是做“镍”的....../pp  当时愕然了许久才反应过来。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1d9b70e4-2536-4a50-a18b-be90eebe162f.jpg" title="8107cfbc213cf37fc1d20bdfb9cfd9ec_b_副本.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong11/strong/span/pp  听说一事儿,说有一老太太去镶了一颗金牙,结果从此天天头晕。一检查才发现她还有一颗用铝补的蛀牙,俩金属放一块儿成一原电池,整天满嘴电流能不头晕么?/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/3095ddbd-c11d-473f-8140-7ca44dc7a6d0.jpg" title="8_副本.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong12/strong/span/pp  话说有一年的考研班,有一个学生,每次均是前几个到,每到必坐第一排,上课认真听讲,笔记做的一丝不苟。老师极其之满意,觉得这学生考研简直肯定没问题了。/pp  终于,在考研班快结束最后一堂课上,老师问:还有人有问题吗?/pp  该生 弱弱的举了手,问:老师我有问题。/pp  老师曰:什么问题?/pp  答:我想问一下,您每次上课都讲的SP的平方(SP2)以及SP的立方(SP3)都是什么意思?/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/99923ce2-6817-411b-99fa-a5a0f67bf4bb.jpg" title="21f8d2c6-5261-4753-a92c-c63b87ec506b.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong13/strong/span/pp  太上老君不能将孙悟空炼化的真正原因是:古时候炼丹炉是煤炭炉,最高只能达到1200℃左右,而孙悟空是石猴,主要成分二氧化硅,熔点1600℃左右,的确炼不掉!懂点化学多么重要!/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/96794f83-bdc4-4934-80e2-687b45d3ea83.jpg" title="9_副本.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong14/strong/span/pp  你好,我喜欢你,有机会吗/pp  不好意思。。。有机不会/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/7a3cd588-6255-4b97-bee0-d17f5f52e85f.jpg" title="c42cca4d-e0e4-4faa-a18b-3acdf3c8c74f.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong15/strong/span/pp  市长参观新公园,大家问他有什么意见,市长指着一处空地说:“挺好的,不过这里多些绿化那就更好了。”/pp  园长点点头,第二天叫人在这里堆了一吨盐。。。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/a0870917-b763-4ef4-b6f1-a2069a2f0594.jpg" title="11_副本.jpg"//pp strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) " 16/span/strong/pp  纹身馆来了四个不同年纪的人,分别要纹四种化学物质在身上。/pp  20岁的说:我要纹多巴胺,我希望获得兴奋和开心的情绪。/pp  40岁的说:我要纹地西泮,我希望能镇静地对抗压力。/pp  60岁的说:我要纹丙酸睾酮,我希望能重振雄风。/pp  80岁的说:我要纹海葵毒素??/pp  其他三人看到都很吃惊,问:你希望它给你带来什么?/pp  80岁的叹了口气:这是我的全合成课题,我希望我能早点毕业。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/cd62ace0-4c7c-45ce-9a5e-9760d415a42a.jpg" title="timg_副本.jpg"//pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 17/strong/span/pp  根据一个数学家的笑话改编/pp  有个农场有100只鸡。这一天农场的鸡都病了,农场主很着急,就找来一个实验化学家,求他帮忙解决。实验化学家满口答应。他先找农场主要了7000000块钱基金建造了一个养鸡场,买了一堆试剂和仪器。又从农场里弄来10只鸡,又向农场主申请100000块钱基金买了50只健康的鸡,实验化学家选出了其中的5只病鸡和5只健康的鸡,用花钱买来的仪器对鸡做了色谱、质谱、X射线衍射、圆二色、热重、电化学、核磁、二维核磁、远红外光谱、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱、穆斯堡尔谱以及酸碱滴定和配位滴定等测试,对病鸡和健康的鸡的相对数据进行了对比。然后将剩下的5只病鸡和45只健康的鸡养在了养鸡场,通过观察病鸡和健康的鸡的生活习惯:吃的有什么不同,平常爱不爱遛弯,喜不喜欢看电影之类的,得出了影响鸡生病的主要因素。然后想法把45只健康的鸡中25只也染上了与5只病鸡相同的病,用各种不同的试剂进行试验,在死掉了28只鸡后,终于研究出了治疗病鸡的有效方法。此时实验化学家把治好的2只鸡和剩下的20只健康的鸡做了小鸡炖蘑菇、盐酥鸡、香鸡排、宫保鸡丁、葱油淋鸡、椒麻鸡、怪味鸡、左宗堂鸡、港式油鸡、酱瀑鸡丁、烧酒鸡、水晶鸡、三怀鸡、鼓椒风爪、麻油鸡、锅塌鸡片等菜肴自己吃了,并在核心期刊Chicken Letters上发表一篇了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies,并申请了三个专利,凭此晋升为副教授,而他将建好的养鸡场与其他人合资,自己入股做了股东,从而学术挣钱两不误。而他将治疗方法交给了农场主时,已经过去了一年了,95只鸡已经死掉了35只了,农场主用实验化学家的方法对鸡进行治疗,结果不错,60只鸡治好了58只,只死了2只鸡。/pp  后来农场主的鸡繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本太高了,就找来一个计算化学家,求他帮忙解决。计算化学家满口答应。他向农场主申请了200000块钱买了一堆服务器建立了一个集群,又买了一个专业级的计算鸡的软件Chickian2010,然后参考了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies中的成果,将上次鸡的病情输入了计算机,选择了十几种方法和和基组对鸡进行计算,然后反复迭代优化参数,终于复现了文献中的结果,然后他找农场主要了5只病鸡,进行检验计算,最后结果表明对5只鸡的误差均在系统误差之内。于是计算化学家在Journal of Chicken Caring(THEOCHICK)发表了论文A density functional theory study of caring your chickabiddies,然后将论文交给了农场主,告诉他先学习学习Linux操作系统,然后学会内坐标描述你的鸡,再了解几个IOP,然后将你的鸡的病情输入计算机,调用Chickian2010计算你的鸡就可以得到治疗方法。此时时间过了3个月,农场主还剩85只鸡活着,可是农场主的计算机本来就不好,花了2个月才稍微学会了Linux和Chickian2010,此时85只鸡剩下了80只,农场主对每一只鸡用计算化学家推荐的方法计算并治疗,结果80只鸡有35只彻底治好了,30只治的半死不活,15只给治死了。过了几个月,那30只半死不活的后来有10只好了,20只死了。/pp  后来农场主的鸡又繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本虽然不高,但是效果不太好,就找来一个理论化学家,求他帮忙解决。理论化学家满口答应。理论化学家向农场主申请了700块钱劳务费。结果不到半个月,理论化学家拿着他在Chicken Hen Hen Chichen上面发表的An accurate model of caring your chickabiddies with feed additives correction交给了农场主,称这是一种新的治病的方法。农场主很高兴,感觉这次的花费还很值,于是就用这种方法给他的100只鸡治病,结果没有一星期100只鸡死掉了99只,只有一只胖乎乎的鸡处于半死不活的状态。农场主愤怒的给理论化学家打电话,质问他原因。理论化学家说你没有注意到我论文里面的使用条件吗?农场主拿过论文仔细看,最后在Appendix一栏里发现:这个方法只对真空中的球形的鸡有效。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/5cd0214b-d354-440d-bbd0-00c396831601.jpg" title="12_副本.jpg"//ppbr//p
  • 欧盟修订七种农药最大残留限量
    据欧盟网站消息,6月11日欧盟发布委员会条例(EU)No 617/2014,修订法规(EC)No 396/2005附件II和III中有关7种农药最大残留限量的规定。  这7种农药包括:乙氧嘧磺隆、甲磺隆、烟嘧磺隆、氟磺隆、玉嘧磺隆、磺酰磺隆、甲基噻吩磺隆。  新规定将自发布后第20天起生效,2015年1月2日起实施。
  • 卫生部:53项食安标准征求意见
    12月21日,卫生部发布消息,征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函,并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下:卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函卫办监督函〔2012〕1145号  各有关单位:  根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见,请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。  传 真:010-52165424  电子信箱:zqyj@cfsa.net.cn  附件:  《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip  《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc  《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc  《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip  《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip  《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip  卫生部办公厅  2012年12月18日
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 3.17%。7针标气叠加谱图见图4,重复性测试结果见表4。图4 1 ppb甲醛、有机卤化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 检测新策略助力痴呆症药物筛选
    近日,华东理工大学化学与分子工程学院教授郭志前课题组在淀粉样蛋白β(Aβ)斑块活体检测标准方法研究领域取得突破。相关研究以《近红外激活型聚集诱导发光探针制备及其对小鼠脑部淀粉样蛋白Aβ的检测应用》为题在《自然—实验手册》发表。神经退行性疾病与蛋白质错误折叠和病理积累息息相关。其中,阿尔茨海默症(AD)是一种起病隐匿的神经系统退行性疾病,也是痴呆症最常见的病症类型。值得注意的是,Aβ斑块积累是阿尔茨海默症最显著的病理特征。因此,开发可视化的荧光探针检测Aβ斑块对阿尔茨海默症的早期诊断至关重要。半个世纪以来,硫磺素衍生物(ThT或ThS)作为检测Aβ斑块的“金标准”染料,已被广泛用于AD大脑组织切片染色。然而,这类染料具有浓度猝灭、信噪比低和血脑屏障(BBB)穿透性差等缺陷,难以对Aβ斑块进行活体成像检测。特别是如何克服染料延伸波长的亲脂性需求与实现Aβ点亮型检测之间的矛盾是目前亟待解决的科学问题。针对现有商业染料ThT的固有缺陷,该研究提出分子设计策略并建立了标准化检测及成像应用方法:引入亲脂性噻吩桥连单元延伸发射波长至近红外区域,并满足穿透血脑屏障的亲脂性需求;利用本组聚集诱导发光母体喹啉腈克服染料浓度猝灭问题;优化亲水性磺酸盐基团取代位置,以保证探针分子在结合Aβ斑块前的状态。基于该策略发展的探针具有荧光波长长、检测信噪比高、Aβ亲和力好、BBB穿透性优异的特点,已成功实现对小鼠大脑中Aβ斑块的近红外荧光标记。该探针有望代替市售染料ThT进行高保真度组织学染色,在阿尔茨海默症新药筛选和药理研究中显示出巨大潜力。
  • 有机薄膜太阳能电池材料P3HT的TG-MS测定
    有机薄膜太阳能电池就是由有机材料构成核心部分的太阳能电池。其中,P型有机半导体(P3HT)是使用的材料之一,属于结晶性高分子,是一种3-己基噻吩的聚合物。实际使用的过程中,高分子的老化是不可避免的,因此需要对材料进行热稳定性的评价。日立热重-差热同步热分析仪STA7000系列,采用数字水平差动方式,基线更加稳定,能够检测到微量变化。并且有良好的扩展性,开发出TG-MS专用接口,可以与质谱(MS)进行联用,用于溢出气体定性分析。下面,通过热重-质谱联用(TG-MS)来评价P3HT的热稳定性,并分析其反应产生的气体。 实验结果■ TG和总离子流色谱图(TIC)P3HT在470℃附近开始发生热分解,有1个热失重台阶。由TIC图可见,P3HT产生的气体几乎全部是由热分解过程中产生的。■ MS(480℃附近)上图是480℃的MS图谱,可以得到溢出气体成分质核比和离子强度的信息,从而对热分解产物进行定性分析。 综上所述:TG-MS联用可以考察样品热失重过程中产生的气体或特定成分,为样品的分子结构和热分解反应机制提供必要的解释。关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm
  • 科学家研制新型半导体柔性透明储能器件
    中国科学院上海硅酸盐研究所黄富强团队研制成功一种新型透明半导体柔性透明储能器件,综合性能优于目前报道的所有透明储能器件。随着电子产品向可穿戴、移动化、超轻薄、透明、微型化发展,轻便、柔性甚至全透明的储能器件在未来便携式设备中具有广阔的应用前景。然而,在柔性透明储能器件中,透光率和能量密度相互影响,提升单一性能往往导致另一性能的大幅下降,同时还需提高储能器件的容量,这些都带来了极大的挑战。为此,黄富强团队通过合理的晶体掺杂设计,成功制备了一系列间隙硼掺杂的介孔宽禁带半导体氧化物(氧化锡、氧化锌及氧化铟)。在这一类新型的透明半导体氧化物中,间隙硼原子不仅能够大幅度提升掺杂材料的载流子浓度,为羟基的嵌入提供丰富的结合位点,还在间隙掺杂位上引发与OH-的赝电容电化学反应,从而将赝电容惰性的氧化锡、氧化锌和氧化铟,转化为高电化学活性的超级电容器电极材料。通过控制间隙硼掺杂的浓度,这一类介孔透明半导体氧化物的体积比容量可以达到每立方米1172毫法拉,实现与其他非透明金属氧化物的赝电容性能相近。这种新型透明半导体材料与聚乙撑二氧噻吩—聚(苯乙烯磺酸盐)导电聚合物均匀共混后,通过气溶胶喷涂技术涂敷在透明聚对苯二甲酸基底上制作电极。基于这种电极构建的透明柔性超级电容器,在15000次循环后容量保持率接近100%,其面积能量密度和器件透光率可达每平方米1.36 × 10毫瓦时和 85%。该研究为设计合成具有优异电化学活性的透明半导体氧化物提供了全新的研究思路。
  • 314万!西安交通大学第二附属医院发布微生物试剂采购项目
    近日,西安交通大学第二附属医院发布微生物组试剂采购项目,计划采购全自动细菌鉴定与药敏检测试剂、细菌质谱鉴定检测试剂、全自动染色仪检测试剂等一年使用量的耗材,总预算为314万元。以下为标讯详细信息:项目编号:ZDZC2022030404项目名称:西安交通大学第二附属医院微生物组试剂采购项目(1标段、3标段、4标段、5标段、6标段)二次预算金额:314.0000000 万元(人民币)采购需求:本次采购标的标段划分如下:标段号产品组合名称产品名称检测方法使用科室采购预算(万元/年)拟中标家数备注1标段全自动细菌鉴定与药敏检测试剂(进口)革兰氏阴性细菌鉴定卡全自动细菌鉴定与药敏1医学检验科2501家革兰氏阳性细菌鉴定卡酵母菌鉴定卡奈瑟菌、嗜血杆菌鉴定卡革兰氏阴性细菌药敏卡片 AST-GN09革兰氏阳性细菌药敏卡片肺炎链球菌药敏卡片革兰氏阴性细菌药敏卡片 AST-GN13VITEK 2革兰氏阴性细菌药敏卡片AST-GN16VITEK 2 革兰氏阴性细菌药敏卡片AST-XN04VITEK 2 革兰氏阴性细菌药敏卡片AST-GN67一次性悬浮液管VITEK 2 革兰氏阴性细菌药敏卡片 AST-N334VITEK 2 革兰氏阴性细菌药敏卡片 AST-N335VITEK 2 革兰氏阳性细菌药敏卡片 AST-P639β-内酰胺酶快速检测试剂Genbag 厌氧产气袋厌氧菌及棒状杆菌鉴定卡片ANC样本稀释液VITEK-COMPACT比浊管细菌质谱鉴定检测试剂(进口)VITEK MS-DS样品板飞行时间质谱细菌鉴定仪质谱样品处理基质溶液质谱样品预处理溶液全自动染色仪检测试剂(进口)革兰染色液(丙酮番红)全自动革兰染色仪革兰染色液(番红)革兰染色液(丙酮品红)革兰染色液(品红)革兰染色液(碘液)革兰染色液(结晶紫)喷嘴清洗液全自动血培养仪检测试剂(进口)需氧和兼性厌氧微生物培养瓶 BacT/ALERT FA全自动血培养仪1厌氧微生物培养瓶 FN需氧微生物培养瓶 SA厌氧和兼性厌氧微生物培养瓶 SN需氧和兼性厌氧微生物培养瓶 PF厌氧和兼性厌氧微生物培养瓶BacT/ALERT FN Plus需氧和兼性厌氧微生物培养瓶BacT/ALERT FA Plus需氧和兼性厌氧微生物培养瓶BacT/ALERT PF Plus半自动鉴定及药敏检测试剂(进口)ID 32 GN 革兰氏阴性杆菌鉴定试剂盒(比色法)半自动手工鉴定及药敏ID 32 C 酵母菌鉴定试剂盒(比色法)RAPID ID 32 A 厌氧菌鉴定试剂盒(比色法)ID 32 E 肠杆菌科和其它非苛养革兰氏阴性杆菌鉴定试剂盒(比色法ID 32 STAPH 葡萄球菌鉴定试剂盒(比色法)RAPID ID 32 STREP 链球菌快速鉴定试剂盒(比色法)FUNGUS Ⅲ酵母样真菌药敏试剂盒(微量稀释法)ATB ENTEROC 5 肠球菌药敏试剂盒(比色法)ATB G-5 肠细菌药敏试剂盒(比色法)ATB STAPH 5 葡萄球菌药敏试剂盒(比色法)ATB PSE 5 假单胞菌和非发酵菌药敏试剂盒(比色法)ATB HAEMO 嗜血杆菌和布兰汉球菌药敏试剂盒(比色法)肠杆菌药敏试剂盒(比色法)非发酵菌药敏试剂盒(比色法)ATB STREP 5链球菌和肺炎球菌药敏试剂盒(比色法)NaCl 0.85#% 悬浮液悬浮液(3ml)(100支/盒)ATB Medium 肉汤培养基FB(坚固兰)(FAST BLUE BB)JAMES 吲哚试剂麦氏比浊管 McFarland StandardAPI MINERAL OIL 矿物油NIN 马尿酸NIT1 + NIT2 硝酸盐试剂丙酮酸反应检测液(VP1 + VP2)STERILE ATB 无菌加样吸头BCP 二甲苯试剂EHR 色氨酸试剂XYL 溴甲酚紫试剂3标段G实验+GM实验配套试剂及碳青霉烯酶检测试剂、耗材革兰阴性脂多糖检测试剂盒(光度法)显色法551家真菌(1-3)--D葡聚糖检测试剂盒曲霉菌半乳甘露聚糖检测试剂盒化学发光法免疫显色试剂(NDM型碳青霉烯酶检测卡)胶体金法免疫显色试剂(KPC型碳青霉烯酶检测卡)免疫显色试剂(IMP-4型碳青霉烯酶检测卡)免疫显色试剂(VIM型碳青霉烯酶检测卡)免疫显色试剂(OXA-23碳青霉烯酶检测卡)免疫显色试剂(OXA-48碳青霉烯酶检测卡)免疫显色试剂(NDM、KPC、IMP-4型碳青霉烯酶检测卡)烟曲霉菌硫氧还蛋白还原酶IgG抗体检测试剂盒酶联免疫法念珠菌烯醇化酶IgG抗体检测试剂盒一次性使用小吸头一次性使用大吸头一次性使用真空采血管一次性无热源专用离心管(EP管)一次性使用吸头(IGL-800专用)一次性专用平底试管(IGL-800专用)一次性使用无热源混合瓶(IGL-800专用)一次性接种环4标段进口药敏纸片药敏纸片K-B法(进口)通用药敏实验纸片纸片扩散法31家CT0425B环丙沙星药敏实验纸片CIP 5ug头孢吡肟药敏实验纸片(扩散法)CT0043B青霉素药敏实验纸片(扩散法) P 10ugCT0647B替考拉宁药敏实验纸片(扩散法)CT0725B哌拉西林/他唑巴坦药敏实验纸片(扩散法)CT0119B头孢西丁药敏实验纸片(扩散法)FOX 30ugCT1841B替加环素药敏实验纸片(扩散法)CT0166B头孢噻肟药敏实验纸片(扩散法)CTX 30ugCT0030B米诺环素药敏实验纸片(扩散法)MH 30ugCT0013B氯霉素药敏实验纸片(扩散法)C 30ugCT0064B克林霉素药敏实验纸片(扩散法)DA 2ugCT0020B红霉素药敏实验纸片(扩散法)E 15ugCT0107B阿米卡星药敏实验纸片(扩散法)AK 30ugCT0774B美罗培能药敏实验纸片(扩散法)CT0520B氨苄西林/舒巴坦药敏实验纸片(扩散法)SAM 20ugCT1650B利奈唑胺药敏实验纸片(扩散法)LZD 30ug头孢他啶药敏实验纸片(扩散法)磷霉素/氨丁三醇药敏实验纸片(扩散法) FOT 20ugCT0058B万古霉素药敏实验纸片(扩散法)VA 30ugCT0264B氨曲南药敏实验纸片(扩散法)ATM 30ugCT0003B氨苄西林药敏实验纸片(扩散法)AMP 10ugCT0054B四环素药敏实验纸片(扩散法)TE 30ugCT0127B头孢呋辛钠药敏实验纸片(扩散法)CXM 30ugCT0159B苯唑西林药敏实验纸片(扩散法)CT0417B头孢曲松药敏实验纸片(扩散法)CRO 30ugK6101 奥普托欣纸片 5ugCT1727B头孢哌酮/舒巴坦药敏实验纸片(扩散法)SCF 105ugCT0052B磺胺甲恶唑/甲氧苄啶药敏实验纸片(扩散法)SXTCT1587B左氧氟沙星药敏实验纸片(扩散法)LEV 5ugCT0024B庆大霉素药敏实验纸片(扩散法)CN 10ugCT0011B头孢唑啉药敏实验纸片(扩散法)CT0455B亚胺培南药敏实验纸片(扩散法)IPM 10ug5标段国产药敏纸品+基础培养基微生物肉汤稀释法MIC+其他配套试剂通用药敏试剂(8浓度)细菌药敏试剂(微量肉汤稀释法)31家通用药敏试剂(12浓度)头孢噻肟药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢曲松药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢哌酮药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢他啶药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢呋辛药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢唑啉药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢西丁药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢吡肟药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)哌拉西林药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)苯唑西林药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)氨苄西林药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)羧苄西林药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)替卡西林药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)左氧沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)环丙沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)氧氟沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)洛美沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)加替沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)氟罗沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)诺氟沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)庆大霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)司帕沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)多西环素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)米诺环素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)克拉霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)万古霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)阿奇霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)卡那霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)克林霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)红霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)青霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)氯霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)利奈唑胺药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)链霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)四环素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)利福平药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)阿莫西林/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)替卡西林/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢他啶/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢噻肟/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢哌酮/舒巴坦药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)氨苄西林/舒巴坦药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)哌拉西林/他唑巴坦药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)复方新诺明药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)丁胺卡那药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)呋喃妥因药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)氨曲南药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)美罗培南药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度) 妥布霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)替考拉宁药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢克罗药敏试剂微量肉汤稀释法(8浓度)头孢噻肟药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢曲松药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢哌酮药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢他啶药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢呋辛药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢唑啉药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢西丁药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢吡肟药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)哌拉西林药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)苯唑西林药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)氨苄西林药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)羧苄西林药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)替卡西林药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)左氧沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)环丙沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)氧氟沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)洛美沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)加替沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)氟罗沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)诺氟沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)庆大霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)司帕沙星药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)多西环素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)米诺环素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)克拉霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)阿奇霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)卡那霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)克林霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)红霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)青霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)氯霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)利奈唑胺药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)链霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)四环素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)利福平药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)阿莫西林/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)替卡西林/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢他啶/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢噻肟/棒酸药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢哌酮/舒巴坦药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)氨苄西林/舒巴坦药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)哌拉西林/他唑巴坦药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)复方新诺明药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)丁胺卡那药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)呋喃妥因药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)氨曲南药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)亚胺培南药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)美罗培南药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)妥布霉素药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)替考拉宁药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)头孢克罗药敏试剂微量肉汤稀释法(12浓度)肠杆菌科细菌药敏试剂盒链球菌药敏试剂盒替加环素药敏试剂MIC多粘菌素B药敏试剂MIC嗜血杆菌药敏试剂盒MIC少见菌药敏试剂盒MIC葡萄球菌药敏试剂盒MIC肠球菌药敏试剂盒MIC万古霉素药敏MIC亚胺培南药敏MIC头孢他啶/阿维巴坦试条药敏接种培养液(CAMHB)真菌药敏试纸KBKB法真菌药敏试纸条ETESTETEST法真菌药敏试剂MIC微量肉汤稀释法非发酵菌药敏试剂盒MIC标准菌株/质控菌株干粉培养基(SS、XLD、麦康凯、MH、厌氧血、嗜血)嗜热芽孢杆菌菌片结核分枝杆菌特异性细胞因子(IFN-γ和IL-2)联合检测ELISA法药敏纸片+手工鉴定配套试剂(国产)细菌药敏纸片(各类抗菌素或抗真菌) KB法 国产微生物药敏试纸(扩散法)卡他莫拉菌检测细菌生化鉴别试剂(氧化酶纸片)呋喃唑酮纸片杆菌肽纸片奥扑拓新纸片多粘菌素BV因子鉴定X因子鉴定X+V因子鉴定氨苄西林(氨苄青霉素)纸片苯唑青霉素纸片哌拉西林纸片头孢呋辛(西力欣.头孢呋肟)纸片头孢唑啉纸片头孢哌酮(先锋必)纸片头孢曲松纸片头孢噻肟纸片头孢他啶纸片利福平纸片链霉素纸片庆大霉素纸片四环素纸片氯霉素纸片红霉素纸片复方新诺明 SMZ/TMP纸片万古霉素纸片环丙沙星纸片洛美沙星纸片克拉霉素纸片左氧氟沙星纸片磷霉素纸片氧氟沙星纸片克林霉素纸片阿莫西林/棒酸纸片丁胺卡那纸片头孢哌酮/舒巴坦纸片(舒普深)诺氟沙星纸片氟罗沙星纸片氨曲南纸片亚胺培南纸片多西环素纸片司帕沙星纸片氨苄西林/舒巴坦纸片阿奇霉素纸片米诺环素纸片美罗培南纸片头孢吡肟纸片头孢西丁纸片哌拉西林/他唑巴坦纸片替卡西林/棒酸纸片呋喃妥因纸片妥布霉素纸片替卡西林纸片替考拉宁纸片头孢唑肟纸片头孢噻吩纸片奈替米星纸片Optochin纸片杆菌肽纸片新生霉素纸片呋喃唑酮纸片多粘菌素B纸片林可霉素纸片阿莫西林纸片罗红霉素纸片头孢美唑纸片交沙霉素纸片头孢克罗纸片头孢克肟纸片美洛西林纸片利奈唑胺纸片莫西沙星纸片头孢硫脒纸片头孢拉定纸片头孢氨苄纸片头孢匹安纸片拉氧头孢纸片头孢匹罗纸片阿洛西林纸片壮观霉素纸片夫西地酸纸片萘啶酸纸片头孢布烯纸片替加环素纸片厄他培南纸片头孢孟多纸片头孢丙烯纸片麦迪霉素纸片X因子鉴定纸片头孢他啶/棒酸纸片头孢噻肟/棒酸纸片庆大霉素纸片羧苄青霉素(羧苄西林)纸片加替沙星纸片卡那霉素纸片甲氧苄啶纸片头孢替坦纸片新霉素纸片土霉素纸片恩诺沙星纸片氟苯尼考纸片氨苄西林/棒酸纸片呋喃唑酮(痢特灵)纸片通用药敏纸片ETEST药敏(国产)康泰通用药敏试剂条细菌药敏试条(E试验法)青霉素药敏试剂条头孢呋辛药敏试条庆大霉素药敏试条头孢吡肟药敏试条红霉素药敏试条头孢唑啉药敏试条左氟沙星药敏试条诺氟沙星药敏试条苯唑西林药敏试条利奈唑胺药敏试条克林霉素药敏试条阿莫西林/棒酸药敏试条头孢他啶药敏试条环丙沙星药敏试条头孢曲松药敏试条头孢噻肟药敏试条克拉霉素药敏试条头孢哌酮/舒巴坦药敏试条头孢哌酮药敏试条洛美沙星药敏试条氧氟沙星药敏试条万古霉素药敏试条亚胺培南药敏试条美罗培南药敏试条氯霉素药敏试条氨苄西林药敏试条丁胺卡那药敏试条氨曲南药敏试条哌拉西林药敏试条司帕沙星药敏试条头孢他啶/棒酸药敏试条利福平药敏试条羧苄西林药敏试条氟罗沙星药敏试条加替沙星药敏试条米诺环素药敏试条卡那霉素药敏试条多西环素药敏试条替卡西林药敏试条四环素药敏试条妥布霉素药敏试条替考拉宁药敏试条呋喃妥因药敏试条阿奇霉素药敏试条头孢西丁药敏试条复方新诺明药敏试条哌拉西林/他唑巴坦药敏试条头孢噻肟/棒酸药敏试条替卡西林/棒酸药敏试条氨苄西林/舒巴坦药敏试条两性霉素B伊曲康唑5-氟胞嘧啶酮康唑氟康唑伏立康唑米卡芬净泊沙康唑阿尼芬净急诊粪便常规检测样本采集管(包含稀释液、清洗液等)胶体金法粪便隐血(FOB)多水平非定值质控品便隐血(FOB)检测试剂6标段ETEST+染液+基础培养基ETEST药敏(国产)安图国产ETEST纸条(各类抗菌素)细菌药敏试条(E试验法)31家两性霉素B(E试验品)氟康唑(E试验品)伏立康唑(E试验品)阿米卡星药敏条阿莫西林药敏条氨苄西林药敏条氨曲南药药敏条苯唑西林药敏条红霉素药敏条(E试验法)环丙沙星药敏条(E试验法)卡泊芬净药敏条(E试验法)克林霉素药敏条(E试验法)利奈唑胺药敏条(E试验法)氯霉素药敏条(E试验法)美罗培南药敏条(E试验法)诺氟沙星药敏条(E试验法)青霉素药敏条(E试验法)庆大霉毒药敏条(E试验法)四环素药敏条(E试验法)头孢呋辛药敏条(E试验法)头孢哌酮舒巴坦药敏条(E试验法)头孢曲松药敏条(E试验法)头孢他啶药敏条(E试验法)头孢唑林药敏条(E试验法)万古霉素药敏条(E试验法)亚胺培南药敏条(E试验法)左氧氟沙星药敏条(E试验法)头孢吡肟药敏条(E试验法)头孢噻肟药敏条(E试验法)甲氧苄啶-磺胺甲恶唑药敏条(E试验法)米诺环素药敏条(E试验法)阿奇霉素药敏条(E试验法)微生物染液等革兰染色液(4×250ml)手工试剂革兰染色液(4×100ml)抗酸染色液(4×250ml)抗酸染色液(3×100ml)鞭毛染色液荚膜染色液芽孢染色液异染颗粒染色液瑞氏-吉姆萨染色液(瑞姬氏复合染色液) (2×250ml)瑞氏-吉姆萨染色液(瑞姬氏复合染色液) (2×100ml)瑞氏-吉姆萨染色液(瑞姬氏复合染色液) (4×20ml)瑞氏-吉姆萨染色液网织红细胞染色液(2×100ml)网织红细胞染色液(4×20ml)过氧化酶(POX)染色液铁染色液精子染色液精子稀释液妇科白带涂片染色液苏木素-伊红染色液I苏木素-伊红染色液II(H-E单一)巴氏染色液Ⅰ巴氏染色液Ⅱ巴氏染色液(巴氏试剂盒)快速革兰氏染色液革兰氏染液-快速法-碘溶液革兰氏染液-快速法-脱色液革兰氏染液-快速法-沙黄溶液革兰氏染液-快速法-龙胆紫液新型隐球菌染色液六胺银染色液乳酸酚棉兰染液真菌免疫荧光显色试剂(II型)微生物基础培养基等手工试剂梅毒螺旋体抗体检测试剂盒(凝集法)微生物基础培养基等手工试剂麦康凯琼脂平板乳酸棉酚蓝染液六胺银染液真菌荧光染液(一步法)抗酸荧光染色液(金胺O法)弱抗酸染色液无菌病毒运输液(用于甲流)志贺氏菌属诊断血清(50种)志贺氏菌属诊断血清(22种)沙门氏菌属诊断血清(60种)沙门氏菌属诊断血清(30种)出血性大肠埃希菌O157诊断血清(供科研用)触酶试剂氧化酶试验试剂MH干粉沙保罗培养基干粉XLD 培养基干粉营养肉汤干粉R2A培养基干粉变色硅胶含醛类消毒剂中和培养基(9ml)含酚、醇类消毒剂中和培养基(9ml)含氯、碘类消毒剂中和培养基(9ml)含表面活性剂类消毒剂中和培养基(9ml)含醛类消毒剂中和培养基(50ml)含酚、醇类消毒剂中和培养基(50ml)含氯、碘类消毒剂中和培养基(50ml)含表面活性剂类消毒剂中和培养基(50ml)苛养菌药敏琼脂平板血、肠道菌分隔琼脂平板沙保罗琼脂平板营养肉汤培养基(液体)营养琼脂培养基尿道菌显色平板伊红美兰琼脂平板中国蓝琼脂平板物表测试平板血嗜血杆菌肠道菌(麦康凯)分隔琼脂平板血嗜血杆菌肠道菌(伊红美兰)分隔琼脂平板血嗜血杆菌肠道菌(中国蓝)分隔琼脂平板血嗜血杆菌肠道菌(SS)分隔琼脂平板血嗜血杆菌分隔琼脂平板GBS运送培养基卵黄琼脂培养基环丝氨酸-头孢西丁-果糖琼脂培养基厌氧血琼脂平板/厌氧苯乙酸琼脂培养基厌氧琼脂培养基庖肉培养基巯基乙酸肉汤培养基耐碳青霉烯类肠杆菌科细菌检测70cm艰难梭菌显色平板70cm不动杆菌显色培养基支原体培养鉴定计数药敏试剂盒(30孔,12种药敏)葡萄糖肉汤培养基磷酸盐缓冲液(PBS pH7.2)SBG增菌液冷冻管冻存管盒液体菌种保存管复方中和增菌培养基(带棉签) 注:有名“物表采样管”含复方中和剂的0.04mol/L磷酸盐缓冲液R2A琼脂培养基(干粉)大豆酪蛋白琼脂培养基(干粉)TGE琼脂平板胰蛋白胨大豆培养基(卵磷脂吐温胰蛋白胨大豆培养基)碱性蛋白胨水培养基Amies 采样运送拭子(Amies 采样运送培养基含拭子)TSA接触平板样本稀释液中和洗脱液复合中和洗脱液(9ml)复合中和洗脱液(5ml)厌氧指示剂SS琼脂平板MH琼脂培养基哥伦比亚血琼脂平板巧克力琼脂培养基B族链球菌平板专用油镜油含珠菌种保存管(国产)(5颗)含珠菌种保存管(国产)(25颗)病毒采样管(无菌病毒运输液)植绒采样拭子磁珠菌种保存液营养肉汤培养基R2A琼脂培养基(平板)大豆酪蛋白琼脂培养基(平板)半固体琼脂Amies 采样运送拭子Cary-blair运送培养基stuart运送培养基弯曲杆菌显色培养基尿培养筛选显色平板沙门氏菌筛选显色平板大肠杆菌显色平板金黄色葡萄球菌显色平板李斯特菌显色平板弧菌显色平板霉菌显色平板O157培养基分枝杆菌菌种保存管含珠菌种保存管(进口)(25颗)脱脂奶粉血琼脂平板念珠菌显色平板耐药菌三联检显色平板真菌快速培养鉴定药敏试剂盒缓冲液(碳青霉烯酶)一次性封闭真菌形态学观察培养基多粘菌素B纸片霍乱弧菌诊断血清01群、0139脑心浸液琼脂GC琼脂平板乙腈甲酸头孢硝噻吩纸片
  • 市场监管总局发布8项食品检验方法,涉及气质、液质等仪器
    近日,市场监管总局发布2021年第2号公告,发布了《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》等6项食品补充检验方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速检测 胶体金免疫层析法》等2项食品快速检测方法的公告。最新的8项食品检验方法主要检测食品中对苯二甲酸二辛酯、链霉素、双氢链霉素、磷酸盐等物质,涉及仪器包括液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱等,具体公告如下:市场监管总局关于发布《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》等6项食品补充检验方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速检测 胶体金免疫层析法》等2项食品快速检测方法的公告2021年第2号根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国食品安全法实施条例》有关规定,《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》《特殊食品渗透压测定》《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》《小麦粉中次磷酸盐的检测》《橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定气相色谱-质谱法》《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》6项食品补充检验方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速检测胶体金免疫层析法》《水产品中组胺的快速检测》2项食品快速检测方法已经市场监管总局批准,现予发布。方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。
  • 磐诺隆重举行福建永荣32台气相色谱仪验收启动仪式!
    2018年3月14日,福建永荣科技有限公司(以下简称:福建永荣)年产60万吨己内酰胺项目一期工程的32台气相色谱仪验收启动仪式在磐诺常州工厂顺利举办!磐诺总经理杨任、程总、福建永荣陈主任及其他相关部门负责人出席此次仪式。仪式于9时30分正式开始,首先程总给用户介绍了磐诺就该项目的完成情况:磐诺根据用户要求历时1月已全部完成32台气相色谱仪的生产及出厂检测工作。根据技术协议,每台仪器均按照用户要求配置,对氢气中微量硫化氢、高纯气体、苯中噻吩等多种物质进行检测;今天特邀请用户莅临磐诺进行出厂验收工作,在接下来10天,用户可对每台仪器分别测试直至满意。随后,磐诺工程师朱工对此次交接的32台气相色谱仪自检情况逐一进行了介绍。同时,福建永荣的陈主任及两位实验人员也就其关注的技术重点与磐诺工程师进行了深度的技术交流。最后,双方代表就磐诺GC的仪器配置方案、技术测试结果、生产制造工艺、出厂检验流程及质量管理体系等多方面签订了项目交接书,并对后续项目的验收、维护等多需求达成一致意见。陈主任在会上感叹道:“其它厂家包括国外公司的验收,只是简单的现场安装、签收。磐诺把所有的仪器方法、应用条件事先全部测试整理成册,逐条和我们讨论确认。这种专业、严谨的做法给我们留下了很深的印象,也加深了我们对磐诺仪器的信心……”从2010年成立初始,磐诺已经走入了茁壮成长的第九个年头,面对重重市场考验,磐诺始终相信唯有加快科研创新的脚步,不断提高产品的综合性能,严把质量大关,建立完善的质量管理体系,才能增强公司、产品的竞争力,才能更好地为客户服务,真正将“交钥匙”工程落实到用户身上。在未来的发展道路,磐诺还将继续发扬科技创新的精神,力争为中国制造强国梦添砖加瓦!
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。  本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。  本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。  第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:  GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)  GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)  GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)  GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)  GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)  GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)  GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)  GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)  GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)  GB 29924-2013 食品添加剂标识通则  GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉  GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉  GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉  GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉  GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯  GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉  GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯  GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯  GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉  GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉  GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯  GB 29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠  GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠  GB 29938-2013 食品用香料通则  GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠  GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠  GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)  GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)  GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)  GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)  GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)  GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素  GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂  GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠  GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶  GB 29950-2013 食品添加剂 甘油  GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯  GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯  GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯  GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯  GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯  GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮  GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮  GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯  GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮  GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚  GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)  GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇  GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)  GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚  GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚  GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚  GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯  GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯  GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯  GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪  GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛  GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛  GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑  GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)  GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚  GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇  GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯  GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)  GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇  GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯  GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺  GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯  GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯  GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇  GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)  GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮  GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶  GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)  GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定  GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单  特此公告。  附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip  国家卫生计生委  2013年11月29日
  • 安捷伦在京举办2015能源化工行业前沿研究高峰论坛
    2015年5月28日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)日前在北京举办了&ldquo 2015能源化工行业前沿研究高峰论坛&rdquo (下称&ldquo 研讨会&rdquo )。此次研讨会不仅旨在为国内能源化工行业研究学术界提供深入交流和学习的平台,更在于探讨并推动高端质谱在行业前沿研究中的价值实现和应用普及。  本次研讨会,由安捷伦与休斯顿大学联合举办,从能源化工全产业链角度出发,涵盖能源化工上中下游每个产业环节,分享国际顶尖的石化分析技术,与来自全球地球化学界、石油化工界和实验室的权威专家学者一道,讨论关于能源化工及地球化学科研领域的最新研究成果。休斯顿大学教授Adry Bissada博士、休斯顿大学教授John Casey博士、休斯顿大学副教授高永军博士、休斯顿大学博士研究生梅梅女士  中石化石油化工科学研究院教授级高工刘泽龙先生、中石化北京化工研究院教授级高工张颖女士、中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室副主任史权教授、中石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所主任研究师张志荣博士  在能源化工行业的上游勘探开采环节,安捷伦的串接质谱无论是在有机分析(GC-MS/MS)还是无机分析领域(ICP-MS/MS),表现都十分出色。  业界公认的地球化学分析领域权威,来自休斯敦大学石油地球化学系的教授Dr. Adry Bissada先生和美国休斯敦大学地质专业博士研究生梅梅女士,回顾了地球化学反演过程中的艺术与科学,利用高分离度 GC、GCxGC、GC-MS、GC-MS-MS 与 GC-IRMS结合不断增强的数据处理能力,大大发展了地球化学方法。这些方法不仅可用于可靠的油油对比和地球化学指纹识别,同时也可用于原油和天然气中的复杂化学物质在分子和亚分子水平上的解卷积以提取烃源信息,进而可得出对烃源岩年代、身份和位置的特定推断。中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所主任研究师张志荣博士,探讨了GC-MS对大量的生物标志物以及以大分子的状态结合于其中的干酪根进行分析,研究成果对油气来源和成藏过程具有重大的价值。  在无机分析领域,美国休斯敦大学地质系的教授Dr. John Casey先生和休斯敦大学地球和大气科学学系研究副教授高永军博士,借助于创新的串联质谱ICP-MS/MS的高灵敏度,极大扩展了更低浓度元素的测定范围,使用单一样品制备方法便可使多达 47 种的元素可像常规分析一样完成测定,同时对用于石油勘探和生产原油中钒同位素的组成进行了准确测定,有助于深入了解导致石油形成的生物地球化学循环和途径。  在中游炼化环节,安捷伦的GC/MS Q-TOF,已建有一套成熟完整的系统性数据和分析方法。中国石化石油化工科学研究院教授级高工/质谱实验室负责人刘泽龙先生分享了柴油中的超低硫分子直接进行分析表征课题的研究成果,借助安捷伦GC/MS Q-TOF高分辨的技术优势,成功研究了直柴、催柴和焦化柴油加氢过程中不同结构二苯并噻吩分子的变化趋势,可实现直接对深度脱硫柴油中不同烷基数量、不同烷基取代位置二苯并噻吩进行分子识别及定量测定。  安捷伦利用在技术和科技前沿应用方面的雄厚实力,在其下游石化领域也成绩斐然。GC-MS、GC-MS/MS和GC-ICP-MS在实际研究中的应用,为研究工作提供了更高灵敏度更准确的分析结果。催化剂是聚烯烃工业的核心,杂质含量直接决定了聚合反应的进行程度和方向,中国石化北京化工研究院教授级高工张颖女士,在分析研究工作中采用安捷伦的GC-MS/MS多反应监测(MRM)技术建立了催化剂中磷酸三丁酯的定量分析方法,所得结果更快速,灵敏度高、适用范围广,在提高效率的同时,也为解决企业生产过程中的实际问题铺平了道路。  中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室副主任史权教授一直致力于从分子层次揭示重质油化学组成与转化规律,推动&ldquo 石油组学&rdquo 和&ldquo 分子炼油&rdquo 由概念走向实践。借助安捷伦IM Q-TOF LC/MS离子淌度液相色谱飞行时间质谱仪,史权老师获得了石油组分大量异构体间存在的结构信息,这些很难通过传统质谱进行鉴定。史权老师认为,离子淌度质谱技术(IM-MS)根据化合物分子的气相碰撞截面积差异,从空间尺度上实现不同分子的分离与质量分析,在传统质谱技术实现质量分辨的同时增加了一维分子尺度信息,从而可以大幅度提高质谱的化合物分辨率,是分析复杂样品的理想手段,在研究分子结构信息方面具有很好的前景。  环境保护和人体健康一直是人们密切关注的话题,这也是安捷伦科技在方法开发和仪器设计过程中秉承的原则。应对复杂的石油组成,石化行业传统分析策略之一是:将样品组分以其极化度和极性分组 这样方法被称之为族组成(SARA)分析方法。传统的分级过程费时费力,且使用大量溶剂,对操作人员和环境毒害较大。安捷伦科技的工程师开发了另外一种半定量,全自动的族组成分离的液相色谱方法。在本方法中,沥青质部分可以后续采用2D-LC配合高分辨质谱(TOF-MS)进一步分析,可进一步鉴别其中含有杂原子的化合物。采用使用空气运行的微波等离子体原子发射光谱仪,不仅使用运行成本低,且由于无可燃性气体,更加安全可靠,适用于石油化工行业的分析测量。安捷伦大中华区战略总监何峻先生、安捷伦全球能源和化工市场经理 Wayne Collins博士、安捷伦大中华区能源化工/材料市场经理陈艳凤女士  安捷伦液相色谱与液质联用技术应用技术支持经理安蓉女士、安捷伦原子光谱应用工程师欧阳昆先生  安捷伦科技全球能源化工行业市场经理Wayne Collins先生表示:&ldquo 安捷伦多年来致力于为中国研究人员构建国际交流平台,帮助中国能源化工研究领域共同面对科研挑战,推动科学技术的发展。今后,凭借安捷伦对能源化工分析领域的深刻了解,安捷伦将继续致力于能源化工科研的发展,以及满足科研人员不断变化的需求,我们将以更加深厚的技术积累深耕能源化工领域,从设备、应用、技术支持和定制化服务等各个方面为他们的科学研究创造良好条件,成为他们最可信赖的实验室合作伙伴。&rdquo   安捷伦作为能源化工分析检测领域的领导者,拥有贯通能源化工全产业链高端质谱应用,从勘探开采、炼制加工到精细化工和材料的各个环节,并始终致力于与分析研究人员紧密协作,攻克科研难题。此外,安捷伦还突出展示了其高端质谱解决方案在国际能源化工分析领域应用实例,这不仅标志着安捷伦拥有贯穿石油化工全产业链各个环节的先进解决方案和丰富经验,也表明安捷伦正成为引领石油化工行业分析研究技术方向的风向标。
  • AFM vs. STM 分子级别分辨率成像技术
    如果你已经看过我上一篇介绍低电流STM成像的短文[i],那么那些HOPG上钴和镍八乙基卟啉(CoOEP 和NiOEP)自组装二维晶格子的高分辨STM图像一定会令你印象深刻。Roger也是一样,在看到那些图片之后,他向我建议可以尝试使用Cypher AFM的轻敲模式(调幅AC模式)来代替STM观察CoOEP的 晶格,因为我们知道Cypher AFM在空气中的成像质量相当稳定。当我把这个想法告诉Kerry Hipps教授时,他第一反应是“这不可能!”。我接着跟他说: “我非常确定这个是可行的。” 好吧,我承认我的倔强和执着,所以无论如何,我都要尝试一下这个“疯狂”的想法。我选择了一个尖锐,敏捷,硬度中等,悬臂为硅材料的镀金探针(FS-1500AuD探针)。 它的针尖半径为Rtip = 10± 2 nm,空气中的共振频率为fair≈1.5MHz,弹性系数为k≈6N / m。您也可以在我们的探针库找到它.当我将针尖接近样品表面时,样品表面的苯基辛烷薄层会立即吸附在探针悬臂上(见图1)。在这样一种气相-液相混合振荡介质中,针尖的共振频率会立即降到0.66 MHz。这种情况下的溶液需要大约10分钟之后才达到平衡,而在此之后,即使探针在表面移动也不会再次影响到溶液的稳定性。图1. 苯基辛烷/ HOPG界面处干涉条纹的时间序列图像。这些图像是通过Cypher ES顶视光学系统捕获的。当溶液吸附到AFM悬臂上时,苯基辛烷弯月面起到衍射器的作用而产生出干涉条纹。由于BlueDrive出色的光热激发稳定性,在平衡溶液中调谐悬臂后,我能够将自由驱动振幅和设定点分别稳定在~1.44 nm(90 mV)和~0.34 nm(21 mV)[iii] 。瞧瞧图2中的图像,CoOEP晶格渐渐在视野中显现出来,这里观察到的的~1.4 nm的晶格的分子间距和预期的理论值一摸一样!我向 Hipps教授展示了这组图片,他不得不惊叹地说一句 “Wow!”图2. 低振幅轻敲模式下CoOEP的分子晶格分辨率图像。 (A)扫描边长为100 nm。 (B)沿(A)中的白线的截面,从中可以清楚的观察到CoOEP分子有规则间隔。 (C)扫描边长为100nm 的3D图像。将图2继续放大后(见图3),我确信自己可以在一部分相位图中看到卟啉环结构。您可能会注意到的是,相比上一篇短文中的STM图像,这里的测量结果似乎对样品表面的污染更加敏感。我们可以看到样品表面上有一些无定形的团聚物,这些污染物会和扫描过程中的针尖相互作用,使扫描的图像发生了一些变化。这意味着在AFM测量之前,您务必对样品表面,探针和探针支架进行全方位的清洁。图3.在轻敲模式下CoOEP晶格的AFM放大图像。 (A)扫描边长为20纳米的形貌图。 (B)扫描边长为20纳米的相位图。注意卟啉环结构在图像的上部清晰可见。这些数据让我想起了纽卡斯尔大学的Rob Atkin教授,诺丁汉大学的Peter Beton教授和南京大学的王欣然教授曾经发表的一些关于使用Cypher 在大气环境下进行的AFM的研究 [iv-vi]。这里我来具体介绍一下这些研究的成果。第一项研究[iv]阐明了在恒电位控制偏压下石墨(HOPG)表面的离子液体(EMIm + TFSI-)的纳米结构(见图4A)。此外,施加的偏压在开路电位附近有规律地变化,同时分子Stern层作为偏压的函数(以及离子组分的函数,例如Li +和Cl-)进行了重新整合。第二项研究[v]主要集中在观察吸附在六方氮化硼(hBN)和其他样品表面上的5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)的超分子结构,及分析该吸附现象对TCPP分子的光电子特性的影响。图4B显示了hBN上TCPP的正方晶格结构。第三项研究[vi]探讨了HOPG和hBN上高流动性的二辛基苯并噻吩并苯并噻吩(C8-BTBT)的少层二维分子晶体的范德瓦尔外延结构,这种材料可用于实现有机场效晶体管。图4C显示了在hBN上生长的C8-BTBT晶格的高分辨率形貌。图4. 2D分子晶格的AFM成像。 (A)吸附在HOPG基片上的纯EMIm + TFSI-Stern层的相位图 扫描边长为30nm,在块体EMIm + TFSI-离子液体中成像(参见参考文献[iv])。 (B)组装在hBN基片上的TCPP的正方晶格的形貌图像 扫描边长为50nm,在空气中成像(参见参考文献[v])。 (C)在hBN基片上生长的C8-BTBT晶格的形貌图像 扫描边长为10nm,在空气中成像(参见参考文献[vi])。References[i] April Current Amplifiers Bring May Ultra-Low-Current STM[ii] Learn more about Cypher here: https://www.oxford-instruments.com/products/atomic-force-microscopy-systems-afm/asylum-research/highresolution-fast-scanning-afm.[iii] (a) Learn more about blueDrive at https://afm.oxinst.com/bluedrive and athttps://pdfs.semanticscholar.org/e807/9171fb282e6340f6813a0f6b8cee8b4bae74.pdf. (b) A. Labuda, K. Kobayashi,Y. Miyahara, and P. Grütter, Retrofitting an atomic force microscope withphotothermal excitation for a clean cantilever response in low Qenvironments, Review of Scientific Instruments, 2012 83, 053703.https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4712286.[iv] A. Elbourne, S. McDonald, K. Vo?chovsky, F. Endres, G. G. Warr, and R.Atkin, Nanostructure of the Ionic Liquid–Graphite Stern Layer, ACS Nano,2015, 9(7), 7608–7620. https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.5b02921.[v] V. V. Korolkov, S. A. Svatek, A. Summerfield, J. Kerfoot, L. Yang, T. Taniguchi,K. Watanabe, N. R. Champness, N. A. Besley, and P. H. Beton, van der Waals-Induced Chromatic Shifts in Hydrogen-Bonded Two-Dimensional PorphyrinArrays on Boron Nitride, ACS Nano, 2015, 9(10), 10347–10355.https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.5b04443.[vi] D. He, Y. Zhang, Q. Wu, R. Xu, H. Nan, J. Liu, J. Yao, Z. Wang, S. Yuan, Y. Li, Y.Shi, J. Wang, Z. Ni, L. He, F. Miao, F. Song, H. Xu, K. Watanabe, T. Taniguchi, J.-B.Xu & X. Wang, Two-dimensional quasi-freestanding molecular crystals forhigh-performance organic field-effect transistors, Nature Communications,2014, 5:5162, 1–7. https://www.nature.com/articles/ncomms6162.*转载文章前请与牛津仪器联系,未获许可谢绝转载,谢谢。
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