玫红黄质

于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。1.两款色谱柱比较月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM 另一款 5um 4.6*250mm C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667557_1643288_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900302158_01_1643288_3.jpg2. 柱效比较：以色素为指标进行比较分别是：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红共10种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900370945_01_1643288_3.png4.6*250mmC18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900373953_01_1643288_3.png月旭柱流动相B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇 梯度洗脱 普通柱 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0月旭柱Time %B %C %D Flow Max.Press.1 0.00 0.0 0.0 100.02 5.50 0.0 0.0 100.03 6.00 10.0 0.0 90.04 10.00 10.0 0.0 90.05 19.00 70.0 0.0 30.06 19.10 90.0 0.0 10.07 29.00 90.0 0.0 10.08 29.50 0.0 0.0 100.09 35.00 0.0 0.0 100.0两相比较1).柱压的问题：月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ，0.6 mL/min时是135bar，两者峰宽没有明显区别，因此采用0.6 mL/min。2）保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟，但由于峰较宽，所以分离度虽好，难以实现与杂质的有效分离月旭 在10-22分钟3）峰宽 月旭中 0.2分钟左右普通 0.6 分钟左右糕点样品图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900381728_01_1643288_3.png样品在色素峰出峰区域出现小峰，但由于标准品的峰宽较窄，所以不易引起误判，总结特点：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。月旭柱以普通柱的流动相进行洗脱时情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900383696_01_1643288_3.png进行调整后如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604290038_591882_1643288_3.png

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测 果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测前言：夏秋之季，市面上桃子品种众多，最常见有色红多毛的脆桃、发亮无毛的油桃、凸凹不平的蟠桃、甘甜爽脆的雪桃、酸甜肉软的黄桃和嫩汁若蜜的水蜜桃。这其中，当以水蜜桃价格最贵，多在二十元一斤上下；脆桃、油桃及蟠桃汁水不多，不宜取用；雪桃尚未见本地有销售；而黄桃汁水较多，且价格便宜，也就是二三元一斤，所以取黄桃分析测定比较适宜。由于在市面没买到黄桃，则本次测定取用黄桃罐头作为样品使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309162340_464860_2139979_3.jpg检测依据：国家标准《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》（GB7477-87）。分析试剂：标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的是分析纯试剂和超纯水。EDTA二钠溶液的标定：取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定，已知钙的相对原子量为40.078，按常用为40计算，500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。欲标定的EDTA二钠溶液的浓度C1（m mol/L）计算公式为C1＝(C2V2)/V1。其中：C2为钙标准溶液的浓度，m mol/L；V2为钙标准溶液的体积，ml；V1为标定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml。经计算，标定的EDTA二钠溶液浓度C1＝9.98m mol/L。样品制备：玻璃材质罐头瓶中所装黄桃果肉均已削皮去核，从黄桃罐头糖水汁取黄桃果肉榨成果汁备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309162341_464861_2139979_3.jpg临滴定前取用时吸取黄桃汁100ml于200ml容量瓶内，加超纯水稀释至标线。此样品溶液中纯黄桃汁含量应为百分之五十。样品测定：用胖肚吸管分别吸取50.0ml黄桃汁试样和50.0ml超纯水空白样各两份与250ml锥形瓶中，依次向4个锥形瓶中加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液。注意：向一个锥形瓶加完缓冲溶液和铬黑T指示液要立刻滴定并记录滴定量，千万不要四个瓶一起加，每滴定完上一个再向下一下锥形瓶内加缓冲溶液和铬黑T指示液。在不断振摇下，自滴定管向锥形瓶内滴定浓度C1＝9.98m mol/L的EDTA二钠溶液，在黄桃汁溶液最后一点紫红色消失转为天蓝色瞬间停止滴定，共消耗EDTA二钠溶液15.39ml,扣除空白滴定值0.22ml，黄桃汁滴中所消耗的EDTA二钠溶液为15.17ml。测定结果：钙和镁总量[/fo

【作者】 丘振文； 钟瑜； 罗丹冬； 蔡庆群； 钟智敏；【机构】 广州中医药大学第一附属医院； 广州固志医药科技有限公司；【摘要】 目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231700_379254_2379123_3.jpg

[align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]优乐美中苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄的测定回收率偏低[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209050906298925_3721_3490514_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]图1 试样制备方法5.1.3[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209050906301405_7337_3490514_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]图2 色素提取方法[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209050906305545_5745_3490514_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]图3 样品优乐美[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]样品处理标准为GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定，上机测定后加标结果计算回收率为10%-30%较为偏低，以前做的饮料和糖果类不会产生此种情况，故提出以下几个问题望各位老师解答，不胜感激！！！[/back][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]一、样品为固体饮料（优乐美袋装）加入30ml水溶解后颜色为棕色且比较浑浊会对前加标的色素化合物产生干扰吗？[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]二、将pH调至6由于样品溶液较少使用ph计会造成损失，是否可使用pH试纸？[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]三、用乙醇-氨水-水混合液洗涤解吸聚酰胺粉时，如何判断色素是否完全解吸？[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]四、蒸发至近干时容器局部地区干燥无水现象会对结果造成影响吗？蒸发的温度使用水浴温度需控制多少℃？[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#222222]五、甲醇-甲酸混合液、60℃pH4的水溶液洗涤3-5次每次使用量有具体要求吗？[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

[align=center][b]食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测[/b][/align][align=center][b]高效液相色谱法方法验证报告[/b][/align][align=center][b]SN/T 1743-2006[/b][/align][align=center][b]牛晓[/b][/align]一、方法概述适用范围：本标准适用食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的液相色谱检测方法。原理：糖果、饮料中的人工合成着色剂用聚酰胺吸附法提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离测定，外标法定量。二、仪器与试剂1.仪器：1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。1.2天平：感量位0.001g和0.00001g。1.3涡旋混匀器。1.4 离心机：最大转速1000r/min。2. 试剂2.1聚酰胺粉：200目。2.2乙醇-氨溶液：取1mL氨水，加入100mL乙醇中70%。2.3甲醇-甲酸溶液：取60mL甲醇和40mL甲酸混匀。2.4 20%柠檬酸溶液，取200g柠檬酸溶液于1L水中 。2.5硫酸：10mL硫酸和100mL水混匀。2.6 10%钨酸钠水溶液：取10g钨酸钠溶解于100mL水中。2.7乙酸：色谱纯。2.8甲醇：色谱纯。2.9乙酸铵。2.10诱惑红标准品 来源：Dr.Ehrenstorfer GmbH 货号：C10125000三、样品的制备与保存3.1试样制备：从抽取得原始样品中取可食部分，均匀捣碎，液体样品混匀，将样品充分混匀，分出约500g，作为试样，装入清洁容器中，标明标记。3.2试样保存，将试样冷藏保存。3.3在抽样和制样过程中，必须防止样品收到污染。四、分析步骤4.1、标准曲线绘制4.1.1日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红标准品：纯度＞98%。4.1.2标准储备溶液：准确称取10.0mg诱惑红标品置于10mL容量瓶中，加pH为6的水到刻度，配成水溶液1000.0μg/mL。4.1.3标准工作液：准确移取储备液2.5μL、5.0μL、10.0μL、25.0μL、50.0μL、100.0μL、250.0μL于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配成成浓度为0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL系列工作液。4.2样品的处理4.2.1提取：4.2.1.1果汁和汽水等样品：取50mL样品加热，驱除二氧化碳，然后用水稀释定容经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.2.1.2固体类样品：取已粉碎样品10g,加30mL乙醇-氨溶液溶解，置水浴上浓缩至20mL,用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5，如需可加1mL10%钨酸钠溶液，使蛋白质沉淀，将上述溶液加热至70℃，加入聚酰胺粉1.0g,充分搅拌，用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5,使色素完全被吸附，以3000r/min，离心3min,弃去离心后所得的上层清液，用甲醇和甲酸溶液洗去天然色素，再用水洗至溶液为中性，最后用乙醇-氨水溶液解析，至吸附剂为白色，收集解析液，加乙酸中和，定容至100mL，经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.3.仪器测定条件4.3.1色谱柱：XBP-C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5.0μm。4.3.2流速：1.0mL/min。4.3.3柱温：30℃。4.3.4检测波长：254nm。4.3.5流动相A相：甲醇 B相：0.02mol/L乙酸铵溶液。[table][tr][td]时间/min[/td][td][align=center]A%(甲醇)[/align][/td][td][align=center]B%(0.02mol/L乙酸铵)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25.01[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table]五、结果处理计算公式：[align=center][img=,279,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281438514542_5819_2904018_3.png!w279x75.jpg[/img][/align]式中：X-样品中诱惑红的含量，单位为g/L；C-由标准曲线查得试样中诱惑红的浓度为μg/mL；V-试样溶的总体积，单位为mL；V1-样品移取体积，单位为mL；六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。[u]Y=0.1084*X+06039R^2=0.9995[/u][align=center][img=,690,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281436598072_7433_2904018_3.png!w690x510.jpg[/img][color=#ffc000] [/color][/align]以上结果表明诱惑红在1.0μg/mL～25.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9995，诱惑红浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将5.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=2.0，得出诱惑红的检出限为1.0mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标SN/T 1743-2006的定量检出限2.5mg/kg，故此方法满足条件。七、方法精密度（重复性）对LBF180700284样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取样量（mL）[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6.1593[/align][/td][td][align=center]6.1804[/align][/td][td][align=center]6.1888[/align][/td][td][align=center]6.0971[/align][/td][td][align=center]6.1529[/align][/td][td][align=center]6.147[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]0.00616[/align][/td][td][align=center]0.00618[/align][/td][td][align=center]0.00619[/align][/td][td][align=center]0.00610[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（g/L）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.53[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.53%，符合SN/T 1743-2006中给出试样测试结果的精密度要求，因此，本次测定均符合要求。八、准确度验证（加标回收）对LBF180700284样品加标，取1000.0 μg/mL的标液0.25mL、0.30 mL、0.40mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]诱惑红[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]V1（ mL ）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]诱惑红含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]平均值（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]加标量（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td=1,2][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]4.9280[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00500[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]5.9642[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00600[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]8.2935[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00800[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出脱氢乙酸在添加浓度0.00500g/L-0.00800g/L范围内，回收率在98.6%-103.6%之间相对标准偏差为2.69%，小于国标要求应小于10%，符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合SN/T 1743-2006的要求。

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]咸鸭蛋黄中苏丹红染料的测定，测定的化合物是？[/b]A：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241507173851_5860_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241507196468_7730_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：鸡蛋应用编号：103665化合物：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红ⅣSPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5174.html]ProElut SDH 6mL 30/pkg[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：提取(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。 净化 ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活 化： 5 mL正己烷活化；b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗： 依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗 脱： 加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解： 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL，供HPLC分析。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：40 ℃检测器：PDA 518 nm流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈文章出处：天津应用实验室关键字：咸鸭蛋黄、苏丹红、染料、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、HPLC、SPE、Diamonsil C18(2)、ProElut SDH摘要：本方案适用于咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437551340732831.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437551348124318.png[/img]

[align=center][b]西黄胶囊中胆红素的分析[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]本次实验按照客户提供方法对西黄胶囊样品及胆红素对照品进行分析。尝试使用[color=red]比表面积较大[/color]的[color=red]小粒径[/color]MG [color=red]S3[/color]色谱柱和[color=red]碳载量较高[/color]的SUPERIOREX ODS色谱柱，希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。首先，尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG [color=red]S3[/color] 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照客户提供方法，对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析。结果如图1所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314，大于客户要求的7000。[align=center][img=,653,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281009_3639_2222981_3.jpg!w653x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（MG S3）[/align][align=left][img=,480,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_6396_2222981_3.jpg!w480x174.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，尝试使用碳载量较高的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱进行分析，结果如图2所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186，均大于客户要求的7000。[/align][align=center][/align][align=center][img=,625,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_950_2222981_3.jpg!w625x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（SUPERIOREX ODS）[/align][align=left][img=,481,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_1687_2222981_3.jpg!w481x178.jpg[/img][/align]

文/贾雪晖（华测检测） 夏季是玫瑰花茶消费高峰，但市场上不少颜色鲜艳的玫瑰花茶是用硫磺熏制的。报道称，用硫磺熏制后的玫瑰花茶的营养已被破坏，残留在花中的二氧化硫会对呼吸系统造成刺激。经常喝还会危害消化系统，导致呕吐、腹泻、恶心等，严重的会危害人的肝脏、肾脏甚至致癌。 那么，怎样鉴别玫瑰花茶是否经硫磺熏制过呢？本文提出四步诊断法，即“望—闻—望—尝”。 首先“望”，硫磺熏制前和硫磺熏制后有什么区别呢？如图1所示，硫磺熏制的玫瑰花茶颜色鲜艳，看起来是粉红色的，而自然晾晒干的玫瑰则其貌不扬，颜色是深紫色或者暗紫色。[align=center][img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111502_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 硫磺熏制前 硫磺熏制后[/align] 其次“闻”，闻玫瑰花茶的味道，没有用硫磺熏制过的，闻起来有自然的玫瑰花香，且花香较浓，用硫磺熏制的花香很淡，且带一些酸味或刺鼻味。 再次“泡”，浸水后未经过硫磺熏制和硫磺熏制有什么区别呢？如图2所示，浸水后未硫磺熏制玫瑰花茶呈淡粉色，硫磺熏制玫瑰花茶个别部分则呈发黄现象。[align=center][img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111503_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][/align] 最后“尝”，如果喝起来舌头有刺激感、辣味或异味，则有可能是用硫磺熏制的，需慎重购买。 究竟是什么原因驱使生产者用硫磺熏制玫瑰花茶呢？常年经营玫瑰花茶的某商人道出了其中的秘密。 原因之一，硫磺熏制的玫瑰收购价格比纯天然的玫瑰价格低许多，而零售时打着纯天然的幌子，其中暴利可想而知。 原因之二，纯天然的玫瑰非常不易保存，刚摘下来的新鲜玫瑰花骨朵经过一周左右的时间晒干装好后，大约一周后就会发生第一次返潮现象，这时候要把晒干的玫瑰花重新晒半天，晒干之后再装起来，此后，每隔一个月就要晒一次。如果任由其返潮，那么时间一久便会生虫，或者遇到高温天气发霉。而将玫瑰花硫磺熏制干燥，可保存几年不怕返潮，不怕生虫，存放多久都不用担心会坏掉。 针对“硫磺熏蒸玫瑰花”，国家食品药品监督管理总局发布2017年第3期《食品安全风险解析》，组织有关专家作如下解读。 [b]第一，玫瑰花作为药材对人体具有一定功效，也可以作为食品——代用茶来食用。[/b] 根据卫计委关于批准DHA藻油、棉籽低聚糖等7种物品为新资源食品及其他相关规定的公告（2010年第3号）指出，允许玫瑰花（重瓣红玫瑰）作为普通食品生产经营。在2015年版《中国药典》中，玫瑰花为蔷薇科植物玫瑰的干燥花蕾，春末夏初花将开放时分批采摘，及时低温干燥而得，具有行气解郁、和血、止痛等功效，用于肝胃气痛，食少呕恶、月经不调、跌扑伤痛。玫瑰花作为食品——代用茶时，符合《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》GH/T 1091-2014中对代用茶定义。　　[b]第二，用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于违法行为。[/b]　　硫磺是我国允许使用的食品添加剂，对食品具有漂白、防腐等功能。按照我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014的规定，硫磺允许用于熏蒸水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、食糖、魔芋粉等食品类别。被硫磺熏蒸过的食品，允许有一定的二氧化硫残留，上述允许熏蒸的食品中二氧化硫的残留量从100mg/kg到900mg/kg不等。　　玫瑰花茶属于GB2760食品分类系统中的茶制品（包括调味茶和代用茶）类，按照规定该类产品中不允许使用硫磺进行熏蒸。用硫磺熏蒸玫瑰花的行为属于食品添加剂的违法使用，监管部门应该加强监管。但同时也要考虑到硫本身是自然界的元素之一，玫瑰花作为食品也有可能有一定来自于自身或者环境的二氧化硫残留本底，因此需要结合生产过程中的监督管理确定是否有违法使用食品添加剂的行为。　　[b]第三，玫瑰花无论作为药材还是食品，均有相应标准规定其二氧化硫的限量。[/b]　　根据《中华人民共和国药典》2010增补本中规定：除11种中药材（山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、甘遂、天花粉、白及、白芍、白术、党参）工艺上必须用二氧化硫熏蒸的，其残留量不得超过400mg/kg外，其他未经熏蒸但考虑到本底存在的中药材及饮片，其二氧化硫残留量规定不得超过150mg/kg。FAO/WHO也规定“草药及香料中二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”。因此，玫瑰花如作为药材，应符合150mg/kg这一限量标准。此外，玫瑰花作为食品虽然在加工过程中不允许使用硫磺熏蒸，但是由于玫瑰花存在本底带入二氧化硫的因素，行业制定了《中华人民共和国供销合作行业标准代用茶》 GH/T 1091-2014标准，其中规定：玫瑰花作为代用茶，其二氧化硫含量应不超过100 mg/kg。目前，玫瑰花作为代用茶还没有统一国家标准来限定二氧化硫的含量。　　[b]第四，二氧化硫是否会对人体造成伤害，是由摄入量决定的。[/b]　　食品中无论使用硫磺还是亚硫酸盐类作为食品添加剂，最终都会以残留二氧化硫的形式存在于食品中，人体通过食用含有残留二氧化硫的食品而摄入二氧化硫。二氧化硫进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿排出体外，因此少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。　　从生产的角度，使用硫磺熏干玫瑰花，会造成颜色漂白而变浅，并有二氧化硫的气味，后期还要除味、加香。这样造假成本会增加很多。但如果有证据证实确实用硫磺熏玫瑰花，则应按违规使用食品添加剂处理。二氧化硫若摄入过量，就会破坏消化道和呼吸道，使器官的黏膜受损，并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒，破坏人体内酶活力，影响对钙的吸收。　　由于二氧化硫等食品添加剂具有漂白等功能作用，个别食品生产经营者为了迎合消费者过度追求外观等非理性选择习惯，超范围、超量使用这些食品添加剂。因此，建议消费者理性消费，不要过度追求食品的感官特性，应该从科学和自然的角度去理解食品成分和感官质量。