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    样品名称:头孢呋辛钠谱图提供者:珠海丽珠制药方法来源:2010年药典所用色谱柱:Ultimate XB-C8,5um,4.6*250mm标准品谱图及数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221858_1628076_3.jpg样品谱图及数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221857_1628076_3.jpg

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    【原创大赛】头孢呋辛赖氨酸中聚合物检查的色谱条件探索

    β-内酰胺类抗生素中存在的各类高分子聚合杂质是引发速发过敏反应的过敏原,因此,有必要对头孢呋辛赖氨酸原料药中的聚合物进行控制。根据《中国药典》2020年版(四部)分子排阻色谱法测定。色谱条件色谱柱:葡聚糖凝胶色谱柱 (10 mm×300 mm,40~120 μm);流动相A:pH 7.0 的0.025 molL-1磷酸盐缓冲液[0.025 molL-1磷酸氢二钠-0.025 molL-1磷酸二氢钠溶液(61:39)];流动相B:水;流速:1.2 mLmin-1 ;检测波长:254 nm ;柱温:35[font=宋体]℃[/font] 。系统适用性试验以流动相B为流动相测定,取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪,记录色谱图。再精密量取对照溶液100 μL,连续进样6次,记录色谱图,计算峰面积值的相对标准偏差。以流动相A为流动相测定,取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪,记录色谱图。称取头孢呋辛赖氨酸约0.2 g,置10 mL量瓶,0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,得头孢呋辛赖氨酸的蓝色葡聚糖2000溶液。取100 μL上述溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。再取供试品溶液100 μL注入液相色谱仪,记录色谱图。蓝色葡聚糖2000溶液在A、B两种流动相条件下,理论塔板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700,拖尾因子均小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值为1.03,对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值分别为1.02,1.02。头孢呋辛赖氨酸蓝色葡聚糖2000溶液的色谱图中高聚体峰高和单体与高聚体之间的谷高的比值为8.5。对照溶液连续进样6次的峰面积值的RSD值为1.2%。试验结果见Fig.1[font=宋体]~[/font]Fig.5。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406333568_7396_3528941_3.png[/img][/align]Fig.1 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase B(1. blue dextran 2000)[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406335695_9383_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.2 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase A (1. blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406337638_107_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.3 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine dissolved in blue dextran 2000[/align][align=center]with mobile phase A(1.cefuroxime polymer and blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406338373_9932_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.4 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine sample with mobile phase A[/align][align=center] (1.cefuroxime polymer)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406339357_599_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.5 The HPLC chromatogram of contrast solution with mobile phase B (1.cefuroxime)[/align]

  • 高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要: PFOA全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA),国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层,亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性,不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材,如铝、铝化钢和镀锌钢,用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起,美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”, 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上,毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写,即C8F17SO2Y,Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物;PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写,即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令,会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定,其次它们是富集在血液里,另外它们不是芳香族的化合物,没有苯环。这类物质有极性的官能团,可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链,碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用,其碳链的氟原子对(水)环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构,这不仅来源于其极性官能团水中的离解,还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一,具有很高的生物蓄积性和多种毒性,不仅会造成人体呼吸系统问题,还可能导致新生婴儿死亡,其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月,经合组织(OECD)召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性,有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析,已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取,离心分离,经固相萃取柱纯化,洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪,外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词:全氟辛酸,[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物,高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分:2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵(分析纯)、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪(岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样,加100mL水超声提取20分钟,离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化,最后用乙腈定容到10mL,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱,100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下,标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下:由图上可知,此仪器条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析,得到数据如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出,曲线线性良好,相关系数R>0.995,满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试,计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%,精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品,添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液,样品中理论加标浓度为5μg/L,按样品测试过程进行操作,重复7次,考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试,回收率都在85%~94%之间,满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液,样品中理论加标浓度为5μg/L,按样品测试过程进行操作,重复7次,通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量1g,最终定容体积100mL,再净化稀释10倍,计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg,能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证,方法线性相关系数好,达0.999以上、精密度高<3.5%、回收率在85%~94%,检出限低达2mg/kg,结果均满足测试要求,方法简单实用,实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献:【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱-串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 头孢呋辛钠有关物质分析

    [align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词:[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09)柱温:30℃检测波长:273 nm流速:1.0 mL/min进样量:20 μL流动相:A: 醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成 1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4) B:乙腈梯度程序如下:[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。

  • 【分享】红外好书秀——《傅里叶变换红外光谱分析》(翁诗甫,第2版)

    【分享】红外好书秀——《傅里叶变换红外光谱分析》(翁诗甫,第2版)

    最近从网上买了翁老师的《傅里叶变换红外光谱分析》(第2版),它的第1版《傅立叶变换红外光谱仪》的电子版相信坛子里很多同志都有了(手头还没有电子版的可去http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111707.shtml下载)。确实是一本好书,值得阅读。第2版与第1版差别不大。zwyu书评:它是国内的一部很好的基础性红外图书,非常适合入门级、初级人员。如果你是寻求具体红外实验方法和解析手段的中高级人员,它可能不是一部很好的工具书,但还是具有一定的参考价值。呵呵,30.8¥(八折)买这么一本书收藏,我看还行。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif秀一下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211624_245878_1645275_3.jpg书名: 傅里叶变换红外光谱分析作者:翁诗甫出版社: 化学工业出版社出版时间: 2010年5月1日ISBN: 9787122076380页数:389定价: 38.00元内容简介本书系统地介绍了红外光谱的基本概念、傅里叶变换红外光谱学的基本原理、傅里叶变换红外光谱仪的结构、傅里叶变换红外光谱仪附件原理和使用技术、红外光谱样品制备和测试技术、红外光谱数据处理技术、红外光谱的定量分析和未知物的剖析、基团的振动频率分析以及红外光谱仪的保养和维护技术。 本书可供教学、科研、厂矿企业、分析测试部门从事红外光谱分析测试工作者学习参考。本书既可作为红外光谱培训班的教学用书,也可作为高等院校与红外光谱相关的各学科教师、研究生和本科生的教学或参考用书。第二版前言 本书第一版《傅里叶变换红外光谱仪》自2005年发行以来,受到红外光谱分析测试工作者的广泛欢迎,成为高等院校红外光谱教学的参考用书,也成为红外光谱培训班的教学和参考用书。几年来,我们认真收集读者的反馈意见,针对这几年来出现的新红外光谱仪器和新的红外光谱仪附件,为了反映最新的红外技术,对本书第一版进行了修改。 本次修订书名改为《傅里叶变换红外光谱分析》。本书第二版仍保留了第一版深入浅出、通俗易懂、注重实例的特色,在第一版的基础上删除了一部分内容,增加了一些新内容。为了节省篇幅,删除了一部分不重要的图片。原书的第8章和第10章内容基本上没有改动。将原书第3章“傅里叶变换红外光谱仪”和第7章“远红外和近红外光谱简介”合并为一章,其中一些内容作了修改或删除。其他章节的排列顺序作了调整,变动较大,具体内容也作了适当精简。有些章节删除了,有些章节合并了,有些章节重新编写了。 在本书编写过程中,吴瑾光、杨健、徐怡庄、杨展澜、李维红、张元福、刘建华等提供了大力帮助和支持,在此谨向他们表示真诚的谢意。本书有不尽如人意的地方,敬请读者批评指正。 翁诗甫 2009年10月于北京大学 目录第1章 红外光谱的基本概念1 1

  • 化学防腐剂终结者-比辛

    化学防腐剂终结者-比辛

    比辛,一种被称为“全天然的保鲜剂”的杀菌剂,一经发现就引来巨大关注。在很多人的观念中,“化学防腐剂”是一个恶贯满盈的“健康危害者”,那么“全天然的保鲜剂”就真的好吗?比辛到底有何特殊之处?它能终结化学防腐剂吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109142120_316584_1609805_3.jpg很多食品不进行防腐就无法长时间保存。但对于那些追求“纯天然”的人来说,“防腐剂”就意味着“有害”,而“化学防腐剂”更是“恶贯满盈”。于是,“天然防腐剂”就有了巨大的号召力。只要宣称“不含防腐剂”,就可以卖出很好的价钱来。最近发现的 “比辛(bisin)”,被称为“全天然的保鲜剂”,一经披露就引起了巨大关注。比辛到底是什么东西?它特殊在哪里?真的能终结“化学防腐剂”吗?为了回答这些问题,我们从细菌说起。

  • CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。 CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,602,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192104451830_7644_6381607_3.png!w602x511.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[list][*]原创检测区[/list]◇头孢呋辛杂质头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 发展新质生产力,科学仪器行业如何赋能?

    2024年两会期间,“新质生产力“成为全民热词,与此同时,各方对“创新”、“产业”、“高科技”、“数字化”、“大数据”等耳熟能详的词语,再次有了新的解读。[b][color=#0070c0]多角度,深入理解新质生产力[/color][/b]回顾2024年《政府工作报告》(以下简称《报告》),“大力推进现代化产业体系建设,加快发展新质生产力”,被列为2024年政府工作任务之一,原文如下:[size=14px][i](一)大力推进现代化产业体系建设,加快发展新质生产力。[/i][/size][size=14px][i]充分发挥创新主导作用,以科技创新推动产业创新,加快推进新型工业化,提高全要素生产率,不断塑造发展新动能新优势,促进社会生产力实现新的跃升。[/i][/size]这意味着,深入理解“新质生产力”,需要从不同角度看到:发展新质生产力的核心标志是“全要素生产率大幅提升”,特点是“创新”,关键在“优质”,本质是“先进生产力”,特征则是“高科技、高效能、高质量”。加快发展新质生产力,还需要把握以下三个方面的重点举措:[img=image.png,666,279]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/6d14ebab-bda6-4879-a426-ac02d6353197.jpg[/img]此外, “科技、教育、人才”三要素的良性循环,也将促进生产力的跃迁,促进发展新质生产力。 [color=#0070c0][b]主力军,新质生产力重点行业凸显[/b][/color]《报告》中可以发现,“新质生产力”已经被划分了明确的行业分类,一个是”战略性新兴产业”,另一个是未来产业。而对于“战略性新兴产业”或“未来产业”所包含的行业领域,国家文件是有明确规定的:关于战略性新兴产业,2010年出台的《国务院关于加快培育和发展战略性新兴产业的决定》指节能环保、信息、生物、高端装备制造、[b]新能源、新材料、新能源汽车[/b]等。关于未来产业,2024年初发布的《工业和信息化部等七部门关于推动未来产业创新发展的实施意见》重点指未来制造、[b]未来信息、未来材料、未来能源、未来空间和未来健康[/b]六大产业发展方向。“战略性新兴产业”意味着技术已经长成,且拥有了大规模的产品市场。自2010年国务院发布《关于加快培育和发展战略性新兴产业的决定》以来,十多年间,我国战略性新兴产业增加值占GDP比重从“十三五”初期的8%左右,提高到“十四五”中期超13%,数字的背后正是新质生产力所孕育的巨大市场机会。相较于耳熟能详的“新三样”等战略性新兴产业,“未来产业”虽然陌生,却是新质生产力最活跃的先导力量,可以简单理解为用“明天的技术”锻造“后天的产业”,诸如,类脑智能、量子信息、生物制造、未来显示等常被视为典型的“未来产业”。[color=#0070c0][b]谋出路,ACCSI2024 重启增长[/b][/color]作为新质生产力的主阵地,以创新引领“战略性新兴产业”和“未来产业”发展是形成新质生产力的重要抓手。战略性新兴产业和未来产业都离不开产业协调、创新驱动、人才支撑、资金加持的推动,尤其是高水平的科技创新,将一定程度上影响新质生产力的形成快慢。众所周知,科学仪器作为高水平科学研究的“硬件”,对科研成果的产出具有举足轻重的作用,国家推动高水平科技发展,这就对科学仪器行业发展提出更高要求。[b]为此,我们大胆发问[/b]:[i]“新质生产力”与科学仪器行业的每个企业、每个人到底有什么关系?科学仪器传统企业群体又当如何用好新质生产力,破壁融合?龙头企业、大企业、小企业各自如何抓住“新质生产力”机遇,突破增长?民营企业如何承担起基础科技研发和创新突破的“卡脖子”任务?投资机构的投资人应如何把握新一轮仪器市场机会?......[/i][b]问题在哪里,出路就在那里![/b]2024《政府工作报告》为科学仪器行业指明了今年的工作方向,但如何破壁融合,重启新一轮增长,还需科学仪器产业深入研讨。2024年4月17-19日,由仪器信息网(instrument.com.cn)主办,中国仪器仪表学会分析仪器分会、南京市产品质量监督检验院、我要测网(woyaoce.cn)、中国科学院高端光学显微成像技术联盟等单位协办的“第十七届中国科学仪器发展年会(ACCSI2024)”将在苏州召开。   本届ACCSI以“破壁融合,重启增长”为主题,汇聚“政、产、学、研、用、资、媒”等各方人士,力争把最新的产业发展政策、最热点的市场需求信息、最新的技术进展及成果等在最短的时间内呈现给各位参会代表。会议期间将颁发多项年度行业大奖,引领科学仪器产业及检验检测方向。欢迎报名参会[b]部分分论坛:[/b][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/]第六届生命科学仪器发展论坛[/url][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/]分析仪器创新应用场景探索论坛[/url][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/]科学仪器人才发展论坛[/url][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/]第六届生命科学仪器发展论坛[/url][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/]人工智能赋能光谱仪器新产业论坛[/url][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/]第八届中国质谱产业化发展论坛[/url][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/]科学仪器投融资论坛[/url][color=#ff0000]全部会议日程,请点击下方官网链接:[/color][url]https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/[/url][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 全国政协委员严建文: 以“智造”赋能新质生产力

    深耕高端装备制造产业数十载,全国政协委员、合锻智能董事长严建文对中国制造业高质量发展有着自己的认识和理解。今年两会期间,严建文继续围绕高端制造带来多项提案,为聚变产业、智能制造、加快发展新质生产力建言献策。“目前,中国在核聚变科研方向处于全球领先地位。然而,随着发达国家更为先进的聚变装置陆续建设,如日本聚变反应堆(日JT-60SA)的建成,美国正在建设高温超导托卡马克SPARC等,中国聚变能技术领先的优势将面临巨大挑战。”严建文告诉证券时报记者,当前聚变堆建造仍需克服材料、加工、装备、建安、运维等尖端制造技术难题,而国内尚未成立解决聚变制造产业共性问题、服务制造产业发展的制造业创新中心,限制了聚变产业的发展。鉴于此,严建文建议由中国科协牵头,支持国际化的聚变产业联盟注册,促进国际间聚变技术的交流;由发改委牵头,加大聚变产业经费投入,成立1—2家由国家主导的聚变能开发应用的市场主体;同时由工信部牵头,支持创建聚变尖端制造创新中心并将其建成国家级制造业创新中心,打造聚变尖端制造万亿产业集群。近年来,合锻智能也在以实际行动助力聚变产业发展。据悉,公司正积极参与聚变堆的关键部件的相关制造,投入了专门团队对聚变堆真空室构件进行预研,并已承接核聚变真空室构件的研制工作。“中国制造正在成为世界制造不可或缺的重要组成部分,但也应清楚地认识到我国制造业底蕴不足的事实,人才技术能力与基础制造能力均有待提升。”严建文表示,除关键零部件及高端装备与国外发达工业强国还存在差距外,我国在高端机器操作系统、智能装备管理运维系统等软件能力上也亟待完善。对此,严建文建议工信部在全国范围内做调研普查,重点对标全球行业龙头企业,尽快制定中国工业发展路线图,落实短缺技术能力建设的路线和方向,安排科学的赶超时间表,并根据各行业、领域的特点,注重并务实推进中国工程师队伍建设,着力打造隐形领军企业。近年来,我国制造业在人工智能赋能下,进入全新发展阶段,成为激发新质生产力的“倍增器”。 截至2023年12月底,我国已培育421家国家级示范工厂、万余家省级数字化车间和智能工厂。大飞机、新能源汽车、高速动车组等领域示范工厂研制周期平均缩短近30%,生产效率提升约30%;钢铁、建材、民爆等领域示范工厂本质安全水平大幅提升,碳排放减少约12%。不过,在严建文看来,目前我国智能制造的供给支撑能力、应用推广水平仍待提升,关键标准仍存在缺失或适应性不强等情况,标准体系亟待完善。“建议相关部门抓紧推动智能制造系统和机器人重大专项(2030)立项实施,同时加快智能制造普及应用,支持工业大省建设智能制造先行区,推动行业龙头企业建设全球领先的‘未来工厂’,在中小企业层面构建一批企业数智化转型样板并加强复制推广。”严建文表示,除此之外,加快形成我国自己的智能制造标准和评价体系也是当务之急。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:证券时报网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:张圣斌[/i][/color][/size]

  • 求购傅立叶变换红外光谱仪

    各位大侠:本人想购买一台傅立叶变换红外光谱仪(价位30万左右),请问选哪个公司的哪个型号的仪器信价比较高一些.

  • 全氟辛酸(PFOA)色谱图有问题,求助各位大神

    全氟辛酸(PFOA)色谱图有问题,求助各位大神

    我刚接触这方面知识,我想利用液相色谱串联质谱仪测试PFOA的浓度,在制定标线时,发现浓度越高,峰面积不变,甚至变低,这是什么原因呢?有人测过全氟辛酸吗?或者大神指出我的问题。我的标样是用甲醇稀释至0.01ppb,0.1ppb,1ppb,10ppb[img=,265,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092157479702_2966_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img]设置参数[img=,265,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092158218310_805_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,265,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092200121140_2910_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 傅若农:气-固色谱的魅力

    [b]编者注:[/b]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势,以飨读者。  [url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#800080]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][color=#800080]  [/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#800080]第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][color=#800080]  [/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#800080]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][color=#800080]  [/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#800080]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url] [color=#0000ff] [b]一、 气-固色谱早于气-液色谱问世[/b][/color]  大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]而获得诺贝尔化学奖,但是,真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间,Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。  Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学,具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作,她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量,她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定,但是,她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离,与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版),此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法,用气体作流动相,利用吸附性差别来分离混合物。  Cremer经过研究和思考,总结了她的新思路并写成一篇短文,投送到Naturwissenschaften 杂志发表,该杂志于1944年11月29日收到她的论文,1945年2月杂志接受了她的论文, Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时,出版社工厂在空袭中被炸毁,所以这篇论文葬身于废墟之中,一直未能发表,直到31年后的1976年才作为历史文件发表。  在第二次世界大战结束以后,奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了,但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior,可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验,作为他的博士论文,Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法,幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在,她们组装的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具备了现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要部件,氢气发生气做载气,有载气流量调节器,有一个进样系统,分离用色谱柱和一个热导检测器,这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。  1947年春Prior的工作结束了,得到了正结果,这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。[align=center][img=,312,180]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101225.png[/img][/align][align=center][b]图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱[/b][/align][align=center]色谱柱:u型管,直径1 cm,填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃.[/align][align=center]A= 空气, B= 乙烯, C= 乙炔[/align][align=center][img=,572,380]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101241.png[/img][/align][align=center][b]图 2 1959年Cremer在东德举行的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影[/b][/align][align=center](中间是Cremer)[/align][align=center](来源:L. S. Ettre,Chromatographia,2002,55:625)[/align]  [color=#0000ff][b]二、 早期的气-固色谱的固定相[/b][/color]  气-固色谱的出现早于气-液色谱,这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论,为气-固色谱奠定了理论和实际基础。  在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等,这些吸附剂可以作填充柱的固定相,也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。[align=center][b]表 1 吸附剂的应用领域[/b][/align][align=center][b][img=,491,183]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101314.bmp[/img][/b][/align]  [b]1、硅胶吸附剂[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展早期,硅胶可以用作气-固色谱的固定相,也可以用作气-液色谱的载体,由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同,其分离性能有很大的差别,为此厂家进行了标准化的分级,有不同品牌和规格的色谱用硅胶,下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶,而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。[align=center][b]表 2 商品硅胶的型号和规格[/b][/align][align=center][b][img=,576,224]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201410910145.bmp[/img][/b][/align]  我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4,其性能类似于Porasil A,Porasil B,Porasil C,Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱:Chromosil 310和 Chromosil 330,有许多实际使用的报告。  硅胶吸附剂的填充柱使用者不多,但在分析硫化物的场合仍然有人在用,如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。  德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment, 2004,38:6043-6052)。  英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体,评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19-S25)。  美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253-258)。  英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233-244)。 [b] 2、 氧化铝吸附剂[/b]  氧化铝有5种晶形,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]里多用g型,它有很好的热稳定性和机械强度,其含水量不同吸附性就有很大的差异,所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究,他得到如下的结论:  (1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。  (2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。  (3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响,如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等,燃料化学学报,1983,12(1):69-76)  但是后来的研究表明,人们用碱金属卤化物让氧化铝改性,也可以得到很好的效果。英国的 A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面,得到以下的结论:  (1) 未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点,可以与不饱和烃的p电子产生作用,比饱和烃的保留时间增加,同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾,用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾,但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。  (2) 氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点,以便形成更为均一的表面性能,假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用,那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用,这些活化点就不能再和被分析物作用,但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用,主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小,使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致,或者是两种原因的结合所致。  (3) 假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性,从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力,被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制,但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除,得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来,就起不到封闭活化点的作用,改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia,1996,42(1/2):77-82)  [b]3、分子筛吸附剂[/b]  1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用,而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附,这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件,并不断改进合成工艺,合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛,是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构,笼子的孔穴大小一致,而且正好是与分子的尺寸大小相当,分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附,相反就不吸附。  分子筛具有几何选择性:分子筛的结晶结构有一定的尺寸,不同类型的分子筛具有不同的尺寸,表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径,一些化合物的临界尺寸见表3。[align=center][b]表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸[/b][/align][align=center][b][img=,361,112]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101344.bmp[/img][/b][/align]  分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强,对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力,如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大:  O2 N2 CH4 CO C2H6 C2H4 CO2 C2H2  分子筛对有可成氢键的化合物有很强的作用力 如分子筛对水、CO2、NO2有不可逆吸附的作用。  分子筛具有一些其他吸附剂所没有的特点,如:即使在低浓度下对被吸附物质也有较高的吸附容量。在高温下对被吸附物质也有较高的吸附容量。在高流速下对被吸附物质也有较高的吸附能力。  使用分子筛应注意的问题:使用分子筛之前一定要活化,一般是在真空下于300~400℃干燥 3h 。或在550℃干燥2h。分子筛的型号不同,其分离性能也有很大的差异。分子筛对一些活性气体有不可逆吸附的特点,如H2O、CO2、NO2、H2S、SO2、Cl2、HCl等在分子筛上是可逆吸附。  分子筛在气固色谱中的应用:主要用于O2、N2 、CO、CH4等永久气体的分离,由于碳多孔小球的出现,分子筛的作用有一定程度的下降。  但是近年来由于介孔分子筛的出现,把分子筛的孔径提高到30nm,为分子筛的应用扩大了范围。1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,在催化分离等方面有广阔的应用前景。但是由于 MCM-41 有孔径较小、孔壁较薄、水热稳定性及化学稳定性较差等缺点,使其应用受到很大的限制。1998年在美国加州大学圣芭芭拉分校作博士后研究的赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15(SBA 是Santa Barbara Amorphous的字头),其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保和经济发展的需求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。下图是SBA-15不同孔径的结构图(文献来源:赵东元等. Science ,1998,279:548 宗蒙,黄英,赵阳,材料导报A:综述篇,2012,26(9):54-59)[align=center][img=,380,577]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101441.png[/img][/align][align=center][b]图3 SBA-15投射电镜图[/b][/align][align=center](A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm[/align][align=center]  平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.[/align]  国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相,如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等,石油化工,2010,39(10):1110-1114)[b]  4、高分子多孔小球(GDX)[/b]  高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的,他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究,把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相,把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu),是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号,上海化学试剂厂生产了叫做“401.....404有机载体”的高分子多孔小球。  [b](1) GDX的特点[/b]  a、GDX的疏水性很强,水峰可以在乙烷后洗脱出,为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。  b、GDX是球形,大小均匀,有利于色谱柱的填充,提高了柱效。  c、改变聚合工艺条件,可改变GDX的极性和孔径,制出各种性能的的高分子多孔小球来。  [b](2) GDX的制备[/b]   GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中,在引发剂的作用下进行共聚,由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂,在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间,待聚合后把稀释剂赶出来,在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。[align=center][img=,225,166]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201410910155.png[/img][/align][align=center][b]图 4 GDX的结构[/b][/align]  [b](3) GDX的性质[/b]  GDX是白色或微黄色的圆球,比表面从几十到几百 m2/g,表观密度为0.1~0.5 g/mL,一般可耐高温250~270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。  [b](4) GDX的应用[/b]  有机物中微量水的测定:如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3×10-5 g/mL以下,用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱,在120℃柱温下,载气流速 33mL/min,可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。  半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱,通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。  自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究,但是没有更多的突破,只是在扩大了应用方面有不少研究工作。  [b]5、碳吸附剂  (1)活性碳[/b]  早期除去硅胶以外活性碳是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用最早的固定相,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,色谱性能不能令人满意,就把它改性,以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质,主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂,制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000 m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重,即使是低沸点气体和轻烃,也会产生很厉害的拖尾。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展和活性碳研究的深入,人们就对活性碳的表面进行改性,包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质),在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧,用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚,更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致,这些附加的物质有两类,在活性碳孔中的无机物,他们在表面上没有键合,部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等),这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用中,活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时,并在0.1 mm Hg真空下除去水分,这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。 [b] (2)石墨化碳黑[/b]  为了克服活性碳的缺点,国内外早期进行了许多研究,就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理,如加热到3000℃,结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后,表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究,认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团,没有π键,所以它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。  为了适应各种样品的分离,可对它进行各种表面处理,如:  ① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。  ② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。  ③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。  ④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧,适于还原性物质的分离。[b]  (3) 碳分子筛 (碳多孔小球)[/b]  1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”,国外的商品名是 Carbosieve B,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000 m2/g,平均孔径为 1.2 nm 。  我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛,商品名叫做:碳多孔小球(TDX), 具体的牌号有 TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为 0.6 g/mL,比表面为 800 m2/g,碳多孔小球具有下面一些特点:  ① 非极性很强,表面活化点少,疏水性强,可使水峰在甲烷前或后洗脱出。  柱效高,1 m 色谱柱可有 1200~1500 理论塔板数。  ③ 耐腐蚀、耐辐射。  ④ 寿命长。  碳多孔小球用于一些永久气体的分析:TDX 可用于 H2、N2,、O2、CO、O2 、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析。碳多孔小球即使在50℃的柱温下对N2,和O2也有一定的分离能力。TDX可很好地用于氮肥厂的半水煤气分析在半水煤气中含有N2, O2,CO, CO2和CH4,用TDX-1柱可把这些气体分开。TDX 可用于金属热处理气氛的分析在金属热处理中为了控制渗碳或渗氮的量,要分析热处理炉子里的气氛,所含组分类似于半水煤气,可用TDX-1柱进行分析。由于碳多孔小球的非极性很突出,极性化合物在这一固定相上的保留时间很短,同时由于它的表面上活化点很少,一些氢键型化合物可得到对称色谱峰。所以它适于分析这类化合物。碳多孔小球的表面类似于石墨化碳黑,对水的保留作用极差,但对烃类有较强的保留作用,因此可用碳多孔小球分析低碳烃中的水分。[b] [color=#0000ff] 三、 近年出现的气-固色谱固定相[/color]  1、碳纳米材料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/b]  自从1991年日本学者饭岛澄男(Sumio Iijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后,改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识,对碳纳米管不断进行研究,并竞相把这种新奇的材料用在各个领域,在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯,G),CNTs和G是碳的两种同素异形体,他们具有sp2杂化网络,但是结构不同,CNTs具有管状纳米结构,由石墨烯片卷成管状,形成准一维结构,而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs),石墨碳家族的各种形态如图5所示。[align=center][img=,624,530]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101521.png[/img][/align][align=center][b]图 5 石墨碳家族的各种形态[/b][/align][align=center](Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48:7752-7777)[/align]  由于CNTs具有表面积大、活化点多、p-p键作用力强等特殊性能,适合于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相中应用,而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力,可得到对称的色谱峰,目前它的应用主要限于标准的混合物,如烷烃、芳香族化合物、醇类、酯类、酮类。  厦门大学的袁东星早在2002年就是用比较纯净的碳纳米管做成填充柱进行研究,并与活性  炭、石墨化碳黑(Carbopack B)柱进行比较,比较它们分离醇、酮、醚、酯、有机酸类的性能。2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相。同年国内袁黎明研究组把单壁CNTs和离子液体组成混合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相,制备成毛细管色谱柱,CNTs可以改善离子液体的分离性能。此后有两年停滞,从2008年又有一些研究报告出现。到近5年CNTs作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究又多起来,下表4列出2008年至今发表的一些有关CNTs作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究的工作。[align=center][b]表4 2008年后有关CNTs作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究的工作[/b][/align][align=center][b][img=,601,591]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101551.bmp[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,148]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201410910167.bmp[/img][/b][/align][align=center][b][img=,600,442]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101618.bmp[/img][/b][/align]  [b]2、金属有机框架化合物作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/b]  金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,MOFs在分析化学中有多种应用,也是极好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。  由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离,并用于多种混合物的分离上。[align=center][img=,304,232]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2014109101636.png[/img][/align][align=center][b]图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图[/b][/align]  近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作,限于篇幅有机会再讨论。  另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱,这一课题下次再讨论。  在结束此文之际,看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014,1357:53-67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述,没有设计碳基吸附剂作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014,1362:1-15 ),有兴趣者可直接阅读。 [color=#0000ff][b] 小结[/b][/color]  气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱,但它还是一个很有用的方法,有它突出的魅力,是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱,对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过,近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相,虽然它们具有独特的优点,但是还有待进行更深入的工作,形成商品柱,才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲,我将介绍PLOT柱的诱惑力。([color=#0000ff]未完待续[/color])[align=right]  (作者:北京理工大学傅若农教授)[/align]

  • 41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定

    41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定

    作者:蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立枳术丸中辛弗林含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1 000 mL,50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=275 nm。结果辛弗林在0.065 6~0.656μg范围内呈良好线性,回归方程为:Y=478 526.3X+827.146,r=0.999 8,平均加样回收率为99%,RSD=0.99%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为枳术丸中辛弗林的定量分析提供了有效方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131030_383386_1606903_3.jpg

  • 枳实中辛弗林含量测定

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠l.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50 : 50)为流动相;检测波长为275nm理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。有小伙伴做过这个吗?他是需要用特殊的c18柱吗,是过了安捷伦的ZORBAX SB-C18,还有钻石系列的,都挂不住啊,3 分钟就出峰了……和文献,论坛做出来的都不一样,也不知道哪里有问题,救救孩子吧……

  • 气相色谱 未点火基线下漂 fuli9070

    如题,使用的是fuli9070[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],基线在没有点火的情况下一直下漂,求助[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021435480547_4928_3404126_3.jpeg[/img]

  • 宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑

    [align=center]宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑,关系户在职场上是非常常见的一类员工,他们通过背景和靠山进入公司,公司老板都不敢拿他们试问。这就意味着这些关系户可以在公司里藐视公司的规章制度,因为即便是他们犯下错误都不会受到惩罚。只是这类员工在公司里是很容易被同事所孤立的,因为他们属于特例,而且公司有的领导会格外重视这些关系户,因为他们想通过这些关系户在公司成为老板的心腹,可是员工一旦发现领导重用关系户,便很有可能会提出辞职,因为大家觉得自己再怎样付出,都无法在公司成为领导重重的目标之一。[/align]宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑,很多人读书的时候没有选择,但是到了毕业找工作,其实还是有很多选择就业的机会。这就涉及到自己的职业选择问题,要知道很多时候选择是比努力更重要,正所谓女怕嫁错郎,男怕入错行。因此在职业选择上需要慎重选择,一方面要明确自己的优势和兴趣,因为职业需要长时间的努力经营,没有自身的优势和兴趣,是很难长时间坚持下去的;另一方面是要综合考虑各种职业的发展前景,要选择朝阳产业和职业,这样将来发展的路子才会越来越广。宝付支付谈职场退休薪资低,一招解决眼前疑虑,这部分低收入退休人员群体,还能怎么办呢?自己都不够花的,也帮不了子女什么忙,有的老人还需要子女补贴养老。赶上孝顺的,老人生活要舒服一点。赶上不孝顺的,把老人的退休金吃干净了,让老人怎么活呢?这个群体有个特点,年轻时都是出大力的,身体普遍不好,慢性病特别多,那点退休金基本都吃药了。如果再被搞保健和理财的骗一次,家里基本一贫如洗。最差的就是找个保安、门卫、看停车场的活计干干,一个月再赚个娱乐钱。我们可想而知,很多人到老退休了也是闲不住,也想通过自己在赚点钱弥补自己的经济或者为自己的子女留一部分钱,对于退休这件事你怎么看呢?

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  • 法国总理菲利普表示,如果不解除限制,国家将有崩溃风险,必须学会与新冠病毒共存并学会防护。

    [size=18px][color=#007aaa][b]法国[/b][/color][/size][size=18px][color=#007aaa][b]累计129859例,议会通过5月11日解封计划[/b][/color][/size][size=18px]  4月28日法国卫生部宣布,法国新冠肺炎较昨日新增1520例,累计确诊129859例,现有重症4387例,新增死亡367 例,累计死亡23660例。[/size][size=18px]  法国国民议会通过政府提出的于5月11日解封计划。法国总理菲利普表示,如果不解除限制,国家将有崩溃风险,必须学会与新冠病毒共存并学会防护。[/size]

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