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福沙吡坦

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福沙吡坦相关的论坛

  • 【原创大赛】菜鸟———征服吡拉西坦片含量测定

    【原创大赛】菜鸟———征服吡拉西坦片含量测定

    菜鸟———征服吡拉西坦片含量测定 本人是一个药品检验的新手,世称菜鸟。这是第一次做化学药品检验,在一位多年从事药品检验的师傅指导下,做了吡拉西坦片含量测定的检验。如有不妥之处请各位老师批评指正。 吡拉西坦片是化学药的一种,为白色或类白色片。其含量测定按照《中国药典二部2010版》的规定检测。正文P337。 含量测定的具体程序:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于吡拉西坦0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使吡拉西坦溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液5ml,置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10ul注入液相色谱仪,记录色谱图,另取吡拉西坦对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,既得。色谱条件与系统适用性检查: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇:水(10:90)为流动相,检测波长为210nm。理论板数按吡拉西坦峰计算不低于2000。 仪器设备为岛津液相色谱,配有紫外检测器,自动进样器。这是本次检品吡拉西坦片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291604_512123_2764104_3.jpg对照品谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291607_512124_2764104_3.jpg检品谱图。检品做了两个平行,分别进了两针。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291615_512131_2764104_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291613_512129_2764104_3.jpg测得本检品含量为:97.4%。相对平均偏差:0.4%。符合药典规定。

  • 分坛大厦回复帖直接打不开哦?

    最近,吴老师在分坛大厦帖回复我的,直接都打不开,只能进到分坛点大厦帖后进去才能看到。这是什么状况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

  • 【资料】氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨

    【资料】氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨

    作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法,分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题,希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星(Ofloxacin)为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发,于1985年在日本、德国上市,制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星(Levofloxacin)为氧氟沙星的左旋体,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂,并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外,国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐,三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法,列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方,如均采用ODS柱,色谱条件与含量测定色谱条件相同,按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注,作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同,作者将有关物质测定方法分为六种,具体如下: 方法A:醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH至 2.2)-乙腈(85∶15)为流动相,在294nm下检测; 方法B:略; 方法C:略; 方法D:己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至 1000ml,加0.05mol/L磷酸约500ml,使pH为2.4)]-甲醇(3∶1)为流动相,在293nm下检测; 方法E:磷酸缓冲溶液(溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中,用磷酸调节pH至2.4)-乙腈(90∶10)为流动相,在294nm下检测; 方法F:己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至 1000ml,加0.05mol/L磷酸约500ml,使pH为2.4)]-甲醇(65∶35)为流动相,在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是:组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂(甲醇或乙腈)。方法A、B、E未加表面活性剂,方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外,其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质,依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A,采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin,日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance,均与英国药典的杂质E相同,是氧氟沙星的去甲基化合物,该化合物为氧氟沙星的主要降解产物,光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质,但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验,光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量,美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验,其他标准方法采用I法,日本药局方采用II法,详述如下: 特殊系统适用性试验I(光照降解法):取供试品溶液于无色试管中,用日光灯(2500lux或3500lux)或紫外灯(254nm)照射1小时或3小时或4小时,取此液注入液相色谱仪,记录色谱图,相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II(杂质对照品法):氧氟沙星和杂质E(ofloxacin impurity E CRS,英国药典)或氧氟沙星的去甲基物(ofloxacin demethyl substance)分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品,国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品,系统适用性试验才显得尤为重要,是考察系统分离能力的重要指标。 另外,左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体,方法基本相同,均是采用硫酸铜-L异亮氨酸溶液-甲醇或硫酸铜-D苯丙氨酸溶液-甲醇为手性流动相检测,限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视,其实却非常重要。若不做该项试验,就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来,就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5%(含量测定色谱条件与有关物质检查一致)。仔细审查其图谱,发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验,且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验,却常常忽略了光照降解系统适用性试验,此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因,是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性,希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品,若都在标准规定范围内,就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同,另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质,若有新产生的杂质,应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上,泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如,申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下,相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见,其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外,统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定:Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a),即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰(0.02%)。中国药典没有这么详细的规定,但从实际操作来看,为增强方法的严谨性和数据的可比性,建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性,但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微,酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质,这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求,破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度,主峰降解了大半,产生大量重叠的杂质色谱峰,这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为,适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解,产生比贮藏中可能产生的稍多杂质,若所选色谱条件能将这些杂质都分离,就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题,希望能为研发者提供帮助,共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]

  • 【分享】表面活性剂敏化铽离子荧光探针测定培氟沙星

    [b]稀土离子Tb抖能与药物培氟沙星形成1:2络合物,并发出Tb。 的特征荧光,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(sDs)能显著增强该体系的荧光强度,据此建立了一种表面活性剂敏化Tb 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5.8~6.8,Tb。 和SDS浓度分别为5.0×10 toolL 和1.0×10 toolL 的条件下,培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为3.0×10 ~7.9×10 toolL ;检出限为3.0×10 toolL 。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。[/b]

  • 【政策要闻】SFDA批准厄尔沙坦新适应证

    来源:医药报讯 继欧盟和美国食品药品管理局(FDA)批准赛诺菲-安万特公司生产的血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂厄尔沙坦作为第一个用于治疗合并高血压的2型糖尿病肾病的药物后,近日,国家食品药品监督管理局(SFDA)也批准将此类疾病作为厄尔沙坦的新适应证。这是迄今为止我国惟一获得SFDA批准的用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压的药物。 糖尿病合并高血压是引起终末期肾病的最主要原因。将厄尔沙坦用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压基于一个大规模的临床研究。该研究对590例2型糖尿病合并高血压并伴持续性微量白蛋白尿患者,进行了平均两年的随机分组研究。结果发现,厄尔沙坦300毫克组两年后发生糖尿病肾病的相对风险下降了70%,且患者肾病进展或死亡的危险性明显降低。 美国芝加哥医学院的Edmundlewis博士认为,厄尔沙坦被批准用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压,意味着现在有了新的治疗措施来延缓肾脏疾病的进展,从而可使患者延缓或避免接受透析疗法或肾脏移植,标志着此类疾病在药物治疗上有了重大进步。

  • EP7.0替米沙坦有关物质测试疑问

    EP 7.0 替米沙坦见附件。请教:有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解? 注:参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的,该CRS是混标(含impurities A,B,C,Eand F”)。也就是说参照液b只能提供一种谱图,那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来?还是说,购置的标样应该附带一张色谱图?但是,我们买的标样没有附带任何谱图。此外,标准中提到各杂质的RRT,是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢?该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm,5um,10nm,我们用同样规格的柱子参照标准做,替米沙坦的主峰时间与标准有出入,标准规定约15min,我们做出来17min,是否需要在允许范围内调整条件呢?同类型的色谱柱,不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢?

  • 【原创】贺新年,发金币,祝福论坛有更大的发展!

    近年来,论坛从规模到质量都有了翻天覆地的变化,很多朋友都慕名而来,让论坛增添了很多活力!愿论坛在新的一年有更好的发展,大家一起来祝福吧!每人都有金币奖励!呵呵,如果超过1000帖,本版主自掏腰包给每人10金币中国心

  • 【转帖】美国花生公司因沙门氏菌事件关闭所有工厂

    新华网华盛顿2月17日电(记者 任海军)美国弗吉尼亚州律师戈尔德斯泰因17日说,美国花生公司位于弗吉尼亚州萨福克的工厂已于13日关闭,至此美国花生公司所有的工厂都已被关闭。  戈尔德斯泰因是负责美国花生公司破产事宜的律师。本月13日,他代表总部位于美国弗吉尼亚州林奇堡的美国花生公司向该州破产法庭申请根据破产法第七章相关条款进行破产清算。  据介绍,萨福克工厂主要进行花生去皮作业,有13名员工。这家工厂也是美国花生公司唯一未发生沙门氏菌污染的工厂。  美国食品和药物管理局网站公布的最新数据显示,自今年1月以来,美国已有2246种含花生酱或花生糊的产品被召回。自去年9月以来,美国已有44个州发生沙门氏菌疫情,造成637人染病,至少9人死亡。  美国花生公司位于佐治亚州布莱克利的工厂被认为可能是此次沙门氏菌疫情的源头之一,它将受污染的花生酱和花生糊分销给众多食品加工企业,该工厂已于上个月被关闭。  美国一些律师认为,美国花生公司根据破产法第七章申请破产后,对食用受污染的花生酱产品而染病的患者而言,其维权之路增加了不确定性。然而,美国司法部、食品和药物管理局对布莱克利工厂进行的刑事调查不会中止。

  • 55.2 厄贝沙坦血浆蛋白结合率测定

    作者:李寅;陈凤仪;张国添;杨辉;黄玉玲;谢清春;钟鸣; (广州市番禺区中心医院;广东药学院药物研究所;广州汉方现代中药研究开发有限公司;)摘要:目的:测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法:采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至2.6)(45∶55)为流动相,检测波长为245 nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0.10~10.40μg/ml,定量下限为0.10μg/ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93.0%、91.5%、92.3%。结论:厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。谱图:无

  • 河南的沙琪玛有“毒”,看看徐福记怎么样

    河南产“毒”沙琪玛被曝光 青岛暂未检测到河南产的沙琪玛被央视曝光,指出里面违规添加硼砂,并销往山东等地,硼砂这种化学原料竟然被添加到食品中,那青岛市面上的沙琪玛是否有毒,该如何检测呢?7月14日,记者从超市分别买回了光明 、徐福记 、精益珍等常见的三种沙琪玛品牌,分别用两种不同方法检验.在专家的指导下 ,记者实验发现:这三种沙琪玛中都含有碱,不含硼砂.http://www.foodmate.net/file/upload/201107/15/09-33-39-10-564860.jpg探访带毒沙琪玛,超市没买到  被央视曝光的沙琪玛企业主要来自河南,沙琪玛品牌有"许富记"、"喜羊羊"、"特美牌"等.7月14日,记者走访了大润发、沃尔玛等大超市,发现里面所卖的沙琪玛品牌大多为徐福记、精益珍、光明等,产地主要来自福建、广东、上海等,未见央视曝光的品牌及产地.  7月14日上午,记者来到大润发食超市,有一整排的食品专柜上摆满了沙琪玛 ,不知何故,其中一种品牌的沙琪玛全部打折处理,原价10块8的沙琪玛买一送一 ,两袋子沙琪玛捆绑在一起,供消费者选购.记者咨询店员了解到 ,这是厂家促销活动,最近两天才开始.虽然价格便宜一半,但少有顾客光顾.  工作人员介绍,超市里的沙琪玛产自东莞、上海、福建等地,并没有河南的.而为了确保被曝光的河南沙琪玛厂家的其他食品没有流入超市,他们甚至将相关的其他类食品,如饼干、小面包等进行了筛查,没有找到问题厂家的产品,甚至连河南省生产的食品都非常少.

  • [第二期预告]临床质谱鉴真沙龙:专家论坛

    [b]临床质谱 线上沙龙[/b]本沙龙将组织一系列学术活动,邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起,共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用,让更多人了解质谱技术的最新发展,为各位专家提供交流合作的平台。[size=17px][b]第二期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年7月24日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办,由[b]北京曼哈格生物科技有限公司(曼哈格,BePure)[/b]和[b]博莱克科技([b]武汉[/b])有限公司(博莱克,SMI)联合主办,[/b]邀请到的[b]主咖嘉宾[/b]为复旦大学[b]唐惠儒教授[/b],他从事代谢物结构功能及代谢组学研究30余年,现任[b]中国生物物理学会代谢组学分会会长、中国生物物理学会理事、中国抗癌协会肿瘤代谢分会常务理事、中国营养学会基础营养学分会委员[/b]等职务。[b]授课嘉宾[/b]复旦大学教授[b][size=18px]唐惠儒[/size][/b] 中国生物物理学会代谢组学分会会长 中国抗癌协会肿瘤代谢分会常务理事“精准医学”国家重点研发计划首席科学家研究代谢物结构与功能32年,正发展高通量超灵敏代谢组学技术、代谢组与转录组/蛋白质组/微生物组等数据整合技术,研究肥胖等重大疾病发生发展的代谢组基础。已发表NATURE、PNAS等SCI论文190余篇;获批国际、中国发明专利多项。曼哈格质量负责人[b][size=18px]郑 悦[/size][/b]高级工程师市场监管总局在库标准物质技术评审专家曾就职于总后勤部卫生部药品仪器检验所,2012年加入BePure,多年从事标准物质研制生产工作,主导通过GBW及ISO 17034有证标准物质超过300项,熟悉ISO标准,对标准物质的研制、选择、使用、保存经验丰富[size=14px]。[/size]博莱克应用专家 [b][size=18px][color=#000000]陈子亮[/color][/size][/b]主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发,以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[size=13px]Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]及自动化产品主管[/size][b][size=18px]段怡譞[/size][/b][size=13px][/size]主要负责代谢组学、 脂质组学等领域的产品及解决方案推广和技术支持工作。[b]免费报名第二期线上沙龙[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙:专家系列论坛[/b][/size][size=16px][b]直播时间:[color=#5f9cef]2022年7月24日,早上9:00[/color][/b]腾讯会议:925-465-316诚邀您入会,共同交流探讨![/size][size=15px][b][/b][/size]

  • 【转帖】论坛上沙发的由来?--转自百度知道

    [size=4]第一个跟帖的人称为“坐沙发”。 据说沙发这个词最早出现是在一个成人论坛,基本上沙发的由来是:有人发了美女图,回帖的人说好正点,要坐沙发XXX。然后,凡是发了好图得到支持的都说坐沙发。后来,许多思想高尚的人不理解沙发这个词然后就认为沙发指的是第一个回帖的人,现在很多人第一个回帖就说坐是沙发,真是... 看个抗日的贴也去坐沙发,看个政治贴也去坐沙发,你丫真的好精力。向那么多老是坐沙发的致敬!!! 说句实话这个解释到是很有道理的。也是可以考证的,以前网络上就数成人论坛比较热门,住的人多,词汇就多了。 不过我还看见一个解释是:“一群人在看贴,突然很新的一个资源出来,第一个回帖的感叹了一句:so fast,之后所有的新资源都有人上去感叹so fast..沙发就是so fast的谐音,然后就这么流传下来了。” 无论是那种说法,现在在论坛上这个词都已经被滥用了,而且也成为灌水的一种方式,估计今后论坛也要封掉这个词。一论坛上网友云:“用得太多简直泛滥,也间接导致帖子回复质量的急剧下降。这流俗的东西简直让我想到刀郎大哥那第一场雪! ”而且现在还引申出了第三楼的是坐板凳,使用第一个说法很容易解释,抢不到沙发坐,板凳也将就。如果使用第二种说法就完全不能解释板凳是什么了?那么像这么算的话,第四楼就是坐地板、第五楼就是坐地下室、第六楼是坐到什么地方的呢? 很多词都可以进化的,特别是网络热门词汇。可能沙发开始真的是那个意思,不过这么多年来大家坐惯了,就渐渐忘了它的本意,现在就拿来说明是抢到了第一位坐着沙发看贴。[/size]

  • 了解沙棘的功效

    沙棘的功效:清肺化痰、活血化瘀。 沙棘酸凉,有清肺化痰作用,对于痰热导致的咳嗽痰多、舌苔黄腻,单用有效。本品有活血化瘀作用,对于淤血导致的末梢循环不良,有改善作用。对于妇女淤血导致的闭经,沙棘可以配合红花同用。沙棘可以改善肠胃环境,对于慢性腹泻,经常食用本品,或配合参苓白术丸用。沙棘含有多种维生素,比如维生素A,对于夜盲症有缓解作用。动脉硬化是心脑血管的重要因素,本品所含有的活性成分,可以降低血脂,使血管恢复弹性,有效的延缓动脉硬化的进程。沙棘含有粗纤维,能促进肠道蠕动,可以缓解便秘。

  • 诺氟沙星和氧氟沙星分不开

    实验室采用3.4ml磷酸 三乙胺调pH=2.4可是这样的话,走混标工作液的时候,诺氟沙星和氧氟沙星是分不开的,怎么办?? 有谁知道?

  • 【求助】氧氟沙星和诺氟沙星的测定!

    大家好: 我们的养殖场使用的氧氟沙星我们却在蛋中检测出诺氟沙星请大家分析一下原因,我们是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的。谢谢!

  • 思博尔色谱柱适合分析缬沙坦吗?

    做缬沙坦很久了,一直用柏金柱,分离度和峰形都很好,但是最近在溶剂峰后面1min出了两个杂质,柏金柱分不开。1. 我看到思博尔色谱柱的介绍说能分离结构相似化合物,我猜测这两个杂质应该是结构相似的,不知道思博尔能不能分开?2. 不知道缬沙坦会不会在思博尔上拖尾?3. 思博尔有两个型号:C18和C18-EP,不知道哪个更适合我这种情况?求版内高手相助,谢谢!!

  • 【原创大赛】缬沙坦清洁验证分析方法研究

    【原创大赛】缬沙坦清洁验证分析方法研究

    [align=center]缬沙坦清洁验证分析方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:淮瑞娟[/align]试验方法:参照《中国药典》2010版(二部)中缬沙坦的分析方法。采用高效液相色谱法进行检测; 色谱柱为TC-C18(150×4.6mm,粒径:5um);流动相为乙腈-水-冰醋酸(500:500:1);检测波长为225nm。理论板数按缬沙坦峰计算不低于4000。缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。试验结果:缬沙坦对照品溶液在0.1006μg/ml~5.03 μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,加标回收率可达到79.0%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可用于缬沙坦清洁验证化学残留量的检测。[b]1、清洁验证方案提出的问题[/b]通过多种方法计算和考察,最终采用常规限度法作为缬沙坦设备清洁验证化学残留浓度的确定方法,通过比较另外两个原料药中的表面残留限度标准,最终确定27.0μg/dm2为目标残留物缬沙坦擦拭取样限度。中国药典2010版二部采用容量法测定缬沙坦的含量,而27.0μg/dm[sup]2[/sup]目标残留物限度容量法无法检测,因此考虑拟采用缬沙坦有关物质的方法——高效液相色谱法检测其化学残留物,但应进行分析方法学验证。同时考虑应做擦拭取样回收率考察擦拭取样方法的科学性和合理性2、系统适应性供试品溶液:取供试品50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀(0.5mg/ml)。对照溶液:精密量取1.0ml供试品溶液,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取1.0ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀(0.5ug/ml)。取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪,其中对照品溶液连续进样6次,记录色谱图。在供试品溶液获得的色谱图中,缬沙坦峰的理论踏板数应不小于4000。在对照溶液获得的色谱中,6次进样缬沙坦峰保留时间的RSD不大于1.0%,峰面积的RSD不大于5.0%。系统适用性检测结果[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]RT(min)[/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0%[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]289385[/align][/td][td][align=center]289221[/align][/td][td][align=center]287769[/align][/td][td][align=center]286549[/align][/td][td][align=center]288336[/align][/td][td][align=center]287269[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][tr][td]理论塔板数[/td][td=6,1][align=center]10364[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,510,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111135_01_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液进样图谱[b][b]3、线性关系[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得5ug/ml的缬沙坦对照品溶液。再精密量取本溶液,稀释得系列溶液(0.05~5ug/ml),分别取10ul进样测定,记录色谱峰及峰面积。以缬沙坦溶液浓度对峰面积进行线性回归计算,确认线性与范围。以标准溶液的浓度(ug/ml)为横坐标,其色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。缬沙坦对照品溶液在0.1ug/ml至5ug/ml呈良好的线性关系,线性方程为:Y=536360.6440X﹣552.1797(r=1.0000)。结果见图线性关系图。[align=center][img=,554,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_01_2904018_3.png[/img][img=,527,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_02_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液浓度 0.1ug/ml进样图谱[b][b]4、定量限和检测限[/b][/b]4.1取线性范围测定项下线性最低浓度溶液(0.1ug/ml)10ul,注入色谱仪,记录色谱图,进样3次,信噪比S/N≧10即作为定量限浓度。对应检出限即为定量限。取定量限浓度溶液稀释三倍溶液10ul,注入色谱仪,记录色谱图,进样3次,信噪比S/N≧2即作为检测限浓度。对应检出限即为检测限。结果见表定量限和检测限结果,定量限为0.1006ug/ml,检测限为0.0335ug/ml。表 定量限和检测限结果[table][tr][td][align=center]峰名[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][/td][td][align=center]信燥比[/align][/td][td][align=center]信燥比平均值[/align][/td][td][align=center]定量限[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]56154[/align][/td][td][align=center]6144[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td=1,3][align=center]11.9[/align][/td][td=1,3][align=center]0.1006μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51299[/align][/td][td][align=center]6190[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55206[/align][/td][td][align=center]6343[/align][/td][td][align=center]13.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]19120[/align][/td][td][align=center]2383[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][td=1,3][align=center]5.2[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0335μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19988[/align][/td][td][align=center]2424[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20752[/align][/td][td][align=center]2509[/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]定量限进样色谱图[/align][b][b]4.2精密度测定[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,再精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,重复进样6次,记录色谱图,并计算其相对标准偏差为0.9%,结果表明方法精密度良好精密度测定结果见表。表 精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]精密度进样色谱图[/align][b][b]4.3中间精密度测定[/b][/b]另一分析员不同天按精密度测试方法连续制备6份对照溶液,并统计计算6+6次测定结果的RSD。取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,再精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入另一台液相色谱仪,重复进样6次,记录色谱图,并计算其相对标准偏差为2.9%,结果表明方法中间精密度良好。表 中间精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]305859[/align][/td][td][align=center]284112[/align][/td][td][align=center]289258[/align][/td][td][align=center]289604[/align][/td][td][align=center]284005[/align][/td][td][align=center]282539[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]2.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,577,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]中间精密度进样色谱图[/align][b][b]5.取样回收率[/b]5.1方法描述:一块1.5dm×1.5dm平整光洁的不锈钢板;用钢锥划出1dm×1dm的区域;配制5倍限度量的缬沙坦对照品溶液,精密量取1 ml溶液用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1d mm的区域内,自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板;用无水乙醇润湿棉签,按以下取样方法擦拭不锈钢板,擦拭后棉签置于干燥洁净的具塞试管中,加塞,加入流动相适量,超声洗涤,使缬沙坦溶出;按高效液相检测法,计算回收率和RSD。[/b]5.2取样方法:将棉签头按在取样表面上,用力使其稍弯曲,平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签,让棉签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直(如图)。擦拭完后,将棉签放入具塞试管,密封。另取一棉签重复操作一次。棉签擦拭取样示意图[align=center][img=,350,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111138_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 第一步 第二步[/align]影响因素:进行擦拭取样试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签,棉签易吸附残留物,其上面的隐形残留物也易被溶剂洗脱,但棉签易脱落纤维,故在使用前应用溶剂预先清洗,以免纤维遗留在取样表面;不锈钢板应平整光洁,清洗干净用电吹风吹干后再涂溶液,以免取样不均匀和引进杂质,而产生较大的RSD。还应注意取样方式,应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路,以免产生较大的RSD。将不锈钢板清洗干净,同法重复三次。[b]5.3操作步骤[/b]准备一块1.5dm×1.5dm平整光洁的316L不锈钢板。分别在钢板上用钢锥划出1dm×1dm的区域。取缬沙坦对照品约27mg,精密称定,置200mL量瓶中,加流动相适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml溶液(约5倍限度量),用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1dm的区域内。自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。取八支棉签,用无水乙醇浸泡棉签30分钟。取出棉签,挤压去除多余的乙醇,取其中的两支按取样方法擦拭不锈钢板。将擦拭后的两支棉签和两支空白棉签分别放入两支干燥洁净的具塞试管中,加塞,加入流动相约5ml,超声洗涤,重复洗涤三次。[b]5.4检验方法[/b]空白溶液制备:将三次空白棉签洗液合并转入50ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。对照溶液制备:取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取1.0ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照溶液。擦拭样品溶液制备:将三次擦拭洗液合并转入50ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得擦拭样品溶液。测定法:分别精密量取空白溶液、对照溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,空白溶液色谱图中杂质峰忽略不计,按外标法以峰面积计算。[b]5.5 结果计算测量值计算公式:测量值=50×200×CS×(Au/As)[/b] Cs-对照品溶液浓度,mg/ml As-对照品溶液峰面积 Au-擦拭样品溶液峰面积[align=center]按下式计算回收率:[img=,290,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111139_01_2904018_3.png[/img][/align]结果见表,棉签擦拭取样方法检测结果。表明用棉签擦拭取样方法对清洁器具的取样回收率可达79.0%[align=center]表 棉签擦拭取样法检测结果[/align][table][tr][td][align=center]重复次数[/align][/td][td][align=center]试管编号[/align][/td][td][align=center]擦拭样品称样量(mg)[/align][/td][td][align=center]测量值(mg)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]22.54[/align][/td][td][align=center]83.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]21.40[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]23.48[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率报告值[/align][/td][td=3,1][align=center]79.0%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率RSD[/align][/td][td=3,1][align=center]4.6%[/align][/td][/tr][/table]

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    探究沙尘试验箱安装前都要准备啥

    在安装沙尘试验箱设备之前还是要做些前期准备工作的,前期准备工作是为了让试验设备更好的投入工作,这些前期工作我们应该从哪方面入手呢?  一、安装设备需要有一定的场地,考虑到[url=http://www.linpin.com/][b]沙尘试验箱[/b][/url]工作的条件,所以选择安装场地的时候要考虑要没有太阳照射、且周围通风要好,并且没有潮湿和过于干燥的情况,场地的大小也要结合设备的尺寸、还有设备周围要和墙壁留有一段的距离,这点在选场地的时候也要考虑。[align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306191427494474_570_5295056_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align]  二、设备是要在通电的情况下才能工作,所以场地周围可提供稳定的电源。  三、由于设备周围环境要在一定的温度范围工作,所以该场地要安装空调,避免夏季、冬季场地的问题过高或是过低,同时设备在运行的过程中也有散热的情况,这个时候也需要使用空调来调节温度。  四、要准备气源,一般要求提供1~6kg气源。  五、准备好空气开关,根据试验设备的大小来选择适合的空气开关,铜芯线也是需要提前准备的,使用16㎡的铜芯线就可以了,空气开关通常要求在125A或则63A等。  以上是在沙尘试验箱安装前需要注意的5点事项,通常在选购设备之后,厂家技术人员会提供设备安装、调试等服务,关于设备的安装工作他们给予详细的技术指导,以试验厂家林频仪器为例,在客户购买设备之后,我司技术工程师会客户提供一站式服务,不仅会送货上门、安装调试设备,后期更会提供完善的售后服务,目前我司合作的企业客户已近上万家,设备在各个项目中运行顺畅、试验效果好,很多客户对我司的设备予以好评,有需求的客户可以来我们公司考察设备、洽谈项目合作。

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    [font=宋体][font=宋体]检测农产品中的喹诺酮类药物对于第三方检测食品实验室而言是再熟悉不过的项目了,氧氟沙星作为常检项目之一,主要针对水产品、牛羊等畜肉,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测主要依据国家标准[/font][font=Calibri]GB 31658.17-2021[/font][font=宋体]和农业部[/font][font=Calibri]1077[/font][font=宋体]号公告[/font][font=Calibri]-1-2008[/font][font=宋体]。就这么一个常规项目,在前段时间出现诡异的污染现象。[/font][/font][font=宋体]当时在做一批的水产品检测时,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测结果所有的样品中都有氧氟沙星检出,而且结果均超过了最大残留限值。当时首先考虑的是基质干扰,因为氧氟沙星常出现保留时间接近的干扰峰,查看相对离子丰度比发现确实是氧氟沙星。考虑到空白样品中也有氧氟沙星检出,可能是前处理过程中带入的污染。重新配置了内标工作溶液,并将这批样品换人重做后问题并没有得到解决,因此怀疑污染源在仪器端。[/font][font=宋体][font=宋体]我将第一次处理的样品换到另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上检测,结果也有氧氟沙星检出,检出值小于之前的结果。分析三次的测试结果发现:所有样品、溶剂空白、样品空白都有氧氟沙星检出,保留时间基本一致,同一台仪器的仪器不同样品之间的结果接近,同一样品不同仪器的检测结果不一致。怀疑污染是在进样过程中引入,连同容器一起更换了新的洗针溶液,充分灌注洗针液通道,多次运行清洗进样针、针密封清洗、注射器清洗程序。用之前的溶剂空白,连续进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次,测试结果显示,溶剂空白中不再有氧氟沙星检出。将之前换下的洗针溶液取样上机测试,发现两台仪器的弱洗溶液中都有氧氟沙星检出。将之前的水产样品上机测试,结果均未检出氧氟沙星。[/font][/font][font=宋体]在后续查找污染原因时发现,同时在配置洗针溶液时未规范佩戴手套与口罩,同时他最近在服用氧氟沙星片剂。当时配置的洗针液直接添加到仪器洗针液的容器中,剩余部分倒入了另一台仪器的洗针液容器中。[/font][font=宋体]这次污染事件提醒了我们,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]这类高灵敏度的仪器时,规范的实验操作的重要性。实验室防护品不仅保护我们的健康,也是实验结果准确的保障。不同仪器间,避免出现试剂混用的现象,这样当出现问题时,我们才能更准确的找到原因。[/font]

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