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酚妥拉明

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酚妥拉明相关的论坛

  • 【转帖】辣椒面中罗丹明B的检测

    辣椒面中的罗丹明B(Rhodamine B)的测定1.适用范围适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。2.提取精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。3.净化预处理:向Welchrom® Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去;上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带;淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止;洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom® Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度);重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析;4.检测色谱条件:色谱柱: TopsilTM C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm)流动相: 甲醇:水=75:25流速: 1 mL/min进样量: 20 μL柱温: 40°C检测波长: 554 nm运行时间:11 min 5.结果回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次(样品典型回收率色谱图见附图)。添加水平(mg/kg)分析物0.20.52.0Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)罗丹明B90.66.3293.74.5595.24.786.附图 辣椒面中添加0.5 mg/kg 罗丹明B色谱图Welchrom® Alumina-N上样后图片本方法中使用到得耗材:1.固相萃取小柱 Welchrom® Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605)2.色谱柱:TopsilTM, 4.6*250 mm,5μm(P/N: Tp5B18425)3.13mm,孔径0.22μm尼龙针孔滤膜(P/N: WEL-SFNY213022)

  • 敢问路在何方:拖拉机拖拖拉拉拖垃圾

    1. 15年,固废垃圾处理任务没有完成!2. 众所周知,很多大城市都遭遇垃圾围城了!3. 垃圾不找个出路,就有人“利”用垃圾,“毒胶囊”、“地沟油”等将永不停息。且垃圾都围了城,占地、恶臭,怕是活人快得不到休息,亡人得不到安息!到底是些什么因素阻止计划的推行呢?导致拖拉机,拖拖拉拉拖垃圾之外的动作,很难看到了!

  • 【转帖】黑龙江叫停泮托拉唑钠注射用药品

    大洋网3月7日报道 根据卫生部通知要求,黑龙江省卫生厅3月6日晚连夜发出内部明传电报,要求全省各级各类医疗机构立即停止使用吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠。据悉,3月6日卫生部收到国家食品药品监督管理局通报,经吉林省食品药品监食管理局抽检,吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠(批号为0809022、0810011、0810012、0810021、0810022)可见异物,检查不合格。国家食品药品监督管理局已于 3 月 6 日下发通知要求停止销售和使用该药品。黑龙江省卫生厅接到卫生部办公厅紧急通知后,连夜发出内部明传电报,要求各级各类医疗机构立即停止使用并封存该批号的药品,并做好相关记录,保证信息完整,可追溯。一经发现与该批药品有关的不良事件,要全力做好医疗救治工作,有效保护好患者的生命安全,并按照规定立即报告同级卫生行政部门和药监部门。目前,黑龙江省医疗机构药品不良反应监测系统尚未接到该药品发生不良事件的报告。(来源:中国广播网)

  • 罗丹明6G的拉曼光谱

    [color=#444444]请问大家做拉曼增强实验时,对于荧光性很强的物质,比如说罗丹明6G,不使用增强基底时的拉曼光谱是怎么测得?我们直接将探针分子滴在石英片上,每次测得时候信号都为0,一条直线,这是荧光的干扰吗?这种问题要如何处理?降低罗丹明6G的浓度或者使用硅片(代替石英片)会有改善吗?[/color]

  • 【求助】请问:拉曼光有寿命吗?

    荧光有寿命,就是原子的能级寿命,大概100us左右。请问:拉曼光有寿命问题吗?拉曼光是激光作用到样品上立即产生的?还是经过一段延迟时间后产生的?

  • 复方氨酚苯海拉明片有关物质的测定

    复方氨酚苯海拉明片有关物质的测定

    [align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536197892_7067_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align][b]复方氨酚苯海拉明片[/b]本品为对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明复方制剂。对乙酰氨基酚和咖啡因,配伍用于治疗感冒、发热和镇痛,盐酸麻黄碱对α、β受体均有作用,缓解粘膜充血,用于急性鼻窦炎等引起的鼻粘膜充血及鼻阻塞哮喘,与苯海拉明配伍应用,可以增强其疗效,苯海拉明不但有抗组织胺作用,而且有镇咳作用。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm)检测波长:210nm柱温:35℃流速:1.2mL/min进样量:20μL流动相:磷酸盐缓冲液/乙腈=94/6[b]谱图数据[/b][align=center]🔸 混合对照溶液图[/align][align=center][img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536232275_2438_932_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536275209_397_932_3.png!w690x104.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]🔸 样品溶液图[/align][align=center][img=,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536310473_8333_932_3.png!w690x347.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536340646_2129_932_3.png!w690x107.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 枸橼酸苯海拉明用氰基柱做有关物质主峰分叉

    客户做枸橼酸苯海拉明,用氰基柱做有关物质(按照药典上盐酸苯海拉明的方法),刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象,换用之前一根C18(柱效不高)的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点,不胜感激!

  • 美托拉宗晶型

    最近很长一段时间一直在做美托拉宗的晶型,可惜没参考资料,真烦人,跪求资料喽,谢谢!

  • 【转帖】拖拉机超宝马的车

    从前,有个农民进城办事开了一辆拖拉机,开到半路突然没油了,他就想着找一辆车拖他一段,刚好后面来了一辆宝马,他一招手,还好,那个哥们停下了,那哥们估计喝得有点高,也就同意捎他一段,于是他们商量好了:农民打左手就是速度可以,打右手就是速度太快,受不了了。于是他们上路了,起先一段,农民都是直打左手,表示速度可以,突然嗖的一声,一辆法拉利超过了宝马。这哥们不愿意了,敢超我的车-我追!一加油门箭一样的追了上去,这下不得了了,农民在后面受不了了,只见他直打右手。刚好经过一个交通路口,刷的一下,只见一个交警目瞪口呆的傻站在那儿。然后他向总部报告:报告总部,现在有一辆法拉利和宝马非法赛车,更牛的是,一辆拖拉机想超车!哈哈哈!因为在交通规则里:打右手就是代表超车的意思!

  • 【分享】盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药

    [center]盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药[/center]由于会引发心脏损害等严重不良反应,昨天(8日),国家食品药品监管局紧急叫停对减肥药盐酸芬氟拉明原料药和制剂的生产、销售和使用,并表示已购买盐酸芬氟拉明的患者可将剩余的药品退回原购买医院或药店。 药监局新闻发言人颜江瑛昨日(8日)在例行新闻发布会上介绍,国家药品不良反应监测中心的监测数据表明,使用盐酸芬氟拉明可引起心脏瓣膜损害、肺动脉高压、心力衰竭、心动过速、心慌、胸闷、血尿、皮疹、恶心、头晕等严重不良反应。 颜江瑛说,国家药监局组织专家对该品种进行了综合评价,认为国内外监测和研究资料表明,该药品用于减肥风险大于利益。 为保障公众用药安全,根据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》,国家药监局决定自1月7日起,停止盐酸芬氟拉明原料药和制剂在我国的生产、销售和使用,撤销其批准证明文件。已上市销售的药品由生产企业负责召回,在所在地药品监督管理部门监督下销毁或者处理。 资料显示,早在上世纪末、本世纪初,欧美国家已经先后停止了盐酸芬氟拉明在本国家(地区)销售和使用。 - 名词解释 盐酸芬氟拉明   盐酸芬氟拉明作为一种化学减肥药,主要用于单纯性肥胖及患有糖尿病、高血压、心血管疾患、焦虑症的肥胖患者,是一种食欲抑制剂。盐酸芬氟拉明在中国目前只有一个品种,即盐酸芬氟拉明片。中国于上世纪80年代批准盐酸芬氟拉明片及其原料药在中国制售。目前共有30多家企业持有该药品的批准文号。   - 北京情况   北京未招标采购盐酸芬氟拉明   市药监局表示,医保药品目录中无该药品   昨天(8日),北京市药品监督管理局相关负责人表示,盐酸芬氟拉明片是一种作为二类精神药品管理的处方药,但并非北京地区医疗机构定点招标采购药品,更不在医保药品目录中。   记者昨天(8日)走访金象大药房、嘉事堂连锁药店和老百姓大药房,店方均由于不良反应较多,盐酸芬氟拉明片早已在药店消失。   - 相关新闻   药监局表示“山寨药”根本不是药,无药品功能   “不要用山寨药说法误导公众”   昨天(8日),国家药监局新闻发言人颜江瑛在回答本报提问时表示,号称“山寨药”的非药品本身就不是药品,建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。   在新闻发布会上,本报记者提问:现在有媒体报道中用的比较火的一个词是“山寨药”,“山寨药”到底是不是药品?   对此,颜江瑛表示,“我不太赞同“山寨药”的说法,我建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。”   颜江瑛说,现在有一些山寨手机,某种程度手机还是一个手机,但是所说的“山寨药”根本不是药,绝对没有药品的功能,甚至会误导公众、影响公众的健康,延误病情的治疗,“我不同意大家用“山寨药”的说法。” 信息来源:新京报

  • 轻工标准,急死人啦~~~~拜托拜托拜托啦~~~~~

    求~~~GB/T 8948 聚氯乙烯人造革GB/T 19941皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定QB/T 2710 皮革物理和机械试验 抗张强度和伸长率的测定QB/T 2724 皮革化学试验 pH 值的测定QB/T 2725 皮革气味的测定QB/T 2726 皮革物理和机械试验耐磨性能的测定QB/T 2727 皮革色牢度试验耐光色牢度:氙弧QB/T 2729 皮革物理和机械试验水平燃烧性能的测定QB/T 2779 鞋面用聚氯乙烯人造革各位 拜托拜托拜托啦!感激不尽!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1002.gif 各位亲~~~~重要的是积分不够!!!哭~

  • 在线监控设备烟温多少可以证明企业脱硫

    我的意思是通过在线监控设备,在相关参数测量都是在误差范围内的话,是不是80°以上可以证明企业开着脱硫。或者是还没有什么方法可以说明企业开着脱硫。在线等高人指教

  • 各种基质中罗丹明B的测定(果汁、巧克力、辣椒粉、八角茴香、火腿肠等)

    先科普一下哈~罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色 。检测原理:1.罗丹明B具有脂溶性,被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。调味品使用罗丹明B染色时含量较高,甚至直接掺入,可进行现场检测。食品中因其含量较低,需送实验室检测。2.现场检测中使用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将其溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)淋洗小柱,洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,用肉眼可观测到在小柱上出现鲜亮的粉红色条带,判定为可疑样品,该样品需送实验室作进一步确证检验。3.实验室检测法仍然采用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将罗丹明B 从食品中溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,再用极性有机溶剂(例甲醇)将罗丹明B从小柱上洗脱并收集,用反相高效液相色谱仪-紫外/可见光检测器进行定性定量检测。迪马解决方案:实验应用 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法:SPE - 应用编号:103000 2013-01-31 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法:HPLC - 应用编号:102999 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:102998 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:102997 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:102996 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:102995 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:102994 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:102993 2013-01-31

  • 【求助】帮忙分析一下盐酸苯海拉明红外图谱

    【求助】帮忙分析一下盐酸苯海拉明红外图谱

    由于本人红外知识欠缺,现在做了一个盐酸苯海拉明的红外图谱,与标准图谱有差异,不知问题出在哪里,能否判定与标准红外图谱一致?样品红外图谱: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231014_275538_1878194_3.jpg标准图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231021_275539_1878194_3.jpg

  • 迪马产品有奖问答3.1(已完结)——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    迪马产品有奖问答3.1(已完结)——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================注射用泮托拉唑钠有关物质的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:102964化合物:泮托拉唑钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:有关物质: 取本品,加溶剂(0.001 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈=1:1)溶解并制成每1 ml中含泮托拉唑0.4 mg的溶液,做为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用上述溶液稀释至客户,摇匀,做为对照溶液。色谱条件:色谱柱:Platisil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) 流动相:流动相A:0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至7.0) 流动相B:乙腈 T A 0 90 30 60 45 15 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:UV 289 nm 进样量:20 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:泮托拉唑钠;有关物质;铂金;Platisil C18;HPLC谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(21).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33.PNG

  • 【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测(GPC净化)

    【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测(GPC净化)

    辣椒油中罗丹明B的检测凝胶色谱净化-液相色谱质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测摘要:采用凝胶色谱净化,液相串联质谱法,建立了对辣椒油中罗丹明B的检测,试验辣椒油中的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1体积比混合溶液)提取,凝胶色谱(GPC)净化,浓缩定容,液相色谱串联质谱法检测。本方法采用了5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg,4个添加浓度,每个浓度6个平行样品,罗丹明B的回收率在80%~100%,相对偏差在1.23%~2.69%。关键词:凝胶色谱;液相串联质谱法;辣椒油;罗丹明BDetermination rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometryAbstract:A method was established for the determination of rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometry. After extracted by ethyl acetate-cyclohexane (1:1 volume ratio) and cleansed by Gel permeation chromatography, the capsicol were detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry. This method usesd 4 spiked concentrations for 5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg and each concentration used six parallel sample. Recoveries rhodamine B was 80%~100% and the relative deviation of 1.23%~2.69%.Key words:Gel permeation chromatography;Liquid chromatography tandem mass spectrometry;capsicol;rhodamine B1引言 罗丹明B又称玫瑰红B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料,主要用于造纸工业、打字纸、有光纸等;如将其作为染料用于食用产品中,易导致人体皮下组织增生肉瘤,具有致癌和致突变性,我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用于食品添加剂及染色剂。本文建立了凝胶色谱(GPC)净化,液相串联质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测方法研究,本方法检测灵敏度高,回收率好,干扰少,通过对样品的检测分析,结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1试剂 乙腈:德国默克,色谱纯 乙酸乙酯:德国默克,色谱纯 环己烷:德国默克,色谱纯 甲酸:色谱纯2.1.2仪器 涡旋混合器:IKA 旋转蒸发仪:EYELA 凝胶色谱净化仪(GPC):Lab Tech(莱伯泰科)Auto Clean 液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)Thermo TSQ QUANTUM ACCESS,ESI源2.2样品提取 称取2.0g样品(精确至0.01g)于50ml离心管中,加入25ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),涡旋混合器上混匀,超声提取15min,离心,取上清液于40℃旋转蒸发至干,加5ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液)溶解,待净化。2.3样品净化 取待净化液于GPC净化管中,用GPC进行净化,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),流速5ml/min,检测波长254nm,满环进样(2ml),收集时间9-19min,收集洗脱液于40℃旋转蒸发至干,用1ml甲醇溶解,过0.22um滤膜,上机检测。2.4色谱质谱条件 液相条件:C18色谱柱,流速0.3ml/min,流动相1‰甲酸水和乙腈梯度洗脱。 质谱条件:电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测,喷雾电压、鞘气、辅助气、毛细管传输温度、碰撞能量调节使质谱灵敏度达到最佳。3.结果3.1 色谱质谱条件的优化 流动相优化如下:色谱柱:C18,100mm*2.1mm*5um或相当,柱温30℃流动相:1‰甲酸水:乙腈,流速0.3ml/min,时间/min1‰甲酸水乙腈0.018020280205208062080780201080203.2质谱条件A. 离子源:电喷雾离子源ESIB.扫描模式:正离子扫描C检测方式:多反应检测(MRM)D.喷雾电压:4500VC.鞘气30,辅助气10,毛细管传输温度350℃D.定量定性离子和碰撞能量条件如下:被测物定性离子定量离子采集时间(ms)碰撞能量(ev) 罗丹明B443/355443/39910060443/399100433.3罗丹明标准品谱图如下http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181555_566704_1615838_3.jpg3.4线性方程 配置混合标准系列工作液,浓度为0,5.0,10,20,30,50,100ug/L。分别以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线,罗丹明B在0~100ug/L的范围内呈良好线性,r2均大于0.99。3.5 回收率试验 取同一批阴性样品,加入适量的混合标准液,使加标量在5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg和50ug

  • 药物歌诀(西药)

    药物歌诀(西药)     拟胆碱药拟胆碱药分两类,兴奋受体抑制酶;匹罗卡品作用眼,外用治疗青光眼;新斯的明抗酯酶,主治重症肌无力;毒扁豆碱毒性大,作用眼科降眼压。     阿托品莨菪碱类阿托品,抑制腺体平滑肌;瞳孔扩大眼压升,调节麻痹心率快;大量改善微循环,中枢兴奋须防范;作用广泛有利弊,应用注意心血管。临床用途有六点,胃肠绞痛立即缓;抑制分泌麻醉前,散瞳配镜眼底检;防 止“虹晶粘”, 能 治 心 动 缓;感染休克解痉挛,有机磷中毒它首选。    东莨菪碱镇静显著东莨菪碱,能抗晕动是特点;可治哮喘和“震颤”,其余都像阿托品,只是不用它点眼。    肾上腺素α、β受体兴奋药,肾上腺素是代表;血管收缩血压升,局麻用它延时间,局部止血效明显,过敏休克当首选,心脏兴奋气管扩,哮喘持续它能缓,心跳骤停用“三联”,应用注意心血管,α受 体 被阻断,升压作用能翻转。    去甲肾上腺素去甲强烈缩血管,升压作用不翻转,只能静滴要缓慢,引起肾衰很常见,用药期间看尿量,休克早用间羟胺。    异丙肾上腺素异丙扩张支气管,哮喘急发它能缓,扩张血管治“感染”,血容补足效才显。兴奋心脏复心跳,加速传导律不乱,哮喘耐受防猝死,甲亢冠心切莫选。    α受体阻断药α受 体 阻断药,酚妥拉明酚苄明,扩张血管治栓塞,血压下降诊治瘤,NA释放心力增,治疗休克及心衰。    β受体阻断药β受 体 阻断药,普萘洛尔是代表,临床治疗高血压,心律失常心绞痛。三条禁忌记心间,哮喘、心衰、心动缓。  传出N药在休克治疗中的应用(一)药物的种类抗休克药分二类,舒缩血管有区分;正肾副肾间羟胺,收缩血管为一类;莨菪碱类异丙肾,加上α受体阻断剂;还有一类多巴胺,扩张血管促循环。(二)常见休克的药物选用:过敏休克选副肾,配合激素疗效增;感染用药分阶段,扩容纠酸抗感染,早期需要扩血管,山莨菪碱为首选;后期治疗缩血管,间羟胺替代正肾。心源休克须慎重,选用“二胺”方能行。说明:“二胺”指多巴胺和间羟胺      局麻药丁卡表麻毒性大,普卡安全不表麻;利多全能腰慎选,室性律乱常用它     镇静催眠药镇静催眠巴比妥,苯二氮卓类安定;抗惊抗癫抗焦虑,中枢肌松地西泮。剂量不同效有异,过量中毒快抢救,洗胃补液又给氧,碱化尿液促排泄。    抗癫痫药的选用癫 痫 小 发 作,首 选 乙 琥 胺;局限发作大发作,苯妥英钠鲁米那;卡马西平精神性,持续状态用安定;慢加剂量停药渐,坚持用药防骤停。抗精神病药精神病药氯丙嗪,阻断受体多巴胺,镇静止吐兼降温,人工冬眠显奇效,长期用药毒性大,震颤麻痹低血压。    镇痛药吗啡度冷丁,很强成瘾性;呼吸抑制重,慎重选择用;镇痛作用灵,心性哮喘停;过量要中毒,拮抗纳络酮。   解热镇痛药乙酰水杨酸,抑制PGE;解热又镇痛,抗炎抗风湿;抑制血小板,防治血栓塞;不良反应多,“为您扬名先”     中枢兴奋药中枢兴奋药两类,兴奋大脑咖啡因,尼可刹米洛贝林,作用部位在延髓;主治呼吸抑制症,小儿宜选洛贝林,吗啡中毒可拉明,剂量过大要人命。     抗高血压药中枢降压可乐定,对抗未梢利血平,α-R阻断哌唑嗪, 血管扩张“肼哒嗪”,利尿降压氯噻嗪,“紧张转化”卡普利,强扩动静硝普钠,危象心梗才选它,联合.阶梯.个体化,肺、肝、肾功要详查。    抗高血压药选用伴有冠心心绞痛,禁止使用胍和肼,普萘洛尔硝苯啶,降低血压抗心痛。脑血管,有疾病,不能使用胍乙啶;肾功能,有减退,禁用心卡胍乙啶,可用多巴可乐定,伴溃疡,可乐定,精神病,血压升,首先考虑利血平。     抗心绞痛药抗心绞痛药三类,硝酸甘油扩血管,阻钙内流硝吡啶,阻断β-R心得安;增加血供降氧耗,联合用药效力添。    抗心律失常药抗心律药很复杂,心电生理统率它。三种离子钾钠钙,三类药物好分家。降低自律消折返,失常原理两句话。缓慢失常阿托品,室律不齐“利卡因”。房颤房扑地高辛,心甙中毒苯妥英。β-R阻断室上性,阻钙内流异搏定。“房室交界”它能正,胺碘酮,效全能。

  • 【资料】托拉菌素--最新动物专用大环内酯类抗生素

    托拉菌素(tulathromycin)是美国辉瑞动物保健公司开发的兽类专用的新型大环内酯类抗菌素,欧盟和美国已批准将此药用于牛和猪呼吸系统疾病的防治。托拉菌素给药后吸收迅速.生物利用度高,半衰期长,药效持久。肠胃外单次给药即能提供全程的治疗,在兽医临床应用具有广阔的前景。本文综述了托拉菌素的理化性质、作用机理、抗茵活性、药代动力学、临床应用和不良反应.为该药在兽医临床中的应用提供资料。

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