氮杂苯并

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

本人使用2,4-二硝基苯肼检测产品的甲醛残留量，但同一样品瓶检测2次，单杂第一次0.17%，第二次0.26%，但甲醛的残留量两次都是0.1ppm，而且做得次数越多，单杂越高，但甲醛结果不变，请问这是怎么回事？流动相是乙腈：水：磷酸=60:40:0.1，柱子型号是YMC-Pack Pro C18 RS 250*4.6mml.D S-5um,8nm，前几年检测的时候单杂结果都是很平行的，之前以为是柱子使用久了的原因，可是今年换了新柱子还是这样的结果，之前用的2,4-二硝基苯肼是2014年产的，不知道会不会是这个原因，昨日报了阿拉丁的2,4-二硝基苯肼，待到货后再检测试试。请大家说说自己的想法，给我提供点思路吧，谢谢了！

请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时，消解池中产生的红色杂质是什么物质，吸附在玻璃壁上，影响信号值，这个问题该怎么避免，求大神指导。

饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

用国产东西4000a，fid检测器，hj583标准，柱箱80，气化150，检测器200度，活性炭管活化的，测定苯甲苯二甲苯，在5-8分钟之间总是有杂峰，还不少，二甲苯三个峰面积大小差异明显，苯乙烯特别小，求指教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103291035116825_2789_4042135_3.png[/img]

平常统计有关物质列出来的单杂（最大单杂）是不是特指未知杂质的啊？

做环境空气苯系物到时候，做标准物质8种物质混标，做出来苯和甲苯的峰有杂峰，是为什么？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301558134582_4789_3256820_3.png[/img]

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

进苯系物的标液，突然出现很大的杂峰，点停止后还是一直规则的出着杂峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141316124673_197_3464008_3.jpeg[/img]

一待分析混合溶液，对二甲苯含量在99%左右，其中的杂质有甲苯，邻位二甲苯，间位二甲苯等，具有这些杂质的纯溶液，如果分析这些杂质的含量，能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢？还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂？为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢，我觉得不对呢，因为里面含有待测的杂质啊，是不可以的吧？如果用其它溶剂，用哪一样比较合适呢？正己烷？正壬烷？还是其它？如果用其它的溶剂，会不会存在基体影响？造成基体差别？多谢大家哦~~~~

苯的毒性比较大,但气味又比较好闻,作实验时容易不太注意防护,甲苯的毒性较苯小,气味较难闻.只是重量法测机杂属于条件实验,如果用甲苯代替苯,是否可行?

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶，ODS键合相，流动相有。水-甲醇，异丙醚-己烷，应选用哪种固定相，流动相？为什么？

测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的，请问有没有对这个比较了解的。谢谢

大家好，我今天第一次做样品中的山梨酸苯甲酸，做的是酱油中的苯甲酸，怎么全是杂峰啊？？感觉都不知道那个是苯甲酸的峰了，而且在苯甲酸那个地方老是感觉有峰没分开，我用的是有机纯的石油醚乙醚，试剂有问题吗？谢谢！

GC分析苯胺及其中杂质的色谱最佳条件是什么？最近杂质环己胺结果重复性特别差！其他组分还行！有高手指点一下吗？

各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

仪器：GC690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 柱子：wax-30x0.32x0.25方法：空气和废气活性炭吸附二硫化碳解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测苯系物问题：二硫化碳做空白实验，会有两个杂峰出现，影响苯和苯乙烯的峰面积。更改仪器条件始终有两个峰出现。不知道是什么原因？有没有可能是二硫化碳的原因呢？大神们帮忙解答一下！

想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!

请问各位专家： 对甲氧苯甲酰氯中的杂质限量及分析方法。 谢谢！

做液相苯甲酸时，样品中杂质太多怎么处理？

请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

用间苯二酚法测总氮，因为标液是硝酸钾不需要消解没放过硫酸钾和氢氧化钠，直接加的间苯二酚和硫酸，但是没有显色，请问间苯二酚和硝酸根能显色吗，我的为啥没显色啊

各位大师你好，我最近在做多溴联苯及醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-ECD检测，我用的是30米的HP5柱子，可是测八溴单标的时候不出峰，要么就是很多小杂峰，我的升温程序也是参照文献上的，基本上是150度以40度/分升到260度，再以5度/分升到280度，再以15度/分升到315度，可是怎么也出不了单峰啊，即使用ppm级的单标，也是出一堆杂峰，有些峰还是蛮大的。请各位帮我看看是怎么一回事。之前我听说十溴的要用短柱子因为它会降解，但没听说八溴会不会存在这个问题，难道我的柱子太长了？谢谢各位高手指导

请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！