氟烯草酸

北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。　　本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点，并了解其相关危险因素，为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一，该研究由中日友好医院担任组长单位，参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。　　启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍，并对调查表填写进行了培训，以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。文章转载自：国家药品不良反应监测中心

国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf

各有关单位及专家：按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见，相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人：赵思泽联系电话：010-59194645电子邮箱：qgslbwh＠126．com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载：天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定

据chemicalwatch网站消息，近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中，本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。　　据了解，此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过，它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。

欧盟委员会近日公布一项法规草案，限制在消费品中使用富马酸二甲酯(DMF)。法规将在草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效。该限制法规也将被收录进REACH法规附件十七条中。　　富马酸二甲酯一直作为防腐剂在欧盟制造业中使用，直至98/8/EC指令颁布。但是该指令并未限制经DMF处理后的商品进口至欧盟。因此，欧盟采取紧急措施，决定采纳2009/251/EC指令以确保含有DMF的商品不会进入或在欧盟范围内生产。　　作为临时措施，2009/251/EC指令被扩展为2010/153/EU指令和2011/135/EU指令，在2012年3月15日之前有效。此次，若DMF被添加至REACH法规附件十七中，临时限制将成为永久性限制措施。

钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属，钴（Co）原子序数为27，位于元素周期表第八族，原子量为58.93，它的主要物理、化学参数与铁、镍接近，属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料，广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此，它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿，中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面，虽然钴应用领域广泛，高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影，但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿：单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外，大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中，其品位虽低，但规模往往较大，是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼：钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多，存在多条加工链条，如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中，硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中，硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料，用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例： 试验结果表明，不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外，现有研究认为，钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌，后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一：碳酸钴低倍（左）和高倍（右）表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器，可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征；如图一所示，采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能，分辨率可达到0.8nm（1kV），可以呈现材料最表面的真实形貌衬度，同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体，是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头，统计碳酸钴粒径，并获得其颗粒形态呈球形；同时在低电压800V条件下，利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥，即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察，发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴，如图二-a；进一步放大，其呈不规则分布，且表面光滑，如图二-b；Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器，再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面，如图二-c和图二-d，获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二：不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料，主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早，应用最广的正极材料，其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点，但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大，引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化，因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料，从而能够抑制材料表层产生缺陷，提高材料结构的稳定性，改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法，其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察，是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力，结合高灵敏度T1探测器，清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态，如下图三；而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三：钴酸锂成分分布（左）和形貌特征图（右） 电池材料是钴的最主要消费材料之一，中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中，用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料，其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险，但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用，使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司，20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报，20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网，2021

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/e0e4a279-f022-4d99-8d7d-8b10a0506f93.jpg" title="马兜铃.jpg"//pp　　近日，中国中医科学院中药研究所所长陈士林及其课题组找到一种用于识别传统草药中是否含有马兜铃酸的方法，该项研究日前在线发表于自然出版集团的《科学报告》上。/pp　　马兜铃酸来自马兜铃科植物，是一种具有肾毒性和致癌性的化学物质。研究显示由马兜铃酸引发的基因突变高于比烟草和紫外线对人体的影响。自2001年开始，欧洲、北美、中国台湾和香港等地区已经陆续禁止销售含有马兜铃酸的植物制剂。2003年至2004年，我国食品药品监督管理总局发布了关于禁止中药材青木香、广防己、关木通等含有马兜铃酸成分的中药材制剂的通知。此外，中国食品药品监督管理总局还颁布了含有马兜铃、天仙藤、寻骨风和朱砂莲的中成药需按照处方药管理的规定。/pp　　据悉，目前我国正在组织开展对含有马兜铃酸药材的鉴定、化学成分、药理、毒理等全方面的研究工作。为了开发一种区分马兜铃科植物以及寻找潜在替代品的方法，陈士林及其课题组分析了来自46个物种的158种马兜铃科样品和来自33个物种的131种非马兜铃科样品，利用DNA条形码技术，对这些中药材从基因层面进行了识别和分析。基于此，研究人员建立起一个可以成功分辨马兜铃科植物草药的标准条形码序列库和一个实时的PCR检测方案，可以快捷、准确得到检测结果。/pp　　经过检验，研究人员发现来自马兜铃科的大多数样本中都含有有毒的马兜铃酸。鉴于传统识别干燥后的草本植物方法易于出错，研究人员提出的整合系统可以为草药产品提供高效可靠的认证系统，从而保护消费者免受马兜铃酸类带来的相关健康风险。/ppbr//p

疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成，统称体液。水是体液中的主要成分，也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外，细胞内液是物质代谢的主要部位，细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡，是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-，以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一，发病率及复发率高，其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时，晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出，尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标，以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪，配有电导检测器淋洗液发生器：氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后，经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中，Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点，合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要，下面看看咱们本次测试的分离度信息，所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了，可以看出，所有离子的线性均大于0.995，线性良好，氟离子在0.0025mg/L时峰形明显，完全满足检出限需求，阳离子的测试也是表现优异，选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定，方法简单，一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后，在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质（NIST SRM1648）的实例。前处理采用微波分解装置分解样品，制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。ICPM-8500的特长实现高灵敏度、多元素的同时分析具有ppt水平的高灵敏度，并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管，降低了氩气消耗量采用微炬管，使氩气消耗量减半，并且，可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置，维护简便通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1（选配件），可以实现自动分析。 Ｘ射线荧光装置（EDX）分析无机元素成分例EDX-720的特长 简便操作，全自动测定实现设定工作的自动化，初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理，直接测定滤纸如果使用能量色散型X射线荧光分析装置，则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪（燃烧催化氧化／NDIR检测方式）分析水溶性有机物例 作为WSOC（水溶性有机碳）的主成分二羧酸的代表例，以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质，因此，各草酸水溶液的TOC值偏高，但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。分析条件 装置：TOC-LCPH催化剂：高灵敏度催化剂进样量：500&mu L测定项目：TOC（经过酸化通气处理的TOC）工作曲线：0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液样品：特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果样品名TOC值（mgC/L）n=3的CV值2mgC/L草酸水溶液2.0130.95%1mgC/L草酸水溶液1.0171.11%0.2mgC/L草酸水溶液0.2232.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L，适用于从超纯净水到高污染水（TOC-LCSH/CPH）的一切物质。采用680℃燃烧催化氧化方式，高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力，对应广泛领域的样品。省空间省能源设计与本公司以往装置相比，电力消耗降低36%，装置幅宽缩短约20%。丰富的型号与选配件・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品・ 安装TN单元可以测定总氮关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸（ASO）、小干扰RNA（siRNA）、微小RNA（miRNA）、小激活RNA（saRNA）、信使RNA（mRNA）、适配体（aptamer）、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物（ARC）等，是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外，其他几种核酸药物，基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成，所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是，寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对，通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构（Nature reviews drug discovery）寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物，具有多方面的优势，首先可根据目标靶点设计碱基序列，靶点明确、特异性强；其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗，可选择的靶点丰富，特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点；另外寡核苷酸药物由于序列短，可采用化学合成方法，完成目标序列的装配，并结合生物学测试筛选有效序列，能够避免盲目开发，节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低，易被核酸酶降解，加上分子量及负电荷的因素，难以进入细胞，因此在研发过程中，使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架，碱基以及糖环的修饰，在改造中需要考虑多个因素，包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等，最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此，在前期研发过程中，需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案，可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测，可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式，不但能产生丰富的离子碎片信息，还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外，高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析，线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL，可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段，对于采用同一种仪器进行鉴定及定量，可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费，可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中，反义寡核苷酸由于是单链，分子量小，递送较其他寡核苷酸容易，且反义寡核苷酸功能多样，可上调或下调基因表达，成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法，FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中，大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物，特别是杜氏型肌营养不良，已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8（已退市）Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1（已退市）Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子51）反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 （SMN2基因外显子7）反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子53）反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子53）反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良（DMD基因外显子45）反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物（根据网上资料整理）由此可见，对罕见病的诊断也非常重要，很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的，而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点，NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies（IDT）公司（中文名称：埃德特）是全球领先的NGS试剂供应商，其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序，助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域（19,433 个基因），并且覆盖 39 Mb 的探针空间（即由探针覆盖的基因组区域）。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的，并进行了专有的脱靶分析，确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验，确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒

中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础，认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作，岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度，同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征，适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化，停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施，它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系，从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多，采用常规液相分析耗时较长，因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法，供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果，且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1：对照品 S2：供试品） Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法，Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统，极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析，可以从中得到新的发现，并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成，其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中，需要同时识别药物中存在的多种成分，使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形，通过对甘草酸进行定量分析，保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比（红箭头所指为甘草酸） 甘草酸标准曲线（R2=0.9998） 定量分析5次甘草酸的重复性

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。2、试剂（1）稀硝酸（1+5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液（9%）B、碳酸钾溶液（18%）A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。（4）草酸溶液（2.5%）（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%）称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。2、试剂（1）定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。（2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项（1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷）1、方法提要试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂（1）稀硝酸（1+2.5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。（4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。4、注意事项（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。（2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。（3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

得利特售后组最近收集了一些客户 平时会问的问题，也对此有了一些总结。优先提出了对于水质仪器的日常维护的问题。具体硅酸根测定器日常维护如下：(1)在运行过程中,水样正常,却一直出现水样报警,无法测量。经检查为试样探测器中的磁性浮子脏污所致,清洗磁性浮子,故障排除。(2)基线值大幅度跳动不稳定,经检查为流通池进样管接嘴损坏一个小缺口,造成有时挂汽泡而使基线值不稳定,更换进样管接嘴,故障排除。(3)在满足水样流量需要的情况下,泵管卡的旋紧钮应调的偏松为好,以减少泵管磨损,z好半个月调整一次泵管的方向,以延长使用寿命。(4)在运行过程中,每隔1星期移动一次阀管的常压部位,这样可以延长更换阀管周期,减少维护工作量。(5)在实际应用过程中发现,用草酸、苯甲酸钠混合液替代柠檬酸试剂对防止磷酸盐的干扰效果更佳,建议停止使用柠檬酸试剂,改用草酸、苯甲酸钠混合液。(6)配制微量硅标准溶液时,配完应马上使用，不宜长期保存。(7)仪器采用蠕动泵,维护工作量较大,建议使用注塞泵。

钙钛矿太阳能电池(PSCs)因其廉价的材料成本、易于制备大面积器件以及较高的光电转换效率等优点受到了广泛关注。SnO2具有高透过率、高电子迁移率、适宜的能级、良好的紫外辐照稳定性和易于低温加工等特点，是目前n-i-p型PSCs电池常用的电子传输材料。然而，其体相和表面的缺陷(氧空位(VO)、悬空羟基(-OH)和不饱和配位金属原子)容易引起载流子累积和非辐射复合损失。此外，钙钛矿中金属、卤素和有机离子的配位不足也会引起界面化学反应，使得器件的效率和稳定性恶化。因此，对PSCs埋底界面的优化是实现其高效率和稳定性的关键。然而，由于埋底界面的非暴露特性，对其进行研究和优化具有一定的挑战性。 　　鉴于此，上海高等研究院鲁林峰团队助理研究员冀晓霏开发了一种简单有效的策略，通过在SnO2纳米颗粒中加入草酸甲脒(FOA)来同时抑制SnO2体相和表面缺陷以及钙钛矿埋底界面处FA+/Pb2+相关缺陷，实现有效的靶向缺陷钝化。研究成果以“Target Therapy for Buried Interfacial Engineering Enables Stable Perovskite Solar Cells with 25.05% Efficiency”为题发表在Advanced Materials上。 　　研究发现，甲脒离子和草酸根离子在SnO2层中均呈纵向梯度分布，主要聚集在SnO2/钙钛矿埋底界面处，调节钙钛矿的晶体生长，降低体相及界面缺陷，改善钙钛矿和SnO2之间的能级匹配。结果表明，FOA处理后的PSCs能量转换效率从22.40%提高到25.05%，PSCs的存储稳定性和光稳定性也显著提升。 图1 FOA调节钙钛矿晶体生长，改善界面能级匹配及降低界面缺陷的示意图 　　该研究为靶向治疗埋底界面缺陷，改善PSCs性能提供了一种有效途径。论文的第一作者为高研院助理研究员冀晓霏和香港城市大学博士研究生毕乐雨，论文的通讯作者为南方科技大学郭旭岗教授，香港城市大学Alex Jen教授和付强博士。该研究得到国家自然科学基金，广东省基础与应用基础研究重大专项，深圳市科技创新委员会及山西省科技厅的支持。

p style="text-align: center "strong关于“颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案征求意见的通知/strong/ppstrongbr//strong/ppstrong各位专家：您好 ！/strong/pp style="text-indent: 2em "中国颗粒学会团体标准项目 “颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案起草工作现已完成。按照《中国颗粒学会团体标准管理办法》的有关规定，现向社会以及相关行业公开征求意见，请填写《意见反馈表》，并于 2018 年 7 月 1 日前将《意见反馈表》以电子邮件的形式反馈给联系人或秘书处。如没有意见也请复函说明，逾期未复函，将按无异议处理。/pp style="text-indent: 2em "感谢您对我们工作的支持！/pp style="text-indent: 2em "br//pp联系方式：/pp单位： 北大先行科技产业有限公司/pp联系人：姜晓瑞/ppE-mail: jiangxiaorui@pulead.com.cn/pp联系电话：18911969028/ppbr//pp单位：秘书处/pp联系人：李兆军/ppE-mail:zjli@ipe.ac.cn/pp联系电话：010-62521688/ppbr//ppbr//pp style="text-align: right "span style="text-align: right "/span中国颗粒学会/pp style="text-align: right "二〇一八年四月二十六日/pp style="line-height: 16px "br//pp style="line-height: 16px "br//pp style="line-height: 16px "strong附件：/strong/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0533338b-9dd8-421c-9aa1-2fcec9f51341.doc"颗粒技术 电池级碳酸锂产品团体标准（征求意见稿）.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0d0e274a-7e94-47b4-a6e0-ebf165a01d84.docx"意见汇总处理表.docx/a/p

各有关单位：根据《工业和信息化部办公厅关于印发2023年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科〔2023〕42号)，由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会(SAC/TC399)负责《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》《畜禽肉制品中非肉类蛋白的测定》两项行业标准(计划编号分别为：2023-0950T-QB、2023-0951T-QB)的制定工作。为广泛吸收各利益相关方参与肉制品行业标准制定工作，达成广泛共识，充分保障标准质量和实用性，提高标准编制工作的开放性、公正性、透明性，推动标准后续应用实施，现面向社会公开征集《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等两项行业标准起草单位。有关事宜通知如下：一、起草单位资格1.起草单位应为依法经营、业绩突出的肉制品行业相关企事业单位、行业协会商会、科研院所和高等院校等 2.起草单位应具有较高的行业影响力，具有一定的制造或科研水平，重视标准化工作 3.起草单位能够为标准制定工作提供技术支持，能够全程参加标准起草、讨论和审定工作会议 4.起草单位应具有肉制品行业丰富实践经验，较高的专业素养和理论水平 5.起草单位应对肉制品标准体系有较全面的认识，并积极参与标准编制的各项工作，确保标准的规范性、适用性、有效性和先进性。二、起草单位权利和义务1.起草单位应提供专家支持，原则上每个起草单位推荐一名专家担任标准起草人参与起草工作 2.起草人应全程参与标准起草的相关会议、活动，积极按时完成标准起草组安排的各项任务 3.当标准修订时，有权进一步提出修改意见，有权及时获得与标准相关的行业信息。4.起草人对“标准草案”“征求意见稿”“送审稿”等中的条款提出修改意见，在广泛征求各方意见，并在综合平衡和广泛达成一致的基础上，形成标准“送审稿”提交专家组审定。5.在可以公开的前提下，起草单位应共享相关技术资料、研究成果等，为标准起草工作组提供参考。6.起草人对标准制定过程中涉及的未公开信息和数据负有保密责任。三、报名要求请报名参加行业标准起草的单位填写《行业标准起草单位申请表》(见附件)，并于2024年8月31日之前将盖章版表格发至全国肉禽蛋制品标准化技术委员会秘书处联系人邮箱。秘书处将根据实际情况，结合申报单位和起草人的专长和经验，遴选合适的单位和人员组建标准起草组，积极推进标准起草工作。四、联系人联系人：刘振宇、鲁振电 话：010-65133322转1428邮 箱：lu.zhen@cgcc.org.cn附件：行业标准起草单位申请表.docx2024年7月31日

国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅（办公室、综合司）：为规范强制性国家标准管理，有序推进强制性国家标准复审工作，推动标准复审常态化和制度化，依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》（以下简称《管理办法》）有关要求，开展2023年强制性国家标准复审工作，有关事项通知如下：一、复审标准范围截至2023年底，实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准，纳入本次复审范围，已提出修订项目或已列入修订计划的除外，拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定，从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审，复审内容主要包括以下方面：（一）标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰，已被淘汰的，应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体，能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务，适用范围不够具体或不能覆盖新情况的，应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围，属于超范围制定的，应给出“修订”（修订转化为推荐性国家标准）或“废止”的结论。（二）标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作，若技术内容存在不可验证、不可操作的情况，或者标准中未规定证实方法，应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制，若标准为条文强制，应给出“修订”的结论。（三）标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比，标准技术指标及要求是否需要提升，若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险，应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比，是否与国际标准或法规主要技术指标一致，若不一致，原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效，若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新，应给出“修订”的结论。（四）标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况，应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展：（一）第一阶段：工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组，开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准，依据标准复审内容，通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式，开展标准复审，形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》（附件2）。（二）第二阶段：专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会，对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证，给出最终的复审结论。（三）第三阶段：材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前，将《强制性国家标准复审结论汇总表》（附件3）和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时，在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后，按照复审结论类别进行分类处理，具体如下：1. 复审结论为“废止”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见，并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的，我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准，组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人：市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式：010-82262614，010-82262616邮箱：chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式：010-65007855邮箱：yezq@ncse.ac.cn附件：1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日（此件公开发布）附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下：序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械（设备）实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉）农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3（微粒）农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部

大家好，欢迎来到话说实验室！在我们的日常饮食中常常会涉及到很多的化学知识，合理的运用这些知识可以帮助我们更健康的生活。如果我们忽略这些化学知识，就有可能不仅吸收不了食物的营养，更有可能对自己的身体造成伤害。现在就让我们继续来一起了解下这些食物中的化学知识吧！豆腐不可与菠菜一起煮：菠菜营养丰富，有"蔬菜之王"之称。但是菠菜里含有很多草酸，每100克菠菜中约含300毫克草酸。豆腐里含有较多的钙质，如硫酸钙等成分。两者若同时进入人体，可在人体内发生复分解反应，生成不溶性的草酸钙。人体内的结石正是草酸钙，碳酸钙等难溶性的钙盐沉积而成的，所以最好不要把菠菜、洋葱、竹笋等含有丰富的草酸、草酸钠的素菜和豆腐一起煮着吃。另外，单独吃菠菜也不宜一次吃得过多，因为菠菜里的草酸也能够跟人体内的钙、铁质结合，从而使人体缺乏钙、铁等元素影响身体健康。在钙和草酸的比例为1:2时，最易形成结石。若能通过食物搭配破坏这个比例，则可以防止结石。例如吃菠菜时搭配着吃些含钙丰富的芝麻，牛奶或鱼，就可以克服菠菜的这个缺点。 以上就是本期人和《话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料，铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛，钒、锆等元素相似，能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素，准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023，铌铁中钛含量的测定方法是：变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为：试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下： 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L）的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口，用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

p　　土壤重金属污染风险不仅与重金属全量有关，更与其存在形态密切关联。重金属的生物有效性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度，从某种角度上讲,形态分析是生物有效性的基础,而生物有效性是形态分析的延伸。目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布,再将这些形态分布与生物体中污染物的富集量通过单元回归或多元回归等进行统计分析。/pp　　根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的定义,形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。广义上讲，重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。狭义上的重金属形态是指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提，并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。因浸提剂系列和浸提方法的不同，上述分组方法也有变化。/pp　　strong水溶及可交换态/strong：是指交换吸附在土壤粘土矿物及其它成分，如氢氧化铁、氢氧化锰和腐殖质上的重金属。该形态对土壤环境变化最敏感，最易被作物所吸收，对作物危害最大。/pp　　strong碳酸盐结合态/strong：是指与碳酸盐沉淀结合的重金属，该形态对土壤环境条件敏感，特别是对pH最敏感，随着土壤pH值的降低，离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。/pp　　strong铁锰氧化物结合态/strong：是指与Fe2O3和MnO2等生成土壤结核的部分。土壤环境条件变化可使其中部分重金属重新释放，对农作物存在潜在危害。此形态的最大特点是在氧化还原条件下稳定性差。/pp　　strong有机物结合态/strong：是指以不同形态进入或包裹于有机质中，同有机质发生鳌合作用而形成鳌合态盐类或硫化物。该形态较为稳定，一般不易被生物所吸收利用 但当土壤氧化电位发生变化时，可使少量重金属溶出而对作物产生危害。/pp　　strong残渣态/strong：在连续提取法中，上述各形态重金属被提取后，剩余部分的重金属均可称为残渣态重金属。对这部分重金属的结合方式很难给出明确的概念。大部分学者认为，稳定存在于石英和粘土矿物等晶格里的重金属即为残渣态重金属。残渣态的重金属很稳定，对土壤重金属迁移和生物可利用性影响不大。/pp　　就提取剂而言，有多种类型，美国、欧洲和日本等国家标准中的提取剂包括：王水、NH4NO3、HCl、HNO3、NaNO3、HCl-HNO3-HF和水等。我国当前土壤重金属有效态的标准方法主要有：《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》(GB/T 23739-2009)、《土壤检测 第9部分 土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t 1260-1999)和《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等，基本都采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)或0.1M盐酸浸提剂，也有部分采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或EDTA浸提剂。/pp　　DTPA分子结构为：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e7a061cf-0596-44cc-85b9-9fc8ae5c57b3.jpg" title="8be6fee55d73b8c347db15cdec21b8a5.jpg"/　　/pp　　DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜和锰等离子生成水溶性配合物，尤其对高价态显色金属配合能力强，因此能浸提出土壤中水溶及可交换态、碳酸盐结合态和部分铁锰氧化物结合态的重金属，相对于其全量而言，这些被认为是高度生物有效的形态。/pp　　表征农田重金属生物有效性的方法包括：/pp　　(1strong)实验模拟法/strong：根据重金属在土壤—水相互作用过程中的释放速率和释放机理，预测自然风化条件下土壤中重金属的潜在环境效应。/pp　　(2)strong植物指示法/strong：生活在重金属污染土壤中的植物都能够不同程度地吸收一些重金属。通过分析这些植物体内重金属的含量，可以判断污染土壤中重金属的生物可利用性，从而判断土壤受重金属污染的程度。/pp　　(3)strong化学浸提法/strong：即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂) 按照一定的土液比与浸提方法进行浸提, 然后测定浸提液中重金属的含量。如前所述的DTPA，虽然能在一定程度上表征重金属的生物有效性，但由于多种因素(土壤类型、酸度、多金属间的作用、金属在不同植物不同部分的迁移)对生物提取剂的影响，使其很难对多种金属的生物有效性准确表征。/pp　　影响重金属生物有效性的因素包括：/pp　　(1)strong土壤pH值/strong：土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响，其发生变化时，土壤重金属的形态也会动态波动。/pp　　(2)strong重金属之间综合作用/strong：土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。/pp　　(3)strong植物根际环境/strong：植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质 根际( rhizosphere) 是距离根毛大约0.22 mm 厚的土壤层，根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响他们在土壤-植物系统中的迁移和转化。/p

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

2014年3月28日，国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知。通知中称，目前国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过国家药典委员会官网的药典论坛向全体药典委员征求意见。　　《中国药典》2015年版总（草案）则征求意见稿显示，2010年版《中国药典》中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等三合一，独立成卷作为第四部。　　2015版《中国药典》通则目录及增修订征求意见稿增订了多种仪器和方法，如电感耦合等离子体质谱法，(拟)新增了拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法，(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等。　　通知原文如下：关于对《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知　　各有关单位：　　根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求，我委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。经过各相关专业委员会的努力和各有关单位的大力配合，目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过我委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。根据反馈意见和建议，目前已形成了&ldquo 《中国药典》2015年版总则(草案)&rdquo 的整体框架和内容。现将有关事项通知并说明如下：　　一、为进一步完善新版药典总则内容，我委将对药典总则(草案)整体框架和药典通则内容(征求意见稿)分批在网站公开征求意见，现将第一批征求意见稿予以公示，即日起公示期为三个月。　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。　　三、通则编码拟采用&ldquo XXYY&rdquo 两层四位罗马数字来表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。　　四、根据文字整合和试验研究，已完成的增修订通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，可填写反馈意见表(见附件4.)，并附相关说明及/或实验数据，以来文来函或电子邮件的方式反馈我委。未完成的增修订内容将在第二批进行公示。　　五、为保证《中国药典》2015年版的顺利实施，我委对药典通则内容在网上公示的同时，也将其进行汇编成册，并于2014年4月份举办新版药典通则增修订内容的宣讲班，以便广大药品标准工作者更好地了解《中国药典》2015年版总则的编制情况，请予以关注。　　六、联系人及联系方式：　　许华玉(电话：010&ndash 67079521)　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527)　　洪小栩(电话：010&ndash 67079593)　　传 真：010&ndash 67152769　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn　　附件：　　1. 《中国药典》2015年版总则(草案)　　2. 新旧附录/通则编码对照表　　3. 《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容　　0100 制剂通则　　0101 片剂　　0102 注射剂　　0103 胶囊剂　　0104 颗粒剂　　0105 眼用制剂　　0106 鼻用制剂　　0107 栓剂　　0108 软膏剂　　0109 乳膏剂　　0110 糊剂　　0111 吸入制剂　　0112 喷雾剂　　0113 气雾剂　　0114 凝胶剂　　0115 散剂　　0116 滴丸剂　　0117 糖丸　　0118 糖浆剂　　0119 搽剂　　0120 涂剂　　0121 涂膜剂　　0122 酊剂　　0123 贴剂　　0124 贴膏剂　　0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂　　0126 植入剂　　0127 膜剂　　0128 耳用制剂　　0129 洗剂　　0130 冲洗剂　　0131 灌肠剂　　0181 丸剂　　0182 合剂　　0183 锭剂　　0184 煎膏剂(膏滋)　　0185 胶剂　　0186 酒剂　　0187 流浸膏剂与浸膏剂　　0188 膏药　　0189 露剂　　0190 茶剂　　0200 其他通则　　0211 药材和饮片取样法(未修订)　　0212 药材和饮片检定通则(第二增补本)　　0213 炮制通则(未修订)　　0251 药用辅料通则　　0261 制药用水　　0271 药包材通则(待定)　　0272 玻璃容器(待定)　　0291 国家药品标准物质通则(第二增补本)　　0300　　0301 一般鉴别试验(第二增补本)　　0400 光谱法　　0401 紫外-可见分光光度法　　0402 红外分光光度法　　0405 荧光分光光度法　　0406 原子吸收分光光度法　　0407 火焰光度法　　0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　0412 电感耦合等离子体质谱法(增订)　　0421 拉曼光谱法(新增)　　0431 质谱法　　0441 核磁共振波谱法　　0451 X射线衍射法　　0500 色谱法(未修订)　　0501 纸色谱法　　0502 薄层色谱法　　0511 柱色谱法(未修订)　　0512 高效液相色谱法　　0513 离子色谱法　　0514 分子排阻色谱法　　0521 气相色谱法　　0531 超临界流体色谱法(拟新增)　　0532 临界点色谱法(拟新增)　　0541 电泳法　　0542 毛细管电泳法　　0600 物理常数测定法　　0601 相对密度测定法(未修订)　　0611 馏程测定法　　0612 熔点测定法　　0613 凝点测定法　　0621 旋光度测定法　　0622 折光率测定法(未修订)　　0631 pH值测定法　　0632 渗透压摩尔浓度测定法　　0633 黏度测定法　　0661 热分析法(第二增补本)　　0681 制药用水电导率测定法(未修订)　　0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订)　　0700 其他测定法Other Assays　　0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订)　　0702 非水溶液滴定法　　0703 氧瓶燃烧法(未修订)　　0704 氮测定法　　0711 乙醇量测定法　　0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订)　　0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订)　　0721 维生素A测定法(未修订)　　0722 维生素D测定法(未修订)　　0731 蛋白质含量测定法　　0800 限量检查法　　0801 氯化物检查法(未修订)　　0802 硫酸盐检查法(未修订)　　0803 硫化物检查法(未修订)　　0804 硒检查法(未修订)　　0805 氟检查法(未修订)　　0806 氰化物检查法　　0807 铁盐检查法(未修订)　　0808 铵盐检查法(第二增补本)　　0821 重金属检查法(第一增补本)　　0822 砷盐检查法(未修订)　　0831 干燥失重测定法　　0832 水分测定法　　0841 炽灼残渣检查法(第二增补本)　　0842 易炭化物检查法(未修订)　　0861 残留溶剂测定法(未修订)　　0871 甲醇量检查法　　0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订)　　0873 2-乙基己酸测定法(未修订)　　0900 物理特性检查法　　0901 溶液颜色检查法　　0902 澄清度检查法　　0903 不溶性微粒检查法　　0904 可见异物检查法　　0921 崩解时限检查法　　0922 融变时限检查法(未修订)　　0923 片剂脆碎度检查法(未修订)　　0931 溶出度测定法(合并释放度测定法)　　0941 含量均匀度检查法　　0942 最低装量检查法　　0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法)　　0952 贴膏剂黏附力测定法　　0981 结晶性检查法(未修订)　　0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本)　　0983 锥入度测定法　　1000 分子生物学技术　　1001 核酸分子鉴定法(待定)　　1100 生物检查法　　1101 无菌检查法　　1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法　　1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法　　1107 非无菌药品微生物限度标准　　1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增)　　1141 异常毒性检查法　　1142 热原检查法　　1143 细菌内毒素检查法　　1144 升压物质检查法　　1145 降压物质检查法(未修订)　　1146 组胺类物质检查法(新增)　　1147 过敏反应检查法(未修订)　　1148 溶血与凝聚检查法　　1200 生物活性测定法　　1201 抗生素微生物检定法(未修订)　　1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订)　　1205 升压素生物测定法　　1206 细胞色素C活力测定法(未修订)　　1207 玻璃酸酶测定法(未修订)　　1208 肝素生物测定法(第三增补本)　　1209 绒促性素生物测定法　　1210 缩宫素生物测定法　　1211 胰岛素生物测定法(未修订)　　1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订)　　1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订)　　1214 洋地黄生物测定法(未修订)　　1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订)　　1216 卵泡刺激素生物测定法　　1217 黄体生成素生物测定法　　1218 降钙素生物测定法　　1219 生长激素生物测定法(未修订)　　1401 放射性药品检定法(未修订)　　1421 灭菌法(未修订)　　1431 生物检定统计法(未修订)　　2000 中药相关检查方法　　2001 显微鉴别法(第二增补本)　　2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 　　2101 膨胀度测定法(第二增补本)　　2102 膏药软化点测定法(未修订)　　2201 浸出物测定法(未修订)　　2202 鞣质含量测定法(第二增补本)　　2203 桉油精含量测定法(未修订)　　2204 挥发油测定法(未修订)　　2301 药材和饮片杂质检查法　　2302 灰分测定法(未修订)　　2303 酸败度测定法(未修订)　　2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订)　　2322 元素形态及其价态测定法（拟新增）　　2331 二氧化硫残留量测定法　　2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订）　　2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订）　　2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订)　　2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定)　　2402 中药注射剂鞣质检查法(待定)　　2403 中药注射剂树脂检查法(待定)　　2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定)　　2405 中药注射剂钾离子检查法(待定)　　2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定)　　3000 生物制品相关检查方法(待定)　　3100 含量测定法　　3101 固体总量测定法　　3102 唾液酸测定法　　3103 磷测定法　　3104 硫酸铵测定法　　3105 亚硫酸氢钠测定法　　3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法　　3107 氯化钠测定法　　3108 枸橼酸离子测定法　　3109 辛酸钠测定法　　3110 乙酰色氨酸测定法　　3111 苯酚测定法　　3112 间甲酚测定法　　3113 硫柳汞测定法　　3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法　　3115 O-乙酰基测定法　　3116 己二酰肼含量测定法　　3117 高分子结合物含量测定法　　3118 人血液制品中糖及糖醇测定法　　3119 人血白蛋白多聚体测定法　　3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法　　3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法　　3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法　　3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法　　3124 IgG含量测定法　　3200 化学残留物测定法　　3201 乙醇残留量测定法　　3202 聚乙二醇残留量测定法　　3203 聚山梨酯80残留量测定法　　3204 戊二醛残留量测定法　　3205 磷酸三丁酯残留量测定法　　3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法　　3207 游离甲醛测定法　　3208 人血白蛋白铝残留量测定法　　3300　 微生物检查法　　3301 支原体检查法　　3302 病毒外源因子检查法　　3303 鼠源性病毒检查法　　3400　 生物测定法　　3401 免疫印迹法　　3402 免疫斑点法　　3403 免疫双扩散法　　3404 免疫电泳法　　3405 肽图检查法　　3406 质粒丢失率检查法　　3407 SV40核酸序列检查法　　3408 外源性DNA残留量测定法　　3409 抗生素残留量检查法(培养法)　　3410 激肽释放酶原激活剂测定法　　3411 抗补体活性测定法　　3412 牛血清白蛋白残留量测定法　　3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法　　3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法　　3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法　　3416 类A血型物质测定法　　3417 鼠IgG残留量测定法　　3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法)　　3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法)　　3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法　　3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法　　3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法　　3423 人凝血酶活性检查法　　3424 活化的凝血因子活性检查法　　3425 肝素含量测定法　　3426 抗A、抗B血凝素测定法　　3427 人红细胞抗体测定法　　3428 人血小板抗体测定法　　3429 猴体神经毒力试验　　3500　 生物活性/效价测定法　　3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法　　3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法　　3503 人用狂犬病疫苗效价测定法　　3504 吸附破伤风疫苗效价测定法　　3505 吸附白喉疫苗效价测定法　　3506 类毒素絮状单位测定法　　3507 白喉抗毒素效价测定法　　3508 破伤风抗毒素效价测定法　　3509 气性坏疽抗毒素效价测定法　　3510 肉毒抗毒素效价测定法　　3511 抗蛇毒血清效价测定法　　3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法　　3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法　　3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法　　3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)　　3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)　　3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法　　3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法　　3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法　　3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法　　3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法　　3522 重组人促红素体内生物学活性测定法　　3523 干扰素生物学活性测定法　　3524 重组人白介素-2生物学活性测定法　　3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法　　3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法　　3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法　　3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法　　3529 重组链激酶生物学活性测定法　　3600　 特定生物原材料/动物　　3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求　　3602 实验动物微生物学检测要求　　3603 实验动物寄生虫学检测要求　　3604 新生牛血清检测要求　　3611 细菌生化反应培养基　　8000 试剂和标准物质(待定)　　8001 试药　　8002 试液　　8003 试纸　　8004 缓冲液　　8005 指示剂与指示液　　8006 滴定液　　8061 标准物质　　9000 指导原则　　9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定)　　9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定)　　9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定)　　9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订)　　9014 微粒制剂指导原则(待定)　　9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定)　　9101 药品质量标准分析方法验证指导原则　　9102 药品杂质分析指导原则　　9103 药物引湿性试验指导原则(未修订)　　9104 近红外分光光度法指导原则(未修订)　　9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增)　　9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增)　　9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订)　　9202 微生物限度检查法应用指导原则　　9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本)　　9204 微生物鉴定指导原则(新增)　　9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增)　　9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增)　　9301 注射剂安全性检查法应用指导原则　　9302 有害残留物限量制定指导原则(新增)　　9401 中药生物活性测定指导原则　　9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订)　　9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订)　　9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增)　　9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)　　附表 原子量表(未修订)　　附表 国际单位转换表(待定)　　4. 《征求意见稿》反馈意见表国家药典委员会2014年3月28日

南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法一；母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5&mdash 10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不完全，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。二；分析1，铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中，加10mlEdta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。2，二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比）3，锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。4，磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2&mdash 5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。5，砷的测定 在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1&mdash 2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。6，三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。 混合显色剂； 1),铬天青S溶液 2），Zn&mdash Edta溶液， 混合显色剂；将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml 1+1的盐酸后，稀至500ml。此分析方法请在专业技术员指导下完成，可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司2011年6月10日

得利特简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。垂询电话：010-80764046，80764056热点影响硅酸根测量准确性的因素有哪些？水中硅酸根的监测对工业领域环境中水质量的控制是非常重要的技术指标,特别是作为水力、火力发电厂对锅炉用水中的硅含量的监测作为化学监督的重要参数。在石化、制药、冶金和半导体工业水处理等方面也需要对水中硅酸根含量进行测量和监测。硅酸根分析仪是在硅酸根化学分析方法的基础上开发的一种检测仪器。我们的技术透漏硅酸根分析仪测量时需要注意以下因素，这将影响硅酸根测量准确性：1.酸度的影响因硅酸根和钥酸铵反应生成硅钥黄及将硅钼黄还原成硅钼蓝的反应均是在酸性条件下进行的。且这两个反应都是可逆的。如果酸的加人量不够，会使反应不完全 如果加人量过大,会造成干扰物质磷钼酸等不易与酒石酸或草酸形成配位体,干扰物去除的不干净，造成测量结果偏大，所以要控制酸的加入量,把pH值调到1.1 ~1.3较为理想。2.显色时间的影响化学反应速度有快有慢,所以要严格按国标中化学试剂的配制方法和配置时间，使反应进行完全。3.反应温度的影响反应温度即反应条件,化学反应都是在一定的反应条件下进行的,如反应温度过低会使反应不完全,造成测量值偏低,以上化学反应的反应温度控制在25 +5℃的条件下较好,且反应结果的重现性也较好。如温度过低,应采用水浴加热等方法,保证反应条件。4.配制溶液所用水质的影响严格来讲，配置标准溶液使用的水质应采用无硅水,一般仪器的使用单位都采用纯净水或去离子水当作无硅水使用，但由于水的制备方法及所用制水设备的不同,所用的水中的含硅量各不相同。所以在把仪器检测完成后要对配制溶液的水质进行含硅量的测量,把配制标准溶液用水中的硅的含量刨去,才能保证测量的准确。